JPH07319181A

JPH07319181A - 機能分離型感光体の製造方法

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Publication number: JPH07319181A
Application number: JP11669594A
Authority: JP
Inventors: Hideaki Ueda; 秀昭植田
Original assignee: Minolta Co Ltd
Current assignee: Minolta Co Ltd
Priority date: 1994-05-30
Filing date: 1994-05-30
Publication date: 1995-12-08
Anticipated expiration: 2016-01-22
Also published as: JP3125581B2

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、浸漬塗布方法によって厚膜の電荷
輸送層を形成するにあたり、その塗布液に使用する樹脂
の選択の許容幅を広くすることができ、且つ電荷輸送層
の白濁や支持体の上下方向における電荷輸送層の膜厚差
を少なくし、高品質な画像が得られる感光体の製造方法
の提供を目的とするものである。【構成】本発明は、導電性支持体上に電荷発生層およ
び電荷輸送層を順次積層してなる機能分離型感光体の製
造方法において、電荷輸送層形成用塗布液の液温を、表
面に電荷発生層が形成された導電性支持体の温度よりも
高く設定し、前記導電性支持体を前記電荷輸送層形成用
塗布液中に浸漬塗布することにより、厚さ２７〜５０μ
ｍの電荷輸送層を形成することを特徴とする機能分離型
感光体の製造方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真に用いられ導
電性支持体上に電荷発生層および電荷輸送層を順次積層
してなる機能分離型感光体の製造方法、特に浸漬塗布方
法によって厚膜の電荷輸送層を形成する機能分離型感光
体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に電子写真の方式としては、感光体
の感光層表面に帯電、露光を行って静電潜像を形成し、
これを現像剤で現像して可視化させ、その可視像をその
まま直接感光体に定着させて複写像を得る直接方式、ま
た感光体上の可視像を紙などの転写紙上に転写し、その
転写像を定着させて複写像を得る粉像転写方式あるいは
感光体上の静電潜像を転写紙上に転写し、転写紙上の静
電潜像を現像・定着する潜像転写方式等が知られてい
る。

【０００３】従来、このような電子写真に使用する感光
体において、感光層を形成する場合には、その光導電性
材料として、セレン、硫化カドミウム、酸化亜鉛等の無
機系光導電性材料を用いることが知られている。

【０００４】これらの光導電性材料は、暗所で適当な電
位に帯電できること、暗所で電荷の散逸が少ないこと、
あるいは光照射によって速やかに電荷を散逸できること
などの数多くの利点を持っている反面、次のような各種
の欠点を持っている。たとえば、セレン系の感光体で
は、製造コストが高く、また熱や機械的な衝撃に弱いた
め取扱に注意を要する。また、硫化カドミウム系感光体
では、多湿の環境下では安定したえ感度が得られない点
や、増感剤として添加した色素がコロナ帯電による帯電
劣化や露光による光退色を生じるため長期に渡って安定
した特性を与えることができない欠点を有している。

【０００５】また、従来においては、ポリビニルカルバ
ゾールを始めとする各種の有機光導電性ポリマーを感光
層の形成に用いることも検討されてきた。これらのポリ
マーは、前述の無機系光導電性材料に比べて成膜性、軽
量性などの点で優れているが、未だ十分な感度、耐久性
および環境変化による安定性の点で無機系光導電性材料
に比べ劣るという欠点があった。

【０００６】そこで、これらの感光体における上記のよ
うな欠点を解決するため、近年において種々の研究開発
が行われ、導電性支持体上に、電荷発生層と電荷輸送層
とからなる感光層を形成した機能分離型積層感光体や、
電荷発生材料と電荷輸送材料を含有した感光層を支持体
上に形成してなる機能分離型単層感光体が提案されてい
る。

【０００７】特に、積層型感光体は、感光層の形成に使
用する物質の選択範囲が広く、帯電特性、感度、残留電
位、繰り返し特性、耐刷性等の電子写真特性において、
最良の物質を組み合わせることにより高性能な感光体を
提供することができるため、このような感光体が広く利
用されるようになった。

【０００８】このような機能分離型感光体の感度や耐刷
性をさらに改良する方法として、感光層の膜厚、具体的
には電荷輸送層の膜厚を厚くする方法があり、このよう
な厚膜の感光層を備えた感光体の製造方法が特開平３−
６３６５３号公報において提案されている。同公報にお
いては、電荷輸送層の塗布液として、粘度平均分子量が
１５０００〜２５０００の縮合系ポリマーを含み、全固
形分濃度が２５％以上で且つ粘度が５０〜３００センチ
ポアーズである塗布液を使用することにより、２７μｍ
以上の厚さの電荷輸送層を形成した場合にも均一な塗膜
が得られることが記載されている。

【０００９】しかしながら、上記公報記載の技術は、特
殊な粘度範囲の樹脂を使用するものであり、従来２０μ
ｍ程度の電荷輸送層を形成するために使用されていた粘
度平均分子量２６０００〜６００００程度の樹脂を使用
することができず、汎用性に乏しい技術であった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記事情に
基づいてなされたものであり、浸漬塗布方法によって厚
膜の電荷輸送層を形成するにあたり、その塗布液に使用
する樹脂の選択の許容幅を広くすることができ、且つ電
荷輸送層の白濁や支持体の上下方向における電荷輸送層
の膜厚差を少なくし、高品質な画像が得られる感光体の
製造方法の提供を目的とするものである。

【００１１】特に、本発明は、感光層膜厚を厚くした場
合や、支持体にプラスチック等の熱導電性の悪い材料を
用いた場合に、電荷輸送層塗布時に発生する液ダレ、白
化および結晶析出を有効に防止することを目的とするも
のであり、具体的には、従来の製造条件では均一塗布が
困難であった膜厚２７〜５０μｍにおいての塗布時の液
ダレを防止し、均一膜厚化を図ることを目的とするもの
である。

【００１２】

【課題を解決するための手段】この発明に係る感光体の
製造方法においては、機能分離型の積層感光体において
浸漬塗布方法によって電荷輸送層を形成するにあたり、
電荷輸送層の塗布液の温度を調整して塗布することによ
り、従来の電子写真感光体に認められるような上記のご
とき問題点がなく、感光体の作製時に塗工性が改善さ
れ、製造安定性が良く、しかも、高感度で長期使用期間
に渡って優れた機械的強度及び電子写真特性を維持する
ことを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに
至った。

【００１３】即ち、本発明は、導電性支持体上に電荷発
生層および電荷輸送層を順次積層してなる機能分離型感
光体の製造方法において、電荷輸送層形成用塗布液の液
温を、表面に電荷発生層が形成された導電性支持体の温
度よりも高く設定し、前記導電性支持体を前記電荷輸送
層形成用塗布液中に浸漬塗布することにより、厚さ２７
〜５０μｍの電荷輸送層を形成することを特徴とする機
能分離型感光体の製造方法に関する。

【００１４】以下に、本発明に基づき、導電性支持体上
に電荷発生層と電荷輸送層を積層した構成の感光体を形
成する場合について具体的に説明する。

【００１５】本発明に係る感光体における導電性支持体
としては、銅、アルミニウム、銀、鉄、ニッケル等の箔
ないしは板をシート状又はドラム状にしたものや、これ
らの金属をプラスチックフィルム等に真空蒸着、無電解
メッキ等によって付着させたもの、あるいは導電性ポリ
マー、酸化インジウム、酸化スズ等の導電性化合物の層
を同じく紙あるいはプラスチックフィルム等の支持体上
に塗布もしくは蒸着によって形成したもの等を使用する
ことができる。

【００１６】そして、このような導電性支持体上に電荷
発生層を形成するにあたっては、電荷発生材料を導電性
支持体上に蒸着やプラズマ重合により、あるいは電荷発
生材料を適当な樹脂を溶解させた溶液中に分散させ、こ
の分散液を導電性支持体上に塗布し、乾燥させて形成す
る。なお、この電荷発生層については、その膜厚が０．
０１〜２μｍ、好ましくは０．１〜１μｍになるように
する。

【００１７】ここで、電荷発生層に用いる電荷発生材料
としては、例えば、ビスアゾ系顔料、トリアリールメタ
ン系染料、チアジン系染料、オキサジン系染料、キサン
テン系染料、シアニン系色素、スチリル系色素、ピリリ
ウム系染料、アゾ系顔料、キナクリドン系顔料、インジ
ゴ系顔料、ペリレン系顔料、多環キノン系顔料、ビスベ
ンズイミダゾール系顔料、インダスロン系顔料、スクア
リリウム系顔料、フタロシアニン系顔料等の有機系顔料
及び染料や、セレン、セレン−ヒ素、セレン−テルル、
硫化カドミウム、酸化亜鉛、酸化チタン、アモルファス
シリコン等の無機材料を使用することができる。

【００１８】また、この電荷発生材料と共に使用する樹
脂としては、例えば、飽和ポリエステル樹脂、ポリアミ
ド樹脂、アクリル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオノマー)、ス
チレン−ブタジエンブロック共重合体、ポリアリレー
ト、ポリカーボネート、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、セルロースエステル、ポリイミド、スチロール樹
脂、ポリアセタール樹脂、フェノキシ樹脂等の熱可塑性
結着剤、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹
脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、キシレン樹脂、ア
ルキッド樹脂、熱硬化性アクリル樹脂等の熱硬化結着
剤、光硬化性樹脂、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポ
リビニルピレン、ポリビニルアントラセン等の光導電性
樹脂を使用することができる。

【００１９】そして、上記の電荷発生材料をこれらの樹
脂と共に、メタノール、エタノール、イソプロパノール
等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シ
クロヘキサノン等のケトン類、Ｎ,Ｎ−ジメチルホルム
アミド、Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトアミド等のアミド類、
ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、テトラヒド
ロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチル
エーテル等のエーテル類、酢酸メチル、酢酸エチル等の
エステル類、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロルエ
チレン、四塩化炭素、トリクロルエチレン等の脂肪族ハ
ロゲン化炭化水素類あるいはベンゼン、トルエン、キシ
レン、リグロイン、モノクロルベンゼン、ジクロルベン
ゼン等の芳香族類等の有機溶剤に分散あるいは溶解させ
て調製した塗液を、上記の導電性支持体上に塗布し、乾
燥させて電荷発生層を設けるようにする。

【００２０】ここで、上記のような塗布液を導電性支持
体上に塗布する方法としては、浸漬コーティング法、ス
プレーコーティング法、スピナーコーティング法、ブレ
ードコーティング法、ローラーコーティング法、ワイヤ
ーバーコーティング法等の色々なコーティング法を用い
ることができる。

【００２１】そして、上記のようにして形成された電荷
発生層の上に電荷輸送層を設けるにあたっては、電荷輸
送材料とバインダー樹脂を適当な溶剤を用いて溶解し、
塗布液を調整する。そして、電荷発生層が形成された導
電性支持体をこの塗布液中に浸漬させ、塗布液から引き
上げ、この塗布液を上記電荷発生層上に塗布し、乾燥さ
せて電荷輸送層を形成する。この場合、電荷輸送層の膜
厚は２７〜５０μｍ、好ましくは３０〜４０μｍとなる
ように形成する。電荷輸送層の膜厚を上記範囲とするこ
とにより、感光体の機械的な耐久性を向上させることが
できる。また、電荷輸送層中の電荷輸送材料の含有量
は、上記結着剤樹脂１重量部に対して０．０２〜２重量
部、好ましくは０．５〜１．２重量部となるようにす
る。なお、電荷輸送材料は２種以上組み合わせて使用し
てもよい。

【００２２】ここで、電荷輸送層の形成に使用する電荷
輸送材料としては、ヒドラゾン化合物、ピラゾリン化合
物、スチリル化合物、トリフェニルメタン化合物、オキ
サジアゾール化合物、カルバゾール化合物、スチルベン
化合物、エナミン化合物、オキサゾール化合物、トリフ
ェニルアミン化合物、テトラフェニルベンジジン化合
物、アジン化合物等色々なものを使用することができ
る。具体的には、例えばカルバゾール、Ｎ−エチルカル
バゾール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−フェニルカル
バゾール、テトラセン、クリセン、ピレン、ペリレン、
２−フェニルナフタレン、アザピレン、２,３−ベンゾ
クリセン、３,４−ベンゾピレン、フルオレン、１,２−
ベンゾフルオレン、４−(２−フルオレニルアゾ)レゾル
シノール、２−p−アニソールアミノフルオレン、p−ジ
エチルアミノアゾベンゼン、カジオン、Ｎ,Ｎ−ジメチ
ル−p−フェニルアゾアニリン、p−(ジメチルアミノ)ス
チルベン、１,４−ビス(２−メチルスチリル)ベンゼ
ン、９−(４−ジエチルアミノスチリル)アントラセン、
２,５−ビス(４−ジエチルアミノフェニル)−１,３,５
−オキサジアゾール、１−フェニル−３−(p−ジエチル
アミノスチリル)−５−(p−ジエチルアミノフェニル)ピ
ラゾリン、１−フェニル−３−フェニル−５−ピラゾリ
ン、２−(m−ナフチル)−３−フェニルオキサゾール、
２−(p−ジエチルアミノスチリル)−６−ジエチルアミ
ノベンズオキサゾール、２−(p−ジエチルアミノスチリ
ル)−６−ジエチルアミノベンゾチアゾール、ビス(４−
ジエチルアミノ−２−メチルフェニル)フェニルメタ
ン、１,１−ビス(４−Ｎ,Ｎ−ジエチルアミノ−２−エ
チルフェニル)ヘプタン、Ｎ,Ｎ−ジフェニルヒドラジノ
−３−メチリデン−１０−エチルフェノキサジン、Ｎ,
Ｎ−ジフェニルヒドラジノ−３−メチリデン−１０−エ
チルフェノチアジン、１,１,２,２−テトラキス−(４−
Ｎ,Ｎ−ジエチルアミノ−２−エチルフェニル)エタン、
p−ジエチルアミノベンズアルデヒド−Ｎ,Ｎ−ジフェニ
ルヒドラゾン、p−ジフェニルアミノベンズアルデヒド
−Ｎ,Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、Ｎ−エチルカルバゾ
ール−Ｎ−メチル−Ｎ−フェニルヒドラゾン、p−ジエ
チルアミノベンズアルデヒド−Ｎ−α−ナフチル−Ｎ−
フェニルヒドラゾン、p−ジエチルアミノベンズアルデ
ヒド−３−メチルベンズチアゾリノン−２−ヒドラゾ
ン、２−メチル−４−Ｎ,Ｎ−ジフェニルアミノ−β−
フェニルスチルベン、α−フェニル−４−Ｎ,Ｎ−ジフ
ェニルアミノスチルベン、ビスジエチルアミノテトラフ
ェニルブタジエン等の電荷輸送物質を、単独または２種
以上混合して使用する。

【００２３】一方、電荷輸送層の形成に使用するバイン
ダー樹脂としては、電気絶縁性であり、それ自体公知の
熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂および光導
電性樹脂等を使用することができる。

【００２４】ここで、適当なバインダー樹脂としては、
特にこれらに限定されるものではないが、例えば、飽和
ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、エ
チレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共
重合体(アイオノマー)、スチレン−ブタジエンブロック
共重合体、ポリアリレート、ポリカーボネート、塩化ビ
ニル−酢酸ビニル共重合体、セルロースエステル、ポリ
イミド、スチロール樹脂、ポリアセタール樹脂、フェノ
キシ樹脂等の熱可塑性結着剤、エポキシ樹脂、ウレタン
樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹
脂、キシレン樹脂、アルキッド樹脂、熱硬化性アクリル
樹脂等の熱硬化結着剤、光硬化性樹脂、ポリ−Ｎ−ビニ
ルカルバゾール、ポリビニルピレン、ポリビニルアント
ラセン等の光導電性樹脂がある。なお、これらのバイン
ダー樹脂は、単独で、または組み合わせて使用すること
ができ、またこれらの電気絶縁性は、単独で測定して１
×１０¹²Ω・ｃｍ以上の体積抵抗率を有することが望ま
しい。より好ましいバインダー樹脂としてはポリカーボ
ネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエ
ステルカーボネート樹脂である。

【００２５】本発明においては、特に粘度平均分子量が
２６０００〜６００００程度の縮合系樹脂を好適に使用
することができる。バインダー樹脂の粘度平均分子量を
大きくする程塗膜強度（硬度）を大きくすることができ
るが、粘度平均分子量が２６０００未満では塗膜強度の
点で不十分であり、６００００を越えると溶剤に対する
溶解性が悪くなり、塗布液の粘度が高くなり易いため塗
工性が悪くなる。

【００２６】また、このようなバインダー樹脂ととも
に、必要によりハロゲン化パラフィン、ポリ塩化ビフェ
ニル、ジメチルナフタレン、ジブチルフタレート、ター
フェニル、ベンジルジフェニル等の可塑剤、クロラニ
ル、テトラシアノエチレン、２，４，７−トリニトロ−
９−フルオレノン、５，６−ジシアノベンゾキノン、テ
トラシアノキノジメタン、テトラクロル無水フタル酸、
３，５−ジニトロ、シアノビニル化合物、安息香酸等の
電子吸引性増感剤、メチルバイオレット、ローダミン
Ｂ、シアニン色素、ピリリウム塩、チアピリリウム塩等
の分光増感剤、ジブチルヒドロキシトルエン等の酸化防
止剤、ベンゾトリアゾール化合物等の紫外線吸収剤等一
般的に公知な添加剤を使用してもよい。

【００２７】電荷輸送層の形成の際に使用する前記溶媒
の具体例としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、クロロベンゼン等の芳香族系溶媒、アセトン、メ
チルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン、メタ
ノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコー
ル、酢酸エチル、エチルセロソルブ等のエステル、四塩
化炭素、四臭化炭素、クロロホルム、ジクロロメタン、
テトラクロロエタン等のハロゲン化炭化水素、テトラヒ
ドロフラン、ジオキサン等のエーテル、ジメチルホルム
アミド、ジメチルスルホキシド、ジエチルホルムアミド
等を挙げることができる。

【００２８】これらの、溶媒は、１種単独で使用しても
よく、あるいは、２種以上を混合溶媒として併用しても
よい。

【００２９】電荷輸送層の形成用塗布液は上記の電荷輸
送材料とバインダー樹脂を含有し全固形分濃度が１８〜
２５重量％、粘度が１５０〜４５０ｃＰとなるように上
記溶媒の量を調整する。固形分濃度が１８重量％より低
いと塗布膜のたれが大きくなり、また乾燥時間も長くな
るため塗布膜の白濁等の欠損を生じ易くなる。固形分濃
度が２５重量％よりも大きくなると、レベリング効果が
表れにくくなり均一な塗布液や塗布膜を得にくくなる。
また、塗布する速度を非常に遅くしないと塗布すること
ができなくなり作業性が低下してしまう。塗布液の粘度
が１５０ｃＰより低いと塗布膜のたれが大きくなり、電
荷輸送層の上下の膜厚差や膜厚ムラが大きくなる。粘度
が４５０ｃＰより高くなるとドラム円周方向の不均一性
が生じ易くなり、また塗布する速度を非常に遅くしない
と塗布することができなくなり作業性が低下してしま
う。

【００３０】この塗布液を用いて浸漬塗布方法により電
荷発生層上に、均一な膜厚を持つ電荷輸送層が形成さ
れ、感光体における画像安定性や耐刷性が向上されるよ
うになるとともに、レーザープリンター等において反転
現像する場合に生じる白紙部での黒斑点（黒ポチ）等が
抑制されるようになる。

【００３１】ここで、塗布液の温度を支持体の温度より
も高く設定して塗布する。具体的には支持体の温度より
も１〜１０℃高くなるように塗布液を調整する。これ
は、塗布液の温度が支持体の温度と同等もしくは低い
と、乾燥が遅いために表面が白化したり、乾燥のムラが
生じたりするためである。また、上述した範囲内で塗布
液の温度を高くすると溶剤の蒸気が発生するため、塗膜
の白化現象を有効に防止することができる。また、バイ
ンダー樹脂として上述したように広い粘度平均分子量範
囲のものを使用することができ、従来より電荷輸送層用
に使用されていた樹脂が使用可能となり汎用性が広が
る。

【００３２】塗布液および支持体の温度制御は、支持体
の温度は室温となるようにし、塗布液をヒーター等の熱
媒と攪拌により上記温度範囲となるように調整すること
が好ましい。一方、支持体自体の温度を下げて調節する
と、支持体に温度分布を生じたり、製造上複雑になった
りするため好ましくない。また、塗布液の液温をあまり
高くすると塗布液の溶剤が蒸発するために粘度変化を生
じたり、ヒーターの容量が多くかかる等の問題が生じ
る。

【００３３】以上のようにして得られるいずれの感光体
においても、必要に応じて、導電性支持体と電荷発生層
との間に中間層を、また電荷輸送層の表面に表面保護層
を設けることができる。

【００３４】ここで、中間層に使用する材料としては、
ポリイミド、ポリアミド、ニトロセルロース、ポリビニ
ルブチラール、ポリビニルアルコール等のポリマーをそ
のまま、あるいはこれに酸化スズや酸化インジウム等の
低抵抗化合物を分散させたものや、酸化アルミニウム、
酸化亜鉛、酸化ケイ素等の蒸着膜が適当であり、その膜
厚が１μｍ以下になるように形成することが望ましい。

【００３５】また、表面保護層に用いる材料としては、
アクリル樹脂、ポリアリール樹脂、ポリカーボネート樹
脂、ウレタン樹脂等のポリマーをそのまま、または酸化
スズや酸化インジウム等の低抵抗化合物を分散させたも
の等が適当である。また、この有機プラズマ重合膜を使
用することもでき、この有機プラズマ重合膜には、必要
に応じて酸素、窒素、ハロゲン、周期律表第III族、第
Ｖ族の原子を含めることも可能である。なお、表面保
護層は、その膜厚が５μｍ以下になっていることが望ま
しい。

【００３６】本発明に係る感光体の製造方法を実施する
のに使用する塗布装置の一例及びその使用方法を第１図
に基づいて説明する。

【００３７】この塗布装置においては、第１図に示すよ
うに、電荷発生層の設けられた円筒状の支持体（１）を
適当な支持手段（図示せず）によって浸漬槽（３）上に
保持するようになっている。

【００３８】そして、浸漬槽（３）内には、上記円筒状
の支持体（１）に塗布する電荷輸送層形成用塗布液
（２）が収納されている。この塗布液（２）は、前記の
ように支持体の温度よりも高く調整されている。

【００３９】また、この浸漬槽（３）の上部外周には、
オーバーフロー受け部（４）が設けけられており、上記
円筒状の支持体（１）を浸漬槽（３）内に浸漬させた場
合、浸漬槽（３）からオーバーフローした塗布液（２）
を収容させるようになっている。

【００４０】一方、浸漬槽（３）の底部には、塗布液
（２）を供給するためのノズル（２１）が設けられてお
り、このノズル（２１）は、パイプ（１７）によってポ
ンプ（１８）、フィルター（１９）およびバルブ（２
０）を介して集中タンク（５）の底部に設けられた排出
口に接続されている。集中タンク（５）には、攪拌機
（１１）および温度調節器（１２）が設けられている。
オーバーフロー受け部（４）の底部に排出口（４ａ）を
設け、この排出口（４ａ）と集中タンク（５）とを、適
当な位置にバルブ（６）が設けられた回収用パイプ
（７）によって接続し、オーバーフロー受け部（４）に
収容された塗布液（２）を集中タンク（５）に回収させ
るようになっている。

【００４１】また、上記浸漬槽（３）の下部には、塗布
液（２）を集中タンク（５）に回収させるための回収口
（３ａ）を設け、この回収口（３ａ）に取り付けられた
バイパス管（８）を上記回収用パイプ（７）に切り替え
バルブ（９）を介して接続されている。

【００４２】そして、浸漬槽（３）内に収容されている
塗布液（２）を集中タンク（５）に回収させる場合に
は、この切り替えバルブ（９）によって、バイパス管
（８）と上記回収用パイプ（７）とを連結させて、浸漬
槽（３）下部の回収口（３ａ）からバイパス管（８）と
回収パイプ（７）とを通し塗布液（２）を集中タンク
（５）に回収させるようになっている。

【００４３】一方、浸漬槽（３）から塗布液（２）を回
収する上記集中タンク（５）には、上記のように集中タ
ンク（５）内に導かれた塗布液（２）の温度を調節する
温度調節手段（１０）が設けられている。この温度調節
手段（１０）によって支持体の温度よりも高くなるよう
に調整されている。そして、温度が高くなり過ぎたり塗
布液が少なくなった場合には、補助タンク（１３）と集
中タンク（５）とを結ぶ塗液供給管（１４）に設けられ
た電磁弁（１５）を開き前記攪拌手段（１１）によって
塗布液（２）を攪拌しながら、集中タンク（５）内にお
ける塗布液（２）の温度が所定の温度になるまで、上記
補助タンク（１３）内に収容された塗液（１６）を集中
タンク（５）に供給するようにしている。

【００４４】上記のように浸漬槽（３）からオーバーフ
ロー受け器（４）に流出し、集中タンクに入った塗布液
（２）を、ポンプ（１８）によってフィルター（１９）
に導き、流出した塗布液（２）中に混在するゴミ等を取
り除いた後、ノズル（２１）から再び浸漬槽（３）へ供
給するようになっている。

【００４５】次に、このような塗布装置を用いて、上記
の円筒状の支持体（１）上に形成された電荷発生層上に
塗布液（２）を塗布し、電荷輸送層を形成するにあたっ
ては、前記支持手段によって、この支持体（１）を塗布
液（２）が収容され、環境温度よりも高く設定された浸
漬槽（３）内に浸漬させた後、この浸漬槽（３）から支
持体（１）を１〜１５r香^秒の引き上げ速度で引き上げ
て、この支持体（１）上に塗布液（２）を塗布し、これ
を乾燥させて電荷輸送層を形成する。

【００４６】ここで、上記円筒状の支持体（１）として
は、特にアルミニウムドラムとガラス円筒が適してい
る。なお、この円筒状の支持体（１）は、その両端が開
口したものであっても、片方だけが開口したものであっ
てもよい。

【００４７】また、この発明において使用する支持体
は、このような円筒状のものに限られず、シート状や板
状のものも使用することができる。

【００４８】次に、この発明に基ずいて感光体を製造し
た具体的な実施例について説明するとともに、比較例を
示してこの発明の実施例のものが優れていることを明ら
かにする。

【００４９】

【実施例】

（実施例１）この実施例においては、支持体としてアル
マイト処理を施した外径８０ｍｍ、長さ３５０ｍｍのア
ルミニウムドラムを用いるようにした。

【００５０】そして、電荷発生材料として下記化学式
［Ａ］で表されるトリスアゾ顔料：

【００５１】

【化１】

【００５２】０．５重量部と、ポリビニルブチラ−ル樹
脂（アセチル化度３モル％、ブチル化度６８モル％、重
合度１５００）０．５重量部をシクロヘキサノン１００
重量部とともにサンドミルを用いて分散させ、この分散
液を上記アルミニウムドラム上に浸漬塗布させ、このア
ルミニウムドラム上に０．３ｇ／ｍ²の電荷発生層を形
成した。

【００５３】次に、この電荷発生層上に電荷輸送層を形
成するにあたっては、下記化学式［Ｂ］で表されるジア
ミノ化合物：

【００５４】

【化２】

【００５５】４００重量部、ポリカーボネート樹脂（Ｋ
−１３００：粘度平均分子量３００００：帝人化成社
製）６００重量部およびジｔｅｒ−ブチルヒドロキシト
ルエン（ＢＨＴ）４０重量部をジクロルメタン４６００
重量部に溶解させ、固形分濃度１８．４％、粘度２６０
ｃＰの塗布液を調整した。

【００５６】得られた塗布液を前述の塗布装置の浸漬槽
（３）および集中タンク（５）に投入し、塗布環境を２
３℃に設定し、支持体の温度を設定温度に調整した。

【００５７】次に、集中タンク（５）の温度を２６℃に
設定し、塗布液の温度を２６℃に調整した。

【００５８】この浸漬槽（３）に電荷発生層を塗布した
支持体を上から１０ｍｍの高さまで浸漬させた後、８ｍ
ｍ／秒の速さで引き上げ、電荷輸送層を浸漬塗布した。
塗布後、１１０℃で乾燥させたところ乾燥後の膜厚は３
０μｍであった。

【００５９】（実施例２）実施例１と同様にしてアルミ
ニウムドラム上に電荷発生層を形成した。

【００６０】次に、この電荷発生層上に電荷輸送層を形
成するにあたっては、上記ジアミノ化合物［Ｂ］６００
重量部、ポリカーボネート樹脂（Ｃ−１４００：粘度平
均分子量４００００：帝人化成社製）６００重量部およ
びジｔｅｒ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）５０
重量部をテトラヒドロフラン４６２０重量部に溶解さ
せ、固形分濃度２１．３％、粘度２２０ｃＰの塗布液を
調整した。

【００６１】得られた塗布液を前述の塗布装置の浸漬槽
（３）および集中タンク（５）に投入し、塗布環境を２
１℃に設定し、支持体の温度を設定温度に調整した。

【００６２】次に、集中タンク（５）の温度を２５℃に
設定し、塗布液の温度を２５℃に調整した。

【００６３】この浸漬槽（３）に電荷発生層を塗布した
支持体を上から１０ｍｍの高さまで浸漬させた後、８ｍ
ｍ／秒の速さで引き上げ、電荷輸送層を浸漬塗布した。
塗布後、１１０℃で乾燥させたところ乾燥後の膜厚は３
５μｍであった。

【００６４】（実施例３）実施例１と同様にしてアルミ
ニウムドラム上に電荷発生層を形成した。

【００６５】次に、この電荷発生層上に電荷輸送層を形
成するにあたっては、上記ジアミノ化合物［Ｂ］５００
重量部、ポリカーボネートＺ樹脂（ＴＳ−２０５０：粘
度平均分子量５００００：帝人化成社製）５００重量部
およびジｔｅｒ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）
５０重量部をテトラヒドロフラン４０５０重量部に溶解
させ、固形分濃度２０．６％、粘度３２６ｃＰの塗布液
を調整した。

【００６６】得られた塗布液を前述の塗布装置の浸漬槽
（３）および集中タンク（５）に投入し、塗布環境を２
２℃に設定し、支持体の温度を設定温度に調整した。

【００６７】次に、集中タンク（５）の温度を２７℃に
設定し、塗布液の温度を２７℃に調整した。

【００６８】この浸漬槽（３）に電荷発生層を塗布した
支持体を上から１０ｍｍの高さまで浸漬させた後、６ｍ
ｍ／秒の速さで引き上げ、電荷輸送層を浸漬塗布した。
塗布後、１１０℃で乾燥させたところ乾燥後の膜厚は４
０μｍであった。

【００６９】（実施例４）実施例１と同様にしてアルミ
ニウムドラム上に電荷発生層を形成した。

【００７０】次に、この電荷発生層上に電荷輸送層を形
成するにあたっては、上記ジアミノ化合物［Ｂ］６００
重量部、特殊ポリカーボネート樹脂（Ｋ−１２８５：粘
度平均分子量２７０００：帝人化成社製）６００重量部
およびジｔｅｒ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）
９０重量部をジクロルメタン４２００重量部に溶解さ
せ、固形分濃度２３．５％、粘度４３０ｃＰの塗布液を
調整した。

【００７１】得られた塗布液を前述の塗布装置の浸漬槽
（３）および集中タンク（５）に投入し、塗布環境を２
０℃に設定し、支持体の温度を設定温度に調整した。

【００７２】次に、集中タンク（５）の温度を２４℃に
設定し、塗布液の温度を２４℃に調整した。

【００７３】この浸漬槽（３）に電荷発生層を塗布した
支持体を上から１０ｍｍの高さまで浸漬させた後、４ｍ
ｍ／秒の速さで引き上げ、電荷輸送層を浸漬塗布した。
塗布後、１１０℃で乾燥させたところ乾燥後の膜厚は４
５μｍであった。

【００７４】（実施例５）実施例１と同様にしてアルミ
ニウムドラム上に電荷発生層を形成した。

【００７５】次に、この電荷発生層上に電荷輸送層を形
成するにあたっては、上記ジアミノ化合物［Ｂ］６６０
重量部、ポリカーボネート樹脂（Ｚ−３００：粘度平均
分子量３００００：三菱ガス化学社製）６００重量部お
よびジｔｅｒ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）１
００重量部をテトラヒドロフラン４２００重量部に溶解
させ、固形分濃度２４．５％、粘度１６０ｃＰの塗布液
を調整した。

【００７６】得られた塗布液を前述の塗布装置の浸漬槽
（３）および集中タンク（５）に投入し、塗布環境を２
２℃に設定し、支持体の温度を設定温度に調整した。

【００７７】次に、集中タンク（５）の温度を２５℃に
設定し、塗布液の温度を２５℃に調整した。

【００７８】この浸漬槽（３）に電荷発生層を塗布した
支持体を上から１０ｍｍの高さまで浸漬させた後、７ｍ
ｍ／秒の速さで引き上げ、電荷輸送層を浸漬塗布した。
塗布後、１１０℃で乾燥させたところ乾燥後の膜厚は４
２μｍであった。

【００７９】（実施例６）実施例１と同様にしてアルミ
ニウムドラム上に電荷発生層を形成した。

【００８０】次に、この電荷発生層上に電荷輸送層を形
成するにあたっては、上記ジアミノ化合物［Ｂ］６００
重量部、ポリカーボネート樹脂（ＰＣ−ＢＰ：粘度平均
分子量４００００：出光興産社製）６００重量部および
ジｔｅｒ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）９０重
量部をテトラヒドロフラン４５００重量部に溶解させ、
固形分濃度２２．３％、粘度２５７ｃＰの塗布液を調整
した。

【００８１】得られた塗布液を前述の塗布装置の浸漬槽
（３）および集中タンク（５）に投入し、塗布環境を２
０℃に設定し、支持体の温度を設定温度に調整した。

【００８２】次に、集中タンク（５）の温度を２４℃に
設定し、塗布液の温度を２４℃に調整した。

【００８３】この浸漬槽（３）に電荷発生層を塗布した
支持体を上から１０ｍｍの高さまで浸漬させた後、７ｍ
ｍ／秒の速さで引き上げ、電荷輸送層を浸漬塗布した。
塗布後、１１０℃で乾燥させたところ乾燥後の膜厚は３
８μｍであった。

【００８４】（比較例１）塗布液の温度を調節せずに室
温（２３℃）としたこと以外は、実施例１と全く同様に
して電荷輸送層を塗布し、感光体を作製した。

【００８５】（比較例２）実施例１と同様にしてアルミ
ニウムドラム上に電荷発生層を形成した。

【００８６】次に、この電荷発生層上に電荷輸送層を形
成するにあたっては、上記ジアミノ化合物［Ｂ］６００
重量部、ポリカーボネート樹脂（Ｌ−１２２５：粘度平
均分子量２２５００：帝人化成社製）６００重量部およ
びジｔｅｒ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）６０
重量部をジオキサン／テトラヒドロフラン＝１／１の混
合液２８００重量部に溶解させ、固形分濃度２８．０
％、粘度１９０ｃＰの塗布液を調整した。

【００８７】得られた塗布液を前述の塗布装置の浸漬槽
（３）および集中タンク（５）に投入し、塗布環境を２
２℃に設定し、支持体の温度を設定温度に調整した。

【００８８】次に、集中タンク（５）の温度を２２℃に
設定し、塗布液の温度を２２℃に調整した。

【００８９】この浸漬槽（３）に電荷発生層を塗布した
支持体を上から１０ｍｍの高さまで浸漬させた後、８ｍ
ｍ／秒の速さで引き上げ、電荷輸送層を浸漬塗布した。
塗布後、１１０℃で乾燥させたところ乾燥後の膜厚は４
０μｍであった。

【００９０】（評価）このようにして得られた感光体の
表面の塗工性を目視観察して評価した。塗工性について
は、液ダレや電荷輸送層の白濁が全く生じていないもの
を○、液ダレや白濁が生じたものを×として評価した。

【００９１】また、得られた塗布液の２週間後の状態を
目視観察して評価した。塗布液について白濁や結晶化が
全く生じていないものを○、白濁や結晶化が生じたもの
を×として評価した。

【００９２】また、得られた感光体を市販の電子写真式
複写機（ミノルタカメラ社製；ＥＰ５４００）を用いて
画像評価した。市販の１ｍｍ方眼のグラフ用紙を複写し
たときに、均一にグラフ用紙が再現された場合を○、画
像にカブリが生じたりグラフ画像に白抜けが生じた場合
を×として評価した。

【００９３】また、得られた感光体を上記複写機を用い
て１万枚の複写を行った場合の感光体の削れ量（μｍ）
を測定した。

【００９４】さらに、これらの感光体について、各感光
体の上下における膜厚の差（両端より３ｃｍ離れた部分
における膜厚の差）についても評価した。

【００９５】結果を表１にまとめて示す。

【００９６】

【表１】

【００９７】上記の表１から判るように、この発明の実
施例に係るものは、比較例のものに比べて全体的に画像
特性に優れるとともに、感光体上下における膜厚差も少
なく、塗布液の塗工性にも優れていた。

【００９８】

【発明の効果】本発明の機能分離型感光体の製造法に基
づいて感光体を製造した場合には、電荷輸送層に使用す
るバインダー樹脂の選択幅が広がり汎用性が高くなると
ともに、液だれ等が抑えられ、乾燥時に白化現象を起こ
すことがなく、均一な膜厚を持つ電荷輸送層が形成され
るようになり、感光体の画像安定性や耐刷性が向上され
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】浸漬塗布装置の概略断面図である。

【符号の説明】

１：導電性支持体、２：電荷輸送層形成用塗布液、３：
浸漬槽、５：集中タンク、１１：攪拌機、１０：温度調
節機、１３：補助タンク、１８：ポンプ、１９：フィル
ター。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】導電性支持体上に電荷発生層および電荷
輸送層を順次積層してなる機能分離型感光体の製造方法
において、電荷輸送層形成用塗布液の液温を、表面に電
荷発生層が形成された導電性支持体の温度よりも高く設
定し、前記導電性支持体を前記電荷輸送層形成用塗布液
中に浸漬塗布することにより、厚さ２７〜５０μｍの電
荷輸送層を形成することを特徴とする機能分離型感光体
の製造方法。
【請求項２】前記電荷輸送層形成用塗布液が、少なく
とも電荷輸送材料と粘度平均分子量２６０００〜６００
００の縮合系ポリマ−を含有してなり、且つ前記塗布液
の全固形分濃度が１８〜２５重量％、粘度が１５０〜４
５０ｃＰであることを特徴とする請求項１記載の機能分
離型感光体の製造方法。