JPH0777214B2 - 有機物の灰化方法 - Google Patents

有機物の灰化方法

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JPH0777214B2
JPH0777214B2 JP1147431A JP14743189A JPH0777214B2 JP H0777214 B2 JPH0777214 B2 JP H0777214B2 JP 1147431 A JP1147431 A JP 1147431A JP 14743189 A JP14743189 A JP 14743189A JP H0777214 B2 JPH0777214 B2 JP H0777214B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔目 次〕 概要 第 2頁 産業上の利用分野 第 3頁 従来の技術 第 6頁 発明が解決しようとする課題 第18頁 課題を解決するための手段 第19頁 作用 第21頁 実施例 第22頁 発明の効果 第33頁 〔概 要〕 半導体装置の製造工程に使用されるフォトレジスト等の
有機物を酸化し、それを灰化する方法に関し、 有機物の下地をなす層をエッチングすることなく、灰化
中に下地層が汚染されないような低い温度で、そのアッ
シングレートが高く、しかも、アッシングレートの温度
変化が少ない灰化方法の提供を目的とし、 前記酸素を主体とする反応ガスが、水と水素とから選ば
れたガスであって、それと酸素との混合ガスによる前記
有機物の灰化の活性化エネルギーが、酸素による前記有
機物の灰化の活性化エネルギーに比し小さくなるように
添加されてなる第一のガスと、前記第一のガスとは異な
るガスであって、それを前記混合ガスへ添加してなるガ
スによる前記有機物の灰化の活性化エネルギーが、前記
混合ガスと略同一となり、かつ、前記有機物の灰化の速
度が前記混合ガスに比し大きくなるように添加されてな
る第二のガスとを含むように構成する。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体装置の製造工程において使用されるフ
ォトレジスト等の有機物を酸化して、これを灰化（アッ
シング）する方法に関する。
特に、灰化すべき有機物の下地をなす層をエッチングす
ることなく、灰化中に下地層が不純物によって汚染され
ないような低い温度で、その灰化の速度（アッシングレ
ート）が高く、しかも、そのアッシングレートの温度変
化が少なくなるように改良された新規な有機物の灰化方
法に関する。
半導体装置の製造工程中のパターニングのためのエッチ
ング工程や不純物導入のためのイオン注入工程におい
て、そのマスクとしてフォトレジスト等の有機物を用い
ることが広く行われている。かかるマスクとしてのレジ
スト等の有機物は、エッチング処理やイオン注入処理が
すんだ後は不要となるので、これを除去する必要があ
る。
その方法としては、レジスト剥離液などの溶液を使用す
るウエット処理方法と、酸素プラズマなどを使用するド
ライ処理方法がある。
近年、その工程が簡略で、しかも、イオン注入の過程で
炭化したようなレジスト等も除去できるドライ処理方法
が主流となっている。そして、その中でも、半導体ウェ
ハへのダメージが比較的少ないダウンフローアッシング
方法が広く用いられている。
従来、ダウンフローアッシング等のドライ処理による有
機物の灰化方法においては、酸素を主成分とするガスを
プラズマ化して使用するのが一般的であった。この方法
では、アッシングレートが小さく、実用上十分なアッシ
ングレート（少なくとも0.5μm/分程度以上）を得るた
めには半導体ウェハを約200℃程度以上の温度に加熱す
る必要があった。しかしながら、このように基板の半導
体ウェハを加熱すると、確かにアッシングレートは高く
なりアッシングの効率は向上するものの、アッシングの
過程でレジスト中に含まれる重金属などの不純物が半導
体ウェハ内に導入され、半導体ウェハの汚染を生ずるこ
とが明らかになってきた。そこで、アッシング中に半導
体ウェハ等の下地が汚染されないような低い温度で、十
分なアッシングレートを持つようなアッシング技術の開
発が待望されている。
また、近年の半導体集積回路の高集積化・高密度化に伴
って、これを構成する半導体素子の微細化が進み、その
結果、半導体素子を構成するゲート酸化膜やキャパシタ
絶縁膜などに、その厚さが100オングストローム（Ａ）
オーダーの薄い二酸化シリコン（SiO2）膜をもつような
素子も製作されるに至っている。これとともに、このよ
うな100Aオーダーの薄いSiO2膜の上にフォトレジスト等
の有機物からなるマスクを形成してエッチングやイオン
注入する工程が不可欠となってきた。そして、そのマス
クとしてのフォトレジスト等の除去にあたっても、下地
の極く薄いSiO2膜をエッチングすることなく、有機物を
除去する技術が求められている。
〔従来の技術〕
第４図参照 第４図は、ダウンフローアッシング装置の構成を示す図
である。図において、６は真空ポンプＰと接続された真
空容器であり、ガス導入口３から供給される反応ガス
は、真空容器６に設けられたプラズマ発生室４中におい
て、導波管１からマイクロ波透過窓２を介して供給され
る例えば2.45GHzのマイクロ波によってプラズマ化され
る。
プラズマ中のイオンおよび電子は、接地されたシャワー
板５によって遮蔽され、プラズマ中で発生した活性種が
シャワー板５を通過して、加熱ステージ７うえに載置さ
れているウェハ８に向かって供給されてこれと接触し、
このウェハ８上に形成されているフォトレジスト膜等の
有機物（図示せず）をアッシング除去する。
このように、ダウンフローアッシングでは、被処理物で
あるウェハ８が直接プラズマにさらされないようにする
ことができるので、プラズマ中の荷電粒子によるウェハ
のダメージを少なくすることができるという特徴があ
る。
さて、現在使用されているダウンフローアッシング方法
の具体例を以下に説明する。
（イ）酸素と窒素との混合ガスを使用する方法 第５図参照 第５図は、酸素と窒素との混合ガスをプラズマ化してな
すダウンフローアッシング方法において、混合ガス中の
窒素の比率とダウフローされるガスの酸素原子濃度およ
びノボラック系フォトレジストのアッシングレートとの
関係を示す図である。酸素原子濃度は、アクチノメトリ
ー法で測定され、測定時のステージ温度は200℃であ
り、酸素と窒素との合計流量は1SLM、圧力は1Torrであ
る。図の左側の縦軸に示す酸素原子濃度は、最大値を１
とする相対値をもって表示されている。図中の○印は、
波長7067Åのアルゴン原子のスペクトル強度に対する波
長6158Åの酸素原子のスペクトル強度の比をもって、酸
素原子濃度を表示しており、また、△印は、波長7067Å
のアルゴン原子のスペクトル強度に対する波長4368Åの
酸素原子のスペクトル強度の比をもって、酸素原子濃度
を表示している。
酸素と窒素との混合ガス中の窒素の比率の増加ととも
に、酸素原子濃度は増加し、窒素の比率が約10％のとき
最大となる。酸素原子濃度の増加に比例してアッシング
レートも増加していることから、この方法においては、
酸素原子のみがアッシングに関与しており、窒素は酸素
分子の解離効率を向上させるように機能しているものと
考えられる。
第６図参照 第６図は、上記と同様、酸素と窒素との混合ガスをプラ
ズマ化してダウンフローアッシングを行ったときの温度
とアッシングレートとの関係を、アレニウスプロットし
た図である。横軸は絶対温度の逆数を、縦軸はアッシン
グレードを対数目盛で表示している。窒素の比率が約10
％の酸素と窒素との混合ガスを使用した場合のアッシン
グレートは、酸素のみを使用した場合より約２倍弱高く
なるが、実用的に必要とされる最低限のアッシングレー
ト約0.5μm/分を得るためにはウェハを約200℃以上に加
熱することが必要で、この結果、アッシング中にウェハ
の汚染を生じるという欠点がある。なお、アッシングレ
ートの温度依存性は、酸素のみを使用した場合と同程度
であり、そのアッシングの活性化エネルギーは、0.52eV
である。
（ロ）酸素と水との混合ガスを使用する方法 第７図参照 第７図は、酸素と水との混合ガスを使用するダウンフロ
ーアッシング方法において、ステージ温度を180℃と
し、酸素と水との混合ガスの流量を1SLMとした時の、混
合ガス中の水の比率とダウンフローされるガス中の酸素
原子濃度およびノボラック系フォトレジストのアッシン
グレートとの関係を示す図である。酸素原子濃度は、波
長7067Åのアルゴン原子のスペクトル強度に対する波長
6158Åの酸素原子のスペクトル強度の比をもって示され
ている。水の比率の増加とともに酸素原子濃度は上昇
し、同様にアッシングレートも上昇する。そして、アッ
シングレートは最大0.35μm/分と、酸素のみを使用した
場合の約２倍となる。水の比率が40％を越すと、酸素原
子濃度は低下するが、アッシングレートは、それほど低
下しない。この現象は、酸素以外の活性種、例えば水に
起因するＨやOHの活性種、がアッシングに関与している
可能性を示している。
第８図参照 この図は、上記と同様、酸素と水との混合ガスをプラズ
マ化してダウンフローアッシングを行ったときの温度と
アッシングレートとの関係を、アレニウスプロットした
図である。酸素のみを使用した場合に比べて、アレニウ
スプロットの傾斜がゆるくなり、200℃以下の低い温度
でのアッシングレートが向上するとともに、アッシング
レートの温度依存性がより少なくなる。
第９図参照 第９図の○印は、酸素と水との混合ガスをプラズマ化し
てダウンフローアッシングを行ったときの、酸素と水と
の混合ガス中の水の比率とアッシングの活性化エネルギ
ーとの関係を示したものである。酸素と窒素との混合ガ
スを使用した場合、灰化の活性化エネルギーは0.52eVで
ガスの組成によらずほぼ一定であるのに対し、酸素と水
との混合ガスを使用する場合は、水を約１％添加すると
その活性化エネルギーは0.4eVまで低下し、水の添加量
が約１％以上の場合、約0.39eVでほぼ一定となる。
以上のように、酸素と水との混合ガスを用いると、酸素
を主体とするガスを使用するアッシング方法より多少低
い温度でアッシングが可能となるほか、アッシングの温
度依存性が小さくなって、再現性や制御性が高くなる。
しかし、実用的なアッシングレートを得るためには、や
はり、ウェハを200℃以上に加熱する必要があり、先に
述べたのと同様、アッシング中にウェハの汚染が避けら
れない。
（ハ）酸素と水素との混合ガスを使用する方法。
第10図参照 第10図は、酸素と水素との混合ガスを使用するダウンフ
ローアッシング方法において、ステージ温度を180℃と
し、酸素と水素との混合ガスの流量を1SLMとした時の、
混合ガス中の水素の比率とダウンフローされるガス中の
酸素原子濃度およびノボラック系フォトレジストのアッ
シングレートとの関係を示す図である。酸素原子濃度
は、波長7067Åのアルゴン原子のスペクトル強度に対す
る波長6158Åの酸素原子のスペクトル強度の比をもって
示されている。水素の比率の増加とともに酸素原子濃度
は上昇し、同様にアッシングレートも上昇する。水素の
比率が約10％を越すと、酸素原子濃度は低下するが、ア
ッシングレートは、約0.4μm/分でほぼ一定でほとんど
低下しない。この現象は、定性的には、先に述べた酸素
と水との混合ガスを使用する場合に酷似している。この
酸素と水素との混合ガスを使用する場合においても、酸
素以外の活性種、例えば水素に起因するＨや、酸素と水
素とに起因するOH等の活性種、がアッシングに関与して
いるものと考えられる。
第９図再参照 第９図の●印は、酸素と水素との混合ガス使用する場合
について、アッシングの活性化エネルギーと混合ガス中
の水素の比率との関係を示したものである。水素を３％
程度添加すると、アッシングの活性化エネルギーは0.44
eVにまで低下し、水素を５％程度以上添加すると、活性
化エネルギーは約0.4eVでほぼ一定となる。
水素の添加は、先にのべた水の添加と同様の効果を示す
が、しかし、実用的なアッシングレートを得るために
は、先に述べたのと同様、ウェハを200℃以上に加熱す
ることが不可欠で、アッシング中にウェハの汚染が避け
られない。
（ニ）酸素と、ハロゲンを含むガスとを使用する方法。
第11図参照 例えば、酸素に４フッ化炭素（フレオン）を、10〜15％
添加すると、アッシングレートが高くなり、１μm/分以
上となる。
また、文献（J.J.Hannon and J.M.Cook,J.Electrohem.S
oc.,Vol.131No.5pp.1164（1984））によれば、ハロゲン
であるフッ素を含むガスを少しでも添加すると、アッシ
ングの活性化エネルギーが低下することが知られてい
る。このことは、アッシングに際し、酸素原子だけでな
くフッ素原子がフォトレジスト等の有機物と反応して、
例えばレジストのＣ−Ｈ結合から、ＨとＦとの置換によ
ってＨを引き抜くように働くなどして、その結果、アッ
シングレートの増大と活性化エネルギーの低下をもたら
しているものと考えられている。
このように、フッ素等のハロゲンを含むガスを使用する
と、ウェハの汚染がおこらないような低い温度、例えば
室温、でのアッシングが可能となり、しかも、アッシン
グレートの温度依存性も小さくなって、アッシングの制
御性が良くなるという利点がある。しかしながら、この
方法は、フッ素の活性種の作用を積極的に利用するもの
であるので、アッシングされる有機物の下地がSiO2層な
どのフッ素と反応してエッチングされるものである場合
は、アッシングレートを実用的な値まで高めるべく、ハ
ロゲンを含むガス混合比率を10〜15％にすると、フッ素
の活性種によってアッシングされる有機物の下地層まで
エッチングされてしまう、という欠点がある。
また、特開昭63−102232号公報には、酸素と４フッ化炭
素（フレオン）と窒素との混合ガスをもちいてレジスト
等をアッシングすると、１μm/分程度のアッシングレー
トが得られ、また、レジストと下地のSiO2との選択比が
約100程度となることが記載されている。しかしなが
ら、通常エッチングやイオン注入のマスクとしてのレジ
スト層の厚さは１μｍ程度であるから、この方法をもっ
てしても、レジスト層をアッシングする際に、下地のSi
O2は約100Å程度はエッチングされてしまい、100Åオー
ダーの極薄いSiO2層の上に形成されたレジストマスク等
を除去する工程には使用することができなかった。
（ホ）Emergent Technologies社製Pheoenix 2320 NORD
Photoresist Stripperを使用する方法。
このアッシングプロセスにおいては、酸素と４フッ化炭
素との混合ガスまたは酸素を主要な反応ガスとして使用
し、これに、爆発を避けるために窒素で希釈した微量の
水素を添加して、アッシングを行っている。水素の量
は、全ガス流量の0.2％程度である。このプロセスで水
素を添加するのは、プラズマ化に使用されるマイクロ波
マッチングを良好にして、安定したプラズマを発生させ
るためで、アッシングの活性化エネルギーを低下させた
り、アッシングレートを高くするためではない。
電気学会研究会資料EDD−88−47には、酸素・窒素・水
素の混合ガスにおいて水素の量が0.5％のときには、ア
ッシングの活性化エネルギーが何等変化しないことが記
載されている。
また、本発明の発明者らの実験によっても、先にも述べ
たように、水素を少なくともパーセントのオーダーにし
ない限り、アッシングの活性化エネルギーに変化が生じ
ないことが確認されている。
したがって、0.2％程度の水素を添加することのアッシ
ングプロセスは、基本的には、先にのべた（イ）または
（ニ）の方法と実質的に同一であり、これらの方法と同
様の欠点、すなわち、ウェハの汚染や下地層のエッチン
グ、を持っている。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記の５種の方法のうち、（ニ）の酸素とハロゲンを含
むガスとの混合ガスを使用する方法が、従来最もよく使
用されてきたが、この方法には、先に述べたように、ア
ッシングレートが最大となるように４フッ化炭素を15％
程度添加すると、フッ素の活性種によってアッシングす
べき有機物の下地をなすSiO2層などがエッチングされて
しまうという欠点がある。そこで、ハロゲンを含まない
ガスを使用してアッシングレートを高める方法として、
（イ）の酸素と窒素との混合ガスを使用する方法が開発
された。しかし、そのアッシングレートは、酸素のみを
使う場合にくらべれは幾分上昇したものの、実用上満足
できる値には至らなかった。そこで、アッシングレート
を向上すべく、ウェハを加熱すると、ウェハの汚染をま
ねくという欠点がある。次ぎに、（ロ）または（ハ）の
酸素と水もしくは水素との混合ガスを使用する方法が検
討された。この場合も、低い温度でのアッシングレート
が幾分上昇したものの、やはり実用上満足できる値には
至らなかった。そして、アッシングレートを高めるため
には、ウェハを加熱さぜるをえず、そうすると酸素と窒
素との混合ガスを用いる時と同様にウェハの汚染を生ず
るという欠点があった。しかし、この方法には、アッシ
ングレートの温度依存が少なくなるという長所があるこ
とが判明した。
本発明は、かかる従来の有機物の灰化方法の欠点を解消
すべく創作されたものであって、その目的は、酸化して
灰化される有機物の下地をエッチングすることなく、ま
た、下地が汚染されないような低い温度でそのアッシン
グレートが高く、しかも、アッシングレートの温度によ
る影響の少ない有機物の灰化方法を提供することにあ
る。
〔課題を解決するための手段〕
その目的は、酸素を主体とする反応ガスをプラズマ化し
た反応ガス中の活性種を有機物に接触させてなす。有機
物の灰化方法において、前記の酸素に、活性化エネルギ
ーを小さくする作用を有するガスと、アッシングレート
を高める作用を有するガスとを、それぞれ独立に流量を
制御して添加してなすことによって達成される。
具体的には、上記の活性化エネルギーを小さくする作用
を有するガスは、水または水素であり、上記のアッシン
グレートを高める作用を有するガスは、窒素、酸素窒
素、水素、水、ハロゲンを含むガスである。また、ハロ
ゲンを含むガスは、４フッ化炭素、塩素、臭素、３フッ
化窒素、６フッ化２炭素、３フッ化炭化水素等である。
なお、本発明におけるハロゲンを含むガスは、従来の方
法のようにフッ素などのハロゲン原子の活性種を有機物
に積極的に作用させてアッシングの活性化エネルギーを
小さくするために用いるものではなく、これと異なり、
このガスがもつ酸素の解離効率を向上させアッシングレ
ートを高める作用のみを発揮させるべく、水または水素
と組みわせて使用し、しかも、その水または水素の量を
プラズマ中で生成するハロゲン原子の活性種のすべてと
反応するに足る量以上として、従来の方法とは全く逆
に、ハロゲン原子の活性種が直接被処理物に触れること
がないように制御する。
〔作用〕
本発明の発明者は、酸素を主体とする反応ガスをプラズ
マ化した反応ガス中の活性種を有機物に接触させてなす
有機物の灰化方法において、活性化エネルギーを小さく
する作用を有するガスとアッシングレートを高める作用
を有するガスとを、それぞれ独立に流量制御して添加し
て、フォトレジストのアッシングについて、種々の実験
を反復行った結果、酸素に上記の２種類のガスをそれぞ
れ適量添加すると、これらのガスの相乗作用によって、
アッシングされる有機物の下地をなすSiO2などの層をエ
ッチングすることなく、予想以上の高いアッシングレー
トが得られ、しかも、アッシングの活性化エネルギーが
小さくなってアッシングレートの温度依存が少ない安定
したアッシングができることを実験的に確認した。
また、ハロゲンを含むガスを用いる場合は、プラズマ中
で発生したハロゲン原子の活性種の全てと反応するにた
る水素を供給するに足る量の水素もしくは水を添加する
ようにして、ハロゲン原子の活性種がそのまま被処理物
たるウェハ等に触れることがないようにしているので、
ハロゲンを含むガスを含む混合ガスを使用しても、従来
の方法のように、下地のSiO2層等がエッチングされるこ
とがない。
〔実施例〕
以下、図面を参照しつつ、本発明の有機物の灰化方法に
かかわる三つの実施例について、詳しく説明する。
以下の各実施例において、アッシングの試料としては、
直径４インチ（約10cm）のシリコンウェハの表面に熱酸
化法で形成したSiO2からなる下地層の上に市販のフォト
レジストのOFPR−800（東京応化製）をスピンコートし
たものを用いた。
実施例１（酸素と水と窒素とを使用する例） 第４図再参照 図に示すダウンフローアッシング装置を用い、真空容器
６内のステージ７の上にアッシング試料のウェハ８を載
置した後、真空容器内を一旦真空排気し、ついでガス導
入口３から水100SCCMと窒素180SCCMと酸素720SCCM（合
計流量1000SCCM）を送入し、真空容器６内の圧力を0.8T
orr程度に保持する。導波管１から2.45GHzのマイクロ波
を導入し、プラズマ発生室４において前記の酸素と水と
窒素との混合ガスを励起してプラズマ化し、プラズマ中
の荷電粒子はシャワー板５をもって捕捉して除外し、活
性種をシャワー板５の開口から下方へ導出し、例えば14
0℃に加熱したステージ７上のアッシング試料８のレジ
スト膜（図示せず）に接触させ、これをアッシングす
る。
第1a図参照 アッシングレートは、酸素のみを使用する方法，酸素と
水とを使用する方法，酸素と窒素とを使用する方法の３
種のいずれより高く、ステージ温度が160℃のとき0.4μ
m/分、また、ステージ温度が180℃のとき0.6μm/分、そ
して、ステージ温度が200℃のとき1.0μm/分となった。
酸素と水とを使用した場合は、ステージ温度が200℃の
とき、そのアッシングレートは、酸素のみの場合とほと
んど変わらないのに対し、本実施例の酸素と水と窒素と
の混合ガスを使用した場合は、アッシングレートは、酸
素と窒素とを使用した場合に比べて明らかに高くなって
いる。このことは、水を含む３成分の混合ガスにおいて
は、２成分の混合ガスのときとは異なった何等かの相乗
作用が生じていることを示唆している。
また、アッシングレートの温度依存も、酸素と水とを使
用する方法と同じ程度に少なくなっており、安定したア
ッシングが行えることがわかる。なお、この実施例で
は、レジストの下地のSiO2層のエッチングは、全く観察
されなかった。
第1b図参照 図は、水の流量を100SCCMに固定して、酸素と窒素との
合計流量を900SCCMに一定として、酸素と窒素との混合
ガス中の窒素の比率を変えたときのアッシングレートの
変化をしめすグラフである。窒素の比率が５％を越える
ようにするとアッシングレートは窒素の比率を変えても
殆ど変化しなくなり、反応ガスの混合比に対して安定し
たプロセスであることがわかる。
さて、酸素に水を添加したときに明らかに活性化エネル
ギーの低下がみられるのは、第９図に示したごとく、酸
素と水との混合ガスに対して１％以上にしたときである
から、本実施例のごとく水をアッシングの活性化エネル
ギーを低下させるガスとして用いる場合は、その量は当
然ながら１％以上にする必要がある。
また、アッシングレートを向上させるガスとしては、窒
素のかわりに、酸素窒素や水素等を使っても同様の効果
を得ることができる。
実施例２（酸素と水と４フッ化炭素を使用する例） 第2a図参照 第１の実施例と同一の装置および試料を用い、酸素と水
と４フッ化炭素との混合ガス使用してダウンフローアッ
シングを行った。
さて、４フッ化炭素に起因するフッ素原子の活性種が試
料に直説作用すると、従来の方法のごとく、下地のSiO2
層がエッチングされてしまうので、まず、上記の混合ガ
スの混合比率をかえて、その組成とSiO2層のエッチング
レートとの関係を調べた結果を第2a図に示す。
図は、酸素と水と４フッ化炭素との混合ガスの総流量を
1SLM（1000SCCM），酸素と４フッ化炭素の合計流量にた
いする４フッ化炭素の流量の比率を15で一定として、水
の添加量を０〜30％の間で変化させた時の、下地のSiO2
層のエッチングレートをしらべた結果を示したものであ
る。なおエッチングレートの測定には、まず10分間アッ
シングを行い、アッシング後に公知のエリプソメトリ法
によって測定し、その測定結果からSiO2のエッチングレ
ートを算出したものである。なお、この実施例で用いた
エリプソメトリ法による厚さの測定の限界は、５Åであ
る。
図から明らかなように、水の添加量が10％をこえるよう
にすると、実質的に下地のSiO2層のエッチングをほぼ完
全に防止することができる第2b図 また、同様に、ステージ温度を25℃,150℃,180℃に各々
したときの、混合ガスへの水の添加量とレジストのアッ
シングレートとの関係を調べた結果を、第2b図にしめ
す。このとき、試料としてはレジスト層の厚さが約1.1
μｍのものを用い、30秒間アッシングしたのち、レジス
トの厚さを触針式段差測定器で測定し、アッシングレー
トを算出した。図において、縦軸はレジストのアッシン
グレート、横軸は酸素と４フッ化炭素と水の総流量に対
する水の比率を示している。
水を添加しない場合は、ステージ温度が室温でもそのア
ッシングレートは、１μm/分以上と非常に大きいが、水
の添加量が約10％までは、水の量を増加させるにしたが
ってアッシングレートは小さくなる。そして、下地のSi
O2層が実質的には全くエッチングされなくなるような、
水の添加量が10％を越える領域では、ステージ温度が室
温のときアッシングレートは、測定出来ない程度である
が、ステージ温度が150℃および180℃ではアッシングレ
ートが各々約0.5μm/分,0.9μm/分で略一定となった。
このステージ温度が180度で0.9μm/分というアッシング
レートは、先の第１の実施例の酸素と水と窒素との混合
ガスを使用したときの0.6μm/分より高く、このこと
は、窒素にかえて４フッ化炭素を使うとよりアッシング
の効率が高くなることを示している。
第2c図参照 この図は、酸素730SCCM,水150SCCM,4フッ化炭素120SCCM
としたときのレジストのアッシングレートの温度依存を
示す図である。図から明らかなように、本実施例の混合
ガスのアッシングレートの温度変化は、酸素と水とを使
用する場合および酸素と水と窒素との混合ガスを使用す
る場合と同じ程度に小さくなっている。
なお、この条件では、下地のSiO2層のエッチングは、全
く観察されなかった。
本実施例のごとくハロゲンを含むガスを含む混合ガスを
使用する場合、下地のSiO2層をエッチングしないように
するためには、混合ガスに添加する水の量を、少なくと
もプラズマ中で発生したフッ素原子等のハロゲン原子の
全てと反応するにたる量以上にする必要があり、しか
も、その量はアッシングの活性化エネルギーを低下させ
るために、酸素と水との合計にたいして１％以上とする
必要がある。
さて、この実施例で用いた４フッ化炭素のかわりに、他
のハロゲンを含むガス、すなわち、塩素，臭素,3フッ化
窒素,6フッ化２炭素,3フッ化２炭素などを用いることが
できる。
また、本発明の有機物の灰化方法においては、従来の方
法にくらべて反応ガス中の４フッ化炭素等の混合比率が
低いので、この４フッ化炭素等の分解によって生ずる炭
素が真空容器内に付着することが少なくなり、さらに、
フッ素等によって装置を構成する０リングなどが劣化す
ることも少なくなるので、結果として、装置の稼働率の
向上がはかれるという利点もある。
実施例３（酸素と水素と窒素とを使用する例） 第3a図参照 第１および第２の実施例と全く同じ装置と試料を用い、
反応ガスとして、酸素720SCCM,水素100SCCM,窒素180SCC
Mをそれぞれ導入してレジストのアッシングを行った。
そのアッシングレートと温度とをアレニウスプロットし
たものである。
図にみられるごとく、アッシングレートは、第１の実施
例よりやや高く、一方、アッシングレートの温度依存性
は、第２の実施例とほぼ同程度であった。
第3b図参照 この図は、酸素と水素と窒素との混合ガスの総流量を1S
LM,窒素の流量を100SCCMで一定として、水素の量をかえ
たときのその水素の量とアッシングの活性化エネルギー
との関係を示す図である。混合ガスにたいする水素の比
率が５％をこえるようにすると、活性化エネルギーは約
0.4eVで、水素の量にかかわらず略一定となる。
なお、第1b図に示した結果から、活性化エネルギーを低
くするガス（第1b図では水）の量を一定にしたとき、酸
素と窒素の合計に対する窒素の比率が約５％以上であれ
ば、窒素の量に多少にかかわらずアッシングレートはほ
ぼ一定となるので、窒素の量をかかる領域に入るように
設定すれば、ガスの組成比の変動にたいして安定なアッ
シングプロセスを実現化することができる。
アッシングレートを高める目的で使うガスとしては、窒
素の外に、水、酸化窒素、ハロゲンを含むガスなどを用
いることができる。なお、ハロゲンを含むガスを使用す
る場合は、第２の実施例と同様に、下地のSiO2層等のエ
ッチングを防止するために、少なくとも水素の量をハロ
ゲン原子の活性種の全てと反応するに足る量以上に添加
する必要がある。
以上、各実施例では、アッシングの被処理物としてはフ
ォトレジストを用いたが、本発明の応用は単にフォトレ
ジストのアッシングにとどまらず、広く有機物のアッシ
ングに適用できることは言うまでもない。
また、各実施例の混合ガスに対して、その反応に実質的
に影響を及ぼさないガス、例えば希ガスなど、を添加し
て用いることもできる。ヘリウム，ネオン，アルゴンな
どの希ガスの場合、混合ガスの７％程度添加しても、ア
ッシングに顕著な差はみられなかった。
かかる希ガスは、アッシングの反応には直接関与しない
ものの、これを混入すると、プラズマが安定して発生し
やすくなり、また、適当なガスを用いるとアクチノメト
リー法によりアッシングの状態をモニターすることが可
能になる、という利点がある。
さらに、実施例のダウンフローアッシングのみならず、
プラズマアッシング等の他のアッシング方法にも応用で
きることは言うまでもない。
〔発明の効果〕
以上説明したとうり、本発明の有機物の灰化方法におい
ては、酸素を主体とする反応ガスを用いてなす有機物の
灰化方法において、活性化エネルギーを小さくする作用
を有するガスとアッシングレートを高める作用を有する
ガスとを、それぞれ独立に流量制御して、それぞれ適量
を添加するようにして、これらのガスの相乗効果を生む
ようにするので、酸化して灰化される有機物の下地をエ
ッチングすることなく、アッシングレートを高くするこ
とができ、アッシング中にウェハ等が不純物に汚染され
ないような、例えば160℃程度の、低温においても実用
的に十分高いアッシングレートを得ることができる。さ
らに、アッシングレートの温度による影響や、反応ガス
の組成変動の影響も少なく、極めて安定したアッシング
を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1a図は、本発明の第１の実施例にかかわる酸素と水と
窒素とを使用したダウンフローアッシング方法の効果確
認試験の結果を示すアレニウスプロットである。 第1b図は、本発明の第１の実施例にかかわる酸素と水と
窒素とを使用したダウンフローアッシング方法における
窒素の比率とアッシングレートの関係を示す図である。 第2a図は、本発明の第２の実施例にかかわる酸素と水と
４フッ化炭素とを使用したダウンフローアッシング方法
における反応ガス中の水の量とSiO2のエッチングレート
との関係を示す図である。 第2b図は、本発明の第２の実施例にかかわる酸素と水と
４フッ化炭素とを使用したダウンフローアッシング方法
における反応ガス中の水の量とアッシングレートとの関
係を示す図である。 第2c図は、本発明の第２の実施例にかかわる酸素と水と
４フッ化炭素とを使用したダウンフローアッシング方法
の効果確認試験の結果を示すアレニウスプロットであ
る。 第3a図は、本発明の第３図の実施例にかかわる酸素と水
素と窒素とを使用したダウンフローアッシング方法の効
果確認試験の結果を示すアレニウスプロットである。 第3b図は、本発明の第３の実施例にかかわる酸素と水素
と窒素とを使用したダウンフローアッシング方法におけ
る反応ガス中の水素の量と活性化エネルギーの関係を示
す図である。 第４図は、ダウンフローアッシング装置の構成を示す図
である。 第５図は、酸素と窒素とを使用するダウンフローアッシ
ング方法における反応ガス中の窒素濃度と酸素原子数及
びアッシングレートとの関係を示す図である。 第６図は、酸素と窒素とを使用するダウンフローアッシ
ング方法におけるアッシングの温度依存を示すアレニウ
スプロットである。 第７図は、酸素と水とを使用するダウンフローアッシン
グ方法における反応ガス中の水の量と酸素原子数及びア
ッシングレートとの関係を示す図である。 第８図は、酸素と水とを使用するダウンフローアッシン
グ方法におけるアッシングの温度依存を示すアレニウス
プロットである。 である。 第９図は、酸素への窒素，水、水素の添加量と活性化エ
ネルギーの関係を示す図である。 第10図は、酸素と水素とを使用するダウンフローアッシ
ング方法における反応ガス中の水素の量と酸素原子数及
びアッシングレートとの関係を示す図である。 第11図は、酸素と４フッ化炭素とを使用するダウンフロ
ーアッシング方法における反応ガス中の４フッ化炭素の
量とアッシングレートとの関係を示す図である。 図において、それぞれ １……導波管、 ２……マイクロ波透過窓、 ３……ガス導入口、 ４……プラズマ発生室、 ５……シャワー板、 ６……真空室、 ７……ステージ、 ８……試料（ウェハ） を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−200628（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−48421（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−175231（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】プラズマ化した反応ガス中の活性種を有機
    物に接触させてなす、有機物の灰化方法において、 前記反応ガスが、酸素と、 水又は水素であって、それと酸素との混合ガスによる前
    記有機物の灰化の活性化エネルギーが、酸素による前記
    有機物の灰化の活性化エネルギーに比し小さくなるよう
    に添加されてなる第一のガスと、 酸化窒素，水素，水，ハロゲンを含むガス，又は窒素で
    あって、前記第一のガスとは異なるガスであり、それを
    前記混合ガスへ添加してなるガスによる前記有機物の灰
    化の活性化エネルギーが、前記混合ガスと略同一とな
    り、かつ、前記有機物の灰化の速度が前記混合ガスに比
    し大きくなるように添加されてなる第二のガスとを含む
    ことを特徴とする有機物の灰化方法。
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