JPH0784355B2 - 尿素と硫酸アンモニウムを含有する肥料粒剤の製造方法及び該粒剤 - Google Patents

尿素と硫酸アンモニウムを含有する肥料粒剤の製造方法及び該粒剤

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JPH0784355B2
JPH0784355B2 JP61244292A JP24429286A JPH0784355B2 JP H0784355 B2 JPH0784355 B2 JP H0784355B2 JP 61244292 A JP61244292 A JP 61244292A JP 24429286 A JP24429286 A JP 24429286A JP H0784355 B2 JPH0784355 B2 JP H0784355B2
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    • C05C9/005—Post-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
    • C05C3/005—Post-treatment

Description

【発明の詳細な説明】 良好な窒素及び硫黄を含有する肥料の開発及び製造は、
現今、きわめて重要なことである。以前は、硫酸アンモ
ニウム（N21％、S24％）がもつとも重要な窒素含有肥料
であり、また一般に用いられるりん酸肥料は過りん酸塩
（P2O520％、S12％）であつた。これらの物質を含有す
る肥料は、作物に対して必要な量よりも多くの硫黄を土
壌に与える。しかしながら、近年、硫酸アンモニウムが
尿素（N46％、S0％）に置き換えられ、また過りん酸塩
が、りん酸−アンモニウム（N12％、P2O561％、S0
％）、りん酸二アンモニウム（N21％、P2O553％、S0
％）及びトリポリ過りん酸塩（P2O546％、S0％）によつ
て置き換えられた。これらの硫黄を含有しない肥料の使
用のために、別個に硫黄肥料を与えない限りは、作物の
収穫ごとに畑から硫黄が除かれ、さらに加えて浸出過程
により土壌から硫黄が失われることにより、土壌の硫黄
含量が低下した。その結果として、現在世界の各地にお
いて土壌が硫黄の著るしい不足を示し、それは多くの作
物に対してきわめて有害である。
それ故、植物が容易に吸収する形態にある、十分な硫黄
を含有する肥料の大きな必要が存在する。
尿素粒剤に対して元素状の硫黄の被覆を与えることが知
られている。しかしながら、この形態においては、硫黄
は作物によつて吸収されない。元素状の硫黄は先ず土壌
中で硫酸塩に転化されなければならないが、この転化
は、特に寒冷地及び／又は乾燥地では、きわめて徐々に
進行するにすぎない。
より良い硫黄供給物は、植物が直接に吸収できる形態と
して硫黄を存在させる硫酸アンモニウムである。硫酸ア
ンモニウムは比較的窒素含量（21％）が低く且つ硫黄含
量が高いことから、肥沃化のための肥料としては、硫酸
アンモニウムはそれ自体あまり魅力的ではないが、硫酸
アンモニウムを種々の割合で尿素と組み合わせることに
よつて、特定の作物の必要条件に適する窒素と硫黄の濃
度をもつ肥料を与えることが可能である。たとえば、約
4/1の尿素／硫酸アンモニウム重量比で両成分を組み合
わせることによつて、約40％のＮと約５％のＳを含有し
ており、多くの肥沃化目的に対してきわめて適している
肥料を取得することができる。
インダストリアル アンド エンジニヤリングケミスト
リー、プロセス デザイン アンド デベロツプメント
（Ind.Eng.Chem.,Process Des.Dev.）14（1975）269〜
276は、きわめて濃厚な尿素溶液（約99％）と硫酸アン
モニウムの混合物の平なべ造粒及び粒状化による、尿素
と硫酸アンモニウムを含有する肥料造粒の、中間試験規
模の、製造を記している。硫酸アンモニウムは固体の形
態で実質的に無水の尿素溶融物に添加するが、部分的に
のみその中に溶解するにすぎず、それ故、溶融物中に溶
解しない硫酸アンモニウムの割合をできるだけ限定する
ために、尿素および硫酸アンモニウムを含む溶融物を高
温（135〜150℃）で造粒すなわち粒状化しなければなら
ない。比較的低い温度では溶融物は、あまりに多量の非
溶解物質を含有しすぎているために、それを適切に粒剤
に加工するすることができない。比較的高い温度は尿素
の分解の関係で使用することができない。尿素溶融物中
における硫酸アンモニウムの限られた溶解度のために、
上記の方法は工業的な規模における実施に対しては適し
ていない。
尿素水溶液中では、硫酸アンモニウムは、実質的に無水
の尿素溶融物中におけるよりも、かなりよく溶解する。
尿素水溶液は米国特許第4,219,589号に記載のようにし
て粒剤に加工することができるが、その方法において
は、あらかじめ尿素に対する結晶化抑制剤が加えてある
尿素水溶液を、120μｍ未満の平均直径をもつきわめて
細かい液滴の形態として、核上に噴霧した溶液から水が
蒸発する温度において、尿素粒子の流動床中に噴霧し、
核上で尿素を結晶化させることによって、望ましい大き
さを有する粒剤を形成せしめる。
米国特許第4,219,589号に記載の方法により造粒する尿
素水溶液は重量で92〜97％、特に重量で94〜96％の尿素
濃度を有していることが好ましく、それを110〜125℃の
温度において流動床中に噴霧する。硫酸アンモニウム
は、実質的に無水の尿素溶融物中におけるよりも、この
ような溶液中にかなりよく溶解するとはいえ、肥沃化の
ために興味のある濃度ではなく、硫酸アンモニウムの一
定部分が固体状態で溶液中に懸濁したままになつてい
る。
このような懸濁物を米国特許第4,219,589号に記載する
方法によつて流動床中で造粒するときには、懸濁物中の
硫酸アンモニウム粒子は、噴霧装置の詰まりを防ぐため
ばかりでなく、造粒プロセスの能率を最適化するために
も、できる限り微細でなければならない。そのために
は、尿素溶液中の硫酸アンモニウムをコロイドミルを用
いて摩砕すればよい。しかしながら、このようにして摩
砕した懸濁物の造粒は、望ましい結果をもたらさない。
床中における粒剤の形成が不十分であると共に、規格外
の大きさの生成物の規格内の生成物に対する重量比が不
適当である。部分的にサイクロン中で捕集される、造粒
機からの粉塵の放出、すなわち、造粒機から排出する流
動化のための空気に同伴される微細な固体が、望ましく
ないほど多くなり且つそれは最終製品よりも遥かに高率
の硫酸アンモニウムを含有している。
これらの不都合な結果の原因を追究したところ、懸濁物
中の固体硫酸アンモニウムは、コロイドミルによる摩砕
にもかかわらず、期待した程度の細かさを有していない
ことが明らかとなつた。懸濁物中の固体の均一性と十分
な細かさの不足の結果が、不十分な造粒成績を説明す
る。
ここに、本発明に従つて、尿素濃度を重量で70〜85％、
好ましくは重量で78〜82％として、硫酸アンモニウムを
尿素水溶液中に完全に溶解し、処理の任意の段階におい
て尿素のための結晶化抑制剤を添加すると共に、生成溶
液を重量で92〜97％、好ましくは重量で94〜96％の乾燥
物含量まで濃厚化し、次いで、濃厚化した溶液を尿素と
硫酸アンモニウムを含有する核の流動床中で造粒すると
きは、著るしく良好な造粒結果が得られることが見出さ
れた。
硫酸アンモニウムは重量で15〜30％の水を含有する尿素
溶液中に完全に溶解することが予想された。しかしなが
ら、溶液の濃厚化の間に硫酸アンモニウムは重量で90％
を越える尿素濃度でやはり結晶化し、次いで造粒の間
に、コロイドミルで摩砕した硫酸アンモニウムにおける
と同じ問題が生じることもまた考えられた。しかしなが
ら、驚くべきことには、そのようなことはなくて、特別
な問題なしに、米国特許第4,219,589号に記すようにし
て造粒することができるということが見出された。
濃厚化プロセスの最後の段階の間に、熱い、高度に濃縮
した溶液中で、どのような効果が生じているかを決定す
ることは不可能である。硫酸アンモニウムが溶液（過飽
和溶液）中にとどまつていることも考えられるが、硫酸
アンモニウムが造粒を妨げないような微細な状態で結晶
化している可能性もある。いずれにしても、望ましい最
終濃度に達したのちに、溶液は米国特許第4,219,589号
に記載するようにして造粒するために、きわめて適して
いるということは事実である。
本発明による方法を遂行するためには、尿素の合成の生
成物であつて、重量で75〜85％、好ましくは重量で78〜
82％、たとえば重量で約80％の尿素濃度を有する尿素溶
液中に、硫酸アンモニウムを、好ましくは生成溶液中の
尿素／硫酸アンモニウムの重量比が2.4/1乃至7/1、特に
3/1乃至5/1の範囲となるような割合で溶解すればよく、
その後に、溶液を通常の方法で重量で92〜97％、好まし
くは重量で94〜96％、たとえば、重量で95％の乾燥物含
量となるまで蒸発させることができる。そののちに、濃
厚化した溶液を流動床造粒機中に移し、その中で粒状化
する。
造粒に先立つて、予備処理の任意の段階において、すな
わち、硫酸アンモニウムの添加前、添加中、又は添加後
に、あるいは望ましい最終濃度への濃厚化の前、その間
又はその後に、尿素に対する結晶化抑制剤を溶液に添加
する。尿素に対する適当な結晶化抑制剤は、尿素とホル
ムアルデヒドの水溶性の付加及び縮合生成物（米国特許
第4,219,589号）、そのままの又は選択的にあるいは完
全に焼したドロマイトの形態にある、酸化マグネシウ
ム（カナダ特許第1,157,288号）、水酸化マグネシウム
と水溶性無機マグネシウム塩（米国特許第4,478,632
号）、及び水溶性無機アルミニウム塩（米国特許第4,50
0,336号）である。結晶化抑制剤の割合は、最終製品に
対して計算して、重量で0.1〜2.0％の範囲であることが
好ましい。
たとえば、重量で0.1〜1.0％の割合の、硫酸アルミニウ
ムのような、アルミニウム化合物を用いることが好まし
い。
尿素に対する結晶化抑制剤を含有する濃厚化容器の造粒
は、米国特許第4,219,589号中に開示した条件下に行な
うことができるが、該特許を参考のためにここに包含せ
しめる。造粒は何らの問題もなく進行し、粒剤の生成
は、きわめて良好である。硫酸アンモニウムがコロイド
ミルによつて摩砕してある尿素溶液の造粒と比較して、
規格外の大きさの生成物の規格内の生成物に対する重量
比が著るしく有利となり、造粒機からの粉塵の放出がか
なり低くなり、且つ放出物の硫酸アンモニム含量が低下
する。その結果として、造粒機から排出する空気から洗
い去る必要のある粉塵が少なくなり、従つて出発材料と
して再使用するために濃縮しなければならない洗浄液の
量もまた低下する。
本発明の方法によつて取得される粒剤は、尿素中にきわ
めて微細に分散した硫酸アンモニウムの均一な分散物を
含有している。この粒剤はすぐれた機械的性質を有し、
滑らかで丸い表面をもち、粘結する傾向を示すことがな
く、且つ何の問題もなしにばらで貯蔵し且つ運搬するこ
とができる。
また、本発明は、重量で15〜30％の硫酸アンモニウム、
重量で0.1〜２％の結晶化抑制剤、及びさらに本質的に
尿素並びに場合によつては重量で0.5％に至るまでの水
を含有することを特徴とする尿素と硫酸アンモニウムを
含有する粒剤に関するものでもあつて、この粒剤は、き
わめて微細に分離した形態として且つ均一な分散物とし
て、硫酸アンモニウムを含有している。
実施例 連続プロセスとして行なつた２実験において、尿素と硫
酸アンモニウムの水性の混合物を造粒した。
実施例１（比較） 重量で95％の尿素濃度と約140℃の温度を有する尿素水
溶液に、尿素に対する結晶化抑制剤としての硫酸アルミ
ニウムと一定量の硫酸アンモニウムを加えた。硫酸アン
モニウムは部分的に溶解した。非溶解部分を溶液中でコ
ロイドミルを用いて摩砕した。このように処理した懸濁
物を、尿素と硫酸アンモニウムを含有する核の流動床を
含む造粒機に供給して、その中に120μｍ未満の平均直
径を有する液滴の形態として噴霧した。流動床中の条件
は、約112〜114℃の床温度が保たれるように調節した。
粒剤を造粒機から連続的に取り出して、流動床冷却器中
で冷却した。次いで粒剤をふるいによつて、最終製品と
して回収する規格内の画分（２〜5mmの直径）、大き過
ぎる画分及び小さ過ぎる画分とに分離した。大き過ぎる
画分は小さ過ぎる画分と共に再び摩砕して流動床中に再
循環させて、その中で核材料として機能させた。
実施例２（本発明による） 重量で80％の尿素濃度と120℃の温度を有する尿素水溶
液に対して、尿素のための結晶化抑制剤としての硫酸ア
ルミニウム及び一定量の硫酸アルミニウムを加えた。硫
酸アンモニウムは完全に溶解した。かくして得た溶液を
重量で95％の乾燥物含量となるまで濃厚化したのち、流
動床造粒機に移し、その中に溶液を噴霧した。造粒及び
粒剤処理は実施例１に記したものと同様にして行なつ
た。
両実験に対する数値を下表に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−49683（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−49684（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−16427（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】重量で70〜85％の尿素濃度を有する尿素水
    溶液中に硫酸アンモニウムを完全に溶解し、処理の任意
    の段階に尿素に対する結晶化抑制剤を添加すると共に、
    生成溶液を重量で92〜97％の乾燥物含量となるまで濃厚
    化し、その後に、濃厚化した溶液を尿素と硫酸アンモニ
    ウムを含有する核の流動床中で造粒することを特徴とす
    る、尿素、硫酸アンモニウム及び水を含有する混合物を
    造粒することによる尿素と硫酸アンモニウムを含有する
    肥料粒剤の製造方法。
  2. 【請求項２】重量で78〜82％の尿素濃度を有する尿素水
    溶液中に硫酸アンモニウムを溶解し、生成溶液を重量で
    94〜96％の乾燥物含量となるまで濃厚化することを特徴
    とする、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】結晶化抑制剤の割合は、尿素と硫酸アンモ
    ニウムの量に対して計算して、重量で0.1〜2.0％である
    ことを特徴とする、特許請求の範囲第１又は２項記載の
    方法。
  4. 【請求項４】結晶化抑制剤としてアルミニウム化合物を
    使用することを特徴とする、特許請求の範囲第１〜３項
    のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】重量で15〜30％の硫酸アンモニウム、重量
    で0.1〜2.0％の結晶化抑制剤、及びさらに本質的に尿
    素、及び場合によっては重量で0.5％に至るまでの水を
    含有し、硫酸アンモニウムはきわめて細かく分離した形
    状で且つ均一な分散物として存在することを特徴とす
    る、尿素と硫酸アンモニウムを含有する肥料粒剤。
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