JPH07330328A - 硫酸アルミニウムカリウムの製造方法 - Google Patents

硫酸アルミニウムカリウムの製造方法

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JPH07330328A
JPH07330328A JP6152620A JP15262094A JPH07330328A JP H07330328 A JPH07330328 A JP H07330328A JP 6152620 A JP6152620 A JP 6152620A JP 15262094 A JP15262094 A JP 15262094A JP H07330328 A JPH07330328 A JP H07330328A
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JP
Japan
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potassium
solution
sulfate
aluminum sulfate
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JP6152620A
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Inventor
Hiroshi Nakayama
博 中山
Norio Harumiya
紀穂 春宮
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Taimei Chemicals Co Ltd
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Taimei Chemicals Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 硫酸アルミニウムカリウムの製造方法におい
て結晶缶や多量の母液を使用せずに、直接的に、容易に
粉砕が可能な硫酸アルミニウムカリウムの微粒子の集合
体を得る方法を提供する。 【構成】 酸化アルミニウムカリウム含有量範囲が1
0.7から12.1重量%に調整された硫酸アルミニウ
ムカリウム熱溶液中に硫酸アルミニウムカリウムの微粒
子を生成または添加し、冷却固化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉砕が容易な硫酸アル
ミニウムカリウムの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】硫酸アルミニウムカリウムは硫酸アルミ
ニウムの濃厚溶液に計算量の硫酸カリウムを加え、加熱
溶解して硫酸アルミニウムカリウム溶液とし、不純物を
ろ過した後、溶液を結晶缶に移し、硫酸アルミニウムカ
リウムの結晶を晶析させた後、分離・脱水して製品とす
る方法が一般的である。
【0003】しかし、結晶缶内で多量の結晶を懸吊状態
に保つ為、結晶缶の容積に比べて多量の母液を循環させ
ている。この為、循環動力が大きくなり、又、循環ポン
プからの入熱が大きいので循環液温が上昇し、析出する
結晶の粒径が不均一になり、収量も変動する等の問題点
を抱えている。かかる欠点を解決する方法として、酸化
アルミニウム含有量を10.7重量%以上に調整した硫
酸アルミニウムカリウムの熱溶液を金属製の冷却皿に移
し、冷却固化する方法が考えられる。
【0004】しかし、酸化アルミニウム含有量が10.
7重量%以上の硫酸アルミニウムカリウムを冷却皿に移
し、冷却すると、過冷却現象を生じ、無定形化すると共
に固化に要する時間が長くなる。又、冷却皿からの離型
性が悪く、粉砕に際し融着する等の問題を生じる事が判
った。
【0005】一方、利用面においては、近年、100メ
ッシュ前後の粒径の需要が増加しているが、結晶缶で晶
析して得られる粒状の硫酸アルミニウムカリウムの粒径
は8から16メッシュ程度で100メッシュ前後の粒径
の需要を満たす為には、粉砕・分級する必要がある。
【0006】しかし、結晶缶で晶析して得られる粒状の
硫酸アルミニウムカリウムは粉砕に際し、融着する等の
問題を生じる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、硫酸
アルミニウムカリウムの製造方法において、結晶缶や多
量の母液を使用せずに、直接的に、容易に粉砕が可能な
硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒の集合体を得ること
である。
【0008】
【課題を解決する為の手段】上記目的は、酸化アルミニ
ウム含有量範囲が10.7から12.1重量%に調整さ
れた硫酸アルミニウムカリウム熱溶液(原液)を以下の
方法で、原液中に硫酸アルミニウムカリウムの微粒子を
生成または添加した後、金属製の皿に移し、冷却固化す
る事により達成される。 長時間、攪拌保持する方法 テンパリング(急冷却−昇温式調温処理)による方法 硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒を種として添加す
る方法 更に、上記の組み合わせ操作の併用により、処理時間の
短縮が達成される。
【0009】
【作用】本発明によれば、無定形の固体としてではな
く、結晶粒の集合体として固化する為、融着等が起こり
にくく、且つ、容易に粉砕が可能な硫酸アルミニウムカ
リウムを得る事が出来る。しかも、従来の、結晶缶を用
いた晶析操作による硫酸アルミニウムカリウムの製造方
法において使用される多量の母液をなくす事が出来る。
【0010】
【発明の構成】本発明に使用される硫酸アルミニウムカ
リウムは酸化アルミニウム含有量範囲が10.7から1
2.1重量%のものについて適用される。硫酸アルミニ
ウムカリウムの酸化アルミニウム含有量が10.7重量
%以下の場合、合成系内に存在する過剰水の為、冷却固
化の際に硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒の集合体を
得る事が出来ない。又、硫酸アルミニウムカリウムの酸
化アルミニウム含有量が12.1重量%以上の場合、冷
却固化に際して細粒結晶化あるいは柱状結晶化した部分
が緻密化する。
【0011】次に、本発明で使用される硫酸アルミニウ
ムカリウム熱溶液(原液)の合成方法について説明す
る。硫酸アルミニウムカリウム熱溶液(原液)は硫酸ア
ルミニウムの濃厚溶液に計算量の硫酸カリウムを加え、
加熱溶解すれば得られる。加熱溶解して得られた原液を
90℃以上に保持し、以下に示す方法で、原液中に硫酸
アルミニウムカリウムの微粒子を生成または添加した
後、金属製の皿に移し、冷却固化する事により硫酸アル
ミニウムカリウムの結晶粒の集合体が得られる。
【0012】第1の発明、原液を長時間、攪拌保持する
方法について説明する。加熱溶解して得られた原液を温
度保持しながら攪拌を継続すると原液中に不溶性微粒子
が生成する。不溶性微粒子は経時的に増加し、白濁化を
呈する。この原液を金属製の皿に移し、冷却固化すると
硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒の集合体が得られ
る。攪拌は1ないし20時間、好ましくは3から8時間
保持する。攪拌が1時間以下の場合、原液中に生成する
不溶性微粒子数が少ない為、冷却固化の際に無定形化
し、硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒の集合体は得ら
れない。また、攪拌が20時間以上の場合、不溶性微粒
子が過剰になり、付着凝固あるいはスラリ−化する為、
合成槽内で流動性を失い実用的でない。
【0013】次に、第2の発明、テンパリング(急冷却
−昇温式調温処理)による方法について説明する。原液
を攪拌しながら、テンパリング操作によって原液中に不
溶性微粒子を生成させた後、この原液を金属製の皿に移
し、冷却固化すると硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒
の集合体が得られる。テンパリング所要時間は2ないし
3時間程度で攪拌保持単独操作による方法に比べて処理
時間を短縮出来る効果がある。テンパリング操作は降温
操作、昇温操作及び平衡温度到達後の保持操作で構成さ
れる。具体的には、90℃以上に保持された原液を降温
操作により80から85℃に降温後、昇温操作により元
の原液温度に戻し、温度保持する。テンパリングによる
効果の発現の詳細については明らかでないが、降温操作
によって生じた初期の核はその後の昇温操作により熱的
に安定な状態に変化すると共に、硫酸アルミニウムカリ
ウムの結晶粒の集合体を得る為の有効な種として作用す
ると思われる。
【0014】次に、第3の発明、硫酸アルミニウムカリ
ウムの結晶粒を種として添加する方法について説明す
る。硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒を原液に対して
0.5ないし20重量%、好ましくは5から10重量%
添加する事により、攪拌保持操作あるいはテンパリング
操作をする事なく、冷却後に硫酸アルミニウムカリウム
の結晶粒の集合体を得る方法である。添加量が0.5重
量%以下の場合、原液中に分散する粒子の数が少ない
為、冷却後に硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒の集合
体が得られない。又、添加量が20重量%以上の場合、
原液中での均一な分散が困難になり、添加した硫酸アル
ミニウムカリウムの結晶粒が溶解せず、冷却固化後に残
る。原液への添加方法は合成槽に硫酸アルミニウムカリ
ウムの結晶粒を添加し、混合しても良いが、金属製の皿
に原液を供給する為の配管ライン中に直接供給しても本
発明は可能である。
【0015】しかし、硫酸アルミニウムカリウムの結晶
粒を種として添加する単独操作では使用量が多く経済的
でない。又、攪拌保持する方法あるいはテンパリング
(急冷却−昇温式調温処理)による方法は処理時間が長
くかかる欠点がある。かかる欠点を改善する方法として
攪拌保持操作と種添加方法の併用、あるいはテンパリン
グ操作と種添加方法の併用により種添加量を減らし、且
つ、処理時間を短縮する事が可能になった。
【0016】以下に本発明方法を実施例により詳細に説
明するが、本発明はこれにより制限されるものでない。
【0017】
【実施例】
実施例−1、2および3 攪拌および還流装置付き1リットルのセパラ・フラスコ
をオイル浴にセットし、105℃に昇温した。次に、硫
酸アルミニウム溶液(酸化アルミニウム含有量13重量
%)510g、市販の硫酸カリウム113.3gを入れ
攪拌・溶解し、硫酸アルミニウムカリウム熱溶液を合成
した。(酸化アルミニウム含有量10.75重量%、液
温93℃)オイル浴を105℃に保持しながら攪拌を継
続したところ、合成開始3時間後に取りだした液はミル
ク状の白濁液であった。この白濁液をアルミニウム製冷
却皿に移し、放冷固化させた。同様な方法で、攪拌を5
時間および8時間継続して実施した。各々、固化後に測
定した粒度分布の結果と、結晶缶を用いた晶析操作によ
る硫酸アルミニウムカリウムの粒度分布を参考として表
1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】硫酸アルミニウムカリウム熱溶液(原液)
を長時間、攪拌保持する事により粒径の小さい結晶が生
成している。本法によって得られる硫酸アルミニウムカ
リウムの形状は微粒子が付着凝固して成長しており、一
般的に見られる正八面体あるいは立方体の形を呈してい
ない。その為、粉砕が容易で、水に対する溶解性も良
い。図1に電気伝導度を基準にした水に対する溶解速度
の比較例を示す。
【0020】
【図1】
【0021】実施例−4および5 実施例1、2および3と同様な方法で、硫酸アルミニウ
ムカリウム熱溶液を合成した。(酸化アルミニウム含有
量10.75重量%、液温93℃)攪拌を継続しなが
ら、50分かけて、原液温度を82℃まで降温した。降
温後、直ちに、昇温操作に移り、50分かけて原液温度
を93℃にし、以後、この温度を保持した。合成開始3
時間後に取りだした液はミルク状の白濁液であった。こ
の白濁液をアルミニウム製冷却皿に移し、放冷固化させ
た。同様な方法で、93℃の原液を20分かけて、85
℃まで降温した。降温後、この温度を40分保持した
後、昇温操作に移り、25分かけて原液温度を93℃に
し、以後、この温度を保持した。合成開始2時間後に取
りだした液はミルク状の白濁液であった。この白濁液を
アルミニウム製冷却皿に移し、放冷固化させた。各々、
固化後に測定した粒度分布の結果を表2に示す。
【0022】
【表2】
【0023】本法によって得られる硫酸アルミニウムカ
リウムの形状は微粒子が付着凝固して成長したものと柱
状結晶よりなり、一般的に見られる正八面体あるいは立
方体の形状のものと比較して粉砕が容易である。
【0024】実施例−6 硫酸アルミニウムカリウム熱溶液(酸化アルミニウム含
有量10.75重量%、液温93℃)600gに硫酸ア
ルミニウムカリウムの結晶粒を60g加え、5分間、攪
拌混合した後、アルミニウム製冷却皿に取りだし、放冷
固化させた。固化後に得られた硫酸アルミニウムカリウ
ムの形状は微粒子が付着凝固して成長したものと柱状結
晶、および微粒子が緻密化したものであった。この固化
物を粉砕したところ、融着せずに粉砕された。
【0025】実施例−7 実施例1、2および3と同様な方法で、硫酸アルミニウ
ムカリウム熱溶液を合成した。(酸化アルミニウム含有
量10.75重量%、液温93℃)攪拌を継続しなが
ら、30分かけて、原液温度を82℃まで降温した。降
温後、直ちに、昇温操作に移り、30分かけて原液温度
を93℃にした後、硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒
を原液に対して、1重量%添加した。合成開始90分後
に取りだした液はミルク状の白濁液であった。この白濁
液をアルミニウム製冷却皿に移し、放冷させた。固化後
に得られた硫酸アルミニウムカリウムの形状は微粒子が
付着凝固して成長したものと柱状結晶からなり、微粒子
が緻密化したものは見られなかった。この固化物を粉砕
したところ、融着せずに粉砕された。固化後に測定した
粒度分布の結果を表3に示す。
【0026】実施例−8 実施例1、2および3と同様な方法で、硫酸アルミニウ
ムカリウム熱溶液(酸化アルミニウム含有量10.75
重量%、液温93℃)を合成した後、オイル浴を105
℃に保持しながら攪拌を継続した。合成開始85分後に
硫酸アルミニウムカリウムの結晶粒を原液に対して2重
量%添加し、5分間、攪拌混合した後、アルミニウム製
冷却皿に移し、放冷させた。固化後に得られた硫酸アル
ミニウムカリウムの形状は微粒子が付着凝固して成長し
たものと柱状結晶からなり、微粒子が緻密化したものは
見られなかった。この固化物を粉砕したところ、融着せ
ずに粉砕された。固化後に測定した粒度分布の結果を表
3に示す。
【0027】
【表3】
【0028】攪拌保持操作と種添加方法の併用、あるい
はテンパリング操作と種添加方法の併用により、処理時
間が短縮されている。
【0029】
【発明の効果】本発明により、結晶缶や多量の母液を使
用せずに、直接的に、容易に粉砕が可能な硫酸アルミニ
ウムカリウムの結晶粒の集合体の製造が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例−3の硫酸アルミニウムカリウムの結晶
粒の集合体と結晶缶を用いた晶析操作によって得られた
硫酸アルミニウムカリウムの水に対する溶解速度を比較
した図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化アルミニウム含有量範囲が10.7
    から12.1重量%の硫酸アルミニウムカリウム熱溶液
    (原液)を1ないし20時間、攪拌保持する事により原
    液中に不溶性微粒子を生成させ冷却固化する事を特徴と
    する硫酸アルミニウムカリウムの製造方法。
  2. 【請求項2】 酸化アルミニウム含有量が10.7から
    12.1重量%の範囲の硫酸アルミニウムカリウム熱溶
    液(原液)を冷却し固化する際、テンパリング(急冷却
    −昇温式調温処理)により原液中に安定な結晶を予め形
    成させる事を特徴とする硫酸アルミニウムカリウムの製
    造方法。
  3. 【請求項3】 酸化アルミニウム含有量が10.7から
    12.1重量%の範囲の硫酸アルミニウムカリウム熱溶
    液(原液)に種として硫酸アルミニウムカリウムの結晶
    粒を原液に対して0.5ないし20重量%添加する事を
    特徴とする硫酸アルミニウムカリウムの製造方法。
JP6152620A 1994-06-09 1994-06-09 硫酸アルミニウムカリウムの製造方法 Pending JPH07330328A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0826632A1 (en) * 1996-08-27 1998-03-04 Solv-Ex Corporation Process for making basic sodium and/or potassium aluminum sulphates and for making paper with such
CN103172099A (zh) * 2011-12-21 2013-06-26 淄博鑫美宇氧化铝有限公司 用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法

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