JPH07295134A - ハロゲン化銀写真感光材料及びその処理方法 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料及びその処理方法

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JPH07295134A
JPH07295134A JP6086592A JP8659294A JPH07295134A JP H07295134 A JPH07295134 A JP H07295134A JP 6086592 A JP6086592 A JP 6086592A JP 8659294 A JP8659294 A JP 8659294A JP H07295134 A JPH07295134 A JP H07295134A
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Japan
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silver halide
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halide photographic
photographic light
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JP6086592A
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Masaaki Taguchi
雅昭 田口
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Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高感度、高鮮鋭性で超迅速処理適性を有する
ハロゲン化銀写真感光材料及びその処理方法の提供。 【構成】 支持体上に少なくとも１層のハロゲン化銀乳
剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、親水
性コロイド層中に固体微粒子状に分散された染料を含有
し、かつハロゲン化銀乳剤層に多価アルコールを含有す
ることを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料及びその
処理方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハロゲン化銀写真感光
材料及びその迅速処理方法に関し、更に詳しくは、高感
度、高鮮鋭性で超迅速処理適性を有するハロゲン化銀写
真感光材料及びその処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ハロゲン化銀写真感光材料は、高感度か
つ高鮮鋭性の画像を得ることができるため広く利用され
ている。その利用分野としてＸレイ用分野がある。患者
の組織および骨構造の画像は、Ｘレイを患者に照射し、
その透過光をブルーに着色した透明のフィルム支持体上
に少なくとも１層の感光性ハロゲン化銀写真乳剤層を塗
布した写真感光材料に露光することによって得ることが
できる。
【０００３】Ｘレイ感材において、高感度を維持し、か
つ鮮鋭性を向上する目的で、染料を固定存在させるため
の数々の方法が提案されている。
【０００４】染料を固定させるために、塩基性の高分子
と酸性染料を組み合わせ使用する方法がある。
【０００５】この方法は、固定化された染料が現像、定
着、水洗により脱色せずに残る問題がある。固定化能力
を高めるために、塩基性を強くすれば、酸性染料との結
合が強くなり、脱色しにくくなる。逆に、固定化を弱め
れば脱色し易くなるが、染料が隣接の乳剤層へ拡散移動
してしまい、写真特性に悪影響を与える。
【０００６】そのため、染料が現像や定着中に分解する
ように化学構造を変えることが試みられてきた。しか
し、分解性の染料を用いるとフィルムの保存中に、特に
高湿下の保存中に分解が進み、安定な性能が得られない
という欠点が出てくる。この固定化の強さと分解性の程
度を最適化した技術では、鮮鋭性の向上は不十分であ
る。特に近年は迅速処理化が進み、90秒処理や45秒処
理、更には30秒処理が行われるようになり、脱色をよく
し、且つ鮮鋭性を向上させることは、益々難しくなって
いる。
【０００７】そこで、染料を乳剤中では難溶性にし、現
像時に可溶化する微粒子固体の形態で担持する方法が米
国特許第4,803,150号に提案されている。
【０００８】一方、迅速な処理が急速に普及しており、
乾燥負荷を軽減するために、バインダー量の低減、高硬
膜化等がなされている。その結果、従来の染料を固体分
散状に添加する方法では、高い鮮鋭性を実現するのに必
要な添加量では色残りが発生する。そして、色残りが発
生しない添加量では鮮鋭性が不十分であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
欠点を改良した高感度、高鮮鋭性で超迅速処理適性を有
するハロゲン化銀写真感光材料及びその処理方法の提供
にある。
【００１０】また、超迅速処理しても色残りが発生しな
い高感度、高鮮鋭性なハロゲン化銀写真感光材料の提供
にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、支
持体上に少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を有する
ハロゲン化銀写真感光材料において、親水性コロイド層
中に固体微粒子状に分散された下記一般式（１）で示さ
れる染料を含有し、かつハロゲン化銀乳剤層に多価アル
コールを含有することを特徴とするハロゲン化銀写真感
光材料により達成される。
【００１２】
【化２】
【００１３】式中、Ｒ1 は水素原子、アルキル基、アリ
ール基又はヘテロ環基を表し、Ｒ2 は水素原子、アルキ
ル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシカルボニル
基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、ア
シルアミノ基、ウレイド基、アミノ基、アシル基、アル
コキシ基、アリールオキシ基、ヒドロキシ基、カルボキ
シ基、シアノ基、スルファモイル基又はスルホンアミド
基を表し、Ｂは５員若しくは６員の含酸素ヘテロ環基又
は６員の含窒素ヘテロ環基を表し、Ｌ1 〜Ｌ3 はメチン
基を表し、ｎは０または１を表す。
【００１４】但し、一般式（１）の化合物は、カルボキ
シ基、スルホンアミド基及びスルファモイル基の少なく
とも１つを有する。
【００１５】前記ハロゲン化銀写真感光材料の、片面当
たりのゼラチン量が3.7ｇ／m2以下、或いは前記多価ア
ルコールが、水酸基と水酸基とが共役鎖で共役すること
なく、かつ融点が50〜300℃であるハロゲン化銀写真感
光材料はより顕著な効果を示す。
【００１６】また、前記ハロゲン化銀写真感光材料を15
秒以内の現像時間で処理することを特徴とするハロゲン
化銀写真感光材料の処理方法により達成される。
【００１７】本発明の親水性コロイド層には、ハロゲン
化銀粒子を含んでもよい。
【００１８】まず、前記一般式（１）で示される化合物
について説明する。前記一般式（１）においてＲ1およ
びＲ2で表されるアルキル基としては、例えばメチル
基、エチル基、n-プロピル基、iso-プロピル基、t-ブチ
ル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-オクチル基、2-
エチルヘキシル基、n-ドデシル基、n-ペンタデシル基、
エイコシル基等が挙げられる。該アルキル基は置換基を
有するものを含み、該置換基としては、例えばハロゲン
原子（例えば塩素、臭素、ヨウ素、フッ素等の各原
子）、アリール基（例えばフェニル基、ナフチル基
等）、シクロアルキル基（例えばシクロペンチル基、シ
クロヘキシル基）、ヘテロ環基（例えばピロリジル基、
ピリジル基、フリル基、チエニル基等）、スルフィン酸
基、カルボキシル基、ニトロ基、水酸基、メルカプト
基、アミノ基（例えばアミノ基、ジエチルアミノ基
等）、アルキルオキシ基（例えばメチルオキシ基、エチ
ルオキシ基、n-ブチルオキシ基、n-オクチルオキシ基、
イソプロピルオキシ基等）、アリールオキシ基（フェニ
ルオキシ基、ナフチルオキシ基等）、カルバモイル基
（例えばアミノカルボニル基、メチルカルバモイル基、
n-ペンチルカルバモイル基、フェニルカルバモイル基
等）、アミド基（例えばメチルアミド基、ベンズアミド
基、n-オクチルアミド基等）、アミノスルホニルアミノ
基（例えばアミノスルホニルアミノ基、メチルアミノス
ルホニルアミノ基、アニリノスルホニルアミノ基等）、
スルファモイル基（例えばスルファモイル基、メチルス
ルファモイル基、フェニルスルファモイル基、n-ブチル
スルファモイル基等）、スルホンアミド基（例えばメタ
ンスルホンアミド基、n-ヘプタンスルホンアミド基、ベ
ンゼンスルホンアミド基等）、スルフィニル基（例えば
メチルスルフィニル基、エチルスルフィニル基、フェニ
ルスルフィニル基、オクチルスルフィニル基等のアルキ
ルスルフィニル基、フェニルスルフィニル基等のアリー
ルスルフィニル基等）、アルキルオキシカルボニル基
（例えばメチルオキシカルボニル基、エチルオキシカル
ボニル基、2-ヒドロキシエチルオキシカルボニル基、n-
オクチルオキシカルボニル基等）、アリールオキシカル
ボニル基（例えばフェニルオキシカルボニル基、ナフチ
ルオキシカルボニル基等）、アルキルチオ基（例えばメ
チルチオ基、エチルチオ基、n-ヘキシルチオ基等）、ア
リールチオ基（例えばフェニルチオ基、ナフチルチオ基
等）、アルキルカルボニル基（例えばアセチル基、エチ
ルカルボニル基、n-ブチルカルボニル基、n-オクチルカ
ルボニル基等）、アリールカルボニル基（例えばベンゾ
イル基、p-メタンスルホンアミドベンゾイル基、p-カル
ボキシベンゾイル基、ナフトイル基等）、シアノ基、ウ
レイド基（例えばメチルウレイド基、フェニルウレイド
基等）、チオウレイド基（例えばメチルチオウレイド
基、フェニルチオウレイド基等）等が挙げられる。
【００１９】Ｒ1およびＲ2で表されるアリール基として
は、例えばフェニル基、ナフチル基が挙げられる。該ア
リール基は置換基を有するものを含み、該置換基として
は、例えば前記のアルキル基、又はアルキル基の置換基
として挙げた前述の基が挙げられる。
【００２０】Ｒ1およびＲ2で表されるヘテロ環基として
は、例えばピリジル基（2-ピリジル基、3-ピリジル基、
4-ピリジル基、5-カルボキシ-2-ピリジル基、3,5-ジク
ロロ-2-ピリジル基、4,6-ジメチル-2-ピリジル基、6-ヒ
ドロキシ-2-ピリジル基、2,3,5,6-テトラフルオロ-4-ピ
リジル基、3-ニトロ-2-ピリジル基等）、オキサゾリル
基（5-カルボキシル-2-ベンズオキサゾリル基、2-ベン
ズオキサゾリル基、2-オキサゾリル基等）、チアゾリル
基（5-スルファモイル-2-ベンズチアゾリル基、2-ベン
ズチアゾリル基、2-チアゾリル基等）、イミダゾリル基
（1-メチル-2-イミダゾリル基、1-メチル-5-カルボキシ
-2-ベンズイミダゾリル基等）、フリル基（3-フリル基
等）、ピロリル基（3-ピロリル基等）、チエニル基（2-
チエニル基等）、ピラジニル基（2-ピラジニル基等）、
ピリミジニル基（2-ピリミジニル基、4-クロロ-2-ピリ
ミジニル基等）、ピリダジニル基（2-ピリダジニル基
等）、プリニル基（8-プリニル基等）、イソオキサゾリ
ル基（3-イソオキサゾリル基等）、セレナゾリル基（5-
カルボキシ-2-セレナゾリル基等）、スルホラニル基（3
-スルホラニル基等）、ピペリジニル基（1-メチル-3-ピ
ペリジニル基等）、ピラゾリル基（3-ピラゾリル基
等）、テトラゾリル基（1-メチル-5-テトラゾリル基
等）等が挙げられ、該ヘテロ環基は置換基を有するもの
を含み、該置換基としては、前記のアルキル基及びアル
キル基の置換基として例示したものが挙げられる。
【００２１】Ｒ2で表されるアルコキシカルボニル基と
しては、例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボ
ニル基、i-プロポキシカルボニル基、t-ブトキシカルボ
ニル基、ペンチルオキシカルボニル基、ドデシルオキシ
カルボニル基等が挙げられる。
【００２２】Ｒ2で表されるアリールオキシカルボニル
基としては、例えばフェニルオキシカルボニル基、ナフ
チルオキシカルボニル基等が挙げられる。
【００２３】Ｒ2で表されるカルバモイル基としては、
例えばアミノカルボニル基、メチルカルバモイル基、エ
チルカルバモイル基、i-プロピルカルバモイル基、t-ブ
チルカルバモイル基、ドデシルカルバモイル基、フェニ
ルカルバモイル基、2-ピリジルカルバモイル基、4-ピリ
ジルカルバモイル基、ベンジルカルバモイル基、モルホ
リノカルバモイル基、ピペラジノカルバモイル基等が挙
げられる。Ｒ2で表されるアシルアミノ基としては、例
えばメチルカルボニルアミノ基、エチルカルボニルアミ
ノ基、i-プロピルカルボニルアミノ基、t-ブチルカルボ
ニルアミノ基、ドデシルカルボニルアミノ基、フェニル
カルボニルアミノ基、ナフチルカルボニルアミノ基等が
挙げられる。
【００２４】Ｒ2で表されるウレイド基としては、例え
ばメチルウレイド基、エチルウレイド基、i-プロピルウ
レイド基、t-ブチルウレイド基、ドデシルウレイド基、
フェニルウレイド基、2-ピリジルウレイド基、チアゾリ
ルウレイド基等が挙げられる。
【００２５】Ｒ2で表されるアミノ基としては、例えば
アミノ基、メチルアミノ基、エチルアミノ基、i-プロピ
ルアミノ基、t-ブチルアミノ基、オクチルアミノ基、ド
デシルアミノ基、ジメチルアミノ基、アニリノ基、ナフ
チルアミノ基、モルホリノ基、ピペラジノ基等が挙げら
れる。
【００２６】Ｒ2で表されるアシル基としては、例えば
メチルカルボニル基、エチルカルボニル基、i-プロピル
カルボニル基、t-ブチルカルボニル基、オクチルカルボ
ニル基、ドデシルカルボニル基、フェニルカルボニル
基、ナフチルカルボニル基等が挙げられる。
【００２７】Ｒ2で表されるアルコキシ基としては、例
えばメトキシ基、エトキシ基、i-プロポキシ基、t-ブチ
ルオキシ基、ドデシルオキシ基等が挙げられる。
【００２８】Ｒ2で表されるアリールオキシ基として
は、例えばフェノキシ基、ナフチルオキシ基等が挙げら
れる。
【００２９】Ｒ2で表されるスルファモイル基として
は、例えばアミノスルホニル基、メチルスルファモイル
基、i-プロピルスルファモイル基、t-ブチルスルファモ
イル基、ドデシルスルファモイル基、フェニルスルファ
モイル基、2-ピリジルスルファモイル基、4-ピリジルス
ルファモイル基、モルホリノスルファモイル基、ピペラ
ジノスルファモイル基等が挙げられる。
【００３０】Ｒ2で表されるスルホンアミド基として
は、例えばメチルスルホンアミド基、エチルスルホンア
ミド基、i-プロピルスルホンアミド基、t-ブチルスルホ
ンアミド基、ドデシルスルホンアミド基、フェニルスル
ホンアミド基、ナフチルスルホンアミド基等が挙げられ
る。
【００３１】これらの各基は、置換基を有するものを含
み、該置換基としては、前述のＲ1およびＲ2として示し
たアルキル基及びＲ1およびＲ2として示したアルキル基
の置換基として例示したものが挙げられる。
【００３２】一般式（１）において、Ｂで表される５員
または６員の含酸素ヘテロ環基、および６員の含窒素ヘ
テロ環基としては、フリル基（2-フリル基、3-フリル
基、２−ベンゾフラニル基、３−ベンゾフラニル基、1-
イソベンゾフラニル基等）、ピラニル基（2-テトラヒド
ロピラニル基、3-2H-ピラニル基、4-2H-ピラニル基、5-
2H-ピラニル基、6-2H-ピラニル基、2-4H-ピラニル基、3
-4H-ピラニル基、2-クロマニル基、3-クロマニル基、4-
2H-クロメニル基、2-4H-クロメニル基等）、ピロニル基
（2-4H-ピロニル基、3-4H-ピロニル基、2-クロモニル
基、3-クマリニル基、3-クロモニル基等）、ピリジル基
（2-ピリジル基、3-ピリジル基、4-ピリジル基、2-キノ
リル基、3-キノリル基、4-キノリル基、9-アクリジニル
基、3-チエノピリジル基等）、ピラジニル基（2-ピラジ
ニル基等）、ピリミジニル基（2-ピリミジニル基、4-ピ
リミジニル基、5-ピリミジニル基、2-キナゾリニル基
等）、ピペリジニル基（3-ピペリジニル基等）等が挙げ
られる。該ヘテロ環基は置換基を有するものを含み、該
置換基としては、前記Ｒ1およびＲ2のアルキル基及びア
ルキル基の置換基として例示したものが挙げられ、さら
に、Ｒ2のアミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ基
として例示したものが挙げられる。
【００３３】一般式（１）において、Ｌ1 〜Ｌ3 で表さ
れるメチン基は、置換基を有するものを含み、該置換基
としては、例えばアルキル基（例えばメチル基、エチル
基、イソプロピル基、t-ブチル基、3-ヒドロキシプロピ
ル基、ベンジル基等）、アリール基（例えばフェニル基
等）、ハロゲン原子（例えば塩素、臭素、沃素、弗素
等）、アルコキシ基（例えばメトキシ基、エトキシ基
等）、アシルオキシ基（例えばメチルカルボニルオキシ
基、フェニルカルボニルオキシ基等）等が挙げられる。
【００３４】以下に本発明の化合物の具体例を挙げる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】以下、本発明の化合物の具体的合成例を示
すが、他の化合物も同様の方法で容易に合成することが
できる。
【００４０】合成例１ 例示化合物（１−２）の合成 1-(4-カルボキシフェニル)-3-エトキシカルボニル-2-ピ
ラゾリン-5-オン27.6ｇ、5-ジメチルアミノフルフラー
ル14.0ｇ、トリエチルアミン10.2ｇ及びエタノール500m
lの混合物を還流下に、３時間加熱撹拌した。反応混合
物を放冷後、酢酸10.0ｇを加え、生成物を濾取した。生
成物をエタノール中で還流下にスラリーとし、濾取する
ことにより精製した。この処理を繰り返して、化合物
（２）19.0ｇを得た。化合物の構造をＮＭＲ、ＩＲ及び
ＭＡＳＳスペクトルにより確認した。
【００４１】本発明のハロゲン化銀写真感光材料は、そ
のハロゲン化銀乳剤層中にハロゲン化銀１モル当たり1.
0×10-3モル〜5.0×10-1モルの添加量の多価アルコール
を含有する。
【００４２】多価アルコールの添加量は、好ましくは上
記ハロゲン化銀１モル当たり5.0×10-2モル〜2.0×10-1
モルである。
【００４３】本発明に用いる多価アルコールとしては、
分子中に水酸基を２〜12個有し、炭素原子を２〜20個で
あり、かつ水酸基と水酸基とが共役鎖でもって共役して
いない、即ち酸化した型が書けないアルコールが好まし
い。さらに融点が50℃以上、300℃以下のものが好まし
い。
【００４４】以下に本発明の実施に際して好ましく用い
ることができる多価アルコールの具体例を挙げるが、本
発明に使用できるものは、これらの具体例に限定される
ものではない。
【００４５】 No. 化合物名 融点（℃） ２−１ 2,3,3,4-テトラメチル-2,4-ペンタンジオール 76 ２−２ 2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール 126〜128 ２−３ 2,2-ジメチル-1,3-ペンタンジオール 60〜63 ２−４ 2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオール 52 ２−５ 2,5-ヘキサンジオール 43〜44 ２−６ 2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール 92〜93 ２−７ 1,6-ヘキサンジオール 42 ２−８ 1,8-オクタンジオール 60 ２−９ 1.9-ノナンジオール 45 ２−10 1,10-デカンジオール 72〜74 ２−11 1,11-ウンデカンジオール 62〜62.5 ２−12 1,12-ドデカンジオール 79〜79.5 ２−13 1,13-トリデカンジオール 76.4〜76.5 ２−14 1,14-テトラデカンジオール 83〜85 ２−15 1,12-オクタデカンジオール 66〜67 ２−16 1,18-オクタデカンジオール 96〜98 ２−17 シス-2,5-ジメチル-3-ヘキセン-2,5-ジオール 69 ２−18 トランス-2,5-ジメチル-3-ヘキセン-2,5-ジオール 77 ２−19 2-ブチン-1,4-ジオール 55 ２−20 2,5-ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール 95 ２−21 2,4-ヘキサジイン-1,6-ジオール 111〜112 ２−22 2,6-オクタジイン-1,8-ジオール 88.5〜89.5 ２−23 2-メチル-2,3,4-ブタントリオール 49 ２−24 2,3,4-ヘキサントリオール 約47 ２−25 2,4-ジメチル-2,3,4-ペンタンジオール 89 ２−26 2,4-ジメチル-2,3,4-ヘキサントリオール 75 ２−27 ペンタンメチルグリセリン 116〜117 ２−28 2-メチル-2-オキシメチル-1,3-プロパンジオール 199 ２−29 2-イソプロピル-2-オキシメチル-1,3-プロパンジオール 83 ２−30 2,2-ジヒドロキシメチル-1-ブタノール 58 ２−31 エリスリトール 126 本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用いられるハロゲ
ン化銀乳剤としては、臭化銀、沃臭化銀、或は少量の塩
化銀を含む沃塩臭化銀乳剤であってよい。ハロゲン化粒
子は本発明の構成であれば、どのような結晶型のもので
あってもよく、例えば立方体、８面体、14面体などの単
結晶であってもよく、種々の形状を有した多双晶粒子で
あってもよい。
【００４６】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、公知の方法で製造できる。例えばリサー
チ・ディスクロージャー(RD)No.17643(1978年12月)，22
〜23頁の“Emulsion Preparation and Types”に記載の
方法、或は同(RD)No.18716(1979年11月)，648頁に記載
の方法で調製することができる。
【００４７】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、例えばT.H.James著“The Theory of the
Photographic process”第４版、Macmillan社刊(1977
年)38〜104頁に記載の方法、G.F.Duffin著“Photograph
ic Emulsion Chemistry”、Focal Press社刊(1966年)、
P.Glafkides著“Chimie et Physique Photographi-qu
e”Paul Montel社刊(1967年)或はV.L.Zelikman他著“Ma
king And CoatingPhotographic Emulsion" Focal Press
社刊(1964)などに記載の方法により調製することができ
る。
【００４８】即ち、酸性法、アンモニア法、中性法など
の溶液条件にて順混合法、逆混合法、ダブルジェット
法、コントロール・ダブルジェット法などの混合条件、
コンバージョン法、コア／シェル法などの粒子調製条件
およびこれらの組合わせ法を用いて製造することができ
る。
【００４９】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、好ましい実施態様として沃化銀を粒子内
部に局在させた単分散乳剤が挙げられる。ここで言う単
分散とは、常法により平均粒子直径を測定したとき、粒
子数又は重量で少なくとも95％の粒子が平均粒子径の±
40％以内、好ましくは±30％以内にあるハロゲン化銀粒
子である。
【００５０】ハロゲン化銀の粒径分布は、狭い分布を有
した単分散乳剤或は広い分布を有した多分散乳剤のいず
れであってもよい。ハロゲン化銀の結晶構造は内部と外
部が異なったハロゲン化銀組成からなっていてもよく、
例えば高沃化銀のコア部分に低沃化銀のシェル層を被覆
して明確な２層構造を有したコア／シェル型単分散乳剤
であってもよい。
【００５１】上記の単分散乳剤の製法は公知で、例えば
J.Phot.Sci,12.242〜251,(1963)、特開昭48-36890号、
同52-16364号、同55-142329号、同58-49938号、英国特
許1,413,748号、米国特許3,574,628号、同3,655,394号
などに詳しく記載されている。
【００５２】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、上記の単分散乳剤を得るための方法とし
て、例えば種晶を用い、この種晶を成長核として銀イオ
ン及びハライドイオンを供給し成長させた乳剤を用いて
もよい。
【００５３】上記のコア／シェル型乳剤の製法は公知
で、例えばJ.Phot.Sci,24.198.(1976)、米国特許2,592,
250号、同3,505,068号、同4,210,450号、同4,444,877号
或は特開昭60-143331号などに記載の方法を参考にする
ことができる。
【００５４】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、アスペクト比(粒子径／粒子厚みの比)が
３以上の平板状粒子であってもよい。このような平板状
粒子の利点としては、分光増感効率の向上や画像の粒状
性及び鮮鋭性の改良などが得られるとして例えば英国特
許2,112,157号、米国特許4,414,310号、同4,434,226号
などで開示されており、乳剤はこれら公報に記載の方法
により調製することができる。
【００５５】上述した乳剤は、粒子表面に潜像を形成す
る表面潜像型或は粒子内部に潜像を形成する内部潜像
型、表面と内部の両方に潜像を形成する型のいずれの乳
剤であってもよい。
【００５６】これらの乳剤は物理熟成或は粒子調製の段
階で、例えばカドミウム塩、鉛塩、亜鉛塩、タリウム
塩、イリジウム塩又はその錯塩、ロジウム塩又はその錯
塩、鉄塩又はその錯塩などを用いてもよい。
【００５７】乳剤は可溶性塩類を除去するためにヌーデ
ル水洗法、フロキュレーション沈降法などを用いてよ
く、好ましい水洗法としては例えば、特公昭35-16086号
記載のスルホ基を含む芳香族炭化水素系アルデヒド樹脂
を用いる方法、又は特開昭63-158644号記載の高分子凝
集剤である例示Ｇ-3、Ｇ-8などを用いる脱塩法を挙げる
ことができる。
【００５８】本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用い
られる乳剤は、物理熟成又は化学熟成前後の工程で、各
種の写真用添加剤を用いることができる。このような工
程で使用される化合物としては例えば、前述の(RD)No.1
7643、同No.18716及び同No.308119(1989年12月)に記載
されている各種の化合物を用いることができる。これら
３つの(RD)の記載箇所を下記に掲載した。
【００５９】 添加剤 RD-17643 RD-18716 RD-308119 頁 分類 頁 頁 分類 化学増感剤 23 III 648 右上 996 III 増感色素 23 IV 648〜649 996〜8 IV 減感色素 23 IV 998 B 染料 25〜26 VIII 649〜650 1003 VIII 現像促進剤 29 XXI 648右上 カブリ抑制剤・安定剤 24 IV 649右上 1006〜7 VI 増白剤 24 V 998 V 硬膜剤 26 X 651左 1004〜5 X 界面活性剤 26〜27 XI 650右 1005〜6 XI 可塑剤 27 XII 650右 1006 XII スベリ剤 27 XII マット剤 28 XVI 650右 1008〜9 XVI バインダー 26 XXII 1003〜4 IX 支持体 28 XVII 1009 XVII 本発明のハロゲン化銀写真感光材料に用いられる支持体
としては、上記の(RD)に記載されているものが挙げら
れ、適当な支持体としてはプラスチックフィルムなど
で、支持体表面は塗布層の接着性をよくするために下引
き層を設けたりコロナ放電や紫外線照射などが施されて
もよい。
【００６０】本発明の感光材料の写真処理は例えば、前
記の(RD)-17643のXX〜XXI、29〜30頁或は同308119のXX
〜XXI、1011〜1012頁に記載されているような、処理液に
よる処理がなされてよい。この処理は銀画像を形成する
白黒写真処理であってもよい。
【００６１】処理温度は通常18℃から50℃の範囲で処理
される。
【００６２】白黒写真処理での現像剤としては、ジヒド
ロキシベンゼン類(例えばハイドロキノン)、3-ピラゾリ
ドン類(例えば1-フェニル-3-ピラゾリドン)、アミノフ
ェノール類(例えばN-メチル-P-アミノフェノール)など
を単独もしくは組合せて用いることができる。なお、現
像液には公知の例えば保恒剤、アルカリ剤、pＨ緩衡
剤、カブリ防止剤、硬膜剤、現像促進剤、界面活性剤、
消泡剤、色調剤、硬水軟化剤、溶解助剤、粘性付与剤な
どを必要に応じて用いてもよい。
【００６３】定着液にはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩な
どの定着剤が用いられ、さらに硬膜剤として水溶性のア
ルミニウム塩例えば硫酸アルミニウム或はカリ明ばんな
どを含んでいてもよい。その他保恒剤、pＨ調整剤、硬
水軟化剤などを含有していてもよい。
【００６４】
【実施例】以下、本発明を実施例にて説明するが本発明
はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００６５】実施例１ ＜染料の微粒子分散＞500mlの水に５ｇの各試験染料の
乾燥済み粉末を入れ25℃ 15000rpmで８時間の分散をお
こなった。分散物の平均粒子径、分布は堀場製作所のレ
ーザ回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−700で測定し
た。得られた粒子は、平均粒子径は0.2μで粒子の分散
度は変動係数で20％以内であった。
【００６６】＜クロスオーバーカット層の作成＞ブルー
に着色した厚さ175μのポリエチレンテレフタレート支
持体の両面に、片面当たりの塗布量が下記組成になるよ
うに、クロスオーバーカット層を塗布し支持体試料を作
成した。
【００６７】 染料 表５記載の化合物（比較の染料または固体分散染料） 表５記載量 ゼラチン 表５記載量 ノニルフェノキシポリエチレノキサイド（重合度＝10） 0.006ｇ／m2 アンヒドロ-1-(モルフォリノ-N-カルボニル)-4-(2-スルホエチル) -ピリジニューム・ヒドロキシド 0.08ｇ／m2 ポリメタクリル酸メチル（平均粒径2.5μのマット剤) 0.002ｇ／m2 ＜種乳剤の調製＞以下の方法により六角平板状種乳剤を
調製した。
【００６８】 溶液Ａ オセインゼラチン 60.2ｇ 蒸留水 20ｌ ポリイソプロピレン-ポリエチレンオキシ -ジコハク酸エステルナトリウム塩(10％エタノール水溶液) 5.6ml KBr 26.8ｇ 10％H2SO4 144ml 溶液Ｂ 2.5N AgNO3水溶液 3500ml 溶液Ｃ KBr 1029ｇ KI 29.3ｇ 蒸留水で3500mlにする 溶液Ｄ 1.75N KBr水溶液 下記銀電位制御量 35℃で特公昭58-58288号、同58-58289号明細書に示され
る混合撹拌機を用いて溶液Ａに溶液Ｂ及び溶液Ｃの各々
64.1mlを同時混合法により２分を要して添加し、核形成
を行った。
【００６９】溶液Ｂ及び溶液Ｃの添加を停止した後、60
分の時間を要して溶液Ａの温度を60℃に上昇させ、再び
溶液Ｂと溶液Ｃを同時混合法により、各々68.5ml／min
の流量で50分間添加した。この間の銀電位(飽和銀-塩化
銀電極を比較電極として銀イオン選択電極で測定)を溶
液Ｄを用いて＋６mvになるよう制御した。
【００７０】添加終了後３％KOHによってpＨを６に合わ
せ直ちに脱塩、水洗を行った。得られた乳剤を種乳剤Ｅ
m０とする。この乳剤はハロゲン化銀粒子の全投影面積
の90％以上が最大隣接辺比が1.0〜2.0の六角平板粒子よ
りなり、六角平板粒子の平均厚さは0.07μm、平均直径
(円直径換算)は0.5μmであることが電子顕微鏡により判
明した。
【００７１】＜厚板状乳剤の調製＞以下の４種類の溶液
を用いて厚板状沃臭化銀乳剤Ｅm１を調製した。
【００７２】 溶液Ｅ オセインゼラチン 29.4ｇ 種乳剤 Ｅm０ 1.6モル相当 ポリイソプロピレン-ポリエチレンオキシ -ジコハク酸エステルナトリウム塩(10％エタノール水溶液) 2.5ml 蒸留水で1400mlとする。
【００７３】 溶液Ｆ 3.5N AgNO3水溶液 2360ml 溶液Ｇ KBr 963ｇ KI 27.4ｇ 蒸留水で2360mlにする 溶液Ｈ 1.75N KBr水溶液 下記銀電位制御量 60℃において、前記同様に特公昭58-58288号、同58-582
89号明細書に示される混合撹拌機を用いて溶液Ｅに溶液
Ｆ及び溶液Ｇの全量を同時混合法により21.26ml／minの
流速で111分を要して添加し成長を行った。
【００７４】この間の銀電位を溶液Ｈを用いて＋25mvに
なるよう制御した。次いで過剰な塩類を除去するため、
デモール(花王アトラス(社)製)水溶液及び硫酸マグネシ
ュウム水溶液を用いて沈澱脱塩を行い、オセインゼラチ
ン92.2ｇを含むゼラチン水溶液を加え撹拌分散した。
【００７５】ここで得られたＥm１の粒子は平均投影面
積の直径0.65μm、厚さ0.26μm、アスペクト比2.5、沃
化銀含有率1.1mol％の厚板状沃臭化銀であった。
【００７６】＜単分散粒子の調製＞平均粒径0.2μmの沃
化銀2.0モル％含有する沃臭化銀で形状は立方体で単分
散性の尺度である変動係数は0.15で良好な単分散乳剤粒
子を核とし、沃化銀30モル％を含有する沃臭化銀をpＨ
9.8、pAg7.8で成長させ、その後pＨ8.2, pAg9.1で臭化
カリウムと硝酸銀を等モル添加し、平均沃化銀含有率が
2.2モル％の沃臭化銀粒子となるような平均粒径0.54μm
14面体で変動係数が0.17の単分散乳剤粒子からなる乳剤
を調製し、Ｅｍ２とした。
【００７７】乳剤は、通常の凝集法で過剰塩類の脱塩を
行った。即ち40℃に保ち、ナフタレンスルホン酸ナトリ
ウムのホルマリン縮合物と硫酸マグネシウム水溶液を加
え、凝集させ上澄液を除去した。
【００７８】＜試料の調製、処理及び評価＞得られたＥ
ｍ１及びＥｍ２のそれぞれのハロゲン化銀乳剤に銀１モ
ル当たりの容積が300mｌになるよう純水を加えてから55
℃とした。次に、後掲の分光増感色素Ａの10ｇとＢの0.
1ｇを混合し、予め27℃に調温した水490ｇに加えた後、
高速撹拌機（ディゾルバー）で3,500rpmにて30〜120分
間にわたって撹拌して、分光増感色素の分散液を得た。
得られた分散液を、増感色素の合計量がハロゲン化銀１
モル当たりＥｍ１は540mg、Ｅｍ２は400mgになるよう添
加した。
【００７９】10分後にチオシアン酸アンモニウム塩を銀
１モル当りＥｍ１が２×10-3モル、Ｅｍ２が４×10-3モ
ル加えて、さらに適当量の塩化金酸とハイポを添加し化
学熟成を開始した。このときのpＨは6.15、銀電位は50m
vの条件で行った。
【００８０】Ｅｍ１については化学熟成終了70分前に沃
化銀の微粒子銀１モル当たり4.0ｇ添加し、その後4-ヒ
ドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラザインデンを添加
し化学熟成を終了した。また、Ｅｍ２については、化学
熟成終了15分前（化学熟成開始から70分後）に沃化カリ
ウムを銀１モル当たり200mg添加し、５分後に10％(wt／
vol)の酢酸を添加して、pＨを5.6に低下させ５分間その
pＨ値を保ち、その後水酸化カリウムの0.5％（wt／vo
l）液を添加してpＨを6.15に戻し、その後4-ヒドロキシ
-6-メチル-1,3,3a,7-テトラザインデンを添加し化学熟
成を終了した。
【００８１】得られた乳剤のＥｍ１及びＥｍ２に後掲の
乳剤用添加剤を加えて調製液とした。
【００８２】なお、写真乳剤塗布液調製後のpＨは6.2
0、銀電位は80mv（35℃）となるように炭酸ナトリウム
と臭化カリウム液を用いて調製した。
【００８３】この乳剤塗布液を用いて、次のように試料
を調製した。即ち、写真乳剤層は金属銀換算片面当たり
2.0ｇ／m2となるように、かつゼラチン量として片面当
たりゼラチン量が表５に示した量になるようにした。
【００８４】又、後掲の添加物を用いて保護層液を調製
した。該保護層は片面当たりゼラチン付量0.9ｇ／m2と
なるように前記に調製した乳剤層と共に２台のスライド
ホッパー型コーターを用い毎分80ｍのスピードで上述し
たクロスオーバーカット層を持つ支持体上に両面同時塗
布を行い、２分20秒で乾燥し、試料を得た。
【００８５】試料調製に用いた分光増感色素は次のとお
りである。
【００８６】分光増感色素Ａ 5,5′-ジクロロ-9-エチル-3,3′-ジ-(3-スルホプロピ
ル)オキサカルボシアニンナトリウム塩の無水物 分光増感色素Ｂ 5,5′-ジ-(ブトキシカルボニル)-1,1′-ジエチル-3,3′
-ジ-(4-スルホブチル)ベンゾイミダゾロカルボシアニン
ナトリウム塩の無水物 又乳剤（感光性ハロゲン化銀塗布液）に用いた添加剤は
次のとおりである。添加量はハロゲン化銀１モル当たり
の量で示す。
【００８７】 1,1-ジメチロール-1-ブロム-1-ニトロメタン 10mg t-ブチル-カテコール 70mg ポリビニルピロリドン(分子量10,000) 1.0ｇ スチレン-無水マレイン酸共重合体 2.0ｇ ニトロフェニル-トリフェニルホスホニウムクロリド 5.0mg 1,3-ジヒドロキシベンゼン-４-スルホン酸アンモニウム 2.0ｇ 2-メルカプトベンツイミダゾール-5-スルホン酸ナトリウム 1.5mg C4H9OCH2CH(OH)CH2N(CH2COOH)2 1.5ｇ 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 15mg 表５記載の多価アルコール 表５記載量
【００８８】
【化３】
【００８９】次に保護層液に用いた添加物を示す。記載
されている重量は塗布液１ｌ当たりの量で示す。
【００９０】 石灰処理イナートゼラチン 58ｇ 酸処理ゼラチン 2ｇ ナトリウム-i-アミル-n-デシルスルホサクシネート 1.0ｇ ポリメチルメタクリレート、 面積平均粒径3.5μmのマット剤 0.4ｇ 二酸化ケイ素粒子 面積平均粒径1.2μmのマット剤 0.7ｇ ルドックスAM (デュポン社製) (コロイドシリカ) 3.0ｇ 2,4-ジクロロ-6-ヒドロキシ- 1,3,5-トリアジンナトリウム塩の２％水溶液 (硬膜剤) 10ml グリオキサール40％水溶液 (硬膜剤) 5.0ml (CH2＝CHSO2CH2)2O (硬膜剤) 500mg C12H25CONH(CH2CH2O)5H 3.0ｇ
【００９１】
【化４】
【００９２】得られた各試料は、「新編・照明のデータ
ブック」（社団法人照明学会編第１版第２刷）第39頁記
載の標準の光Ｂを光源とし、試料を露光時間0.1秒で、
3.2CMSでノンフィルターで露光する、いわゆる白色露光
を施した。ここで、この露光はフィルムの両面が同一の
光量になるようにフィルムの両面から露光した。感度は
露光によって、黒化濃度が1.0だけ増加するのに必要な
光量の逆数を求めて得た。露光した試料は以下の方法で
現像処理を行った。
【００９３】なお、現像は、自動現像機SRX‐502（コニ
カ〔株〕製）で下記組成の現像液及び定着液を用い、現
像温度が35℃、定着温度が33℃、水洗水は温度18℃で毎
分7.0ｌを供給し、乾燥温度45℃で全処理工程を45秒モ
ードで処理した。以下この処理を「処理イ」とする。
【００９４】表５では試料No.１の感度を100とした場合
の相対感度で表している。
【００９５】処理工程 工程 処理温度(℃) 処理時間(秒) 補充量 挿入 − 1.2 現像＋渡り 35 14.6 270ml／m2 定着＋渡り 33 8.2 430ml／m2 水洗＋渡り 18 7.2 7.0l／分 スクイズ 40 5.7 乾燥 45 8.1 合計 − 45.0 現像液処方 Part-Ａ(15リットル仕上げ用) 水酸化カリウム 470ｇ 亜硫酸カリウム(50％溶液) 3000ｇ 炭酸水素ナトリウム 150ｇ ジエチレントリアミン５酢酸５ナトリウム 45ｇ 5-メチルベンゾトリアゾール 2.0ｇ 1-フェニル-5-メルカプトテトラゾール 0.2ｇ ハイドロキノン 390ｇ 水を加えて 5000mlに仕上げる Part-Ｂ(15リットル仕上げ用) 氷酢酸 220ｇ トリエチレングリコール 200ｇ 1-フェニル-3-ピラゾリドン 27ｇ 5-ニトロインダゾール 0.45ｇ n-アセチル-DL-ペニシラミン 0.15ｇ 水を加えて 5000mlに仕上げる 定着液処方 Part-Ａ(19リットル仕上げ用) チオ硫酸アンモニウム(70wt／vol％) 4000ｇ 亜硫酸ナトリウム 175ｇ 酢酸ナトリウム・３水塩 400ｇ クエン酸ナトリウム 50ｇ グルコン酸 38ｇ ホウ酸 30ｇ 氷酢酸 140ｇ Part-Ｂ(19リットル仕上げ用) 硫酸アルミニウム（無水塩換算） 65ｇ 硫酸(50wt％) 105ｇ また、処理イに対し自動現像機SRX-502（コニカ〔株〕
製）を改造し上記組成の現像液及び定着液を用い、現像
温度が37℃、定着温度が33℃、水洗水は温度18℃で毎分
7.0ｌを供給し、乾燥温度55℃で全処理工程を30秒モー
ドで処理した。以下この処理を「処理ロ」とする。
【００９６】処理工程 工程 処理温度(℃) 処理時間(秒) 補充量 挿入 − 0.8 現像＋渡り 37 9.7 270ml／m2 定着＋渡り 33 5.5 430ml／m2 水洗＋渡り 18 4.8 7.0l／分 スクイズ 45 3.8 乾燥 45 5.4 合計 − 30.0 得られた試料を用い以下に記した方法で残色性、鮮鋭性
を評価した。結果を表５に示す。
【００９７】残色性の評価 前記の処理イ及び処理ロの処理方法により、未露光状態
のフィルムを処理し、残色のレベルを目視評価した。
【００９８】評価基準を下記に示す。
【００９９】Ａ ほとんど残色が認められない。
【０１００】Ｂ やや残色が認められるが、実技上あま
り気にならない。
【０１０１】Ｃ 残色があり、実技上気になる。
【０１０２】Ｄ はっきりと残色が発生する。
【０１０３】鮮鋭性の評価 前記試料を、スクリーンとしてコニカ株式会社製ＳＲＯ
-250を用いて、胸部ファントームを通してＸ線露光を行
った。センシトメトリーと同様の自動現像機及び処理剤
を用いて現像処理した試料をシャーカステン上にて鮮鋭
性を目視評価した。
【０１０４】評価基準を下記に示す。
【０１０５】Ａ 特に優れる。
【０１０６】Ｂ 優れる。
【０１０７】Ｃ 普通 Ｄ 劣る。
【０１０８】
【表５】
【０１０９】
【化５】
【０１１０】表５から明らかなように、本発明による試
料は、超迅速処理しても残色がなく、しかも感度の劣化
も僅かで、高鮮鋭性であることが解る。
【０１１１】
【発明の効果】本発明により、高感度、高鮮鋭性で超迅
速処理適性を有するハロゲン化銀写真感光材料が得られ
た。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体上に少なくとも１層のハロゲン化
    銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、
    親水性コロイド層中に固体微粒子状に分散された下記一
    般式（１）で示される染料を含有し、かつハロゲン化銀
    乳剤層に多価アルコールを含有することを特徴とするハ
    ロゲン化銀写真感光材料。 【化１】 式中、Ｒ1は水素原子、アルキル基、アリール基又はヘ
    テロ環基を表し、 Ｒ2は水素原子、アルキル基、アリール基、ヘテロ環
    基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニ
    ル基、カルバモイル基、アシルアミノ基、ウレイド基、
    アミノ基、アシル基、アルコキシ基、アリールオキシ
    基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、シアノ基、スルファ
    モイル基又はスルホンアミド基を表し、 Ｂは５員若しくは６員の含酸素ヘテロ環基又は６員の含
    窒素ヘテロ環基を表し、Ｌ1 〜Ｌ3 はメチン基を表し、
    ｎは０または１を表す。 但し、一般式（１）の化合物は、カルボキシ基、スルホ
    ンアミド基及びスルファモイル基の少なくとも１つを有
    する。
  2. 【請求項２】 片面当たりのゼラチン量が3.7ｇ／m2以
    下であることを特徴とする請求項１記載のハロゲン化銀
    写真感光材料。
  3. 【請求項３】 前記多価アルコールが、水酸基と水酸基
    とが共役鎖で共役することなく、かつ融点が50〜300℃
    であることを特徴とする請求項１または２記載のハロゲ
    ン化銀写真感光材料。
  4. 【請求項４】 前記請求項１、２もしくは３記載のハロ
    ゲン化銀写真感光材料を15秒以内の現像時間で処理する
    ことを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料の処理方
    法。
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