CN102168220B - 用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的制备方法和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的制备方法和应用方法，涉及合金钢，制备步骤是：按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝3.2～5.6∶0.5～1.5∶1.9～4.3∶1.5～3.5配料、熔融和离心快淬甩带，得到平均厚度为0.1～0.3mm，平均宽度为1～2.5mm，平均长度为3～8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，即为用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂；应用方法是采用金属熔融铸造法，将该孕育剂用于细化弹簧钢铸态组织。该孕育剂对弹簧钢基体晶粒和组织的细化起到显著的效果，从而进一步提高了弹簧钢材料的综合力学性能和使用性能。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及合金钢，具体地说是用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的制备方法和应用方法。
背景技术
弹簧钢是指用于制造各种弹簧的钢。弹簧是利用其弹性变形来吸收和释放外力，所以要求弹簧钢有好的弹性极限、弹性减退抗力好和较好的屈强比。为防止在交变应力下产生疲劳和断裂，弹簧应具有较高的疲劳强度和足够高的塑性和韧性。在一些特定环境下，还要求弹簧具有导电、耐高温和耐腐蚀等性能。
弹簧钢要求较高的强度和疲劳极限，一般在淬火+中温回火的状态下使用，以获得较高的弹性极限。因此，热处理工艺技术对弹簧内在质量有着至关重要的影响。
弹簧钢获得良好的力学性能的重要的前提是：在合理成分设计下，采用最佳的组织控制技术，获得超细的基体晶粒和弥散分布的碳化物第二项粒子的复相组织。因此，微观组织的超细化，是弹簧钢具有优异力学性能的基础，决定其应用范围。
目前，尽管在弹簧钢的冶炼和浇铸中使用了系列脱氧和精练技术，但弹簧钢铸锭的铸造组织的晶粒仍较为粗大，基体中碳化物仍不够细小，这导致轧制和热处理后得到的弹簧钢强韧性较低，使用中易疲劳断裂。用特定的孕育剂进行变质处理是在铸造条件下细化弹簧钢铸态晶粒，改善其碳化物形态和分布的最有效的方法。孕育剂中的变质元素和钢液中元素相互作用生成纳米级的碳化物和氮化物颗粒，从而形成钢液凝固时的异质形核核心，增大形核率，而且通过细化晶粒还可以减少晶界偏祈，从而显著改善弹簧钢的综合力学性能和使用性能。
现有技术中，弹簧钢所用的细化弹簧钢铸态组织的孕育剂大部分是块状的。在用现有常规工艺生产的块状孕育剂细化的弹簧钢铸态组织中，晶粒仍然较为粗大，碳化物颗粒在基体中分布不够弥散，弹簧钢的力学性能得不到很大提高，由于其细化剂的晶粒尺寸远不是纳米级，所以对弹簧钢基体晶粒和组织的细化效果并不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的制备方法和应用方法，它是一种将铁、钒、铌、铝按一定配比混合熔炼凝固后经快淬处理得到的薄带。在熔炼弹簧钢过程中加入该孕育剂，使Nb与V原位形成复合碳化物(V，Nb)C，其作为初晶析出时，密度与钢液大致相同，同时Al吸附钢液中的N形成AlN，所以碳化物(V，Nb)C和AlN做为弹簧钢熔体凝固时的异质形核核心容易在钢液中弥散分布，，对弹簧钢基体晶粒和组织的细化起到显著的效果，从而进一步提高了弹簧钢材料的综合力学性能和使用性能。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的制备方法，步骤如下：
第一步，配料
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝3.2～5.6∶0.5～1.5∶1.9～4.3∶1.5～3.5，称好所需量的铁、钒、铌和铝原料；
第二步，熔融
将第一步称好所需量的铁、钒、铌和铝原料混合放入真空熔炼炉中，使其熔融后充分混合均匀并凝固成FeVNbAl中间合金块体；
第三步，离心快淬甩带
称取所需量的由第二步制得的FeVNbAl中间合金块体，将它们破碎成小块，放入真空快淬炉的水冷铜坩埚内，调节电极位置，使之与坩埚内的FeVNbAl中间合金小块之间的距离为0.5～1.5mm，关闭真空快淬炉的炉门、进出料口和放气阀，抽真空至真空度压力高于5×10-3Pa之后，用氩气洗炉，随后充入氩气至真空度的压力值为0.04～0.05Pa，通电，起弧后调节弧电流逐步上升至500～600A，将水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金熔化，待水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金全部熔化成液态时，倾斜水冷铜坩埚使得FeVNbAl中间合金液通过流道引至高速旋转的水冷钼轮上，钼轮表面温度为10～15℃，熔融液态FeVNbAl中间合金与其接触后，迅速凝固，钼轮边缘线速度为35m/s，FeVNbAl中间合金形成薄带状由钼轮切线方向飞出，经挡板阻挡后落入炉体下部的收藏室，快淬得到平均厚度为0.1～0.3mm，平均宽度为1～2.5mm，平均长度为3～8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，即为用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂。
由上述方法制得的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂显微组织的扫描电镜照片如图1所示。
上述用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的制备方法中，所述铁、钒、铌和铝原料由供应商提供；所涉及到的设备和工艺操作方法均为本技术领域技术人员所公知的。
用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的应用方法，将平均厚度为0.1～0.3mm，平均宽度为1～2.5mm，平均长度为3～8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂用于细化弹簧钢铸态组织，采用金属熔融铸造法，具体步骤如下：
第一步，原料的配料
配料甲为弹簧钢合金原料，其化学成分为重量百分比C＝0.48～0.64％、Si＝1.7～2.6％、Mn＝0.85～1.15％、Cr＝0.3～0.5％、Ni＝0.1～0.4％、P≤0.025％、S≤0.025％和其余为Fe，
配料乙为平均厚度为0.1～0.3mm，平均宽度为1～2.5mm，平均长度为3～8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，
按质量百分比为配料甲∶配料乙＝1∶0.15～0.45进行称取配料，操作过程中确保所有材料干燥；
第二步，熔炼和脱氧
将第一步称取的配料甲放入10Kg真空感应电炉进行熔炼，真空度为6.67×103Pa，当上述配料甲加热到1490～1550℃并全部熔化后加入重量百分比为上述配料甲重量1％的Al进行脱氧；
第三步，细化
在第二步的熔化并保温的温度下，向脱氧后的熔化弹簧钢合金中加入第一步中称取的密封保存的配料乙，磁力搅拌均匀后静置5秒；
第四步，浇铸
浇铸用模型采用铸铁模具，浇铸前用400℃烘烤该模具，真空感应电炉温度为1510℃，将第三步细化的熔化弹簧钢合金出炉浇铸至铸铁模型中，待铸型冷却下来开型取出试样，检查其表面状况；
第五步，锻造
将第四步得到的试样进行锻造，始锻温度为1100℃，终锻为温度850℃，锻造比y＝H0/H1＝200/50，其中，H0为镦粗前钢锭高度，H1为镦粗后钢锭高度；
第六步，热处理
(1)淬火，先将第五步得到的锻造后的试样加热至900℃～1100℃并保温30分钟，然后进行油淬，
(2)中温回火，将上一步得到的淬火后的试样加热至450℃并保温1小时，然后出炉空冷至室温，最终制得弹簧钢合金产品。
上述用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的应用方法中，所说的铸铁模具是弹簧钢合金的浇铸模具，所说的制得的弹簧钢合金产品是热轧弹簧钢轧辊及其力学性能标准试样，所涉及的设备、原料和工艺的操作方法均是本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益效果是：
上述弹簧钢的熔点为1490℃。于1490℃至1550℃温度下，在加入了本发明的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂的弹簧钢熔体中，在其原位生成的VC-NbC体系中存在一个容易混合间隙。合金元素钒可进入到碳化铌中，合金元素铌也可进入碳化钒中，形成密度不同的富Nb或富V的MC碳化物。该孕育剂设计原则是使V与Nb形成的碳化物(V，Nb)C作为初晶析出时，密度与钢液大致相同，Al吸附钢液中的N形成AlN，所以碳化物(V，Nb)C和AlN做为弹簧钢熔体凝固时的异质形核核心容易在钢液中弥散分布，从而均匀细化基体晶粒。
加入本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，由于密度与钢液大致相同，其在弹簧钢熔体中均匀分布，不但可以成为碳化物形成的异质核心，大大增大形核率，并在基体中实现晶内增强，而且通过细化晶粒还显著减少晶界偏析，从而改善铸造缺陷，提高了合金的强度和韧性，又增加了其弹性极限。采用本发明的的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂细化弹簧钢试样的性能与采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂细化的弹簧钢试样的性能的详细对比数据见以下的表1，实施例4和对比实施例4中对图2和图3的描述，实施例5和对比实施例5中对图4的描述以及实施例6和对比实施例6中对图5的描述。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂扫描电镜显微组织形貌。
图2是对比实施例4采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)细化的弹簧钢试样与实施例4采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)细化弹簧钢试样的900℃高温金相组织对照图。
图3是对比实施例4采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)细化的弹簧钢试样与实施例4采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)细化弹簧钢试样经900℃淬火+450℃回火的热处理工艺后的金相组织对照图。
图4是对比实施例5采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIa)细化的弹簧钢试样与实施例5采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIb)细化弹簧钢试样的1050℃高温金相组织对照图。
图5是对比实施例6采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIIa)细化的弹簧钢试样与实施例6采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIIb)细化弹簧钢试样的1100℃高温金相组织对照图。
具体实施方式
实施例1
第一步，配料
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝3.2∶0.5∶1.9∶1.5称好所需的铁、钒、铌和铝原料。
第二步，熔融
将第一步称好的铁、钒、铌和铝原料混合放入真空熔炼炉中，使其熔融后充分混合均匀并凝固成FeVNbAl中间合金块体；
第三步，离心快淬甩带
称取所需量的由第二步制得的FeVNbAl中间合金块体，将它们破碎成小块，放入真空快淬炉的水冷铜坩埚内，调节电极位置，使之与坩埚内的FeVNbAl中间合金小块之间的距离为0.5mm，关闭真空快淬炉的炉门、进出料口和放气阀，抽真空至真空度压力高于5×10-3Pa之后，用氩气洗炉，随后充入氩气至真空度的压力值为0.04Pa，通电，起弧后调节弧电流逐步上升至500A，将水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金熔化，待水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金全部熔化成液态时，倾斜水冷铜坩埚使得FeVNbAl中间合金液通过流道引至高速旋转的水冷钼轮上，钼轮表面温度为10℃，熔融液态FeVNbAl中间合金与其接触后，迅速凝固，钼轮边缘线速度为35m/s，FeVNbAl中间合金形成薄带状由钼轮切线方向飞出，经挡板阻挡后落入炉体下部的收藏室，快淬得到平均厚度为0.1mm，平均宽度为1mm，平均长度为3mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，设为用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)。
实施例2
第一步，配料
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝4.4∶1.0∶3.1∶2.5称好所需的铁、钒、铌和铝原料。
第二步，熔融
将第一步称好的铁、钒、铌和铝原料混合放入真空熔炼炉中，使其熔融后充分混合均匀并凝固成FeVNbAl中间合金块体；
第三步，离心快淬甩带
称取所需量的由第二步制得的FeVNbAl中间合金块体，将它们破碎成小块，放入真空快淬炉的水冷铜坩埚内，调节电极位置，使之与坩埚内的FeVNbAl中间合金小块之间的距离为1.0mm，关闭真空快淬炉的炉门、进出料口和放气阀，抽真空至真空度压力高于5×10-3Pa之后，用氩气洗炉，随后充入氩气至真空度的压力值为0.045Pa，通电，起弧后调节弧电流逐步上升至550A，将水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金熔化，待水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金全部熔化成液态时，倾斜水冷铜坩埚使得FeVNbAl中间合金液通过流道引至高速旋转的水冷钼轮上，钼轮表面温度为12℃，熔融液态FeVNb中间合金与其接触后，迅速凝固，钼轮边缘线速度为35m/s，FeVNbAl中间合金形成薄带状由钼轮切线方向飞出，经挡板阻挡后落入炉体下部的收藏室，快淬得到平均厚度为0.2mm，平均宽度为1.7mm，平均长度为6mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，设为用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIb)。
实施例3
第一步，配料
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝5.6∶1.5∶4.3∶3.5称好所需的铁、钒、铌和铝原料。
第二步，熔融
将第一步称好的铁、钒、铌和铝原料混合放入真空熔炼炉中，使其熔融后充分混合均匀并凝固成FeVNbAl中间合金块体；
第三步，离心快淬甩带
称取所需量的由第二步制得的FeVNbAl中间合金块体，将它们破碎成小块，放入真空快淬炉的水冷铜坩埚内，调节电极位置，使之与坩埚内的FeVNbAl中间合金小块之间的距离为1.5mm，关闭真空快淬炉的炉门、进出料口和放气阀，抽真空至真空度压力高于5×10-3Pa之后，用氩气洗炉，随后充入氩气至真空度的压力值为0.05Pa，通电，起弧后调节弧电流逐步上升至600A，将水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金熔化，待水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金全部熔化成液态时，倾斜水冷铜坩埚使得FeVNbAl中间合金液通过流道引至高速旋转的水冷钼轮上，钼轮表面温度为15℃，熔融液态FeVNb中间合金与其接触后，迅速凝固，钼轮边缘线速度为35m/s，FeVNbAl中间合金形成薄带状由钼轮切线方向飞出，经挡板阻挡后落入炉体下部的收藏室，快淬得到平均厚度为0.3mm，平均宽度为2.5mm，平均长度为8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，设为用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIIb)。
由实施例1～3制得的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂的显微组织的扫描电镜照片如图1所示。
实施例4
第一步，原料的配料
配料甲为弹簧钢合金原料，其化学成分为重量百分比C＝0.48％、Si＝1.7％、Mn＝0.85％、Cr＝0.3％、Ni＝0.1％、P≤0.025％、S≤0.025％和其余为Fe，
配料乙为实施例1所制得的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)，
按质量百分比为配料甲∶配料乙＝1∶0.15进行称取配料，操作过程中确保所有材料干燥；
第二步，熔炼和脱氧
将第一步称取的配料甲放入10Kg真空感应电炉进行熔炼，真空度为6.67×10-3Pa，当上述配料甲加热到1490℃并全部熔化后加入重量百分比为上述配料甲重量1％的Al进行脱氧；
第三步，细化
在第二步的熔化并保温的温度下，向脱氧后的熔化弹簧钢合金中加入第一步中称取的密封保存的配料乙，磁力搅拌均匀后静置5秒；
第四步，浇铸
浇铸用模型采用铸铁模具，浇注前用400℃烘烤该模具，真空感应电炉温度为1510℃，将第三步细化的熔化弹簧钢合金出炉浇铸至铸铁模具模型中，待铸型冷却下来开型取出试样，检查其表面状况；
第五步，锻造
将第四步得到的试样进行锻造，始锻温度为1100℃，终锻为温度850℃，锻造比y＝H0/H1＝200/50，其中，H0为镦粗前钢锭高度，H1为镦粗后钢锭高度；
第六步，热处理
(1)淬火，先将第五步得到的锻造后的试样加热至900℃并保温30分钟，然后进行油淬，
(2)中温回火，将上一步得到的淬火后的试样加热至450℃并保温1小时，然后出炉空冷至室温，最终制得弹簧钢合金产品B1。
对比实施例4
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝3.2∶0.5∶1.9∶1.5称好所需的铁、钒、铌和铝原料，用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)。
除第一步原料的配料中所用的配料乙是用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)之外，其他工艺过程均同实施例4，最终制得弹簧钢合金产品A1。
(a)材料名称：A11# (b)材料名称：B11#
工艺：铸造(孕育剂(Ia)细化) 工艺：铸造(孕育剂(Ib)细化)
组织：高温奥氏体+少量碳化物 组织：高温奥氏体+少量碳化物
放大倍数：200X 放大倍数：200X
侵蚀剂：4％硝酸酒精 侵蚀剂：4％硝酸酒精
上述的1#表示为高温奥氏体态的高温金相。通过上述列表对比可见，A1和B1两种弹簧钢高温奥氏体态的高温金相组织均为：高温奥氏体+少量碳化物。
图2是对比实施例4采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)细化的弹簧钢试样与实施例4采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)细化弹簧钢试样的900℃高温金相组织对照图。其中，图2a是对比实施例4采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)细化的弹簧钢试样的900℃高温金相组织图，图2b是实施例4采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)细化弹簧钢试样的900℃高温金相组织图。对比图2b和图2a可见，采用本发明薄片状快速凝固的FeVNbAl中间合金孕育剂(I)细化弹簧钢比采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)细化弹簧钢，对高温奥氏体的细化效果更加明显。
(a)材料名称：A12# (b)材料名称：B12#
工艺：热处理(孕育剂(Ia)细化) 工艺：热处理(孕育剂(I b)细化)
组织：M回+A’ 组织：M回+A’
放大倍数：200X 放大倍数：200X
侵蚀剂：4％硝酸酒精 侵蚀剂：4％硝酸酒精
上述的2#表示为热处理态，即淬火+中温回火处理态的高温金相组织。通过上述列表对比可见，A1和B1两种弹簧钢合金经淬火+中温回火的热处理的组织均为：M回+A’，其中M回为中温回火马氏体(铁素体F基体上分布有球状碳化物Cm)，A’为残余奥氏体。
图3是对比实施例4采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)细化的弹簧钢试样与实施例4采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)细化弹簧钢试样经900℃淬火+450℃回火的热处理工艺后的金相组织对照图。图3a是对比实施例4采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)细化的弹簧钢试样经900℃淬火+450℃回火的热处理工艺后的金相组织对照图，图3b是实施例4采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)细化弹簧钢试样经900℃淬火+450℃回火的热处理工艺后的金相组织对照图。对比图3b和图3a可见，采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(Ib)相对于采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(Ia)对中温回火马氏体的细化效果、回火马氏体基体中的碳化物颗粒细化程度和弥散分布程度都更加显著优化。因此可以得出本发明“用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂”在孕育细化弹簧钢高温奥氏体态和热处理后的显微组织方面的具有独特优势的结论。
实施例5
第一步，原料的配料
配料甲为弹簧钢合金原料，其化学成分为重量百分比C＝0.56％、Si＝2.2％、Mn＝1.00％、Cr＝0.4％、Ni＝0.25％、P≤0.025％、S ≤0.025％和其余为Fe，
配料乙为实施例2所制得的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIb)，
按质量百分比为配料甲∶配料乙＝1∶0.30进行称取配料，操作过程中确保所有材料干燥；
第二步，熔炼和脱氧
将第一步称取的配料甲放入10Kg真空感应电炉进行熔炼，真空度为6.67×10-3Pa，当上述配料甲加热到1520℃并全部熔化后加入重量百分比为上述配料甲重量1％的Al进行脱氧；
第三步，细化
在第二步的熔化并保温的温度下，向脱氧后的熔化弹簧钢合金中加入第一步中称取的密封保存的配料乙，磁力搅拌均匀后静置5秒；
第四步，浇铸
浇铸用模型采用铸铁模具，浇铸前用400℃烘烤该模具，真空感应电炉温度为1510℃，将第三步细化的熔化弹簧钢合金出炉浇铸至铸铁模具模型中，待铸型冷却下来开型取出试样，检查其表面状况；
第五步，锻造
将第四步得到的试样进行锻造，始锻温度为1100℃，终锻为温度850℃，锻造比y＝H0/H1＝200/50，其中，H0为镦粗前钢锭高度，H1为镦粗后钢锭高度；
第六步，热处理
(1)淬火，先将第五步得到的锻造后的试样加热至1050℃并保温30分钟，然后进行油淬，
(2)中温回火，将上一步得到的淬火后的试样加热至450℃并保温1小时，然后出炉空冷至室温，最终制得弹簧钢合金产品B2。
对比实施例5
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝4.4∶1.0∶3.1∶2.5称好所需的铁、钒、铌和铝原料，用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIa)。
除第一步原料的配料中所用的配料乙是用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIa)之外，其他工艺过程均同实施例5，最终制得弹簧钢合金产品A2。
(a)材料名称：A21# (b)材料名称：B21#
工艺：铸造(孕育剂(IIa)细化) 工艺：铸造(孕育剂(II b)细化)
组织：高温奥氏体+少量碳化物 组织：高温奥氏体+少量碳化物
放大倍数：200X 放大倍数：200X
侵蚀剂：4％硝酸酒精 侵蚀剂：4％硝酸酒精
上述的1#表示为高温奥氏体态的高温金相。通过上述列表对比可见，A2和B2两种弹簧钢高温奥氏体态的高温金相组织均为：高温奥氏体+少量碳化物。
图4是对比实施例5采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIa)细化的弹簧钢试样与实施例5采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIb)细化弹簧钢试样的1050℃高温金相组织对照图。其中，图4a是对比实施例5采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIa)细化的弹簧钢试样的1050℃高温金相组织图，图4b是实施例5采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIb)细化弹簧钢试样的1050℃高温金相组织图。对比图4b和图4a可见，采用本发明薄片状快速凝固的FeVNbAl中间合金孕育剂(IIb)细化弹簧钢试样1050℃高温奥氏体晶粒尺寸明显小于采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIa)细化弹簧钢试样1050℃高温奥氏体晶粒尺寸，对高温奥氏体的细化效果更加明显。
实施例6
第一步，原料的配料
配料甲为弹簧钢合金原料，其化学成分为重量百分比C＝0.64％、Si＝2.6％、Mn＝1.15％、Cr＝0.5％、Ni＝0.4％、P≤0.025％、S≤0.025％和其余为Fe，
配料乙为实施例3所制得的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIIb)，
按质量百分比为配料甲∶配料乙＝1∶0.45进行称取配料，操作过程中确保所有材料干燥；
第二步，熔炼和脱氧
将第一步称取的配料甲放入10Kg真空感应电炉进行熔炼，真空度为6.67×10-3Pa，当上述配料甲加热到1550℃并全部熔化后加入重量百分比为上述配料甲重量1％的Al进行脱氧；
第三步，细化
在第二步的熔化并保温的温度下，向脱氧后的熔化弹簧钢合金中加入第一步中称取的密封保存的配料乙，磁力搅拌均匀后静置5秒；
第四步，浇铸
浇铸用模型采用铸铁模具，浇注前用400℃烘烤该模具，真空感应电炉温度为1510℃，将第三步细化的熔化弹簧钢合金出炉浇铸至铸铁模具模型中，待铸型冷却下来开型取出试样，检查其表面状况；
第五步，锻造
将第四步得到的试样进行锻造，始锻温度为1100℃，终锻为温度850℃，锻造比y＝H0/H1＝200/50，其中，H0为镦粗前钢锭高度，H1为镦粗后钢锭高度；
第六步，热处理
(1)淬火，先将第五步得到的锻造后的试样加热至1100℃并保温30分钟，然后进行油淬，
(2)中温回火，将上一步得到的淬火后的试样加热至450℃并保温1小时，然后出炉空冷至室温，最终制得弹簧钢合金产品B3。
对比实施例6
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝5.6∶1.5∶4.3∶3.5称好所需的铁、钒、铌和铝原料，用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIIa)。
除第一步原料的配料中所用的配料乙是用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIIa)之外，其他工艺过程均同实施例6，最终制得弹簧钢合金产品A3。
(a)材料名称：A31# (b)材料名称：B31#
工艺：铸造(孕育剂(INa)细化) 工艺：铸造(孕育剂(IIIb)细化)
组织：高温奥氏体+少量碳化物 组织：高温奥氏体+少量碳化物
放大倍数：200X 放大倍数：200X
侵蚀剂：4％硝酸酒精 侵蚀剂：4％硝酸酒精
上述的1#表示为高温奥氏体态的高温金相。通过上述列表对比可见，A3和B3两种弹簧钢高温奥氏体态的高温金相组织均为：高温奥氏体+少量碳化物。
图5是对比实施例6采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIIa)细化的弹簧钢试样与实施例6采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIIb)细化弹簧钢试样的1100℃高温金相组织对照图。其中，图5a是对比实施例6采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIIa)细化的弹簧钢试样的1100℃高温金相组织图，图5b是实施例6采用本发明的用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂(IIIb)细化弹簧钢试样的1100℃高温金相组织图。对比图4b和图4a可见，采用本发明薄片状快速凝固的FeVNbAl中间合金孕育剂(IIIb)细化弹簧钢试样1100℃高温奥氏体晶粒尺寸明显小于采用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂(IIIa)细化弹簧钢试样1100℃高温奥氏体晶粒尺寸，对高温奥氏体的细化效果更加明显。
表1.用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂与用本发明用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂细化的弹簧钢合金产品A、B两类试样的力学性能对比
表1中，A类试样为用现有常规工艺制得用于细化弹簧钢铸态组织的块状孕育剂细化的弹簧钢合金产品(即对比实施例4、5和6制得的弹簧钢合金产品A1、A2和A3)，B类试样为用本发明用于细化弹簧钢铸态组织的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂细化的弹簧钢合金产品(即实施例4、5和6制得的弹簧钢合金产品B1、B2和B3)。可见，B类试样的硬度、抗拉强度及冲击韧性比A类试样的硬度、抗拉强度及冲击韧性有明显提高。实验证明B类试样的综合力学性能明显优于A类试样。
上述实施例中，所说的铸铁模具是弹簧钢合金的浇铸模具，所说的制得的弹簧钢合金产品是热轧弹簧钢轧辊及其力学性能标准试样，所涉及的设备、原料和工艺的操作方法均是本技术领域的技术人员所熟知的。
Claims (2)
1.用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
第一步，配料
按摩尔比为Fe∶V∶Nb∶Al＝3.2～5.6∶0.5～1.5∶1.9～4.3∶1.5～3.5，称好所需的铁、钒、铌和铝原料；
第二步，熔融
将第一步称好的铁、钒、铌和铝原料混合放入真空熔炼炉中，使其熔融后充分混合均匀并凝固成FeVNbAl中间合金块体；
第三步，离心快淬甩带
称取所需量的由第二步制得的FeVNbAl中间合金块体，将它们破碎成小块，放入真空快淬炉的水冷铜坩埚内，调节电极位置，使之与坩埚内的FeVNbAl中间合金小块之间的距离为0.5～1.5mm，关闭真空快淬炉的炉门、进出料口和放气阀，抽真空至真空度压力高于5×10-3Pa之后，用氩气洗炉，随后充入氩气至真空度的压力值为0.04～0.05Pa，通电，起弧后调节弧电流逐步上升至500～600A，将水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金熔化，待水冷铜坩埚内的FeVNbAl中间合金全部熔化成液态时，倾斜水冷铜坩埚使得FeVNbAl中间合金液通过流道引至高速旋转的水冷钼轮上，钼轮表面温度为10～15℃，熔融液态FeVNbAl中间合金与其接触后，迅速凝固，钼轮边缘线速度为35m/s，FeVNbAl中间合金形成薄带状由钼轮切线方向飞出，经挡板阻挡后落入炉体下部的收藏室，快淬得到平均厚度为0.1～0.3mm，平均宽度为1～2.5mm，平均长度为3～8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，即为用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法所制备的用于细化弹簧钢铸态组织的孕育剂的应用方法，其特征在于：将平均厚度为0.1～0.3mm，平均宽度为1～2.5mm，平均长度为3～8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂用于细化弹簧钢铸态组织，采用金属熔融铸造法，具体步骤如下：
第一步，原料的配料
配料甲为弹簧钢合金原料，其化学成分为重量百分比C＝0.48～0.64％、Si＝1.7～2.6％、Mn＝0.85～1.15％、Cr＝0.3～0.5％、Ni＝0.1～0.4％、P≤0.025％、S ≤0.025％和其余为Fe，
配料乙为平均厚度为0.1～0.3mm，平均宽度为1～2.5mm，平均长度为3～8mm的薄片状快速凝固FeVNbAl中间合金孕育剂，
按质量百分比为配料甲∶配料乙＝1∶0.15～0.45进行称取配料，操作过程中确保所有材料干燥；
第二步，熔炼和脱氧
将第一步称取的配料甲放入10Kg真空感应电炉进行熔炼，真空度为6.67×10-3Pa，当上述配料甲加热到1490～1550℃并全部熔化后加入重量百分比为上述配料甲重量1％的Al进行脱氧；
第三步，细化
在第二步的熔化并保温的温度下，向脱氧后的熔化弹簧钢合金中加入第一步中称取的密封保存的配料乙，磁力搅拌均匀后静置5秒；
第四步，浇铸
浇铸用模型采用铸铁模具，浇铸前用400℃烘烤该模具，真空感应电炉温度为1510℃，将第三步细化的熔化弹簧钢合金出炉浇铸至铸铁模型中，待铸型冷却下来开型取出试样，检查其表面状况；
第五步，锻造
将第四步得到的试样进行锻造，始锻温度为1100℃，终锻为温度850℃，锻造比y＝H0/H1＝200/50，其中，H0为镦粗前钢锭高度，H1为镦粗后钢锭高度；
第六步，热处理
(1)淬火，先将第五步得到的锻造后的试样加热至900℃～1100℃并保温30分钟，然后进行油淬，
(2)中温回火，将上一步得到的淬火后的试样加热至450℃并保温1小时，然后出炉空冷至室温，最终制得弹簧钢合金产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20120801 |