JPH0790137A - マイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物 - Google Patents
マイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物Info
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- JPH0790137A JPH0790137A JP5237853A JP23785393A JPH0790137A JP H0790137 A JPH0790137 A JP H0790137A JP 5237853 A JP5237853 A JP 5237853A JP 23785393 A JP23785393 A JP 23785393A JP H0790137 A JPH0790137 A JP H0790137A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/14—Peroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】（Ａ）結晶性ポリプロピレン ４０〜９５重量
部、および（Ｂ）有機シラン化合物で処置されたマイカ
（有機シラン化合物／マイカ＝０．０１〜２．０／１０
０（重量比））６０〜５重量部の合計１００重量部に対
し、（Ｃ）ビスマレイミド化合物 ０．０１〜２．０重
量部、および（Ｄ）有機過酸化物からなる混合物を加熱
溶融処理して得られ、１０５℃における揮発分が０．１
２％以下であるマイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物。 【効果】優れた剛性、耐熱性および寸法安定性を持ち、
かつ、金型の腐蝕がなく、成形時の刺激臭もない新規な
マイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物を提供する。
部、および（Ｂ）有機シラン化合物で処置されたマイカ
（有機シラン化合物／マイカ＝０．０１〜２．０／１０
０（重量比））６０〜５重量部の合計１００重量部に対
し、（Ｃ）ビスマレイミド化合物 ０．０１〜２．０重
量部、および（Ｄ）有機過酸化物からなる混合物を加熱
溶融処理して得られ、１０５℃における揮発分が０．１
２％以下であるマイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物。 【効果】優れた剛性、耐熱性および寸法安定性を持ち、
かつ、金型の腐蝕がなく、成形時の刺激臭もない新規な
マイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイカ補強ポリプロピ
レン樹脂組成物に関する。
レン樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリプロピレン樹脂は、優れた機械的性
質、化学的性質、熱的性質、成形性を有し、幅広く工業
部品に使用されている。又、ポリプロピレン樹脂に各種
フィラーを配合した組成物は、剛性、耐熱性、寸法安定
性などが改良され、特にマイカをポリプロピレン樹脂に
配合したマイカ補強ポリプロピレンは剛性、耐熱性、寸
法安定性に優れている。しかし、マイカ補強ポリプロピ
レンは単にポリプロピレン樹脂とマイカをブレンドする
だけでは、ポリプロピレン樹脂とマイカの強力な結合が
得られないため、引張強度、曲げ強度、熱変形温度など
の機械的、熱的性質の優れた成形品を得ることはできな
い。そこで、マイカ補強ポリプロピレンの補強効果を上
げる方法として、特開昭５５−１０４３３８号公報や、
特公昭５８−１７５４４号公報で既にマイカを有機シラ
ン化合物で表面処理し、且つポリプロピレンについても
不飽和カルボン酸で変性したものが示されている。
質、化学的性質、熱的性質、成形性を有し、幅広く工業
部品に使用されている。又、ポリプロピレン樹脂に各種
フィラーを配合した組成物は、剛性、耐熱性、寸法安定
性などが改良され、特にマイカをポリプロピレン樹脂に
配合したマイカ補強ポリプロピレンは剛性、耐熱性、寸
法安定性に優れている。しかし、マイカ補強ポリプロピ
レンは単にポリプロピレン樹脂とマイカをブレンドする
だけでは、ポリプロピレン樹脂とマイカの強力な結合が
得られないため、引張強度、曲げ強度、熱変形温度など
の機械的、熱的性質の優れた成形品を得ることはできな
い。そこで、マイカ補強ポリプロピレンの補強効果を上
げる方法として、特開昭５５−１０４３３８号公報や、
特公昭５８−１７５４４号公報で既にマイカを有機シラ
ン化合物で表面処理し、且つポリプロピレンについても
不飽和カルボン酸で変性したものが示されている。
【０００３】しかしながら、近年の傾向として、より高
度の物性バランスが要求される中で、成形品の外観も重
要な性能となってきている。マイカ補強ポリプロピレン
は前述の通り、より補強効果を上げるため、不飽和カル
ボン酸で変性しており、これらの材料を使用すると長期
成形において金型が腐蝕し、成形品の表面外観を著しく
損ねるばかりでなく、成形時の刺激臭で目や鼻が痛くな
るという問題が発生し、成形場の環境問題の改善が叫ば
れている。不飽和カルボン酸で変性したものはこれらの
問題があり、高度な物性バランスと金型の腐蝕や成形場
の環境問題を改善した例は見当たらない。
度の物性バランスが要求される中で、成形品の外観も重
要な性能となってきている。マイカ補強ポリプロピレン
は前述の通り、より補強効果を上げるため、不飽和カル
ボン酸で変性しており、これらの材料を使用すると長期
成形において金型が腐蝕し、成形品の表面外観を著しく
損ねるばかりでなく、成形時の刺激臭で目や鼻が痛くな
るという問題が発生し、成形場の環境問題の改善が叫ば
れている。不飽和カルボン酸で変性したものはこれらの
問題があり、高度な物性バランスと金型の腐蝕や成形場
の環境問題を改善した例は見当たらない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、優れ
た剛性、耐熱性、寸法安定性を持ち、金型の腐蝕がな
く、成形時の刺激臭もない新規なマイカ補強ポリプロピ
レン樹脂組成物を提供することである。
た剛性、耐熱性、寸法安定性を持ち、金型の腐蝕がな
く、成形時の刺激臭もない新規なマイカ補強ポリプロピ
レン樹脂組成物を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため、マイカ補強ポリプロピレン組成物につ
いて検討し、遂に本発明に到達した。
を解決するため、マイカ補強ポリプロピレン組成物につ
いて検討し、遂に本発明に到達した。
【０００６】即ち、本発明は、（Ａ）結晶性ポリプロピ
レン ４０〜９５重量部、および（Ｂ）有機シラン化合
物で処置されたマイカ（有機シラン化合物／マイカ＝
０．０１〜２．０／１００（重量比））６０〜５重量部
の合計１００重量部に対し、（Ｃ）ビスマレイミド化合
物 ０．０１〜２．０重量部、（Ｄ）有機過酸化物から
なる混合物を加熱溶融処理して得られ、１０５℃におけ
る揮発分が０．１２％以下であるマイカ補強ポリプロピ
レン樹脂組成物である。
レン ４０〜９５重量部、および（Ｂ）有機シラン化合
物で処置されたマイカ（有機シラン化合物／マイカ＝
０．０１〜２．０／１００（重量比））６０〜５重量部
の合計１００重量部に対し、（Ｃ）ビスマレイミド化合
物 ０．０１〜２．０重量部、（Ｄ）有機過酸化物から
なる混合物を加熱溶融処理して得られ、１０５℃におけ
る揮発分が０．１２％以下であるマイカ補強ポリプロピ
レン樹脂組成物である。
【０００７】本発明で使用される結晶性ポリプロピレン
は、プロピレンの単独重合体、プロピレンとα−オレフ
ィンとの共重合体、およびこれら結晶性ポリプロピレン
とプロピレン以外のα−オレフィンの単独重合体あるい
は共重合体との混合物などが挙げられる。
は、プロピレンの単独重合体、プロピレンとα−オレフ
ィンとの共重合体、およびこれら結晶性ポリプロピレン
とプロピレン以外のα−オレフィンの単独重合体あるい
は共重合体との混合物などが挙げられる。
【０００８】本発明に使用されるマイカは、平均径が好
ましくは６０μ〜７００μであり、アスペクト比（径／
厚み）が好ましくは３０〜８０である薄片状のマイカで
ある。
ましくは６０μ〜７００μであり、アスペクト比（径／
厚み）が好ましくは３０〜８０である薄片状のマイカで
ある。
【０００９】本発明においてマイカ処理用に使用される
有機シラン化合物としては、α−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、β−（３，４エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリメトキシシラン、α−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン、α−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−α−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、α−ウレイドプロピルト
リメトキシシランおよびｎ−β（アミノエチル）α−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられ、
好ましくは、アミノ基を含有したアミノシラン化合物が
より効果的である。
有機シラン化合物としては、α−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、β−（３，４エポキシシクロヘキ
シル）エチルトリメトキシシラン、α−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン、α−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）−α−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、α−ウレイドプロピルト
リメトキシシランおよびｎ−β（アミノエチル）α−ア
ミノプロピルメチルジメトキシシランなどが挙げられ、
好ましくは、アミノ基を含有したアミノシラン化合物が
より効果的である。
【００１０】これら有機シラン化合物の配合割合は、マ
イカ１００に対し０．０１重量部〜２．０重量部であ
り、好ましくは０．１重量部〜１．０重量部である。配
合割合が０．０１重量部より少ない場合は、マイカとポ
リプロピレン樹脂との補強が小さく、機械的、熱的性質
が損なわれ、２．０重量部より多くなると著しく流動性
が悪くなり、成形が困難となるばかりでなく、経済的効
果も失うことになる。
イカ１００に対し０．０１重量部〜２．０重量部であ
り、好ましくは０．１重量部〜１．０重量部である。配
合割合が０．０１重量部より少ない場合は、マイカとポ
リプロピレン樹脂との補強が小さく、機械的、熱的性質
が損なわれ、２．０重量部より多くなると著しく流動性
が悪くなり、成形が困難となるばかりでなく、経済的効
果も失うことになる。
【００１１】有機シラン化合物が特定量混合されたマイ
カの配合割合は、結晶性ポリプロピレンが４０〜９５重
量％に対し、６０〜５重量％である。５重量％より少な
いと優れた機械的、熱的性質が得られない。６０重量％
を越えるとマイカの破損が大きく機械的強度も大幅な改
良効果は得られない。
カの配合割合は、結晶性ポリプロピレンが４０〜９５重
量％に対し、６０〜５重量％である。５重量％より少な
いと優れた機械的、熱的性質が得られない。６０重量％
を越えるとマイカの破損が大きく機械的強度も大幅な改
良効果は得られない。
【００１２】本発明で使用されるビスマレイミド化合物
は、一般式（Ｉ） （但し、式中Ｒは芳香族炭化水素基または脂肪族炭化水
素基およびその置換体基を表す）で表され、その具体例
としては、４，４’−メチレンジフェニルビスマレイミ
ド、ｍ−フェニレンビスマレイミド、４−メチル−ｍ−
フェニレンビスマレイミド、４，４’−エチレンジフェ
ニルビスマレイミド、４，４’−ビニレンジフェニルビ
スマレイミドなどが挙げられる。
は、一般式（Ｉ） （但し、式中Ｒは芳香族炭化水素基または脂肪族炭化水
素基およびその置換体基を表す）で表され、その具体例
としては、４，４’−メチレンジフェニルビスマレイミ
ド、ｍ−フェニレンビスマレイミド、４−メチル−ｍ−
フェニレンビスマレイミド、４，４’−エチレンジフェ
ニルビスマレイミド、４，４’−ビニレンジフェニルビ
スマレイミドなどが挙げられる。
【００１３】結晶性ポリプロピレン（Ａ）と有機シラン
化合物が特定量混合されたマイカ（Ｂ）との混合物（Ａ
＋Ｂ）１００重量部に対し、ビスマレイミド化合物は
０．０１〜２．０重量部で、好ましくは０．１〜１．０
重量部である。０．０１重量部より少ない場合、マイカ
との補強効果が得られず、機械的、熱的性質が低下し、
２．０重量部より多い場合は、コスト的に不利となるば
かりでなく、機械的、熱的性質もこれ以上では、大きな
改良効果は認められない。
化合物が特定量混合されたマイカ（Ｂ）との混合物（Ａ
＋Ｂ）１００重量部に対し、ビスマレイミド化合物は
０．０１〜２．０重量部で、好ましくは０．１〜１．０
重量部である。０．０１重量部より少ない場合、マイカ
との補強効果が得られず、機械的、熱的性質が低下し、
２．０重量部より多い場合は、コスト的に不利となるば
かりでなく、機械的、熱的性質もこれ以上では、大きな
改良効果は認められない。
【００１４】この発明において使用される有機過酸化物
としては、２，５ジメチル２，５ジ（ターシャリーブチ
ルパーオキシ）ヘキサン、ジクミルパーオキサイド、タ
ーシャリーブチルクミルパーオキサイド、２，５ジメチ
ル２，５ジ（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン
−３、α，α’ビス（ターシャリーブチルパーオキシ）
ジイソプロピルベンゼンなどが挙げられる。
としては、２，５ジメチル２，５ジ（ターシャリーブチ
ルパーオキシ）ヘキサン、ジクミルパーオキサイド、タ
ーシャリーブチルクミルパーオキサイド、２，５ジメチ
ル２，５ジ（ターシャリーブチルパーオキシ）ヘキサン
−３、α，α’ビス（ターシャリーブチルパーオキシ）
ジイソプロピルベンゼンなどが挙げられる。
【００１５】これら有機過酸化物は、加熱溶融処理する
際、完全に分解することが必要である。添加量は混合物
（Ａ＋Ｂ）を１００重量部とし、少なくとも０．００１
〜０．０５重量部の範囲が好ましい。０．００１重量部
より少ないと十分な補強効果が得られず、０．０５重量
部を超えると押出造粒時のペレット化が困難になるばか
りでなく、機械的・熱的性質が低下する。
際、完全に分解することが必要である。添加量は混合物
（Ａ＋Ｂ）を１００重量部とし、少なくとも０．００１
〜０．０５重量部の範囲が好ましい。０．００１重量部
より少ないと十分な補強効果が得られず、０．０５重量
部を超えると押出造粒時のペレット化が困難になるばか
りでなく、機械的・熱的性質が低下する。
【００１６】本発明のマイカ補強ポリプロピレン組成物
の製造方法は、予め結晶性ポリプロピレンとビスマレイ
ミド化合物と有機過酸化物及び有機シラン化合物で処理
されたマイカを混合しておき、ベント付押出機（一軸又
は二軸）を用いて溶融混練させることで得られる。得ら
れた組成物は１０５℃における揮発分が０．１２％以下
であり、これを超えると高バランスの機械的・熱的性質
が得られず、また金型の腐蝕も大きくなる。
の製造方法は、予め結晶性ポリプロピレンとビスマレイ
ミド化合物と有機過酸化物及び有機シラン化合物で処理
されたマイカを混合しておき、ベント付押出機（一軸又
は二軸）を用いて溶融混練させることで得られる。得ら
れた組成物は１０５℃における揮発分が０．１２％以下
であり、これを超えると高バランスの機械的・熱的性質
が得られず、また金型の腐蝕も大きくなる。
【００１７】加熱溶融処理の温度は、２１０〜２９０℃
が好ましく、２１０℃より低いとマイカの破損が生じ、
アスペクト比が小さくなる。さらにポリプロピレン樹脂
とマイカとの反応が不十分で高バランスの機械的・熱的
性質は得られない。又、温度が低いとベント孔から真空
吸引しても、マイカや有機シラン化合物の水分が十分除
去することができず、造粒された組成物は発泡してお
り、高バランスの機械的・熱的特性が得られないばかり
でなく、造粒時のストランドも切れ、通常の押出造粒が
できない。又、２９０℃を超えるとポリプロピレンが熱
分解し、優れた機械的、熱的特性は得られない。
が好ましく、２１０℃より低いとマイカの破損が生じ、
アスペクト比が小さくなる。さらにポリプロピレン樹脂
とマイカとの反応が不十分で高バランスの機械的・熱的
性質は得られない。又、温度が低いとベント孔から真空
吸引しても、マイカや有機シラン化合物の水分が十分除
去することができず、造粒された組成物は発泡してお
り、高バランスの機械的・熱的特性が得られないばかり
でなく、造粒時のストランドも切れ、通常の押出造粒が
できない。又、２９０℃を超えるとポリプロピレンが熱
分解し、優れた機械的、熱的特性は得られない。
【００１８】本発明に用いられる押出機は、ベント付押
出機で一軸押出機、二軸押出機が使用でき、且つベント
孔から真空吸引することが必須である真空吸引する割合
は真空度で３００以上必要であり、この数値より小さい
とポリプロピレン樹脂とマイカとの反応が不十分とな
り、高バランスの機械的、熱的性質を得ることができな
い。又、反応が不十分であると組成物の揮発分が多くな
り、成形品の外観を損ねるばかりでなく、機械的・熱的
性質を低下させる。二軸押出機の場合には、最初に結晶
性ポリプロピレンとビスマレイミド化合物、有機過酸化
物とその他安定剤などをヘンシェルミキサーで十分混合
し、それら混合物を第一フィードから供給し、第二フィ
ードから有機シランとマイカの混合物を供給し、さらに
ベント孔から真空吸引する方法が望ましい。
出機で一軸押出機、二軸押出機が使用でき、且つベント
孔から真空吸引することが必須である真空吸引する割合
は真空度で３００以上必要であり、この数値より小さい
とポリプロピレン樹脂とマイカとの反応が不十分とな
り、高バランスの機械的、熱的性質を得ることができな
い。又、反応が不十分であると組成物の揮発分が多くな
り、成形品の外観を損ねるばかりでなく、機械的・熱的
性質を低下させる。二軸押出機の場合には、最初に結晶
性ポリプロピレンとビスマレイミド化合物、有機過酸化
物とその他安定剤などをヘンシェルミキサーで十分混合
し、それら混合物を第一フィードから供給し、第二フィ
ードから有機シランとマイカの混合物を供給し、さらに
ベント孔から真空吸引する方法が望ましい。
【００１９】本発明のマイカと有機シランを混合する方
法としては、ヘンシェルミキサーやリボンミキサー、タ
ンブラーおよびＶブレンダー等の混合方法が利用でき、
マイカ補強ポリプロピレン組成物の混合にも利用でき
る。その際、結晶性ポリプロピレンに従来の安定剤、造
核剤、顔料、帯電防止剤、その他の添加剤などを配合す
ることができる。
法としては、ヘンシェルミキサーやリボンミキサー、タ
ンブラーおよびＶブレンダー等の混合方法が利用でき、
マイカ補強ポリプロピレン組成物の混合にも利用でき
る。その際、結晶性ポリプロピレンに従来の安定剤、造
核剤、顔料、帯電防止剤、その他の添加剤などを配合す
ることができる。
【００２０】
【実施例】以下実施例により本発明を説明するが、これ
らは単なる例示であり、本発明は要旨を逸脱しない限り
これら実施例に限定されるものではない。次に実施例に
おける物性値の測定法を以下に示す。 （１）メルトフローレート（ＭＦＲ） ＪＩＳ Ｋ ６７５８に規定された方法による。測定温
度は２３０℃であり荷重は２．１６ｋｇで測定する。 （２）引張試験 ＡＳＴＭ Ｄ ６３８に規定された方法による。射出成
形により成形された試験片を用いる。試験片の厚みは
３．２ｍｍであり引張降伏点強度を評価する。測定温度
は２３℃である。
らは単なる例示であり、本発明は要旨を逸脱しない限り
これら実施例に限定されるものではない。次に実施例に
おける物性値の測定法を以下に示す。 （１）メルトフローレート（ＭＦＲ） ＪＩＳ Ｋ ６７５８に規定された方法による。測定温
度は２３０℃であり荷重は２．１６ｋｇで測定する。 （２）引張試験 ＡＳＴＭ Ｄ ６３８に規定された方法による。射出成
形により成形された試験片を用いる。試験片の厚みは
３．２ｍｍであり引張降伏点強度を評価する。測定温度
は２３℃である。
【００２１】（３）曲げ試験 ＪＩＳ Ｋ ７２０３に規定された方法による。射出成
形により成形された試験片を用いる。試験片の厚みは
６．４ｍｍであり、スパン長さ１００ｍｍ、荷重速度
２．０ｍｍ／分の条件で曲げ弾性率および曲げ強度を評
価する。測定温度は２３℃である。 （４）アイゾット衝撃強度 ＪＩＳ Ｋ ７１１０に規定された方法による。射出成
形により成形された試験片を用いる。試験片の厚みは
６．４ｍｍであり、成形の後にノッチ加工されたノッチ
付きの衝撃強度を評価する。測定温度は２３℃である。 （５）荷重たわみ試験 ＪＩＳ Ｋ ７２０７に規定された方法による。繊維応
力は１８．５ｋｇ／ｃｍ2 で測定。
形により成形された試験片を用いる。試験片の厚みは
６．４ｍｍであり、スパン長さ１００ｍｍ、荷重速度
２．０ｍｍ／分の条件で曲げ弾性率および曲げ強度を評
価する。測定温度は２３℃である。 （４）アイゾット衝撃強度 ＪＩＳ Ｋ ７１１０に規定された方法による。射出成
形により成形された試験片を用いる。試験片の厚みは
６．４ｍｍであり、成形の後にノッチ加工されたノッチ
付きの衝撃強度を評価する。測定温度は２３℃である。 （５）荷重たわみ試験 ＪＩＳ Ｋ ７２０７に規定された方法による。繊維応
力は１８．５ｋｇ／ｃｍ2 で測定。
【００２２】（６）腐蝕試験 ３０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの鉄板（ＳＳ−４１）の表
面をサンドペーパー（ＡＡ４００番）で磨く。磨いた面
の上に樹脂ペレットをおき、２８０℃の加熱プレスによ
ってプレスし、冷却プレスに移し冷却後、鉄板の上の樹
脂を除く。（プレス方法はＪＩＳ Ｋ ６７５８によ
る）この操作を同一の鉄板を用いて５回繰り返した後、
この鉄板を２３℃雰囲気中で水が入ったデシケーター中
に２４時間放置する。取出後、透明ラッカーを均一にス
プレーし風乾する。この鉄板表面の腐蝕度合を目視で５
段階に分けて評価した。
面をサンドペーパー（ＡＡ４００番）で磨く。磨いた面
の上に樹脂ペレットをおき、２８０℃の加熱プレスによ
ってプレスし、冷却プレスに移し冷却後、鉄板の上の樹
脂を除く。（プレス方法はＪＩＳ Ｋ ６７５８によ
る）この操作を同一の鉄板を用いて５回繰り返した後、
この鉄板を２３℃雰囲気中で水が入ったデシケーター中
に２４時間放置する。取出後、透明ラッカーを均一にス
プレーし風乾する。この鉄板表面の腐蝕度合を目視で５
段階に分けて評価した。
【００２３】（７）臭気試験 射出成形機を用い、連続回転で押出した押出物の臭気を
確認し、刺激臭があるものを×、ほとんど刺激臭がない
ものを○、その中間を△とした。射出成形条件は表１に
示すテストピース成形条件と同一で実施した。 （８）揮発分測定試験 １０５℃で恒量になった磁製ルツボに樹脂３０ｇを入
れ、１０５℃の熱風循環乾燥機に２時間放置後、デシケ
ーター中に１時間放冷する。その前後の重量変化を百分
率表示した。
確認し、刺激臭があるものを×、ほとんど刺激臭がない
ものを○、その中間を△とした。射出成形条件は表１に
示すテストピース成形条件と同一で実施した。 （８）揮発分測定試験 １０５℃で恒量になった磁製ルツボに樹脂３０ｇを入
れ、１０５℃の熱風循環乾燥機に２時間放置後、デシケ
ーター中に１時間放冷する。その前後の重量変化を百分
率表示した。
【００２４】〔表１〕
【００２５】実施例１ 重量平均直径２３０μ、重量平均アスベクト比６５の金
マイカ〔クラレ（株）製〕をヘンシェルミキサーに入
れ、攪拌しながらγ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ンを金マイカ１００に対し０．５重量部滴下した混合物
（Ｂ）が４０．２重量部とＭＦＲ＝２０の結晶性ポリプ
ロピレン粉末（Ａ）（住友ノーブレン〔登録商標〕ＨＺ
１００Ａ）が６０重量部との混合物（Ａ＋Ｂ）が１０
０．２に対しビスマレイミド化合物（Ｃ）であるｍ−フ
ェニレンビスマレイミドを０．５重量部とさらに有機過
酸化物（Ｄ）である２，５ジメチル２，５ジ（ターシャ
リーブチルパーオキシ）ヘキサンを０．００４重量部を
添加し、さらに熱安定剤としてイルガノックス〔登録商
標〕１０１０（チバガイギー社製）を０．１重量部を加
え、ヘンシェルミキサーで混合した混合物（Ａ＋Ｂ＋Ｃ
＋Ｄ）を２６０℃に設定された６５ｍｍ一軸ベント付押
出機（Ｌ／Ｄ＝２８）でペレット化した。その際、ベン
トから真空吸引を行い真空度は６５０であった。このペ
レットを用い前述の評価方法にて測定した結果を表３に
示す。
マイカ〔クラレ（株）製〕をヘンシェルミキサーに入
れ、攪拌しながらγ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ンを金マイカ１００に対し０．５重量部滴下した混合物
（Ｂ）が４０．２重量部とＭＦＲ＝２０の結晶性ポリプ
ロピレン粉末（Ａ）（住友ノーブレン〔登録商標〕ＨＺ
１００Ａ）が６０重量部との混合物（Ａ＋Ｂ）が１０
０．２に対しビスマレイミド化合物（Ｃ）であるｍ−フ
ェニレンビスマレイミドを０．５重量部とさらに有機過
酸化物（Ｄ）である２，５ジメチル２，５ジ（ターシャ
リーブチルパーオキシ）ヘキサンを０．００４重量部を
添加し、さらに熱安定剤としてイルガノックス〔登録商
標〕１０１０（チバガイギー社製）を０．１重量部を加
え、ヘンシェルミキサーで混合した混合物（Ａ＋Ｂ＋Ｃ
＋Ｄ）を２６０℃に設定された６５ｍｍ一軸ベント付押
出機（Ｌ／Ｄ＝２８）でペレット化した。その際、ベン
トから真空吸引を行い真空度は６５０であった。このペ
レットを用い前述の評価方法にて測定した結果を表３に
示す。
【００２６】比較例１〜４ ビスマレイミド化合物（Ｃ）であるｍ−フェニレンビス
マレイミドを全く使用しない（比較例１）、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシランを全く使用しない（比較例
２）、有機過酸化物を使用しない（比較例３）、ｍ−フ
ェニレンビスマレイミドおよびγ−アミノプロピルトリ
エトキシシランを使用しない（比較例４）とした以外は
実施例１と全く同様の操作を行ってペレット化し評価し
た結果を表３に示す。
マレイミドを全く使用しない（比較例１）、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシランを全く使用しない（比較例
２）、有機過酸化物を使用しない（比較例３）、ｍ−フ
ェニレンビスマレイミドおよびγ−アミノプロピルトリ
エトキシシランを使用しない（比較例４）とした以外は
実施例１と全く同様の操作を行ってペレット化し評価し
た結果を表３に示す。
【００２７】比較例５ ｍ−フェニレンビスマレイミドのかわりに無水マレイン
酸を用いる以外は実施例１と全く同様の操作を行ってペ
レット化し、評価した結果を表３に示す。
酸を用いる以外は実施例１と全く同様の操作を行ってペ
レット化し、評価した結果を表３に示す。
【００２８】比較例６、７ ビスマレイミド化合物（Ｃ）であるｍ−フェニレンビス
マレイミドの添加量を３．０重量部（比較例６）、γ−
アミノプロピルトリエトキシシランをマイカ１００に対
し３．０重量部混合した系（比較例７）とした以外は実
施例１と全く同様の操作を行ってペレット化し評価した
結果を表３に示す。
マレイミドの添加量を３．０重量部（比較例６）、γ−
アミノプロピルトリエトキシシランをマイカ１００に対
し３．０重量部混合した系（比較例７）とした以外は実
施例１と全く同様の操作を行ってペレット化し評価した
結果を表３に示す。
【００２９】実施例２ 重量平均直径１９０μ、重量平均アスペクト比７９の金
マイカ〔（株）レプコ製〕を用いた以外は、実施例１と
全く同様の操作を行い、評価した結果を表３に示す。
マイカ〔（株）レプコ製〕を用いた以外は、実施例１と
全く同様の操作を行い、評価した結果を表３に示す。
【００３０】実施例３ 実施例１のアミノシラン処理されたマイカ（Ｂ）を２
０．１重量部と実施例１のポリプロピレン粉末（Ａ）が
８０重量部との混合物（Ａ＋Ｂ）が１００．１にした以
外は実施例１と同様の操作を行い評価した。結果を表３
に示す。
０．１重量部と実施例１のポリプロピレン粉末（Ａ）が
８０重量部との混合物（Ａ＋Ｂ）が１００．１にした以
外は実施例１と同様の操作を行い評価した。結果を表３
に示す。
【００３１】比較例８ アミノシランおよびビスマレイミド化合物を用いなかっ
た以外は実施例３と全く同様の操作を行ってペレット化
し評価した。結果を表３に示す。
た以外は実施例３と全く同様の操作を行ってペレット化
し評価した。結果を表３に示す。
【００３２】実施例４ 実施例１のポリプロピレン粉末（Ａ）とビスマレイミド
化合物（Ｃ）および有機過酸化物（Ｄ）と熱酸化防止剤
を所定量ヘンシェルミキサーで混合した混合物（Ａ＋Ｃ
＋Ｄ）を二軸押出機（日本製鋼所製 ＴＥＸ−４４ Ｌ
／Ｄ＝３０）の第一フィードから重量フィーダーを用い
て投入した。実施例１のアミノシラン処理したマイカ
（Ｂ）を第二フィードから重量フィーダーを用いて投入
し、最終配合組成が実施例１と同一になる様に運転し、
ペレット化した。二軸押出機の設定温度は２６０℃で第
二フィード以降のベント孔から真空吸引を行い、真空度
は６２０であった。このペレットを用い同様に評価した
結果を表３に示す。
化合物（Ｃ）および有機過酸化物（Ｄ）と熱酸化防止剤
を所定量ヘンシェルミキサーで混合した混合物（Ａ＋Ｃ
＋Ｄ）を二軸押出機（日本製鋼所製 ＴＥＸ−４４ Ｌ
／Ｄ＝３０）の第一フィードから重量フィーダーを用い
て投入した。実施例１のアミノシラン処理したマイカ
（Ｂ）を第二フィードから重量フィーダーを用いて投入
し、最終配合組成が実施例１と同一になる様に運転し、
ペレット化した。二軸押出機の設定温度は２６０℃で第
二フィード以降のベント孔から真空吸引を行い、真空度
は６２０であった。このペレットを用い同様に評価した
結果を表３に示す。
【００３３】比較例９ 実施例３でベント孔から真空吸引せずに、オープンベン
トにした以外は、実施例３と同様の操作を行い評価した
結果を表３に示す。
トにした以外は、実施例３と同様の操作を行い評価した
結果を表３に示す。
【００３４】比較例１０ 実施例１の押出機温度を１９０℃に設定した以外は、実
施例１と同様の操作を行ってペレット化し評価した結果
を表３に示す。
施例１と同様の操作を行ってペレット化し評価した結果
を表３に示す。
【００３５】〔表２〕
【００３６】〔表３〕
【００３７】
【発明の効果】本発明により、優れた剛性、耐熱性およ
び寸法安定性を持ち、かつ、金型の腐蝕がなく、成形時
の刺激臭もない新規なマイカ補強ポリプロピレン樹脂組
成物を提供する。
び寸法安定性を持ち、かつ、金型の腐蝕がなく、成形時
の刺激臭もない新規なマイカ補強ポリプロピレン樹脂組
成物を提供する。
Claims (3)
- 【請求項１】（Ａ）結晶性ポリプロピレン ４０〜９５
重量部、および（Ｂ）有機シラン化合物で処理されたマ
イカ（有機シラン化合物／マイカ＝０．０１〜２．０／
１００（重量比））６０〜５重量部の合計１００重量部
に対し、（Ｃ）ビスマレイミド化合物 ０．０１〜２．
０重量部、（Ｄ）有機過酸化物からなる混合物を加熱溶
融処理して得られ、１０５℃における揮発分が０．１２
％以下であるマイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物。 - 【請求項２】有機シラン化合物がアミノシラン化合物で
ある請求項１記載のマイカ補強ポリプロピレン樹脂組成
物。 - 【請求項３】ビスマレイミド化合物がｍ−フェニレンビ
スマレイミドである請求項１記載のマイカ補強ポリプロ
ピレン樹脂組成物。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237853A JP2932904B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | マイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物 |
| CA002131947A CA2131947A1 (en) | 1993-09-24 | 1994-09-13 | Mica-reinforced propylene resin composition |
| EP94114653A EP0645427B1 (en) | 1993-09-24 | 1994-09-16 | Mica-reinforced propylene resin composition |
| DE69407126T DE69407126T2 (de) | 1993-09-24 | 1994-09-16 | Mit Glimmer verstärkte Propylen-Harzzusammensetzung |
| US08/313,351 US5494948A (en) | 1993-09-24 | 1994-09-26 | Mica-reinforced propylene resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237853A JP2932904B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | マイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物 |
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|---|---|
| JPH0790137A true JPH0790137A (ja) | 1995-04-04 |
| JP2932904B2 JP2932904B2 (ja) | 1999-08-09 |
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| JP5237853A Expired - Fee Related JP2932904B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | マイカ補強ポリプロピレン樹脂組成物 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0645427B1 (ja) |
| JP (1) | JP2932904B2 (ja) |
| CA (1) | CA2131947A1 (ja) |
| DE (1) | DE69407126T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10590023B2 (en) | 2015-07-31 | 2020-03-17 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Glass flakes and resin composition |
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| JP2003034192A (ja) * | 2001-07-25 | 2003-02-04 | Oji Paper Co Ltd | 自動車内装天井成形用部材及びこれを用いた自動車内装天井部材 |
| JP2003146051A (ja) * | 2001-11-09 | 2003-05-21 | Oji Paper Co Ltd | 自動車用エアダクト |
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| JP2007503490A (ja) * | 2003-08-27 | 2007-02-22 | フレクシス ビー．ブイ． | ポリプロピレンの溶融強度を増大する方法 |
| US20050215714A1 (en) * | 2004-03-26 | 2005-09-29 | Council Of Scientific And Industrial Research | Preparation of semi-crystalline thermoplastic polymers |
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| EP2970605B1 (en) | 2013-03-14 | 2021-12-01 | Arkema, Inc. | Methods for crosslinking polymer compositions in the presence of atmospheric oxygen |
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|---|---|---|---|---|
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| US4975509A (en) * | 1988-11-21 | 1990-12-04 | Pcr Group, Inc. | Silane compositions for reinforcement of polyolefins |
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| US5221781A (en) * | 1989-06-28 | 1993-06-22 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Filler-incorporated thermoplastic resin composition |
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- 1993-09-24 JP JP5237853A patent/JP2932904B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-09-13 CA CA002131947A patent/CA2131947A1/en not_active Abandoned
- 1994-09-16 DE DE69407126T patent/DE69407126T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-09-16 EP EP94114653A patent/EP0645427B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-09-26 US US08/313,351 patent/US5494948A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10590023B2 (en) | 2015-07-31 | 2020-03-17 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Glass flakes and resin composition |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2932904B2 (ja) | 1999-08-09 |
| US5494948A (en) | 1996-02-27 |
| EP0645427A1 (en) | 1995-03-29 |
| DE69407126D1 (de) | 1998-01-15 |
| DE69407126T2 (de) | 1998-04-09 |
| EP0645427B1 (en) | 1997-12-03 |
| CA2131947A1 (en) | 1995-03-25 |
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