CN105568019B - 一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法 - Google Patents

一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，涉及改变铜基合金的物理结构，步骤是：制备孕育剂Cu51Zr14；取所需质量的成分配比为Cu‑11.9％Al‑2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1090～1100℃保温5～8分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量0.1～1.0％的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌10～15秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化。本发明方法克服了现有技术对CuAlMn形状记忆合金进行细化的效果有限的缺陷，使得现有CuAlMn形状记忆合金的力学性能及低温阻尼性能同时获得了显著提高。

Description

一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法
技术领域
本发明的技术方案涉及改变铜基合金的物理结构，具体地说是一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法。
背景技术
铜基形状记忆合金是一类重要的阻尼材料，该类材料除了具有高的阻尼本领外，同时亦有着优良的形状记忆性能以及高的导电和导热能力，加上其与NiTi形状记忆合金相比价格低廉，近些年来受到了人们越来越多的关注。然而，作为一类实用性材料，铜基形状记忆合金至今仍存在易发生沿晶断裂，从而导致强度及韧性较差的问题，这已严重阻碍了该类材料的进一步发展与应用。因此，铜基形状记忆合金的强韧化研究势在必行。人们深入的研究分析认为，铜基形状记忆合金易发生沿晶断裂主要是由其过于粗大的晶粒所造成的，粗大的晶粒会导致合金在变形过程中在晶界面上产生大的位移，为了维持晶粒间的协调性，势必会在晶界处产生大的应力集中。假如这种应力集中得不到松弛，裂纹就会产生。因此，为协调晶粒变形、避免应力集中产生以防止开裂，最有效的手段就是细化晶粒。
近些年来，人们在铜基形状记忆合金晶粒细化方面已做了较多的工作现有技术中开发的方法包括快速凝固法、粉末冶金法、元素添加法、以及熔体搅拌、机械振动和超声振荡法。然而，据已有研究成果可知，采用粉末冶金法制造铜基形状记忆合金，其工艺参数难以控制；熔体搅拌、机械振动和超声振荡等对金属材料晶粒的细化效果有限，即难以获得超细晶粒的合金；快速凝固法虽可获得超细晶粒的合金，但其难以制得尺寸较大的产品，且所得产品的有序度较低和相变点不稳定，从而难以实用；比较而言，元素添加法具有简单、易操作、细化效果显著、且所制备产品不受尺寸限制等优点。多人已报道过采用元素添加法对CuAlMn形状记忆合金进行细化的案例([1]Y.Sutou,T.Omori,N.Koeda,R.Kaimuma,etal.Effects of grain size and texture on damping properties of CuAlMn-basedshape memory alloys.Materials Science and Engineering A,2006,438-440:743-746.[2]J.Chen,Z.Li,Y.Y.Zhao.A high-working-temperature CuAlMnZr shape memoryalloy.Journal of Alloys and Compounds,2009,480:481-484.[3]Y.Sutou,T.Omori,R.Kainuma,et al.Grain size dependence of pseudoelasticity in polycrystallineCuAlMn-based shape memory alloy.Acta Materialia,2013,61:3842-3850.)。然而，上述案例所披露的对CuAlMn形状记忆合金进行细化的效果有限，仍需开发新的晶粒细化的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，通过设计新型孕育剂，并利用其变质细化作用对待细化CuAlMn形状记忆合金的晶粒进行细化，克服了现有技术对CuAlMn形状记忆合金进行细化的效果有限的缺陷，使得现有CuAlMn形状记忆合金的力学性能及低温阻尼性能同时获得显著提高。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，步骤如下：
第一步，制备孕育剂Cu51Zr14：
按Cu51Zr14所示成分的原子数比为Cu∶Zr＝51∶14，分别称取所需质量的原料纯Cu和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa后开始通电并起弧熔炼，待配料全部熔化后浇注，将浇注得到的合金翻置后在与上述同样条件下重新熔炼，如此重复3～5次后制得Cu51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂Cu51Zr14进行粉碎处理，待用；
第二步，CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化：
取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1090～1100℃保温5～8分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量0.1～1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌10～15秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数。
上述一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，所述第二步中投入该铜基形状记忆合金总质量优选0.9％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14。
上述一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，其中所用原料均为商购获得，所涉及的工艺和设备均为本技术领域公知的。
为了使采用上述方法进行晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金获得良好的综合性能，调整CuAlMn形状记忆合金内部孪晶的尺寸，使得合金的力学性能与低温阻尼性能同时获得了提高，将晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金进行如下的热处理：将采用上述方法进行晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金升温至860～900℃并保温15分钟后投入室温的水中淬火，然后以8～10℃/分钟的速率重新升温至330～360℃并保温15～20分钟后投入室温的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAlMn形状记忆合金。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有的突出的实质性特点如下：
铜基形状记忆合金易发生沿晶断裂主要是由其过于粗大的晶粒所造成的，针对这一难题，本发明实施了铜基形状记忆合金的晶粒细化，采取了以下综合的措施：
(1)为了使孕育剂具有更佳的细化效果，本发明方法在孕育剂使用前进行了破碎处理，从而使得孕育剂在CuAlMn形状记忆合金熔体中更易分散均匀。
(2)为了保证Cu51Zr14能够作为有效的孕育剂而使得CuAlMn形状记忆合金的晶粒得到显著细化，本发明方法刻意降低浇注温度，使之保持在1090～1100℃之间。在此温度区间内，既能使得Cu51Zr14孕育剂在CuAlMn形状记忆合金熔体中分散均匀，又能保证Cu51Zr14孕育剂不会熔化。
(3)为了在通过细化晶粒而显著提高CuAlMn形状记忆合金的力学性能的同时，亦进一步提高其低温区的阻尼性能，而将晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金样品在淬火后重新升温至330～360℃并保温15～20分钟后水冷。如此处理以后，CuAlMn形状记忆合金内部具有恰当尺寸的孪晶，使得该合金在低温区由于孪晶界面的滑移耗能而具有高的阻尼本领；该种处理工艺同时亦会使得CuAlMn形状记忆合金内部淬火空位的浓度显著降低，从而使得该合金的阻尼性能更加稳定，发生马氏体稳定化的倾向更小。
与现有技术相比，本发明方法的显著进步如下：
(1)本发明方法系依据待细化合金的晶体结构特征而首先将所添加合金元素按固定配比制成特定孕育剂后，再在特定温度下加入到熔融态的铜基形状记忆合金中，这有别于熔炼铜基形状记忆合金时同时加入合金元素的方法，从而使得本发明方法较之普通的元素添加法具有更为明显的晶粒细化效果。
(2)本发明方法的工艺及设备简单，成本低，易于实现规模化生产。
本发明方法也适用于其他铜基形状记忆合金晶粒的细化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例4-9制得的具不同晶粒尺寸CuAlMn形状记忆合金的微观形貌的扫描电镜照片，其中：
图1(a)为实施例4-对比实施例未加入Cu51Zr14孕育剂；
图1(b)为实施例5的投入该铜基形状记忆合金总质量0.4％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图1(c)为实施例6的投入该铜基形状记忆合金总质量0.5％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图1(d)为实施例7的投入该铜基形状记忆合金总质量0.7％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图1(e)为实施例8的投入该铜基形状记忆合金总质量0.9％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图1(f)为实施例9的投入该铜基形状记忆合金总质量1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图2为本发明实施例4-9制得的具不同晶粒尺寸CuAlMn形状记忆合金的拉伸断口形貌的扫描电镜照片，其中：
图2(a)为实施例4-对比实施例未加入Cu51Zr14孕育剂；
图2(b)为实施例5的投入该铜基形状记忆合金总质量0.4％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图2(c)为实施例6的投入该铜基形状记忆合金总质量0.5％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图2(d)为实施例7的投入该铜基形状记忆合金总质量0.7％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图2(e)为实施例8的投入该铜基形状记忆合金总质量0.9％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
图2(f)为实施例9的投入该铜基形状记忆合金总质量1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；
具体实施方式
实施例1
第一步，制备孕育剂Cu51Zr14：
按Cu51Zr14所示成分的原子数比为Cu∶Zr＝51∶14，分别称取所需质量的原料纯Cu和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa后开始通电并起弧熔炼，待配料全部熔化后浇注，为保证合金成分的均匀性，将浇注得到的合金翻置后在与上述同样条件下重新熔炼，如此重复3次后制得Cu51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂Cu51Zr14进行粉碎处理，待用；
第二步，CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化：
取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1090℃保温8分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量0.1％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌10秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数；
第三步，晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金的热处理：
将第二步制得的晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金升温至860℃并保温15分钟后投入室温的水中淬火，然后以8℃/分钟的速率重新升温至330℃并保温20分钟后投入室温的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAlMn形状记忆合金。
实施例2
第一步，制备孕育剂Cu51Zr14：
按Cu51Zr14所示成分的原子数比为Cu∶Zr＝51∶14，分别称取所需质量的原料纯Cu和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa后开始通电并起弧熔炼，待配料全部熔化后浇注，为保证合金成分的均匀性，将浇注得到的合金翻置后在与上述同样条件下重新熔炼，如此重复4次后制得Cu51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂Cu51Zr14进行粉碎处理，待用；
第二步，CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化：
取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1095℃保温7分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量0.3％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数；
第三步，晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金的热处理：
将第二步制得的晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金升温至880℃并保温15分钟后投入室温的水中淬火，然后以9℃/分钟的速率重新升温至345℃并保温18分钟后投入室温的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAlMn形状记忆合金。
实施例3
第一步，制备孕育剂Cu51Zr14：
按Cu51Zr14所示成分的原子数比为Cu∶Zr＝51∶14，分别称取所需质量的原料纯Cu和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa后开始通电并起弧熔炼，待配料全部熔化后浇注，为保证合金成分的均匀性，将浇注得到的合金翻置后在与上述同样条件下重新熔炼，如此重复5次后制得Cu51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂Cu51Zr14进行粉碎处理，待用；
第二步，CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化：
取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1100℃保温5分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌15秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数；
第三步，晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金的热处理：
将第二步制得的晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金升温至900℃并保温15分钟后投入室温的水中淬火，然后以10℃/分钟的速率重新升温至360℃并保温15分钟后投入室温的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAlMn形状记忆合金。
实施例4-对比实施例
取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1100℃保温6分钟后搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，将由此制得CuAlMn形状记忆合金，升温至900℃并保温15分钟后投入室温的水中淬火，然后以10℃/分钟的速率重新升温至350℃并保温15分钟后投入室温的水中，完成热处理，由此制得热处理后的CuAlMn形状记忆合金，上述百分数为质量百分数；
实施例5
第一步，制备孕育剂Cu51Zr14：
按Cu51Zr14所示成分的原子数比为Cu∶Zr＝51∶14，分别称取所需质量的原料纯Cu和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa后开始通电并起弧熔炼，待配料全部熔化后浇注，为保证合金成分的均匀性，将浇注得到的合金翻置后在与上述同样条件下重新熔炼，如此重复5次后制得Cu51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂Cu51Zr14进行粉碎处理，待用；
第二步，CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化：
取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1100℃保温6分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量0.4％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数；
第三步，晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金的热处理：
将第二步制得的晶粒细化后的CuAlMn形状记忆合金，升温至900℃并保温15分钟后投入室温的水中淬火，然后以10℃/分钟的速率重新升温至350℃并保温15分钟后投入室温的水中，完成热处理，由此制得具有良好综合性能的CuAlMn形状记忆合金。
实施例6
除第二步中，并于1100℃保温6分钟后投入0.5％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
实施例7
除第二步中，并于1100℃保温6分钟后投入0.7％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
实施例8
除第二步中，并于1100℃保温6分钟后投入0.9％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
实施例9
除第二步中，并于1100℃保温6分钟后投入1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌12秒钟并撇渣后浇入钢制模具中之外，其他同实施例5。
图1为上述实施例4-9制得的具有不同晶粒尺寸CuAlMn形状记忆合金的微观形貌的扫描电镜照片，其中，为实施例4-对比实施例未加入Cu51Zr14孕育剂；为实施例5的投入该铜基形状记忆合金总质量0.4％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；为实施例6的投入该铜基形状记忆合金总质量0.5％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；图1(d)为实施例7的投入该铜基形状记忆合金总质量0.7％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；图1(e)为实施例8的投入该铜基形状记忆合金总质量0.9％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；图1(f)为实施例9的投入该铜基形状记忆合金总质量1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14。比较上述附图可以看出：加入孕育剂后合金的晶粒获得了明显细化，而且随孕育剂添加量的增加，晶粒的平均尺寸进一步变小。至孕育剂添加量为0.9％时，晶粒的平均尺寸最小，约为37μm，而未添加孕育剂的晶粒的平均尺寸约为1050μm，即晶粒尺寸细化了约28.4倍。之后，随孕育剂添加量的继续增加，晶粒的平均尺寸反而又开始长大。
图2为上述实施例4-9制得的具有不同晶粒尺寸CuAlMn形状记忆合金的拉伸断口形貌的扫描电镜照片，其中，图2(a)为实施例4-对比实施例未加入Cu51Zr14孕育剂；图2(b)为实施例5的投入该铜基形状记忆合金总质量0.4％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；图2(c)为实施例6的投入该铜基形状记忆合金总质量0.5％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；图2(d)为实施例7的投入该铜基形状记忆合金总质量0.7％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；图2(e)为实施例8的投入该铜基形状记忆合金总质量0.9％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14；图2(f)为实施例9的投入该铜基形状记忆合金总质量1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14。由图2(a)可以看出，未细化CuAlMn形状记忆合金的拉伸断口呈典型的脆性断裂的特征。而经孕育剂细化后，在合金的拉伸断口上开始出现了标志韧性断裂的韧窝。并且随着晶粒尺寸的减小，韧窝的数量逐渐增多且尺寸逐渐增大，表明韧性逐渐提高。至孕育剂添加量为0.9wt％时，即晶粒尺寸为最小时，合金表现出了最好的韧性。之后，随孕育剂添加量的继续增加，合金的韧性反而开始下降。
表1列出了上述实施例4-9采用不同量孕育剂制得的CuAlMn形状记忆合金室温时的拉伸性能及阻尼性能。
表1
由表1可以看出，随着孕育剂添加量的增加(即随着晶粒尺寸的减小)，合金的抗拉强度、延伸率及阻尼能力均逐渐升高，至孕育剂添加量为0.9wt％时(即晶粒尺寸为最小时)，合金的抗拉强度为721.14MPa，为未孕育合金抗拉强度的1.7倍；延伸率为8.43％，为未孕育合金延伸率的2.5倍；阻尼为0.0264，为未孕育合金阻尼的2.2倍，之后，随孕育剂添加量的继续增加，合金的拉伸性能及阻尼性能反而开始下降。由此说明采用本发明方法可使得材料的力学性能及阻尼性能同时获得提高，这使得CuAlMn形状记忆合金具有了更为重要的工程应用价值。

Claims (2)

1.一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，其特征在于步骤如下：
第一步，制备孕育剂Cu51Zr14：
按Cu51Zr14所示成分的原子数比为Cu∶Zr＝51∶14，分别称取所需质量的原料纯Cu和纯Zr进行配料，然后放入非自耗型真空电弧炉内，抽真空至5×10-3Pa后开始通电并起弧熔炼，待配料全部熔化后浇注，将浇注得到的合金翻置后，在与上述同样条件下重新熔炼，如此重复3～5次后制得Cu51Zr14孕育剂，然后对所制得的孕育剂Cu51Zr14进行粉碎处理，待用；
第二步，CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化：
取所需质量的成分配比为Cu-11.9％Al-2.5％Mn的铜基形状记忆合金置于中频感应电炉内熔化，然后移至井式坩埚炉内，并于1090～1100℃保温5～8分钟后投入该铜基形状记忆合金总质量0.1～1.0％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14，搅拌10～15秒钟并撇渣后浇入钢制模具中，由此完成CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化，上述百分数为质量百分数。
2.根据权利要求1所述一种CuAlMn形状记忆合金晶粒的细化方法，其特征在于：所述第二步中投入该铜基形状记忆合金总质量0.9％的第一步所制得的粉碎处理后的孕育剂Cu51Zr14。
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