JP2725761B2 - 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法Info
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- JP2725761B2 JP2725761B2 JP5348400A JP34840093A JP2725761B2 JP 2725761 B2 JP2725761 B2 JP 2725761B2 JP 5348400 A JP5348400 A JP 5348400A JP 34840093 A JP34840093 A JP 34840093A JP 2725761 B2 JP2725761 B2 JP 2725761B2
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- silicon nitride
- sintering
- nitride ceramic
- sintered body
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はSi3N4(窒化珪素)を
主成分とした窒化珪素セラミックス材料に関する。
主成分とした窒化珪素セラミックス材料に関する。
【0002】
【従来の技術】Si3N4(窒化珪素)を主成分とした窒
化珪素セラミックス材料は耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、
熱膨張係数も小さく、更に金属と接触しても金属を腐食
させることがないので、種々の機械部品として使用され
ている。
化珪素セラミックス材料は耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、
熱膨張係数も小さく、更に金属と接触しても金属を腐食
させることがないので、種々の機械部品として使用され
ている。
【0003】そして、Si3N4を単独で焼結した場合に
は組織の緻密化が不十分となるので、従来から焼結の際
に助剤を添加するようにしている。例えば特公昭49−
21091号公報にあっては焼結助剤としてAl2O3や
Y2O3を用いることが記載され、またこの他にも焼結助
剤としてYb2O3或いはLa2O3、Nd2O3、Ce2O3等を
用いることが行われている。
は組織の緻密化が不十分となるので、従来から焼結の際
に助剤を添加するようにしている。例えば特公昭49−
21091号公報にあっては焼結助剤としてAl2O3や
Y2O3を用いることが記載され、またこの他にも焼結助
剤としてYb2O3或いはLa2O3、Nd2O3、Ce2O3等を
用いることが行われている。
【0004】ところで、上記公報にも記載されるよう
に、Si3N4を主成分とした窒化珪素セラミックス材料
の焼結温度は1400〜1900℃とされている。これ
は1400℃以下では焼結が進行せず、1900℃を越
えるとSi3N4の昇華分解が活発になり、密度の低下を
来たすからとされている。このため従来にあっては、焼
結温度を焼結体が最高密度に達する温度よりも若干低い
温度、具体的にはSi3N4を主成分としたものにあって
は通常1850℃を上限温度に設定している。
に、Si3N4を主成分とした窒化珪素セラミックス材料
の焼結温度は1400〜1900℃とされている。これ
は1400℃以下では焼結が進行せず、1900℃を越
えるとSi3N4の昇華分解が活発になり、密度の低下を
来たすからとされている。このため従来にあっては、焼
結温度を焼結体が最高密度に達する温度よりも若干低い
温度、具体的にはSi3N4を主成分としたものにあって
は通常1850℃を上限温度に設定している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述したように従来に
あっては焼結温度を焼結体の密度のみを基準として設定
している。しかしながら、セラミックス材料を金属部品
と接触する箇所に使用する場合にはセラミックス材料の
熱伝導度が極めて重要な要素となる。つまり、熱伝導度
が低いとセラミックス材料と金属部品との接触部におい
て発生した熱を除去しにくくなり、金属部品が溶解する
不利が生じる。このため、従来にあってはセラミックス
材料からなる部品の使用箇所に制限が課せられている。
あっては焼結温度を焼結体の密度のみを基準として設定
している。しかしながら、セラミックス材料を金属部品
と接触する箇所に使用する場合にはセラミックス材料の
熱伝導度が極めて重要な要素となる。つまり、熱伝導度
が低いとセラミックス材料と金属部品との接触部におい
て発生した熱を除去しにくくなり、金属部品が溶解する
不利が生じる。このため、従来にあってはセラミックス
材料からなる部品の使用箇所に制限が課せられている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は焼結温度は焼結
体の熱伝導度に影響を及ぼすという知見に基づいてなし
たものである。請求項1は、金属材料に接触させる材料
であって、Si 3 N 4 を主成分とし、これに焼結助剤とし
てAl 2 O 3 、Y 2 O 3 、Yb 2 O 3 、La 2 O 3 、Nd 2 O 3 、Ce 2
O 3 の中から選ばれた少なくとも一種を添加し焼結せし
めて得られる窒化珪素セラミックス材料において、この
窒化珪素セラミックス材料は、熱伝導度を32.4〜3
9.7W/(m・K)にするために、前記焼結助剤の添加
量を2〜10wt%とし且つ焼結体が最高密度に達する
温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結したものであ
ることを特徴とする。焼結助剤の添加量を2〜10wt
%としたのは、2wt%未満だと、焼結体の密度が不足
して形状維持が困難になり、10wt%を越えても、こ
れ以上の熱伝導度の向上は見られないことによる。請求
項2は、金属材料に接触させる材料の製造方法であっ
て、Si 3 N4を主成分とする原料にAl 2 O 3 、Y 2 O 3 、Y
b 2 O 3 、La 2 O 3 、Nd 2 O 3 、Ce 2 O 3 の中から選んだ少な
くとも一種を焼結助剤として添加し、この原料を乾燥し
て顆粒物とした後成形し、この成形した成形体を、焼結
体の熱伝導度を32.4〜39.7W/(m・K)にする
ために、焼結体が最高密度に達する温度よりも0℃〜1
50℃高い温度で焼結したことを特徴とする。
体の熱伝導度に影響を及ぼすという知見に基づいてなし
たものである。請求項1は、金属材料に接触させる材料
であって、Si 3 N 4 を主成分とし、これに焼結助剤とし
てAl 2 O 3 、Y 2 O 3 、Yb 2 O 3 、La 2 O 3 、Nd 2 O 3 、Ce 2
O 3 の中から選ばれた少なくとも一種を添加し焼結せし
めて得られる窒化珪素セラミックス材料において、この
窒化珪素セラミックス材料は、熱伝導度を32.4〜3
9.7W/(m・K)にするために、前記焼結助剤の添加
量を2〜10wt%とし且つ焼結体が最高密度に達する
温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結したものであ
ることを特徴とする。焼結助剤の添加量を2〜10wt
%としたのは、2wt%未満だと、焼結体の密度が不足
して形状維持が困難になり、10wt%を越えても、こ
れ以上の熱伝導度の向上は見られないことによる。請求
項2は、金属材料に接触させる材料の製造方法であっ
て、Si 3 N4を主成分とする原料にAl 2 O 3 、Y 2 O 3 、Y
b 2 O 3 、La 2 O 3 、Nd 2 O 3 、Ce 2 O 3 の中から選んだ少な
くとも一種を焼結助剤として添加し、この原料を乾燥し
て顆粒物とした後成形し、この成形した成形体を、焼結
体の熱伝導度を32.4〜39.7W/(m・K)にする
ために、焼結体が最高密度に達する温度よりも0℃〜1
50℃高い温度で焼結したことを特徴とする。
【0007】
【作用】請求項1は、焼結温度を焼結体が最高密度に達
する温度以上とすることで、焼結体の熱伝導度を高める
ことができる。特に焼結助剤の添加量を2〜10wt%
とし、且つ前記焼結温度を焼結体が最高密度に達する温
度よりも0℃〜150℃高温とすることで、焼結体の密
度をそれほど低下させることなく熱伝導度を32.4〜
39.7W/(m・K)に高めることができる。したがっ
て、金属製部品と接触する部品として使用する場合に、
金属製部品との接触面に発生する熱を有効に逃すことが
できる。 請求項2は、焼結助剤を2〜10wt%添加
し、この原料を成形した後、焼結体が最高密度に達する
温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結することによ
り、焼結体の密度をそれほど低下させることなく熱伝導
度を32.4〜39.7W/(m・K)に高めることがで
きる。 したがって、金属製部品と接触する部品として使
用する場合に、金属製部品との接触面に発生する熱を有
効に逃すことができる。
する温度以上とすることで、焼結体の熱伝導度を高める
ことができる。特に焼結助剤の添加量を2〜10wt%
とし、且つ前記焼結温度を焼結体が最高密度に達する温
度よりも0℃〜150℃高温とすることで、焼結体の密
度をそれほど低下させることなく熱伝導度を32.4〜
39.7W/(m・K)に高めることができる。したがっ
て、金属製部品と接触する部品として使用する場合に、
金属製部品との接触面に発生する熱を有効に逃すことが
できる。 請求項2は、焼結助剤を2〜10wt%添加
し、この原料を成形した後、焼結体が最高密度に達する
温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結することによ
り、焼結体の密度をそれほど低下させることなく熱伝導
度を32.4〜39.7W/(m・K)に高めることがで
きる。 したがって、金属製部品と接触する部品として使
用する場合に、金属製部品との接触面に発生する熱を有
効に逃すことができる。
【0008】このように焼結温度を上昇させると熱伝導
度が高くなるのは、焼結温度の上昇によって焼結助剤成
分が昇華或いは気化し窒化珪素同士が固相反応を起こ
し、結合の形態がイオン結合から共有結合へ移行し、こ
の共有結合が熱伝導度に優れるためと考えられる。
度が高くなるのは、焼結温度の上昇によって焼結助剤成
分が昇華或いは気化し窒化珪素同士が固相反応を起こ
し、結合の形態がイオン結合から共有結合へ移行し、こ
の共有結合が熱伝導度に優れるためと考えられる。
【0009】
【実施例】以下の材料を用意し、焼結を行った。 主原料 :Si3N4(酸素含有量1.5〜2.0%) 粒径1μm(比表面積7m2/g) 焼結助剤:Al2O3(粒径 0.38μm 比表面積 7.0m2/
g) Y2O3 (粒径 0.4μm 比表面積 0.8m2/g) Yb2O3(粒径 0.4μm 比表面積 6.7m2/g) La2O3(粒径 0.4μm 比表面積 6.7m2/g) Nd2O3(粒径 0.4μm 比表面積 6.9m2/g) Ce2O3(粒径 0.4μm 比表面積 7.2m2/g)
g) Y2O3 (粒径 0.4μm 比表面積 0.8m2/g) Yb2O3(粒径 0.4μm 比表面積 6.7m2/g) La2O3(粒径 0.4μm 比表面積 6.7m2/g) Nd2O3(粒径 0.4μm 比表面積 6.9m2/g) Ce2O3(粒径 0.4μm 比表面積 7.2m2/g)
【0010】原料の混合は、ボールミルの500リット
ルポットにエタノール100g、窒化珪素100gと上
記各焼結助剤の少なくとも1つを入れ、更に攪拌用の窒
化珪素のボール(直径15mm)を100g入れ、60時間
300rpmで混合し、この混合物をエバポレータに
て粉末になるまで乾燥し、この粉末を0.5mmの篩い
にかけて顆粒化した。次いで行う成形は、金型プレス
(1ton/cm2)にて35×50×7程度の寸法にし、C
IPにて3ton/cm2で1分間処理した。焼結は、詰粉と
してβ−Si3N4(50%)+BN(50%)を用いN2
(1kg/cm2以上)雰囲気中で焼結した。焼結温度
は1600〜2000℃とした。尚、焼結助剤として
は、以下の(表1)のように組み合わせたものを用意
し、それぞれ秤量して添加した。
ルポットにエタノール100g、窒化珪素100gと上
記各焼結助剤の少なくとも1つを入れ、更に攪拌用の窒
化珪素のボール(直径15mm)を100g入れ、60時間
300rpmで混合し、この混合物をエバポレータに
て粉末になるまで乾燥し、この粉末を0.5mmの篩い
にかけて顆粒化した。次いで行う成形は、金型プレス
(1ton/cm2)にて35×50×7程度の寸法にし、C
IPにて3ton/cm2で1分間処理した。焼結は、詰粉と
してβ−Si3N4(50%)+BN(50%)を用いN2
(1kg/cm2以上)雰囲気中で焼結した。焼結温度
は1600〜2000℃とした。尚、焼結助剤として
は、以下の(表1)のように組み合わせたものを用意
し、それぞれ秤量して添加した。
【0011】
【表1】
【0012】以上の条件で焼結した焼結体の密度(kg/c
m3)及び熱伝導度(W/(m・K))を図1〜図3に示す。
尚、熱伝導度(W/(m・K))のWはワット、mはメータ、
Kは温度であり、測定はレーザフラッシュ法で室温測定
した。尚、図1は焼結助剤としてY2O3を2.5%、Al2O
3を1.0%用い、図2は焼結助剤としてY2O3を5.0%、Al
2O3を3.0%用い、図3は焼結助剤としてY2O3を7.0%A
l2O3を7.0%用いている。
m3)及び熱伝導度(W/(m・K))を図1〜図3に示す。
尚、熱伝導度(W/(m・K))のWはワット、mはメータ、
Kは温度であり、測定はレーザフラッシュ法で室温測定
した。尚、図1は焼結助剤としてY2O3を2.5%、Al2O
3を1.0%用い、図2は焼結助剤としてY2O3を5.0%、Al
2O3を3.0%用い、図3は焼結助剤としてY2O3を7.0%A
l2O3を7.0%用いている。
【0013】これら図1〜図3から焼結温度が焼結体の
最高密度に達する温度以上の場合に、熱伝導度の向上が
見られる。特に焼結助剤の添加量が2〜10wt%で、
最高密度に達する温度よりも0〜150℃の範囲で熱伝
導度の向上が顕著である。また(表1)からは焼結助剤
として Y2O3とAl2O3以外のものを用いても、図1〜
図3同様の効果が得られることが分り、更に焼結助剤と
してMgO及びSrO2なども同様の効果を発揮し得ると
推測される。
最高密度に達する温度以上の場合に、熱伝導度の向上が
見られる。特に焼結助剤の添加量が2〜10wt%で、
最高密度に達する温度よりも0〜150℃の範囲で熱伝
導度の向上が顕著である。また(表1)からは焼結助剤
として Y2O3とAl2O3以外のものを用いても、図1〜
図3同様の効果が得られることが分り、更に焼結助剤と
してMgO及びSrO2なども同様の効果を発揮し得ると
推測される。
【0014】
【発明の効果】本発明は上記構成により次の効果を発揮
する。請求項1は、焼結助剤の添加量を2〜10wt%
とし、且つ焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度よ
りも0℃〜150℃高温とすることで、焼結体の密度を
それほど低下させることなく熱伝導度を32.4〜3
9.7W/(m・K)に高めることができる。 したがっ
て、金属製部品と接触する部品として使用する場合に、
金属製部品との接触面に発生する熱を有効に逃すことに
より、金属製部品が溶解することを防止できる。この結
果、窒化珪素セラミックス材料の使用可能範囲を広げる
ことができる。 請求項2は、焼結助剤を2〜10wt%
添加し、この原料を成形した後、焼結体が最高密度に達
する温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結すること
により、焼結体の密度をそれほど低下させることなく熱
伝導度を32.4〜39.7W/(m・K)に高めること
ができる。 したがって、金属製部品と接触する部品とし
て使用する場合に、金属製部品との接触面に発生する熱
を有効に逃すことにより、金属製部品が溶解することを
防止できる。この結果、窒化珪素セラミックス材料の使
用可能範囲を広げることができる。
する。請求項1は、焼結助剤の添加量を2〜10wt%
とし、且つ焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度よ
りも0℃〜150℃高温とすることで、焼結体の密度を
それほど低下させることなく熱伝導度を32.4〜3
9.7W/(m・K)に高めることができる。 したがっ
て、金属製部品と接触する部品として使用する場合に、
金属製部品との接触面に発生する熱を有効に逃すことに
より、金属製部品が溶解することを防止できる。この結
果、窒化珪素セラミックス材料の使用可能範囲を広げる
ことができる。 請求項2は、焼結助剤を2〜10wt%
添加し、この原料を成形した後、焼結体が最高密度に達
する温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結すること
により、焼結体の密度をそれほど低下させることなく熱
伝導度を32.4〜39.7W/(m・K)に高めること
ができる。 したがって、金属製部品と接触する部品とし
て使用する場合に、金属製部品との接触面に発生する熱
を有効に逃すことにより、金属製部品が溶解することを
防止できる。この結果、窒化珪素セラミックス材料の使
用可能範囲を広げることができる。
【0015】特に、図1〜図3から明らかなように、焼
結助剤の添加量は2〜10wt%以下とし、且つ前記焼
結温度は焼結体が最高密度に達する温度よりも0℃〜1
50℃高温とするのが、焼結体の密度をそれほど低下さ
せることなく熱伝導度を高める上で好ましい。
結助剤の添加量は2〜10wt%以下とし、且つ前記焼
結温度は焼結体が最高密度に達する温度よりも0℃〜1
50℃高温とするのが、焼結体の密度をそれほど低下さ
せることなく熱伝導度を高める上で好ましい。
【図1】焼結助剤の添加量を3.5wt%とした場合の
焼結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
焼結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
【図2】焼結助剤の添加量を8wt%とした場合の焼結
温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
【図3】焼結助剤の添加量を14wt%とした場合の焼
結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川上 泰伸 埼玉県和光市中央1丁目4番1号 株式 会社本田技術研究所内 (56)参考文献 特開 平6−135771(JP,A) 特表 平3−504959(JP,A)
Claims (2)
- 【請求項1】 金属材料に接触させる材料であって、S
i3N4を主成分とし、これに焼結助剤としてAl2O3、Y
2O3、Yb2O3、La2O3、Nd2O3、Ce2O3の中から選
ばれた少なくとも一種を添加し焼結せしめて得られる窒
化珪素セラミックス材料において、この窒化珪素セラミックス材料は、熱伝導度を32.4
〜39.7W/(m・K)にするために、 前記焼結助剤の
添加量を2〜10wt%とし且つ焼結体が最高密度に達
する温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結したもの
であることを特徴とする窒化珪素セラミックス材料。 - 【請求項2】 金属材料に接触させる材料の製造方法で
あって、Si 3 N 4 を主成分とする原料にAl 2 O 3 、Y
2 O 3 、Yb 2 O 3 、La 2 O 3 、Nd 2 O 3 、Ce 2 O 3 の中から選
んだ少なくとも一種を焼結助剤として添加し、この原料
を乾燥して顆粒物とした後成形し、この成形した成形体
を、焼結体の熱伝導度を32.4〜39.7W/(m・
K)にするために、焼結体が最高密度に達する温度より
も0℃〜150℃高い温度で焼結したことを特徴とする
窒化珪素セラミックス材料の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5348400A JP2725761B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 |
EP94309723A EP0661245A3 (en) | 1993-12-27 | 1994-12-22 | Ceramic material made of silicon nitride. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5348400A JP2725761B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07187795A JPH07187795A (ja) | 1995-07-25 |
JP2725761B2 true JP2725761B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=18396770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5348400A Expired - Lifetime JP2725761B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0661245A3 (ja) |
JP (1) | JP2725761B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002226274A (ja) * | 2001-01-25 | 2002-08-14 | Ngk Insulators Ltd | 耐蝕性セラミック材料、その製造方法および半導体製造用製品 |
CN101595077A (zh) | 2006-12-22 | 2009-12-02 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 氮化硅体及其制造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2045563A1 (en) * | 1989-01-17 | 1990-07-18 | Chien-Wei Li | Super tough monolithic silicon nitride |
JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
US5439856A (en) * | 1992-09-08 | 1995-08-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride sintered body and method of producing the same |
JP2871410B2 (ja) * | 1992-09-08 | 1999-03-17 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5348400A patent/JP2725761B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-12-22 EP EP94309723A patent/EP0661245A3/en not_active Withdrawn
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0661245A2 (en) | 1995-07-05 |
EP0661245A3 (en) | 1995-10-25 |
JPH07187795A (ja) | 1995-07-25 |
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A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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