JPH07220741A - 固体高分子型燃料電池用電極・膜接合体の製造方法 - Google Patents
固体高分子型燃料電池用電極・膜接合体の製造方法Info
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Abstract
しかも十分なる接着強度をもって接合する。 【構成】 非含フッ素アルコール類、含フッ素化合物類
またはこれらの混合溶媒に、溶質として0.1〜50重
量%好ましくは0.1〜30重量%のパーフルオロイオ
ン交換樹脂を溶解させた溶液を接着剤として用いる。
Description
用電極・膜接合体の製造方法に関するものである。
が原理的に水のみであり、地球環境への悪影響の殆どな
い発電システムとして注目されている。この中でも、特
に固体高分子型は近年の研究の急速な進展により、高出
力密度化が可能になっており、実用化がおおいに期待さ
れている。
膜接合体(以下、単に接合体という)の製造方法には、
大別して次の2つの方法が知られている。
させる方法(例えば、特公昭58−47471号公報参
照)。
を作製し、ホットプレスによりイオン交換膜に接合する
方法(以下、ホットプレス法という。例えば、米国特許
第3134697号明細書、同第3297484号明細
書および特公平2−7398号公報参照)。
(2)のホットプレス法が主流となっている。これまで
の固体高分子型燃料電池の研究では、ガス拡散電極シー
ト上に触媒層を形成する方法として、例えば電気化学的
析出法(米国特許第5084144号明細書参照)、触
媒ペーストの塗布(特開平4−162365号公報など
参照)など、種々の方法が提案されているが、最終的に
イオン交換膜と接合する方法に関してはホットプレスに
頼っていた。
イオン交換膜と電極間の十分な接合強度、電気的接合状
態を得るため、イオン交換膜を形成する樹脂のガラス転
移点である百数十℃でプレスするようにしている。
は、ガス拡散電極の細孔構造を形成しているPTFE
(ポリテトラフルオロエチレン)が変形しやすくなり、
プレスによって細孔のつぶれが生じ、気孔率が低下する
とともに、ガス拡散性が悪化する。
が低下し膜抵抗が増大する。さらには、ホットプレス温
度を高くし過ぎた場合には、膜の変質が起こり得ること
になる。なお、イオン交換膜を水中で煮沸することによ
り、膜の含水量がある程度回復するが、膜の種類や煮沸
処理の条件によっては完全には回復しないことが報告さ
れている(J.Electrochem.Soc.,1
40,1981,(1993).参照)。
避であり、常温・非加圧で電極とイオン交換膜とを接合
するプロセスが求められていた。また、大面積の接合体
を作製する場合には、常温プロセスの方が昇温が必要な
ホットプレスに比べ、量産性の点で有利である。
料電池用電極・膜接合体において、上記問題を解決し、
高性能な接合体を簡便に製造する新規な製造方法を提供
することにある。
め、本発明においては、非含フッ素アルコール類、含フ
ッ素化合物類のいずれか、またはこれらの混合溶媒に、
溶質として0.1〜50重量%のパーフルオロイオン交
換樹脂を溶解させた溶液を接着剤としてガス拡散電極ま
たはパーフルオロイオン交換膜の少なくともいずれか一
方に塗布し、ガス拡散電極とパーフルオロイオン交換膜
とを接合することを特徴としている。これによれば、ガ
ス拡散電極とパーフルオロイオン交換膜との接合を常圧
にて行なうことができる。
拡散電極との界面に、イオン交換樹脂を含むゲル状物質
を介在させ、押圧することによりそのゲル状物質がガス
拡散電極の細孔に浸入し、固化することによる投錨効果
によるものと考えられる。
なゲルのイオン交換樹脂が存在することが必須であり、
これは接着液中の成分から、または一旦イオン交換膜自
身を溶解・膨潤させることにより得られる。
で接合されるイオン交換膜は粗面化のような前処理を行
なってもよいし、行なわない場合にも十分な接着力が得
られる。
極側のみ、またはその両方の内いずれでもよいが、接着
剤をイオン交換膜に直接塗布すると、同膜が膨潤して接
着が困難になる場合があるので、接着剤の塗布は電極側
であることが好ましい。
樹脂を溶媒中に溶解させた溶液が使用される。上記溶媒
としては、非含フッ素アルコール類、および/または含
フッ素化合物類が使用される。
コール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、
i−プロピルアルコール、tert−ブチルアルコール
などが使用できる。アルコール類の主鎖の炭素数は1か
ら4が好適である。
236ea(1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロ
プロパン)、HFC−338pcc(1,1,2,2,
3,3,4,4−オクタフルオロブタン)、HFC−4
3−10mee(1,1,1,2,3,4,4,5,
5,5−デカフルオロペンタン)、HFC−53−12
myee(1,1,1,2,3,4,5,5,5−ノナ
フルオロ−2−(トリフルオロメチル)−ペンタン)、
HFC−53−12mecce(1,1,1,2,3,
3,4,4,5,6,6,6−ドデカフルオロヘキサ
ン)、HFC−52−13mcey(1,1,1,2,
3,4,4,5,5,5−デカフルオロ−2−(トリフ
ルオロメチル)−ペンタン)、FC−C−51−12m
ym(1,2,3,3,4,4−ヘキサフルオロ−1,
2−ジ(トリフルオロメチル)−シクロブタン)、R−
71−18(パーフルオロオクタン)、R−61−16
(パーフルオロヘプタン)、R−51−14(パーフル
オロヘキサン)などのようなフルオロカーボン類、HC
FC−141b(1,1−ジクロロ−1−フルオロエタ
ン)、HCFC−123(2,2,2−トリフルオロ−
1,1−ジクロロエタン)、HCFC−225(ジクロ
ロペンタフロオロプロパン)などのようなハイドロクロ
ロフルオロカーボン類、HFE−347(1,1,2,
2−テトラフルオロエチル−1,1,1−トリフルオロ
エチルエーテル)、HFE−356mec(メチル−
1,1,12,3,3−ヘキサフルオロプロピルエーテ
ル)などのようなフルオロエーテル類、トリフルオロエ
タノール、5フッ化プロパノール、ヘキサフルオロイソ
プロパノールなどのような含フッ素アルコール類が使用
できる。5FPなどの含フッ素アルコール類は混合溶媒
とせず、単独で用いてもよい。
(トリ(パーフルオロブチル)アミン)、C10H5F
17なども使用できる。なお、環境保護のために規制対
象となっている、いわゆる特定フロンと呼ばれるCFC
−11(トリクロロフルオロメタン)、CFC−113
(トリクロロトリフルオロエタン)のようなクロロフル
オロカーボン類も使用することができる。
ロイオン交換樹脂の好ましい例としては、次の繰り返し
単位(イ)および(ロ)を含有するものが挙げられる。
X’はXまたは−(CF2)m−CF3であり、mは1
〜5の整数であり、nは0または1であり、Aは炭素数
1〜20個の有機基であり、Yは−(P・Q・R)−ま
たは−O−(P・Q・R)−である。そして、Pは−
(CF2)a−(CXX’)b−(CF2)c−であ
り、Qは−(CF2−O−CXX’)d−であり、Rは
−(CXX’−O−CF2)e−であり、(P・Q・
R)はP,QおよびRの少なくとも一つを任意の順序で
配列することを表し、a,b,c,dおよびeは0また
は1〜6の整数である。−(P・Q・R)−または−O
−(P・Q・R)−の具体例としては−(CF2)x
−、−O−(CF2)x−、−(O−CF2−CFZ)
y−、−(O−CF2−CFZ)y−(O−CF2−C
FRf)z−、−O−CF2−(CFZ−O−CF2)
y−(CF2)x−(CF2−O−CFRf)z−など
が挙げられる。x,y,z,fは1〜6の整数であり、
Z,Rfは−Fまたは炭素数1〜6個のパーフルオロア
ルキル基である。Aは−SO3M(Mは水素またはアル
カリ金属、以下同じ)、−COOMまたは加水分解によ
りこれらの基に転換する基を言う。
は、溶解性に関連し、充分な溶解性をもたしめるために
は、イオン交換容量(酸型)は好ましくは0.5〜4.
0ミリ当量/g乾燥樹脂、多くは1.0〜3.0ミリ当
量/g乾燥樹脂が好適である。含フッ素イオン交換樹脂
の形状は膜状、シート状または粒状のいずれでもよい。
イオン交換樹脂の溶解力が接着強度に重要な役割を果た
している。すなわち、イオン交換樹脂の溶解力は混合溶
媒の種類によって異なり、強いほど接着力は容易にな
る。しかしながら、溶解力の強い溶液の場合、塗布量が
多すぎるとイオン交換膜およびガス拡散電極に悪影響を
およぼすことがある。この問題は、上記に列挙したよう
な溶媒から適当に選択して溶解能力の強さを制御するこ
とにより十分に回避することができる。一般的な傾向と
して、混合溶媒中の含フッ素化合物類の主鎖の炭素数が
多いほど、分子中のフッ素原子数が多い溶液ほど溶解力
が強い(特願平5−223181号参照)。
着性を確保するため、その電極内部へ浸入する樹脂成分
の量を制御することも必要である。すなわち、溶液粘度
が数百cps以下では電極に容易に含浸するが、数千c
psを超えると流動性が悪くなって電極内への接着液の
含浸量が少なくなる。電極内部に浸入する樹脂成分が少
なすぎれば接着強度は低いものとなり、多すぎれば電極
中の気孔を塞いでしまう。この意味において、溶媒に対
するイオン交換樹脂の溶解量は0.1〜50重量%、好
ましくは0.1〜30重量%である。
ボンブラックやPTFEなどの組成により接着液の浸透
性が異なる。一般にはガス拡散電極の多孔度が大きいほ
どイオン交換樹脂が浸入しやすくなり、使用可能な溶液
のイオン交換樹脂濃度、溶媒の種類、溶媒の混合比、溶
媒粘度の範囲は広がり、接着性もよくなる。
の低いガス拡散電極においても、高粘度でイオン交換樹
脂溶解性の高いものを用いることにより接着できる(例
えば、5重量%のイオン交換樹脂を含むエタノール/H
CFC−225(重量比1:1)溶液、粘度約2000
0cps)。
適な接着溶液は異なるため、必要に応じて溶媒の選択や
混合溶媒の混合比および溶液中のイオン交換樹脂濃度に
よって、接着液粘度およびイオン交換樹脂の溶解力の調
整を行なう。
って異なり一概には特定できないが、例えば上記のエタ
ノール/HCFC−225(重量比1:1)でパーフル
オロイオン交換樹脂5重量%の溶液を用いた場合には、
20mg/cm2程度の塗布量でも十分に接着が可能で
ある。接着剤塗布後の接着は特に大きな圧力をかける必
要はない。
分に接着することが可能であるが、電極・膜間の気泡な
どを追い出す操作を行なって良好な密着性を得ることに
留意しなければならない。このためには、過大な圧力が
加わらない程度に接近させたロール間を通したり、平板
上に置いた接着物にローラを施すなどの方法があるが、
これらの方法に限定されるものではない。
り異なり、特に限定しないが、例えば上記の混合溶媒系
接着液を用いたときには数秒間で十分に接着し、その後
接着溶媒だけを蒸発させればよい。
とが可能であり、好ましくは0〜70℃で接着液を塗布
してから実際に接着を行なうまでの間に接着液が乾燥し
過ぎることがなければ、ヒーターや冷却器による温度制
御は特に必要ない。接着液の乾燥時に副次的に起こるイ
オン交換膜の乾燥を防ぐには、乾燥温度は100℃以
下、好ましくは70℃以下が好適である。
電極との界面にイオン交換樹脂の溶解液もしくは可塑性
膨潤物のようなゲル状物質を介在させた状態で両者を押
し付けることにより、ゲル状物質がガス拡散電極の細孔
内に浸入し、それが固化することによる投錨効果が得ら
れる。
比較例により説明するが、本発明は必ずしもこれらに限
定されるものではない。
μmのフレミオンS膜(商品名、旭硝子株式会社製パー
フルオロイオン交換膜)、ガス拡散電極膜としてカーボ
ンブラック60重量部とPTFE40重量部とからなる
厚さ約200μmのPt担持ガス拡散電極(Pt担持量
0.5mg/cm2)および接着剤として溶媒がエタノ
ール50重量部とHCFC−225が50重量部の混合
溶媒に、パーフルオロイオン交換樹脂として上記フレミ
オンS膜の粒状物を溶解した5重量%溶液を作製した。
常温で10cm2のガス拡散電極に対し、0.05gの
接着剤を塗布し、イオン交換膜上の所定の位置に置いた
後、手押しローラーで押し付け、常温で十分に乾燥し
た。水中で30分間煮沸したが剥がれはなく、電極の端
部から無理に引き剥がすと膜側に電極層の一部が残っ
た。
同じ物性を持つガス拡散電極を準備し、実施例1と同じ
混合液を用い、同様な操作を行なった。常温で乾燥後の
接着強度は十分であり、水中で30分煮沸した時に剥が
れはなく、電極の端部から無理に引き剥がすと膜側に電
極層の一部が残った。また、性能評価のために、接合し
た電極について、塩化白金酸を含浸させ、水素化ホウ素
ナトリウムの液相還元により、0.5mg/cm2でP
tを担持した。
μmのフレミオンS膜(商品名、旭硝子株式会社製パー
フルオロイオン交換膜)と、ガス拡散電極膜としてカー
ボンブラック60重量部とPTFE40重量部とからな
る厚さ約200μmのPt担持ガス拡散電極(Pt担持
量0.5mg/cm2)とを温度150℃、圧力10k
g/cm2で10秒間の条件で、ホットプレス法により
接合した。これらの各実施例1、2および比較例1で得
たサンプルを電池性能測定用セルに組み込んで、同じ条
件で発電試験を行なった。その結果を表1に示す。
例1に比べて端子電圧が高く、iR損が約10%低減し
た。実施例2についても同様に比較例1に対し、高い端
子電圧およびiR損の低減が観察された。なお、端子電
圧は電流密度1A/cm2の時の値である。
加熱することなく、常温にてガス拡散電極とイオン交換
膜とを十分なる接着強度をもって接合することができる
ため、作業性が改善されるとともに作製装置が簡便にな
る。
極の物性変化が抑制され、さらにはホットプレス法によ
るものと比べて電池の内部抵抗が低減する、などの効果
が奏される。
Claims (4)
- 【請求項1】 固体高分子型燃料電池において、非含フ
ッ素アルコール類、含フッ素化合物類のいずれか、また
はこれらの混合溶媒に、溶質として0.1〜50重量%
のパーフルオロイオン交換樹脂を溶解させた溶液を接着
剤としてガス拡散電極またはパーフルオロイオン交換膜
の少なくともいずれか一方に塗布し、上記ガス拡散電極
と上記パーフルオロイオン交換膜とを接合することを特
徴とする固体高分子型燃料電池用電極・膜接合体の製造
方法。 - 【請求項2】 上記ガス拡散電極と上記パーフルオロイ
オン交換膜との接合を常温にて行なうことを特徴とする
請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用電極・膜接合
体の製造方法。 - 【請求項3】 上記溶媒に対する上記パーフルオロイオ
ン交換樹脂の溶解量は、0.1〜30重量%であること
を特徴とする請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用
電極・膜接合体の製造方法。 - 【請求項4】 上記含フッ素化合物類がクロロフルオロ
カーボン、ハイドロクロロフルオロカーボン、フルオロ
カーボン、フルオロエーテル、含フッ素アルコールから
選ばれる少なくとも1種類以上のものであることを特徴
とする請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用電極・
膜接合体の製造方法。
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