JPH0778775A - 超真空に対する真空チャンバの真空引き及び掃気方法 - Google Patents

超真空に対する真空チャンバの真空引き及び掃気方法

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JPH0778775A
JPH0778775A JP6149814A JP14981494A JPH0778775A JP H0778775 A JPH0778775 A JP H0778775A JP 6149814 A JP6149814 A JP 6149814A JP 14981494 A JP14981494 A JP 14981494A JP H0778775 A JPH0778775 A JP H0778775A
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チェン アイフア
Robert A Chapman
エー. チャップマン ロバート
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 加熱された非反応性掃気ガスを利用して真空
チャンバから汚染物質を除去する方法を提供する。 【構成】 半導体ウエハ上の集積回路の生産に適する掃
気される真空チャンバを準備し、加熱アルゴンガスのよ
うな非活性ガスを該チャンバを通じて流す。非活性ガス
は90℃に加熱され、チャンバも90℃に加熱保持され
る。加熱非活性ガスを加熱チャンバ中を通じて流すこと
により、不純物または汚染物質は放出され、ガス流中に
チャンバから効率よく掃出される。加熱ガスを流した後
ガス流は遮断され、チャンバがまだ熱い間に約5×10
-7Torrの真空に排気され、チャンバの漏れの有無が
決定される。漏れの有無は同一サイズのチャンバにおけ
る排気と今回の排気との比較によるか、窒素や酸素など
一般ガスの分圧測定によって測定できる。酸素分圧が約
5×10-8より高く、窒素分圧が2×10-7より高いな
ら真空チャンバには漏れがあると考えられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、真空チャンバの掃気(p
urging) 及び真空引き(pumping) に関し、特に、真空チ
ャンバの超高真空への真空引き方法、および集積回路
(IC)構造の生産に用いるのに適した真空チャンバに
関する。
【0002】
【従来の技術】従来技術において、薄膜処理装置、例え
ば半導体装置上にIC構造を形成する際に使用するため
の装置において、超高真空機能を備え付ける為に多大な
努力がなされてきた。超高真空はIC構造の製造中にお
いて低汚染のレベルを実現または保持する為に重要であ
る。しかし、超高真空の真空引きの際、例えばPVD処
理が施されているとき、必要な時間の周期(period of t
ime required) を最小にすることが重要である。そのよ
うな時間は非生産時間だからである。さらに、超高真空
用の真空チャンバ装置をテストしているとき、無駄なポ
ンピング時間を避ける為に、超高真空レベルへの真空引
きの間、真空チャンバの保全性を予測することが望まし
い。
【0003】種々の方法が、真空システムの掃気又は浄
化に使用されてきた。その中には、電子研磨、昇温時の
焼き付け(baking)、フォトン誘発型脱離(photon-stim
ulated desorption)および酸素又は希ガスを用いたグロ
ー放電クリーニングが含まれている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの方式
(approaches)に、全く問題がない訳ではない。例えば、
チャンバ内の表面から放出された分子が効率良くチャン
バ出口へと除去されないので、焼き付けには時間がかか
る。放出の際、脱離された分子(desorbed molecule)
は、任意の通路として該当するもの(what is referred
as a random path)をとり、そこでチャンバ内の他の表
面と再吸着する可能性をもって衝突しうる。一方、グロ
ー放電クリーニングは、クリーニングガスをチャンバ表
面に吸収することにより、更に汚染が生じる。これらの
ガスは後で放射され、汚染の原因になる。また、グロー
放電クリーニングは特に複雑なチャンバ配置では一様で
はないことが報告されている。
【0005】分の問題(a matter of minutes) におい
て、超高真空に到達することができる他のシステムが報
告されている。そのようなシステムは、汚染物質及び水
の吸着を最小にする為に、高価な鏡面仕上、超乾燥窒素
ガスを用いたグロー放電クリーニング、および二つのタ
ーボ分子ポンプを用いている。しかし、そのようなシス
テム構成は非常に高価になり、よって、非実用的であ
る。
【0006】そのため、比較的に短時間で超高真空に対
する真空引きを許容し、もって、汚染物質の無い環境を
確保する真空チャンバを掃気するための経済的な方法が
非常に必要である。
【0007】本発明は、非反応性掃気ガスを利用して真
空チャンバから汚染物質を除去する方法を提供すること
を目的とする。
【0008】また、本発明はそのような加熱された非反
応性掃気ガス、および加熱された上記ガス内の脱離汚染
物質を同伴かつ除去する為の大気圧以下での拡散との組
合せにより、汚染物質を除去する方法を提供することを
目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的に従って、半導
体ウエハ上にIC構造を製造する際に用いるのに適した
真空チャンバの改善されたパージング方法を提供する。
この方法は、掃気されるべきチャンバを提供すること、
および加熱されたアルゴンガスのような非反応性ガスを
当該チャンバを通じて流すことを含む。非反応ガスは、
少なくとも約90℃に加熱される。さらに、ガスがチャ
ンバを通じて流れている間、チャンバは加熱され、約9
0℃の温度で維持される。
【0010】
【作用】非反応性ガスをチャンバを通じて流すことによ
り、放出された不純物又は汚染物質を吸着され、効率良
く、これらはガス内のチャンバから追い出される。
【0011】
【実施例】本発明は、超高真空まで真空チャンバを真空
引きする前に、チャンバから吸着汚染物質を除去する為
にチャンバを掃気及び真空引きする方法を備える。その
ような真空チャンバは、例えばIC構造や半導体ウエハ
上の他の半導体装置の生産における使用、または材料、
作製、および/または超高真空が必要な処理が伴う使用
に対し適している。
【0012】図1には、ヒーター2を通じて流れるアル
ゴンのような非反応性ガスのソース1、および不純物質
又は汚染物質が掃気される真空チャンバのようなチャン
バ4に対する流量コントローラ3が示されている。現実
に複数のポンプを備え得る真空ポンプ5は、チャンバ4
にも接続されている。
【0013】ガス供給は、真空チャンバ4に入る前にヒ
ーター2により加熱される。通常、当該ガスは真空チャ
ンバ4に入る前に少なくとも約90℃の温度まで加熱さ
れる。チャンバ4の内面上の吸着汚染分子を解放する目
的の為には、当該ガスが約150℃の通常温度でチャン
バ4に入る前に約150℃から約250℃の範囲内の温
度まで加熱されることが望ましい。アルゴンガスをチャ
ンバ4に入れる前に、ヒータ2を備える誘導ヒータ又は
抵抗ヒータのいずれかを使用することにより、加熱を行
なってもよい。
【0014】流量コントローラ3は、チャンバ4に対す
る加熱ガスの所定の流れを維持するため、チャンバ4に
流れるガス流内に置かれたガス流メータを備えてもよ
い。
【0015】図示のように、真空チャンバに流れるガス
の温度は”6”の位置にて、所定レベルで維持する為に
当該ガスに入力される熱を調整する熱電対により、モニ
ターしてもよい。
【0016】さらに、加熱ガスは上記真空チャンバに適
用される熱のソースとして使用してもよいが、チャンバ
ヒーター7を備える独立したソースによって付加的な熱
が真空チャンバに加えられることが好ましい。そのた
め、真空チャンバ4に対する付加的熱の提供または伝達
のためには、ランプ又はチャンバヒーター又はガスライ
ンヒーターのような独立したヒーターが使われてもよ
い。独立したヒーターは、そこを通じて非反応性ガスを
掃き出す間、通常は90℃から250℃の範囲でチャン
バ内のガス温を維持するよう助成する。
【0017】チャンバの加熱は、チャンバの表面に汚染
分子が保持又は接着する接着エネルギーを打ち破るのに
必要なエネルギーのため、非反応性ガスの加熱と同様に
重要である。接着エネルギーは、当該分子がチャンバの
内側に放出される前に克服(overcome)されなければなら
ないものである。チャンバ壁に衝突するアルゴン分子の
力で当該チャンバ壁上に吸着された汚染分子に、そのよ
うなエネルギーが伝達(impart)されてもよいが、吸着分
子の全部を除去するために必要な時間の長さという理由
から、これは効率的ではない。同様に、前述したように
チャンバヒーター付きチャンバを加熱することは、例え
ば、独立したヒーターと共に加熱ガスを用いることと同
様に、効率的ではない。そのため、本発明の方法の第1
ステップは、チャンバの内面からの汚染分子の効率的な
放出を確保することになっている。これは、汚染分子の
接着エネルギーを迅速かつ効率良く打ち破るのに有効な
エネルギーレベルをチャンバに伝達することにより実現
される。
【0018】図で示されるように、チャンバ内の熱を調
整するため、”9”の位置で熱電対を用いてチャンバ温
度を測定し、独立したヒーターからの熱入力を制御して
もよい。
【0019】前述したように、チャンバおよび内部パー
ツを、真空システムの組み立て後であってアルゴンガス
をそこから導入又は流す前に、焼き付けてもよい。すな
わち、チャンバを真空排気する間であって、どのガスを
もチャンバに流す前に、システムはヒーターによって加
熱される。そのような焼付けは、通常、チャンバを構成
する材料に吸着される表面汚染物質を取り除く(dislodg
e)する為に企図される。しかし、そのような焼付けは、
そのような取り除かれた汚染物質を真空チャンバ内面か
ら除去するには効率が悪い。というのは、そのような分
子を除去するための効率が不足しており、その結果、取
り除かれた汚染物質が表面と再結合、すなわち、再吸着
(readsorption)が生じるからである。事実、焼付けによ
って脱離された分子は、脱離分子が退去前に取り得る任
意経路のため、チャンバの他の領域にて頻繁に吸着され
る。さらに、汚染物質の脱離に必要なエネルギー量は、
しばしば、そのような焼付け単独では供給することはで
きない。
【0020】そのため、発明による汚染物質の真空チャ
ンバの汚染物質を効率良く掃気するプロセスの第2態様
には、それらが放出された後に、そのような汚染物質が
真空チャンバ表面上に再吸着することを妨げる工程が伴
っている。これは、加熱されたガスが放出された汚染分
子に接触する真空チャンバを通じて流れる、加熱された
ガスの流れによって実現される。チャンバを通じて流れ
て掃き出す加熱されたガスは、汚染分子がチャンバ内面
上に再吸着することを本質的に妨げる。さらに、ガスの
流れは、わずかな再吸着の確率をもって(with only min
imal opportunity to re-absorb)、汚染分子を効率良く
チャンバの出口まで運ぶ。
【0021】加熱されたガスは、圧力下で真空チャンバ
内に噴射され、そこから大気圧で吐き出すことが許容さ
れ得る。これは、チャンバを正圧の下に維持する。また
は、ガスが圧力下で真空チャンバに噴射され、大気圧未
満の圧力の下で、ポンピングシステムによって、脱離さ
れた汚染物質と共に除去されてもよい。この場合、チャ
ンバは今まで通り(still) 正圧の下で掃気されてもよ
い。しかし、ポンピングシステムにより、加熱されたガ
スはチャンバ内に比較的に高い大気圧未満の圧力で導入
され、その後、脱離された汚染物質と共に大気圧未満の
圧力で除去されることが望ましい。そのプロセスを作動
し、内側チャンバ面上に存在し得る有毒分子の漏れを最
小にすることを含む幾つかの理由から、大気圧未満の圧
力の下でチャンバを維持することが望ましい。その為、
加熱されたガスがチャンバを通じて流されている間、チ
ャンバは、図示のように、”8”の位置で計測される約
50Torrから約750Torrの圧力で維持されることが望
ましい。
【0022】この圧力は、一つ又は幾つかの荒引きポン
プを備えてもよい荒引き真空ポンプシステムで維持して
もよい。チャンバ圧力は圧力ゲージで測定してもよく、
所望のチャンバ圧力を維持する目的で真空ポンプに取り
継がれる。発明の好適な実施例では、ガスがチャンバを
通じて流れている間、荒引き真空ポンプは連続的に作動
される。大気圧未満の圧力を維持するにより、チャンバ
を通るガスの流れが助成され、結果として、放出された
汚染分子の除去が助成される。
【0023】チャンバへの加熱されたガスの流れは、あ
るレベルに維持される。このレベルは、例えば5リット
ルチャンバに対する少なくとも約5sccm(standard cubi
c centimeters per second) の最小流量に相当するも
の、望ましくは、チャンバの外に脱離汚染物質の望まし
い掃出しを実現するのに有効なガス流を確保するため、
約20sccmから約150sccmの範囲を有する5リットル
チャンバへの流量に相当するものである。ここでは、掃
気ガスとして加熱されたアルゴンの使用に言及している
が、他の不活性ガスを含む、他のガスが使用できること
が分かる。そのようなガスは、例えば、窒素又はネオ
ン、そのようなガスの組合せを含んでもよい。しかし、
アルゴンを使用することが望ましい。
【0024】プロセスの作動中、加熱された非反応性ガ
スは真空チャンバを通じて所定時間の間、真空引きさ
れ、その後で、熱い間にチャンバがテストされ、高真空
に達し維持する能力があるか否かが決定される。この時
間は、以前にテストした(同一サイズの)超高真空に真
空引きできる能力を有する真空チャンバに基づき経験的
に決定してもよい。酸素又は窒素、あるいは他のいかな
る一般のガスに対する分圧の分析を、試験前に必要なポ
ンプ休止時間(down time) を決定するのに使用してもよ
い。それから、非反応性ガスを真空チャンバを通じて所
定時間、真空引き或は流す後、チャンバに対する加熱さ
れたガスの流れを停止する。チャンバの圧力すなわち真
空度がチェックされる。すなわち、チャンバがまだ熱い
間に、チャンバを超高真空まで、好ましくは約4x10
-7から約6x10-7 Torr の範囲、通常は約5x10-7
Torr で、真空排気することより、チャンバは汚染物質
の存在がチェックされる。
【0025】もし、圧力が当該圧力で以前に試験したチ
ャンバと比較して高い場合、これはチャンバに漏れの問
題があることを示す。そのため、更なる掃気はチャンバ
の酸素又は窒素、或は他の一般ガスを取り、更なる真空
引きは役に立たないであろう。また、分圧チェックの
後、読みが対応するか、以前に試験したチャンバと比べ
て異常に高くなければ、真空チャンバは漏れがなく製造
仕様に適合している。真空チャンバは、それから、超高
真空にまで真空引きされてもよい。そのため、欠陥チャ
ンバにおける真空引き時間の長い期間(long periods of
pumping time)は避けられる。この方法は、超高真空に
真空引きを試みる前に欠陥チャンバを発見するため、試
験によりチャンバが真空引きされる時間を著しく短縮す
る利点があることが分かるであろう。
【0026】超高真空に対する真空引きは、前述したよ
うに、荒引きポンプを用いる第1の使用、その後で、ク
ライオジェニック(cryogenic) 又はターボポンプ或いは
同等の超高真空ポンピングシステムを用いた真空引きを
続行して達成してもよい。チャンバは、例えば5x10
-9 Torr に真空引きされ、超高真空が達成される。
【0027】真空チャンバは、超高真空に真空引きされ
た後、貯蔵または運搬の為に窒素等の選定ガスが充填さ
れる。窒素は、アルゴンより真空チャンバ表面により強
固に接着するので、特にこのような目的には有用であ
る。窒素を用いることは、その存在が水分子をチャンバ
壁に接着することを妨げることから、利点がある。窒素
は約40ミリジュール/モル(mJ/mole) の接着力を有
し、アルゴンは約20ミリジュール/モル(mJ/mole) の
接着力を有する。そのため、約100ミリジュール/モ
ル(mJ/mole) の接着力を有する水分子は、それらがアル
ゴンを置換するのと同一の、チャンバ壁から窒素を置換
する同一能力は持たない。
【0028】次の実施例(example) は、また更に発明の
実例となる。
【0029】実施例 例えば、物理的蒸着(physical vapor deposition) で用
いるチャンバのような真空チャンバは、例えば、Santa
Clara, California にある Applied Materials, Inc.か
ら入手可能なアプライド マテリアルズ エンデユラ
(商標) マルチチャンバ 半導体処理システムに内包
される5リットル真空チャンバに使用できる。アルゴン
ガスのソースは当該チャンバに取り付けることができ
る。チャンバを超高真空に真空引きするために、2つの
真空ポンプ段 (vacuum pump stages)が当該チャンバに
取り付けられる。第1の真空ポンプ段は、荒引きポンプ
段になるであろうし、これには1又は2以上の荒引きポ
ンプが含むことができるであろう。これらの例として
は、Leybold, Inc. から入手可能なDC−25BCS羽
根形ポンプ、または同社から入手可能なWSU−151
ルーツ型送風機のような荒引きポンプがある。また、第
2のポンプ段は、CTI, Inc. から入手可能なCTICR
YO−TORR8Fのようなクライオジェニックポンプ
になろう。
【0030】アルゴンガスは、チャンバに導入される前
に、約150℃の温度まで加熱され得る。チャンバへの
アルゴンガス流量は、少なくとも約5 sccm であり、ポ
ンピングシステムと共に、チャンバの圧力を約50 Tor
r から750 Torr に維持するのに有効 (sufficient)
である。荒引きポンプは、アルゴンガスがそれ(チャン
バ)を通じて流れる間、チャンバ内の圧力を750 Tor
r にする為に作動される。ハロゲンランプのようなヒー
ターは、チャンバの内側か外側のいずれかに適用するこ
とができ、チャンバを約97℃の温度で維持する。1、
2時間の後、チャンバへのアルゴンガスの流れは停止さ
れ、当該チャンバは約5x10-7 Torrに真空引きされ
る。それから、当該真空チャンバを離れる当該ガスの分
圧が分析され得る。もし、酸素の分圧が約5x10-8 T
orr より高く、窒素の分圧が2x10-7より高い場合、
当該真空チャンバには漏れ(leakage problem) があると
考えることができる。そのため、超高真空への真空引き
を試みる必要はない。しかし、酸素の分圧および窒素の
分圧が上記特定値より小さいなら、当該チャンバは室温
に到達する過程にて、5x10-9の超高真空に真空引き
されることが予想できる。
【0031】
【発明の効果】本発明によると、非反応性パージングガ
スを利用して真空チャンバから汚染物質を除去すること
ができる。
【0032】また、本発明は、加熱された非反応性掃気
ガス、および加熱された上記ガス内の脱離汚染物質を同
伴かつ除去する為の大気圧以下での拡散との組合せによ
り、汚染物質を除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するために用いる装置のア
ウトラインを示す図。
【符号の説明】
1…アルゴンの供給、2…ヒーター、3…流量コントロ
ーラー、4…チャンバ、5…真空ポンプ、6…温度測
定、7…チャンバヒーター、8…圧力測定、9…温度測
定。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート エー. チャップマン アメリカ合衆国, カリフォルニア州 94086, サニーヴェール, アシロマー テラス 972−6

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 半導体ウェハ上の集積回路構造の生産に
    用いるのに適する真空チャンバを掃気する方法におい
    て、 (a) 掃気される真空チャンバを準備する工程と、 (b) チャンバに、少なくとも約90℃の温度に加熱さ
    れた非活性ガス(non-reactive gas)を流す工程と、およ
    び (c) 前記チャンバに前記加熱されたガスを流す間、少
    なくとも約90℃の温度に前記チャンバを維持し、もっ
    て、前記ガスを有する前記チャンバから不純物を掃き出
    す工程と、を備える方法。
  2. 【請求項2】 加熱された前記非活性ガスは、アルゴ
    ン、窒素、及びネオンから成るグループから選択される
    請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 加熱された前記非活性ガスは、アルゴン
    ガスを含む請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記チャンバは、加熱された前記ガスが
    そこを通って流れる前に焼き付けられる請求項1記載の
    方法。
  5. 【請求項5】 前記ガスは、前記チャンバを通って流れ
    る前に約90℃から約250℃の範囲内の温度まで加熱
    される請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記チャンバは、50から750 Torr
    の範囲内の真空レベルで維持される請求項1記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 前記チャンバは、約90℃から約250
    ℃の範囲内の温度で維持される請求項1記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記アルゴンガスの前記チャンバへの流
    れを停止し、前記アルゴンガスをそこから排出して前記
    チャンバの完全性を試験する為に前記チャンバに少なく
    とも4x10-7 Torr の真空を適用する工程をさらに含
    む請求項1記載の方法。
  9. 【請求項9】 半導体ウェハ上の集積回路構造の生産に
    用いるのに適する真空チャンバの掃気方法において、 (a) 少なくとも約90℃の温度に真空チャンバを加熱
    する工程と、 (b) その後で、加熱された前記真空チャンバを通じ
    て、少なくとも約90℃から250℃の範囲内の温度に
    加熱されたアルゴンガスを流す工程と、 (c) 前記チャンバを通じてアルゴンガスを流す工程であ
    って、前記アルゴンガスは約90℃から約250℃の範
    囲の温度に加熱されたもの、及び (d) 加熱された前記ガスを前記チャンバを通じて流す
    間、前記チャンバを50から750 Torr の範囲の真空
    レベル、かつ、90℃から250℃の温度範囲内に維持
    する工程と、を備える方法。
  10. 【請求項10】 半導体ウェハ上の集積回路構造の生産
    に用いるのに適する真空チャンバの掃気方法において、 (a) 少なくとも90℃の温度に真空チャンバを加熱す
    る工程と、 (b) その後で、加熱された前記真空チャンバを通じ
    て、約90℃の温度に加熱されたアルゴンガスを流す工
    程と、及び (c) 約750 Torr より低い圧力に維持するに有効な
    流量にて前記チャンバから加熱された前記ガスを除去
    し、もって、前記チャンバから不純物を掃き出す工程
    と、を備える方法。
  11. 【請求項11】 前記チャンバは、加熱された前記アル
    ゴンガスがそこから流れる前に約90℃から約250℃
    の範囲内の温度に加熱される請求項10記載の方法。
  12. 【請求項12】 前記アルゴンガスは、前記真空チャン
    バに導入される前に約90℃から約250℃の範囲内の
    温度に加熱される請求項10記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記チャンバは、加熱された前記アル
    ゴンガスがそれを通じて流れている間、50から750
    Torr の範囲内の真空レベルに維持される請求項10記
    載の方法。
  14. 【請求項14】 前記チャンバは、加熱された前記アル
    ゴンガスがそれから流れる間、90℃から250℃の範
    囲内の温度に維持される請求項10記載の方法。
  15. 【請求項15】 前記アルゴンガスの前記チャンバへの
    流れを停止し、前記アルゴンガスをそこから排出して前
    記チャンバの完全性を試験する為に前記チャンバに少な
    くとも4x10-7 Torr の真空を適用する工程をさらに
    含む請求項10記載の方法。
  16. 【請求項16】 前記チャンバ内が約4x10-7 Torr
    の前記真空に到達した後、窒素及び/又は酸素の分圧を
    測定する工程をさらに含む請求項15記載の方法。
  17. 【請求項17】 窒素及び/又は酸素の前記分圧を測定
    する工程の後で、少なくとも約5x10-9 Torr の超高
    真空に前記チャンバを真空引きする工程をさらに含む請
    求項16記載の方法。
  18. 【請求項18】 半導体ウェハ上の集積回路構造の生産
    に用いるのに適する真空チャンバの掃気方法において、 (a) 約90℃から約250℃の範囲内の温度に真空チ
    ャンバを加熱する工程と、 (b) その後で、加熱された前記真空チャンバを通じ
    て、約90℃から約250℃の温度範囲内で加熱された
    アルゴンガスを流す工程と、 (c) 加熱された前記アルゴンガスを前記チャンバに流
    す間、前記チャンバを約90℃から約250℃の温度範
    囲内で維持する工程と、 (d) 約50から約750 Torr までの圧力に維持する
    に有効な流量にて前記チャンバから加熱された前記ガス
    を除去し、もって、前記チャンバから不純物を掃き出す
    工程と、を備える方法。
  19. 【請求項19】 加熱された前記アルゴンガスの前記チ
    ャンバへの流れを停止し、前記アルゴンガスをそこから
    排出して前記チャンバの完全性を試験する為に前記チャ
    ンバに少なくとも4x10-7 Torr の真空を適用する工
    程をさらに含む請求項18記載の方法。
  20. 【請求項20】 前記チャンバ内が約4x10-7 Torr
    の前記真空に到達した後、窒素及び/又は酸素の分圧を
    測定する工程をさらに含む請求項19記載の方法。
  21. 【請求項21】 前記窒素及び/又は酸素の分圧を測定
    する工程の後、測定した前記酸素の分圧が約5x10-8
    Torr を越えず、測定した前記窒素の分圧が約2x10
    -7 Torr を越えない場合には、前記チャンバを少なくと
    も5x10-9Torr の超高真空に真空引きする工程をさ
    らに含む請求項20記載の方法。
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