JPH07187795A - 窒化珪素セラミックス材料 - Google Patents
窒化珪素セラミックス材料Info
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- JPH07187795A JPH07187795A JP5348400A JP34840093A JPH07187795A JP H07187795 A JPH07187795 A JP H07187795A JP 5348400 A JP5348400 A JP 5348400A JP 34840093 A JP34840093 A JP 34840093A JP H07187795 A JPH07187795 A JP H07187795A
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- sintering
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- silicon nitride
- ceramic material
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｓi3Ｎ4を主成分としたセラミックス材料の
熱伝導度を高める。 【構成】 主原料をＳi3Ｎ4とし、これに焼結助剤とし
てＡl2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙb2Ｏ3、Ｌa2Ｏ3、Ｎd2Ｏ3、Ｃe2
Ｏ3の少なくとも１つを添加し、Ｎ2雰囲気中で焼結体が
最高密度に達する温度以上の温度で焼結する。
熱伝導度を高める。 【構成】 主原料をＳi3Ｎ4とし、これに焼結助剤とし
てＡl2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙb2Ｏ3、Ｌa2Ｏ3、Ｎd2Ｏ3、Ｃe2
Ｏ3の少なくとも１つを添加し、Ｎ2雰囲気中で焼結体が
最高密度に達する温度以上の温度で焼結する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＳi3Ｎ4（窒化珪素）を
主成分とした窒化珪素セラミックス材料に関する。
主成分とした窒化珪素セラミックス材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｓi3Ｎ4（窒化珪素）を主成分とした窒
化珪素セラミックス材料は耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、
熱膨張係数も小さく、更に金属と接触しても金属を腐食
させることがないので、種々の機械部品として使用され
ている。
化珪素セラミックス材料は耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、
熱膨張係数も小さく、更に金属と接触しても金属を腐食
させることがないので、種々の機械部品として使用され
ている。
【０００３】そして、Ｓi3Ｎ4を単独で焼結した場合に
は組織の緻密化が不十分となるので、従来から焼結の際
に助剤を添加するようにしている。例えば特公昭４９−
２１０９１号公報にあっては焼結助剤としてＡl2Ｏ3や
Ｙ2Ｏ3を用いることが記載され、またこの他にも焼結助
剤としてＹb2Ｏ3或いはＬa2Ｏ3、Ｎd2Ｏ3、Ｃe2Ｏ3等を
用いることが行われている。
は組織の緻密化が不十分となるので、従来から焼結の際
に助剤を添加するようにしている。例えば特公昭４９−
２１０９１号公報にあっては焼結助剤としてＡl2Ｏ3や
Ｙ2Ｏ3を用いることが記載され、またこの他にも焼結助
剤としてＹb2Ｏ3或いはＬa2Ｏ3、Ｎd2Ｏ3、Ｃe2Ｏ3等を
用いることが行われている。
【０００４】ところで、上記公報にも記載されるよう
に、Ｓi3Ｎ4を主成分とした窒化珪素セラミックス材料
の焼結温度は１４００〜１９００℃とされている。これ
は１４００℃以下では焼結が進行せず、１９００℃を越
えるとＳi3Ｎ4の昇華分解が活発になり、密度の低下を
来たすからとされている。このため従来にあっては、焼
結温度を焼結体が最高密度に達する温度よりも若干低い
温度、具体的にはＳi3Ｎ4を主成分としたものにあって
は通常１８５０℃を上限温度に設定している。
に、Ｓi3Ｎ4を主成分とした窒化珪素セラミックス材料
の焼結温度は１４００〜１９００℃とされている。これ
は１４００℃以下では焼結が進行せず、１９００℃を越
えるとＳi3Ｎ4の昇華分解が活発になり、密度の低下を
来たすからとされている。このため従来にあっては、焼
結温度を焼結体が最高密度に達する温度よりも若干低い
温度、具体的にはＳi3Ｎ4を主成分としたものにあって
は通常１８５０℃を上限温度に設定している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述したように従来に
あっては焼結温度を焼結体の密度のみを基準として設定
している。しかしながら、セラミックス材料を金属部品
と接触する箇所に使用する場合にはセラミックス材料の
熱伝導度が極めて重要な要素となる。つまり、熱伝導度
が低いとセラミックス材料と金属部品との接触部におい
て発生した熱を除去しにくくなり、金属部品が溶解する
不利が生じる。このため、従来にあってはセラミックス
材料からなる部品の使用箇所に制限が課せられている。
あっては焼結温度を焼結体の密度のみを基準として設定
している。しかしながら、セラミックス材料を金属部品
と接触する箇所に使用する場合にはセラミックス材料の
熱伝導度が極めて重要な要素となる。つまり、熱伝導度
が低いとセラミックス材料と金属部品との接触部におい
て発生した熱を除去しにくくなり、金属部品が溶解する
不利が生じる。このため、従来にあってはセラミックス
材料からなる部品の使用箇所に制限が課せられている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は焼結温度は焼結
体の熱伝導度に影響を及ぼすという知見に基づいてなし
たものである。即ち本発明に係る窒化珪素セラミックス
材料は、Ｓi3Ｎ4を主成分とし、これに焼結助剤として
Ａl2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙb2Ｏ3、Ｌa2Ｏ3、Ｎd2Ｏ3、Ｃe2Ｏ
3の中から選ばれた少なくとも一種を２〜１０ｗｔ％添
加し焼結せしめて得られる窒化珪素セラミックス材料で
あり、前記焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度よ
りも０℃〜１５０℃高温としたものである。焼結助剤の
添加量を２〜１０ｗｔ％としたのは、２ｗｔ％未満だ
と、焼結体の密度が不足して形状維持が困難になり、１
０ｗｔ％を越えても、これ以上の熱伝導度の向上は見ら
れないことによる。
体の熱伝導度に影響を及ぼすという知見に基づいてなし
たものである。即ち本発明に係る窒化珪素セラミックス
材料は、Ｓi3Ｎ4を主成分とし、これに焼結助剤として
Ａl2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙb2Ｏ3、Ｌa2Ｏ3、Ｎd2Ｏ3、Ｃe2Ｏ
3の中から選ばれた少なくとも一種を２〜１０ｗｔ％添
加し焼結せしめて得られる窒化珪素セラミックス材料で
あり、前記焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度よ
りも０℃〜１５０℃高温としたものである。焼結助剤の
添加量を２〜１０ｗｔ％としたのは、２ｗｔ％未満だ
と、焼結体の密度が不足して形状維持が困難になり、１
０ｗｔ％を越えても、これ以上の熱伝導度の向上は見ら
れないことによる。
【０００７】
【作用】焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度以上
とすることで、焼結体の熱伝導度を高めることができ
る。特に焼結助剤の添加量を２〜１０ｗｔ％以下とし、
且つ前記焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度より
も０℃〜１５０℃高温とすることで、焼結体の密度をそ
れほど低下させることなく熱伝導度を高めることができ
る。
とすることで、焼結体の熱伝導度を高めることができ
る。特に焼結助剤の添加量を２〜１０ｗｔ％以下とし、
且つ前記焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度より
も０℃〜１５０℃高温とすることで、焼結体の密度をそ
れほど低下させることなく熱伝導度を高めることができ
る。
【０００８】このように焼結温度を上昇させると熱伝導
度が高くなるのは、焼結温度の上昇によって焼結助剤成
分が昇華或いは気化し窒化珪素同士が固相反応を起こ
し、結合の形態がイオン結合から共有結合へ移行し、こ
の共有結合が熱伝導度に優れるためと考えられる。
度が高くなるのは、焼結温度の上昇によって焼結助剤成
分が昇華或いは気化し窒化珪素同士が固相反応を起こ
し、結合の形態がイオン結合から共有結合へ移行し、こ
の共有結合が熱伝導度に優れるためと考えられる。
【０００９】
【実施例】以下の材料を用意し、焼結を行った。 主原料 ：Ｓi3Ｎ4（酸素含有量１．５〜２．０％） 粒径１μｍ（比表面積７ｍ2/g） 焼結助剤：Ａl2Ｏ3（粒径 0.38μｍ 比表面積 7.0ｍ2/
g） Ｙ2Ｏ3 （粒径 0.4μｍ 比表面積 0.8ｍ2/g） Ｙb2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 6.7ｍ2/g） Ｌa2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 6.7ｍ2/g） Ｎd2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 6.9ｍ2/g） Ｃe2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 7.2ｍ2/g）
g） Ｙ2Ｏ3 （粒径 0.4μｍ 比表面積 0.8ｍ2/g） Ｙb2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 6.7ｍ2/g） Ｌa2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 6.7ｍ2/g） Ｎd2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 6.9ｍ2/g） Ｃe2Ｏ3（粒径 0.4μｍ 比表面積 7.2ｍ2/g）
【００１０】原料の混合は、ボールミルの５００リット
ルポットにエタノール１００ｇ、窒化珪素１００ｇと上
記各焼結助剤の少なくとも１つを入れ、更に攪拌用の窒
化珪素のボール（直径15mm）を１００ｇ入れ、６０時間
３００ｒｐｍで混合し、この混合物をエバポレータに
て粉末になるまで乾燥し、この粉末を０．５ｍｍの篩い
にかけて顆粒化した。次いで行う成形は、金型プレス
（１ton/cm2）にて３５×５０×７程度の寸法にし、Ｃ
ＩＰにて３ton/cm2で１分間処理した。焼結は、詰粉と
してβ−Ｓi3Ｎ4（５０％）＋ＢＮ（５０％）を用いＮ2
（１ｋｇ／ｃｍ2以上）雰囲気中で焼結した。焼結温度
は１６００〜２０００℃とした。尚、焼結助剤として
は、以下の（表１）のように組み合わせたものを用意
し、それぞれ秤量して添加した。
ルポットにエタノール１００ｇ、窒化珪素１００ｇと上
記各焼結助剤の少なくとも１つを入れ、更に攪拌用の窒
化珪素のボール（直径15mm）を１００ｇ入れ、６０時間
３００ｒｐｍで混合し、この混合物をエバポレータに
て粉末になるまで乾燥し、この粉末を０．５ｍｍの篩い
にかけて顆粒化した。次いで行う成形は、金型プレス
（１ton/cm2）にて３５×５０×７程度の寸法にし、Ｃ
ＩＰにて３ton/cm2で１分間処理した。焼結は、詰粉と
してβ−Ｓi3Ｎ4（５０％）＋ＢＮ（５０％）を用いＮ2
（１ｋｇ／ｃｍ2以上）雰囲気中で焼結した。焼結温度
は１６００〜２０００℃とした。尚、焼結助剤として
は、以下の（表１）のように組み合わせたものを用意
し、それぞれ秤量して添加した。
【００１１】
【表１】
【００１２】以上の条件で焼結した焼結体の密度（kg/c
m3）及び熱伝導度(w/mk)を図１〜図３に示す。尚、熱伝
導度(w/mk)のwはワット、mはメータ、kは温度であり、
測定はレーザフラッシュ法で室温測定した。尚、図１は
焼結助剤としてＹ2Ｏ3を2.5%、Ａl2Ｏ3を1.0%用い、図
２は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を5.0%、Ａl2Ｏ3を3.0%用
い、図３は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を7.0%Ａl2Ｏ3を7.0%
用いている。
m3）及び熱伝導度(w/mk)を図１〜図３に示す。尚、熱伝
導度(w/mk)のwはワット、mはメータ、kは温度であり、
測定はレーザフラッシュ法で室温測定した。尚、図１は
焼結助剤としてＹ2Ｏ3を2.5%、Ａl2Ｏ3を1.0%用い、図
２は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を5.0%、Ａl2Ｏ3を3.0%用
い、図３は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を7.0%Ａl2Ｏ3を7.0%
用いている。
【００１３】これら図１〜図３から焼結温度が焼結体の
最高密度に達する温度以上の場合に、熱伝導度の向上が
見られる。特に焼結助剤の添加量が２〜１０ｗｔ％で、
最高密度に達する温度よりも０〜１５０℃の範囲で熱伝
導度の向上が顕著である。また（表１）からは焼結助剤
として Ｙ2Ｏ3とＡl2Ｏ3以外のものを用いても、図１〜
図３同様の効果が得られることが分り、更に焼結助剤と
してＭgＯ及びＳrＯ2なども同様の効果を発揮し得ると
推測される。
最高密度に達する温度以上の場合に、熱伝導度の向上が
見られる。特に焼結助剤の添加量が２〜１０ｗｔ％で、
最高密度に達する温度よりも０〜１５０℃の範囲で熱伝
導度の向上が顕著である。また（表１）からは焼結助剤
として Ｙ2Ｏ3とＡl2Ｏ3以外のものを用いても、図１〜
図３同様の効果が得られることが分り、更に焼結助剤と
してＭgＯ及びＳrＯ2なども同様の効果を発揮し得ると
推測される。
【００１４】
【発明の効果】以上に説明したように本発明によれば、
Ｓi3Ｎ4を主成分としたセラミック材料において、焼成
温度を最高密度に達する温度以上としたので、熱伝導度
を高めることができる。したがって、金属製部品と接触
する部品として使用する場合に、金属製部品との接触面
に発生する熱を有効に逃すことができ、使用可能範囲を
広げることができる。
Ｓi3Ｎ4を主成分としたセラミック材料において、焼成
温度を最高密度に達する温度以上としたので、熱伝導度
を高めることができる。したがって、金属製部品と接触
する部品として使用する場合に、金属製部品との接触面
に発生する熱を有効に逃すことができ、使用可能範囲を
広げることができる。
【００１５】特に、図１〜図３から明らかなように、焼
結助剤の添加量は２〜１０ｗｔ％以下とし、且つ前記焼
結温度は焼結体が最高密度に達する温度よりも０℃〜１
５０℃高温とするのが、焼結体の密度をそれほど低下さ
せることなく熱伝導度を高める上で好ましい。
結助剤の添加量は２〜１０ｗｔ％以下とし、且つ前記焼
結温度は焼結体が最高密度に達する温度よりも０℃〜１
５０℃高温とするのが、焼結体の密度をそれほど低下さ
せることなく熱伝導度を高める上で好ましい。
【図１】焼結助剤の添加量を３．５ｗｔ％とした場合の
焼結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
焼結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
【図２】焼結助剤の添加量を８ｗｔ％とした場合の焼結
温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
【図３】焼結助剤の添加量を１４ｗｔ％とした場合の焼
結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１１月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】
【表１】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】以上の条件で焼結した焼結体の密度（kg/c
m3）及び熱伝導度(Ｗ／(m・Ｋ))を図１〜図３に示す。
尚、熱伝導度(Ｗ／(m・Ｋ))のＷはワット、mはメータ、
Ｋは温度であり、測定はレーザフラッシュ法で室温測定
した。尚、図１は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を2.5%、Ａl2Ｏ
3を1.0%用い、図２は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を5.0%、Ａl
2Ｏ3を3.0%用い、図３は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を7.0%Ａ
l2Ｏ3を7.0%用いている。
m3）及び熱伝導度(Ｗ／(m・Ｋ))を図１〜図３に示す。
尚、熱伝導度(Ｗ／(m・Ｋ))のＷはワット、mはメータ、
Ｋは温度であり、測定はレーザフラッシュ法で室温測定
した。尚、図１は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を2.5%、Ａl2Ｏ
3を1.0%用い、図２は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を5.0%、Ａl
2Ｏ3を3.0%用い、図３は焼結助剤としてＹ2Ｏ3を7.0%Ａ
l2Ｏ3を7.0%用いている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川上 泰伸 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｓi3Ｎ4を主成分とし、これに焼結助剤
としてＡl2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙb2Ｏ3、Ｌa2Ｏ3、Ｎd2Ｏ3、
Ｃe2Ｏ3の中から選ばれた少なくとも一種を添加し焼結
せしめて得られる窒化珪素セラミックス材料において、
前記焼結助剤の添加量を２〜１０ｗｔ％とし、また焼結
温度は焼結体が最高密度に達する温度よりも０℃〜１５
０℃高温としたことを特徴とする窒化珪素セラミックス
材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5348400A JP2725761B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 |
| EP94309723A EP0661245A3 (en) | 1993-12-27 | 1994-12-22 | Ceramic material made of silicon nitride. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5348400A JP2725761B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187795A true JPH07187795A (ja) | 1995-07-25 |
| JP2725761B2 JP2725761B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=18396770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5348400A Expired - Lifetime JP2725761B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0661245A3 (ja) |
| JP (1) | JP2725761B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020062843A (ko) * | 2001-01-25 | 2002-07-31 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | 내식성 세라믹 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조용 제품 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008080058A1 (en) | 2006-12-22 | 2008-07-03 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Silicon nitride body and method of manufacture |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPH03504959A (ja) * | 1989-01-17 | 1991-10-31 | アライド―シグナル・インコーポレーテッド | 超靭性モノリシック窒化ケイ素 |
| JPH06135771A (ja) * | 1992-09-08 | 1994-05-17 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439856A (en) * | 1992-09-08 | 1995-08-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride sintered body and method of producing the same |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5348400A patent/JP2725761B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-12-22 EP EP94309723A patent/EP0661245A3/en not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03504959A (ja) * | 1989-01-17 | 1991-10-31 | アライド―シグナル・インコーポレーテッド | 超靭性モノリシック窒化ケイ素 |
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPH06135771A (ja) * | 1992-09-08 | 1994-05-17 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020062843A (ko) * | 2001-01-25 | 2002-07-31 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | 내식성 세라믹 재료, 그 제조 방법 및 반도체 제조용 제품 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0661245A3 (en) | 1995-10-25 |
| EP0661245A2 (en) | 1995-07-05 |
| JP2725761B2 (ja) | 1998-03-11 |
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