CN108130441A - 一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，涉及铝合金加工领域，包括非晶合金的制备、非晶条带的制备、预制块的制备、未孕育铝合金的制备及铝合金孕育五个步骤，采用本发明的技术方案，步骤合理、细化效率高，大幅提高铝合金强韧性，且孕育高效、成本低廉，具有巨大的工业应用潜力和价值。

Description

一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺

技术领域

本发明涉及铝合金加工领域，具体涉及一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺。

背景技术

当今，随着航空航天、汽车、国防等高科技领域的高速发展，不仅要求结构材料轻量化，而且对其综合性能的要求也越来越高。铝合金是非常重要的结构材料和轻量化材料。随着科技和工业的发展，对轻质高强高韧铝合金结构材料的需求日益增大。无论是铸造铝合金还是变形铝合金都需要经过从熔体凝固形成铸态组织的过程。凝固组织直接影响后续的加工工序的效率和成本，最终关系产品在使用过程中的质量、寿命及全服役周期的成本等。因此，以液态和凝固组织调控为起点的组织调控是金属材料性能优化和强化的重要途径，同时贯穿合金设计、加工和制备的全流程。合金凝固组织的结构特征来源于晶体相从熔体中形核长大的过程，因此，凝固组织调控的重点是如何有目的的控制晶体相在熔体中的形核和长大。影响晶体相形核的方式主要是在熔体中添加形核孕育剂或者细化剂，促进熔体中的异质形核。在铸造铝合金生产过程中，铸态组织粗大，需要经孕育处理细化微观组织并提高综合力学性能。孕育处理技术不仅可以显著的提高铸造铝合金力学性能,还会对变形铝合金的塑性成型组织产生重要积极影响，从而满足对高性能铝合金的需求。

目前主流铝合金的孕育剂如：Al-Ti-B、Al-Ti-C、Al-Ti-C-B等孕育剂都含Ti元素，在对铝合金中含硅量大于4％的合金孕育(变质)处理时，Ti元素会与Si元素发生反应生成TiSi、TiSi₂和Ti₅Si₃等相而产生毒化作用，组织细化效率大幅降低，Al-B变质剂对于不含Ti元素的Al-Si合金体系细化组织效果优异，但是在合金中Ti杂质含量高于0.04％时即发生如Al-Ti-B等变质剂一样的毒化作用，对合金体系适用范围窄，并且对铝合金的纯净度要求极高，适用范围有限。其他变质剂或者孕育剂如：Al-Sr、Al-Ce、Al-La等含有稀土成本较高，并且对Al-Si合金组织细化效果不显著。因此，急需开发一种适用于多种铝合金，尤其是适用于含Si量高于4％的Al-Si系合金孕育所需的，低成本、高效的利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，包括以下步骤：

步骤一、非晶合金的制备：

a、将Fe、B、Si表面氧化膜打磨干净，然后按比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；

b、将配好的Fe、B、Si按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中，以缩短高熔点金属熔化时间，并防止低熔点金属的挥发；

c、盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10^-3Pa并充入高纯Ar气以稀释残余氧气；

d、两次抽真空后，充入0.5个大气压的高纯度Ar气以稀释炉内残余的氧；

e、打开磁搅拌熔炼合金，为保证非晶合金成分的均匀性，需将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数大于等于5，每次熔炼2-4min；

f、将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中进行快速冷却，得到非晶合金棒料；

步骤二、非晶条带的制备：将反复熔炼得到的非晶合金棒料放置于高真空中频感应炉中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成非晶薄带；

步骤三、预制块的制备：将步骤二制得的非晶条剪成碎片，称量所需的非晶合金的质量，并和铝粉以15:85的质量比混合后用铝箔包住冷压成块，得到ф30的圆饼状含非晶预制块。

步骤四、未孕育铝合金的制备：

a、将预先称量好的Al-Si-Mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将合金液浇铸到金属型模具中，得到未孕育的铝合金；

步骤五、铝合金孕育：

a、将预先称量好的未孕育铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待未孕育铝合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将制得的非晶条带剪碎后的碎片或含非晶的预制块加入到合金液中，并均匀搅拌，保温，保温时间为10-30min；

d、对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到细化完成的铝合金；

所述孕育处理后的铝合金组织和力学性能均得到了优化：

a、在最佳的孕育工艺下(孕育剂以冷压成块形式添加0.1wt.％，孕育时间20min，采用机械搅拌工艺)，晶粒尺寸由原来的800-1000μm减小到了大约180μm，减小了4倍；

b、在最佳的孕育工艺下(孕育剂以冷压成块形式添加量0.1wt.％，孕育时间20min，采用机械搅拌工艺)，合金的屈服强度、抗拉强度和断裂应变由未孕育合金的170.33MPa、289.05MPa和13.70％，分别提高到了225.79MPa、342.84MPa和18.45％，比未孕育合金提高了32.56％、18.61％和34.67％。

优选的，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。

优选的，所述非晶条带的制备具体包括以下步骤：

a、将非晶合金料棒放置于石英坩埚中，抽真空到6.0×10^-3Pa；

b、向炉中充入0.6个大气压的Ar气，再向喷注瓶中充入1.6个大气压的Ar气，使得压差在0.9-1.1个大气压；

c、当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为1-2mm，厚35-45μm非晶条带。

优选的，所述非晶合金料棒为Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒。

优选的，所述步骤五中的保温时间为10min、20min、30min。

优选的，所述步骤五中非晶条带的质量百分比为0.1wt.％。

本发明的技术方案，利用非晶合金的亚稳态结构和非晶晶化的物理特性，使用非晶合金作为孕育剂进行细化，非晶合金在孕育过程中成本比稀土变质剂低，大幅提高铝合金强韧性，且孕育高效、成本低廉，具有巨大的工业应用潜力和价值。

附图说明

图1是未孕育Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图2是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育10min手动搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图3是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min手动搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图4是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育30min手动搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图5是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min机械搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图6是压块添加工艺添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min机械搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图7是未孕育Al-Si-Mg合金的高倍铸态组织晶相图；

图8是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育10min手动搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图9是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min手动搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图10是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育30min手动搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织晶相图；

图11是添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min机械搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织；

图12是压块添加工艺添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min机械搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织；

图13是添加0.1wt.％Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶合金不同添加工艺孕育处理亚共晶Al-Si-Mg合金的室温工程应力应变曲线图；

图14是不同添加工艺孕育处理亚共晶Al-Si-Mg合金的室温拉伸实验具体数据表。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1：

一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，包括以下步骤：

步骤一、非晶合金的制备：

a、将Fe、B、Si表面氧化膜打磨干净，然后按比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；

b、将配好的Fe、B、Si按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中，以缩短高熔点金属熔化时间，并防止低熔点金属的挥发；

c、盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10^-3Pa并充入高纯Ar气以稀释残余氧气；

d、两次抽真空后，充入0.5个大气压的高纯度Ar气以稀释炉内残余的氧；

e、打开磁搅拌熔炼合金，为保证非晶合金成分的均匀性，需将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为5次，每次熔炼3min；

f、将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中进行快速冷却，得到非晶合金棒料；

步骤二、非晶条带的制备：将反复熔炼得到的非晶合金棒料放置于高真空中频感应炉中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成非晶薄带；

步骤三、未孕育铝合金的制备：

a、将预先称量好的Al-Si-Mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将合金液浇铸到金属型模具中，得到未孕育的铝合金；

步骤四、铝合金孕育：

a、将预先称量好的未孕育铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待未孕育铝合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将制得的非晶条带剪碎后的碎片加入到合金液中，并均匀搅拌，保温，保温时间为10min；

d、对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到细化完成的铝合金。

其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。

其中，所述非晶条带的制备具体包括以下步骤：

a、将非晶合金料棒放置于石英坩埚中，抽真空到6.0×10^-3Pa；

b、向炉中充入0.6个大气压的Ar气，再向喷注瓶中充入1.6个大气压的Ar气，使得压差在1个大气压；

c、当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚40μm非晶条带。

其中，所述非晶合金料棒为Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒。

其中，所述步骤四中非晶条带的质量百分比为0.1wt.％。

Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶片，在添加0.1wt.％，孕育细化10min处理铝合金，采用手动搅拌时得到较优的力学性能，细化前的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为170.33MPa、289.05MPa和13.70％，细化后的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为210.19MPa、319.05MPa和11.71％。

实施例2：

一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，包括以下步骤：

步骤一、非晶合金的制备：

a、将Fe、B、Si表面氧化膜打磨干净，然后按比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；

b、将配好的Fe、B、Si按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中，以缩短高熔点金属熔化时间，并防止低熔点金属的挥发；

c、盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10^-3Pa并充入高纯Ar气以稀释残余氧气；

d、两次抽真空后，充入0.5个大气压的高纯度Ar气以稀释炉内残余的氧；

e、打开磁搅拌熔炼合金，为保证非晶合金成分的均匀性，需将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为5次，每次熔炼3min；

f、将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中进行快速冷却，得到非晶合金棒料；

步骤二、非晶条带的制备：将反复熔炼得到的非晶合金棒料放置于高真空中频感应炉中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成非晶薄带；

步骤三、未孕育铝合金的制备：

a、将预先称量好的Al-Si-Mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温20min；

c、将合金液浇铸到金属型模具中，得到未孕育的铝合金；

步骤四、铝合金孕育：

a、将预先称量好的未孕育铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待未孕育铝合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将制得的非晶条带剪碎后的碎片加入到合金液中，并均匀搅拌，保温，保温时间为20min；

d、对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到细化完成的铝合金。

其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。

其中，所述非晶条带的制备具体包括以下步骤：

a、将非晶合金料棒放置于石英坩埚中，抽真空到6.0×10^-3Pa；

b、向炉中充入0.6个大气压的Ar气，再向喷注瓶中充入1.6个大气压的Ar气，使得压差在1个大气压；

c、当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚40μm非晶条带。

其中，所述非晶合金料棒为Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒。

其中，所述步骤四中非晶条带的质量百分比为0.1wt.％。

Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶片，在采用手动搅拌时，添加0.1wt.％，孕育细化20min，铝合金时得到最佳的力学性能，细化前的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为170.33MPa、289.05MPa和13.70％，细化后的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为218.96MPa、327.39MPa和15.07％，屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别提高了28.55％、13.26％和10.00％。

实施例3：

一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，包括以下步骤：

步骤一、非晶合金的制备：

a、将Fe、B、Si表面氧化膜打磨干净，然后按比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；

b、将配好的Fe、B、Si按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中，以缩短高熔点金属熔化时间，并防止低熔点金属的挥发；

c、盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10^-3Pa并充入高纯Ar气以稀释残余氧气；

d、两次抽真空后，充入0.5个大气压的高纯度Ar气以稀释炉内残余的氧；

e、打开磁搅拌熔炼合金，为保证非晶合金成分的均匀性，需将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为5次，每次熔炼3min；

f、将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中进行快速冷却，得到非晶合金棒料；

步骤二、非晶条带的制备：将反复熔炼得到的非晶合金棒料放置于高真空中频感应炉中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成非晶薄带；

步骤三、未孕育铝合金的制备：

a、将预先称量好的Al-Si-Mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将合金液浇铸到金属型模具中，得到未孕育的铝合金；

步骤四、铝合金孕育：

a、将预先称量好的未孕育铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待未孕育铝合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将制得的非晶条带剪碎后的碎片加入到合金液中，并均匀搅拌，保温，保温时间为30min；

d、对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到细化完成的铝合金。

其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。

其中，所述非晶条带的制备具体包括以下步骤：

a、将非晶合金料棒放置于石英坩埚中，抽真空到6.0×10^-3Pa；

b、向炉中充入0.6个大气压的Ar气，再向喷注瓶中充入1.6个大气压的Ar气，使得压差在1个大气压；

c、当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚40μm非晶条带。

其中，所述非晶合金料棒为Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒。

其中，所述步骤四中非晶条带的质量百分比为0.1wt.％。

Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶片，在采用手动搅拌时，添加0.1wt.％，孕育细化30min，铝合金得到较好的力学性能，细化前的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为170.33MPa、289.05MPa和13.70％，细化后的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为209.72MPa、316.19MPa和12.44％。

实施例4：

一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，包括以下步骤：

步骤一、非晶合金的制备：

a、将Fe、B、Si表面氧化膜打磨干净，然后按比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；

b、将配好的Fe、B、Si按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中，以缩短高熔点金属熔化时间，并防止低熔点金属的挥发；

c、盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10^-3Pa并充入高纯Ar气以稀释残余氧气；

d、两次抽真空后，充入0.5个大气压的高纯度Ar气以稀释炉内残余的氧；

e、打开磁搅拌熔炼合金，为保证非晶合金成分的均匀性，需将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为5次，每次熔炼3min；

f、将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中进行快速冷却，得到非晶合金棒料；

步骤二、非晶条带的制备：将反复熔炼得到的非晶合金棒料放置于高真空中频感应炉中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成非晶薄带；

步骤三、未孕育铝合金的制备：

a、将预先称量好的Al-Si-Mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将合金液浇铸到金属型模具中，得到未孕育的铝合金；

步骤四、铝合金孕育：

a、将预先称量好的未孕育铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待未孕育铝合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将制得的非晶条带剪碎后的碎片加入到合金液中，并均匀机械搅拌，保温，保温时间为20min；

d、对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到细化完成的铝合金。

其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。

其中，所述非晶条带的制备具体包括以下步骤：

a、将非晶合金料棒放置于石英坩埚中，抽真空到6.0×10^-3Pa；

b、向炉中充入0.6个大气压的Ar气，再向喷注瓶中充入1.6个大气压的Ar气，使得压差在1个大气压；

c、当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚40μm非晶条带。

其中，所述非晶合金料棒为Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒。

其中，所述步骤四中非晶条带的质量百分比为0.1wt.％。

Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶片，在采用机械搅拌时，添加0.1wt.％，孕育细化20min，铝合金得到最佳的力学性能，细化前的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为170.33MPa、289.05MPa和13.70％，细化后的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为214.06MPa、322.34MPa和17.50％，屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别提高了25.67％、11.52％和27.74％。

实施例5：

一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，包括以下步骤：

步骤一、非晶合金的制备：

a、将Fe、B、Si表面氧化膜打磨干净，然后按比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；

b、将配好的Fe、B、Si按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中，以缩短高熔点金属熔化时间，并防止低熔点金属的挥发；

c、盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10^-3Pa并充入高纯Ar气以稀释残余氧气；

d、两次抽真空后，充入0.5个大气压的高纯度Ar气以稀释炉内残余的氧；

e、打开磁搅拌熔炼合金，为保证非晶合金成分的均匀性，需将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数为5次，每次熔炼3min；

f、将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中进行快速冷却，得到非晶合金棒料；

步骤二、非晶条带的制备：将反复熔炼得到的非晶合金棒料放置于高真空中频感应炉中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成非晶薄带；

步骤三、预制块的制备：将步骤二制得的非晶条剪成碎片，称量所需的非晶合金的质量，并和铝粉以15:85的质量比混合后用铝箔包住冷压成块，得到ф30的圆饼状预制块。

步骤四、未孕育铝合金的制备：

a、将预先称量好的Al-Si-Mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将合金液浇铸到金属型模具中，得到未孕育的铝合金；

步骤五、铝合金孕育：

a、将预先称量好的未孕育铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待未孕育铝合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将制得的预制块加入到合金液中，并均匀机械搅拌，保温，保温时间为20min；

d、对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到细化完成的铝合金。

其中，所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。

其中，所述非晶条带的制备具体包括以下步骤：

a、将非晶合金料棒放置于石英坩埚中，抽真空到6.0×10^-3Pa；

b、向炉中充入0.6个大气压的Ar气，再向喷注瓶中充入1.6个大气压的Ar气，使得压差在1个大气压；

c、当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为2mm，厚40μm非晶条带。

其中，所述非晶合金料棒为Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒。

其中，所述步骤五中非晶条带的质量百分比为0.1wt.％。

Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶，在以冷压成块形式添加0.1wt.％，孕育细化20min处理铝合金时得到最佳的力学性能，细化前的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为170.33MPa、289.05MPa和13.70％，细化后的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为225.79MPa、342.84MPa和18.45％，屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别提高了32.56％、18.61％和34.67％。

图1-6为0.1wt.％FeBSi非晶合金不同孕育时间、不同添加工艺孕育处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织图。由图可以看出，在添加0.1wt.％FeBSi非晶不同孕育时间处理之后，合金组织中的α-Al枝晶尺寸、形态以及分布都得到了很好的改善。当添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育处理10min时，如图2所示，合金组织中无粗大的α-Al枝晶出现，枝晶尺寸变得更小。其中仍然有较少且较大的α-Al枝晶出现，说明添加0.1wt.％FeBSi非晶在孕育处理10min时并没有达到最佳的孕育效果。图3为添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min时的组织照片，由图可以看出，α-Al枝晶尺寸细化更加明显，无粗大的α-Al枝晶，枝晶臂短小，尺寸差异更小，且分布非常的均匀。当进一步孕育30min后，α-Al枝晶已经开始出现长大，部分枝晶臂发达，且尺寸差异明显，有较大的枝晶零散的分布于合金组织中，如图4所示。由以上综合可知，添加0.1wt.％的FeBSi孕育处理亚共晶Al-Si-Mg合金的最佳孕育时间为20min。当采用机械搅拌孕育处理20min时，如图5所示，合金中组织均匀，α-Al枝晶细化更加明显，除了尺寸变小以外，其尺寸差异也变得更小，枝晶臂以及枝晶臂间距离更小，其分布也变得更加的均匀。并由图可以看出，在孕育处理20min时，无论采用何种搅拌工艺其对组织影响都特别显著，但是，在手动搅拌孕育20min时，相比机械搅拌工艺，合金组织中仍可看到较发达的α-Al枝晶臂，此说明搅拌工艺对非晶合金晶化相的分布均匀性起着重要的作用。图6为压块添加工艺孕育处理Al-Si-Mg合金20min后的组织图，由图中可以看出，合金组织中的α-Al枝晶细化的更加明显，尺寸更小，形貌更加规则，并且其中大部分α-Al枝晶的形貌并不以细小细长的的形态分布，其枝晶化较弱，更多的以较规则圆润的枝晶臂形态分布。

图7-12为0.1wt.％FeBSi非晶合金不同孕育时间、不同添加工艺孕育处理亚共晶Al-Si-Mg合金的低倍铸态组织图。由高倍组织图可以看出，相比于未孕育处理的合金组织，如图7所示，添加0.1wt.％FeBSi非晶不同孕育时间孕育处理后，合金中粗大的α-Al枝晶的尺寸以及分布都得到明显改善，由粗大且分布不均匀的α-Al枝晶转变为细小、尺寸差异不大且分布均匀的α-Al枝晶。其中，当孕育处理10min时(如图8)，合金组织中α-Al枝晶明显减小，但还出现有较大尺寸的α-Al，且共晶Si相有一定的聚集现象。当孕育时间增加到20min时，相比于孕育处理10min的组织，α-Al枝晶尺寸更小，且二次枝晶臂间距离更小，共晶Si相无明显的团聚，分布比较均匀。当孕育时间进一步增加到30min时，合金组织中α-Al枝晶的形态、尺寸以及分布都发生了类似于孕育10min时的变化，其枝晶尺寸大小以及分布情况都与孕育10min时的枝晶变化类似，尺寸开始增大，且共晶Si相也出现的团聚现象更加严重。其变化趋势说明，当孕育时间进一步增加到30min时，孕育合金中能够作为α-Al枝晶的有效异质形核核心，即纳米晶化相的数量开始减少，从而，又开始出现较大尺寸的α-Al枝晶，孕育效果没有20min的好，即表明在孕育处理30min时，FeBSi孕育剂的孕育效果开始衰退，即孕育处理20min时效果较佳。在添加0.1wt.％FeBSi非晶孕育20min，采用机械搅拌处理亚共晶Al-Si-Mg合金时，能够得到更加理想的组织及α-Al枝晶尺寸和分布，如图11所示。当以非晶与Al粉混合后压块添加0.1wt.％FeBSi孕育处理Al-Si-Mg合金后，其α-Al晶粒比较规则，枝晶化并不严重，且共晶硅分布均匀，如图12所示。

FeBSi非晶合金孕育剂不同分散工艺和添加工艺对亚共晶Al-Si-Mg合金的微观组织影响具有显著差异。机械搅拌分散工艺对Al-Si-Mg合金组织细化的影响明显好于手动搅拌分散工艺孕育处理的合金。在相同孕育时间下，其表现为更加优异的α-Al枝晶形貌和分布，以及更小尺寸。且都证实在添加0.1wt.％FeBSi非晶合金孕育20min处理亚共晶Al-Si-Mg合金能够得到最佳的组织形貌。此外，添加0.1wt.％FeBSi非晶合金不同的添加工艺对Al-Si-Mg合金微观组织的影响也同样存在显著差异，采用薄带碎片的形式加入能够得到明显细化的α-Al枝晶，且枝晶臂较小，枝晶臂间距也较小。在采用新型的压块添加工艺相同孕育时间之后，孕育合金能够得到尺寸细化更加明显、形貌更加规则的α-Al枝晶，且其枝晶化较弱，更多的以较规则圆润的枝晶臂形态分布。由此，新型的压块添加工艺保留了更多的纳米晶化相，作为α-Al枝晶的异质形核核心，从而有效的细化了α-Al枝晶。

图13为添加0.1wt.％Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶合金不同添加工艺孕育处理亚共晶Al-Si-Mg合金的室温工程应力应变曲线图，其中“AC”表示“非晶薄带碎片”，“CP”表示“非晶合金与Al粉经过冷压成块”处理。由图可以看出，相比于未孕育合金(图13曲线a所示)，采用不同的添加工艺孕育合金对其力学性能的影响也同样都非常显著。图13曲线b、c、d为以非晶薄带碎片的方式加入到合金熔体中孕育处理合金后的室温工程应力应变曲线，其对Al-Si-Mg合金力学性能的提升是非常明显的。当在20min时采用机械搅拌时，综合力学性能比手动搅拌要好。当采用非晶与Al粉均匀混合后冷压成块的添加工艺向熔体中加入后，对合金力学性能的影响如图13曲线f所示，相比于未孕育合金有大大的提升以外，还比以薄带碎片方式加入工艺处理后的合金强度和断裂应变更加优异。

图14为不同添加工艺孕育处理亚共晶Al-Si-Mg合金的室温拉伸实验具体数据。由表图可以看出，当采用冷压成块工艺添加0.1wt.％Fe_79.58B_11.26Si_9.26非晶合金孕育处理Al-Si-Mg合金20min时，其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为225.79MPa、342.84MPa和18.45％(如图13曲线f)，比未孕育合金提高了32.56％、18.61％和34.67％，比采用薄带碎片手动搅拌处理20min的合金(如图13曲线c)分别高出6.83MPa、15.45MPa和3.38％。比采用薄带碎片机械搅拌处理20min的合金(如图13曲线e)分别高出11.73MPa、20.50MPa和1.05％。

综上所述，Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒，在采用冷压成块形式添加0.01wt.％孕育细化20min处理铝合金时得到最佳的力学性能，细化前的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为170.33MPa、289.05MPa和13.70％，细化后的铝合金其屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别为225.79MPa、342.84MPa和18.45％，屈服强度、抗拉强度和断裂应变分别提高了32.56％、18.61％和34.67％。

基于上述，采用本发明的技术方案，显著细化了α-Al枝晶，并提高了铝合金的强塑性，非晶合金加入亚共晶Al-Si-Mg合金熔体中迅速晶化成纳米尺寸晶化相，增加形核位置及形核率，大幅增加α-Al相的形核数量，得到尺寸更小，数量更多的α-Al晶粒，通过二维错配度公式计算出三种非晶合金晶化相与α-Al相的错配度值，Fe系非晶合金晶化后的Fe₂B相，与结晶相α-Al的二维错配度值为10，小于12，非晶合金晶化后的Fe₂B晶化相能够作为α-Al枝晶的有效异质形核核心，细化α-Al相，孕育细化后的铝合金能够取得更佳的组织及综合力学性能。

显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、非晶合金的制备：

a、将Fe、B、Si表面氧化膜打磨干净，然后按比例配好并静置在盛放有无水酒精的烧杯中防止其氧化；

b、将配好的Fe、B、Si按照熔点由低至高依次叠放于水冷铜模坩埚中，以缩短高熔点金属熔化时间，并防止低熔点金属的挥发；

c、盖好炉盖，在正式熔炼前进行两次抽真空，每次抽真空都到6.0×10^-3Pa并充入高纯Ar气以稀释残余氧气；

d、两次抽真空后，充入0.5个大气压的高纯度Ar气以稀释炉内残余的氧；

e、打开磁搅拌熔炼合金，为保证非晶合金成分的均匀性，需将熔炼好的合金反复翻转继续熔炼，熔炼次数大于等于5，每次熔炼2-4min；

f、将熔融状态下的合金液吸铸到水冷铜模坩埚下面的铜模具中进行快速冷却，得到非晶合金棒料；

步骤二、非晶条带的制备：将反复熔炼得到的非晶合金棒料放置于高真空中频感应炉中进行重熔，然后在高纯氩气保护条件下喷射在3000r/min的高速铜辊轮模具上制成非晶薄带；

步骤三、含非晶预制块的制备：将步骤二制得的非晶条剪成碎片，称量所需的非晶合金的质量，并和铝粉以15:85的质量比混合后用铝箔包住冷压成块，得到ф30的圆饼状预制块。

步骤四、未孕育铝合金的制备：

a、将预先称量好的Al-Si-Mg合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将合金液浇铸到金属型模具中，得到未孕育的铝合金；

步骤五、铝合金孕育：

a、将预先称量好的未孕育铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；

b、待未孕育铝合金完全熔化后并保温30min，再加入一定量的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；

c、将制得的非晶条带剪碎后的碎片或含非晶的预制块加入到合金液中，并均匀搅拌，保温，保温时间为10-30min；

d、对混合液进行搅拌，搅拌完毕后浇铸到金属型模具内，得到细化完成的铝合金。

所述孕育处理后的铝合金组织和力学性能均得到了优化：

a、在最佳的孕育工艺下(孕育剂以冷压成块形式添加0.1wt.％，孕育时间20min，采用机械搅拌工艺)，晶粒尺寸由原来的800-1000μm减小到了大约180μm，减小了4倍；

b、在最佳的孕育工艺下(孕育剂以冷压成块形式添加0.1wt.％，孕育时间20min，采用机械搅拌工艺)，合金的屈服强度、抗拉强度和断裂应变由未孕育合金的170.33MPa、289.05MPa和13.70％，分别提高到了225.79MPa、342.84MPa和18.45％，比未孕育合金提高了32.56％、18.61％和34.67％。

2.根据权利要求1所述的一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，其特征在于：所述铜模具的尺寸为7mm，所用金属模的尺寸为200mm×150mm×12mm。

3.根据权利要求1所述的一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，其特征在于：所述非晶条带的制备具体包括以下步骤：

a、将非晶合金料棒放置于石英坩埚中，抽真空到6.0×10^-3Pa；

b、向炉中充入0.6个大气压的Ar气，再向喷注瓶中充入1.6个大气压的Ar气，使得压差在0.9-1.1个大气压；

c、当高速铜辊轮模具转速为3000r/min后打开中频感应电源，熔化棒料，最后将熔化的合金液喷注在高速铜辊轮模具上，制得宽为1-2mm，厚35-45μm非晶条带。

4.根据权利要求1所述的一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，其特征在于：所述非晶合金料棒为Fe_79.58B_11.26Si_9.26料棒。

5.根据权利要求1所述的一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，其特征在于：所述Al-Si-Mg合金为亚共晶Al-Si-Mg。

6.根据权利要求1所述的一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，其特征在于：所述步骤五中的保温时间为10min、20min、30min。

7.根据权利要求1所述的一种利用非晶合金孕育细化铝合金的添加工艺，其特征在于：所述步骤五中非晶条带的质量百分比为0.1wt.％。