JPH08119724A - セラミックヒーター用アルミナ基焼結材料 - Google Patents
セラミックヒーター用アルミナ基焼結材料Info
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- JPH08119724A JPH08119724A JP6282818A JP28281894A JPH08119724A JP H08119724 A JPH08119724 A JP H08119724A JP 6282818 A JP6282818 A JP 6282818A JP 28281894 A JP28281894 A JP 28281894A JP H08119724 A JPH08119724 A JP H08119724A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温雰囲気下においても、発熱体の抵抗変化
等を生じ難く、また、耐久性に優れ、長時間断線するこ
とのないセラミックヒーターを提供する。 【構成】 Ａｌ2 Ｏ3 粉末９５．２３％に、助剤成分と
してＳｉＯ2 粉末３．５１％、ＣａＯ粉末１．１１％及
びＹ2 Ｏ3 他の粉末０．１５％を配合し〔以上、いずれ
も重量％〕、これに溶剤等を加え、ボールミルによって
混合し、減圧脱泡した後、ドクターブレード法によって
厚さ０．４ｍｍのグリーンシート２枚を作製した。その
後、１枚のグリーンシートにタングステンペーストを印
刷してヒーターパターンを形成し、次いで、その上に他
のグリーンシートを積層してヒーター成形体を得た。そ
の後、水素雰囲気中、１５５０℃で焼成し、２枚のセラ
ミックス基板と抵抗発熱体とが一体化されたセラミック
ヒーターを得た。
等を生じ難く、また、耐久性に優れ、長時間断線するこ
とのないセラミックヒーターを提供する。 【構成】 Ａｌ2 Ｏ3 粉末９５．２３％に、助剤成分と
してＳｉＯ2 粉末３．５１％、ＣａＯ粉末１．１１％及
びＹ2 Ｏ3 他の粉末０．１５％を配合し〔以上、いずれ
も重量％〕、これに溶剤等を加え、ボールミルによって
混合し、減圧脱泡した後、ドクターブレード法によって
厚さ０．４ｍｍのグリーンシート２枚を作製した。その
後、１枚のグリーンシートにタングステンペーストを印
刷してヒーターパターンを形成し、次いで、その上に他
のグリーンシートを積層してヒーター成形体を得た。そ
の後、水素雰囲気中、１５５０℃で焼成し、２枚のセラ
ミックス基板と抵抗発熱体とが一体化されたセラミック
ヒーターを得た。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナを基体とする
セラミックヒーター用の焼結材料に関する。本発明の焼
結材料を用いて作製したセラミックヒーターは、自動車
用酸素センサー及びグローシステム、半導体加熱用セラ
ミックヒーター並びに石油ファンヒーター等の石油気化
器用熱源などに利用される。
セラミックヒーター用の焼結材料に関する。本発明の焼
結材料を用いて作製したセラミックヒーターは、自動車
用酸素センサー及びグローシステム、半導体加熱用セラ
ミックヒーター並びに石油ファンヒーター等の石油気化
器用熱源などに利用される。
【０００２】
【従来の技術】セラミックヒーターは高温において安定
であるため、従来より、例えば、自動車用酸素センサー
或いはグローシステム等の高温に晒される用途に使用さ
れている。これらセラミックヒーターとしては、セラミ
ックス製のヒーター基板上に導電材料とセラミックス添
加剤からなる発熱パターンが形成されたものが知られて
いる。このヒーター基板用のセラミックスとしては、例
えば、低ソーダアルミナに焼結助剤を添加したセラミッ
クス原料を焼成して得られるアルミナ焼結体が多用され
ており、その他、高純度アルミナも使用されている。
であるため、従来より、例えば、自動車用酸素センサー
或いはグローシステム等の高温に晒される用途に使用さ
れている。これらセラミックヒーターとしては、セラミ
ックス製のヒーター基板上に導電材料とセラミックス添
加剤からなる発熱パターンが形成されたものが知られて
いる。このヒーター基板用のセラミックスとしては、例
えば、低ソーダアルミナに焼結助剤を添加したセラミッ
クス原料を焼成して得られるアルミナ焼結体が多用され
ており、その他、高純度アルミナも使用されている。
【０００３】また、この種のヒーターにおいては、昇温
速度をより早くするため、抵抗の低い発熱体の需要が増
大しているが、そのような発熱パターンを形成するため
の原料としては、例えば、導電材料である白金等の金属
に基板と同組成のセラミックス添加剤を使用したものな
どが用いられている。
速度をより早くするため、抵抗の低い発熱体の需要が増
大しているが、そのような発熱パターンを形成するため
の原料としては、例えば、導電材料である白金等の金属
に基板と同組成のセラミックス添加剤を使用したものな
どが用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のような
ヒーター基板用セラミックスと、発熱パターン形成用の
原料を使用した従来のセラミックヒーターでは、例え
ば、自動車の酸素センサー等、高温下に使用される場
合、不純物等としてアルミナ中に含有されているアルカ
リ金属やアルカリ土類金属の陽イオンが移動する、いわ
ゆるマイグレーションと呼ばれる現象を生じ、これら陽
イオンが陰極端子側に偏析し、時間の経過とともに発熱
パターンが劣化してその抵抗が高くなることがあり、そ
れによって発熱パターンが断線したり、或いはセラミッ
クス基板に亀裂を生ずることがある。
ヒーター基板用セラミックスと、発熱パターン形成用の
原料を使用した従来のセラミックヒーターでは、例え
ば、自動車の酸素センサー等、高温下に使用される場
合、不純物等としてアルミナ中に含有されているアルカ
リ金属やアルカリ土類金属の陽イオンが移動する、いわ
ゆるマイグレーションと呼ばれる現象を生じ、これら陽
イオンが陰極端子側に偏析し、時間の経過とともに発熱
パターンが劣化してその抵抗が高くなることがあり、そ
れによって発熱パターンが断線したり、或いはセラミッ
クス基板に亀裂を生ずることがある。
【０００５】上記の問題を解決するため、従来より、ヒ
ーターの構造及び基板を構成するセラミックス或いは発
熱パターンを形成する導電材料等、構造、材料両面から
の改良が試みられており、例えば、(1) 特開平４−３２
９２８９号公報、(2) 特開平５−５１２７５号公報及び
(3) 特開平３−２２３１５７号公報などが知られてい
る。これらのうち上記(1) は高温環境下におけるヒータ
ーの長寿命化を発熱パターンの改良により達成しようと
するものであり、セラミックス或いは導電材料等原材料
面からの根本的な解決策とはならない。
ーターの構造及び基板を構成するセラミックス或いは発
熱パターンを形成する導電材料等、構造、材料両面から
の改良が試みられており、例えば、(1) 特開平４−３２
９２８９号公報、(2) 特開平５−５１２７５号公報及び
(3) 特開平３−２２３１５７号公報などが知られてい
る。これらのうち上記(1) は高温環境下におけるヒータ
ーの長寿命化を発熱パターンの改良により達成しようと
するものであり、セラミックス或いは導電材料等原材料
面からの根本的な解決策とはならない。
【０００６】また、上記(2) 及び(3) は原材料面からの
改良を図ったものであり、マイグレーションによるヒー
ターの劣化又は断線を防止するため、マイグレーション
する成分を可能な限り低減しているが、これら成分は不
純物として含まれるものでもあり、その量の低減には自
ずから限度があって、これだけでは耐久性の飛躍的な向
上は望めない。
改良を図ったものであり、マイグレーションによるヒー
ターの劣化又は断線を防止するため、マイグレーション
する成分を可能な限り低減しているが、これら成分は不
純物として含まれるものでもあり、その量の低減には自
ずから限度があって、これだけでは耐久性の飛躍的な向
上は望めない。
【０００７】本発明は、上記従来のセラミックヒーター
の有する問題を解決するものであり、セラミックヒータ
ー用のアルミナ基焼結材料（以下、単に焼結材料という
こともある。）において、原材料及びその使用割合を特
定することにより、優れた耐久性、即ち特定の測定条件
によるヒーターの断線寿命が極めて長いセラミックヒー
ターを作製することができる焼結材料を提供することを
目的とする。
の有する問題を解決するものであり、セラミックヒータ
ー用のアルミナ基焼結材料（以下、単に焼結材料という
こともある。）において、原材料及びその使用割合を特
定することにより、優れた耐久性、即ち特定の測定条件
によるヒーターの断線寿命が極めて長いセラミックヒー
ターを作製することができる焼結材料を提供することを
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】第１発明のセラミックヒ
ーター用アルミナ基焼結材料は、抵抗発熱体を埋没して
なるセラミックヒーターに用いられるアルミナ基焼結材
料において、上記焼結材料は、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、
ＣａＯ及びＡｌ、Ｓｉ、Ｃａを除く元素の酸化物の合計
量を１００重量％とした場合に、８８〜９６重量％のＡ
ｌ2 Ｏ3 、３〜１０重量％のＳｉＯ2 、０．４〜６重量
％のＣａＯ及びその総量で０．２重量％以下のＡｌ、Ｓ
ｉ、Ｃａを除く元素の酸化物を含有することを特徴とす
る。
ーター用アルミナ基焼結材料は、抵抗発熱体を埋没して
なるセラミックヒーターに用いられるアルミナ基焼結材
料において、上記焼結材料は、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、
ＣａＯ及びＡｌ、Ｓｉ、Ｃａを除く元素の酸化物の合計
量を１００重量％とした場合に、８８〜９６重量％のＡ
ｌ2 Ｏ3 、３〜１０重量％のＳｉＯ2 、０．４〜６重量
％のＣａＯ及びその総量で０．２重量％以下のＡｌ、Ｓ
ｉ、Ｃａを除く元素の酸化物を含有することを特徴とす
る。
【０００９】また、第２発明は、上記焼結材料を用いて
作製されたセラミックヒーターの、下記の方法により測
定した断線寿命が１０００時間以上であることを特徴と
する。 断線寿命の測定方法：ヒーター抵抗値５．６〜６．６Ω
の抵抗発熱体を使用して作製されたセラミックヒーター
に、１０００℃の高温大気雰囲気下、電圧１９．５Ｖの
直流電流を連続的に通電した場合に、断線に至るまでの
経過時間。
作製されたセラミックヒーターの、下記の方法により測
定した断線寿命が１０００時間以上であることを特徴と
する。 断線寿命の測定方法：ヒーター抵抗値５．６〜６．６Ω
の抵抗発熱体を使用して作製されたセラミックヒーター
に、１０００℃の高温大気雰囲気下、電圧１９．５Ｖの
直流電流を連続的に通電した場合に、断線に至るまでの
経過時間。
【００１０】上記「Ａｌ2 Ｏ3 」が８８重量％未満で
は、相対的に助剤成分の割合が高くなり、ヒーターの耐
久性が低下して断線寿命が短くなる。また、９６重量％
を越える場合は、耐久性には優れるものの、相対的に助
剤成分の割合が低くなって焼結性が低下する。更に、優
れた焼結性及び耐久性を有する焼結材料とするために
は、一定量の「ＳｉＯ2 」及び「ＣａＯ」を含有してい
なければならず、ＳｉＯ2 が３重量％未満、又はＣａＯ
が０．４重量％未満では焼結性に劣り、ＳｉＯ2 が１０
重量％を越え、又はＣａＯが６重量％を越えると耐久性
が低下する。
は、相対的に助剤成分の割合が高くなり、ヒーターの耐
久性が低下して断線寿命が短くなる。また、９６重量％
を越える場合は、耐久性には優れるものの、相対的に助
剤成分の割合が低くなって焼結性が低下する。更に、優
れた焼結性及び耐久性を有する焼結材料とするために
は、一定量の「ＳｉＯ2 」及び「ＣａＯ」を含有してい
なければならず、ＳｉＯ2 が３重量％未満、又はＣａＯ
が０．４重量％未満では焼結性に劣り、ＳｉＯ2 が１０
重量％を越え、又はＣａＯが６重量％を越えると耐久性
が低下する。
【００１１】また、上記「Ａｌ、Ｓｉ及びＣａを除く元
素の酸化物」（以下、主成分以外の元素の酸化物とい
う。）の総量が０．２重量％を越える場合も同様に耐久
性が低下する。主成分以外の元素の酸化物としては、例
えばＮａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｇａなど
の元素の酸化物が挙げられ、これら酸化物は、原料中に
元々含まれているものの他、調合時に混入するものもあ
るが、例えば、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏなどを上記範囲内とな
るように別途添加して少量存在させることにより焼結性
を高めることもできる。
素の酸化物」（以下、主成分以外の元素の酸化物とい
う。）の総量が０．２重量％を越える場合も同様に耐久
性が低下する。主成分以外の元素の酸化物としては、例
えばＮａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓ、Ｇａなど
の元素の酸化物が挙げられ、これら酸化物は、原料中に
元々含まれているものの他、調合時に混入するものもあ
るが、例えば、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏなどを上記範囲内とな
るように別途添加して少量存在させることにより焼結性
を高めることもできる。
【００１２】本発明の焼結材料を使用して得られるセラ
ミックヒーターは、耐久性に優れることを最も大きな特
徴とするが、本発明において耐久性とは、特定の抵抗を
有する抵抗発熱体を使用したヒーターに、特定の高温の
大気雰囲気下、特定電圧の直流電流を連続的に通電した
場合に、ヒーターが断線に至るまでの時間によって評価
するものである。尚、前記「抵抗発熱体」としては、白
金、タングステン、モリブデン等の金属を特に制限され
ることなく適宜使用できる。
ミックヒーターは、耐久性に優れることを最も大きな特
徴とするが、本発明において耐久性とは、特定の抵抗を
有する抵抗発熱体を使用したヒーターに、特定の高温の
大気雰囲気下、特定電圧の直流電流を連続的に通電した
場合に、ヒーターが断線に至るまでの時間によって評価
するものである。尚、前記「抵抗発熱体」としては、白
金、タングステン、モリブデン等の金属を特に制限され
ることなく適宜使用できる。
【００１３】
【作用】ヒーターの断線メカニズムについては、例え
ば、特開平４−３２９２８９号公報や特開平５−５１２
７５号公報にも述べられているように、一般に以下のよ
うに考えられている。焼結材料中に存在する微量成分の
マイグレーションにより、例えば、アルカリ金属或いは
アルカリ土類金属の陽イオンが陰極側に移動し、一方、
酸素イオンが陽極側に移動し、電極を構成する金属と反
応して、例えば、タングステンを使用しておれば酸化タ
ングステンを生じる。その際、体積膨張により基板を構
成するセラミックスにクラックが生じ、更にクラックを
通じて侵入する外気酸素により急激に酸化され、その結
果、電極を含む発熱パターンの剥離、崩壊を生ずる。
ば、特開平４−３２９２８９号公報や特開平５−５１２
７５号公報にも述べられているように、一般に以下のよ
うに考えられている。焼結材料中に存在する微量成分の
マイグレーションにより、例えば、アルカリ金属或いは
アルカリ土類金属の陽イオンが陰極側に移動し、一方、
酸素イオンが陽極側に移動し、電極を構成する金属と反
応して、例えば、タングステンを使用しておれば酸化タ
ングステンを生じる。その際、体積膨張により基板を構
成するセラミックスにクラックが生じ、更にクラックを
通じて侵入する外気酸素により急激に酸化され、その結
果、電極を含む発熱パターンの剥離、崩壊を生ずる。
【００１４】ヒーターの断線は、上記の助剤成分の他、
タングステン等の抵抗発熱体のマイグレーションもその
一因と考えられるが、いずれにしても、従来より主とし
て助剤成分のコントロールにより、耐久性の向上が図ら
れてきた。しかし、例えばＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｍｇ
Ｏ−ＣａＯ系の焼結材料等では、耐久性の向上には限度
があり、本発明では、ＭｇＯを除き、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 −ＣａＯ系焼結材料とすることにより、粒界の耐熱
性を向上させて助剤成分のマイグレーションを抑え、ヒ
ーターの耐久性をより向上させたものである。
タングステン等の抵抗発熱体のマイグレーションもその
一因と考えられるが、いずれにしても、従来より主とし
て助剤成分のコントロールにより、耐久性の向上が図ら
れてきた。しかし、例えばＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 −Ｍｇ
Ｏ−ＣａＯ系の焼結材料等では、耐久性の向上には限度
があり、本発明では、ＭｇＯを除き、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 −ＣａＯ系焼結材料とすることにより、粒界の耐熱
性を向上させて助剤成分のマイグレーションを抑え、ヒ
ーターの耐久性をより向上させたものである。
【００１５】
【実施例】以下、実験例により、本発明のアルミナ基焼
結材料他を用いて作製したセラミックヒーターの性能を
詳細に説明する。 (1) セラミックヒーターの構造 図１はヒーターの分解斜視図である。このヒーターはア
ルミナ材質のセラミックス基板１ａ及び１ｂの間にタン
グステンからなる抵抗発熱体を設けたものである。抵抗
発熱体は、セラミックヒーターの先端側の発熱部２と、
後端側に配置されて電源に接続される陽極側端子部３ａ
と陰極側端子部３ｂ及び発熱部２と両端子部３ａ、３ｂ
とを結ぶリード部４ａ並びに４ｂにより構成される。
結材料他を用いて作製したセラミックヒーターの性能を
詳細に説明する。 (1) セラミックヒーターの構造 図１はヒーターの分解斜視図である。このヒーターはア
ルミナ材質のセラミックス基板１ａ及び１ｂの間にタン
グステンからなる抵抗発熱体を設けたものである。抵抗
発熱体は、セラミックヒーターの先端側の発熱部２と、
後端側に配置されて電源に接続される陽極側端子部３ａ
と陰極側端子部３ｂ及び発熱部２と両端子部３ａ、３ｂ
とを結ぶリード部４ａ並びに４ｂにより構成される。
【００１６】(2) セラミックヒーターの作製方法 セラミックス基板１ａ及び１ｂはグリーンシートから作
製した。 グリーンシートの作製 Ａｌ2 Ｏ3 粉末（純度：９９．９％、平均粒径：１．８
μｍ）と、焼結助剤であるＳｉＯ2 （純度：９９．９％
以上、平均粒径：１．４μｍ）、ＣａＯとなるＣａＣＯ
3 （純度：９９．９％以上、平均粒径：３．２μｍ）、
及び必要に応じて添加される酸化イットリウム等の微量
成分粉末と、からなる所定割合で配合された配合物１０
０重量部に対し、ポリビニルブチラール８重量部、ジブ
チルフタレート４重量部、メチルエチルケトン１８重量
部及びトルエン７０重量部を添加し、ボールミルで混合
してスラリー状とした。その後、減圧脱泡し、ドクター
ブレード法によって厚さ０．４ｍｍの２枚のグリーンシ
ートを作製した。また、調合は後記の表１に示す実験例
１と同等の主成分組成を有するポット及び球石を用いて
実施した。焼結助剤等の添加は、粉末原料に代えてアル
コキシド等の有機金属化合物を用いて行ってもよい。
製した。 グリーンシートの作製 Ａｌ2 Ｏ3 粉末（純度：９９．９％、平均粒径：１．８
μｍ）と、焼結助剤であるＳｉＯ2 （純度：９９．９％
以上、平均粒径：１．４μｍ）、ＣａＯとなるＣａＣＯ
3 （純度：９９．９％以上、平均粒径：３．２μｍ）、
及び必要に応じて添加される酸化イットリウム等の微量
成分粉末と、からなる所定割合で配合された配合物１０
０重量部に対し、ポリビニルブチラール８重量部、ジブ
チルフタレート４重量部、メチルエチルケトン１８重量
部及びトルエン７０重量部を添加し、ボールミルで混合
してスラリー状とした。その後、減圧脱泡し、ドクター
ブレード法によって厚さ０．４ｍｍの２枚のグリーンシ
ートを作製した。また、調合は後記の表１に示す実験例
１と同等の主成分組成を有するポット及び球石を用いて
実施した。焼結助剤等の添加は、粉末原料に代えてアル
コキシド等の有機金属化合物を用いて行ってもよい。
【００１７】発熱パターンの印刷 上記のようにして得られた１枚のグリーンシートの表面
に、予め調製されたタングステンペーストを、厚膜印刷
法により３０μｍの厚さにスクリーン印刷し、抵抗発熱
体を形成した。 グリーンシートの積層 次いで、他の１枚のグリーンシートと、抵抗発熱体を印
刷したグリーンシートとを圧着し、積層してヒーター成
形体を得た。尚、他の１枚のグリーンシートは抵抗発熱
体のリード部４ａ、４ｂの部分までを覆っており、両端
子部３ａ、３ｂは覆われていない。
に、予め調製されたタングステンペーストを、厚膜印刷
法により３０μｍの厚さにスクリーン印刷し、抵抗発熱
体を形成した。 グリーンシートの積層 次いで、他の１枚のグリーンシートと、抵抗発熱体を印
刷したグリーンシートとを圧着し、積層してヒーター成
形体を得た。尚、他の１枚のグリーンシートは抵抗発熱
体のリード部４ａ、４ｂの部分までを覆っており、両端
子部３ａ、３ｂは覆われていない。
【００１８】ヒーター成形体の焼成 ヒーター成形体を２５０℃で樹脂抜きし、その後、水素
雰囲気中、１５５０℃で焼成し、２枚のセラミックス基
板１ａ、１ｂと抵抗発熱体とが一体化されたセラミック
ヒーターを得た。 リード線引出用端子のロー付け セラミックヒーターの両端子部３ａ、３ｂの先端（ヒー
ターの後端部側）をニッケルメッキし、ロー材料を用い
てリード線引出用端子を接合した。接合部分の面積は４
ｍｍ2 （巾１ｍｍ×長さ４ｍｍ）とした。
雰囲気中、１５５０℃で焼成し、２枚のセラミックス基
板１ａ、１ｂと抵抗発熱体とが一体化されたセラミック
ヒーターを得た。 リード線引出用端子のロー付け セラミックヒーターの両端子部３ａ、３ｂの先端（ヒー
ターの後端部側）をニッケルメッキし、ロー材料を用い
てリード線引出用端子を接合した。接合部分の面積は４
ｍｍ2 （巾１ｍｍ×長さ４ｍｍ）とした。
【００１９】(3) セラミックヒーターの性能評価 ヒーターの耐久性試験 １０００℃の高温において大気雰囲気下、ヒーター抵抗
値５．６〜６．６Ωを有する抵抗発熱体に１９．５Ｖの
直流電流を連続的に通電し、断線に至るまでの経過時間
を測定した。
値５．６〜６．６Ωを有する抵抗発熱体に１９．５Ｖの
直流電流を連続的に通電し、断線に至るまでの経過時間
を測定した。
【００２０】(4) セラミックス基板の性能評価 組成の分析 グリーンシートをヒーター成形体の場合と同じ条件で焼
成し、得られた焼結体について化学分析により各元素成
分量を酸化物換算で求めた。その結果を表１に示す。
尚、表１の実験例１〜８は、本発明のアルミナ基焼結材
料を使用し、焼成して得られた焼結体の分析結果であ
り、実験例９、１０、１１は、それぞれＳｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ3 、ＣａＯの含有量が下限未満、及び実験例１２は
主成分以外の元素の酸化物の含有量が上限を越えている
場合の焼結体の分析結果である。
成し、得られた焼結体について化学分析により各元素成
分量を酸化物換算で求めた。その結果を表１に示す。
尚、表１の実験例１〜８は、本発明のアルミナ基焼結材
料を使用し、焼成して得られた焼結体の分析結果であ
り、実験例９、１０、１１は、それぞれＳｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ3 、ＣａＯの含有量が下限未満、及び実験例１２は
主成分以外の元素の酸化物の含有量が上限を越えている
場合の焼結体の分析結果である。
【００２１】相対密度の測定 セラミックスグリーンシートを□５０に打ち抜き、２５
０℃で樹脂抜きした後、水素雰囲気中１５５０℃で焼成
した。そして、得られた焼結体についてアルキメデス法
により密度を測定し、その値を理論密度で除し、相対密
度を得た。尚、理論密度は混合則により計算した。以
上、相対密度及び耐久性（断線寿命）の測定結果を表１
に併せて示す。
０℃で樹脂抜きした後、水素雰囲気中１５５０℃で焼成
した。そして、得られた焼結体についてアルキメデス法
により密度を測定し、その値を理論密度で除し、相対密
度を得た。尚、理論密度は混合則により計算した。以
上、相対密度及び耐久性（断線寿命）の測定結果を表１
に併せて示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１の結果によれば、本発明の焼結材料を
使用した場合は、焼結体の相対密度が、実験例３及び実
験例７を除いていずれも９４％以上と高く、また、各主
成分が上限或いは下限に近い値であっても、ヒーターの
断線寿命はいずれも１０００時間以上となっており、極
めて耐久性に優れたセラミックヒーターであることが分
かる。
使用した場合は、焼結体の相対密度が、実験例３及び実
験例７を除いていずれも９４％以上と高く、また、各主
成分が上限或いは下限に近い値であっても、ヒーターの
断線寿命はいずれも１０００時間以上となっており、極
めて耐久性に優れたセラミックヒーターであることが分
かる。
【００２４】これに対し、ＳｉＯ2 が下限未満である実
験例９では、相対密度は高いものの、断線寿命は４００
時間と非常に短く、耐久性に劣っている。また、Ａｌ2
Ｏ3が下限未満である実験例１０では、相対密度、耐久
性ともに劣っている。更に、ＣａＯが下限未満である実
験例１１及び主成分以外の元素の酸化物が上限を越えて
いる実験例１２では、実験例９、１０に比べれば耐久性
はあるが、断線寿命は１０００時間に達しておらず、十
分な耐久性ではない。
験例９では、相対密度は高いものの、断線寿命は４００
時間と非常に短く、耐久性に劣っている。また、Ａｌ2
Ｏ3が下限未満である実験例１０では、相対密度、耐久
性ともに劣っている。更に、ＣａＯが下限未満である実
験例１１及び主成分以外の元素の酸化物が上限を越えて
いる実験例１２では、実験例９、１０に比べれば耐久性
はあるが、断線寿命は１０００時間に達しておらず、十
分な耐久性ではない。
【００２５】
【発明の効果】第１発明の焼結材料では、各含有成分の
量を、Ａｌ2 Ｏ3 等の主成分の他、極く少量含まれる主
成分以外の元素の酸化物も含め特定することにより、こ
の焼結材料を用いた場合に、耐久性（断線に至る時間）
に優れたセラミックヒーターを得ることができる。ま
た、第２発明では、第１発明の焼結材料を使用すること
により、特定の測定方法による断線寿命が、一定値以上
である、優れた耐久性を有するセラミックヒーターを得
ることができる。
量を、Ａｌ2 Ｏ3 等の主成分の他、極く少量含まれる主
成分以外の元素の酸化物も含め特定することにより、こ
の焼結材料を用いた場合に、耐久性（断線に至る時間）
に優れたセラミックヒーターを得ることができる。ま
た、第２発明では、第１発明の焼結材料を使用すること
により、特定の測定方法による断線寿命が、一定値以上
である、優れた耐久性を有するセラミックヒーターを得
ることができる。
【図１】本発明のアルミナ基焼結材料を使用して作製し
たセラミックヒーターの分解斜視図である。
たセラミックヒーターの分解斜視図である。
１ａ、１ｂ；セラミックス基板、２；セラミックヒータ
ーの先端側の発熱部、３ａ、３ｂ；陽極側端子部及び陰
極側端子部、４ａ、４ｂ；リード部。
ーの先端側の発熱部、３ａ、３ｂ；陽極側端子部及び陰
極側端子部、４ａ、４ｂ；リード部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｂ 3/48 0380−3Ｋ // Ｆ２３Ｑ 7/00 Ｘ
Claims (2)
- 【請求項１】 抵抗発熱体を埋没してなるセラミックヒ
ーターに用いられるアルミナ基焼結材料において、 上記焼結材料は、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＣａＯ及びＡ
ｌ、Ｓｉ、Ｃａを除く元素の酸化物の合計量を１００重
量％とした場合に、８８〜９６重量％のＡｌ2Ｏ3 、３
〜１０重量％のＳｉＯ2 、０．４〜６重量％のＣａＯ及
びその総量で０．２重量％以下のＡｌ、Ｓｉ、Ｃａを除
く元素の酸化物を含有することを特徴とするセラミック
ヒーター用アルミナ基焼結材料。 - 【請求項２】 上記焼結材料を用いて作製されたセラミ
ックヒーターの、下記の方法により測定した断線寿命が
１０００時間以上である請求項１記載のセラミックヒー
ター用アルミナ基焼結材料。。断線寿命の測定方法：ヒ
ーター抵抗値５．６〜６．６Ωの抵抗発熱体を使用して
作製されたセラミックヒーターに、１０００℃の高温大
気雰囲気下、電圧１９．５Ｖの直流電流を連続的に通電
した場合に、断線に至るまでの経過時間。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28281894A JP3462280B2 (ja) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | セラミックヒーター用アルミナ基焼結材料及びセラミックヒーター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28281894A JP3462280B2 (ja) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | セラミックヒーター用アルミナ基焼結材料及びセラミックヒーター |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08119724A true JPH08119724A (ja) | 1996-05-14 |
| JP3462280B2 JP3462280B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=17657489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28281894A Expired - Fee Related JP3462280B2 (ja) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | セラミックヒーター用アルミナ基焼結材料及びセラミックヒーター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3462280B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114195490A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-18 | 武汉中维创发工业研究院有限公司 | 陶瓷电阻的制备方法、陶瓷电阻及电子电路器件 |
-
1994
- 1994-10-21 JP JP28281894A patent/JP3462280B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114195490A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-18 | 武汉中维创发工业研究院有限公司 | 陶瓷电阻的制备方法、陶瓷电阻及电子电路器件 |
| CN114195490B (zh) * | 2021-12-31 | 2023-11-28 | 维达力实业(深圳)有限公司 | 陶瓷电阻的制备方法、陶瓷电阻及电子电路器件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3462280B2 (ja) | 2003-11-05 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |