JPH10324968A - スパッタターゲットおよびその製造法 - Google Patents

スパッタターゲットおよびその製造法

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JPH10324968A
JPH10324968A JP10100966A JP10096698A JPH10324968A JP H10324968 A JPH10324968 A JP H10324968A JP 10100966 A JP10100966 A JP 10100966A JP 10096698 A JP10096698 A JP 10096698A JP H10324968 A JPH10324968 A JP H10324968A
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zns
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wurtzite
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JP10100966A
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Martin Dr Schlott
シュロット マーティン
Martin Kutzner
クッツナー マーティン
Wolfgang Dauth
ダウト ヴォルフガング
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WC Heraus GmbH and Co KG
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Leybold Materials GmbH
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 理論的密度の少なくとも90%の密度を有す
るターゲットプレートの粉末冶金的製造法。 【解決手段】 ZnSとSiO2とを湿式混合し、乾燥
させ、熱プレスし、かつ緩徐に冷却してターゲットプレ
ートを製造する。 【効果】 亀裂がなく、理論的密度の90%の密度を有
し、99%の純度のZnSを含有するスパッタターゲッ
トが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、更に他の添加剤、
例えばSiO2を含有していてもよい、陰極スパッタ装
置の際の使用のための硫化亜鉛(ZnS)を基礎とする
スパッタターゲットを製造するための方法並びにスパッ
タターゲット自体に関する。
【0002】
【従来の技術】硫化亜鉛ターゲットは、通常、陰極スパ
ッタにより誘電性の層を付着させるために使用されてい
る。前記の層は、例えば、相変化原理により動作する再
書き込み可能な光学的記憶ディスクの場合に使用されて
いる(E.Ohno他、米国特許第5289453号明
細書およびH.Iwasaki他、Jap.J.App
l.Phys.第31巻(1992年)、第1部、N
o.2B、第461〜465頁)。前記技術において
は、前記の使用に、SiO2約20モル%を含有する層
が普及している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、理論
的密度の少なくとも90%の密度(即ち、ZnS/Si
280/20モル%につき、少なくとも3.3g/c
3、純粋なZnSにつき少なくとも3.7g/cm3
を有するターゲットプレートを粉末冶金の方法で製造す
ることである。純度は、少なくとも99.9%でなけれ
ばならない。
【0004】
【課題を解決するための手段】前記課題は、本発明によ
れば、ターゲットが理論的密度の少なくとも90%の密
度を有し、かつ閃亜鉛鉱変性剤中に主としてZnS構造
を含有していることによって解決される。
【0005】有利に、銅Kα−線で測定されたX線回折
分析計の記録は、2θ=26.9゜の場合のウルツ鉱変
性剤のピーク(100)の強度I(100−W)並びに
2θ=28.6゜の場合のピークの強度I(022−W
/111−S)(ウルツ鉱変性剤のピーク(002)並
びに閃亜鉛鉱変性剤のピーク(111)の総和)を示し
ている。
【0006】好ましくは、ZnSに、SiO210〜3
0モル%並びに場合によっては更に他の添加剤が混合さ
れ、この場合、SiO2は、角形体の形で存在してい
る。
【0007】本発明によれば、スパッタターゲットの製
造法で使用されたZnS粉末は、主として閃亜鉛鉱変性
剤を含有している。有利に、前記粉末は、ウルツ鉱高温
変性剤の発生を十分に阻止する温度で圧縮される。
【0008】有利に、前記粉末は、1200℃を下回る
温度で熱プレスにより圧縮され、この場合、冷却は、初
期には毎分4℃よりも迅速には行われない。
【0009】可能な処理条件についての試験の際に、ま
ず、直径75〜100mmの小さなターゲットディスク
で極めて迅速に結果を調節した。まず、説明できないよ
うな理由からではあるが、別の粉末が、原則的に亀裂の
入った物体になったのに対して、特定のZnS粉末が適
していた。成果に富む試験を、熱プレス並びに熱間等静
圧プレスについて実施した。しかしながらこの後、生成
物の大きさ(例えば直径200mmを有するディスク)
の場合のスパッタ陰極用のターゲット寸法での処理の大
規模化の際に、常にまず、大きな亀裂並びに更に多数の
微小な亀裂を有する物体が生じた。次に、これに基づい
て実施された詳細に記載された出発粉末並びにプレス部
材の試験により、ウルツ鉱構造体中のZnS出発粉末が
使用されたか(図1)もしくはターゲット構造体のZn
S相がプレス後に、主としてウルツ鉱変性剤中に存在し
ていた場合に、ターゲットが常に破断していたことが判
明した。これとは異なり、閃亜鉛鉱変性剤のZnS粉末
を使用し(図2)、かつプレス温度を、ウルツ鉱変性剤
への変化が本質的に阻止されたような程度に選択した場
合に、前記ターゲットは、巨視的および顕微鏡的に亀裂
がなかった。比較のために、CuKα−線についての理
論的なX線回折線図を図6a、b中に再録してある。文
献(Roempps Chemie-Lexikon、第8版、第4714頁)
中には、閃亜鉛鉱−ウルツ鉱変換について1020℃が
記載されているのに対して、プレス時間が十分に短く、
かつ冷却が初期には十分に緩徐に選択されている場合に
のみ、1180℃の温度までのプレスにより、閃亜鉛鉱
変性剤が主要であった構造を有する亀裂のないターゲッ
トが生じることが若干の試験によって判明した。適当な
処理温度は、実施例中に見出される。
【0010】更に、構造試験の場合に、通常混合された
SiO2粒子がZnSマトリクスと劣ってのみ結合して
いることが判明した。従って、SiO2粉末と、例えば
機械的粉砕によって生じるような不規則に形成された粒
子とを使用しようと試みられている。通常、球状の粉末
の場合には、前記粉末がスパッタの際にターゲットから
剥離し、かつ高められた粒子率を生じる危険がある。
【0011】本発明は、多種多様の実施法が可能であ
り;その中のいくつかは、以下の図面および実施例中で
詳細に描写され、かつ記載されている。
【0012】
【実施例】
本発明に相応する例 1:閃亜鉛鉱変性剤中のZnS粉
末866.5gを、粉砕された非晶質SiO2粉末13
3.5gと湿式混合し、引き続き、乾燥させ、かつスク
リーン凝集器(Siebagglomeriermaschine)に導通させ
た。こうして得られた混合粉末を、直径250mmを有
するグラファイトプレス金型中へ入れ、かつ保護ガス下
で1180℃で30分間熱プレスした。毎分2℃で80
0℃に冷却し、この後、装置のスイッチを切った。ター
ゲットディスクを、装置の冷却後に取り出した。前記タ
ーゲットディスクは、3.4g/cm3の密度(93
%)を有し、かつ巨視的および顕微鏡的に亀裂がなかっ
た。X線分析により、主として閃亜鉛鉱変性剤中のZn
Sが判明したが、しかし、ウルツ鉱変性剤の相含量も認
められた(図3)。このターゲットにスパッタし、かつ
試験した。発生したSiO2粒子は認められなかった。
【0013】本発明に相応する例 2:例1に相応する
粉末混合物をローラー架台上で乾式混合し、引き続き直
径300mmを有するゴム型中に冷間等静圧プレスし
た。こうして得られた未加工品を、シリンダー状のスチ
ールカプセル中に入れ、これを、引き続き排気し、かつ
密閉した。この缶を、1050℃および2000バール
の圧力で熱間等静圧プレスによって圧縮した。毎分4℃
で800℃まで冷却した。カプセルから取り出した後
に、この物体は、3.6g/cm3の密度(98%)を
有し、かつ巨視的および顕微鏡的に亀裂がなかった。X
線相分析は、ほとんど閃亜鉛鉱変性剤中のZnSだけを
示した。極めて少ないウルツ鉱含量が認められるにすぎ
なかった(図4)。ターゲットにスパッタし、かつ試験
した。発生したSiO2粒子は認められなかった。
【0014】本発明に相応する例 3:閃亜鉛鉱変性剤
中のZnS粉末1000gを、直径300mmを有する
ゴム型中で冷間等静圧プレスした。こうして得られた未
加工品を、シリンダー状のスチールカプセル中に入れ、
これを、引き続き排気し、かつ密閉した。この缶を、9
50℃および2000バールの圧力で熱間等静圧プレス
によって圧縮した。カプセルから取り出した後に、この
物体は、3.9g/cm3の密度(95%)を有してい
た。この物体は、巨視的および顕微鏡的に亀裂がなかっ
た。X線相分析は、閃亜鉛鉱変性剤中のZnSを示した
(図2)。
【0015】比較例 4:例1に相応して製造された粉
末混合物を、直径250mmを有するグラファイトプレ
ス金型中に入れ、かつ保護ガス下に1350℃で40分
間熱プレスした。毎分10℃で600℃に冷却し、この
後、装置のスイッチを切った。このターゲットディスク
を、装置の冷却後に取り出した。該ターゲットディスク
は、3.6g/cm3の密度(98%)を有し、かつ巨
視的並びに顕微鏡的の亀裂を示した。X線総分析は、ほ
とんどウルツ鉱変性剤中のZnSだけを示した(図
5)。
【0016】比較例 5:ウルツ鉱変性剤中のZnS粉
末866.5gを、粉砕された非晶質SiO2粉末13
3.5gと湿式混合し、引き続き乾燥させ、かつスクリ
ーン凝集器に導通させた。こうして得られた混合粉末か
ら300gを、直径100mmを有するグラファイトプ
レス金型中に入れ、かつ保護ガス下に1150℃で30
分間熱プレスした。毎分4℃で600℃に冷却した。こ
のターゲットディスクを、装置の冷却後に取り出した。
該ターゲットディスクは、3.6g/cm3の密度(9
8%)を有していた。該ターゲットディスクは、多数の
砕片からなっており、巨視的にも更に多くの亀裂を有し
ていた。X線相分析は、ウルツ鉱変性剤中のZnSを示
した。
【0017】比較例 6:閃亜鉛鉱変性剤中のZnS粉
末900gを、球状のSiO2粉末100gと湿式混合
し、引き続き乾燥させ、かつスクリーン凝集器に導通さ
せた。他のターゲット製造は、例1中と同様に行った。
前記のターゲットも亀裂がなく、かつ主として閃亜鉛鉱
変性剤中のZnSを含有していた。既に、検鏡試料作成
の際に、多数の球状の亀裂を示し、これを脱落したSi
2体に返送した。同じ現象は、スパッタされたターゲ
ットにも観察することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、Cu Kα−線を用いて記録されたウ
ルツ変性剤中のZnS粉末のX線回折線図である。
【図2】図2は、Cu Kα−線を用いて記録された閃
亜鉛鉱変性剤中のZnS粉末のX線回折線図である。
【図3】図3は、Cu Kα−線を用いて記録された例
2に相応するZnS/SiO2プレス品のX線回折線図
であり、スペクトルは、主として閃亜鉛鉱変性剤を示し
ている。
【図4】図4は、Cu Kα−線を用いて記録された例
2に相応するZnS/SiO2プレス品のX線回折線図
であり、スペクトルは、閃亜鉛鉱変性剤とともに、更に
若干量のウルツを示すにすぎない。
【図5】図5は、Cu Kα線を用いて記録された比較
例4に相応するZnS/SiO 2プレス品のX線回折線
図であり、スペクトルは、ほぼウルツ変性剤中のZnS
を示すにすぎない。
【図6】図6は、Cu Kα−線 a)ZnS−ウルツ(ASTM No.5−492)、 b)ZnS−閃亜鉛鉱(ASTM No.5−566) についての理論的なX線スペクトルである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング ダウト ドイツ連邦共和国 フランクフルト アム マイン グローセ リッターガッセ 7

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 陰極スパッタの際に使用するためのZn
    S少なくとも70モル%および場合により他の添加剤を
    有するスパッタターゲットにおいて、該ターゲットがそ
    の理論的密度の少なくとも90%の密度を有し、かつ主
    として閃亜鉛鉱変性剤中に可撓性のZnSを含有してい
    ることを特徴とする、スパッタターゲット。
  2. 【請求項2】 銅Κα−線で測定されたX線回折分析計
    の記録が、2θ=26.9゜の場合のウルツ鉱変性剤の
    ピーク(100)の強度I(100−W)並びに2θ=
    28.6゜の場合のピークの強度I(022−W/11
    1−S)(ウルツ鉱変性剤のピーク(002)並びに閃
    亜鉛鉱変性剤のピーク(111)の総和)について以下
    の割合: 【数1】 を示す、請求項1に記載のスパッタターゲット。
  3. 【請求項3】 ZnSにSiO210〜30モル%を混
    合する、請求項1または2に記載のスパッタターゲッ
    ト。
  4. 【請求項4】 SiO2が角形体の形で存在する、請求
    項3に記載のスパッタターゲット。
  5. 【請求項5】 請求項1から4までのいずれか1項に記
    載のスパッタターゲットを製造するための方法におい
    て、使用されたZnS粉末が、主として閃亜鉛鉱変性剤
    を含有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載
    のスパッタターゲットの製造法。
  6. 【請求項6】 粉末を、ウルツ鉱高温変性剤の発生を十
    分に阻止する温度で圧縮する、請求項1から4までのい
    ずれか1項に記載のスパッタターゲットの製造法。
  7. 【請求項7】 粉末を、1200℃を下回る温度で熱プ
    レスにより圧縮する、請求項1から4までのいずれか1
    項に記載のスパッタターゲットの製造法。
  8. 【請求項8】 冷却を、初期には毎分4℃よりも迅速に
    は行わない、請求項7に記載の方法。
  9. 【請求項9】 粉末を、熱間等静圧プレスにより110
    0℃を下回る温度で圧縮する、請求項1から4までのい
    ずれか1項に記載のスパッタターゲットの製造法。
  10. 【請求項10】 冷却を、初期には毎分4℃よりも迅速
    には行わない、請求項9に記載の方法。
JP10100966A 1997-04-16 1998-04-13 スパッタターゲットおよびその製造法 Pending JPH10324968A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2009028642A1 (ja) * 2007-08-31 2010-12-02 株式会社クラレ 高密度ii−vi族化合物半導体成型体及びその製造方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000234168A (ja) * 1998-12-07 2000-08-29 Japan Energy Corp 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット
DE10017414A1 (de) * 2000-04-07 2001-10-11 Unaxis Materials Deutschland G Sputtertarget auf der Basis eines Metalls oder einer Metalllegierung und Verfahren zu dessen Herstellung
JP3779856B2 (ja) * 2000-04-10 2006-05-31 株式会社日鉱マテリアルズ 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット
WO2007037796A2 (en) * 2005-09-19 2007-04-05 Honeywell International Inc. Chalcogenide pvd components and methods of formation
US20090115060A1 (en) 2007-11-01 2009-05-07 Infineon Technologies Ag Integrated circuit device and method
US20130271610A1 (en) 2012-04-16 2013-10-17 Keith Gregory ROZENBURG Polycrystalline chalcogenide ceramic material
CN103060753B (zh) * 2013-01-24 2014-08-20 扬州大学 一种低温制备六方相ZnS薄膜的工艺方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6021372A (ja) * 1983-07-14 1985-02-02 Matsushita Electric Ind Co Ltd 硫化亜鉛系スパツタ−タ−ゲツトとその製造方法
JPH05310467A (ja) * 1992-05-11 1993-11-22 Dowa Mining Co Ltd ZnS系焼結体の製造方法
WO1995026549A1 (fr) * 1994-03-25 1995-10-05 Toray Industries, Inc. Support d'enregistrement optique et son procede de fabrication

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2009028642A1 (ja) * 2007-08-31 2010-12-02 株式会社クラレ 高密度ii−vi族化合物半導体成型体及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR19980081455A (ko) 1998-11-25
TW428037B (en) 2001-04-01
DE19715806A1 (de) 1998-10-22
EP0872571A1 (de) 1998-10-21

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