JPH0770924A - ポリエステル系繊維製品の防炎加工剤および防炎加工方法 - Google Patents
ポリエステル系繊維製品の防炎加工剤および防炎加工方法Info
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- JPH0770924A JPH0770924A JP5221173A JP22117393A JPH0770924A JP H0770924 A JPH0770924 A JP H0770924A JP 5221173 A JP5221173 A JP 5221173A JP 22117393 A JP22117393 A JP 22117393A JP H0770924 A JPH0770924 A JP H0770924A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリエステル系繊維製品に対して安定した、
優れた耐久防炎性を付与することができ、また染浴同浴
処理において染色機内の缶体汚染を生じることのない防
炎加工剤および防炎加工方法を提供する。 【構成】 臭素化シクロアルカン化合物を、自己乳化型
ポリエステル化合物を用いて、水中に微粒子化分散させ
たた分散液を含む防炎加工剤を用いてポリエステル系繊
維製品を処理する。
優れた耐久防炎性を付与することができ、また染浴同浴
処理において染色機内の缶体汚染を生じることのない防
炎加工剤および防炎加工方法を提供する。 【構成】 臭素化シクロアルカン化合物を、自己乳化型
ポリエステル化合物を用いて、水中に微粒子化分散させ
たた分散液を含む防炎加工剤を用いてポリエステル系繊
維製品を処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリエステル系繊維製
品の防炎加工剤および防炎加工方法に関する。さらに詳
しくは、本発明は、レギュラーポリエステル繊維製品お
よびレギュラーポリエステル繊維とカチオン可染ポリエ
ステル繊維の複合繊維製品に対して耐洗濯性および耐ド
ライクリーニング性の優れた耐久防炎性を付与するため
の防炎加工剤および防炎加工方法に関する。
品の防炎加工剤および防炎加工方法に関する。さらに詳
しくは、本発明は、レギュラーポリエステル繊維製品お
よびレギュラーポリエステル繊維とカチオン可染ポリエ
ステル繊維の複合繊維製品に対して耐洗濯性および耐ド
ライクリーニング性の優れた耐久防炎性を付与するため
の防炎加工剤および防炎加工方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、ポリエステル繊維製品、特に
カーテン等の後加工法による防炎加工剤として、臭素化
シクロアルカン化合物を通常の界面活性剤により微粒子
化分散させた水分散体を、染浴同浴処理またはパッド処
理で使用する方法が知られている（特公昭５３−８８４
０）。かかる防炎剤は、レギュラーポリエステル繊維の
みからなるカーテン等には安定した耐久防炎性を付与す
る。しかし、昨今カーテン等の多様化、高級化により、
内部をカチオン可染ポリエステル繊維で構成し、両面を
レギュラーポリエステル繊維で構成した多層織物である
遮光カーテンや、レギュラーポリエステル繊維とカチオ
ン可染ポリエステル繊維のジャガード調織物からなるカ
ーテンが普及しており、これらのカーテンに対しては安
定した耐久防炎性を付与することはできない。
カーテン等の後加工法による防炎加工剤として、臭素化
シクロアルカン化合物を通常の界面活性剤により微粒子
化分散させた水分散体を、染浴同浴処理またはパッド処
理で使用する方法が知られている（特公昭５３−８８４
０）。かかる防炎剤は、レギュラーポリエステル繊維の
みからなるカーテン等には安定した耐久防炎性を付与す
る。しかし、昨今カーテン等の多様化、高級化により、
内部をカチオン可染ポリエステル繊維で構成し、両面を
レギュラーポリエステル繊維で構成した多層織物である
遮光カーテンや、レギュラーポリエステル繊維とカチオ
ン可染ポリエステル繊維のジャガード調織物からなるカ
ーテンが普及しており、これらのカーテンに対しては安
定した耐久防炎性を付与することはできない。
【０００３】ポリエステル系繊維製品の防炎性を向上さ
せる方法としては、防炎剤としての通常の高融点臭素化
シクロアルカン化合物に、吸着助長効果（キャリヤー効
果）を有する低融点臭素化シクロアルカン化合物を配合
して、防炎剤の繊維への吸着を向上させる方法（特公平
３−３５４３０）や、リン酸エステル系難燃剤を配合し
て、臭素とリンによる防炎作用の相乗効果を得ようとす
る方法（特開昭６３−１２０１７１）が知られている。
しかし、これらの方法でも、防炎性の得にくいレギュラ
ーポリエステル繊維とカチオン可染ポリエステル繊維の
複合繊維製品に対して得られる耐久防炎性は、まだ不十
分である。また、これらの方法は、低融点化合物を使用
するため、染浴同浴処理法において染色機内の缶体汚染
という問題を生じる。
せる方法としては、防炎剤としての通常の高融点臭素化
シクロアルカン化合物に、吸着助長効果（キャリヤー効
果）を有する低融点臭素化シクロアルカン化合物を配合
して、防炎剤の繊維への吸着を向上させる方法（特公平
３−３５４３０）や、リン酸エステル系難燃剤を配合し
て、臭素とリンによる防炎作用の相乗効果を得ようとす
る方法（特開昭６３−１２０１７１）が知られている。
しかし、これらの方法でも、防炎性の得にくいレギュラ
ーポリエステル繊維とカチオン可染ポリエステル繊維の
複合繊維製品に対して得られる耐久防炎性は、まだ不十
分である。また、これらの方法は、低融点化合物を使用
するため、染浴同浴処理法において染色機内の缶体汚染
という問題を生じる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、かかる従来技術の問題点を解消し、ポリエステル系
繊維製品、特にレギュラーポリエステル繊維とカチオン
可染ポリエステル繊維との複合繊維製品に対して安定し
た、優れた耐久防炎性を付与することができ、また染浴
同浴処理において染色機内の缶体汚染を生じることのな
い防炎加工剤および防炎加工方法を提供することにあ
る。
は、かかる従来技術の問題点を解消し、ポリエステル系
繊維製品、特にレギュラーポリエステル繊維とカチオン
可染ポリエステル繊維との複合繊維製品に対して安定し
た、優れた耐久防炎性を付与することができ、また染浴
同浴処理において染色機内の缶体汚染を生じることのな
い防炎加工剤および防炎加工方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、臭素化シクロアル
カン化合物を特定の自己乳化型ポリエステル化合物によ
り微粒子化分散した水分散体を防炎加工剤として用いて
ポリエステル系繊維製品を処理することにより、安定し
た、優れた耐久防炎性を付与することができ、また染浴
同浴処理において染色機内の缶体汚染を生じさせないこ
とを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、臭素化シクロアル
カン化合物を特定の自己乳化型ポリエステル化合物によ
り微粒子化分散した水分散体を防炎加工剤として用いて
ポリエステル系繊維製品を処理することにより、安定し
た、優れた耐久防炎性を付与することができ、また染浴
同浴処理において染色機内の缶体汚染を生じさせないこ
とを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００６】すなわち、本発明によれば、臭素化シクロ
アルカン化合物を、下記一般式（Ｉ）、（II）および(I
II）で示される自己乳化型ポリエステル化合物の少なく
とも１種を用いて、水中に微粒子化分散させた分散液を
含むポリエステル系繊維製品用防炎加工剤が提供され
る。
アルカン化合物を、下記一般式（Ｉ）、（II）および(I
II）で示される自己乳化型ポリエステル化合物の少なく
とも１種を用いて、水中に微粒子化分散させた分散液を
含むポリエステル系繊維製品用防炎加工剤が提供され
る。
【０００７】
【化２】
【０００８】本発明によれば、また、上記防炎加工剤を
用いてポリエステル系繊維製品を処理することを含むポ
リエステル系繊維製品の防炎加工方法が提供される。本
発明に有用な臭素化シクロアルカン化合物は、例えば、
１，２，３，４，５，６−ヘキサブロモシクロペンタ
ン、１，２，４，６−テトラブロモシクロオクタン、
１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカ
ンである。これらの化合物は公知であり、それ自体公知
の方法によって製造される。
用いてポリエステル系繊維製品を処理することを含むポ
リエステル系繊維製品の防炎加工方法が提供される。本
発明に有用な臭素化シクロアルカン化合物は、例えば、
１，２，３，４，５，６−ヘキサブロモシクロペンタ
ン、１，２，４，６−テトラブロモシクロオクタン、
１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカ
ンである。これらの化合物は公知であり、それ自体公知
の方法によって製造される。
【０００９】また、一般式（Ｉ）、（II）および(III）
で示される自己乳化型ポリエステル化合物は、具体的に
は、ビスヒドロキシアルキルテレフタレートまたはビス
ヒドロキシアルキルテレフタレートとビスヒドロキシア
ルキルイソフタレートとの混合物と、ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコールおよびポリブチレン
グリコールから選ばれるポリアルキレングリコールとの
縮重合物であり、分子量３００〜５００００、好ましく
は５０００〜２００００のものである。そして、ポリア
ルキレングリコール部分は、１〜１５０、好ましくは５
０〜１００モルの酸化アルキレン単位からなる。これら
の化合物も公知の化合物であり、公知の方法によって製
造される。
で示される自己乳化型ポリエステル化合物は、具体的に
は、ビスヒドロキシアルキルテレフタレートまたはビス
ヒドロキシアルキルテレフタレートとビスヒドロキシア
ルキルイソフタレートとの混合物と、ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコールおよびポリブチレン
グリコールから選ばれるポリアルキレングリコールとの
縮重合物であり、分子量３００〜５００００、好ましく
は５０００〜２００００のものである。そして、ポリア
ルキレングリコール部分は、１〜１５０、好ましくは５
０〜１００モルの酸化アルキレン単位からなる。これら
の化合物も公知の化合物であり、公知の方法によって製
造される。
【００１０】本発明の防炎加工剤において、臭素化シク
ロアルカン化合物と自己乳化型ポリエステル化合物との
配合割合は、重量で、臭素化シクロアルカン化合物１０
０部に対して自己乳化型ポリエステル化合物０．５〜３
０部、特に１〜２０部であるのが好ましい。また、本発
明の防炎加工剤は、必要に応じて通常の界面活性剤や保
護コロイド剤を含んでいてもよい。有用な界面活性剤と
しては、ポリオキシアルキレンエーテル、ポリオキシア
ルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン−多
価アルコールエーテル、ポリオキシアルキレン−アルキ
ルフェニルエーテル等のエーテル化合物、前記エーテル
化合物とアルキル基の炭素数が１２〜１８の脂肪酸との
エステル化合物、または前記エーテル化合物の硫酸エス
テル化合物が挙げられる。また、保護コロイド剤として
は、ポリビニールアルコール、カルボキシメチルセルロ
ース、澱粉等が挙げられる。
ロアルカン化合物と自己乳化型ポリエステル化合物との
配合割合は、重量で、臭素化シクロアルカン化合物１０
０部に対して自己乳化型ポリエステル化合物０．５〜３
０部、特に１〜２０部であるのが好ましい。また、本発
明の防炎加工剤は、必要に応じて通常の界面活性剤や保
護コロイド剤を含んでいてもよい。有用な界面活性剤と
しては、ポリオキシアルキレンエーテル、ポリオキシア
ルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン−多
価アルコールエーテル、ポリオキシアルキレン−アルキ
ルフェニルエーテル等のエーテル化合物、前記エーテル
化合物とアルキル基の炭素数が１２〜１８の脂肪酸との
エステル化合物、または前記エーテル化合物の硫酸エス
テル化合物が挙げられる。また、保護コロイド剤として
は、ポリビニールアルコール、カルボキシメチルセルロ
ース、澱粉等が挙げられる。
【００１１】このような防炎加工剤を用いて実施される
本発明の防炎加工方法は、公知の方法、例えば、液流染
色機、ビーム染色機、チーズ染色機等を用いた浸漬加工
法による染浴同浴処理や、パッド−ドライ−キュアー
法、サーモゾル法、コーティング法等による連続処理に
適用することができる。特に、１３０〜１３５℃での染
浴同浴処理において、顕著な効果が得られる。
本発明の防炎加工方法は、公知の方法、例えば、液流染
色機、ビーム染色機、チーズ染色機等を用いた浸漬加工
法による染浴同浴処理や、パッド−ドライ−キュアー
法、サーモゾル法、コーティング法等による連続処理に
適用することができる。特に、１３０〜１３５℃での染
浴同浴処理において、顕著な効果が得られる。
【００１２】
【作用】本発明の防炎加工剤においては、臭素化シクロ
アルカン化合物を自己乳化型ポリエステル化合物により
水中に微粒子化分散させることにより、臭素化シクロア
ルカン化合物粒子の回りにポリエステル化合物が安定な
界面膜を作り分散するため、臭素化シクロアルカン化合
物とポリエステル化合物が共存した形でポリエステル繊
維に吸着し、またポリエステル化合物が臭素化シクロア
ルカン化合物の可溶化剤としても働くことから繊維への
吸着性がさらに向上される。そして、それによって、燃
焼時に生成するＨＢｒによるラジカル捕捉作用とポリエ
ステル化合物によるポリエステル繊維の融点降下作用と
の相乗効果から、炎のドロップ現象促進が得られ、防炎
性が向上する。ただし、この防炎作用は、臭素化シクロ
アルカン化合物とポリエステル化合物が共存した形で均
一に繊維へ吸着することによって達成されるものであ
り、臭素化シクロアルカン化合物の分散物と自己乳化型
ポリエステル化合物とによる別浴での処理やそれらの併
用による処理では得ることのできないものである。
アルカン化合物を自己乳化型ポリエステル化合物により
水中に微粒子化分散させることにより、臭素化シクロア
ルカン化合物粒子の回りにポリエステル化合物が安定な
界面膜を作り分散するため、臭素化シクロアルカン化合
物とポリエステル化合物が共存した形でポリエステル繊
維に吸着し、またポリエステル化合物が臭素化シクロア
ルカン化合物の可溶化剤としても働くことから繊維への
吸着性がさらに向上される。そして、それによって、燃
焼時に生成するＨＢｒによるラジカル捕捉作用とポリエ
ステル化合物によるポリエステル繊維の融点降下作用と
の相乗効果から、炎のドロップ現象促進が得られ、防炎
性が向上する。ただし、この防炎作用は、臭素化シクロ
アルカン化合物とポリエステル化合物が共存した形で均
一に繊維へ吸着することによって達成されるものであ
り、臭素化シクロアルカン化合物の分散物と自己乳化型
ポリエステル化合物とによる別浴での処理やそれらの併
用による処理では得ることのできないものである。
【００１３】また、自己乳化型ポリエステル化合物によ
り臭素化シクロアルカン化合物の高温分散性が向上する
ことにより、染浴同浴処理法における染色機内の缶体汚
染も防止される。
り臭素化シクロアルカン化合物の高温分散性が向上する
ことにより、染浴同浴処理法における染色機内の缶体汚
染も防止される。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明する
が、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるも
のではない。なお、防炎加工剤の吸着率、防炎性、染浴
併用適性および缶体汚染性は、以下の方法により評価し
た。 （１）吸着率
が、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるも
のではない。なお、防炎加工剤の吸着率、防炎性、染浴
併用適性および缶体汚染性は、以下の方法により評価し
た。 （１）吸着率
【００１５】
【数１】
【００１６】なお、防炎処理およびソーピングの詳細
は、実施例１に示されている。 （２）防炎性 消防庁公示第１１号「防炎性能に係わる耐洗濯性の基
準」に従って水洗い洗濯後またはドライクリーニング
後、消防法の４５度ミクロバーナー法（着炎３秒テス
ト）およびコイル法により測定した。合否判定は、４５
度ミクロバーナー法での残炎時間が３秒以下でかつコイ
ル法での接炎回数が３回以上を合格として行った。 （３）染浴併用適性 カラーペット（日本染色製）のポットに下記の調整液３
００mlを入れ、ホルダーにはポリエステルニット（白
布）を巻き付け、両端を輪ゴムで止める。４０℃から１
２０℃まで３℃／分の速度で昇温し、１２０℃で１分間
保持し、次いで９０℃まで冷却し、ホルダーからポリエ
ステルニット布を取り外す。次いで、脱水および乾燥
後、布上のケーシングスポット状態を視覚判定する。
は、実施例１に示されている。 （２）防炎性 消防庁公示第１１号「防炎性能に係わる耐洗濯性の基
準」に従って水洗い洗濯後またはドライクリーニング
後、消防法の４５度ミクロバーナー法（着炎３秒テス
ト）およびコイル法により測定した。合否判定は、４５
度ミクロバーナー法での残炎時間が３秒以下でかつコイ
ル法での接炎回数が３回以上を合格として行った。 （３）染浴併用適性 カラーペット（日本染色製）のポットに下記の調整液３
００mlを入れ、ホルダーにはポリエステルニット（白
布）を巻き付け、両端を輪ゴムで止める。４０℃から１
２０℃まで３℃／分の速度で昇温し、１２０℃で１分間
保持し、次いで９０℃まで冷却し、ホルダーからポリエ
ステルニット布を取り外す。次いで、脱水および乾燥
後、布上のケーシングスポット状態を視覚判定する。
【００１７】調整液 分散染料 （CI Disperse Red 60) １ｇ／Ｌ カチオン染料（CI Basic Blue 54） １ｇ／Ｌ 防炎剤 10ｇ／Ｌ90％酢酸 0.5cc／Ｌ 染色機：12色カラーペット（日本染色製） 評価 〇 ケーシングスポットがみられない。
【００１８】 △ ケーシングスポットが若干みられる。 × ケーシングスポットが強くみられる。 （４）缶体汚染性 カラーペットのポットに上記の調整液３００mlを入れ、
４０℃から１３０℃まで３℃／分の速度で昇温し、１３
０℃で３０分間保持し、次いで９０℃まで冷却し、No.
5A濾紙にて濾過した後、ポットの汚染度を視覚判定す
る。
４０℃から１３０℃まで３℃／分の速度で昇温し、１３
０℃で３０分間保持し、次いで９０℃まで冷却し、No.
5A濾紙にて濾過した後、ポットの汚染度を視覚判定す
る。
【００１９】 評価 〇 濾過残渣物およびポットの汚染が殆どみら
れない。 △ 濾過残渣物およびポットの汚染が若干みられる。 × 濾過残渣物およびポットの汚染が多くみられる。 また、実施例においては、臭素化シクロアルカン化合物
として、融点の異なる異性体が混在している１，２，
５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカン（ＨＢ
ＣＤ）を用い、溶剤にて融点が１９０℃以上のものと１
６０℃以下のものに分別した２成分の混合割合を変化さ
せて使用した。
れない。 △ 濾過残渣物およびポットの汚染が若干みられる。 × 濾過残渣物およびポットの汚染が多くみられる。 また、実施例においては、臭素化シクロアルカン化合物
として、融点の異なる異性体が混在している１，２，
５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカン（ＨＢ
ＣＤ）を用い、溶剤にて融点が１９０℃以上のものと１
６０℃以下のものに分別した２成分の混合割合を変化さ
せて使用した。
【００２０】実施例１ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの９５％と１６０
℃以下のもの５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエス
テル化合物としては次式に示すビスヒドロキシエチルテ
レフタレートとポリエチレングリコールの縮重合物（平
均分子量約９０００）の乳化物１０％液を用いた。
℃以下のもの５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエス
テル化合物としては次式に示すビスヒドロキシエチルテ
レフタレートとポリエチレングリコールの縮重合物（平
均分子量約９０００）の乳化物１０％液を用いた。
【００２１】
【化３】
【００２２】上記ポリエステル樹脂１０％乳化物１００
ｇを水４００ｇに混合する。その中へＨＢＣＤ４５０ｇ
を混合撹拌しながら加え、粗分散液を調製した。この粗
分散液を湿式粉砕機（サンドミル）により６０分間微粒
子化分散した。次いで、製品安定化剤である低置換度カ
ルボキシメチルセルロース（日華化学製：ニッカガムＣ
−６０）の３％液を５０ｇ加え、均一混合を行ない、全
量で１０００ｇの微粒子化分散体（組成物Ａ）を得た。
分散体の平均粒径は、０．４ミクロンであった（スガ試
験機（株）製レーザ回析式粒度分布測定器：ＳＡＬＤ−
１１００により測定）。
ｇを水４００ｇに混合する。その中へＨＢＣＤ４５０ｇ
を混合撹拌しながら加え、粗分散液を調製した。この粗
分散液を湿式粉砕機（サンドミル）により６０分間微粒
子化分散した。次いで、製品安定化剤である低置換度カ
ルボキシメチルセルロース（日華化学製：ニッカガムＣ
−６０）の３％液を５０ｇ加え、均一混合を行ない、全
量で１０００ｇの微粒子化分散体（組成物Ａ）を得た。
分散体の平均粒径は、０．４ミクロンであった（スガ試
験機（株）製レーザ回析式粒度分布測定器：ＳＡＬＤ−
１１００により測定）。
【００２３】この微粒子化分散体を用いて、ポリエステ
ル供試布に対し下記に示す染浴同浴法で処理を行なっ
た。 供試布：内部をカチオン可染ポリエステル繊維で構成
し、両面をレギュラーポリエステル繊維で構成した多層
織物（目付：２５０ｇ／ｍ2 ） 処理機：ミニカラー染色機（テクサム技研製） 処理条件： 分散染料 （CI Disperse Red 60) 1.0％o.w.f. カチオン染料（CI Basic Red 29) 0.5％o.w.f. （CI Basic Yellow 51) 0.2％o.w.f. （CI Basic Blue 54) 1.3％o.w.f. 組成物Ａ （防炎剤） 10％o.w.f. 90％酢酸 0.5cc／Ｌ 浴比１：15 ４０℃から２℃／分の昇温速度で１３０℃まで昇温し、
同温度で１．０時間保持し、染浴同浴処理を行なった。
その後６０℃まで降温し、加工布を取り出し、水洗を５
分間行なった。しかる後、ハイドロサルファイト２ｇ／
Ｌ、ソーダ灰２ｇ／Ｌおよび非イオン系界面活性剤（日
華化学製：サンモールＢＲ−７０）２ｇ／Ｌで、８０〜
９０℃で１５分間還元洗浄した。再び１０分間水洗を行
ない、加工布を乾燥し、キュアー（１８０℃×３０秒）
を行なった。
ル供試布に対し下記に示す染浴同浴法で処理を行なっ
た。 供試布：内部をカチオン可染ポリエステル繊維で構成
し、両面をレギュラーポリエステル繊維で構成した多層
織物（目付：２５０ｇ／ｍ2 ） 処理機：ミニカラー染色機（テクサム技研製） 処理条件： 分散染料 （CI Disperse Red 60) 1.0％o.w.f. カチオン染料（CI Basic Red 29) 0.5％o.w.f. （CI Basic Yellow 51) 0.2％o.w.f. （CI Basic Blue 54) 1.3％o.w.f. 組成物Ａ （防炎剤） 10％o.w.f. 90％酢酸 0.5cc／Ｌ 浴比１：15 ４０℃から２℃／分の昇温速度で１３０℃まで昇温し、
同温度で１．０時間保持し、染浴同浴処理を行なった。
その後６０℃まで降温し、加工布を取り出し、水洗を５
分間行なった。しかる後、ハイドロサルファイト２ｇ／
Ｌ、ソーダ灰２ｇ／Ｌおよび非イオン系界面活性剤（日
華化学製：サンモールＢＲ−７０）２ｇ／Ｌで、８０〜
９０℃で１５分間還元洗浄した。再び１０分間水洗を行
ない、加工布を乾燥し、キュアー（１８０℃×３０秒）
を行なった。
【００２４】実施例２ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの８５％と１６０
℃以下のもの１５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｂ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
℃以下のもの１５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｂ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
【００２５】実施例３ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの７５％と１６０
℃以下のもの２５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｃ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
℃以下のもの２５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｃ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
【００２６】実施例４ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの６５％と１６０
℃以下のもの３５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｄ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
℃以下のもの３５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｄ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
【００２７】実施例５ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの５５％と１６０
℃以下のもの４５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｅ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
℃以下のもの４５％の混合物を用いた以外は実施例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｅ）の
平均粒径は０．４ミクロンであった。
【００２８】実施例６ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの７５％と１６０
℃以下のもの２５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエ
ステル化合物として次式に示すビスヒドロキシエチルテ
レフタレートとポリブチレングリコールの縮重合物（平
均分子量約７５００）の乳化物１０％液を使用した以外
は実施例１と同様の操作を行なった。得られた分散体
（組成物Ｆ）の平均粒径は０．４ミクロンであった。
℃以下のもの２５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエ
ステル化合物として次式に示すビスヒドロキシエチルテ
レフタレートとポリブチレングリコールの縮重合物（平
均分子量約７５００）の乳化物１０％液を使用した以外
は実施例１と同様の操作を行なった。得られた分散体
（組成物Ｆ）の平均粒径は０．４ミクロンであった。
【００２９】
【化４】
【００３０】実施例７ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの７５％と１６０
℃以下のもの２５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエ
ステル化合物として次式に示すビスヒドロキシエチルイ
ソフタレートとポリエチレングリコールの縮重合物（平
均分子量約９０００）の乳化物１０％液を使用した以外
は実施例１と同様の操作を行なった。得られた分散体
（組成物Ｇ）の平均粒径は０．４ミクロンであった。
℃以下のもの２５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエ
ステル化合物として次式に示すビスヒドロキシエチルイ
ソフタレートとポリエチレングリコールの縮重合物（平
均分子量約９０００）の乳化物１０％液を使用した以外
は実施例１と同様の操作を行なった。得られた分散体
（組成物Ｇ）の平均粒径は０．４ミクロンであった。
【００３１】
【化５】
【００３２】実施例８ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの７５％と１６０
℃以下のもの２５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエ
ステル化合物として次式に示すビスヒドロキシエチルテ
レフタレート５０％とビスヒドロキシエチルイソフタレ
ート５０％の混合物とポリエチレングリコールとの縮重
合物（平均分子量約９０００）の乳化物１０％液を使用
した以外は実施例１と同様な操作を行なった。得られた
分散体（組成物Ｈ）の平均粒径は０．４ミクロンであっ
た。
℃以下のもの２５％の混合物を用い、自己乳化型ポリエ
ステル化合物として次式に示すビスヒドロキシエチルテ
レフタレート５０％とビスヒドロキシエチルイソフタレ
ート５０％の混合物とポリエチレングリコールとの縮重
合物（平均分子量約９０００）の乳化物１０％液を使用
した以外は実施例１と同様な操作を行なった。得られた
分散体（組成物Ｈ）の平均粒径は０．４ミクロンであっ
た。
【００３３】
【化６】
【００３４】比較例１ ノニルフェノールのエチレンオキサイド１５モル付加体
の硫酸エステル化物３０％液５０ｇを水４５０ｇに混合
溶解する。その中へＨＢＣＤの融点１９０℃以上のもの
９５％と１６０℃以下のもの５％の混合物を撹拌しなが
ら加え、粗分散液を調製した。この粗分散液を湿式粉砕
機（サンドミル）にて６０分間微粒子化分散した。次い
で、製品安定化剤である低置換度カルボキシメチルセル
ロース（日華化学製：ニッカガムＣ−６０）の３％液を
５０ｇ加え、均一混合を行ない、全量で１０００ｇの微
粒子化分散体（組成物Ｉ）を得た。分散体の平均粒径
は、０．６ミクロンであった。以下、実施例１と同様の
操作を行なった。
の硫酸エステル化物３０％液５０ｇを水４５０ｇに混合
溶解する。その中へＨＢＣＤの融点１９０℃以上のもの
９５％と１６０℃以下のもの５％の混合物を撹拌しなが
ら加え、粗分散液を調製した。この粗分散液を湿式粉砕
機（サンドミル）にて６０分間微粒子化分散した。次い
で、製品安定化剤である低置換度カルボキシメチルセル
ロース（日華化学製：ニッカガムＣ−６０）の３％液を
５０ｇ加え、均一混合を行ない、全量で１０００ｇの微
粒子化分散体（組成物Ｉ）を得た。分散体の平均粒径
は、０．６ミクロンであった。以下、実施例１と同様の
操作を行なった。
【００３５】比較例２ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの７５％と１６０
℃以下のもの２５％の混合物を用いた以外は比較例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｊ）の
平均粒径は、０．６ミクロンであった。
℃以下のもの２５％の混合物を用いた以外は比較例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｊ）の
平均粒径は、０．６ミクロンであった。
【００３６】比較例３ ＨＢＣＤとして融点１９０℃以上のもの６５％と１６０
℃以下のもの３５％の混合物を用いた以外は比較例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｋ）の
平均粒径は０．６ミクロンであった。
℃以下のもの３５％の混合物を用いた以外は比較例１と
同様の操作を行なった。得られた分散体（組成物Ｋ）の
平均粒径は０．６ミクロンであった。
【００３７】比較例４ ノニルフェノールのエチレンオキサイド１５モル付加体
の硫酸エステル化物３０％液５０ｇを水２５０ｇに混合
溶解する。その中へＨＢＣＤの融点１９０℃以上のもの
７５％と１６０℃以下のもの２５％の混合物を撹拌しな
がら加え、粗分散液を調製した。この粗分散液を（サン
ドミル）にて６０分間微粒子化分散した。次いで製品安
定化剤である低置換度カルボキシメチルセルロース（日
華化学製：ニッカガムＣ−６０）の３％液を５０ｇ加
え、均一混合を行ない、全量で８００ｇの微粒子化分散
体を得た。次にリン酸エステル系難燃剤であるトリクレ
ジルホスフェート１００ｇにノニルフェノールのエチレ
ンオキサイド１５モル付加体の硫酸エステル化物３０％
液５０ｇを加え、均一撹拌しながら水５０ｇを徐々に加
え、２００ｇの乳化物を得た。前記のＨＢＣＤの微粒子
化分散体８００ｇにトリクレジルホスフェートの乳化物
２００ｇを加え、均一混合を行ない、全量１０００ｇ
（組成物Ｌ）を得た。組成物Ｌの平均粒径は０．６ミク
ロンであった。以下、実施例１と同様の操作を行なっ
た。
の硫酸エステル化物３０％液５０ｇを水２５０ｇに混合
溶解する。その中へＨＢＣＤの融点１９０℃以上のもの
７５％と１６０℃以下のもの２５％の混合物を撹拌しな
がら加え、粗分散液を調製した。この粗分散液を（サン
ドミル）にて６０分間微粒子化分散した。次いで製品安
定化剤である低置換度カルボキシメチルセルロース（日
華化学製：ニッカガムＣ−６０）の３％液を５０ｇ加
え、均一混合を行ない、全量で８００ｇの微粒子化分散
体を得た。次にリン酸エステル系難燃剤であるトリクレ
ジルホスフェート１００ｇにノニルフェノールのエチレ
ンオキサイド１５モル付加体の硫酸エステル化物３０％
液５０ｇを加え、均一撹拌しながら水５０ｇを徐々に加
え、２００ｇの乳化物を得た。前記のＨＢＣＤの微粒子
化分散体８００ｇにトリクレジルホスフェートの乳化物
２００ｇを加え、均一混合を行ない、全量１０００ｇ
（組成物Ｌ）を得た。組成物Ｌの平均粒径は０．６ミク
ロンであった。以下、実施例１と同様の操作を行なっ
た。
【００３８】比較例５ 比較例２の組成物Ｊと実施例１で使用したポリエステル
化合物１０％乳化物を下記処方にて併用処理した。以
下、実施例１と同様の操作を行なった。 処方 分散染料 （CI Disperse Red 60) 1.0％o.w.f. カチオン染料（CI Basic Red 29) 0.5％o.w.f. （CI Basic Yellow 51) 0.2％o.w.f. （CI Basic Blue 54) 1.3％o.w.f. 組成物Ｃ 10％，15％o.w.f. PET 樹脂（10％液） 5.0％o.w.f. 90％酢酸 0.5cc／Ｌ 以上の実施例１〜８および比較例１〜４の分散体の組成
を、下記の表１および表２に示す。
化合物１０％乳化物を下記処方にて併用処理した。以
下、実施例１と同様の操作を行なった。 処方 分散染料 （CI Disperse Red 60) 1.0％o.w.f. カチオン染料（CI Basic Red 29) 0.5％o.w.f. （CI Basic Yellow 51) 0.2％o.w.f. （CI Basic Blue 54) 1.3％o.w.f. 組成物Ｃ 10％，15％o.w.f. PET 樹脂（10％液） 5.0％o.w.f. 90％酢酸 0.5cc／Ｌ 以上の実施例１〜８および比較例１〜４の分散体の組成
を、下記の表１および表２に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】微粒子化分散体の平均粒径より自己乳化型
ポリエステル化合物でＨＢＣＤを分散させている実施例
１〜８は、通常の界面活性剤で分散させている比較例１
〜４に比べ、優れた微粒子化分散性を示している。この
ことから、自己乳化型ポリエステル樹脂は、微粒子化分
散剤としても有効であることがわかる。実施例１〜８お
よび比較例１〜５の処理布の性能評価結果を、下記の表
３および表４に示す。
ポリエステル化合物でＨＢＣＤを分散させている実施例
１〜８は、通常の界面活性剤で分散させている比較例１
〜４に比べ、優れた微粒子化分散性を示している。この
ことから、自己乳化型ポリエステル樹脂は、微粒子化分
散剤としても有効であることがわかる。実施例１〜８お
よび比較例１〜５の処理布の性能評価結果を、下記の表
３および表４に示す。
【００４２】(1) 防炎性および吸着量
【００４３】
【表３】
【００４４】(2) 染浴併用適性および缶体汚染性
【００４５】
【表４】
【００４６】表３および表４より、本発明のＨＢＣＤを
自己乳化型ポリエステル化合物で微粒子化分散した防炎
加工剤を用いた実施例１〜８の処理布では、４５°ミク
ロバーナー法、コイル法共に消防法規格に合格する耐久
防炎性が得られ、特にＨＢＣＤの融点１９０℃以上のも
の７５〜５５％と１６０℃以下のもの２５〜４５％の混
合物を用いた実施例３、４および５においては、４５°
ミクロバーナー法で残炎０秒、コイル法で接炎回数４〜
５回と安定した高性能耐久防炎性を示している。それに
対し、従来法である比較例１〜４においては、防炎バラ
ツキが大きく、耐久防炎性が得られていない。また、比
較例５の通常の界面活性剤でのＨＢＣＤ微粒子化物と自
己乳化型ポリエステル樹脂の併用処理では、実施例で得
られたような防炎効果が得られないことがわかる。この
結果より、本発明に従い、ＨＢＣＤを自己乳化型ポリエ
ステル化合物で微粒子化分散することによる耐久防炎性
への有効性がわかる。
自己乳化型ポリエステル化合物で微粒子化分散した防炎
加工剤を用いた実施例１〜８の処理布では、４５°ミク
ロバーナー法、コイル法共に消防法規格に合格する耐久
防炎性が得られ、特にＨＢＣＤの融点１９０℃以上のも
の７５〜５５％と１６０℃以下のもの２５〜４５％の混
合物を用いた実施例３、４および５においては、４５°
ミクロバーナー法で残炎０秒、コイル法で接炎回数４〜
５回と安定した高性能耐久防炎性を示している。それに
対し、従来法である比較例１〜４においては、防炎バラ
ツキが大きく、耐久防炎性が得られていない。また、比
較例５の通常の界面活性剤でのＨＢＣＤ微粒子化物と自
己乳化型ポリエステル樹脂の併用処理では、実施例で得
られたような防炎効果が得られないことがわかる。この
結果より、本発明に従い、ＨＢＣＤを自己乳化型ポリエ
ステル化合物で微粒子化分散することによる耐久防炎性
への有効性がわかる。
【００４７】また、染浴併用適性および缶体汚染性にお
いてもＨＢＣＤを自己乳化型ポリエステル化合物で微粒
子化した実施例１〜８では、通常の界面活性剤で微粒子
化した比較例１〜４よりもかなり優れている。ただし、
ＨＢＣＤの融点１６０℃以下のものを４５％混合する
と、若干低下する傾向にある（実施例５）。この結果よ
り、自己乳化型ポリエステル加工物は、ＨＢＣＤの粒子
の回りに安定した界面膜を作るため、従来問題となって
いたＨＢＣＤの低融点物の高温分散性をも向上させるこ
とがわかる。
いてもＨＢＣＤを自己乳化型ポリエステル化合物で微粒
子化した実施例１〜８では、通常の界面活性剤で微粒子
化した比較例１〜４よりもかなり優れている。ただし、
ＨＢＣＤの融点１６０℃以下のものを４５％混合する
と、若干低下する傾向にある（実施例５）。この結果よ
り、自己乳化型ポリエステル加工物は、ＨＢＣＤの粒子
の回りに安定した界面膜を作るため、従来問題となって
いたＨＢＣＤの低融点物の高温分散性をも向上させるこ
とがわかる。
【００４８】以上より、本発明の防炎加工剤により、安
定した高性能耐久防炎性が得られ、また染浴併用適性に
優れ、缶体汚染性のない染浴同浴処理適性が得られるこ
とがわかる。
定した高性能耐久防炎性が得られ、また染浴併用適性に
優れ、缶体汚染性のない染浴同浴処理適性が得られるこ
とがわかる。
【００４９】
【発明の効果】本発明の防炎加工剤および防炎加工方法
により、従来安定した防炎性の得られなかったレギュラ
ーポリエステル繊維とカチオン可染ポリエステル繊維か
らなる複合繊維製品に対しても、安定した高性能耐久防
炎性の付与が可能となり、また染浴同浴処理法での加工
布への汚れおよび缶体汚染を有効に防止することができ
る。
により、従来安定した防炎性の得られなかったレギュラ
ーポリエステル繊維とカチオン可染ポリエステル繊維か
らなる複合繊維製品に対しても、安定した高性能耐久防
炎性の付与が可能となり、また染浴同浴処理法での加工
布への汚れおよび缶体汚染を有効に防止することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｄ０６Ｍ 101:32
Claims (4)
- 【請求項１】 臭素化シクロアルカン化合物を、下記一
般式（Ｉ）、（II）および(III）で示される自己乳化型
ポリエステル化合物の少なくとも１種を用いて、水中に
微粒子化分散させた分散液を含むポリエステル系繊維製
品用防炎加工剤。 【化１】 - 【請求項２】 臭素化シクロアルカン化合物がヘキサブ
ロモシクロドデカンであり、ヘキサブロモシクロドデカ
ンが、その融点が１９０℃以上のもの６５〜７５％と１
６０℃以下のもの３５〜２５％との混合物である請求項
１記載の防炎加工剤。 - 【請求項３】 請求項１記載の防炎加工剤を用いてポリ
エステル系繊維製品を処理することを含むポリエステル
系繊維製品の防炎加工方法。 - 【請求項４】 臭素化シクロアルカン化合物がヘキサブ
ロモシクロドデカンであり、ヘキサブロモシクロドデカ
ンが、その融点が１９０℃以上のもの６５〜７５％と１
６０℃以下のもの３５〜２５％との混合物である請求項
３記載の防炎加工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22117393A JP3285677B2 (ja) | 1993-09-06 | 1993-09-06 | ポリエステル系繊維製品の防炎加工剤および防炎加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22117393A JP3285677B2 (ja) | 1993-09-06 | 1993-09-06 | ポリエステル系繊維製品の防炎加工剤および防炎加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0770924A true JPH0770924A (ja) | 1995-03-14 |
| JP3285677B2 JP3285677B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=16762624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22117393A Expired - Fee Related JP3285677B2 (ja) | 1993-09-06 | 1993-09-06 | ポリエステル系繊維製品の防炎加工剤および防炎加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3285677B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1072782A (ja) * | 1996-08-22 | 1998-03-17 | Toray Ind Inc | ポリエステル系繊維材料およびその製造方法 |
| JP2011012352A (ja) * | 2009-06-30 | 2011-01-20 | Nicca Chemical Co Ltd | ポリエステル繊維用難燃加工剤、それを用いた難燃性ポリエステル繊維製品の製造方法、およびそれにより得られた難燃性ポリエステル繊維製品 |
| JP2011032588A (ja) * | 2009-07-29 | 2011-02-17 | Komatsu Seiren Co Ltd | ポリエステル系繊維品の難燃加工剤と難燃加工方法 |
-
1993
- 1993-09-06 JP JP22117393A patent/JP3285677B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1072782A (ja) * | 1996-08-22 | 1998-03-17 | Toray Ind Inc | ポリエステル系繊維材料およびその製造方法 |
| JP2011012352A (ja) * | 2009-06-30 | 2011-01-20 | Nicca Chemical Co Ltd | ポリエステル繊維用難燃加工剤、それを用いた難燃性ポリエステル繊維製品の製造方法、およびそれにより得られた難燃性ポリエステル繊維製品 |
| JP2011032588A (ja) * | 2009-07-29 | 2011-02-17 | Komatsu Seiren Co Ltd | ポリエステル系繊維品の難燃加工剤と難燃加工方法 |
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|---|---|
| JP3285677B2 (ja) | 2002-05-27 |
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