JPH07300667A - アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】スパッタリング法により形成されるアルミニウ
ム薄膜の膜質と成膜特性に優れ、０．１〜３．０重量％
の添加金属元素を均一に含むアルミニウム薄膜を与え
る、スパッタリング用アルミニウム合金単結晶ターゲッ
トおよびその製造方法を提供する。 【構成】純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、原
子番号３〜８３までの中から選ばれる１種または２種以
上の金属元素を０．１〜３．０重量％添加したもので、
添加金属元素の濃度分布が±５％以内、長さが１００〜
１５００ｍｍの範囲にあるスパッタリング用アルミニウ
ム合金単結晶ターゲット。
ム薄膜の膜質と成膜特性に優れ、０．１〜３．０重量％
の添加金属元素を均一に含むアルミニウム薄膜を与え
る、スパッタリング用アルミニウム合金単結晶ターゲッ
トおよびその製造方法を提供する。 【構成】純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、原
子番号３〜８３までの中から選ばれる１種または２種以
上の金属元素を０．１〜３．０重量％添加したもので、
添加金属元素の濃度分布が±５％以内、長さが１００〜
１５００ｍｍの範囲にあるスパッタリング用アルミニウ
ム合金単結晶ターゲット。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング装置に
装着して、薄膜の製作に使用するスパッタリング用アル
ミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法に関
するものである。
装着して、薄膜の製作に使用するスパッタリング用アル
ミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリング法は、真空中でイオンを
スパッタリング用ターゲットに照射し、そのターゲット
表面の物質と衝突させることで、ターゲットを構成する
物質を蒸発させ、これを基板上に付着させて薄膜を形成
する方法であり、薄膜の形成に広く使用されている。
スパッタリング用ターゲットに照射し、そのターゲット
表面の物質と衝突させることで、ターゲットを構成する
物質を蒸発させ、これを基板上に付着させて薄膜を形成
する方法であり、薄膜の形成に広く使用されている。
【０００３】例えば、光ディスクの反射膜、液晶ディス
プレーの電極配線、ＬＳＩの配線等に、スパッタリング
用ターゲットとして高純度アルミニウムをベースに、薄
膜特性の改善を目的に各種元素を添加したアルミニウム
合金が利用されている。
プレーの電極配線、ＬＳＩの配線等に、スパッタリング
用ターゲットとして高純度アルミニウムをベースに、薄
膜特性の改善を目的に各種元素を添加したアルミニウム
合金が利用されている。
【０００４】特に、ＬＳＩ等の配線材には、高純度アル
ミニウムにＳｉやＣｕ、あるいは他の各種元素を添加し
たアルミニウム合金が使用され、この合金をターゲット
としてスパッタリング法により基板上に薄膜を形成した
後にエッチングを行い、回路細線を形成している。
ミニウムにＳｉやＣｕ、あるいは他の各種元素を添加し
たアルミニウム合金が使用され、この合金をターゲット
としてスパッタリング法により基板上に薄膜を形成した
後にエッチングを行い、回路細線を形成している。
【０００５】スパッタリング法ではターゲットの表面及
び内部の結晶構造がターゲットからの原子の放出特性に
大きな影響を与え、基板上へのアルミニウム薄膜の成膜
特性に影響を与えることが、フィジカル・レビュー（Ｐ
ｈｙｓ．Ｒｅｖ）１０２，６９９（１９５６）に開示さ
れており、要求特性に合わせた結晶方位に制御すること
により、優れた成膜特性が得られることが期待される。
び内部の結晶構造がターゲットからの原子の放出特性に
大きな影響を与え、基板上へのアルミニウム薄膜の成膜
特性に影響を与えることが、フィジカル・レビュー（Ｐ
ｈｙｓ．Ｒｅｖ）１０２，６９９（１９５６）に開示さ
れており、要求特性に合わせた結晶方位に制御すること
により、優れた成膜特性が得られることが期待される。
【０００６】これまで、アルミニウム合金のターゲット
材としては、多結晶体のアルミニウム合金に加工や熱処
理を施して、結晶組織や結晶方位を調整したものが使用
されてきたが、多結晶体であるから、目的に合わせた完
全な結晶方位の制御は困難であった。
材としては、多結晶体のアルミニウム合金に加工や熱処
理を施して、結晶組織や結晶方位を調整したものが使用
されてきたが、多結晶体であるから、目的に合わせた完
全な結晶方位の制御は困難であった。
【０００７】さらに、スパッタリング法ではターゲット
素材の添加元素分布がアルミニウム薄膜の添加元素分布
に影響を与えることが知られており、ターゲット素材の
添加元素濃度を均一にすることで、均一な添加元素濃度
のアルミニウム薄膜が得られる。
素材の添加元素分布がアルミニウム薄膜の添加元素分布
に影響を与えることが知られており、ターゲット素材の
添加元素濃度を均一にすることで、均一な添加元素濃度
のアルミニウム薄膜が得られる。
【０００８】これまでは、単結晶材はブリッジマン法、
チャルマース法、チョクラルスキー法等の凝固法で製造
できることが知られているが、合金の場合には、溶質の
固液分配現象により、添加元素成分の偏析がさけられな
い。例えば、ＣｕやＳｉ等の共晶系の合金元素の場合に
は、凝固の際の固相の合金元素濃度が液相より低くな
り、凝固が進むにつれて、液相中に合金元素が濃縮さ
れ、濃度が高くなる。そして、その影響を受けて、固相
中の合金元素濃度も高くなっていく。また、ＴｉやＶ等
の包晶系の合金元素の場合には、この逆の現象が起こ
る。そのため、不均質な添加元素分布の単結晶しか得ら
れず、スパッタリング用ターゲット材には不適であっ
た。
チャルマース法、チョクラルスキー法等の凝固法で製造
できることが知られているが、合金の場合には、溶質の
固液分配現象により、添加元素成分の偏析がさけられな
い。例えば、ＣｕやＳｉ等の共晶系の合金元素の場合に
は、凝固の際の固相の合金元素濃度が液相より低くな
り、凝固が進むにつれて、液相中に合金元素が濃縮さ
れ、濃度が高くなる。そして、その影響を受けて、固相
中の合金元素濃度も高くなっていく。また、ＴｉやＶ等
の包晶系の合金元素の場合には、この逆の現象が起こ
る。そのため、不均質な添加元素分布の単結晶しか得ら
れず、スパッタリング用ターゲット材には不適であっ
た。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、スパ
ッタリング法により形成されるアルミニウム薄膜の膜質
と成膜特性に優れ、０．１〜３．０重量％の添加元素を
均一に含むアルミニウム薄膜を与える、スパッタリング
用アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方
法を提供することにある。
ッタリング法により形成されるアルミニウム薄膜の膜質
と成膜特性に優れ、０．１〜３．０重量％の添加元素を
均一に含むアルミニウム薄膜を与える、スパッタリング
用アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方
法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、アルミニ
ウム合金単結晶ターゲットを連続鋳造法で製造する方法
において、添加元素の均一な濃度分布を達成すべく鋭意
検討を重ねた結果、引出方向、鋳造温度および鋳造速度
を特定の条件に制御することによって、単結晶が成長
し、かつ、マクロ的視野での溶質の固液分配現象が起こ
らず、他の凝固法では得られない濃度分布の均一性が得
られることを見い出し、さらに、特定の間欠引き出し条
件下で連続鋳造することにより、単結晶化が容易に達成
され、かつ、内部の気泡が減少し、鋳肌面も平滑で、濃
度分布の均一な単結晶が得られることを見い出し、本発
明を完成させるに至った。
ウム合金単結晶ターゲットを連続鋳造法で製造する方法
において、添加元素の均一な濃度分布を達成すべく鋭意
検討を重ねた結果、引出方向、鋳造温度および鋳造速度
を特定の条件に制御することによって、単結晶が成長
し、かつ、マクロ的視野での溶質の固液分配現象が起こ
らず、他の凝固法では得られない濃度分布の均一性が得
られることを見い出し、さらに、特定の間欠引き出し条
件下で連続鋳造することにより、単結晶化が容易に達成
され、かつ、内部の気泡が減少し、鋳肌面も平滑で、濃
度分布の均一な単結晶が得られることを見い出し、本発
明を完成させるに至った。
【００１１】すなわち、本発明は以下に示すものであ
る。 １．純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、原子番
号３から８３までの元素の中から選ばれる１種または２
種以上の金属元素を合計で０．１〜３．０重量％の範囲
で添加したアルミニウム合金単結晶からなり、その直径
または長手方向において、各々の添加金属元素の濃度分
布が±５％以内で、かつ、直径または長手方向の長さが
１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲にあることを特徴とす
るスパッタリング用アルミニウム合金単結晶ターゲッ
ト。 ２．純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、Ａｇ、
Ａｕ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｉ
ｎ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｓ
ｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｒの元素の中から選
ばれる１種または２種以上の金属元素を合計で０．１〜
３．０重量％の範囲で添加したアルミニウム合金単結晶
からなり、その直径または長手方向において、各々の添
加金属元素の濃度分布が±５％以内で、かつ、直径また
は長手方向の長さが１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲に
あることを特徴とするスパッタリング用アルミニウム合
金単結晶ターゲット。 ３．純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、Ｃｕお
よび／またはＳｉの金属元素を合計で０．１〜３．０重
量％の範囲で添加したアルミニウム合金単結晶からな
り、その直径または長手方向において、各々の添加金属
元素の濃度分布が±５％以内で、かつ、直径または長手
方向の長さが１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲にあるこ
とを特徴とするスパッタリング用アルミニウム合金単結
晶ターゲット。
る。 １．純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、原子番
号３から８３までの元素の中から選ばれる１種または２
種以上の金属元素を合計で０．１〜３．０重量％の範囲
で添加したアルミニウム合金単結晶からなり、その直径
または長手方向において、各々の添加金属元素の濃度分
布が±５％以内で、かつ、直径または長手方向の長さが
１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲にあることを特徴とす
るスパッタリング用アルミニウム合金単結晶ターゲッ
ト。 ２．純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、Ａｇ、
Ａｕ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｉ
ｎ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｓ
ｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｒの元素の中から選
ばれる１種または２種以上の金属元素を合計で０．１〜
３．０重量％の範囲で添加したアルミニウム合金単結晶
からなり、その直径または長手方向において、各々の添
加金属元素の濃度分布が±５％以内で、かつ、直径また
は長手方向の長さが１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲に
あることを特徴とするスパッタリング用アルミニウム合
金単結晶ターゲット。 ３．純度９９．９重量％以上のアルミニウムに、Ｃｕお
よび／またはＳｉの金属元素を合計で０．１〜３．０重
量％の範囲で添加したアルミニウム合金単結晶からな
り、その直径または長手方向において、各々の添加金属
元素の濃度分布が±５％以内で、かつ、直径または長手
方向の長さが１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲にあるこ
とを特徴とするスパッタリング用アルミニウム合金単結
晶ターゲット。
【００１２】４．連続鋳造装置において、スターティン
グロッドに特定の方位を有する種結晶を用い、連続鋳造
用鋳型の中心軸と鋳造材の引出方向のなす角度を２゜以
内に保持しながら、アルミニウム合金溶湯を鋳造温度６
７０℃〜８５０℃、鋳造速度１〜８０ｍｍ／分で一方向
に連続的に凝固させることを特徴とする前項１、２また
は３記載のアルミニウム合金単結晶ターゲットの製造方
法。 ５．連続鋳造装置において、スターティングロッドに特
定の方位を有する種結晶を用い、連続鋳造用鋳型の中心
軸と鋳造材の引出方向のなす角度を２゜以内に保持しな
がら、アルミニウム合金溶湯を鋳造温度６７０℃〜８５
０℃、鋳造速度１〜８０ｍｍ／分、引出比率が１％〜８
０％、引出ピッチが０．０１ｍｍ〜１０ｍｍで間欠的に
引き出しながら一方向に連続的に凝固させることを特徴
とする前項１、２または３記載のアルミニウム合金単結
晶ターゲットの製造方法。
グロッドに特定の方位を有する種結晶を用い、連続鋳造
用鋳型の中心軸と鋳造材の引出方向のなす角度を２゜以
内に保持しながら、アルミニウム合金溶湯を鋳造温度６
７０℃〜８５０℃、鋳造速度１〜８０ｍｍ／分で一方向
に連続的に凝固させることを特徴とする前項１、２また
は３記載のアルミニウム合金単結晶ターゲットの製造方
法。 ５．連続鋳造装置において、スターティングロッドに特
定の方位を有する種結晶を用い、連続鋳造用鋳型の中心
軸と鋳造材の引出方向のなす角度を２゜以内に保持しな
がら、アルミニウム合金溶湯を鋳造温度６７０℃〜８５
０℃、鋳造速度１〜８０ｍｍ／分、引出比率が１％〜８
０％、引出ピッチが０．０１ｍｍ〜１０ｍｍで間欠的に
引き出しながら一方向に連続的に凝固させることを特徴
とする前項１、２または３記載のアルミニウム合金単結
晶ターゲットの製造方法。
【００１３】以下、本発明を詳細に説明する。前述の如
く、スパッタリング法は、良質の薄膜が得られ、生産性
が高く、被コート材のダメージが少ない等の理由によ
り、反射膜、遮光膜、防湿膜、配線材等に工業的に広く
利用されている。
く、スパッタリング法は、良質の薄膜が得られ、生産性
が高く、被コート材のダメージが少ない等の理由によ
り、反射膜、遮光膜、防湿膜、配線材等に工業的に広く
利用されている。
【００１４】各種金属元素を添加したアルミニウム合金
単結晶をスパッタリング用ターゲットとして使用するこ
とにより、用途、目的に応じて、それぞれの薄膜特性が
調節できる。さらに、スパッタリング用ターゲットの結
晶方位を制御することで、成膜特性を優れたものにする
ことができる。このような薄膜は、純度９９．９重量％
以上のアルミニウムに、原子番号３から８３までの金属
元素の中から選ばれる１種または２種以上を添加したア
ルミニウム合金単結晶からなるターゲットを使用したス
パッタリング法により得られる。
単結晶をスパッタリング用ターゲットとして使用するこ
とにより、用途、目的に応じて、それぞれの薄膜特性が
調節できる。さらに、スパッタリング用ターゲットの結
晶方位を制御することで、成膜特性を優れたものにする
ことができる。このような薄膜は、純度９９．９重量％
以上のアルミニウムに、原子番号３から８３までの金属
元素の中から選ばれる１種または２種以上を添加したア
ルミニウム合金単結晶からなるターゲットを使用したス
パッタリング法により得られる。
【００１５】好ましくは、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍ
ｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｒの金属元素の中から選ばれる１種また
は２種以上の金属元素を添加したターゲットを用いるこ
とにより、反射率、耐食性、耐熱性、強度等を高めたア
ルミニウム薄膜を得ることができる。
ｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍ
ｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｒの金属元素の中から選ばれる１種また
は２種以上の金属元素を添加したターゲットを用いるこ
とにより、反射率、耐食性、耐熱性、強度等を高めたア
ルミニウム薄膜を得ることができる。
【００１６】特に、ＬＳＩ等の配線材としては、Ｃｕお
よび／またはＳｉを添加したアルミニウム合金単結晶を
ターゲットとして用いることで、より細線化への対応が
可能となる。
よび／またはＳｉを添加したアルミニウム合金単結晶を
ターゲットとして用いることで、より細線化への対応が
可能となる。
【００１７】添加量については、添加金属元素の総量は
３重量％以下、好ましくは０．１〜３重量％の範囲であ
る。０．１重量％未満では、偏析による濃度分布の絶対
値の差は小さいので問題はないが、３重量％を超える
と、本発明の方法でも、単結晶材とすることが困難とな
る。
３重量％以下、好ましくは０．１〜３重量％の範囲であ
る。０．１重量％未満では、偏析による濃度分布の絶対
値の差は小さいので問題はないが、３重量％を超える
と、本発明の方法でも、単結晶材とすることが困難とな
る。
【００１８】直径または長手方向の長さが１００ｍｍ〜
１５００ｍｍの範囲のスパッタリング用ターゲットと
は、プレーナー（平板）型、円盤型、円筒型、中心部分
がくり貫かれたような形状の物等、その形によらず、最
も長い方向での寸法が１００ｍｍ〜１５００ｍｍのスパ
ッタリング用ターゲットである。直径または長手方向の
長さが１００ｍｍよりも小さい場合には、本発明によら
ずとも、添加元素の濃度分布の絶対値の差は大きくはな
い。長さが１５００ｍｍを越えるアルミニウム合金単結
晶の製造は可能であるが、スパッタリング用ターゲット
としての取扱いが困難となる。
１５００ｍｍの範囲のスパッタリング用ターゲットと
は、プレーナー（平板）型、円盤型、円筒型、中心部分
がくり貫かれたような形状の物等、その形によらず、最
も長い方向での寸法が１００ｍｍ〜１５００ｍｍのスパ
ッタリング用ターゲットである。直径または長手方向の
長さが１００ｍｍよりも小さい場合には、本発明によら
ずとも、添加元素の濃度分布の絶対値の差は大きくはな
い。長さが１５００ｍｍを越えるアルミニウム合金単結
晶の製造は可能であるが、スパッタリング用ターゲット
としての取扱いが困難となる。
【００１９】濃度分布は±｛（最高濃度−最低濃度）／
（最高濃度＋最低濃度）｝を百分率で表す。スパッタリ
ング用ターゲットとして使用する場合、濃度分布は±５
％以内であれば、実用上問題なく使用することができ
る。
（最高濃度＋最低濃度）｝を百分率で表す。スパッタリ
ング用ターゲットとして使用する場合、濃度分布は±５
％以内であれば、実用上問題なく使用することができ
る。
【００２０】本発明における連続鋳造装置とは、溶融金
属を底のない、あるいは両端が閉じていない鋳型（連続
鋳造用鋳型）で連続的に引き出すことにより、正方形、
長方形、円形などの断面形状の長尺製品を製造する装置
をいう。連続鋳造用鋳型には、アルミニウム合金、銅、
あるいは、変形が少なく、潤滑剤を必要としない黒鉛等
の材質のものが使用される。
属を底のない、あるいは両端が閉じていない鋳型（連続
鋳造用鋳型）で連続的に引き出すことにより、正方形、
長方形、円形などの断面形状の長尺製品を製造する装置
をいう。連続鋳造用鋳型には、アルミニウム合金、銅、
あるいは、変形が少なく、潤滑剤を必要としない黒鉛等
の材質のものが使用される。
【００２１】鋳型の中心軸と引出方向のなす角度が２゜
を越えると、鋳型壁と鋳造材のこすれ、あるいは、鋳型
内での固相と液相の連続がとぎれ、くびれが発生する等
の原因により、そうした部分から、既に鋳造された部分
の結晶方位とは異なる方位をもった結晶が成長する、ま
たは、鋳造材の結晶方位が徐々に変化していくといった
問題を生じる。したがって、連続鋳造中に、鋳型の中心
軸と引出方向のなす角を２゜以内に保持する必要があ
り、好ましくは１゜以内である。
を越えると、鋳型壁と鋳造材のこすれ、あるいは、鋳型
内での固相と液相の連続がとぎれ、くびれが発生する等
の原因により、そうした部分から、既に鋳造された部分
の結晶方位とは異なる方位をもった結晶が成長する、ま
たは、鋳造材の結晶方位が徐々に変化していくといった
問題を生じる。したがって、連続鋳造中に、鋳型の中心
軸と引出方向のなす角を２゜以内に保持する必要があ
り、好ましくは１゜以内である。
【００２２】本発明における鋳造温度とは、鋳型に供給
される溶湯の、鋳型入口前の温度であり、本質的には鋳
造されるアルミニウム合金の融点（凝固点）以上であれ
ば連続鋳造は可能であるが、鋳造温度が６７０℃未満の
場合には、鋳造機の振動等のような外因的あるいは鋳造
材の引き抜きによる溶湯の流れのような内因的な温度の
擾乱により、鋳型の入口手前で溶湯が凝固し、スムーズ
な連続鋳造を妨げる可能性がある。鋳造温度が８５０℃
を越える場合には、それに対応した鋳造合金母材の溶解
能力および冷却能力を有する必要があり、経済的なロス
が大きい。したがって、好ましい鋳造温度範囲は６７０
℃〜８５０℃であり、さらに好ましくは６８０℃〜８２
０℃である。
される溶湯の、鋳型入口前の温度であり、本質的には鋳
造されるアルミニウム合金の融点（凝固点）以上であれ
ば連続鋳造は可能であるが、鋳造温度が６７０℃未満の
場合には、鋳造機の振動等のような外因的あるいは鋳造
材の引き抜きによる溶湯の流れのような内因的な温度の
擾乱により、鋳型の入口手前で溶湯が凝固し、スムーズ
な連続鋳造を妨げる可能性がある。鋳造温度が８５０℃
を越える場合には、それに対応した鋳造合金母材の溶解
能力および冷却能力を有する必要があり、経済的なロス
が大きい。したがって、好ましい鋳造温度範囲は６７０
℃〜８５０℃であり、さらに好ましくは６８０℃〜８２
０℃である。
【００２３】鋳造速度とは、単位時間当たりに引き出さ
れる鋳造材の長さであり、１ｍｍ／分未満の場合には、
溶質元素の固液分配効果により、添加金属元素のマクロ
的偏析が生じ、かつ工業的価値も低いものとなる。８０
ｍｍ／分を越える場合には、単結晶として鋳造すること
が難しい。したがって、鋳造速度は１ｍｍ／分〜８０ｍ
ｍ／分であり、好ましくは３ｍｍ／分〜５０ｍｍ／分、
より好ましくは５ｍｍ／分〜３０ｍｍ／分である。
れる鋳造材の長さであり、１ｍｍ／分未満の場合には、
溶質元素の固液分配効果により、添加金属元素のマクロ
的偏析が生じ、かつ工業的価値も低いものとなる。８０
ｍｍ／分を越える場合には、単結晶として鋳造すること
が難しい。したがって、鋳造速度は１ｍｍ／分〜８０ｍ
ｍ／分であり、好ましくは３ｍｍ／分〜５０ｍｍ／分、
より好ましくは５ｍｍ／分〜３０ｍｍ／分である。
【００２４】本発明の連続鋳造法において、間欠引き出
し法を採用することもできる。ここで間欠引き出し法と
は、あらかじめセットした時間あるいは長さを任意の速
度で鋳造材を引き出し、その後所定の時間静止させ、さ
らに引き出すといったサイクルを繰り返す。この間欠引
き出し法を用いることにより、鋳型内での凝固が規則的
になり、単結晶化の速度制御が容易になるとともに、平
滑な鋳肌面を得ることができる。
し法を採用することもできる。ここで間欠引き出し法と
は、あらかじめセットした時間あるいは長さを任意の速
度で鋳造材を引き出し、その後所定の時間静止させ、さ
らに引き出すといったサイクルを繰り返す。この間欠引
き出し法を用いることにより、鋳型内での凝固が規則的
になり、単結晶化の速度制御が容易になるとともに、平
滑な鋳肌面を得ることができる。
【００２５】引出比率とは、間欠引き出し法において、
引き出した時間（引き出しに要した時間）を引き出した
時間と静止させた時間の和（間欠引き出しの１サイクル
の時間）で割った値を百分率で示したものである。引出
比率が１％未満の場合には、鋳造材表面が鋳型への焼き
付きにより荒れ、８０％を越える場合には、引出ピッチ
が短いと鋳型内で破断し、長いと湯が鋳型から流出する
ことが生じ易い。したがって、引出比率は１％〜８０％
であり、好ましくは２％〜５０％、より好ましくは３％
〜３０％である。
引き出した時間（引き出しに要した時間）を引き出した
時間と静止させた時間の和（間欠引き出しの１サイクル
の時間）で割った値を百分率で示したものである。引出
比率が１％未満の場合には、鋳造材表面が鋳型への焼き
付きにより荒れ、８０％を越える場合には、引出ピッチ
が短いと鋳型内で破断し、長いと湯が鋳型から流出する
ことが生じ易い。したがって、引出比率は１％〜８０％
であり、好ましくは２％〜５０％、より好ましくは３％
〜３０％である。
【００２６】引出ピッチとは、間欠引き出しの１サイク
ルで引き出された長さであり、０．０１ｍｍ未満の場合
には、ピッチを安定的に制御することが難しく、１０ｍ
ｍを越える場合には、単結晶の成長が難しくなる。
ルで引き出された長さであり、０．０１ｍｍ未満の場合
には、ピッチを安定的に制御することが難しく、１０ｍ
ｍを越える場合には、単結晶の成長が難しくなる。
【００２７】本発明の連続鋳造法により、単結晶の丸棒
や板材を製造することは可能であるが、鋳造材を接合さ
せて引き出すためのスターティングロッドあるいはプレ
ートに、特定の結晶方位をもつ単結晶（種結晶）を使用
することで目的とする結晶方位を有する単結晶合金を容
易に得ることができる。この場合、スターティングロッ
ドあるいはプレートに使用する単結晶は、目的の添加金
属元素を含む合金単結晶であることが望ましいが、不純
物が少ないものであれば、合金である必要は必ずしもな
い。
や板材を製造することは可能であるが、鋳造材を接合さ
せて引き出すためのスターティングロッドあるいはプレ
ートに、特定の結晶方位をもつ単結晶（種結晶）を使用
することで目的とする結晶方位を有する単結晶合金を容
易に得ることができる。この場合、スターティングロッ
ドあるいはプレートに使用する単結晶は、目的の添加金
属元素を含む合金単結晶であることが望ましいが、不純
物が少ないものであれば、合金である必要は必ずしもな
い。
【００２８】こうして、添加金属元素の濃度が均一な合
金単結晶ターゲットの蒸発面の結晶方位を、例えば（１
１１）に制御すれば、スパッタリング法によるアルミニ
ウム薄膜の成膜速度が著しく向上する。また、基板と平
行な面の結晶方位を（１１０）に制御すれば、スパッタ
リングによる放出原子は、直進性が高い上に、基板に垂
直に入射するために、ステップカバレッジ（段差被覆
性）が良好で、高アスペクト比のコンタクトホール等へ
の成膜に有効であることが期待される。
金単結晶ターゲットの蒸発面の結晶方位を、例えば（１
１１）に制御すれば、スパッタリング法によるアルミニ
ウム薄膜の成膜速度が著しく向上する。また、基板と平
行な面の結晶方位を（１１０）に制御すれば、スパッタ
リングによる放出原子は、直進性が高い上に、基板に垂
直に入射するために、ステップカバレッジ（段差被覆
性）が良好で、高アスペクト比のコンタクトホール等へ
の成膜に有効であることが期待される。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れに限定されるものではない。 実施例１ 純度が９９．９９％のアルミニウム溶湯に、純度が９
９．９％のＣｕを０．５３重量％添加し、８００℃に保
持して完全に溶解させた後、鋳型入口前の、溶解るつぼ
底部の溶湯温度を７４０℃に保ちながら、るつぼ底部に
水平に取り付けた開口部の内寸が５５ｍｍ×１５ｍｍの
黒鉛鋳型を用いて、その鋳型中心軸と引出方向のなす角
度を１゜以内に調整、保持した状態で、鋳造速度１２ｍ
ｍ／分の間欠引き出し法で長さが１５００ｍｍの帯板を
鋳造した。間欠引き出しは、引出比率６．７％、引出ピ
ッチ０．４ｍｍで行った。また、鋳造材の結晶方位の制
御には、表面が（１１０）方位の種結晶を使用し、幅５
５ｍｍの表面が（１１０）の合金単結晶を得た。結晶方
位は、１５００ｍｍ帯板の鋳造開始端と終端からそれぞ
れ４０ｍｍの部分を切り出して測定試料とし、測定面を
旋盤にて約１ｍｍ切削し、切削による表面の極薄い変形
層を王水にて除去し、Ｘ線回折装置（（株）リガク製：
ＲＵ−２００）を用いてシュルツ反射方位で測定した極
点図から求め、種結晶から連続して成長した単結晶であ
ることを確認した。得られた合金単結晶を長さ５００ｍ
ｍ、幅５２ｍｍ、厚さ１２ｍｍのプレーナーターゲット
に切削加工し、Ｃｕ分布を発光分光分析装置（（株）島
津製作所製：ＧＱＭ−７５）にて測定した。結果を表１
に示す。
れに限定されるものではない。 実施例１ 純度が９９．９９％のアルミニウム溶湯に、純度が９
９．９％のＣｕを０．５３重量％添加し、８００℃に保
持して完全に溶解させた後、鋳型入口前の、溶解るつぼ
底部の溶湯温度を７４０℃に保ちながら、るつぼ底部に
水平に取り付けた開口部の内寸が５５ｍｍ×１５ｍｍの
黒鉛鋳型を用いて、その鋳型中心軸と引出方向のなす角
度を１゜以内に調整、保持した状態で、鋳造速度１２ｍ
ｍ／分の間欠引き出し法で長さが１５００ｍｍの帯板を
鋳造した。間欠引き出しは、引出比率６．７％、引出ピ
ッチ０．４ｍｍで行った。また、鋳造材の結晶方位の制
御には、表面が（１１０）方位の種結晶を使用し、幅５
５ｍｍの表面が（１１０）の合金単結晶を得た。結晶方
位は、１５００ｍｍ帯板の鋳造開始端と終端からそれぞ
れ４０ｍｍの部分を切り出して測定試料とし、測定面を
旋盤にて約１ｍｍ切削し、切削による表面の極薄い変形
層を王水にて除去し、Ｘ線回折装置（（株）リガク製：
ＲＵ−２００）を用いてシュルツ反射方位で測定した極
点図から求め、種結晶から連続して成長した単結晶であ
ることを確認した。得られた合金単結晶を長さ５００ｍ
ｍ、幅５２ｍｍ、厚さ１２ｍｍのプレーナーターゲット
に切削加工し、Ｃｕ分布を発光分光分析装置（（株）島
津製作所製：ＧＱＭ−７５）にて測定した。結果を表１
に示す。
【００３０】比較例１ 直径１００ｍｍ、長さ１０００ｍｍの石英炉芯管を有す
る横型真空加熱炉を使用して、その炉芯管内に設置した
内寸で幅６０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、深さ２０ｍｍの黒
鉛鋳型の一端に置いた表面が（１１０）方位で長さ８０
ｍｍの種結晶を伝熱体を介して冷却しながら、９９．９
９％の純度のアルミニウム溶湯にＣｕを０．４９重量％
添加した溶湯を鋳型中央部において８００℃に保ち、種
結晶先端を溶解させた後、加熱炉を移動させて、種結晶
側から凝固速度０．４３ｍｍ／分でアルミニウム合金を
凝固させるといった手順のチャルマース法により、幅５
５ｍｍ、長さ１８０ｍｍ、厚さ１５ｍｍの板状の合金単
結晶を育成した。得られた合金単結晶を実施例１と同様
に、切削加工し、Ｃｕ分布を測定した。結果を表１に示
す。
る横型真空加熱炉を使用して、その炉芯管内に設置した
内寸で幅６０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、深さ２０ｍｍの黒
鉛鋳型の一端に置いた表面が（１１０）方位で長さ８０
ｍｍの種結晶を伝熱体を介して冷却しながら、９９．９
９％の純度のアルミニウム溶湯にＣｕを０．４９重量％
添加した溶湯を鋳型中央部において８００℃に保ち、種
結晶先端を溶解させた後、加熱炉を移動させて、種結晶
側から凝固速度０．４３ｍｍ／分でアルミニウム合金を
凝固させるといった手順のチャルマース法により、幅５
５ｍｍ、長さ１８０ｍｍ、厚さ１５ｍｍの板状の合金単
結晶を育成した。得られた合金単結晶を実施例１と同様
に、切削加工し、Ｃｕ分布を測定した。結果を表１に示
す。
【００３１】比較例２ 実施例１と同様の方法で、鋳型中心軸に対して、引出方
向が真上から見て進行方向左側に２．３゜ずれた状態で
アルミニウム合金の鋳造を実施し、長さ１３００ｍｍの
帯板を得た。得られた帯板の先端２００〜４００ｍｍの
部分を切断、各面を厚さ１ｍｍだけ切削加工して、エッ
チングにより結晶のマクロ組織を調べたところ、真上か
らみて引出方向に対して左の側面から多数の結晶が成長
した多結晶体であった。
向が真上から見て進行方向左側に２．３゜ずれた状態で
アルミニウム合金の鋳造を実施し、長さ１３００ｍｍの
帯板を得た。得られた帯板の先端２００〜４００ｍｍの
部分を切断、各面を厚さ１ｍｍだけ切削加工して、エッ
チングにより結晶のマクロ組織を調べたところ、真上か
らみて引出方向に対して左の側面から多数の結晶が成長
した多結晶体であった。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、添加金属元
素の濃度が均一で、結晶方位を制御したアルミニウム合
金単結晶ターゲットを得ることができる。また、該アル
ミニウム合金単結晶ターゲットを用いてスパッタリング
法でアルミニウム薄膜を形成させると、膜質と成膜特性
に優れ、添加金属元素の濃度が均一なアルミニウム薄膜
が得られ、その工業的価値は極めて大きい。
素の濃度が均一で、結晶方位を制御したアルミニウム合
金単結晶ターゲットを得ることができる。また、該アル
ミニウム合金単結晶ターゲットを用いてスパッタリング
法でアルミニウム薄膜を形成させると、膜質と成膜特性
に優れ、添加金属元素の濃度が均一なアルミニウム薄膜
が得られ、その工業的価値は極めて大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 1/02 ５０３ Ｊ 21/00 Ｚ
Claims (5)
- 【請求項１】純度９９．９重量％以上のアルミニウム
に、原子番号３から８３までの元素の中から選ばれる１
種または２種以上の金属元素を合計で０．１〜３．０重
量％の範囲で添加したアルミニウム合金単結晶からな
り、その直径または長手方向において、各々の添加金属
元素の濃度分布が±５％以内で、かつ、直径または長手
方向の長さが１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲にあるこ
とを特徴とするスパッタリング用アルミニウム合金単結
晶ターゲット。 - 【請求項２】純度９９．９重量％以上のアルミニウム
に、Ａｇ、Ａｕ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇ
ｅ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎ
ｂ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｒの元
素の中から選ばれる１種または２種以上の金属元素を合
計で０．１〜３．０重量％の範囲で添加したアルミニウ
ム合金単結晶からなり、その直径または長手方向におい
て、各々の添加金属元素の濃度分布が±５％以内で、か
つ、直径または長手方向の長さが１００ｍｍ〜１５００
ｍｍの範囲にあることを特徴とするスパッタリング用ア
ルミニウム合金単結晶ターゲット。 - 【請求項３】純度９９．９重量％以上のアルミニウム
に、Ｃｕおよび／またはＳｉの金属元素を合計で０．１
〜３．０重量％の範囲で添加したアルミニウム合金単結
晶からなり、その直径または長手方向において、各々の
添加金属元素の濃度分布が±５％以内で、かつ、直径ま
たは長手方向の長さが１００ｍｍ〜１５００ｍｍの範囲
にあることを特徴とするスパッタリング用アルミニウム
合金単結晶ターゲット。 - 【請求項４】連続鋳造装置において、スターティングロ
ッドに特定の方位を有する種結晶を用い、連続鋳造用鋳
型の中心軸と鋳造材の引出方向のなす角度を２゜以内に
保持しながら、アルミニウム合金溶湯を鋳造温度６７０
℃〜８５０℃、鋳造速度１〜８０ｍｍ／分で一方向に連
続的に凝固させることを特徴とする請求項１、２または
３記載のアルミニウム合金単結晶ターゲットの製造方
法。 - 【請求項５】連続鋳造装置において、スターティングロ
ッドに特定の方位を有する種結晶を用い、連続鋳造用鋳
型の中心軸と鋳造材の引出方向のなす角度を２゜以内に
保持しながら、アルミニウム合金溶湯を鋳造温度６７０
℃〜８５０℃、鋳造速度１〜８０ｍｍ／分、引出比率が
１％〜８０％、引出ピッチが０．０１ｍｍ〜１０ｍｍで
間欠的に引き出しながら一方向に連続的に凝固させるこ
とを特徴とする請求項１、２または３記載のアルミニウ
ム合金単結晶ターゲットの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09232194A JP3769761B2 (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法 |
| KR1019950009849A KR100318112B1 (ko) | 1994-04-28 | 1995-04-25 | 알루미늄 합금 단결정 스퍼터링 타아겟의 제조방법 |
| TW084104059A TW371275B (en) | 1994-04-28 | 1995-04-25 | Sputtering target of single crystal aluminum alloy and method for producing the same |
| US08/792,750 US5906717A (en) | 1994-04-28 | 1997-02-04 | Sputtering target of single crystal aluminum alloy |
| US09/107,487 US5988262A (en) | 1994-04-28 | 1998-06-30 | Sputtering target of single crystal aluminum alloy and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09232194A JP3769761B2 (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07300667A true JPH07300667A (ja) | 1995-11-14 |
| JP3769761B2 JP3769761B2 (ja) | 2006-04-26 |
Family
ID=14051136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09232194A Expired - Fee Related JP3769761B2 (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | アルミニウム合金単結晶ターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5906717A (ja) |
| JP (1) | JP3769761B2 (ja) |
| KR (1) | KR100318112B1 (ja) |
| TW (1) | TW371275B (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2011044225A (ja) * | 2008-09-22 | 2011-03-03 | Tdk Corp | 光メディアの反射層用スパッタリングターゲット、及び、その製造方法 |
| JP2011094216A (ja) * | 2009-10-30 | 2011-05-12 | Kobe Steel Ltd | Ａｌ基合金スパッタリングターゲット |
| KR101295809B1 (ko) * | 2013-05-06 | 2013-08-12 | 자동차부품연구원 | 크롬-텅스텐 전율고용체 강화형 알루미늄 합금 및 그 제조방법 |
| KR101295808B1 (ko) * | 2013-05-06 | 2013-08-12 | 자동차부품연구원 | 철-크롬 전율고용체 강화형 알루미늄 합금 및 그 제조방법 |
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| JP2013204081A (ja) * | 2012-03-28 | 2013-10-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| CN104388779A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-04 | 安徽天祥空调科技有限公司 | 一种硬质空调散热器铝合金片及其制备方法 |
| JP5960282B2 (ja) * | 2012-11-13 | 2016-08-02 | Ｊｘ金属株式会社 | Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Families Citing this family (24)
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|---|---|---|---|---|
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| US7153468B2 (en) * | 2000-08-18 | 2006-12-26 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets and methods of formation |
| US6682636B2 (en) * | 2000-08-18 | 2004-01-27 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets and methods of formation |
| US6946039B1 (en) | 2000-11-02 | 2005-09-20 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets, and methods of fabricating metallic materials |
| JP2004099972A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Kyushu Mitsui Alum Kogyo Kk | 陽極酸化処理用アルミニウム合金及びそれを用いたプラズマ処理装置 |
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| US20070227688A1 (en) * | 2004-06-15 | 2007-10-04 | Tosoh Smd, Inc. | Continuous Casting of Copper to Form Sputter Targets |
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| US20070099332A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-05-03 | Honeywell International Inc. | Chalcogenide PVD components and methods of formation |
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| KR20080100358A (ko) * | 2006-03-06 | 2008-11-17 | 토소우 에스엠디, 인크 | 전자 장치, 이의 제조방법 및 스퍼터링 타겟 |
| US20090008786A1 (en) * | 2006-03-06 | 2009-01-08 | Tosoh Smd, Inc. | Sputtering Target |
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