JPH07180045A - スパッタリングターゲット及びその製造法 - Google Patents

スパッタリングターゲット及びその製造法

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JPH07180045A
JPH07180045A JP6227644A JP22764494A JPH07180045A JP H07180045 A JPH07180045 A JP H07180045A JP 6227644 A JP6227644 A JP 6227644A JP 22764494 A JP22764494 A JP 22764494A JP H07180045 A JPH07180045 A JP H07180045A
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JP6227644A
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Kathleen M Humpal
マリー ハンパル キャスリーン
James P Mathers
パトリック マザーズ ジェームズ
Michael B Hintz
ベリー ヒンツ マイケル
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3M Co
Original Assignee
Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 DCマグネトロンスパッタリングによる薄膜蒸
着用のスパッタリングターゲットを提供する。 【構成】 本発明の導電性スパッタリングターゲットは
非晶性炭素、及び、ターゲットの総体積基準で少なくと
も３５体積％のイットリアを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、例えば、ＤＣマグネトロンスパ
ッタリングによる薄膜の蒸着に有用なスパッタリングタ
ーゲットに関する。このような薄膜は、順に、光学記録
媒体、切断用具、眼鏡のレンズ、磁気記録媒体の書込／
読出ヘッド、光電池、半導体並びに自動車用及び構造用
ガラスの製造に使用されうる。
【０００２】薄膜の物理蒸着の種々の技術は知られ、蒸
発及び種々のスパッタリング法を含む。一般的に用いら
れるスパッタリング法はダイオードスッパッタリング及
び有磁場スパッタリング（magnetically enchanced spu
ttering)を含む。
【０００３】典型的なスパッタリング法において、部分
真空（即ち、約１ｘ１０- 4 〜３ｘ１０- 3 トル）内で
アノード及びターゲットカソードの間に電場が維持され
る。アルゴンのようなガスはアノード及びカソード間で
イオン化され、プラズマを形成する。プラズマ中の自由
電子はアノードに向かって加速され、その経路で他のガ
ス分子と衝突し、更にガスをイオン化する。このガスイ
オンはターゲットカソードに向かって加速され、そし
て、ターゲット表面付近で原子にモーメントを伝達する
ことにより原子を除去し、又はスパッタリングする。コ
ートされようとする基板はカソード近辺に置かれ、スパ
ッタリングされた原子はカソード及び基板の間の空間を
横切り、そして、基板上に凝縮する。
【０００４】有磁場スパッタリングにおいて、磁場はカ
ソード表面の付近で電場と垂直に印加される。磁場は曲
線弾道を進んでいく電子をプラズマ中にもたらす。より
長い（湾曲した）経路はチャンバー中でのガス原子との
衝突の確率を増加させる。このような衝突は更なるガス
イオンを生じさせ、それによりスパッタリング速度を増
加させる。
【０００５】有磁場の別の特徴は、電子がカソード表面
付近に閉じ込められ、それにより、この領域でのプラズ
マ密度を増加させることである。このプラズマ密度の増
加は、より低いガス圧力での運転を可能にし、そして、
基板の電子衝撃加熱を減少させる。比較的低い融点を有
する基板材料が使用されるときに、後者の特徴は特に重
要である。
【０００６】マグネトロンスパッタリングとして知られ
る１つのタイプの有磁場スパッタリングにおいて、電子
封込場は、クローズドトロイダル電子トラッピングパス
領域、即ち、「レーストラック」がスパッタリング表面
に隣接して形成されるようなものである。マグネトロン
スパッタリングは、通常、良好なスパッタリング効率を
示し、そして、薄膜蒸着に一般に使用される。
【０００７】マグネトロンスパッタリング法は、通常、
１００ボルトより高く、１０００ボルトより低い放電電
圧で運転される。通常運転の間に、放電電流は磁気封込
場の幾何により制限された領域に分布される。マグネト
ロンスパッタリング蒸着の間の望ましくない１つのモー
ドはアーキングとして知られる。アーキングが起こると
きに、放電電圧は、一般に減少し、そして、放電電流は
ターゲット表面の小さな領域に局所化することになる。
【０００８】光学薄膜の蒸着において、スパッタリング
蒸着過程の間のアーキングの発生は通常は望ましくな
い。アーキングに関連する極度に局所化した放電は高い
局所蒸着速度、ターゲット表面の局所融解、溶融材料の
飛散、及びターゲットの亀裂もしくは分解をもたらしう
る。更に、一般に、蒸着の間に頻繁に起こるアーキング
は蒸着膜の無数の欠陥をもたらし、そして、ターゲット
寿命を実質的に低下させる。
【０００９】マグネトロンスパッタリングは使用される
電源を特徴とすることができる。直流電源を使用する
「ＤＣマグネトロンスパッタリング」は、許容しうる低
い電圧低下を伴う放電電流を輸送するための充分な導電
性を有するターゲットが必要である。５０ｍＡ／ｃｍ2
のターゲットの電流密度を仮定し、そしてターゲットを
通して誘導される電圧低下が５０ボルトより低いことが
許容されないと考えれば、１０００Ω−ｃｍの最大ター
ゲット材料の抵抗が必要である。０．３ｃｍのターゲッ
トの厚さでは、許容される抵抗率は約３３００Ω−ｃｍ
である。
【００１０】別のタイプのマグネトロンスパッタリング
は「ＲＦマグネトロンスパッタリング」として知られ、
これもスパッタリングされた膜を提供するために使用さ
れる。高周波電源を使用するＲＦマグネトロンスパッタ
リングはＤＣマグネトロンスパッタリングに必要である
ような導電性のスパッタリングターゲットを必要としな
い。
【００１１】反応性スパッタリングと呼ばれるマグネト
ロンスパッタリングの変形は、膜を蒸着するために使用
されており、そのために使用される、所望の膜組成を含
むバルクターゲットは、例えば、低い電気又は熱伝導性
及び低い機械特性を有し、又は低い蒸着速度を示す。反
応性スパッタリングにおいて、幾つかの膜成分を膜成分
を含むターゲットは１種以上の更なる膜成分を含む雰囲
気中でスパッタリングされる。最終の（通常は電気絶縁
性）膜組成物を形成するためのガス成分を含むターゲッ
ト成分とスパッタリングされたターゲット成分との反応
は、その後に、基板表面上又はガス相中のいずれかで起
こりうる。反応蒸着法の例はＡｒ−Ｏ2ワーキングガス
混合物を使用したアルミニウムターゲットのスパッタリ
ングによるアルミナ薄膜の形成である。
【００１２】本発明は非晶性炭素、及び、スパッタリン
グターゲットの総体積基準で、少なくとも３５体積％
（好ましくは少なくとも５０体積％）のイットリア（Ｙ
2 Ｏ3として理論酸化物基準で）を含む導電性のスパッ
タリングターゲットを提供する。好ましくは、スパッタ
リングターゲットは、スパッタリングターゲットの総重
量基準で少なくとも約７５重量％（より好ましくは少な
くとも約８５重量％）のイットリアを含む。
【００１３】好ましい態様において、ターゲットは少な
くとも１種の安定剤を更に含む。好ましい安定剤は、タ
ーゲットの総体積基準で、約３０体積％以下の量の炭化
珪素である。ターゲットの抵抗率は好ましくは約３５０
０Ω−ｃｍ以下である。
【００１４】好ましくは、ターゲットは、実質的に連続
孔ネットワークを有する孔質体を含み、その中で、非晶
性炭素は孔質ネットワークを形成する表面上に付着した
薄膜として存在する。膜の厚さは好ましくは約５〜約２
００Åの範囲である。ターゲット中の非晶性炭素の量
は、好ましくは、ターゲットの総重量基準で約０．４０
〜約２．５重量％の範囲である。
【００１５】本明細書中、「スパッタリングターゲッ
ト」は、スパッタリング法での源物質（即ち、スパッタ
リングを通して１種以上の薄膜成分が提供される物質）
としての使用を意図した、造形された三次元物体もしく
は構造体を意味し；「導電性スパッタリングターゲッ
ト」とは、ＤＣマグネトロンスパッタリングにおけるタ
ーゲットとしての使用に充分な抵抗率を有し、そして許
容されるアーキングレベルを示すスパッタリングターゲ
ットを意味し；「非晶性炭素」とは、結晶成分を示す明
らかな線を有しない、拡散したｘ−線回折パターンを有
する元素の炭素を意味し；「非晶性イットリア」とは、
結晶成分を示す明らかな線を有しない、拡散したｘ−線
回折パターンを有するイットリアを意味し；「未処理
体」とは熱分解されていない圧縮粉を意味し；「安定
剤」とは、スパッタリング過程により形成された薄膜中
の非晶性イットリアを維持することを補助する、スパッ
タリングターゲットに加えられる物質を意味し；「実質
的に連続孔」とは、ターゲット全体を通して実質的に伸
びている相互に連結したチャンネルを意味し；そして
「凝集物」とは、比較的低い凝集力又は有機固着剤によ
り接合された２個以上の粒子の集合体を意味する。
【００１６】更に、「許容されるアークレベル」とは、
本明細書中で使用されるときに、スパッタリングターゲ
ットが次の条件における１０分間にわたる試験の平均で
１秒当たり観測可能なアークが１回より小さいことを意
味する。ターゲット表面から約５ｍｍであり、それと平
行で測定して、プラズマ封込領域で２００〜１０００Ｏ
ｅの磁場を有する平面マグネトロンカソード上にターゲ
ットが取り付けられる。磁場は固定された磁石により提
供される。試験は１ミリトル〜５ミリトルの範囲の圧力
（即ち、アーキングを最小にする圧力はこの領域であ
り、各試料で調節された。）でアルゴン雰囲気で行われ
た。試験ターゲットの表面積（即ち、片面）は４５．６
ｃｍ2 （即ち、７．６ｃｍ直径のターゲット）であり、
そして、カソードは、Advanced Energy Industries of
Ft. Collins, Co.の"MDX 1K DRIVE"の商号で市販のマグ
ネトロン駆動である。放電電流密度は１〜３ｍＡ／ｃｍ
2 である。「観測可能なアーク」とは、観測者がスパッ
タリング運転中に放電を観測することにより分かるアー
クを意味する。
【００１７】別の態様において、本発明は導電性のスパ
ッタリングターゲットを提供し、この方法は、 ａ）工程（ｂ）の後に、非晶性炭素及び、ターゲットの
総体積基準で少なくとも３５体積％（好ましくは少なく
とも５０体積％）のイットリアを含むスパッタリングタ
ーゲットを提供するように、充分な量の有機結合体及び
充分な量のイットリア粒子を含む、熱分解された製品で
ある物体を提供すること、及び、 ｂ）本発明に係る導電性スパッタリングターゲットを提
供するように、非酸化性雰囲気中において、熱分解され
た製品を燃焼させること、 の工程を含む。好ましくは、燃焼温度は約１６５０℃以
下である。
【００１８】好ましい有機結合体は、フェノール、ポリ
フェニレン、ポリメチルフェニレン、コールタールピッ
チ、及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれた有
機樹脂を含む。有機結合体及びその量は、スパッタリン
グターゲットの総重量基準で、約４．０〜約２．５重量
％の範囲の量の非晶性炭素を熱分解時に生じるように選
択されるべきである。
【００１９】更に別の態様において、本発明は基板上に
非晶性イットリアを含む薄膜を蒸着する方法を提供し、
この方法は、（ａ）本発明に係る導電性スパッタリング
ターゲットを提供すること、（ｂ）基板を提供するこ
と、及び、（ｃ）少なくとも基板の一部分上に非晶性イ
ットリアを含む薄膜を蒸着するようにターゲットからス
パッタリングすること、の工程を含む。スパッタリング
工程は好ましくはＤＣマグネトロンスパッタリングによ
り行われる。
【００２０】本発明は、ＤＣマグネトロンスパッタリン
グにおいてターゲットとして使用されうるスパッタリン
グターゲットを提供する。本発明に係る好ましいスパッ
タリングターゲットからスパッタリングされた薄膜は、
通常、良好な電気及び光学特性を有する。このような膜
は光学記録媒体を含む種々の用途に有用である。更に、
本発明に係るスパッタリングターゲットからスパッタリ
ングされた薄膜は、例えば、金属マトリックス複合材の
強化材料（例えば、ウィスカー繊維又は粒子）のための
保護コーティング又は耐薬品コーティングとしても有用
であることができる。
【００２１】本発明に係るスパッタリングターゲットの
イットリアは、通常、一連の相互連結チャンネルを有す
る孔質構造として存在する。非晶性炭素は、実質的に連
続の炭素コーティングを全体にわたって提供するように
孔の内部表面をコートし、ターゲットを導電性にする。
【００２２】本発明に係るスパッタリングターゲットを
製造するのに適切なイットリアは、好ましくは、約０．
５〜約２０μｍの範囲の平均粒子サイズを有する粒子の
形である。約０．５μｍを下回る粒子では、未処理体の
適切な密度を達成することが困難である傾向があり、約
２０μｍより大きい粒子は強固な未処理体にプレスする
ことが困難である傾向がある。より好ましくは、イット
リアの平均粒子サイズは約１〜約５μｍの範囲である。
平均粒子サイズが約１μｍよりかなり小さいならば、大
きな表面積がスパッタリングの間に過剰のガス発生をも
たらす傾向となる。更に、このような小さな粒子は、プ
ラズマ中に取り込まれたときに、スパッタリングの際に
脱結合し、そしてアーキングを起こしうるという理由か
らも望ましくない。約５μｍより大きい平均粒子サイズ
は、約５μｍまでの粒子サイズの場合よりも低い強度を
プレスされた未処理体に提供する傾向がある。適切なイ
ットリア粉末は、例えば、White Plains, NYのMolycor
p, Inc.の製品番号"5600"として市販されている。
【００２３】非晶性炭素の好ましい源は有機結合体であ
る。結合体は、通常、最初に溶剤中に溶解される。その
後、得られた溶液をイットリア粉末と混合し、スラリー
を提供する。このスラリーは、例えば、均質な分散体を
提供し、そしてその成分の粒子サイズを減じるように微
粉砕されることができる。次に、溶剤をスラリーから蒸
発させ、粉末粒子上に有機物質の薄い被膜を残す。それ
は、熱分解時に非晶性炭素被膜を形成する。
【００２４】有機結合体は、熱分解時に、高い炭素収率
を提供するように選択される。それは、粉末を結合し、
そして未処理体の取扱を可能にすることをも補助する。
適切な有機結合体は、ポリマー材料、例えば、ポリフェ
ニレン、フェノール、ポリメチルフェニレン及びコール
タールピッチを含む。
【００２５】好ましいポリマー結合体はエタノール又は
水に可溶性である。このような有機結合体は、Dallas,
TXのOccidental Chemical Corporation DUREZ 部から商
号"DUREZ 7031A" 及び"DUREZ 14798" で、及びDanbury,
CT のUnion Carbide から"BKUA"で市販のフェノール樹
脂を含む。
【００２６】次のスパッタリング操作でスパッタリング
することにより非晶相として形成された薄膜中にイット
リアを維持させるために、イットリア及び炭素源中に安
定剤を含めることができる。適切な安定剤の例は炭化珪
素、珪素、GeFeCo、TbFeCo、Al2O3 、HfO2、ZrO2及びTi
O2を含む。更に、非晶性炭素は安定剤として作用するこ
とができる。
【００２７】好ましい安定剤は炭化珪素である。好まし
くは、炭化珪素安定剤材料は約０．５〜約２０μｍの範
囲の平均粒子サイズを有する。より好ましくは、炭化珪
素の平均粒子サイズは約０．５〜約５μｍの範囲であ
る。もし、平均粒子サイズが約０．５μｍよりもかなり
小さいならば、大きな表面積がスパッタリングの際に過
剰なガス発生を起こす傾向となる。更に、このような小
さな粒子サイズは、また、プラズマ中に取り込まれたと
きに、スパッタリングの際に脱結合し、アーキングを起
こすという理由からも望ましくない。約５μｍよりも大
きい平均粒子サイズは約５μｍまでの粒子サイズを有す
るものよりも低い強度をプレスされた未処理体に提供す
る傾向がある。適切な炭化珪素は、例えば、Basel, Swi
tzerlandのLonza, Ltd. から商号"CARBOGRAN UF-15" で
市販である。炭化珪素の量は、好ましくは、ターゲット
の総体積基準で約３０体積％以下である。
【００２８】イットリア及び炭素源は、更に、可塑剤を
含むことができる。適切な可塑剤は、グリセロール、ブ
チルステアレート及びジメチルフタレートを含み、それ
らは、例えば、Paris, KY のMillinckrodt及びPhillips
burg,NY のJ.T.Baker Chemical Co.から市販である。
【００２９】イットリア、炭素前駆体及び任意の添加剤
（例えば、安定剤及び／又は可塑剤）は従来の技術、例
えば、ボールミリングを用いてブレンドされることがで
きる。ボールミリングは粉末の粒子サイズを所望のサイ
ズに減じるためにも使用されうる。好ましくは、材料は
溶剤（例えば、水又はエタノール）の存在下でボールミ
リングされる。もし存在するならば、溶剤は、例えば、
連続攪拌を伴う蒸発又は噴霧乾燥によりスラリーから除
去されうる。もし溶剤が蒸発により除去されるならば、
乾燥した粉末ケークは、次に、所望の形状を形成するた
めに適切な、小さな凝集物に分解される。このことは、
乳鉢と乳棒による粉末ケークの粉砕、その後のスクリー
ニングにより達成される。所望のターゲットが乾燥圧縮
により形成されるならば、粉砕された材料は好ましくは
６０メッシュ（２５０μｍ）のシーブを通してスクリー
ンされる。
【００３０】スパッタリングターゲットの望ましいサイ
ズ、厚さ及び形状はターゲットとともに使用されるスパ
ッタリング装置の要求に依存する。ターゲットの寸法の
選択に考慮される他の要因は（１）燃焼の間にそりを最
小にする能力、（２）ターゲット表面での電力密度、及
び（３）ターゲット材料の熱伝導度を含む。
【００３１】イットリア、炭素前駆体及び任意の添加剤
は従来の技術を用いて所望の形状に形成されうる。通
常、スパッタリングターゲットは、上記の粉砕された材
料を乾燥圧縮して未処理体を形成させ、有機結合体を熱
分解させるために充分な温度に一定時間、未処理体を加
熱し、そして、その後、非酸化性（例えば、アルゴン又
は窒素）雰囲気下で、本発明に係る導電性スパッタリン
グターゲットを提供するために充分な時間、熱分解され
た物体を燃焼させることにより形成される。燃焼温度
は、通常、約１０００℃〜約１６５０℃の範囲である。
【００３２】非晶性炭素は約０．４０〜約２．５重量％
（より好ましくは、約０．５〜約２．０重量％）で存在
する。ターゲットをスパッタリングすることにより形成
された膜の光学及び／又は電気特性が過剰の炭素により
悪影響を受ける場合には、より少ない量の非晶性炭素
が、通常、好ましい。
【００３３】粉末粒子間の結合強度を増加させるため
に、通常、熱分解された物体の燃焼が必要である。この
燃焼温度は、導電性の炭素ネットワークを崩壊すること
なく、できる限り粒子間の結合を提供するために充分な
温度である。一般に、より高い燃焼温度は、増加した結
合及び焼結をもたらす。過度の燃焼温度は、しかし、炭
素と他の成分との反応をもたらし、望ましくない相を形
成することになりうる。
【００３４】熱分解された材料を燃焼させるときに考慮
される別の要因は、炉雰囲気における残存酸素であり、
それはターゲットの外側表面上に炭素欠乏層の形成をも
たらす傾向がある。例えば、Chicago, IL のSuperior G
raphite Company の商号"2900-RG" で市販のグラファイ
トフレーク充填材料の使用は、燃焼の間にターゲットの
表面上に炭素欠乏層の生成を最小にするのに非常に効果
的である傾向がある。
【００３５】燃焼したターゲットは必要とされる正確な
寸法に機械成形される。機械加工の間に表面に埋め込ま
れた緩い粉末を除去するために、超音波洗浄は有用であ
る。好ましくは、最終ターゲットは、スパッタリングタ
ーゲットとしての使用の前に、初期アーキングを減じる
ために洗浄される。
【００３６】好ましくは、本発明に係るスパッタリング
ターゲットは理論値の約４５〜約７０％の範囲の密度
を、より好ましくは理論値の約５０〜約６５％の範囲の
密度を有する。
【００３７】製造されたままのターゲットはアーキング
する傾向がある。新品の、又は製造されたままのターゲ
ットは、好ましくは、例えば、上記の「試験条件」で少
なくとも１ｍＡ／ｃｍ2 のアンペア数で少なくとも１０
分間スパッタリングすることによりコンディショニング
される。
【００３８】本発明に係るスパッタリングターゲットの
電気抵抗率は約３５００Ω−ｃｍ以下（より好ましく
は、約１００Ω−ｃｍ以下）である。ターゲットの電気
抵抗率は次のように測定されることができる。ターゲッ
トは、加工の際に酸化のために炭素が欠乏しているかも
しれない最外層を除去するように研削される。研削過程
から吸収された水は約４０℃〜６０℃で炉内で一晩、タ
ーゲットを乾燥することにより除去される。乾燥したタ
ーゲットは、その後、アルミニウムホイルシート間に置
かれ、良好な接触を確保するが、ディスクをクラックさ
せるのに充分な圧力を避けるように注意してクランプさ
れる。ボルト−オーム−メーター又はオーム−メーター
（例えば、Keithley model 197 Autoranging Microvolt
DMMC Digital Multimeter) のリード線を鰐口クリップ
を用いてアルミニウム接触と接続する。ターゲットの電
気抵抗は、その後、測定され、そして次の等式を用いて
電気抵抗率は計算される。
【００３９】ρ=RA/L 、 ( 式中、ρ= 抵抗率、Ω−ｃｍであり；Ｒ＝抵抗、Ωで
あり；Ａ＝ディスクの面積、ｃｍ2 であり；Ｌ＝ディス
クの厚さ、ｃｍである。）
【００４０】本発明に係るスパッタリングターゲットは
基板上に薄膜を蒸着するために有用である。ターゲット
は、当業者に明らかであるべき種々の材料上にスパッタ
リングされうる。このような材料は真空系に適合性であ
るべきである（即ち、真空下で実質的なガス発生を示
す、又は蒸発する材料は適切でない）。光学記録媒体で
は、基板は非磁性であり、寸法安定であるべきである。
【００４１】光学記録媒体の製造に好ましい基板材料
は、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート（Ｐ
ＭＭＡ）及びガラスを含む。他の用途では、半導体、絶
縁体（例えば、ガラス、スピネル、水晶、サファイヤ、
酸化アルミニウム）、又は金属（例えば、アルミニウム
及び銅）は有用でありうる。ガラスは、高い寸法安定性
を必要とする用途に好ましく、一方、比較的低コストの
ために大量生産のためにはポリマーが好ましい。
【００４２】マグネト−オプティック記録媒体用の誘電
膜の製造のための本発明に係るスパッタリングターゲッ
トの使用は、米国出願番号第08/130294 号の「非晶性希
土類酸化物」（Amorphous Rare Earth Oxides) という
題の譲受人の同時係属出願に記載されている。
【００４３】本発明の目的及び利点は次の実施例で更に
例示されるが、これらの実施例に引用した特定の材料及
びその量、並びに、他の条件及び詳細は本発明を過度に
制限すると解釈されるべきでない。特に指示がないかぎ
り、全ての部及びパーセントは重量基準である。
【００４４】実施例実施例１〜６ 実施例１〜６は燃焼温度がターゲットの抵抗率に与える
影響を例示する。
【００４５】ターゲットディスクは次のように製造され
た。約１５７．５０ｇのイットリア（５．０μｍの平均
粒子サイズ；White Plain, NY のMolycorp, Inc.から製
品番号"5600"として入手可能) 、約１７．５０ｇの炭化
珪素（０．７μｍの平均粒子サイズ；Basel Switzerlan
d のLonza Ltd.から商号"CARBOGRAN UF-15" で入手可
能) 、約８．３２ｇのフェノール樹脂（Dallas, TXのOc
cidental Chemical Corp. のDUREZ 部から商号"DUREZ 7
031A" で入手可能) 、及び、約８．３２ｇの無水グリセ
ロール（Phillipsburg, NYのJ.T.Baker Chemical Co.か
ら商品番号"2136"で入手可能) をともに、１リットルポ
リエチレンジャー及び約１２００ｇの高アルミナ媒体
（Akron, OH のNorton Companyから商号"BURUNDUM"で市
販の6.5mm ロッド) を使用してエタノール中で約９６ｒ
ｐｍで約１時間、ボールミルした。
【００４６】ミリングの後、エタノールを低い加熱で蒸
発させた。柔らかい泥が形成されるまでスラリーを連続
的に攪拌し、その後、全てのエタノールが蒸発するまで
手動で時折攪拌した。得られた材料を軽く粉砕し、６０
メッシュ（２５０μｍ）のシーブに通した。約７５ＭＰ
ａ（10,700psi(2100lbs/0.5inch 直径ダイ))で４枚の１
ｇディスクをこの粉末からプレスした。ディスクを、そ
れぞれ実施例１、２、３及び４と呼ぶ。フェノール結合
体を次のように窒素雰囲気中で熱分解した。
【００４７】 ２０℃ １２０分 ２０→６００℃ １８０分 ６００℃ ６０分 ６００→２０℃ １８０分
【００４８】その後、熱分解したディスクは結合強度を
増加させるために燃焼された。燃焼にはアルゴン雰囲気
を使用した。ディスクは、燃焼の間、グラファイト蓋を
装備したグラファイトるつぼ中に置かれ、そしてChicag
o, IL のSuperior GraphiteCo. から商号"2900-RG" で
入手可能なグラファイトフレーク充填材料により覆われ
た。実施例１の燃焼スケジュールは次のようであった。
【００４９】 ２０℃→１０００℃ ３５分 １０００→１８５０℃ １０℃／分 １８５０℃ ６０分 炉の冷却 １２０分
【００５０】燃焼後、実施例１はグラファイト充填材料
と反応し、ガラス状で、孔質の変形した外側表面を形成
しているように見えた。ディスクは、それがひどく変形
しているためにスパッタリングターゲットとしての使用
に適切でなかった。
【００５１】実施例２、３及び４の燃焼スケジュールは
次のより、ｘはそれぞれ１７６０℃、１６５５℃及び１
５４５℃であった。
【００５２】 ２０℃→１０００℃ １５分 １０００℃→ｘ℃ ２０℃／分 ｘ℃ ６０分 炉の冷却 １８０分
【００５３】実施例５及び６と指定される２枚の更なる
ディスクはプレスされ、それぞれ１７６０℃及び１８５
０℃で上記のように燃焼された。
【００５４】実施例６のディスクは変形した。更に、グ
ラファイト充填材料はディスクに固着した。
【００５５】実施例２〜５のディスクの直径及び厚さ
は、それぞれ約１．３ｃｍ（０．５インチ）及び約０．
３ｃｍ（０．１インチ）であった。燃焼されたディスク
の外側表面はいかなる炭素欠乏層をも除去するために研
削された。その後、これらのディスクは、研削の際に吸
収されたいかなる水をも除去するために炉内で約６５℃
で約３時間加熱することにより乾燥された。実施例２〜
５の電気抵抗を上記に記載の手順を用いて測定し、そし
て、それらの抵抗率を計算した。ディスクの熱分解後及
び燃焼後の密度を下記の表１に提供する。
【００５６】
【表１】
【００５７】垂直ディフラクトメーター、回折ビームモ
ノクロメーター、銅Ｋ−α放射線、及び散乱放射線の比
例ディテクターレジストリー（Mahwah, NJのPhillips E
lectronic Instruments Co. から供給される装置) を使
用してサーベースキャンの形で実施例３、５及び６のｘ
−線回折データを収拾した。実施例３、５及び６のディ
スクの面は、ｘ−線分析前に面上に存在する、あらゆる
反応（即ち、グラファイト充填材料との反応）した層及
び／又は炭素欠乏層をも除去するために研削された。各
実施例で検知された相の相対強度を下記の表２に示す。
【００５８】
【表２】
【００５９】Ｙ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 相のダイアグラムは１
８５０℃においてＹ2 Ｓｉ2 Ｏ7 組成で存在すべき液体
相を示し、これは観測された結果と一致する。
【００６０】実施例３（１６５５℃で燃焼）の結果は実
施例５の結果と同様であったが、より少ないイットリウ
ムシリケート相が存在した。
【００６１】実施例５（１７６０℃で燃焼）の結果はイ
ットリア及び炭化珪素の存在、並びに未確認相の存在を
示した。未確認相の線は、イットリウムシリケートの一
部と同様であるが、同一ではない。未確認相は表２中で
Ｙ2 ＳｉＯ5 として報告する。
【００６２】実施例６（１８５０℃で燃焼）の結果はイ
ットリア、炭化珪素及び炭素が反応して、Ｙ2 Ｓｉ2 Ｏ
7 、“ＹＯＣ”及びＹの相を形成したことを示す。
【００６３】上記の結果は、燃焼温度が高すぎるなら
ば、イットリア、炭化珪素及び炭素が反応して新しい相
を形成することを示唆する。このような相は非晶性炭素
により提供される連続の導電性を破損すると考えられ
る。しかし、もし燃焼温度が低すぎるならば、粒子の結
合が悪く、スパッタリングされたときにターゲットがア
ーキング及び過剰のガス発生を示す。それは、通常、高
品質の光学薄膜の製造に望ましくないレベルである。
【００６４】１５４５℃（実施例４）、１６５５℃（実
施例３）及び１７６０℃（実施例５）で燃焼したディス
クの生破断表面のオージェ分析は、イットリア及び炭化
珪素の表面上の炭素の概略の厚さを決定するために行わ
れた。オージェの結果は、炭素厚さが１０〜２００Åの
範囲であることを示した。
【００６５】実施例７ 約１５７．５０ｇのイットリア（"5600") 、約１７．５
０ｇの炭化珪素（"CARBOGRAN UF-15" ) 、約８．３２ｇ
のフェノール樹脂（"DUREZ 7031A" ) 、及び、約８．３
２ｇの無水グリセロール（"2136") をともに、１リット
ルポリエチレンジャー及び約１２００ｇの高アルミナ媒
体（6.5mm ロッド；"BURUNDUM") を使用してエタノール
中で約９６ｒｐｍで約１時間、ボールミルした。
【００６６】ミリングの後、エタノールを低い加熱で蒸
発させた。柔らかい泥が形成されるまでスラリーを連続
的に攪拌し、その後、全てのエタノールが蒸発するまで
手動で時折攪拌した。得られた材料を軽く粉砕し、６０
メッシュ（２５０μｍ）のシーブに通した。１３０ｇの
この粉末から約７５ＭＰａ（10,700psi(60ton/3.75inch
直径ダイ))でディスクをプレスした。
【００６７】次の燃焼スケジュールにより窒素雰囲気下
でディスクを燃焼した。 ２０℃ １２０分 ２０→１０００℃ ６００分 １０００℃ ６０分 １０００→２０℃ ３００分
【００６８】このディスクの熱分解前及び燃焼後の密度
は、それぞれ、理論値の約５１％及び約５２．５％であ
った。
【００６９】燃焼後、４５μｍのダイアモンドを使用し
て、ディスクを７．６ｃｍ（３インチ）より小さい直径
及び０．６３ｃｍ（０．２５インチ）より薄い厚さに研
削し、そして、その後、研削の間に吸収したあらゆる水
を除去するために、一晩６５℃の乾燥炉中に入れた。乾
燥したディスクは、その後、ＤＣマグネトロンスパッタ
リングターゲットとしての使用のための試験（１ｘ１０
- 3 トル、アルゴン、ＤＣ供給電力、約４ワット／ｃｍ
2 の電力密度（１．５ｍＡ／ｃｍ2 ））をされたが、高
品質の光学薄膜の製造には、通常、望ましくないレベル
のアーキングを示した。このアーキングは弱く結合した
粒子が脱結合し、そしてプラズマ中に混入したことによ
り生じたと信じられる。
【００７０】実施例８ イットリア＋１０重量％の炭化珪素（イットリア及び炭
化珪素の合計の重量を基準であって、１４．８体積％に
相当する）を含む導電性ターゲットの製造を例示する。
【００７１】粉末及び未処理ディスクを実施例７に記載
のように製造した。プレスの前に、成形品が出てくると
きに成形品とダイの間の摩擦を減じるように、ダイを
１：１のＯＭＳ（無臭のミネラルスピリッツ）中のオレ
イン酸溶液でコートした。フェノール結合体は次のスケ
ジュールにより窒素雰囲気中で燃焼された。
【００７２】 ２０℃ １２０分 ２０℃→６００℃ １８０分 ６００℃ ６０分 ６００℃→２０℃ １８０分
【００７３】ディスクをグラファイトるつぼ（グラファ
イト蓋を装備した）に入れ、グラファイトフレーク充填
材料により充填し、そして次のスケジュールにより約１
６３１℃でアルゴン雰囲気中で燃焼した。
【００７４】 ２０℃→１０００℃ ６０分 １０００→１６３１℃ ５℃／分 １６３１℃ ６０分 炉の冷却 １８０分
【００７５】熱分解後及び燃焼後の相対密度は、それぞ
れ、約５３．５％及び約６０．２％である。
【００７６】燃焼後、ディスクは、研削ホイール上で４
５μｍのダイアモンドディスクを使用して、両面を平滑
に研削され、その後、７．６ｃｍ（３インチ）の直径に
研削された。このディスクを一晩６５℃の乾燥炉に入
れ、研削の間に吸収されたあらゆる水を除去した。この
ディスクは、ＤＣ電力供給源（Fort Collins, COのAdva
nced Energy Industriesから"MDX 1K DRIVE"の商号で入
手可能) を用いて２．５ｍＡ／ｃｍ2 で、１ｘ１０- 3
トルアルゴンで１０分間スッパタリングすることにより
コンディショニングされた。ディスクは、その後、ＤＣ
マグネトロンスパッタリングターゲットとして試験され
た。ディスクは、試験されたときに非常に良好にスパッ
タリングし、試験の初期に短時間アーキングした。燃焼
温度を増加させると、粒子間の結合強度が増加すると信
じられる。
【００７７】マグネト−オプティック媒体では、誘電膜
の望ましい値は１．７〜３．０の屈折率及びできるかぎ
り低い吸収率であり、少なくとも０．１５を下回る値で
ある。より高い吸収率の値では、マグネト−オプティッ
ク媒体からの信号が不充分になる。実施例８のターゲッ
トを使用して製造されたスパッタリングされた膜の光学
特性は、レーザー読出及び書込の光学ディスクに使用さ
れる波長である８３０ｎｍの波長で評価された。屈折率
ｎは１．９４であった。吸収率ｋは０．０１以下であっ
た。
【００７８】実施例９〜１２ 実施例９〜１２は選択された量の炭素を有する試料を例
示する。
【００７９】実施例９〜１２に使用した試料配合を下記
の表３に示す。０．０８重量％の比較例Ａも表３に示
す。
【００８０】
【表３】
【００８１】炭素の重量％値は、フェノール樹脂が熱分
解時に約３５．３ｗｔ％の炭素を提供するという仮定を
基礎にしている。これは、実施例８に記載のように製造
した試料を次のスケジュールにより空気中で加熱するこ
とにより計算された。
【００８２】 室温→６００℃ １８０分 ６００℃ ６０分 ６００℃→室温 ６０分
【００８３】重量計量の前に、試料を室温に冷却した。
成形品の重量を加熱の前後で記録した。加熱による重量
損失は試料中の炭素の量に対応する。
【００８４】実施例９〜１２は、フェノール樹脂("DURE
Z 7031A") 、グリセロール(Paris,KYのMallinckrodtか
ら市販) 、及びポリエチレングリコール(Danbury, CTの
Union Carbideから"COMPOUND 20M FLAKED" の商号で入
手可能) を約５０ｇのエタノール中に溶解させることに
より、それぞれ製造された。その後、得られた溶液にイ
ットリア（"5600" )及び炭化珪素("CARBOGRAN UF-15")
を加えた。得られたスラリーを１０分間超音波処理し
た。柔らかい泥が形成されるまで連続攪拌しながら約３
０℃で加熱することによりスラリーからエタノールを蒸
発させた。エタノールが蒸発するまで、時折手動で攪拌
しながら加熱を続けた。
【００８５】各実施例で得られた粉末を軽く粉砕し、６
０メッシュシーブに通した。約７５ＭＰａ（10,700psi
(2100lb/0.5インチ直径ダイ))で、各粉末から２ｇのデ
ィスクをプレスした。実施例７に記載のように製造され
た粉末からもディスクは製造された。後者のディスクは
実施例１３と指定する。ディスクは次のように窒素雰囲
気下で熱分解された。
【００８６】２０℃ １２０分 ２０℃→６００℃ １８０分 ６００℃ ６０分 ６００℃→２０℃ １８０分
【００８７】各実施例の熱分解後の密度値を下記の表４
に示す。
【００８８】上記のディスクをグラファイトフレーク中
に入れ、その後、グラファイト蓋を有するグラファイト
るつぼ中で、次の燃焼スケジュールによりアルゴン雰囲
気下で燃焼した。
【００８９】２０℃→１０００℃ １５分 １０００℃→１６６５℃ ２０℃／分 １６６５℃ ６０分 炉の冷却 １８０分
【００９０】燃焼後の密度を下記の表４に示す。
【００９１】
【表４】
【００９２】各ディスクの外側表面は炭素欠乏層を除去
するために研削され、そしてディスクは研削の際に吸収
した水を除去するために乾燥された。それらの面は、抵
抗測定の間に電極との良好な接触を作るために２０ｎｍ
の金をスパッタリングコートされた。各ディスクの抵抗
を測定し、そして抵抗率を計算した。結果を上記の表４
に示す。
【００９３】この実験のこれらの結果は、約０．４重量
％以上の炭素含有率は、ＤＣマグネトロンスパッタリン
グでの使用に充分な導電性を有するターゲットを提供す
ることができるということを示す。
【００９４】実施例１４ 実施例１４はイットリアを含む導電性ターゲットの製造
を例示する。
【００９５】約１７５．００ｇのイットリア（"5600")
、約１１．８８ｇのフェノール樹脂（Occidental Chem
ical Corp. のDUREZ 部から商号"DUREZ 14798" で入手
可能)及び約８．３２ｇのグリセロール(Paris, KYのMal
linckrodtから入手可能) をともに、１リットルのポリ
エチレンジャー及び約１２００ｇの高アルミナ媒体（6.
4mm ロッド;"BURUNDUM")を使用して約８６ｒｐｍで約１
時間、水中にてボールミルした。ミリングの前に、グリ
セロール及びフェノール樹脂を水に溶解させた。
【００９６】３バッチを上記のように製造した。別々に
製造されたロットを混合し、そして、０．９１ｍ（３フ
ィート）直径の噴霧乾燥機(Columbia, MD のNiro Inc.
から商号"MOBILE MINOR SPRAY DRYER"( 基本モデル) で
市販) 中で操作した。スラリーを、２４−ホールドホイ
ールアトマイザーを使用して噴霧し、約１２，０００ｒ
ｐｍで運転した。噴霧乾燥機の入口温度を約１４５℃に
設定した。出口温度は約６５℃であった。
【００９７】約１２８ｇの得られた粉末は約７５ＭＰａ
（10,700psi(60トン/3.75 インチ直径ダイ))でディスク
をプレスするために使用された。
【００９８】ディスクは窒素雰囲気中で次のように熱分
解された。
【００９９】２０℃ ２４０分 ２０℃→６００℃ １８０分 ６００℃ ６０分 ６００℃→２０℃ １８０分
【０１００】その後、熱分解されたディスクはグラファ
イトの蓋を装備したグラファイトるつぼ中に入れられ、
グラファイトフレーク充填材料（"2900-RG")中に埋めら
れ、そして、次の燃焼スケジュールによりアルゴン雰囲
気中で約１６４２℃で燃焼された。
【０１０１】２０℃→１０００℃ ６０分 １０００℃→１６４２℃ ５℃／分 １６４２℃ ６０分 炉の冷却 １８０分
【０１０２】熱分解後及び燃焼後の密度は、それぞれ、
理論値の約５０．６％及び約５９．３％であった。
【０１０３】燃焼後、ディスクの外側表面は、形成され
たかもしれないいかなる炭素欠乏層をも除去するために
研削された。ディスクを４０℃の乾燥炉に一晩入れ、研
削の間に吸収したいかなる水をも除去した。電気抵抗率
は実施例２〜６に記載のように決定され、約４．１１Ω
−ｃｍであった。
【０１０４】このディスクをＤＣマグネトロンスパッタ
リングターゲットとして使用し、うまく非晶の誘電膜を
製造した。誘電性薄膜を製造するスパッタリングの前
に、ディスクはＤＣ電力供給源（"MDX 1K DRIVE") を用
いて２．５ｍＡ／ｃｍ2 で、１ｘ１０- 3 トルアルゴン
で１０分間スパッタリングすることにより「コンディシ
ョニング」された。光学特性を８３０ｎｍの波長で測定
した。屈折率ｎは１．９１の平均値を有した。吸収率ｋ
は０．００６の平均値を有した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームズ パトリック マザーズ アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000, セント ポール，スリーエム センター （番地なし) (72)発明者 マイケル ベリー ヒンツ アメリカ合衆国，ミネソタ 55144−1000, セント ポール，スリーエム センター （番地なし)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非晶性炭素、及び、ターゲットの総体積
    基準で少なくとも３５体積％のイットリアを含む導電性
    スパッタリングターゲット。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の導電性スパッタリング
    ターゲットを製造する方法であって、前記方法は、 ａ）工程ｂ）の後に、非晶性炭素、及び、ターゲットの
    総体積基準で少なくとも３５体積％のイットリアを含む
    スパッタリングターゲットを提供するために、充分な量
    の有機結合体、及び充分な量のイットリア粒子を含む未
    処理体の熱分解製品である物体を提供すること、及び、 ｂ）非晶性炭素、及び、ターゲットの総体積基準で少な
    くとも３５体積％のイットリアを含む導電性スパッタリ
    ングターゲットを提供するために、前記熱分解された製
    品を非酸化性雰囲気中で燃焼させること、 の工程を含む方法。
  3. 【請求項３】 基板上に非晶性イットリアを含む薄膜を
    蒸着する方法であって、前記方法は、（ａ）請求項１に
    記載の導電性スパッタリングターゲットを提供するこ
    と、（ｂ）基板を提供すること、及び、（ｃ）前記基板
    の少なくとも１部分上に非晶性イットリアを含む薄膜を
    蒸着するように、前記ターゲットをスパッタリングする
    こと、の工程を含む方法。
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