CN103172099A - 用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产高纯硫酸铝铵的方法，具体涉及一种用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法。本发明采用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵，在高纯硫酸铝铵溶液过滤时采用微孔钛过滤器，过滤后的高纯硫酸铝铵溶液纯度比用其他工艺过滤的有明显提高，另外，本发明对结晶工艺进行改造，缩短了生产时间，降低生产成本。利用本发明的生产方法制备得到的高纯硫酸铝铵的纯度达到99.999％。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产高纯硫酸铝铵的方法，具体涉及一种用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法。
背景技术
随着高新技术的发展，高纯氧化铝的应用越来越广泛，尤其在LED蓝宝石单晶体生长领域，高纯氧化铝目前工业上主要依靠高纯硫酸铝铵来制备得到，对高纯硫酸铝铵的纯度要求非常高，纯度必须达到99.997％以上，传统工艺生产的高纯硫酸铝铵纯度大多在99.99％左右，致使生长出的蓝宝石单晶体纯度不高，成品率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法，能够使得高纯硫酸铝铵纯度达99.999％以上，使其作为生产高纯氧化铝的理想原材料。
本发明所述的用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1∶1的工业硫酸铝和工业硫酸铵分别加入等质量的去离子水和各自质量5～8％的分析纯碳酸氢铵，进行预处理，加热至120℃搅拌反应60分钟，经过滤器过滤；
(2)将预处理后的工业硫酸铝溶液和工业硫酸铵溶液一起加入到搪玻璃反应釜中，搅拌混合均匀得到混合液，加入混合液总质量5％的分析纯硫酸镁，再加入混合液总质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130-135℃，压力0.3-0.35Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；反应方程式如下：
(NH4)2SO4+AL2(SO4)3·18H2O+6H2O→(NH4)2SO4AL2(SO4)3·24H2O；
(3)将高纯硫酸铝铵溶液再放入搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵溶液质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵溶液质量50％的去离子水，再进行提纯过滤得到高纯硫酸铝铵精液；
(4)高纯硫酸铝铵精液送入到DTB连续冷却结晶设备中进行结晶，结晶时间2～4小时，最后经离心分离和干燥后即可得到高纯硫酸铝铵粗品；
(5)将高纯硫酸铝铵粗品加入到搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵粗品质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵粗品质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130-135℃，压力0.3-0.35Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；
(6)重复步骤(3)和步骤(4)，再次得到高纯硫酸铝铵粗品；
(7)最后再依次重复步骤(5)、步骤(3)和步骤(4)，最后得到高纯硫酸铝铵。
其中，步骤(3)中过滤优选使用微孔钛过滤器(生产厂家为西安宝德粉末冶金有限责任有限公司)。
步骤(6)中结晶时产生的母液优选回收到步骤(2)中的搪玻璃反应釜中，同样，步骤(7)中结晶时产生的母液优选回收到步骤(5)中的搪玻璃反应釜中。这样母液就能够再次利用，避免了废液的产生，提高了原料的利用率。
步骤(4)中使用的DTB连续冷却结晶设备由成都程德华工科技有限公司生产制造。具体使用过程如下：液体在螺旋桨与循环泵的推动下，通过导流筒上升至液体表层，然后沿导流筒与圆筒形挡板之间的环形通道流至器底，重新又被吸入导流筒的下端，形成了内循环通道，以较高速率反复循环，使料液充分混合，保证了器内各处的过饱和度比较均匀，过冷度较低，极大地强化了结晶器的生产能力。圆筒形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区。圆筒形挡板与器壁间的环隙为澄清区，溢流澄清母液经循环泵返回结晶器，强化了结晶器的混合效果，并且最大程度的避免了结疤现象。晶浆由结晶器底部的出料泵排出，经离心分离，晶体产品干燥后作为产品，母液经过除杂、增浓或系统内循环后可返回结晶器，也可直接排放到下一工序。DTB连续冷却结晶设备采用外置列管换热器冷却，以冷却液移走澄清母液的热量，再通过循环泵送入到结晶器底部，形成外循环通道，使高纯硫酸铝铵结晶时间缩短为2-4小时，极大的提高了生产效率。
本发明的优点在于采用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵，在高纯硫酸铝铵溶液过滤时，原有工艺多数采用滤布、滤棉，以及陶瓷过滤器，本发明采用微孔钛过滤器解决了滤布、滤棉易堵塞，液体过滤时间长，陶瓷过滤器清洗易炸裂等缺点，并且经钛微孔过滤器过滤后的高纯硫酸铝铵溶液纯度比用其他工艺过滤的有明显提高，另外，传统的结晶方式为自然冷却结晶，结晶时间为20～24小时，生产周期长，并且硫酸铝铵在结晶槽底部形成大量结晶，不利于母液排出和结晶块取出，本发明对结晶工艺进行改造，缩短了生产时间，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
生产方法具体步骤为：
(1)将摩尔比为1∶1的工业硫酸铝和工业硫酸铵分别加入等质量的去离子水和各自质量5％的分析纯碳酸氢铵，进行预处理，加热至120℃搅拌反应60分钟，经过滤器过滤；
(2)将预处理后的工业硫酸铝溶液和工业硫酸铵溶液一起加入到搪玻璃反应釜中，搅拌混合均匀得到混合液，加入混合液总质量5％的分析纯硫酸镁，再加入混合液总质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130℃，压力0.3Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；
(3)将高纯硫酸铝铵溶液再放入搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵溶液质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵溶液质量50％的去离子水，再进行提纯过滤得到高纯硫酸铝铵精液；
(4)高纯硫酸铝铵精液送入到DTB连续冷却结晶设备中进行结晶，结晶时间3小时，最后经离心分离和干燥后即可得到高纯硫酸铝铵粗品；
(5)将高纯硫酸铝铵粗品加入到搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵粗品质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵粗品质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130℃，压力0.3Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；
(6)重复步骤(3)和步骤(4)，再次得到高纯硫酸铝铵粗品；
(7)最后再依次重复步骤(5)、步骤(3)和步骤(4)，最后得到高纯硫酸铝铵。
其中，步骤(3)中过滤使用微孔钛过滤器(生产厂家为西安宝德粉末冶金有限责任有限公司)。
步骤(6)中结晶时产生的母液回收到步骤(2)中的搪玻璃反应釜中，同样，步骤(7)中结晶时产生的母液回收到步骤(5)中的搪玻璃反应釜中。这样母液就能够再次利用，避免了废液的产生，提高了原料的利用率。
本实施例制备得到的高纯硫酸铝铵的技术指标为：高纯硫酸铝铵纯度达到在99.999％，产品中Na、Si、Fe、Ca、K、Ti、Mg、Cu和Cr含量均小于1ppm。
实施例2：
生产方法具体步骤为：
(1)将摩尔比为1∶1的工业硫酸铝和工业硫酸铵分别加入等质量的去离子水和各自质量5～8％的分析纯碳酸氢铵，进行预处理，加热至120℃搅拌反应60分钟，经过滤器过滤；
(2)将预处理后的工业硫酸铝溶液和工业硫酸铵溶液一起加入到搪玻璃反应釜中，搅拌混合均匀得到混合液，加入混合液总质量5％的分析纯硫酸镁，再加入混合液总质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至135℃，压力0.35Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；
(3)将高纯硫酸铝铵溶液再放入搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵溶液质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵溶液质量50％的去离子水，再进行提纯过滤得到高纯硫酸铝铵精液；
(4)高纯硫酸铝铵精液送入到DTB连续冷却结晶设备中进行结晶，结晶时间2.5小时，最后经离心分离和干燥后即可得到高纯硫酸铝铵粗品；
(5)将高纯硫酸铝铵粗品加入到搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵粗品质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵粗品质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至135℃，压力0.35Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；
(6)重复步骤(3)和步骤(4)，再次得到高纯硫酸铝铵粗品；
(7)最后再依次重复步骤(5)、步骤(3)和步骤(4)，最后得到高纯硫酸铝铵。
其中，步骤(3)中过滤使用微孔钛过滤器(生产厂家为西安宝德粉末冶金有限责任有限公司)。
步骤(6)中结晶时产生的母液回收到步骤(2)中的搪玻璃反应釜中，同样，步骤(7)中结晶时产生的母液回收到步骤(5)中的搪玻璃反应釜中。这样母液就能够再次利用，避免了废液的产生，提高了原料的利用率。
本实施例制备得到的高纯硫酸铝铵的技术指标为：高纯硫酸铝铵纯度达到在99.999％，产品中Na、Si、Fe、Ca、K、Ti、Mg、Cu和Cr含量均小于1ppm。
Claims (4)
1.一种用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1∶1的工业硫酸铝和工业硫酸铵分别加入等质量的去离子水和各自质量5～8％的分析纯碳酸氢铵，进行预处理，加热至120℃搅拌反应60分钟，经过滤器过滤；
(2)将预处理后的工业硫酸铝溶液和工业硫酸铵溶液一起加入到搪玻璃反应釜中，搅拌混合均匀得到混合液，加入混合液总质量5％的分析纯硫酸镁，再加入混合液总质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130-135℃，压力0.3-0.35Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；
(3)将高纯硫酸铝铵溶液再放入搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵溶液质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵溶液质量50％的去离子水，再进行提纯过滤得到高纯硫酸铝铵精液；
(4)高纯硫酸铝铵精液送入到DTB连续冷却结晶设备中进行结晶，结晶时间2～4小时，最后经离心分离和干燥后即可得到高纯硫酸铝铵粗品；
(5)将高纯硫酸铝铵粗品加入到搪玻璃反应釜中，加入高纯硫酸铝铵粗品质量5％的分析纯硫酸镁，再加入高纯硫酸铝铵粗品质量50％的去离子水，通过蒸汽加热至130-135℃，压力0.3-0.35Kpa下搅拌反应90分钟，生成高纯硫酸铝铵溶液；
(6)重复步骤(3)和步骤(4)，再次得到高纯硫酸铝铵粗品；
(7)最后再依次重复步骤(5)、步骤(3)和步骤(4)，最后得到高纯硫酸铝铵。
2.根据权利要求1所述的用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法，其特征在于过滤时使用微孔钛过滤器。
3.根据权利要求1所述的用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法，其特征在于步骤(6)中结晶时产生的母液回收到步骤(2)中的搪玻璃反应釜中。
4.根据权利要求1所述的用工业硫酸铝和工业硫酸铵生产高纯硫酸铝铵的方法，其特征在于步骤(7)中结晶时产生的母液回收到步骤(5)中的搪玻璃反应釜中。
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