JPS6314866A - 超高純度ガス供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） 本発明は半導体製造装置へ高純度ガスを供給する系に係
り特に最終段近傍にセラミックフィルタを用いて超高純
度ガスを供給する技術に関する。

（従来技術とその問題点） 現在半導体製造装置等には種々のガスが用いられ−＋（
　イる．例えば、Ａ　ｒ　＋　Ｈ　ｅ　、　０　２　　
、　Ｈ　２　　１Ｎ２等の一部ガスの他に、ＣｆＬ２　
　、ＣＧ立４　。

ＳｉＨ４，ＳｉＣ見２　Ｈ２　、ＳｉＣ交４　。

ＢＦ３　　、ＰＨ３　　、ＡＳＨ３　　、ＣＦ４　　、
ＢＣＣ１０。

ＣＨ２　Ｆ２他の反応性ガス等様々なガスが用いられて
いる．ＬＳＩの高集積化の進展とともにこれらのガスの
高純度化が要求され，現在様々な技術開発により原料ガ
ス並びにこれらのガス供給系の超高純度化が実現されて
いる．しかしながら、原料ガスやガス供給系から生ずる
パーティクルが各装置の反応空間内に侵入することを抑
える目的で、ガス供給系の随所にフィルタを挿入するの
が普通である．ところがこれらのフィルタは、ガス中に
存在する微粒子を除去するにはある程度の性能をもって
いるが，製造，洗浄、組立工程等で吸着したガスを漸次
放出する特性を持っているため、これがガスの汚染源と
なり大きな問題となっていた。第６図はこの問題を示す
実験データである。

第６図（ａ）はフィルタからの脱ガス測定用の実験装置
の概略図であり、超高真空チャンバにバルブを介して評
価すべきフィルタがとりつけてあり、フィルタの片側は
シールされている。この装置によって、広くガスのフィ
ルタとして用いられているテフロン製のメンブレンフィ
ルタの脱ガス量を評価した結果を同図（ｂ）、（Ｃ）、
（ｄ）に示す、ここで同図（ｂ）は真空度の推移を示し
、同図（Ｃ）及び（ｄ）はそれぞれ大気及びハイドロカ
ーボンを中心とする質量数の大きいガス成分の分圧の推
移を四極子マスフィルタ（Ｑマス）を用いて測定した結
果である。測定は室温（２０℃）で３２時間、フィルタ
を１１０℃に加熱して３０時間、その後室温に戻して１
２時間行った。同図（Ｃ）から明らかなようにテフロン
・メンブレンフィルタはベーキング前の室温でも大気成
分の放出ガスが極めて多く、１１０℃で３０時間ベーキ
ングして脱ガスしてやった後も大気成分を多量に放出し
ていることが分る。さらに重要なのは、同図（ｄ）に示
した結果である。これは、質量数の大きいハイドロカー
ボン系の脱ガス特性を、１１０℃、３０時間のベーキン
グと、その後室温に戻した状態での測定結果を示したも
のである。当然ベーキング中には大量の脱ガスがみられ
るが、ベーキング後も１０−９〜１０月０　丁。

ｒｒ程度の放出ガスが存在しているのがわかる。このハ
イドロカーボン系のガスはフィルタの洗浄工程で用いら
れる有機溶剤等が吸着した結果であると考えられる。

このように多量のガスを放出するのは、フィルタ自体が
きわめて実効表面植の大きい構造をしている上にテフロ
ンの表面は無数の穴をもった構造をしておりこれらの表
面にガスが吸着、蓄積し。

これが脱離してくるからである。このようなフィルタを
配管系に装着しておくと、いくら配管系を純度の高いも
のにしても、このフィルタからの放出ガスによってガス
を汚染し、半導体製造装置に汚染ガスを供給する結果と
なる。

例えば、アルミニウムなどの金属を成膜するためのＲＦ
スパッタ装置に導入するＡｒガスに例えばＨ２Ｏ等のガ
スが混入すると、スパッタされているＡｎのターゲット
表面は非常に活性なため雰囲気中に含まれるＨ２０によ
って容易に酸化され表面にＡＭ２０３　（アルミナ）が
形成される。

Ａ文２０３はＡｌｌにくらべるとスパッタ速度が小さい
ため、ターゲットのスパッタ速度が落ち、成膜速度が著
しく低下する等の問題を生じる。またこれらのＨ２Ｏは
成膜されたＡｎ膜中にもとり込まれるため、Ａｎの配線
抵抗を上げたり、エレクトロマイグレーションに対する
信頼性を下げるなど種々の不都合を生じる。またＨ２Ｏ
がＲＩＥ装置に導入されると、プラズマ雰囲気において
、活性な０やＯＨ基が発生し、例えばポリシリコンをエ
ツチングしている場合にはその表面に５ｉＯｚをつくる
ため、エツチングの不均一を生じたり、下地の５ｉ０２
膜との選択比を大きな値にとれないなどの不都合を生じ
る。

（発明の目的） 本発明は、以上の点に鑑みなされたものであり、フィル
タを用いたガス系において超高純度なガスの供給を可ス
砒にすることを目的としている。

（発明の概要） 本発明は、半導体製造装置にガスを供給する装置におい
て、製造装置のガス導入口へガスを導く配管の少なくと
も一部にセラミックフィルタを配置し、前記製造装置と
前記セラミックフィルタの間にガスを系外にパージする
機構を有したことを特徴としている。

（発明の実施例） 本発明の第１の実施例を図面第１図を用いて説明する。

同図は例えばＡｒ純化装置から出たＡｒガスを、半導体
製造袋ｇ！ｉ（例えばＲＦバイアススパッタ装置）に供
給するガス系に本発明を適用した場合を示している。■
はセラミックフィルタであり、２，３．４はバルブであ
る。バルブ３．４は通常デッドソーンの少ない２連式３
方バルブを使用する０本実施例の装置において超高純度
のＡｒガスを製造装置に供給するには次のような手順で
行う、まずバルブ４は閉とし、バルブ２．３を開として
Ａｒガスを逆止弁５を介して大気に放出する。このとき
電源６より配管７，３′に電流を流し配管を通電加熱す
ることによりガスを加熱する例えば配管７が１／４イン
チ径のステンレス配管であればＡｒガスの流量が１〜２
文／鳳ｉｎ程度とすると、約６０Ａ程度の電流を流すこ
とにより２００℃程度にガス及び配管を加熱することが
できる。このように約２００℃にガス及びガス配管を加
熱して、ガスをセラミックフィルタ１を通過させた後ガ
スを系外にすてることにより、フィルタ中に吸着してい
る不純物ガスを、有効にとりのぞくことができる。この
様な脱ガス操作を行った後、電源６を切り、ガス及び配
管系を常温に戻した後、バルブ３を閉じバルブ４を開い
てガスを製造装置に供給してやればよい、こうすること
により大気成分をはじめとしてフィルタに吸着している
様々な不純物ガス成分を一切含まない超高純度ガスを装
置に供給することが可能となった。

次に、本発明により超高純度ガスの供給が可能となった
理由について述べる。まず本実施例で用いたセラミック
フィルタはアルミナセラミックをフィルタエレメントと
して使用している。このエレメントは０．１ｐｍ程度の
ほぼ均一な孔をもっておりこれによって、パーティクル
のブラウン運動によりｏ、ｏｔ、を以上のパーティクル
を捕獲除去する性ｆ＠をもっている。さらに、セラミッ
クは多孔質ではあるが、従来のテフロンのメンブレンに
くらべ実効表面積が小さくて吸着ガスの蓄積量が少なく
、且つ昇温により容易に脱離させることができる。さら
に従来のメンブレンフィルタの耐熱限界が１２０℃程度
であるのに対し、このセラミックフィルタはハウジング
さえ高温耐熱性をもてば２００℃以上の加熱に対しても
もつため、十分高い温度でのベーキングが回旋であると
いう特徴をもっている。第２図（ａ）、（ｂ）、（ｃ）
は、それぞれ第６図（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）と同じ実験
をセラミックフィルタに対して行った結果である。第２
図（ｂ）より明らかなように、ベーキング前の室温での
大気成分の脱ガス分圧は、メンブレンフィルタとくらべ
て若干低いが大差ない、しかし１１０℃、３０時間ベー
キング後はすべてのガス成分が検出感度以下となって検
出されていないことが分る。また質量の大きいハイドロ
カーボンを中心とする放出ガス量については、３桁以上
の差が存在する。この実験データからも明らかなように
セラミックフィルタは、メンブレンフィルタにくらべ昇
温により容易に吸着ガスを脱離排除することが可能であ
ることが分る。

本実施例では、フィルタ１を約２００℃に加熱した上、
１〜３ＪＬ／ｓｉｎのガスを流しているため極めて短時
間にフィルタに吸着しているガスを脱離排除することが
回旋となったのである。

尚本実施例はＲＦバイアススパッタ装近にＡｒガスを供
給する系について説明したが、ガスはＡｒに限らすＮ２
，０２の他、本明細書最初に述べた様な他のガスであっ
てもかまわない、また他のいかなる装置に対しても同様
に適用可能であることは言うまでもない。

さらに加熱方法として電流通電加熱方式についてのみ述
べたが、例えばヒータを配管にまきつける従来の方式あ
るいはガス供給系を１つのボックス内に封じ込めボック
スごと加熱する他、いかなる手段を用いてもよい、また
、ここで述べたフィルタのベーキング操作は定期的に行
い、つねに吸着ガスをとり除いた状態で製造装置にガス
を供給してやるのが好ましい。

第３図（ａ）は本発明の第２の実施例を示す配管図であ
る。これは例えばＳ　ｉ　Ｈ４、ＰＨ３。

ＣＣｆＬ４他の反応性ガス、特殊ガスで大量に大気放出
が困難な場合に用いると便利な系である。ここで、バル
ブ３０２，３０４及び３０３．３０５はそれぞれデッド
ゾーンの少ない２連式３方八ルブとすることが望ましい
。セラミックフィルタ３０１のベーキングに際してはバ
ルブ３０２．３０３を閉とし、３０４．３０５を開とし
てＮ２ガスボンベよりガスを供給し逆止弁３０６よりガ
スを系外にパージする。Ｎ２　ガスボンベより出たガス
はレギュレータや流量調整弁、フィルタ３０７を通過し
た後、電源３０８による電流加熱により２００℃程度に
加熱してからフィルタに送り込まれる。フィルタのベー
キングによる脱ガスを終了した時点でバルブ３０４，３
０５を閉とし、３０２，３０３を開として反応性ガスを
製造装置に供給する。

本実施例においてもフィルタよりの脱ガス混入によるガ
スの汚染を完全に避けることが可使となった。

本実施例では、Ｎ２ガスでフィルタのベーキングを完了
した後、すぐにバルブを切り換えて反応性ガスを装置に
導入すると配管に残留しているＮ２が混入することにな
る０例えばこれを避ける目的で、Ｎ２ガスのパージを完
了した後、バルブ３０４を閉じ、３０２を開いて反応性
ガスを３０６を通してしばらくパージすることにより系
内に残るＮ２ガスを追い出してもよい、当然のことなが
ら、この場合は、３０６より放１」シたガスは安全な処
置を施して排気ダクトに導く必要がある。

また、例えば第３図（ｂ）のようにバルブ３０９．３１
０を追加し、加熱Ｎ２ガスのパージの終了した後はバル
ブ３０２，３０４，３０３゜３１０を閉の状態で３０５
．３０９を開として真空排気しフィルタ及び配管系に残
留していたＮ２を除去したのちバルブ３０５を閉じ、３
０２　、３０３を開けて製造装置に目的のガスを送り込
んでもよい、バルブ３０９，３１０はデッドゾーンの少
ない２連式３方バルブであることが望ましい。

更に本発明の第２の実施例は反応ガス３１１を装置に供
給する場合を例として述べたがこれに限ることはない０
例えば３１１として高価なＨｅガスを用いる場合には、
フィルタのベーキングは安価なＮ２で行うのが経済的で
ある。またさらに、例えば３１１としてＡｒ、Ｈｅ、Ｎ
２などをボンベを用いる場合であって、例えばフィルタ
に吸着している０２ガス分子を有効にとり除く必要のあ
る場合などには、例えば、３１２のボンベとしてＨ２ガ
スボンベを用い、これを第３図（ａ）と同様の構成で、
加熱してフィルタに供給してやると置換吸着作用により
、より迅速に０２を系外に排出することができる。

Ａ文２０３等のセラミックは、Ｎ２０．ＣＯ２等のガス
を吸着する性質があるため、流れているガス中から次第
にこうしたガスがセラミックフィルタに堆積して行き、
ある量たまった状態になると吸着ガスが離脱し始め、汚
染の原因となるのである。したがって、セラミックフィ
ルタは定期的に高温パージを行って吸着ガスを除去する
必要がある。そのために、本発明のガス供給装置はきわ
めて有効である。

また第１図、第３図において、製造装置へのガス配管接
続は直管で行っているが、これは例えば第４図に示した
ように、スパイラル管４０１やコの字型４０２のように
して自由度をもたせるのが好ましい、あるいは配管に曲
り部を持たせてやればよい、なぜなら、装置のメンテナ
ンスやあるいはガス系のメンテナンスに際しガス系が自
由度がないために余分な力が加わって配管系にリークの
生じる原因となることが防げるからである。さらに、装
置の保守のために配管をはずさなければならない時に、
配管系に大気を混入させずに容易に配管を取りはずすこ
とができる。現在入手できる継手で、外部リークが検出
限界（２Ｘ１０−１１Ｔｏｒｒ−１／　ｓｅａ　）以下
で、デッドゾーンがなく、パーティクル発生のないもの
はＭ　ＣＧ　（Ｍｅｔａｌ　Ｃ−Ｒｉｎｇ）　Ｊｔ１手
だけである。ただし、このＭＣＧ１１手着脱のためには
、１ｍｍ程度の配管系の移動が必要である。配管に曲り
部やコの字型クッション、スパイラル部があれば、装置
からの配管の着脱も容易である。バルブ４．４０３．４
０４を閉じて、装置部のＭＣＧ継手とバルブ４と４０３
の間のＭＣＧａ手をはずして、配管を取りはずすのであ
る尚、第１、第２の実施例では、フィルタとパージライ
ンを装置直前にもってくる場合についてのみ述べたが、
本発明はこれに限ることなくこれ以外のいかなる場所に
設けられていてもよいことは言うまでもない。

以上第１図、第３図、第４図で説明した実施例はすべて
製造装置へ１種類のガスを供給する場合についてのみ述
べたが、通常の装置は２種類以上のガスを適宜切り換え
たり、あるいは混合して用いる場合が多い。

たとえば２種類以上のガス（ここではガスＡ。

Ｂ、Ｃと３種類の場合を例にとって説明）を切り換えて
つかう場合を例にとって本発明の実施例を示したのが第
５図（ａ）である、ここではガスＡ、Ｂ、Ｃの供給系及
び装置へのガス供給のための配管は省略しであるが、例
えば第１図、第３図のようなものであればよい、各ガス
ラインにはそれぞれセラミックフィルタ（５０１）が設
けられておりベーキングによりガスを系外に排出する機
構は第１図で説明したものと同様である。

さてここで、フィルタを装置供給のための配管５０６に
１個設けるのではなく、各ガスラインに個別に設けたの
は次の理由による。それは、セラミックフィルタは、ガ
スをフィルタリングすると同時にこれらのガス分子を多
量に吸着するので、もし１個のフィルタを共通につかっ
た場合には他のガス成分が混入してしまうという問題が
生じる０本実施例ではこのような問題が生じないのは明
らかである。

さらに各ガスの相互干渉を少なくするためには、バルブ
５０４．５０５はそれぞれ単独のバルブではなくデッド
ゾーンの少ない２連式の３方バルブを用いるのがよい、
これはバルブ５０４′。

５０５′についても同様である。

また第５図（ｂ）はフィルタのベーキングを別のガス（
例えばＮ２）で行う場合についての実施例であり、Ｎ２
ガスで各セラミックフィルタ（５０１）をベーキングす
る手法は第３図で述べたものと同様である。ここでもバ
ルブ５０４゜５０５のペア及びバルブ５０４′、５０５
′（７）ペアはいずれもデッドゾーンの少ない２連式の
３方バルブを用いるのがよい。

第５図では特にベーキーグのための電源及び配線につい
ては省略したが、これは第１図、第３図と同様に行えば
よいことはいうまでもない。

またフィルタ等の交換に際し配管が大気にさらされるこ
とを避けたい場合にはフィルタの前後にさらに各１個の
バルブを挿入し、これらを閉とした後、フィルタをとり
はずせばよい。

またさらにフィルタとりはずしに際し配管に自由度を持
たせる手段として第４図で述べたのと同様の構造を導入
１７て、メンテナンスをやり易くするのが好ましい。

（発明の効果） 本発明により、フィルタよりの脱ガスを完全にとり除く
ことが可能となり、半導体製造装置に超高純度なガスを
供給することが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１の実施例を示す図面、第２図はセ
ラミックフィルタの脱ガス特性を示す実験データ、第３
図（ａ）、（ｂ）は本発明の第２の実施例を示す図面、
第４図、第５図はその他の実施例を示す図面、第６図（
ａ）、（ｂ）。 （Ｃ）、（ｄ）は従来Ｍのメンブレンフィルタの脱ガス
特性の測定系及び実験データを表す図面である。 １．３０４，５０１−・・セラミックフィルタ、３′、
３０５′φ・会パージライン。 第２図 （ａ） 蛸　＠　　（ｈｙ） 第３図 （ｂ） 第４図 第５図 （ａ） （ｂ） 第６図 （ａ） 九！排叛 第６図 （ｂ） 晴　間　（ｈｒ） 第６図 （Ｃ） ａｌ　　韻　（ｈｙ）

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）半導体製造装置にガスを供給する装置において、
   製造装置のガス導入口へガスを導く配管の少なくとも一
   部にセラミックフィルタを配置し、前記製造装置と前記
   セラミックフィルタの間にガスを系外にパージする機構
   を有したことを特徴とする超高純度ガス供給装置。
2. （２）前記セラミックフィルタが前記ガス導入口の直前
   に配置されていることを特徴とする前記特許請求の範囲
   第１項記載の超高純度ガス供給装置。
3. （３）前記セラミックフィルタにガスを供給する系にお
   いて、少なくとも一部にガスを加熱する手段を有したこ
   とを特徴とする前記特許請求の範囲第１項又は第２項記
   載の超高純度ガス供給装置。