JPH0778202B2 - アクリル系粘着テープもしくはシートの製造方法 - Google Patents
アクリル系粘着テープもしくはシートの製造方法Info
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- JPH0778202B2 JPH0778202B2 JP63262583A JP26258388A JPH0778202B2 JP H0778202 B2 JPH0778202 B2 JP H0778202B2 JP 63262583 A JP63262583 A JP 63262583A JP 26258388 A JP26258388 A JP 26258388A JP H0778202 B2 JPH0778202 B2 JP H0778202B2
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- Japan
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- meth
- based monomer
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、アクリル系粘着テープもしくはシートの製造
方法に関する。
方法に関する。
（従来の技術） アクリル系粘着テープもしくはシートは、粘着力、凝集
力などの粘着性能及び耐候性、耐熱性などの耐老化性能
に優れ、特に自動車、電気製品、建築物などの各種構造
部材の永久接合材として利用され始めている。
力などの粘着性能及び耐候性、耐熱性などの耐老化性能
に優れ、特に自動車、電気製品、建築物などの各種構造
部材の永久接合材として利用され始めている。
この種の粘着テープもしくはシートとして、（メタ）ア
クリル酸アルキルエステルを主成分とするビニル系モノ
マーに、光重合開始剤を添加し、さらに充填剤としてガ
ラスバルン或いは疎水性シリカを含有させた液状物に、
紫外線を照射して上記ビニル系モノマーを重合させて製
造したアクリル系粘着テープもしくはシートが知られて
いる（例えば、特公昭57−17020号公報、特開昭62−349
76号公報参照）。
クリル酸アルキルエステルを主成分とするビニル系モノ
マーに、光重合開始剤を添加し、さらに充填剤としてガ
ラスバルン或いは疎水性シリカを含有させた液状物に、
紫外線を照射して上記ビニル系モノマーを重合させて製
造したアクリル系粘着テープもしくはシートが知られて
いる（例えば、特公昭57−17020号公報、特開昭62−349
76号公報参照）。
この方法は、上記の如き充填剤を含有させることによ
り、粘弾性的な応力緩和性を付与し、剥離応力が端部に
集中しても粘着テープもしくはシート全体の追従性によ
り応力を分散させ、剥離強度を高めたものである。とこ
ろが、永久接合材としては剥離強度のみならず、剥離方
向への定荷重での剥離保持強度が要求され、この剥離保
持強度を高めるには、粘着テープもしくはシートを構成
する上記ビニル系モノマーの重合体の高分子化を行な
い、その凝集性を高める必要がある。
り、粘弾性的な応力緩和性を付与し、剥離応力が端部に
集中しても粘着テープもしくはシート全体の追従性によ
り応力を分散させ、剥離強度を高めたものである。とこ
ろが、永久接合材としては剥離強度のみならず、剥離方
向への定荷重での剥離保持強度が要求され、この剥離保
持強度を高めるには、粘着テープもしくはシートを構成
する上記ビニル系モノマーの重合体の高分子化を行な
い、その凝集性を高める必要がある。
ところで、上記のような光重合法において、生成する重
合体の分子量は、光重合開始剤の濃度と光強度との積の
平方根の減少とともに大きくなることが理論的に知られ
ている。そこで、この理論に基づいて重合体の分子量
を、例えば重量平均分子量で60〜100万程度の好ましい
高分子量に調節すると、重合反応のばらつきが大きく精
密な調節はできず、剥離強度と定荷重での剥離保持強度
とを改善し、その両方の強度のバランスを達成すること
は困難である。
合体の分子量は、光重合開始剤の濃度と光強度との積の
平方根の減少とともに大きくなることが理論的に知られ
ている。そこで、この理論に基づいて重合体の分子量
を、例えば重量平均分子量で60〜100万程度の好ましい
高分子量に調節すると、重合反応のばらつきが大きく精
密な調節はできず、剥離強度と定荷重での剥離保持強度
とを改善し、その両方の強度のバランスを達成すること
は困難である。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上記の問題点を解決するものであり、その目
的とするところは、特に剥離強度と定荷重での剥離保持
強度との両方を改善し、その両方の強度のバランスに優
れ、永久接合材として好適に用いられ得るアクリル系粘
着テープもしくはシートの製造方法を提供することにあ
る。
的とするところは、特に剥離強度と定荷重での剥離保持
強度との両方を改善し、その両方の強度のバランスに優
れ、永久接合材として好適に用いられ得るアクリル系粘
着テープもしくはシートの製造方法を提供することにあ
る。
（課題を解決するための手段） 本発明者は、剥離強度や剥離保持強度などの強度を高
め、その強度のバランスの改善は、高分子量を達成し得
る光重合開始剤の濃度と光強度で重合反応を行ない、精
密な分子量の調整を適量の連鎖移動剤で行なうことによ
り可能であるとの知見を得た。本発明は、このような知
見に基づいて完成された。
め、その強度のバランスの改善は、高分子量を達成し得
る光重合開始剤の濃度と光強度で重合反応を行ない、精
密な分子量の調整を適量の連鎖移動剤で行なうことによ
り可能であるとの知見を得た。本発明は、このような知
見に基づいて完成された。
本発明のアクリル系粘着テープもしくはシートの製造方
法は、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分と
するビニル系モノマーに光重合開始剤及び上記ビニル系
モノマー１モルに対して連鎖移動剤0.2×10-4〜10×10
-4モルを添加してなる液状物に、紫外線を照射して上記
ビニル系モノマーを重合させることを特徴とし、そのこ
とにより上記の目的が達成される。
法は、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分と
するビニル系モノマーに光重合開始剤及び上記ビニル系
モノマー１モルに対して連鎖移動剤0.2×10-4〜10×10
-4モルを添加してなる液状物に、紫外線を照射して上記
ビニル系モノマーを重合させることを特徴とし、そのこ
とにより上記の目的が達成される。
本発明において（メタ）アクリル酸アルキルエステルを
主成分とするビニル系モノマーは、一般に、（メタ）ア
クリル酸アルキルエステル100〜60重量％と、これと共
重合可能な他のビニル系モノマー０〜40重量％とからな
る。そして、（メタ）アクリル酸アルキルエステルとし
ては、アルキル基の炭素数が１〜14、好ましくは４〜12
の（メタ）アクリル酸アルキルエステルが用いられ、例
えば、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリ
ル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオク
チル、（メタ）アクリル酸イソノニルなどが好適に用い
られる。
主成分とするビニル系モノマーは、一般に、（メタ）ア
クリル酸アルキルエステル100〜60重量％と、これと共
重合可能な他のビニル系モノマー０〜40重量％とからな
る。そして、（メタ）アクリル酸アルキルエステルとし
ては、アルキル基の炭素数が１〜14、好ましくは４〜12
の（メタ）アクリル酸アルキルエステルが用いられ、例
えば、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリ
ル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオク
チル、（メタ）アクリル酸イソノニルなどが好適に用い
られる。
また、上記の（メタ）アクリル酸アルキルエステルと共
重合可能な他のビニル系モノマーとしては、一般に、ア
クリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、アクリロニ
トリル、メタクリロニトリル、Ｎ−置換アクリルアミ
ド、ヒドロキシエチルアクリレート、Ｎ−ビニルピロリ
ドン、マレイン酸、イタコン酸、Ｎ−メチロールアクリ
ルアミド、ヒドロキシエチルメタクリレート、エチレン
グリコールモノアクリレート、グリセリンモノアクリレ
ートなどが用いられる。また、ガラス転移温度の低い重
合体が得られる、テトラヒドロフルフリルアクリレー
ト、ポリエチレングリコールアクリレート、ポリプロピ
レングリコールアクリレートなどのビニル系モノマーも
用いることができる。
重合可能な他のビニル系モノマーとしては、一般に、ア
クリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、アクリロニ
トリル、メタクリロニトリル、Ｎ−置換アクリルアミ
ド、ヒドロキシエチルアクリレート、Ｎ−ビニルピロリ
ドン、マレイン酸、イタコン酸、Ｎ−メチロールアクリ
ルアミド、ヒドロキシエチルメタクリレート、エチレン
グリコールモノアクリレート、グリセリンモノアクリレ
ートなどが用いられる。また、ガラス転移温度の低い重
合体が得られる、テトラヒドロフルフリルアクリレー
ト、ポリエチレングリコールアクリレート、ポリプロピ
レングリコールアクリレートなどのビニル系モノマーも
用いることができる。
本発明においては、例えば、アクリル酸２−エチルヘキ
シル99〜85重量％とアクリル酸１〜15重量％とからなる
ビニル系モノマーの組合わせが好適である。
シル99〜85重量％とアクリル酸１〜15重量％とからなる
ビニル系モノマーの組合わせが好適である。
光重合開始剤としては、波長300〜400nmの間に活性点が
あり、開始効率の高いものが好適に用いられる。その例
としては、ベンジルジメチルケタール、ベンゾインエチ
ルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ヒドロ
キシシクロヘキシルフェニルケトンなどがある。
あり、開始効率の高いものが好適に用いられる。その例
としては、ベンジルジメチルケタール、ベンゾインエチ
ルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ヒドロ
キシシクロヘキシルフェニルケトンなどがある。
これらの光重合開始剤は、前記ビニル系モノマー100重
量部に対して、0.001〜５重量部の割合で添加されるの
が好ましい。この添加量が0.001重量部を下まわるとき
には、光重合開始剤が光エネルギーにより反応初期に消
費されるために、モノマーが残存しやすく、モノマーの
臭いが残るだけでなく、凝集力が低下する。逆に、光重
合開始剤の添加量が５重量部を上まわるときは、重合反
応速度は速くなるが、光重合開始剤の分解臭が激しくな
り、また性能のばらつきが大きくなる。本発明におい
て、光重合開始剤として、例えばベンジルジメチルケタ
ールを用いる場合、その濃度（重量％）と光強度（mw/c
m2、波長360nm）との積の平方根が３以下となるように
するのが好ましい。
量部に対して、0.001〜５重量部の割合で添加されるの
が好ましい。この添加量が0.001重量部を下まわるとき
には、光重合開始剤が光エネルギーにより反応初期に消
費されるために、モノマーが残存しやすく、モノマーの
臭いが残るだけでなく、凝集力が低下する。逆に、光重
合開始剤の添加量が５重量部を上まわるときは、重合反
応速度は速くなるが、光重合開始剤の分解臭が激しくな
り、また性能のばらつきが大きくなる。本発明におい
て、光重合開始剤として、例えばベンジルジメチルケタ
ールを用いる場合、その濃度（重量％）と光強度（mw/c
m2、波長360nm）との積の平方根が３以下となるように
するのが好ましい。
連鎖移動剤としては、チオール化合物やハロゲン化合物
などの連鎖移動性の高いものが好適に用いられる。チオ
ール化合物としては、ｎ−ドデシルメルカプタン、２−
メルカプトエタノール、β−メルカプトプロピオン酸、
β−メルカプトプロピオン酸オクチル、β−メルカプト
プロピオン酸メトキシブチル、トリメチロールプロパン
トリス−（β−チオプロピオネート）、チオグリコール
酸ブチル、プロパンチオール類、ブタンチオール類、チ
オホスファイト類などがある。ハロゲン化合物としては
四塩化炭素などがある。
などの連鎖移動性の高いものが好適に用いられる。チオ
ール化合物としては、ｎ−ドデシルメルカプタン、２−
メルカプトエタノール、β−メルカプトプロピオン酸、
β−メルカプトプロピオン酸オクチル、β−メルカプト
プロピオン酸メトキシブチル、トリメチロールプロパン
トリス−（β−チオプロピオネート）、チオグリコール
酸ブチル、プロパンチオール類、ブタンチオール類、チ
オホスファイト類などがある。ハロゲン化合物としては
四塩化炭素などがある。
かかる連鎖移動剤は、光重合開始剤の濃度と光強度との
積の平方根のレベルが低く、充分に高分子量の重合体が
得られる条件下で、前記ビニル系モノマー１モルに対し
て、0.2×10-4〜10×10-4モルの範囲で添加することが
必要である。この添加量が0.2×10-4モルを下まわる
と、重合体の分子量が大きすぎて、応力分散性が低下
し、剥離保持力が低下する。逆に、連鎖移動剤の添加量
が10×10-4モルを上まわると、重合体の分子量が小さす
ぎて、光架橋剤の添加により凝集力を高めても物性のバ
ランスがとれず、特に架橋度の増加により応力分散性が
低下し、剥離保持力が低下する。重合体の重量平均分子
量は、30〜100万に調節するのが好ましく、特に60〜100
万に調節するのがさらに好ましい。
積の平方根のレベルが低く、充分に高分子量の重合体が
得られる条件下で、前記ビニル系モノマー１モルに対し
て、0.2×10-4〜10×10-4モルの範囲で添加することが
必要である。この添加量が0.2×10-4モルを下まわる
と、重合体の分子量が大きすぎて、応力分散性が低下
し、剥離保持力が低下する。逆に、連鎖移動剤の添加量
が10×10-4モルを上まわると、重合体の分子量が小さす
ぎて、光架橋剤の添加により凝集力を高めても物性のバ
ランスがとれず、特に架橋度の増加により応力分散性が
低下し、剥離保持力が低下する。重合体の重量平均分子
量は、30〜100万に調節するのが好ましく、特に60〜100
万に調節するのがさらに好ましい。
本発明においては、前記の光重合開始剤及び連鎖移動剤
とともに、不飽和多官能化合物からなる光架橋剤を添加
するのが好ましい。かかる光架橋剤は、一般に前記ビニ
ル系モノマー100重量部に対して、５重量部以下添加す
ることにより光重合反応の過程で重合体分子間に架橋結
合が生じ、高温でも凝集力が増加し、高温での剥離保持
力が向上する。
とともに、不飽和多官能化合物からなる光架橋剤を添加
するのが好ましい。かかる光架橋剤は、一般に前記ビニ
ル系モノマー100重量部に対して、５重量部以下添加す
ることにより光重合反応の過程で重合体分子間に架橋結
合が生じ、高温でも凝集力が増加し、高温での剥離保持
力が向上する。
このような光架橋剤としては、ヘキサンジオールジ（メ
タ）アクリレート、（ポリ）エチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）
アクリレート、ペンタエルスリトールジ（メタ）アクリ
レート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレ
ート、ペンタエルスリトールトリ（メタ）アクリレー
ト、ジペンタエルスリトールヘキサ（メタ）アクリレー
ト、その他エポキシアクリレート、ポリエステルアクリ
レート、ウレタンアクリレートなどがある。
タ）アクリレート、（ポリ）エチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）
アクリレート、ペンタエルスリトールジ（メタ）アクリ
レート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレ
ート、ペンタエルスリトールトリ（メタ）アクリレー
ト、ジペンタエルスリトールヘキサ（メタ）アクリレー
ト、その他エポキシアクリレート、ポリエステルアクリ
レート、ウレタンアクリレートなどがある。
また、本発明においては、上記のような各種の配合剤を
添加したビニル系モノマーの液状物に、増粘剤やチキソ
トロープ剤、増量剤や充填剤などの通常用いられる配合
剤を添加してもよい。増粘剤としては、アクリルゴム、
エピクロルヒドリンゴムなどがあり、チキソトロープ剤
としは、コロイドシリカ、ポリビニルピロリドンなどが
ある。ビニル系モノマーの液状物を増粘する方法として
は、上記の増粘剤やチキソトロープ剤によるほか、例え
ば紫外線を少量照射して、予めビニル系モノマーを一部
重合させる方法も採用される。
添加したビニル系モノマーの液状物に、増粘剤やチキソ
トロープ剤、増量剤や充填剤などの通常用いられる配合
剤を添加してもよい。増粘剤としては、アクリルゴム、
エピクロルヒドリンゴムなどがあり、チキソトロープ剤
としは、コロイドシリカ、ポリビニルピロリドンなどが
ある。ビニル系モノマーの液状物を増粘する方法として
は、上記の増粘剤やチキソトロープ剤によるほか、例え
ば紫外線を少量照射して、予めビニル系モノマーを一部
重合させる方法も採用される。
また、増量剤としては、炭酸カルシウム、酸化チタン、
クレーなどがあり、充填剤としては、ガラスバルン、ア
ルミナバルン、セラミックバルンなどの無機中空体、ナ
イロンビーズ、アクリルビーズ、シリコンビーズなどの
有機球状体、塩化ビニリデンバルン、アクリルバルンな
どの有機中空体、ポリエステル、レーヨン、ナイロンな
どの短繊維がある。上記のような充填剤は、一般に支持
体となる基材のない粘着テープもしくはシートを製造す
る場合に補強のために添加される。
クレーなどがあり、充填剤としては、ガラスバルン、ア
ルミナバルン、セラミックバルンなどの無機中空体、ナ
イロンビーズ、アクリルビーズ、シリコンビーズなどの
有機球状体、塩化ビニリデンバルン、アクリルバルンな
どの有機中空体、ポリエステル、レーヨン、ナイロンな
どの短繊維がある。上記のような充填剤は、一般に支持
体となる基材のない粘着テープもしくはシートを製造す
る場合に補強のために添加される。
上記のように調製された（メタ）アクリル酸アルキルエ
ステルを主成分とするビニル系モノマーの液状物は、溶
存する酸素を除去するために、窒素ガスなどのイナート
ガスでパージされる。また、イナートガスでパージせず
に、フェニルジイソデシルホスファイト、トリイソデシ
ルホスファイト、オクタン酸第一錫などの除酸素効果の
ある化合物を添加してもよい。そして、この液状物は、
剥離紙、剥離型枠などの上に塗布又は注入されるか、或
いはプラスチックフィルム、紙、セロハン、布、不織
布、金属箔などの基材に塗布又は含浸される。前者の場
合は基材のない粘着テープもしくはシートが得られる。
ステルを主成分とするビニル系モノマーの液状物は、溶
存する酸素を除去するために、窒素ガスなどのイナート
ガスでパージされる。また、イナートガスでパージせず
に、フェニルジイソデシルホスファイト、トリイソデシ
ルホスファイト、オクタン酸第一錫などの除酸素効果の
ある化合物を添加してもよい。そして、この液状物は、
剥離紙、剥離型枠などの上に塗布又は注入されるか、或
いはプラスチックフィルム、紙、セロハン、布、不織
布、金属箔などの基材に塗布又は含浸される。前者の場
合は基材のない粘着テープもしくはシートが得られる。
上記液状物の塗布又は含浸には、イナート化された塗布
又は含浸装置、もしくは少なくとも塗布又は含浸ール間
に保持される段階で酸素と接触しない様に工夫された装
置が用いられる。塗布又は含浸後もイナート化されたボ
ックス内を通され、紫外線の照射がこのボックスの石英
ガラスやパイレックスガラスやホウ酸ガラスごしに行わ
れる。また、イナート化されたボックスを用いずに、剥
離性を有するポリエステルフィルムで表面を一時的にカ
バーし、空気（酸素）との接触を防止して紫外線の照射
を行なってもよい。この場合は、前記液状物に、除酸素
効果のある前記化合物を添加しておくのが好ましい。
又は含浸装置、もしくは少なくとも塗布又は含浸ール間
に保持される段階で酸素と接触しない様に工夫された装
置が用いられる。塗布又は含浸後もイナート化されたボ
ックス内を通され、紫外線の照射がこのボックスの石英
ガラスやパイレックスガラスやホウ酸ガラスごしに行わ
れる。また、イナート化されたボックスを用いずに、剥
離性を有するポリエステルフィルムで表面を一時的にカ
バーし、空気（酸素）との接触を防止して紫外線の照射
を行なってもよい。この場合は、前記液状物に、除酸素
効果のある前記化合物を添加しておくのが好ましい。
照射に用いられる紫外線ランプとしては、波長300〜400
nm（ナノメートル）領域にスペクトル分布を持つものが
用いられ、その例としては、ケミカルランプ、ブラック
ライトランプ（東芝電材（株）の商品名）、低圧、高
圧、超高圧水銀ランプ、メタルハライドランプなどがあ
る。前二つのランプは、比較的低い光強度を得るために
用いられ、後四つのランプは、比較的高い比強度を得る
ために用いられる。しかして、その強度は、被照射体ま
での距離や電圧の調節によって、一般に0.1〜100mw（ミ
リワット）／cm2の範囲で設定される。
nm（ナノメートル）領域にスペクトル分布を持つものが
用いられ、その例としては、ケミカルランプ、ブラック
ライトランプ（東芝電材（株）の商品名）、低圧、高
圧、超高圧水銀ランプ、メタルハライドランプなどがあ
る。前二つのランプは、比較的低い光強度を得るために
用いられ、後四つのランプは、比較的高い比強度を得る
ために用いられる。しかして、その強度は、被照射体ま
での距離や電圧の調節によって、一般に0.1〜100mw（ミ
リワット）／cm2の範囲で設定される。
紫外線の照射により、（メタ）アクリル酸アルキルエス
テルを主成分とするビニル系モノマーが重合し、高分子
量の重合体が生成する。紫外線の照射は、一定の光強度
で行なってもよいが、初めに波長300〜400nmで光強度が
0.1〜3mw/cm2の紫外線を照射して上記ビニル系モノマー
の少なくとも90重量％を重合反応させ、その後波長300
〜400nmで光強度が上記の照射よりも高い紫外線、好ま
しくは初めの光強度の二倍以上高い光強度の紫外線を照
射して残存する上記ビニル系モノマーの重合反応を実質
的に完結させるようにするのが好ましい。このように、
二段階に分けて紫外線を照射すると、重合反応が速やか
に完結し、生産性が高くなる。
テルを主成分とするビニル系モノマーが重合し、高分子
量の重合体が生成する。紫外線の照射は、一定の光強度
で行なってもよいが、初めに波長300〜400nmで光強度が
0.1〜3mw/cm2の紫外線を照射して上記ビニル系モノマー
の少なくとも90重量％を重合反応させ、その後波長300
〜400nmで光強度が上記の照射よりも高い紫外線、好ま
しくは初めの光強度の二倍以上高い光強度の紫外線を照
射して残存する上記ビニル系モノマーの重合反応を実質
的に完結させるようにするのが好ましい。このように、
二段階に分けて紫外線を照射すると、重合反応が速やか
に完結し、生産性が高くなる。
（作用） 本発明方法によれば、特定量の連鎖移動剤の添加によ
り、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とす
るビニル系モノマーの重合反応のばらつきが抑えられ、
重合体の分子量が精密に調製される。そして、そのこと
により、得られるアクリル系粘着テープもしはシート
は、剥離力、剥離保持力、剪断力、剪断保持力などの各
物性、とりわけ剥離力と剥離保持力において高レベルで
バランスのとれたものとなる。
り、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とす
るビニル系モノマーの重合反応のばらつきが抑えられ、
重合体の分子量が精密に調製される。そして、そのこと
により、得られるアクリル系粘着テープもしはシート
は、剥離力、剥離保持力、剪断力、剪断保持力などの各
物性、とりわけ剥離力と剥離保持力において高レベルで
バランスのとれたものとなる。
（実施例） 以下、本発明の実施例及び比較例を含む実験例を示す。
実験１〜４ ２−エルヘキシルアクリレート90g及びアクリル酸10g
に、増粘剤としてコロイドシリカ（アエロジルＡ−30
0、日本アエロジル社）3gを添加し、高速攪拌機（ホモ
ディスパー）で攪拌して均一に混合増粘し、さらに光重
合開始剤としてベンジルジメチルケタール0.1g、光架橋
剤としてヘキサンジオールジアクリレート0.05g、連鎖
移動剤としてドデシルメルカプタンを、それぞれ0g、0.
02（ビニル系モノマー１モルに対して1.325×10-4モル
に相当する。）、0.05g（ビニル系モノマー１モルに対
して3.313×10-4モルに相当する。）、0.20g（ビニル系
モノマー１モルに対して、13.25×10-4モルに相当す
る。）を添加して均一に混合し、これを窒素ガスでパー
ジして溶存する酸素を除去して液状物を調製した。
に、増粘剤としてコロイドシリカ（アエロジルＡ−30
0、日本アエロジル社）3gを添加し、高速攪拌機（ホモ
ディスパー）で攪拌して均一に混合増粘し、さらに光重
合開始剤としてベンジルジメチルケタール0.1g、光架橋
剤としてヘキサンジオールジアクリレート0.05g、連鎖
移動剤としてドデシルメルカプタンを、それぞれ0g、0.
02（ビニル系モノマー１モルに対して1.325×10-4モル
に相当する。）、0.05g（ビニル系モノマー１モルに対
して3.313×10-4モルに相当する。）、0.20g（ビニル系
モノマー１モルに対して、13.25×10-4モルに相当す
る。）を添加して均一に混合し、これを窒素ガスでパー
ジして溶存する酸素を除去して液状物を調製した。
この液状物を、雰囲気酸素濃度が0.1％以下のイナート
のボックス内で剥離紙の上に0.8mmの厚さに塗布しその
表面を、剥離処理したポリエステルフィルムでカバー
し、これにケミカルランプを用いて光強度4mw/cm2（波
長360nm）で15分間照射して上記ビニル系モノマーを重
合させ、アクリル系粘着シートを製造した。この粘着シ
ートの残存モノマーは0.1重量％であつた。
のボックス内で剥離紙の上に0.8mmの厚さに塗布しその
表面を、剥離処理したポリエステルフィルムでカバー
し、これにケミカルランプを用いて光強度4mw/cm2（波
長360nm）で15分間照射して上記ビニル系モノマーを重
合させ、アクリル系粘着シートを製造した。この粘着シ
ートの残存モノマーは0.1重量％であつた。
実験５〜７ 連鎖移動剤としてドデシルメルカプタンを0.05g添加
し、光架橋剤としてヘキサンジオールジアクリレートを
それぞれ0g、0.01g、0.1g添加したこと以外は、実験１
〜４と同様に行なって、アクリル系粘着シートを得た。
し、光架橋剤としてヘキサンジオールジアクリレートを
それぞれ0g、0.01g、0.1g添加したこと以外は、実験１
〜４と同様に行なって、アクリル系粘着シートを得た。
実験８ 連鎖移動剤としてドデシルメルカプタンを0.03g添加
し、架橋剤としてヘキサンジオールジアクリレートを0.
05g添加し、さらに充填剤としてガラスバルン5g（総液
量に対して30容量％）を添加したこと以外は、実験１〜
４と同様に行なって、アクリル系粘着シートを得た。
し、架橋剤としてヘキサンジオールジアクリレートを0.
05g添加し、さらに充填剤としてガラスバルン5g（総液
量に対して30容量％）を添加したこと以外は、実験１〜
４と同様に行なって、アクリル系粘着シートを得た。
以上の実験１〜８で得られたアクリル系粘着シートにつ
いて、次の測定方法により、剪断力、剪断保持力、剥離
力、剥離保持力を測定した。その結果を第１表にまとめ
て示す。
いて、次の測定方法により、剪断力、剪断保持力、剥離
力、剥離保持力を測定した。その結果を第１表にまとめ
て示す。
（１）剪断力 厚さ1.5mmのスチール板に、剥離紙及びポリエステルフ
ィルムから剥離した幅25mm×長さ25mmの粘着シートを貼
り付け、その上に厚さ100μｍのアルミ箔を2kgのローラ
ーで圧着した。その後アルミ箔の端部を引張試験機で10
mm/分の速度で引張り、その最大抵抗値を剪断力とし
た。
ィルムから剥離した幅25mm×長さ25mmの粘着シートを貼
り付け、その上に厚さ100μｍのアルミ箔を2kgのローラ
ーで圧着した。その後アルミ箔の端部を引張試験機で10
mm/分の速度で引張り、その最大抵抗値を剪断力とし
た。
（２）剪断保持力 上記（１）と同様にして作成した試験片のアルミ箔の端
部に1kgの重りを吊し、100℃の雰囲気温度でアルミ箔と
ともに重りが落下するまでの時間を測定し、剪断保持力
とした。なお、この測定は最大１週間（168時間）とし
た。
部に1kgの重りを吊し、100℃の雰囲気温度でアルミ箔と
ともに重りが落下するまでの時間を測定し、剪断保持力
とした。なお、この測定は最大１週間（168時間）とし
た。
（３）剥離力 厚さ100μｍの二枚のアルミ箔の間に、剥離紙及びポリ
エテステルフィルムから剥離した幅25mm×長さ25mmの粘
着シートを引張試験機で10mm/分の速度で90度角剥離方
向に引張り、その最大抵抗値を剥離力とした。
エテステルフィルムから剥離した幅25mm×長さ25mmの粘
着シートを引張試験機で10mm/分の速度で90度角剥離方
向に引張り、その最大抵抗値を剥離力とした。
（４）剥離保持力 厚さ1.5mmの二枚のスチール板の間に、剥離紙及びポリ
エステルフィルムから剥離した幅20mm×長さ50mmの粘着
シートを2kgのローラーで圧着した。その後スチール板
の端部に1kgの重りを90度角剥離方向に吊し、100℃の雰
囲気温度でスチール板とともに重りが落下するまでの時
間を測定し、剥離保持力とした。なお、この測定は最大
１週間（168時間）とした。
エステルフィルムから剥離した幅20mm×長さ50mmの粘着
シートを2kgのローラーで圧着した。その後スチール板
の端部に1kgの重りを90度角剥離方向に吊し、100℃の雰
囲気温度でスチール板とともに重りが落下するまでの時
間を測定し、剥離保持力とした。なお、この測定は最大
１週間（168時間）とした。
（発明の効果） 上述の通り、本発明方法は、（メタ）アクリル酸アルキ
ルエステを主成分とするビニル系モノマーに光重合開始
剤及び特定量の連鎖移動剤を添加した液状物を、基材に
塗布又は含浸し、これに紫外線を照射して上記ビニル系
モノマーを重合させるものであって、それより、特に剥
離強度と定荷重での剥離保持強度との両方が改善され、
その両方の強度のバランスに優れたアクリル系粘着テー
プもしくはシートを得ることができる。
ルエステを主成分とするビニル系モノマーに光重合開始
剤及び特定量の連鎖移動剤を添加した液状物を、基材に
塗布又は含浸し、これに紫外線を照射して上記ビニル系
モノマーを重合させるものであって、それより、特に剥
離強度と定荷重での剥離保持強度との両方が改善され、
その両方の強度のバランスに優れたアクリル系粘着テー
プもしくはシートを得ることができる。
したがって、本発明方法により得られる粘着テープもし
くはシートは、従来、接着剤、ビス、ナット、溶接など
で接合されていた各種構造部材の永久接合材として使用
に耐え得るものである。
くはシートは、従来、接着剤、ビス、ナット、溶接など
で接合されていた各種構造部材の永久接合材として使用
に耐え得るものである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｆ 20/12 Ｃ０９Ｊ 133/06 ＰＦＹ
Claims (1)
- 【請求項１】（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主
成分とするビニル系モノマーに光重合開始剤及び上記ビ
ニル系モノマー１モルに対して連鎖移動剤0.2×10-4〜1
0×10-4モルを添加してなる液状物に、紫外線を照射し
て上記ビニル系モノマーを重合させることを特徴とする
アクリル系粘着テープもしくはシートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262583A JPH0778202B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | アクリル系粘着テープもしくはシートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262583A JPH0778202B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | アクリル系粘着テープもしくはシートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02110180A JPH02110180A (ja) | 1990-04-23 |
| JPH0778202B2 true JPH0778202B2 (ja) | 1995-08-23 |
Family
ID=17377826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63262583A Expired - Fee Related JPH0778202B2 (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | アクリル系粘着テープもしくはシートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0778202B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU1641492A (en) * | 1991-02-28 | 1992-10-06 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Multi-stage irradiation process for production of acrylic based adhesives and adhesives made thereby |
| US6436532B1 (en) | 1991-02-28 | 2002-08-20 | 3M Innovative Properties Company | Multi-stage irradiation process for production of acrylic based adhesives and adhesives made thereby |
| JPH0747357A (ja) * | 1993-08-04 | 1995-02-21 | Aqua Ririifu Kk | 浄水器 |
| KR20100112148A (ko) * | 2007-12-28 | 2010-10-18 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 화학선 경화성 접착제 조성물 |
| US20110021655A1 (en) * | 2007-12-28 | 2011-01-27 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Thermally and actinically curable adhesive composition |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6028318A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-13 | Nec Corp | デイジタルフイルタ |
-
1988
- 1988-10-18 JP JP63262583A patent/JPH0778202B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02110180A (ja) | 1990-04-23 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |