JP2725761B2 - 窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法 - Google Patents

窒化珪素セラミックス材料及びその製造方法

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JP2725761B2 JP5348400A JP34840093A JP2725761B2 JP 2725761 B2 JP2725761 B2 JP 2725761B2 JP 5348400 A JP5348400 A JP 5348400A JP 34840093 A JP34840093 A JP 34840093A JP 2725761 B2 JP2725761 B2 JP 2725761B2
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淳 岩本
直樹 上出
直樹 太田
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はSi34(窒化珪素)を
主成分とした窒化珪素セラミックス材料に関する。
【0002】
【従来の技術】Si34(窒化珪素)を主成分とした窒
化珪素セラミックス材料は耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、
熱膨張係数も小さく、更に金属と接触しても金属を腐食
させることがないので、種々の機械部品として使用され
ている。
【0003】そして、Si34を単独で焼結した場合に
は組織の緻密化が不十分となるので、従来から焼結の際
に助剤を添加するようにしている。例えば特公昭49−
21091号公報にあっては焼結助剤としてAl23
23を用いることが記載され、またこの他にも焼結助
剤としてYb23或いはLa23、Nd23、Ce23等を
用いることが行われている。
【0004】ところで、上記公報にも記載されるよう
に、Si34を主成分とした窒化珪素セラミックス材料
の焼結温度は1400〜1900℃とされている。これ
は1400℃以下では焼結が進行せず、1900℃を越
えるとSi34の昇華分解が活発になり、密度の低下を
来たすからとされている。このため従来にあっては、焼
結温度を焼結体が最高密度に達する温度よりも若干低い
温度、具体的にはSi34を主成分としたものにあって
は通常1850℃を上限温度に設定している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述したように従来に
あっては焼結温度を焼結体の密度のみを基準として設定
している。しかしながら、セラミックス材料を金属部品
と接触する箇所に使用する場合にはセラミックス材料の
熱伝導度が極めて重要な要素となる。つまり、熱伝導度
が低いとセラミックス材料と金属部品との接触部におい
て発生した熱を除去しにくくなり、金属部品が溶解する
不利が生じる。このため、従来にあってはセラミックス
材料からなる部品の使用箇所に制限が課せられている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は焼結温度は焼結
体の熱伝導度に影響を及ぼすという知見に基づいてなし
たものである。請求項1は、金属材料に接触させる材料
であって、Si 3 4 を主成分とし、これに焼結助剤とし
てAl 2 3 、Y 2 3 、Yb 2 3 、La 2 3 、Nd 2 3 、Ce 2
3 の中から選ばれた少なくとも一種を添加し焼結せし
めて得られる窒化珪素セラミックス材料において、この
窒化珪素セラミックス材料は、熱伝導度を32.4〜3
9.7W/(m・K)にするために、前記焼結助剤の添加
量を2〜10wt%とし且つ焼結体が最高密度に達する
温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結したものであ
ることを特徴とする。焼結助剤の添加量を2〜10wt
%としたのは、2wt%未満だと、焼結体の密度が不足
して形状維持が困難になり、10wt%を越えても、こ
れ以上の熱伝導度の向上は見られないことによる。請求
項2は、金属材料に接触させる材料の製造方法であっ
て、Si 3 N4を主成分とする原料にAl 2 3 、Y 2 3 、Y
b 2 3 、La 2 3 、Nd 2 3 、Ce 2 3 の中から選んだ少な
くとも一種を焼結助剤として添加し、この原料を乾燥し
て顆粒物とした後成形し、この成形した成形体を、焼結
体の熱伝導度を32.4〜39.7W/(m・K)にする
ために、焼結体が最高密度に達する温度よりも0℃〜1
50℃高い温度で焼結したことを特徴とする。
【0007】
【作用】請求項1は、焼結温度を焼結体が最高密度に達
する温度以上とすることで、焼結体の熱伝導度を高める
ことができる。特に焼結助剤の添加量を2〜10wt
し、且つ前記焼結温度を焼結体が最高密度に達する温
度よりも0℃〜150℃高温とすることで、焼結体の密
度をそれほど低下させることなく熱伝導度を32.4〜
39.7W/(m・K)に高めることができる。したがっ
て、金属製部品と接触する部品として使用する場合に、
金属製部品との接触面に発生する熱を有効に逃すことが
できる。 請求項2は、焼結助剤を2〜10wt%添加
し、この原料を成形した後、焼結体が最高密度に達する
温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結することによ
り、焼結体の密度をそれほど低下させることなく熱伝導
度を32.4〜39.7W/(m・K)に高めることがで
きる。 したがって、金属製部品と接触する部品として使
用する場合に、金属製部品との接触面に発生する熱を有
効に逃すことができる。
【0008】このように焼結温度を上昇させると熱伝導
度が高くなるのは、焼結温度の上昇によって焼結助剤成
分が昇華或いは気化し窒化珪素同士が固相反応を起こ
し、結合の形態がイオン結合から共有結合へ移行し、こ
の共有結合が熱伝導度に優れるためと考えられる。
【0009】
【実施例】以下の材料を用意し、焼結を行った。 主原料 :Si34(酸素含有量1.5〜2.0%) 粒径1μm(比表面積7m2/g) 焼結助剤:Al23(粒径 0.38μm 比表面積 7.0m2/
g) Y23 (粒径 0.4μm 比表面積 0.8m2/g) Yb23(粒径 0.4μm 比表面積 6.7m2/g) La23(粒径 0.4μm 比表面積 6.7m2/g) Nd23(粒径 0.4μm 比表面積 6.9m2/g) Ce23(粒径 0.4μm 比表面積 7.2m2/g)
【0010】原料の混合は、ボールミルの500リット
ルポットにエタノール100g、窒化珪素100gと上
記各焼結助剤の少なくとも1つを入れ、更に攪拌用の窒
化珪素のボール(直径15mm)を100g入れ、60時間
300rpmで混合し、この混合物をエバポレータに
て粉末になるまで乾燥し、この粉末を0.5mmの篩い
にかけて顆粒化した。次いで行う成形は、金型プレス
(1ton/cm2)にて35×50×7程度の寸法にし、C
IPにて3ton/cm2で1分間処理した。焼結は、詰粉と
してβ−Si34(50%)+BN(50%)を用いN2
(1kg/cm2以上)雰囲気中で焼結した。焼結温度
は1600〜2000℃とした。尚、焼結助剤として
は、以下の(表1)のように組み合わせたものを用意
し、それぞれ秤量して添加した。
【0011】
【表1】
【0012】以上の条件で焼結した焼結体の密度(kg/c
m3)及び熱伝導度(W/(m・K))を図1〜図3に示す。
尚、熱伝導度(W/(m・K))のはワット、mはメータ、
は温度であり、測定はレーザフラッシュ法で室温測定
した。尚、図1は焼結助剤としてY23を2.5%、Al2
3を1.0%用い、図2は焼結助剤としてY23を5.0%、Al
23を3.0%用い、図3は焼結助剤としてY23を7.0%A
l23を7.0%用いている。
【0013】これら図1〜図3から焼結温度が焼結体の
最高密度に達する温度以上の場合に、熱伝導度の向上が
見られる。特に焼結助剤の添加量が2〜10wt%で、
最高密度に達する温度よりも0〜150℃の範囲で熱伝
導度の向上が顕著である。また(表1)からは焼結助剤
として Y23とAl23以外のものを用いても、図1〜
図3同様の効果が得られることが分り、更に焼結助剤と
してMgO及びSrO2なども同様の効果を発揮し得ると
推測される。
【0014】
【発明の効果】本発明は上記構成により次の効果を発揮
する。請求項1は、焼結助剤の添加量を2〜10wt%
とし、且つ焼結温度を焼結体が最高密度に達する温度よ
りも0℃〜150℃高温とすることで、焼結体の密度を
それほど低下させることなく熱伝導度を32.4〜3
9.7W/(m・K)に高めることができる。 したがっ
て、金属製部品と接触する部品として使用する場合に、
金属製部品との接触面に発生する熱を有効に逃すことに
より、金属製部品が溶解することを防止できる。この結
果、窒化珪素セラミックス材料の使用可能範囲を広げる
ことができる。 請求項2は、焼結助剤を2〜10wt%
添加し、この原料を成形した後、焼結体が最高密度に達
する温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結すること
により、焼結体の密度をそれほど低下させることなく熱
伝導度を32.4〜39.7W/(m・K)に高めること
ができる。 したがって、金属製部品と接触する部品とし
て使用する場合に、金属製部品との接触面に発生する熱
を有効に逃すことにより、金属製部品が溶解することを
防止できる。この結果、窒化珪素セラミックス材料の使
用可能範囲を広げることができる。
【0015】特に、図1〜図3から明らかなように、焼
結助剤の添加量は2〜10wt%以下とし、且つ前記焼
結温度は焼結体が最高密度に達する温度よりも0℃〜1
50℃高温とするのが、焼結体の密度をそれほど低下さ
せることなく熱伝導度を高める上で好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図1】焼結助剤の添加量を3.5wt%とした場合の
焼結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
【図2】焼結助剤の添加量を8wt%とした場合の焼結
温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
【図3】焼結助剤の添加量を14wt%とした場合の焼
結温度と密度及び熱伝導度との関係を示すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川上 泰伸 埼玉県和光市中央1丁目4番1号 株式 会社本田技術研究所内 (56)参考文献 特開 平6−135771(JP,A) 特表 平3−504959(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属材料に接触させる材料であって、
    i34を主成分とし、これに焼結助剤としてAl23、Y
    23、Yb23、La23、Nd23、Ce23の中から選
    ばれた少なくとも一種を添加し焼結せしめて得られる窒
    化珪素セラミックス材料において、この窒化珪素セラミックス材料は、熱伝導度を32.4
    〜39.7W/(m・K)にするために、 前記焼結助剤の
    添加量を2〜10wt%とし且つ焼結体が最高密度に達
    する温度よりも0℃〜150℃高い温度で焼結したもの
    であることを特徴とする窒化珪素セラミックス材料。
  2. 【請求項2】 金属材料に接触させる材料の製造方法で
    あって、Si 3 4 を主成分とする原料にAl 2 3 、Y
    2 3 、Yb 2 3 、La 2 3 、Nd 2 3 、Ce 2 3 の中から選
    んだ少なくとも一種を焼結助剤として添加し、この原料
    を乾燥して顆粒物とした後成形し、この成形した成形体
    を、焼結体の熱伝導度を32.4〜39.7W/(m・
    K)にするために、焼結体が最高密度に達する温度より
    も0℃〜150℃高い温度で焼結したことを特徴とする
    窒化珪素セラミックス材料の製造方法。
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