JPH0765105B2

JPH0765105B2 - 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH0765105B2
Application number: JP20774385A
Authority: JP
Inventors: 征夫井口; 氏裕西池; 康宏小林; 一弘鈴木
Original assignee: 川崎製鉄株式会社
Priority date: 1985-09-21
Filing date: 1985-09-21
Publication date: 1995-07-12
Anticipated expiration: 2010-07-12
Also published as: JPS6269502A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）この発明は、一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の
有利な改善を実現しようとするものである。

さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の２次再結晶粒を（110）〔001〕、すなわちゴス方位
に、高度に集積させたもので、主として変圧器その他の
電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特性として
製品の磁束密度（B₁₀値で代表される）が高く、鉄損
（Ｗ_17/50値で代表される）の低いことが要求される。

この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性がB₁₀:1.90
T以上、Ｗ_17/50:1.05W/kg以下、また板厚0.23mmの製品
の磁気特性がB₁₀:1.89T以上、Ｗ_17/500.90W/kg以下の超
低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようになって来
ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を至上と
する要請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器
を作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバリュエーション」（鉄損評
価）制度が普及している。

（従来の技術）このような状況下において最近、特公昭52−24499号公
報において、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板
表面を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属
薄めっきやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付すること
による、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案
されている。

しかしながらこの鏡面仕上げによ鉄損向上手法は、工程
的に採用するには、著しいコストアップになる割りに鉄
損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。

また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を鏡面仕
上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着する方法
が提案されている。しかしながらこの方法は600℃以上
の高温焼鈍するため、実際の製造を施すと鋼板とセラミ
ック層とが剥離工程では採用できない。

（発明が解決しようとする問題点）発明者らは、上記した鏡面仕上げにより目指した鉄損向
上の実効をより有利に引き出すに当たって、特に今日の
省エネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの
不利を凌駕する特性、なかでも、特性劣化を伴うことな
くして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服することが
肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上げ焼鈍済みの
方向性けい素鋼板表面上の酸化物を除去した後に研磨を
施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除去後にお
ける鋼板処理方法の抜本的な改善によってとくに有利な
超低鉄損化を達成することが、この発明の目的である。

（問題点を解決するための手段）さて発明者らは、上記の目的を達成すべく種々検討を加
えた結果、C:0.01wt％（以下単に％で示す）未満、Si:
2.0〜4.0％、Mn:0.01〜0.2％、sol Al:0.005）〜0.06％
およびN:0.001〜0.01％を含有する組成になるけい素鋼
スラブを、1300℃以下の温度に加熱してから、熱間圧延
を施して熱延板とし、ついで均一化焼鈍後、１回以上の
冷延圧延を施して最終冷延板としたのち、１次再結晶焼
鈍ついで最終仕上げ焼鈍を施してゴス方位の２次再結晶
粒を発達させたのち、鋼板表面上の酸化物を除去してか
ら、研磨を施して鏡面状態に仕上げたのち、あるいはさ
らに該鏡面仕上げ表面上に、局所的に微小歪を導入後、
再結晶焼鈍を施したのちに、CVD、イオンプレーティン
グまたはイオンインプランテーションにより、Ti,Zr,H
f,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの窒化物および／
または炭化物、Si,Ti,Nb,Ta,Al,Zr,Hf,V,Wのほう化物、
Mo,W,Ti,Zr,Vのけい化物、B,Siのりん化物ならびにFe,Z
nの硫化物のうちから選んだ少なくとも一種からなる極
薄張力被膜を被成することが、所期した目的の達成に極
めて有効であることの知見を得て、この発明を完成させ
るに至ったのである。

以下この発明の成功が導かれた具体的実験に従って説明
を進める。

C:0.005％、Si:3.29％、Mn:0.060％、scl Al:0.030％お
よびN:0.0060％を含有する組成になるけい素鋼スラブ
を、1250℃に加熱後熱間圧延を施して2.0mm厚の熱延板
とした。ついで1050℃で均一化焼鈍後、急冷処理を施し
た。その後300℃の温度で温間圧延を施しながら0.23mm
厚の最終冷延板としたのち、830℃で１次再結晶焼鈍を
施した。

その後鋼板表面上にAl₂O₃:70％、MgO:25％、ZrO₂:5％か
ら成る焼鈍分離剤をスラリー塗布してから、830℃から
５℃/hの速度で1050℃まで昇温してゴス方位の２次再結
晶粒を発達させたのち、乾H₂中で1200℃、６時間の純化
焼鈍を施した。

その後鋼板表面上の酸化物を酸洗により除去したのち、
化学研磨により鏡面状態に仕上げた。ついでイオンプレ
ーティング装置を用いて（イオン化電圧:200Vで10分間
処理）TiNの被膜（約0.8μｍ厚）を形成させた。

その後りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコー
ティング処理を施して絶縁被膜を形成させた。

また一部の試料については、鏡面状態とした鋼板表面
に、レーザー照射（レーザー照射条件はYAGレーザーを
使用し、鋼板単位面積当たりのエネルギ2.5mJ/mm²、照
射列間隔ｌ＝7mm、パルス間隔Ｄ＝0.5mm、スポット直径
0.15mm）によって局所的な微小歪を導入してから再結晶
焼鈍を施し、しかるのちTiNをイオンプレーティングし
た後、コーティング処理を施して絶縁被膜を形成させ
た。

かくして得られた各製品の磁気特性および密着性につい
て調べた結果を表１に示す。

表１から明らかなように、鏡面研磨後にTiN薄膜のプレ
ーティング処理を施して得た製品（鋼板ａ）の磁気特性
は、B₁₀が1.94T、Ｗ_17/50が0.73W/kgときわめて良好で
あった。

さらに鏡面仕上げ面にレーザー照射を行ってから再結晶
焼鈍を施した製品（鋼板ｂ）の磁気特性は、B₁₀が1.93T
で細粒を形成させたために鋼板ａより若干B₁₀が低下し
たが、Ｗ_17/50は0.68W/kgと従来材（鋼板ｃ）に比較し
て鉄損が大幅に低減していることが注目される。また鋼
板a,bは密着性も良好であった。

（作用）上述したような出発素材を用いて高級一方向性けい素鋼
板を製造する方法は、特公昭58−14852号公報および特
開昭57−134519号公報に開示されているように、熱間加
工時のスラブ加熱温度が非常に低い条件下で、磁束密度
の高い製品を安価に得るところに特徴がある。

すなわち通常磁束密度の高い一方向性けい素鋼板を製造
するためには鋼板の２次再結晶粒をゴス方位に揃えるこ
とが不可欠であり、そのために通常インヒビターと呼ば
れるMnS,MnSe等の析出分散相を利用する方法が採用され
ていて、これらMnSあるいはMnSeの析出分散相は高温の
スラブ加熱を行って鋼中に解離・固溶させた後熱延中に
微細に析出させることを基本とするが、この点上記の製
造方法は高温加熱を必要としない。

ところでかかる製造方法になる製品特性は、表１中、従
来材Ｃの磁気特性であって、磁束密度B₁₀が1.93T、鉄損
Ｗ_17/50が0.96W/kg程度にすぎない。

これに対してかかる出発素材を用いて鏡面研磨後にTiN
の張力被膜を形成させた製品（表１中鋼板ａ）および鏡
面研磨後微小歪を導入したのち再結晶焼鈍を施してから
TiNの張力被膜を形成させた製品（表１中鋼板ｂ）で
は、鉄損Ｗ_17/50が0.73〜0.68W/kgと格段に低減してい
ることが注目される。

以上の実験例から明らかなように、スラブ加熱温度が非
常に低い条件下の素材成分を用いてゴス方位２次再結晶
粒を発達させたけい素鋼板に、鏡面仕上げ後TiNの極薄
張力被膜を形成させることによって密着性の良好な超低
鉄損一方向性けい素鋼板が得られることの知見に基いて
この発明は完成されたのであって、この発明による鉄損
向上効果は従来の公知の文献あるいは特許の予想をはる
かに超えるものである。

次に、この発明の一方向性けい素鋼板の製造工程につい
て一般的な説明を含めてより詳しく述べる。

まずこの発明において素材の成分組成を前記の範囲に限
定した理由について説明する。

C:0.01％未満Ｃは、0.01％未満にして加熱を軽減するのがこの発明の
特徴であり、高温スラブ加熱を行わないため熱延集合組
織を制御する必要がなく、このためＣは0.01％未満の範
囲に限定した。なお好ましい下限は0.001％である。

Si:2.0〜4.0％ Siは、2.0％より少ないと電気抵抗が低く渦電流損失増
大に基づく鉄損値の増大を招き、一方4.0％より多いと
冷延の際にぜい性割れを生じ易くなるため、2.0〜4.0％
の範囲に限定した。

Mn:0.01〜0.2％ Mnは、一方向性けい素鋼板において析出分散相としてMn
SあるいはMnSeを利用する場合はインヒビター形成元素
として寄与するが、この発明ではインヒビターとしてMn
SやMnSeを用いないのでMnの役割は加工性の改善のみで
あり、そのために0.01〜0.2％の範囲で添加することと
した。

sol Al:0.005〜0.06％ Alは、AlNをインヒビターとして利用するための重要な
元素であり、効果的な１次粒成長抑制を行うには0.005
〜0.06％の範囲で添加する必要がある。

N:0.001〜0.01％Ｎは、AlNのインヒビターの利用に用いられる重要元素
であり、前記Alとの兼合いから0.001〜0.01％の範囲で
含有させることとした。

その他一般的にインヒビターとして利用されているSb,M
o,Sn,CuおよびＢ等を少量添加してもよいが、添加する
場合には0.5％以下に制限することが肝要である。

次にこの発明に従う一連の製造工程について具体的に説
明する。

まず素材を溶製するためには、LD転炉、電気炉、平炉そ
の他公知の製鋼炉を用いて行い得ることは勿論、真空処
理、真空溶解を併用することができる。

次にこのように溶製されたけい素鋼の溶鋼は、連続鋳造
法または造塊一分塊法によってスラブとされる。通常の
一方向性けい素鋼はMnSあるいはMnSeの解離固溶のため1
350℃以上の高温に加熱されるが、この発明ではインヒ
ビターとしてAlNを利用するのでその必要はなく1300℃
以下の温度で加熱後公知の方法で熱間圧延に付される。
熱延板の厚みは後続の冷延工程の支配を受けるが通常1.
2〜3.0mm厚程度とすることは有利である。

次に熱延板は900℃〜1200℃の高温均一化焼鈍を施され
るが、この焼鈍後急冷処理を施すことが好ましい。その
後１回以上の冷間圧延が施されるが、この成分系では10
0℃〜500℃の温間圧延を施すのが最適である。また２回
以上の冷間圧延を施す場合、最終の圧下率は50％から85
％の高圧下とすることが望ましい。このときの最終冷延
板厚は0.15〜0.35mm厚程度である。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂
後、750℃から850℃で１次再生結晶焼鈍が施される。

その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布するが、この発明では、一般的には仕上げ焼鈍
後の形成を下可欠としたいたフォルステライトをとくに
形成させない方がその後２次再結晶焼鈍を行うが、この
工程は｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒を充分発達さ
せるためめに施されるもので、通常箱焼鈍によって直ち
に1000℃以上に昇温し、その温度に保持することによっ
て行われる。

この場合｛110｝＜001＞方位に、高度に揃った２次再結
晶粒組織を発達させるためには820℃から900℃の低温で
保定焼鈍する方が有利であり、そのほか例えば0.5〜15
℃/hの昇温速度の徐熱焼鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中において1100
℃以上で１〜20時間にわたって焼鈍を行うことにより、
鋼板の純化を達成することが必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面のフォルテスライト被膜ない
し酸化物被膜を公知の酸洗などの化学的除去法や切削、
研削などの機械的除去法又はそれらの組合せによって除
去する。

この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化
学的研磨や、バフ研磨などの機械的研磨あるいはそれら
の組合わせなど従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つ
まり中心線平均粗さ0.4μｍ以下に仕上げる。

その後鏡面仕上げ表面上に、CVD、イオンプレーティン
グ又はイオンインプランテーションにより、Ti,Zr,Hf,
V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,BおよびSiの窒化物およ
び／又は炭化物、Si,Ti,Nb,Ta,Al,Zr,Hf,VおよびＷのほ
う化物、Mo,W,Ti,ZrおよびＶのけい化物、ＢおよびSiの
りん化物並びにFeおよびZnの硫化物のうちから選んだ少
なくとも一種からなる極薄張力被膜を形成させるのであ
る。

ここにかから極薄張力被膜は0.1〜２μｍ程度の厚みで
形成させるのが効果的である。

そしてこのようにして生成した極薄張力被膜上に、りん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布
処理を行うことは、100万KVAにも上る大容量トランスの
使途においては当然に必要であり、この絶縁性焼付層の
形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いることが
できる。

さらにこの発明では、鏡面仕上げ後、極薄張力被膜の被
成処理に先立ち、鋼板表面に局所的に微小歪を導入する
こともできる。

かかる微小歪をたとえばレーザー照射によって導入する
場合、レーザーとしてはYAGレーザーが好適であり、ま
た照射条件は、エネルギー:1〜10×10^-3J、スポット直
径:0.05〜0.2mm、スポット中心間隔:0.1〜0.5mm、レー
ザー走査痕間隔:3〜30mm程度とするのが好ましい。なお
かかるレーザー照射を行ったのちは好ましくは500℃以
上、1000℃以下の温度範囲で再結晶焼鈍を施す必要があ
る。

しかるのち極薄張力被膜を被成してから、絶縁コーティ
ング処理を施すわけであるが、かかる絶縁コーティング
処理は、レーザー照射効果を生かすために低温で行うこ
とが望ましい。

なお、局所に微小の塑性ひずみを導入する方法として
は、放電加工や線引きなどの機械加工などを利用するこ
ともできる。

（実施例）実施例１ C:0.005％、Si:3.32％、Mn:0.073％、Al:0.036％および
N:0.0067％を含有する組成になるけい素鋼スラブを、12
50℃に加熱後、熱間圧延を施して、1.8mm厚の熱延板と
した。ついで1050℃で３分間の均一化焼鈍後、急冷処理
を行ったのち、350℃で温間圧延を施して0.23mm厚の最
終冷延板とした。その後840℃で３分間の１次再結晶焼
鈍を施したのち、Al₂O₃:65％、MgO:30％、ZrO₂:3％、Ti
O₂:2％を主成分とする焼鈍分離剤スラリーを塗布した。

ついで850℃から８℃/hの速度で1050℃まで昇温して二
次再結晶させたのち、さらに乾水素中で1200℃、８時間
の純化焼鈍を施した。その後酸洗により鋼板表面上の酸
化物を除去し、ついで電解研磨により鋼板表面を鏡面状
態に仕上たのち、CVD（表２中無印）、イオンプレーテ
ィング（表２中の〇印）およびイオンインプランテーシ
ョン（表２中の△印）により種々の薄膜（約0.7〜0.8μ
ｍ厚）を被成した。しかるのちりん酸塩とコロイダルシ
リカとを主成分とするコーティング処理液を塗布・焼付
けて絶縁被膜を形成させた。

得られた各製品の磁気特性について調べた結果を表２に
まとめて示す。

なお、上記の各製品板は、800℃〜120minのひずみ取り
焼鈍後においても特性の劣化はみられなかった。

実施例２ C:0.002％、Si:3.36％、Mn:0.062％、Al:0.026％および
N:0.0065％を含有する組成になるけい素鋼スラブを、12
00℃で加熱後、熱間圧延を施して1.6mm厚の熱延板とし
た。ついで1050℃で３分間の均一化焼鈍後、急冷処理を
行ったのち、30℃で温間圧延を施して0.20mm厚の最終冷
延板とした。その後850℃で３分間の１次再結晶焼鈍を
施したのち、Al₂O₃:65％、MgO:30％、ZrO₂:4％、TiO₂:1
％の配合割合になる焼鈍分離剤スラリーを塗布した。

ついで850℃から10℃/hで1050℃まで昇温して２次再結
晶させたのち、さらに乾水素中で1200℃、10時間の純化
焼鈍を施し、ついで酸洗により鋼板表面上の酸化物を除
去してから、電解研磨により鋼板表面を鏡面状態にし
た。その後、圧延方向に直角の向きに8mm間隔でナイフ
で局所微小歪を導入してから、600℃で再結晶焼鈍を施
したのち、イオンプレーティングにより0.8μｍ厚のTiN
を被成した。

しかるのち低温コーティング処理を行った。

かくして得られた製品の磁気特性は次のとおりであっ
た。

B₁₀＝1.93T、Ｗ_17/50:0.63W/kg 実施例３ C:0.003％、Si:3.42％、Mn:0.069％、Al:0.031％および
N:0.0073％を含有する組成になるけい素鋼スラブを、12
50℃で加熱後、熱間圧延を施して1.5mm厚の熱延板とし
た。ついで1100℃で２分間の均一化焼鈍後、急冷処理を
行ったのち、350℃で温間圧延を施して0.20mm厚の最終
冷延板とした。この後、850℃で３分間の１次再結晶焼
鈍を施したのち、Al₂O₃:70％、MgO:28％、TiO₂:2％の配
合割合になる焼鈍分離剤スラリーを塗布した。

ついで850℃から10℃/hの速度で1050℃まで昇温して２
次再結晶させたのち、さらに乾水中で1200℃、８時間の
純化焼鈍を行った。その後酸洗により鋼板表面上の酸化
物を除去し、ついで電解研磨により鋼板表面を鏡面状態
に仕上げてから、イオンプレーティングにより0.9μｍ
厚のTiNを被成した。

かくして得られた製品の磁気特性は次のとおりであっ
た。

B₁₀:1.93T、Ｗ_17/50:0.60W/kg （発明の効果）かくしてこの発明によれば、従来材に比べ、磁気特性と
くに鉄損特性の大幅な改善を実現でき、とくに鏡面仕上
げ後に微小歪の導入を行わない場合にはひずみ取り焼鈍
の如き高温処理を施した場合においても特性劣化のおそ
れはない。

フロントページの続き (72)発明者鈴木一弘千葉県千葉市川崎町１番地川崎製鉄株式会社技術研究本部内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】C:0.01wt％未満、 Si:2.0〜4.0wt％、 Mn:0.01〜0.2wt％、 sol Al:0.005〜0.06wt％および N:0.001〜0.01wt％を含有する組成になるけい素鋼スラブを、1300℃以下の
温度に加熱してから、熱間圧延を施して熱延板とし、つ
いで均一化焼鈍後、１回以上の冷間圧延を施して最終冷
延板としたのち、１次再結晶焼鈍ついで最終仕上げ焼鈍
を施してゴス方位の２次再結晶粒を発達させたのち、鋼
板表面上の酸化物を除去してから、研磨を施して鏡面状
態に仕上げ、ついで該鏡面仕上げ表面上に、CVD、イオ
ンプレーティングまたはイオンインプランテーションに
より、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの
窒化物および／または炭化物、Si,Ti,Nb,Ta,Al,Zr,Hf,
V,Wのほう化物、Mo,W,Ti,Zr,Vのけい化物、B,Siのりん
酸物ならびにFe,Znの硫化物のうちから選んだ少なくと
も一種からなる極薄張力被膜を被成することを特徴とす
る、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。
【請求項２】C:0.01wt％未満、 Si:2.0〜4.0wt％、 Mn:0.01〜0.2wt％、 sol Al:0.005〜0.06wt％および N:0.001〜0.01wt％を含有する組成になるけい素鋼スラブを、1300℃以下の
温度に加熱してから、熱間圧延を施して熱延板とし、つ
いで均一化焼鈍後、１回以上の冷間圧延を施して最終冷
延板としたのち、１次再結晶焼鈍ついて最終仕上げ焼鈍
を施してゴス方位の２次再生結晶粒を発生させたのち、
鋼板表面上の酸化物を除去してから、研磨を施して鏡面
状態に仕上げ、ついで該鏡面仕上げ表面上に、局所的に
微小歪を導入後、再結晶焼鈍を施し、しかるのちCVD、
イオンプレーティングまたはイオンインプランテーショ
ンにより、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,S
iの窒化物および／または炭化物、Si,Ti,Nb,Ta,Al,Zr,H
f,V,Wのほう化物、Mo,W,Ti,Zr,Vのけい化物、B,Siのり
ん化物ならびにFe,Znの硫化物のうちから選んだ少なく
とも一種からなる極薄張力被膜を被成することを特徴と
する、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。