JPH0786092B2 - ジクロロベンゼン異性体の分離方法 - Google Patents
ジクロロベンゼン異性体の分離方法Info
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- JPH0786092B2 JPH0786092B2 JP3099308A JP9930891A JPH0786092B2 JP H0786092 B2 JPH0786092 B2 JP H0786092B2 JP 3099308 A JP3099308 A JP 3099308A JP 9930891 A JP9930891 A JP 9930891A JP H0786092 B2 JPH0786092 B2 JP H0786092B2
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- separating
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/389—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by adsorption on solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
DCBと略す)異性体の分離方法に関するものであり、
特にo,mおよびp−DCB混合物からm−DCBを分
離回収する方法に関する。
るが、DCB異性体の沸点差が小さいので蒸留分離によ
りこれらを単独で分離するのは困難である。このうちo
−DCBに関しては、mおよびp−DCBに比し沸点が
わずかながら高いので蒸留分離により回収することがで
きるが、m−DCBを分離回収しようとする場合はp体
との分離が非常に困難である。
てゼオライト吸着剤による吸着分離法が提案されている
(特開昭53−105434号公報、特開昭58−13
1924号公報、特開昭61−268636号公報)。
53−105434号公報により、o,mおよびp−D
CB混合物からm−DCBを分離回収する場合、先ず蒸
留分離によりo−DCBを除去し、mおよびp−DCB
混合物を得て、該混合物から吸着分離によりm−DCB
を分離回収しなければならず、多額の費用を要する。
開昭61−268636号公報により、o,mおよびp
−DCB混合物からm−DCBを吸着分離する方法は、
これらの吸着剤を擬似移動床に応用した場合、分離の効
率が低いという問題があった。
度のm−DCBを効率良く分離することができる方法を
提供しようとするものである。
いて鋭意検討を重ねた結果、特定のゼオライト吸着剤を
用いることにより吸着分離能力が大幅に向上することを
見出だし本発明に到達した。
ロロベンゼンを含むジクロロベンゼン異性体混合物を吸
着分離する際に、カリウムイオンおよび鉛イオンを式
(1)
ライトを吸着剤として用いて、m−ジクロロベンゼンを
分離回収することを特徴とするジクロロベンゼン異性体
の分離方法である。
は、好ましくはフォージャサイト型ゼオライトに属する
結晶性アルミノシリケートであって下式
ここで、Mは金属カチオンまたはプロトンでありnは金
属Mまたはプロトンの原子価である。またxはシリカ/
アルミナ比であり通常4.5〜6.0の範囲である。y
は水和の程度により異なる。
ムイオンおよび鉛イオンを必須成分として含む。全カチ
オン中のカリウムおよび鉛の割合は、通常、(PbO+
K2 O)/Mn/2 Oとして80モル%以上であり、好ま
しくは90モル%以上である。カリウムイオンと鉛イオ
ンの比は、Pb2+/(Pb2++2K+ )として10〜8
0モル%の範囲であり、好ましくは20〜50モル%で
ある。
ための技術は、いわゆるクロマト分取法であってもよい
し、またこれを連続化した擬似移動床による吸着分離法
でも良い。擬似移動床の場合、m−DCBは最も吸着さ
れ難い物質としてラフィネート流れ中に回収される。
は、脱着剤存在下で吸着剤の分離能力を損なわないこ
と、吸着剤に吸着剤に吸着したDCBを効率良く脱着で
きること、およびDCBと容易に分離できること等の特
性が要求される。このような特性を満足する脱着剤とし
ては、種々のアルキル置換またはハロゲン置換ベンゼン
誘導体が利用できるが、その中でも特に3,4−ジクロ
ロトルエンが好ましい。吸着分離の操作条件としては、
温度は室温から350℃、好ましくは50から250℃
であり、また圧力は大気圧から50kg/cm2 G、好
ましくは大気圧から40kg/cm2 Gである。吸着分
離は気相でも液相でも実施され得るが、操作温度を低く
して原料供給物または脱着剤の好ましくない副反応を減
じるために液相で実施するのが好ましい。
る。
(2)の吸着選択率(α)で表す。
種を示し、Sは吸着相を、Lは吸着相と平衡状態にある
液相を示す。
のときA成分が選択的に吸着され、1より小のときはB
成分が選択的に吸着される。また、上記吸着選択率
(α)の値が1より大なる吸着剤、あるいは1より小さ
く0に近い吸着剤ほどAとBの吸着分離が容易となる。
また、Aが脱着剤(以下DESと略す)であり、BがD
CB異性体間で最大吸着強さを与えるDCBである場
合、αDES/DCB の値は1に近い値が好ましい。1より著
しく大なるときは脱着強さが大きく次回に吸着されるD
CBの吸着に障害を与え、1より著しく小なるときは吸
着されたDCBを十分に脱着することが困難となる。
トの造粒品を硝酸カリウム水溶液で処理し、ナトリウム
イオンの90%以上をイオン交換しK−Y型ゼオライト
を調製した。
液で上記K−Y型ゼオライトを処理し、Pb−K−Y型
ゼオライトを調製した。このようにして調製されたゼオ
ライト吸着剤は、DCB異性体間の吸着選択率を測定す
る直前に500℃で2時間焼成した。
2gおよびDCB異性体混合物3gを充填し、130℃
で30分間、時々攪拌しながら放置した。仕込んだDC
B異性体混合物の組成は、o−DCB/m−DCB/p
−DCB/3,4−ジクロロトルエン=20/20/1
0/50wt%であった。
準物質として5重量%のn−ノナンを同時に仕込んだ。
をガスクロマトグラフィーにより分析しDCB異性体間
の吸着選択率αを求めた。
モル%の範囲で得られた吸着選択率を表1に示す。
よびαp-DCB/m-DCB は両者共に高い。比較例1、2実施
例1〜4と同様の方法で、Pb2+/(Pb2++2K+ )
が0および90モル%の吸着剤を調製し、実施例1〜4
と同一条件で吸着選択率を測定した。
たはαp-DCB/m-DCB が低い。
を使用して、DCB異性体混合物を吸着分離した。DC
B異性体混合物の組成はo−DCB/m−DCB/p−
DCB=40/37/23wt%であった。
剤を充填した。ライン13から脱着剤である3,4−ジ
クロロトルエンを364ml/Hrで供給し、ライン1
5から上記DCB異性体混合物を16ml/Hrで供給
した。ライン14からエクストラクト流れを71ml/
Hrで抜き出し、ライン16からラフィネート流れを3
7ml/Hrで抜き出し、残りの流体をライン17から
抜き出した。また、吸着室1と12の間の流体の流れは
バルブ18で閉じられている。この時、約150秒間隔
で吸着室1を12に、11を10に、8を7に、5を4
に同時に移動させた(他の吸着室も吸着室1室分上方に
同時に移動する)。吸着温度は130℃で実施した。
まれるDCB異性体混合物中のm−DCBの純度は9
9.5%であり、m−DCBの回収率は95%以上であ
った。
ロロベンゼンを含むジクロロベンゼン異性体混合物から
m−ジクロロベンゼンを、効率良く、高純度で分離回収
することができる。
吸着分離操作を模式的に示す図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 o,mおよびp−ジクロロベンゼンを含
むジクロロベンゼン異性体混合物を吸着分離する際に、
カリウムイオンおよび鉛イオンを式(1) 【数1】 で表される割合で必須成分として含むゼオライトを吸着
剤として用いて、m−ジクロロベンゼンを分離回収する
ことを特徴とするジクロロベンゼン異性体の分離方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3099308A JPH0786092B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | ジクロロベンゼン異性体の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3099308A JPH0786092B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | ジクロロベンゼン異性体の分離方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04330025A JPH04330025A (ja) | 1992-11-18 |
JPH0786092B2 true JPH0786092B2 (ja) | 1995-09-20 |
Family
ID=14244006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3099308A Expired - Lifetime JPH0786092B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | ジクロロベンゼン異性体の分離方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0786092B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001131094A (ja) * | 1999-08-26 | 2001-05-15 | Toray Ind Inc | 芳香族化合物異性体の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-30 JP JP3099308A patent/JPH0786092B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04330025A (ja) | 1992-11-18 |
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