JPH07201526A - サーミスタ用磁器組成物 - Google Patents

サーミスタ用磁器組成物

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JPH07201526A
JPH07201526A JP5350190A JP35019093A JPH07201526A JP H07201526 A JPH07201526 A JP H07201526A JP 5350190 A JP5350190 A JP 5350190A JP 35019093 A JP35019093 A JP 35019093A JP H07201526 A JPH07201526 A JP H07201526A
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porcelain composition
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雅樹 岩谷
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Abstract

(57)【要約】 【目的】高温度を検出するための、高温で安定なまた酸
化・還元の両雰囲気に使用できる特性を示すサーミスタ
用磁器組成物を提供する。 【構成】ＹＣｒＯ3 系材料で、Ｙの一部／または全部を
Ｓｒ、Ｓｍに置き換え、Ｃｒの一部をＦｅ、Ｔｉに置き
換えることにより、３００℃〜１１００℃で実用的な抵
抗値を呈し、且つサーミスタ素子の環境条件の変化また
は、熱履歴に対して安定なサーミスタ素子を提供するも
のである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の技術分野】本願発明は高温における安定性の
高い、特に３００℃から１１００℃で使用するに好適な
負の温度係数を持つサーミスタ用材料に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】高温で使用できるサーミスタ用材料とし
て従来から、（ａ）Ａｌ2 Ｏ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 を主成分と
するコランダム型結晶構造を主体とする材料（例えば特
開昭５０−１１８２９４号公報）、（ｂ）ＭｇＡｌ2 Ｏ
4 、ＭｇＣｒ2 Ｏ4 、ＭｇＦｅ2 Ｏ4 等よりなるスピネ
ル型結晶構造化合物を主体とした材料（例えば特開昭４
９−６３９９５号公報）、（ｃ）Ｙ2 Ｏ3 等で安定化さ
せたＺｒＯ2 を主体とする材料（例えば「内燃機関」第
３０巻第８号第９８頁）、（ｄ）高融点で導電性をもつ
ペロブスカイト型結晶構造化合物を主体とした材料、例
えばＬａ（Ａｌ1-X ＣｒX ）Ｏ3 系の組成をもつ材料
（例えば特開昭５１−１０８２９８号公報）、絶縁基板
上にＬａＣｒＯ3 を薄膜化して用いる材料（例えば特開
昭６１−１６１７０１号公報）、ＬａＣｒＯ3 とＭｇＡ
ｌ2 Ｏ4 とを混合した材料（例えば特開昭５１−９５２
９７号公報、特開昭５１−２３６９１号公報）等が使用
されてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、（ａ）コラ
ンダム型結晶構造を主体とする材料は抵抗−温度特性に
バリエーションをもたせるために他元素を添加するが、
その添加量を多くすると熱安定性が劣化する等の問題が
あった。（ｂ）スピネル型結晶構造化合物を主体とした
材料は、温度勾配定数（β）が大きいため広い温度域で
使用できない等の問題があった。また、ＮｉＡｌ2 Ｏ4
系材料（特開昭４９−２９４９３号公報等）、ＣｏＡｌ
2 Ｏ4 系材料（特開昭４８−７０５号公報等）がある
が、いずれも耐熱性が低くく、高温で使用できないとい
う問題があった。
【０００４】(c) ジルコニア系系材料は、還元性雰囲気
では抵抗値が不安定であり実用上使用できないという問
題があり、(d) ペロブスカイト型結晶構造化合物系材料
は、Ｌａの酸化物が未反応のまま残った場合、その未反
応物が大気中の水分と反応して不安定なＬａ（ＯＨ）3
となり、素子が崩壊してしまうとか、抵抗値が不安定に
なる等の問題があった。
【０００５】本願発明の課題は、これらの問題を解消
し、材料の組成を調整することにより広い範囲の抵抗値
を得ることができ、吸湿性の物質を含まず、雰囲気の湿
度とか熱履歴による特性の劣化が少なく、室温から１１
００℃までの広い温度域で使用可能なサーミスタ用磁器
組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは鋭意研究
の結果、化学式（Ｙ1-X ＳｒX ）（Ｃｒ1-Y-Z ＦｅYＴ
ｉz ）Ｏ3 で表される化合物において、Ｘ、ＹおよびＺ
が、０．３５１≧Ｘ≧０．０１、０．４≧Ｙ／（１−Ｙ
−Ｚ）≧０．０５、かつ、０．３５≧Ｚ≧０．０２５で
あることを特徴とするサーミスタ用磁器組成物とするこ
とにより、上記の問題を解消し、好適なサーミスタを提
供できることがわかった。
【０００７】また、化学式（Ｙ1-X ＳｒX ）（Ｃｒ
1-Y-Z ＦｅY Ｔｉz ）Ｏ3 で表される化合物において、
Ｙの一部または、全部をＳｍで置換したもので、Ｘ、Ｙ
およびＺが、０．３５１≧Ｘ≧０．０１、０．４≧Ｙ／
（１−Ｙ−Ｚ）≧０．０５、かつ、０．３５≧Ｚ≧０．
０２５であることを特徴とするサーミスタ用磁器組成物
とすることにより、上記の問題を解消し、好適なサーミ
スタを提供できることがわかった。
【０００８】特に、より好ましくは上記のサーミスタ用
磁器組成物に焼結助剤を加えて焼結性を向上させること
により、低温で焼成することができて、強度の高い素子
を得ることができる。ここで、焼結助剤としては粒界に
液相を生成し、マトリックスを成して磁器の焼結性を高
めるものであれば良く、例えばシリカ、ムライト等が好
ましく、その添加量は０．５〜１０重量％、特に好まし
くは０．８〜５重量％が良い。更に、より好ましくは焼
成後大気中で１０００℃〜１２００℃で１００〜３００
時間放置することによりエージングを行い、抵抗値をよ
り一層安定化させることができる。
【０００９】
【発明の作用】本願発明によるサーミスタ用材料はペロ
ブスカイト構造であり、イオン半径が近い原子同士でお
互いに容易に置換できるため、その置換された組成が安
定に存在するため広い範囲で連続的に組成比を変えて抵
抗値や抵抗値の温度係数（β）を調整することができ
る。さらに、Ｌａを含んでいないため吸湿により変質す
る等の影響を受けることもない。高温安定性も高く、３
００℃以上の温度においても長時間安定して使用するこ
とができる。本願発明によるサーミスタ用磁器組成物は
ｐ型半導体とｎ型半導体を混合したものであり、熱に対
して不安定な酸素イオンとか金属イオンの格子欠陥が少
なくなっており、熱履歴を受けても抵抗値の変化が少な
いサーミスタ素子を得ることができる。
【００１０】また、ｐ型半導体とｎ型半導体の酸素分圧
に対する依存性が逆であり、この両者を混合することに
より、お互いにその特性が相殺されて酸素分圧に対して
安定な特性をなすこととなる。従って、雰囲気の酸素分
圧による影響を受けることが少なくなり、金属チューブ
内にサーミスタ素子を組み込んで使用する自動車用セン
サとして広く使用することができる。
【００１１】
【実施例１】本発明の第１の実施例を説明する。まず、
純度が９９．９％以上で平均粒径が１μm のＹ2 Ｏ
3 と、純度が９８．５％以上で平均粒径が１μm 以下の
ＳｒＣＯ3 と、純度が９８．５％以上で平均粒径が１μ
m 以下のＣｒ2 Ｏ3 と、純度が９８．５％以上で平均粒
径が１μm 以下のＦｅ2 Ｏ3 、純度が９８．５％以上で
平均粒径が１μm 以下のＴｉＯ2 を、（Ｙ1-X ＳｒX ）
（Ｃｒ1-Y-Z ＦｅY Ｔｉz ）Ｏ3 と表したとき、Ｘ、
Ｙ、Ｚが表１の組成の欄に示す割合になるように秤量
し、湿式により混合し、乾燥し、その後、１４００℃で
２時間保持することにより仮焼する。仮焼された粉末に
平均粒径０．６μm のＳｉＯ2 粉末を１重量％加えて湿
式により混合する。混合したスラリーを２００メッシュ
の篩を通してから乾燥する。乾燥後ＰＶＢが１５重量
％、ＤＢＰが１０重量％、ＭＥＫが５０重量％及びトル
エンが２５重量％よりなるバインダーを添加して、プレ
ス成形用粉末を造粒する。なお、表１中、試料番号１、
３、１７および３３は比較例である。
【００１２】
【表１】
【００１３】この粉末をリード線となる直径が０．４ｍ
ｍである白金線を１．２ｍｍの間隙を空けて２本平行に
配置した金型に充填して１０００Ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で
プレスすることにより、直径が３ｍｍ、厚みが２ｍｍで
２本のリード線を有する図１に示す形状に成形する。そ
の成形品を１５５０℃の大気中で焼成することによりサ
ーミスタ素子を得る。更に、試料番号２、４、５および
６については大気中１１００℃で２００時間放置するこ
とによりエージングを行った。上記により得たサーミス
タ素子について、３００℃、３５０℃、５００℃及び９
００℃の大気中における抵抗値を測定し、その測定値か
らβを算出した。その結果を表１の抵抗値およびβの欄
に併せて示す。
【００１４】次に、各試料を１０００℃の大気中で３０
０時間保持し、その保持前後の３００℃、３５０℃、５
００℃及び９００℃における抵抗値を測定することによ
り耐久性能を調べた。その結果を表２に示す。表１中の
βおよび表２中のΔＲ率は、 β＝ｌｎ（Ｒ／Ｒ0 ）／（１／Ｋ−１／Ｋ0 ） ΔＲ率＝（Ｒt −Ｒ0 ）／Ｒ0 ×１００％ で表される抵抗値の温度係数（β）、および抵抗値の変
化率（ΔＲ率）を示す。ここで、ｌｎは常用対数を示
し、Ｒ及びＲ0 は各々大気中で絶対温度Ｋ及びＫ0にお
ける抵抗値、Ｒt は耐久試験においては耐久試験後の大
気中の絶対温度Ｋt（ｔ＝３００℃、３５０℃、５００
℃又は、９００℃) における抵抗値を示す。３００−５
００及び５００−９００とあるは各々３００℃と５００
℃、及び５００℃と９００℃間におけるβを示す。
【００１５】
【表２】
【００１６】表２に、ΔＲ率の温度換算値を示す。該温
度換算値は次の式で定義される。 温度換算値＝β×Ｋ0 ／（ｌｎ（Ｒt ／Ｒ0 ）×Ｋ0 ＋β）−Ｋ0 さらに、試料番号７、８、１２、２３、２４、２５およ
び２７について、大気中１１００℃中に２時間放置し
て、その放置の前後の抵抗値を測定することにより、高
温耐久試験を行った結果、いずれもΔＲ率の温度換算値
は１５℃以内と良好な結果を得た。
【００１７】表１から、（Ｙ1-X ＳｒX ）（Ｃｒ1-Y-Z
ＦｅY Ｔｉz ）Ｏ3 と表される組成において、各元素の
混合比を選定することにより、抵抗値を大幅に調整する
ことができることがわかる。また、本願発明の磁器組成
物は、単純な置換固溶反応によるものを主体とするもの
であるため副生成物の生成が少なく、特にＳｒの置換量
が３０％以下の場合には単純な置換固溶反応によるもの
となり、副生成物の生成がなく、１６００℃以下の温度
で焼成することができて、サーミスタ素子に埋込んだリ
ード線の劣化を防ぐことができるとともに、機械的強度
の高いサーミスタ素子とすることができる。
【００１８】表１からわかるように、ＳｒのＹに対する
置換量が１〜３５．１モル％、および、Ｃｒに対するＦ
ｅの置換量はＦｅ／Ｃｒ＝０．０５〜０．４０とし、Ｔ
ｉの置換量を２．５〜３５モル％である組成比である試
料の抵抗値は、３００℃ないしは９００℃において実用
できる範囲となり、かつ耐久性能においてもΔＲ率が小
さく、温度換算値が小さくなっており、３００℃から１
０００℃において使用するに好適なサーミスタ用材料で
ある。Ｓｒ、Ｆｅ、Ｔｉ、のいずれかの置換量が少ない
（試料番号１、３、１７）または、Ｓｒ、Ｔｉの置換量
が多い（試料番号３３）と、耐久性能において、５００
℃または９００℃の温度換算値が１５℃を越えて変化し
ており、５００℃より高い温度で使用するには適さない
といえる。
【００１９】本願発明によるサーミスタ磁器組成物は、
耐久試験の結果からわかるとおり熱履歴に対して非常に
安定な特性を示している。これは、本願発明の磁器組成
物はｐ型半導体であるＹＣｒＯ3 とｎ型半導体であるＦ
ｅ2 Ｏ3 との混合物であるため熱履歴に対して不安定な
酸素イオン欠陥や金属イオン欠陥が少なくなっているこ
とによるものと考えられる。また、Ｔｉの置換量を２．
５％より少なくすると、焼結性がやや劣ったものとな
る。
【００２０】
【実施例２】実施例１と同一の原料および、純度が９
９．９％以上で平均粒径が１μm 以下のＳｍ2 Ｏ3 を用
いて、｛（Ｙ1-W ＳｍW ）1-X ＳｒX ｝｛Ｃｒ1-Y-Z Ｆ
ｅY Ｔｉz ｝Ｏ3 と表したとき、Ｗ、Ｘ、Ｙ、Ｚの値が
表３の組成の欄に示す割合になるように秤量し、実施例
１と同様の方法で試料を作成し、得られたサーミスタ素
子の抵抗値および耐久性能を実施例１と同様の方法によ
り行い測定した。その結果を表３および表４に併せて示
す。
【００２１】
【表３】
【００２２】
【表４】
【００２３】表３および表４からわかるとおり、化学式
｛（Ｙ1-W ＳｍW ）1-X ＳｒX ｝｛Ｃｒ1-Y-Z ＦｅY Ｔ
ｉz ｝Ｏ3 と表される組成物において、ＹをＳｍに置換
すると抵抗値は小さくなり、低温で使用するに適したサ
ーミスタ素子となり、同時に耐久性能も優れたたサーミ
スタ素子とすることができる。さらに、試料番号４２、
４３について、大気中１１００℃中に２時間放置して、
その放置の前後の抵抗値を測定することにより、高温耐
久試験を行った結果、いずれもΔＲ率の温度換算値が１
５℃以内と良好な結果を得た。この実施例より３００℃
から１１００℃の温度範囲で使用しても温度・抵抗値特
性の変化が少なく、実用的に使用可能で、熱履歴に対し
て抵抗値の安定したサーミスタ素子を提供することがで
きることがわかった。
【００２４】
【発明の効果】本願発明により広い温度範囲で使用して
も温度・抵抗値特性の変化が少なく、実用的に使用可能
で、熱履歴に対して抵抗値の安定したサーミスタ素子を
提供することができたものである。そのため、機械的強
度が強く、例えば自動車の排気ガスの浄化用触媒の過熱
検知装置とか、排気ガス還流装置の還流ガス温の検知装
置等高温のガス温の測定装置又は振動の激しい場所での
測定装置、その他各種の炉の温度検出装置として使用で
きるサーミスタ用磁器組成物を提供することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本願発明の実施例を示す図
【符号の説明】 １ サーミスタ素子 ２ リード線

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 化学式（Ｙ1-X ＳｒX ）（Ｃｒ1-Y-Z Ｆ
    ｅY Ｔｉz ）Ｏ3 で表される化合物において、Ｘ、Ｙお
    よびＺが、０．３５１≧Ｘ≧０．０１、０．４≧Ｙ／
    （１−Ｙ−Ｚ）≧０．０５、および０．３５≧Ｚ≧０．
    ０２５であることを特徴とするサーミスタ用磁器組成
    物。
  2. 【請求項２】 化学式｛（Ｙ1-W ＳｍW ）1-X ＳｒX ｝
    ｛Ｃｒ1-Y-Z ＦｅY Ｔｉz ｝Ｏ3 で表される化合物にお
    いて、Ｗ、Ｘ、ＹおよびＺが、１．０≧Ｗ＞０、０．３
    ５１≧Ｘ≧０．０１、０．４≧Ｙ／（１−Ｙ−Ｚ）≧
    ０．０５、および０．３５≧Ｚ≧０．０２５であること
    を特徴とするサーミスタ用磁器組成物。
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