JP2001151572A - 金属酸化物焼結体およびその用途 - Google Patents
金属酸化物焼結体およびその用途Info
- Publication number
- JP2001151572A JP2001151572A JP28981599A JP28981599A JP2001151572A JP 2001151572 A JP2001151572 A JP 2001151572A JP 28981599 A JP28981599 A JP 28981599A JP 28981599 A JP28981599 A JP 28981599A JP 2001151572 A JP2001151572 A JP 2001151572A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- thin film
- resistivity
- sintered body
- results
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 フラットパネルディスプレイの透明電極等に
用いられるＩＴＯ薄膜を結晶化温度以上の基板温度で形
成した場合においても、ドメイン構造を有さず平坦で、
エッチング特性に優れた薄膜を提供する。また、タッチ
パネルのような膜厚の薄い領域で使用した場合において
も、耐熱性、耐湿性に優れ、抵抗率の変化率が小さい透
明導電膜を提供することにある。 【解決手段】 Ｉｎ、Ｓｎ、ＭｇおよびＯからなり、Ｍ
ｇ含有量（原子比）がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）：
２．０〜２０．０％である金属酸化物焼結体、この金属
酸化物焼結体を用いた蒸着材料／スパッタリングターゲ
ット、Ｉｎ、Ｓｎ、ＭｇおよびＯからなり、Ｍｇ含有量
（原子比）がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）：２．０〜２
０．０％である透明導電性膜、およびこの透明導電性膜
を含んでなる、フラットパネルディスプレイ、タッチパ
ネル等に関する。
用いられるＩＴＯ薄膜を結晶化温度以上の基板温度で形
成した場合においても、ドメイン構造を有さず平坦で、
エッチング特性に優れた薄膜を提供する。また、タッチ
パネルのような膜厚の薄い領域で使用した場合において
も、耐熱性、耐湿性に優れ、抵抗率の変化率が小さい透
明導電膜を提供することにある。 【解決手段】 Ｉｎ、Ｓｎ、ＭｇおよびＯからなり、Ｍ
ｇ含有量（原子比）がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）：
２．０〜２０．０％である金属酸化物焼結体、この金属
酸化物焼結体を用いた蒸着材料／スパッタリングターゲ
ット、Ｉｎ、Ｓｎ、ＭｇおよびＯからなり、Ｍｇ含有量
（原子比）がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）：２．０〜２
０．０％である透明導電性膜、およびこの透明導電性膜
を含んでなる、フラットパネルディスプレイ、タッチパ
ネル等に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性金属酸化物
焼結体、ターゲット、薄膜およびその用途に関する。
焼結体、ターゲット、薄膜およびその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネル、
太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇膜、
センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。この
ようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、ＣＶ
Ｄ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、イオンプレ
ーティング法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大
別することができる。これら中でも物理的成膜法では、
大面積への成膜が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜
法であることから、様々な分野で使用されている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネル、
太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇膜、
センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。この
ようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、ＣＶ
Ｄ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、イオンプレ
ーティング法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大
別することができる。これら中でも物理的成膜法では、
大面積への成膜が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜
法であることから、様々な分野で使用されている。
【０００３】物理的成膜法によりＩＴＯ薄膜を製造する
場合、用いる原材料（スパッタリング法の場合にはスパ
ッタリングターゲット、真空蒸着法およびイオンプレー
ティングの場合には蒸着材料）としては金属インジウム
および金属スズからなる合金あるいは酸化インジウムと
酸化スズからなる複合酸化物が用いられる。このうち、
ＩＴＯ複合酸化物を用いる方法は、ＩＴ合金を用いる方
法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経時
変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
場合、用いる原材料（スパッタリング法の場合にはスパ
ッタリングターゲット、真空蒸着法およびイオンプレー
ティングの場合には蒸着材料）としては金属インジウム
および金属スズからなる合金あるいは酸化インジウムと
酸化スズからなる複合酸化物が用いられる。このうち、
ＩＴＯ複合酸化物を用いる方法は、ＩＴ合金を用いる方
法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経時
変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
【０００４】近年の情報化社会の発展にともない、前記
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等に要求さ
れる技術レベルが高まっている。そのため、ＩＴＯ薄膜
に対しても今までは特に問題とされていなかった特性が
問題点として指摘されるようになってきた。具体的に
は、ＩＴＯ薄膜の膜構造と耐久性においての問題点であ
る。
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等に要求さ
れる技術レベルが高まっている。そのため、ＩＴＯ薄膜
に対しても今までは特に問題とされていなかった特性が
問題点として指摘されるようになってきた。具体的に
は、ＩＴＯ薄膜の膜構造と耐久性においての問題点であ
る。
【０００５】先に膜の構造上の問題点について述べる。
【０００６】ＩＴＯ薄膜を室温で成膜すると特別な条件
を除きアモルファスな膜が得られる。しかし、耐熱抵抗
安定性や耐候性を考慮すると、薄膜を結晶化させること
が好ましい。ＩＴＯの結晶化温度は１５０℃であり、結
晶化膜を得るにはこの温度以上の成膜温度で成膜する必
要がある。しかし、スパッタリング法やイオンプレーテ
ィング等プラズマを用いる成膜工程を経て結晶性ＩＴＯ
薄膜を形成した場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的なドメイン構
造が形成される。ドメイン構造とは、図１に示すような
結晶配向がよくそろった１０〜３０ｎｍの結晶粒が集ま
って、２００〜３００ｎｍの結晶粒領域を形成したもの
である。このドメイン構造は、それぞれ異なった結晶配
向性をもった小さなグレインの集まりであり、主に（１
１１）、（１１０）または（１００）に配向している。
また、この配向面によってプラズマダメージに対する耐
性が異なるという特徴を有している。このため、成膜途
中に、形成された膜がプラズマにより再スパッタリング
される際のスパッタリング速度が異なる。その結果、図
２に示すような、（１００）面で厚く、（１１０）面で
薄い表面が凸凹した薄膜が形成される。このような構造
の膜は、スパッタリング法や、イオンプレーティングな
どプラズマを使用して作製した膜に見られるものであ
る。
を除きアモルファスな膜が得られる。しかし、耐熱抵抗
安定性や耐候性を考慮すると、薄膜を結晶化させること
が好ましい。ＩＴＯの結晶化温度は１５０℃であり、結
晶化膜を得るにはこの温度以上の成膜温度で成膜する必
要がある。しかし、スパッタリング法やイオンプレーテ
ィング等プラズマを用いる成膜工程を経て結晶性ＩＴＯ
薄膜を形成した場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的なドメイン構
造が形成される。ドメイン構造とは、図１に示すような
結晶配向がよくそろった１０〜３０ｎｍの結晶粒が集ま
って、２００〜３００ｎｍの結晶粒領域を形成したもの
である。このドメイン構造は、それぞれ異なった結晶配
向性をもった小さなグレインの集まりであり、主に（１
１１）、（１１０）または（１００）に配向している。
また、この配向面によってプラズマダメージに対する耐
性が異なるという特徴を有している。このため、成膜途
中に、形成された膜がプラズマにより再スパッタリング
される際のスパッタリング速度が異なる。その結果、図
２に示すような、（１００）面で厚く、（１１０）面で
薄い表面が凸凹した薄膜が形成される。このような構造
の膜は、スパッタリング法や、イオンプレーティングな
どプラズマを使用して作製した膜に見られるものであ
る。
【０００７】一方、ＩＴＯ薄膜がよく使用される薄膜デ
ィスプレー、特に液晶ディスプレーの分野では、画面の
大型化および微細化が急速な勢いで進んでいる。このた
め、透明導電膜に対する要求として、大面積で、低抵抗
で、かつ微細加工が容易な膜が要求されている。
ィスプレー、特に液晶ディスプレーの分野では、画面の
大型化および微細化が急速な勢いで進んでいる。このた
め、透明導電膜に対する要求として、大面積で、低抵抗
で、かつ微細加工が容易な膜が要求されている。
【０００８】しかしながら、大面積に均一成膜が可能な
スパッタリング法を用いて、高い基板温度で成膜する
と、前述したような表面の凹凸が激しい膜が形成されて
しまい、エッチッグ残さの発生しやすい、即ち微細加工
に不適当な薄膜が形成されるといった問題が生じてい
た。
スパッタリング法を用いて、高い基板温度で成膜する
と、前述したような表面の凹凸が激しい膜が形成されて
しまい、エッチッグ残さの発生しやすい、即ち微細加工
に不適当な薄膜が形成されるといった問題が生じてい
た。
【０００９】次に、耐久性の問題点について述べる。Ｉ
ＴＯ薄膜は、高温や高湿の環境下で、薄膜の抵抗率が増
加するという問題点を有している。例えば、耐熱性に関
しては、大気中、２００℃以上の温度に３０分放置する
ことにより、抵抗率が５〜３０％上昇することが知られ
ている。また、耐湿性に関しては、６０℃、９０％ＲＨ
で５００時間放置することにより、抵抗率が１０〜２０
０％増加することが知られている。
ＴＯ薄膜は、高温や高湿の環境下で、薄膜の抵抗率が増
加するという問題点を有している。例えば、耐熱性に関
しては、大気中、２００℃以上の温度に３０分放置する
ことにより、抵抗率が５〜３０％上昇することが知られ
ている。また、耐湿性に関しては、６０℃、９０％ＲＨ
で５００時間放置することにより、抵抗率が１０〜２０
０％増加することが知られている。
【００１０】上記の抵抗率増加の現象は、ＩＴＯ薄膜の
膜厚が薄くなるほど顕著となる。このため、ＩＴＯ薄膜
を薄い膜厚で使用する抵抗膜方式のタッチパネルの分野
で特に問題とされており、解決すべき重要な課題となっ
ていた。
膜厚が薄くなるほど顕著となる。このため、ＩＴＯ薄膜
を薄い膜厚で使用する抵抗膜方式のタッチパネルの分野
で特に問題とされており、解決すべき重要な課題となっ
ていた。
【００１１】また、放電の安定性、ノジュール（ＩＴＯ
ターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲
気中で連続してスパッタリングした時にターゲット表面
に形成される黒色の異物）発生量の低減させるために、
ＩＴＯ焼結体の焼結密度を増加させる研究が盛んに行わ
れてきた。例えば、特公平５−３０９０５号のように焼
結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方法、特
開平４−１６００４７号のように平均粒径が０．１μｍ
以下の酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰
囲気下１３５０℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処
理粉末を再び粉砕処理した後５００〜１０００℃以上の
温度および１００ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰
囲気中で焼結する方法、ＵＳＰ−５４３３９０１号報の
ように焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3またはＭｇＯを
０．０５〜０．２５重量％添加して焼結を行う方法など
が提案されている。しかしながら、これらの発明では上
記の膜の平坦性、耐久性に関する問題点を解決すること
ができないといった問題点があった。
ターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲
気中で連続してスパッタリングした時にターゲット表面
に形成される黒色の異物）発生量の低減させるために、
ＩＴＯ焼結体の焼結密度を増加させる研究が盛んに行わ
れてきた。例えば、特公平５−３０９０５号のように焼
結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方法、特
開平４−１６００４７号のように平均粒径が０．１μｍ
以下の酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰
囲気下１３５０℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処
理粉末を再び粉砕処理した後５００〜１０００℃以上の
温度および１００ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰
囲気中で焼結する方法、ＵＳＰ−５４３３９０１号報の
ように焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3またはＭｇＯを
０．０５〜０．２５重量％添加して焼結を行う方法など
が提案されている。しかしながら、これらの発明では上
記の膜の平坦性、耐久性に関する問題点を解決すること
ができないといった問題点があった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フラ
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜を結晶化温度以上の基板温度で形成した場合にお
いても、ドメイン構造を有さず平坦で、エッチング特性
に優れた薄膜を提供することにある。また、タッチパネ
ルのように、膜厚の薄い領域で使用した場合において
も、耐熱性、耐湿性に優れ、抵抗率の変化率が小さい透
明導電膜を提供することにある。
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜を結晶化温度以上の基板温度で形成した場合にお
いても、ドメイン構造を有さず平坦で、エッチング特性
に優れた薄膜を提供することにある。また、タッチパネ
ルのように、膜厚の薄い領域で使用した場合において
も、耐熱性、耐湿性に優れ、抵抗率の変化率が小さい透
明導電膜を提供することにある。
【００１３】さらに、このような薄膜を形成する際に用
いられる、蒸着材料、スパッタリングターゲットを提供
することにある。
いられる、蒸着材料、スパッタリングターゲットを提供
することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＩＴＯに異
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、マグネシウムをドーパントとして含有す
るＩＴＯ薄膜において上記問題点を解決できることを見
いだし、本発明を完成した。
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、マグネシウムをドーパントとして含有す
るＩＴＯ薄膜において上記問題点を解決できることを見
いだし、本発明を完成した。
【００１５】即ち、本発明は、実質的にインジウム、
スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、マグネシウム
がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２
０．０％の割合で含有されていることを特徴とする金属
酸化物焼結体、該焼結体を用いた蒸着材料、該焼結
体を用いたスパッタリングターゲット、実質的にイン
ジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、マグ
ネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．
０〜２０．０％の割合で含有されていることを特徴とす
る透明導電性膜、および該透明導電性膜を含んでなる
機器に関するものである。
スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、マグネシウム
がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２
０．０％の割合で含有されていることを特徴とする金属
酸化物焼結体、該焼結体を用いた蒸着材料、該焼結
体を用いたスパッタリングターゲット、実質的にイン
ジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、マグ
ネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．
０〜２０．０％の割合で含有されていることを特徴とす
る透明導電性膜、および該透明導電性膜を含んでなる
機器に関するものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１７】本発明に関わる焼結体、この焼結体からな
るスパッタリングターゲット、蒸着材、薄膜およびこの
薄膜を含んでなる機器は以下の方法で製造する。
るスパッタリングターゲット、蒸着材、薄膜およびこの
薄膜を含んでなる機器は以下の方法で製造する。
【００１８】マグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製する
方法としては、特に制限されないが、スパッタリングタ
ーゲットに用いるための焼結体としては、得られる焼結
体の密度が９８％以上であることが好ましく、このよう
な焼結体は、例えば、以下のような方法で製造すること
ができる。
方法としては、特に制限されないが、スパッタリングタ
ーゲットに用いるための焼結体としては、得られる焼結
体の密度が９８％以上であることが好ましく、このよう
な焼結体は、例えば、以下のような方法で製造すること
ができる。
【００１９】なお、本発明でいう相対密度（Ｄ）とは、
Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯの真密度の相加平均か
ら求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示してい
る。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ター
ゲット組成において、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯ
粉末の混合量をａ，ｂ，ｃ（ｇ）、とした時、それぞれ
の真密度７．１７９、６．９５、３．６５（ｇ／ｃ
ｍ3）を用いて、 ｄ＝(ａ＋ｂ＋ｃ)／((ａ／７．１７９)＋(ｂ／６．９
５)＋(ｃ／３．６５)) により求められる。焼結体の測定密度をｄ１とすると、
その相対密度（％）は式：ｄ１／ｄ×１００で求められ
る。
Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯの真密度の相加平均か
ら求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示してい
る。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ター
ゲット組成において、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯ
粉末の混合量をａ，ｂ，ｃ（ｇ）、とした時、それぞれ
の真密度７．１７９、６．９５、３．６５（ｇ／ｃ
ｍ3）を用いて、 ｄ＝(ａ＋ｂ＋ｃ)／((ａ／７．１７９)＋(ｂ／６．９
５)＋(ｃ／３．６５)) により求められる。焼結体の測定密度をｄ１とすると、
その相対密度（％）は式：ｄ１／ｄ×１００で求められ
る。
【００２０】始めに、粉末の混合を行う。酸化インジウ
ム粉末と酸化スズ粉末と酸化マグネシウム粉末とを混合
しても良いし、酸化スズ固溶酸化インジウム粉末と酸化
マグネシウム粉末とを混合しても良い。この際、使用す
る粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上が
らず相対密度９９％以上の焼結体を得難くなることがあ
るので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であ
ることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍ
である。ここで、酸化スズの混合量は、Ｓｎ／（Ｓｎ＋
Ｉｎ）の原子比で１．９〜１４％とすることが好まし
い。より好ましくは、４〜１１％である。これは、本発
明のターゲットを用いてＩＴＯ薄膜を作製した際に、膜
の抵抗率が最も低下する組成であるからである。
ム粉末と酸化スズ粉末と酸化マグネシウム粉末とを混合
しても良いし、酸化スズ固溶酸化インジウム粉末と酸化
マグネシウム粉末とを混合しても良い。この際、使用す
る粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上が
らず相対密度９９％以上の焼結体を得難くなることがあ
るので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であ
ることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍ
である。ここで、酸化スズの混合量は、Ｓｎ／（Ｓｎ＋
Ｉｎ）の原子比で１．９〜１４％とすることが好まし
い。より好ましくは、４〜１１％である。これは、本発
明のターゲットを用いてＩＴＯ薄膜を作製した際に、膜
の抵抗率が最も低下する組成であるからである。
【００２１】また、酸化マグネシウムの混合量は、Ｍｇ
／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２０．０％
が好ましい。より好ましくは２．０〜１０．０％、さら
に好ましくは２．０〜５．０％、特に好ましくは２．０
〜３．０％である。酸化マグネシウムの添加量が、前記
範囲より少ないと、本発明の効果が薄れ、得られる薄膜
がドメイン構造を示すとともに膜の耐候性が低下し、ま
た、前記範囲を超えると、抵抗率が高くなりすぎるため
適切でない。粉末の混合は、ボールミルなどにより乾式
混合あるいは湿式混合して行えばよい。
／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２０．０％
が好ましい。より好ましくは２．０〜１０．０％、さら
に好ましくは２．０〜５．０％、特に好ましくは２．０
〜３．０％である。酸化マグネシウムの添加量が、前記
範囲より少ないと、本発明の効果が薄れ、得られる薄膜
がドメイン構造を示すとともに膜の耐候性が低下し、ま
た、前記範囲を超えると、抵抗率が高くなりすぎるため
適切でない。粉末の混合は、ボールミルなどにより乾式
混合あるいは湿式混合して行えばよい。
【００２２】次に、得られた混合粉末を用いて酸化マグ
ネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製する。焼結体の作製方
法については特に限定されるものではないが、例えば以
下のような方法で製造することができる。
ネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製する。焼結体の作製方
法については特に限定されるものではないが、例えば以
下のような方法で製造することができる。
【００２３】前述のようにして得られた酸化インジウム
と酸化スズと酸化マグネシウムの混合粉末にバインダー
等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成
形して成形体を作製する。プレス法により成形体を製造
する場合には、所定の金型に固溶体粉末を充填した後、
粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧
力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、必要
に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバイン
ダーを添加してもよい。
と酸化スズと酸化マグネシウムの混合粉末にバインダー
等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成
形して成形体を作製する。プレス法により成形体を製造
する場合には、所定の金型に固溶体粉末を充填した後、
粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧
力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、必要
に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバイン
ダーを添加してもよい。
【００２４】鋳込法により成形体を製造する場合にはＩ
ＴＯ混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を添
加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成形
体作製用スラリーを作製する。続いて、得られたスラリ
ーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
ＴＯ混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を添
加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成形
体作製用スラリーを作製する。続いて、得られたスラリ
ーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
【００２５】次に、得られた成形体に必要に応じて、冷
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００２６】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適応可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス
（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果
を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結
温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。ま
た焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であ
ることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度
上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０
時間であることが望ましい。このようにして本願請求項
１の発明である、マグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製
することができる。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適応可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス
（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果
を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結
温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。ま
た焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であ
ることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度
上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０
時間であることが望ましい。このようにして本願請求項
１の発明である、マグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製
することができる。
【００２７】次に、得られた焼結体を所望の形状に加工
することにより、本願請求項２の発明であるマグネシウ
ム含有ＩＴＯ蒸着材が作製される。また、所望の形状に
加工されたマグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を必要に応じ
て無酸素銅からなるバッキングプレートにインジウム半
だ等を用いて接合することにより、本願請求項３の発明
であるマグネシウム含有ＩＴＯスパッタリングターゲッ
トが作製される。
することにより、本願請求項２の発明であるマグネシウ
ム含有ＩＴＯ蒸着材が作製される。また、所望の形状に
加工されたマグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を必要に応じ
て無酸素銅からなるバッキングプレートにインジウム半
だ等を用いて接合することにより、本願請求項３の発明
であるマグネシウム含有ＩＴＯスパッタリングターゲッ
トが作製される。
【００２８】得られた蒸着材料あるいはスパッタリング
ターゲットを用いて、ガラス基板やフィルム基板上等の
基板上に本願請求項４の発明である透明導電性膜である
マグネシウム含有ＩＴＯ薄膜を得ることができる。製膜
手段は特に限定されず、ｄｃスパッタリング法、ｒｆス
パッタリング法、ｄｃにｒｆを重畳させたスパッタリン
グ法や、真空蒸着法（イオンプレーティング）等をあげ
ることができる。
ターゲットを用いて、ガラス基板やフィルム基板上等の
基板上に本願請求項４の発明である透明導電性膜である
マグネシウム含有ＩＴＯ薄膜を得ることができる。製膜
手段は特に限定されず、ｄｃスパッタリング法、ｒｆス
パッタリング法、ｄｃにｒｆを重畳させたスパッタリン
グ法や、真空蒸着法（イオンプレーティング）等をあげ
ることができる。
【００２９】本発明による第一の効果であるドメイン構
造を有さず平坦で、エッチング特性に優れた薄膜は、ス
パッタリング法やイオンプレーティング法などのプラズ
マを介した成膜方法に対して特に有効となる。また、第
二の効果である抵抗率の安定化は、いかなる方法で成膜
した場合においても有効である。
造を有さず平坦で、エッチング特性に優れた薄膜は、ス
パッタリング法やイオンプレーティング法などのプラズ
マを介した成膜方法に対して特に有効となる。また、第
二の効果である抵抗率の安定化は、いかなる方法で成膜
した場合においても有効である。
【００３０】また、酸化インジウム、酸化スズ、酸化マ
グネシウムの３種類、あるいは前記の３種の内の２種の
混合酸化物と残りの酸化物の２種類として用意された蒸
着材料あるいはスパッタリングターゲットを用いて共蒸
着あるいは多元同時スパッタリングにより製膜してもよ
い。さらに、個々の蒸着源あるいはスパッタリングター
ゲットの一部あるいは全部を金属あるいは合金に置き換
えて用いてもよい。
グネシウムの３種類、あるいは前記の３種の内の２種の
混合酸化物と残りの酸化物の２種類として用意された蒸
着材料あるいはスパッタリングターゲットを用いて共蒸
着あるいは多元同時スパッタリングにより製膜してもよ
い。さらに、個々の蒸着源あるいはスパッタリングター
ゲットの一部あるいは全部を金属あるいは合金に置き換
えて用いてもよい。
【００３１】基板上に形成された薄膜は、必要に応じて
所望のパターンにエッチングされた後、本願請求項５の
発明である例えばフラットパネルディスプレイ、タッチ
パネル、太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、
防曇膜、センサ等の機器を構成することができる。
所望のパターンにエッチングされた後、本願請求項５の
発明である例えばフラットパネルディスプレイ、タッチ
パネル、太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、
防曇膜、センサ等の機器を構成することができる。
【００３２】また、上述のように本発明による薄膜は、
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等の微細加
工を必要とするデバイスに使用することを考慮すると、
その膜厚は５０００Å以下とすることが好ましい。膜厚
が５０００Åをこえると、膜の透明性が失われるばかり
でなく、微細加工の際に要求されるラインアンドスペー
スと膜厚の値が近くなり、微細加工が困難となるからで
ある。より好ましい膜厚の範囲は、使用されるディスプ
レイによって異なり、抵抗膜式のタッチパネル用途にお
いては、８０〜５００Åが好ましく、ＳＴＮ方式の液晶
ディスプレイのようにマトリックス型の電極構造を有す
るディスプレイの場合には、２０００〜３５００Åとす
ることが好ましい。
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等の微細加
工を必要とするデバイスに使用することを考慮すると、
その膜厚は５０００Å以下とすることが好ましい。膜厚
が５０００Åをこえると、膜の透明性が失われるばかり
でなく、微細加工の際に要求されるラインアンドスペー
スと膜厚の値が近くなり、微細加工が困難となるからで
ある。より好ましい膜厚の範囲は、使用されるディスプ
レイによって異なり、抵抗膜式のタッチパネル用途にお
いては、８０〜５００Åが好ましく、ＳＴＮ方式の液晶
ディスプレイのようにマトリックス型の電極構造を有す
るディスプレイの場合には、２０００〜３５００Åとす
ることが好ましい。
【００３３】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３４】実施例１ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末７．２ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末７．２ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
【００３５】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．００ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．２％）で
あった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ）
を用いて行った。結果を表１に示す。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．００ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．２％）で
あった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ）
を用いて行った。結果を表１に示す。
【００３６】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００３７】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００３８】得られた膜の抵抗率は、７９０μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．２％であった。
なお、透過率は、空気をリファレンスとしてガラス基板
込みの透過率として測定した。ガラス基板には、Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ社製＃７０５９を使用した。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．２％であった。
なお、透過率は、空気をリファレンスとしてガラス基板
込みの透過率として測定した。ガラス基板には、Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ社製＃７０５９を使用した。
【００３９】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図３の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
て観察した。結果を図３の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
【００４０】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００４１】実施例２ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末１５ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末１５ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
【００４２】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００４３】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．８６ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．６％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
より測定したところ６．８６ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．６％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
【００４４】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００４５】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００４６】得られた膜の抵抗率は、１８００μΩ・ｃ
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００４７】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図４の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
て観察した。結果を図４の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
【００４８】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００４９】実施例３ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末３４ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末３４ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
【００５０】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００５１】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．６５ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．７％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
より測定したところ６．６５ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．７％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
【００５２】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００５３】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００５４】得られた膜の抵抗率は、３５００μΩ・ｃ
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００５５】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図５の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
て観察した。結果を図５の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
【００５６】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００５７】比較例１ 酸化インジウム粉末４５０ｇおよび酸化スズ粉末５０ｇ
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。
【００５８】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００５９】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
９．４％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
より測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
９．４％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
【００６０】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００６１】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００６２】得られた膜の抵抗率は、２００μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．７％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．７％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００６３】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図６の写真に示す。ドメイン構造が
観察された。
て観察した。結果を図６の写真に示す。ドメイン構造が
観察された。
【００６４】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００６５】実施例４ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末３．６ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ
／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体
を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を
行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置
して、実施例１と同じ条件で焼結した。得られた焼結体
の密度をアルキメデス法により測定したところ７．０９
ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．７％）であった。この焼
結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表１
に示す。
び酸化マグネシウム粉末３．６ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ
／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体
を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を
行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置
して、実施例１と同じ条件で焼結した。得られた焼結体
の密度をアルキメデス法により測定したところ７．０９
ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．７％）であった。この焼
結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表１
に示す。
【００６６】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００６７】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：３００℃、膜厚：１
２０Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：３００℃、膜厚：１
２０Å。
【００６８】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００６９】得られた薄膜に対して以下の条件で、耐熱
試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。なお、変化率
（％）は、（試験後の抵抗率−試験前の抵抗率）×１０
０／試験前の抵抗率により求めた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：１００〜２５０℃、保持時間：
３０分 結果を図７に示す。１００〜２５０℃のいずれの温度に
おいても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。なお、変化率
（％）は、（試験後の抵抗率−試験前の抵抗率）×１０
０／試験前の抵抗率により求めた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：１００〜２５０℃、保持時間：
３０分 結果を図７に示す。１００〜２５０℃のいずれの温度に
おいても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
【００７０】次に、同様にして得られた薄膜に対して以
下の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。なお、変化率（％）は、（試験後の抵抗率−試験前
の抵抗率）×１００／試験前の抵抗率により求めた。 （耐湿試験条件） 温度：６０℃、湿度：９０％ＲＨ、保持時間：５００時
間 結果を図８に示す。５００時間経過後も、抵抗率はほと
んど変化せず安定していた。
下の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。なお、変化率（％）は、（試験後の抵抗率−試験前
の抵抗率）×１００／試験前の抵抗率により求めた。 （耐湿試験条件） 温度：６０℃、湿度：９０％ＲＨ、保持時間：５００時
間 結果を図８に示す。５００時間経過後も、抵抗率はほと
んど変化せず安定していた。
【００７１】実施例５ 実施例１と同じ条件で製造して得られたターゲットを用
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。１００〜２５０
℃のいずれの温度においても、抵抗率はほとんど変化し
なかった。
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。１００〜２５０
℃のいずれの温度においても、抵抗率はほとんど変化し
なかった。
【００７２】耐湿試験の結果を図８に示す。５００時間
経過後も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
経過後も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【００７３】比較例２ 比較例１と同じ条件で製造して得られたターゲットを用
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。２００〜２５０
℃での熱処理の実施により、２００℃で約５％、２５０
℃で約２４％の抵抗率の増加が観察された。高温での熱
処理により、抵抗率が大幅に増加した。
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。２００〜２５０
℃での熱処理の実施により、２００℃で約５％、２５０
℃で約２４％の抵抗率の増加が観察された。高温での熱
処理により、抵抗率が大幅に増加した。
【００７４】耐湿試験の結果を図８に示す。３００時間
経過後から増加し、５００時間経過後には８０％もの抵
抗率の増加が観察された。
経過後から増加し、５００時間経過後には８０％もの抵
抗率の増加が観察された。
【００７５】比較例３ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末１．８ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末１．８ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
【００７６】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．９％）で
あった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行っ
た。結果を表１に示す。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．９％）で
あった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行っ
た。結果を表１に示す。
【００７７】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００７８】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００７９】得られた膜の抵抗率は、２１０μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．６％であった。
次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用いて観察し
た。結果を図９の写真に示す。ドメイン構造は、観察さ
れなかった。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．６％であった。
次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用いて観察し
た。結果を図９の写真に示す。ドメイン構造は、観察さ
れなかった。
【００８０】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００８１】次に、実施例４と同じ条件で耐熱試験およ
び耐湿試験を実施した。耐熱試験の結果を図７に示す。
２００〜２５０℃での熱処理の実施により、２００℃で
約２％、２５０℃で約１０％の抵抗率の増加が観察され
た。高温での熱処理により、抵抗率が大幅に増加した。
び耐湿試験を実施した。耐熱試験の結果を図７に示す。
２００〜２５０℃での熱処理の実施により、２００℃で
約２％、２５０℃で約１０％の抵抗率の増加が観察され
た。高温での熱処理により、抵抗率が大幅に増加した。
【００８２】耐湿試験の結果を図８に示す。３００時間
経過後から増加し、５００時間経過後には４５％もの抵
抗率の増加が観察された。
経過後から増加し、５００時間経過後には４５％もの抵
抗率の増加が観察された。
【００８３】実施例６ 実施例４で得られたターゲットを用いて、ポリカーボネ
イト基板上にＩＴＯ薄膜を作製した。 （スパッタリング条件） 基板：ポリカーボネイト、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス
圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、
Ｏ2ガス流量：０．２５ＳＣＣＭ、基板温度：７０℃、
膜厚：１２０Å。
イト基板上にＩＴＯ薄膜を作製した。 （スパッタリング条件） 基板：ポリカーボネイト、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス
圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、
Ｏ2ガス流量：０．２５ＳＣＣＭ、基板温度：７０℃、
膜厚：１２０Å。
【００８４】得られた薄膜の組成分析をＥＰＭＡを用い
て行った。結果を表２に示す。
て行った。結果を表２に示す。
【００８５】次に、得られた薄膜に対して以下の条件
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：８０℃、保持時間：９０分 抵抗率の変化率は、＋１５％であった。
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：８０℃、保持時間：９０分 抵抗率の変化率は、＋１５％であった。
【００８６】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例４と同様の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変
化率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
施例４と同様の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変
化率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【００８７】実施例７ 実施例１で得られたターゲットを用いて、ポリカーボネ
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
【００８８】得られた薄膜の組成分析をＥＰＭＡを用い
て行った。結果を表２に示す。
て行った。結果を表２に示す。
【００８９】次に、得られた薄膜に対して実施例６と同
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋１１％であった。
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋１１％であった。
【００９０】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【００９１】比較例４ 比較例１で得られたターゲットを用いて、ポリカーボネ
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
【００９２】得られた薄膜の組成分析をＥＰＭＡを用い
て行った。結果を表２に示す。
て行った。結果を表２に示す。
【００９３】次に、得られた薄膜に対して実施例６と同
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋４５％と大きな値を示した。
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋４５％と大きな値を示した。
【００９４】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。３００時間経過後か
ら増加し、５００時間経過後には１００％もの抵抗率の
増加が観察された。
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。３００時間経過後か
ら増加し、５００時間経過後には１００％もの抵抗率の
増加が観察された。
【００９５】実施例８ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末３．６ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末から適量を金型に入れ、３
００ｋｇ／ｃｍ 2の圧力でプレスして成形体とした。こ
の成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密
化処理を行った。得られた成形体の大きさは、２３ｍｍ
×１６ｍｍｔであった。得られた成形体の密度を形状か
ら測定したところ４．０ｇ／ｃｍ3（相対密度：５６．
３％）であった。
び酸化マグネシウム粉末３．６ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末から適量を金型に入れ、３
００ｋｇ／ｃｍ 2の圧力でプレスして成形体とした。こ
の成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密
化処理を行った。得られた成形体の大きさは、２３ｍｍ
×１６ｍｍｔであった。得られた成形体の密度を形状か
ら測定したところ４．０ｇ／ｃｍ3（相対密度：５６．
３％）であった。
【００９６】次に、この成形体の組成分析をＥＰＭＡを
用いて行った。結果を表１に示す。
用いて行った。結果を表１に示す。
【００９７】この成形体を蒸着材料として以下の条件で
真空蒸着法で成膜して薄膜の評価を行った。 （真空蒸着条件） 基板：ガラス基板、膜厚：１２０Å、酸素分圧：２×１
０-4ｔｏｒｒ 次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べた。結果を表２
に示す。
真空蒸着法で成膜して薄膜の評価を行った。 （真空蒸着条件） 基板：ガラス基板、膜厚：１２０Å、酸素分圧：２×１
０-4ｔｏｒｒ 次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べた。結果を表２
に示す。
【００９８】得られた薄膜に対して実施例４と同じ条件
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。結果
を図１１に示す。１００〜２５０℃のいずれの温度にお
いても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。結果
を図１１に示す。１００〜２５０℃のいずれの温度にお
いても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
【００９９】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例４と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１２に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
施例４と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１２に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【０１００】実施例９ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末７．２ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末から適量を金型に入れ、３
００ｋｇ／ｃｍ 2の圧力でプレスして成形体とした。こ
の成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密
化処理を行った。得られた成形体の大きさは、２３ｍｍ
×１６ｍｍｔであった。得られた成形体の密度を形状か
ら測定したところ３．９ｇ／ｃｍ3（相対密度：５５．
２％）であった。
び酸化マグネシウム粉末７．２ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末から適量を金型に入れ、３
００ｋｇ／ｃｍ 2の圧力でプレスして成形体とした。こ
の成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密
化処理を行った。得られた成形体の大きさは、２３ｍｍ
×１６ｍｍｔであった。得られた成形体の密度を形状か
ら測定したところ３．９ｇ／ｃｍ3（相対密度：５５．
２％）であった。
【０１０１】次に、この成形体の組成分析をＥＰＭＡを
用いて行った。結果を表１に示す。
用いて行った。結果を表１に示す。
【０１０２】この成形体を蒸着材として実施例８と同じ
条件で真空蒸着法で成膜して薄膜の評価を行った。
条件で真空蒸着法で成膜して薄膜の評価を行った。
【０１０３】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【０１０４】得られた薄膜に対して実施例４と同じ条件
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。結果
を図１１に示す。１００〜２５０℃のいずれの温度にお
いても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。結果
を図１１に示す。１００〜２５０℃のいずれの温度にお
いても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
【０１０５】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例４と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１２に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
施例４と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１２に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【０１０６】比較例５ 酸化インジウム粉末４５０ｇおよび酸化スズ粉末５０ｇ
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。この粉末から
適量を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
して成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。得られた成形体
の大きさは、２３ｍｍ×１６ｍｍｔであった。得られた
成形体の密度を形状から測定したところ４．１ｇ／ｃｍ
3（相対密度：５７．３％）であった。
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。この粉末から
適量を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレス
して成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力でＣＩＰによる緻密化処理を行った。得られた成形体
の大きさは、２３ｍｍ×１６ｍｍｔであった。得られた
成形体の密度を形状から測定したところ４．１ｇ／ｃｍ
3（相対密度：５７．３％）であった。
【０１０７】次に、この成形体の組成分析をＥＰＭＡを
用いて行った。結果を表１に示す。
用いて行った。結果を表１に示す。
【０１０８】この成形体を蒸着材として実施例８と同じ
条件で真空蒸着法で成膜して薄膜の評価を行った。
条件で真空蒸着法で成膜して薄膜の評価を行った。
【０１０９】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【０１１０】耐熱試験の結果を図１１に示す。２００〜
２５０℃での熱処理の実施により、２００℃で約７％、
２５０℃で約３０％の抵抗率の増加が観察された。高温
での熱処理により、抵抗率が大幅に増加した。
２５０℃での熱処理の実施により、２００℃で約７％、
２５０℃で約３０％の抵抗率の増加が観察された。高温
での熱処理により、抵抗率が大幅に増加した。
【０１１１】耐湿試験の結果を図１２に示す。３００時
間経過後から増加し、５００時間経過後には９０％もの
抵抗率の増加が観察された。
間経過後から増加し、５００時間経過後には９０％もの
抵抗率の増加が観察された。
【０１１２】実施例１０ 実施例１で得られたターゲットを用いて、ガラス基板上
にＩＴＯ薄膜を実施例１と同じ条件で、厚さ５０００Å
の薄膜を作製した。
にＩＴＯ薄膜を実施例１と同じ条件で、厚さ５０００Å
の薄膜を作製した。
【０１１３】得られた薄膜の透過率を測定した。測定波
長は、４００、５００、５５０、６００、７００、８０
０ｎｍとし、同じガラス基板をリファレンスとして膜の
みの透過率として測定した。結果を表３に示す。全波長
に渡って８０％以上の透過率が得られた。
長は、４００、５００、５５０、６００、７００、８０
０ｎｍとし、同じガラス基板をリファレンスとして膜の
みの透過率として測定した。結果を表３に示す。全波長
に渡って８０％以上の透過率が得られた。
【０１１４】
【表１】
【０１１５】
【表２】
【０１１６】
【表３】
【０１１７】
【発明の効果】本願の請求項１の発明である酸化マグネ
シウム含有ＩＴＯ焼結体、請求項２の発明である蒸着材
料、あるいは請求項３の発明であるスパッタリングター
ゲットは、これを材料として優れた特性を有する酸化マ
グネシウム含有ＩＴＯ薄膜を製造することができる。す
なわち、ＩＴＯ薄膜に特有のドメイン構造を有さず平坦
な膜が得られるので、エッチング残さの発生しにくい、
微細加工に優れた請求項４の発明の薄膜を得ることがで
きる。また、タッチパネルのような膜厚の薄い領域で使
用した場合においても、抵抗率の変化率の小さい透明導
電膜が得られる。
シウム含有ＩＴＯ焼結体、請求項２の発明である蒸着材
料、あるいは請求項３の発明であるスパッタリングター
ゲットは、これを材料として優れた特性を有する酸化マ
グネシウム含有ＩＴＯ薄膜を製造することができる。す
なわち、ＩＴＯ薄膜に特有のドメイン構造を有さず平坦
な膜が得られるので、エッチング残さの発生しにくい、
微細加工に優れた請求項４の発明の薄膜を得ることがで
きる。また、タッチパネルのような膜厚の薄い領域で使
用した場合においても、抵抗率の変化率の小さい透明導
電膜が得られる。
【０１１８】又、請求項５の発明によれば、上記ＩＴＯ
薄膜を用いた優れた特性を有する種々の機器を構成する
ことができる。
薄膜を用いた優れた特性を有する種々の機器を構成する
ことができる。
【０１１９】更に、請求項６の発明によれば、膜の透明
性、微細加工性に優れた薄膜を提供することができる。
性、微細加工性に優れた薄膜を提供することができる。
【０１２０】更に、請求項７の発明によれば、放電の安
定性に優れ、ノジュール発生量の少ないスパッタリング
ターゲットを提供することができる。
定性に優れ、ノジュール発生量の少ないスパッタリング
ターゲットを提供することができる。
【図１】 従来のＩＴＯ薄膜のドメイン構造を示す図で
ある。
ある。
【図２】 従来のＩＴＯ薄膜の表面を示す図である。
【図３】 実施例１で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図４】 実施例２で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図５】 実施例３で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図６】 比較例１で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図７】 実施例４、５および比較例２、３で得られた
膜の耐熱試験の結果を示す図である。
膜の耐熱試験の結果を示す図である。
【図８】 実施例４、５および比較例２、３で得られた
膜の耐湿試験の結果を示す図である。
膜の耐湿試験の結果を示す図である。
【図９】 比較例３で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図１０】 実施例６、７および比較例４で得られた膜
の耐湿試験の結果を示す図である。
の耐湿試験の結果を示す図である。
【図１１】 実施例８、９および比較例５で得られた膜
の耐熱試験の結果を示す図である。
の耐熱試験の結果を示す図である。
【図１２】 実施例８、９および比較例５で得られた膜
の耐湿試験の結果を示す図である。
の耐湿試験の結果を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年８月７日（２０００．８．７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 金属酸化物焼結体およびその用途
【特許請求の範囲】
【請求項２】 実質的にインジウム、スズ、マグネシウ
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２０．０％の割合で含
有されているとともに、相対密度が９８％以上であるこ
とを特徴とする金属酸化物焼結体を用いたスパッタリン
グターゲット。
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２０．０％の割合で含
有されているとともに、相対密度が９８％以上であるこ
とを特徴とする金属酸化物焼結体を用いたスパッタリン
グターゲット。
【請求項３】 実質的にインジウム、スズ、マグネシウ
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２０．０％の割合で含
有されていることを特徴とする透明導電性膜。
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２０．０％の割合で含
有されていることを特徴とする透明導電性膜。
【請求項４】 請求項第３項記載の透明導電性膜を含ん
でなる機器。
でなる機器。
【請求項５】 膜の厚さが５０００Å以下であることを
特徴とする請求項３記載の透明導電膜。
特徴とする請求項３記載の透明導電膜。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性金属酸化物
焼結体、ターゲット、薄膜およびその用途に関する。
焼結体、ターゲット、薄膜およびその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネル、
太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇膜、
センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。この
ようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、ＣＶ
Ｄ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、イオンプレ
ーティング法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大
別することができる。これら中でも物理的成膜法では、
大面積への成膜が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜
法であることから、様々な分野で使用されている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、抵抗膜方式のタッチパネル、
太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、防曇膜、
センサ等の広範囲な分野に渡って用いられている。この
ようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、ＣＶ
Ｄ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、イオンプレ
ーティング法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大
別することができる。これら中でも物理的成膜法では、
大面積への成膜が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜
法であることから、様々な分野で使用されている。
【０００３】物理的成膜法によりＩＴＯ薄膜を製造する
場合、用いる原材料（スパッタリング法の場合にはスパ
ッタリングターゲット、真空蒸着法およびイオンプレー
ティングの場合には蒸着材料）としては金属インジウム
および金属スズからなる合金あるいは酸化インジウムと
酸化スズからなる複合酸化物が用いられる。このうち、
ＩＴＯ複合酸化物を用いる方法は、ＩＴ合金を用いる方
法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経時
変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
場合、用いる原材料（スパッタリング法の場合にはスパ
ッタリングターゲット、真空蒸着法およびイオンプレー
ティングの場合には蒸着材料）としては金属インジウム
および金属スズからなる合金あるいは酸化インジウムと
酸化スズからなる複合酸化物が用いられる。このうち、
ＩＴＯ複合酸化物を用いる方法は、ＩＴ合金を用いる方
法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経時
変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるた
め、ＩＴＯ薄膜製造方法の主流となっている。
【０００４】近年の情報化社会の発展にともない、前記
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等に要求さ
れる技術レベルが高まっている。そのため、ＩＴＯ薄膜
に対しても今までは特に問題とされていなかった特性が
問題点として指摘されるようになってきた。具体的に
は、ＩＴＯ薄膜の膜構造と耐久性においての問題点であ
る。
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等に要求さ
れる技術レベルが高まっている。そのため、ＩＴＯ薄膜
に対しても今までは特に問題とされていなかった特性が
問題点として指摘されるようになってきた。具体的に
は、ＩＴＯ薄膜の膜構造と耐久性においての問題点であ
る。
【０００５】先に膜の構造上の問題点について述べる。
【０００６】ＩＴＯ薄膜を室温で成膜すると特別な条件
を除きアモルファスな膜が得られる。しかし、耐熱抵抗
安定性や耐候性を考慮すると、薄膜を結晶化させること
が好ましい。ＩＴＯの結晶化温度は１５０℃であり、結
晶化膜を得るにはこの温度以上の成膜温度で成膜する必
要がある。しかし、スパッタリング法やイオンプレーテ
ィング等プラズマを用いる成膜工程を経て結晶性ＩＴＯ
薄膜を形成した場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的なドメイン構
造が形成される。ドメイン構造とは、図１に示すような
結晶配向がよくそろった１０〜３０ｎｍの結晶粒が集ま
って、２００〜３００ｎｍの結晶粒領域を形成したもの
である。このドメイン構造は、それぞれ異なった結晶配
向性をもった小さなグレインの集まりであり、主に（１
１１）、（１１０）または（１００）に配向している。
また、この配向面によってプラズマダメージに対する耐
性が異なるという特徴を有している。このため、成膜途
中に、形成された膜がプラズマにより再スパッタリング
される際のスパッタリング速度が異なる。その結果、図
２に示すような、（１００）面で厚く、（１１０）面で
薄い表面が凸凹した薄膜が形成される。このような構造
の膜は、スパッタリング法や、イオンプレーティングな
どプラズマを使用して作製した膜に見られるものであ
る。
を除きアモルファスな膜が得られる。しかし、耐熱抵抗
安定性や耐候性を考慮すると、薄膜を結晶化させること
が好ましい。ＩＴＯの結晶化温度は１５０℃であり、結
晶化膜を得るにはこの温度以上の成膜温度で成膜する必
要がある。しかし、スパッタリング法やイオンプレーテ
ィング等プラズマを用いる成膜工程を経て結晶性ＩＴＯ
薄膜を形成した場合、ＩＴＯ薄膜に特徴的なドメイン構
造が形成される。ドメイン構造とは、図１に示すような
結晶配向がよくそろった１０〜３０ｎｍの結晶粒が集ま
って、２００〜３００ｎｍの結晶粒領域を形成したもの
である。このドメイン構造は、それぞれ異なった結晶配
向性をもった小さなグレインの集まりであり、主に（１
１１）、（１１０）または（１００）に配向している。
また、この配向面によってプラズマダメージに対する耐
性が異なるという特徴を有している。このため、成膜途
中に、形成された膜がプラズマにより再スパッタリング
される際のスパッタリング速度が異なる。その結果、図
２に示すような、（１００）面で厚く、（１１０）面で
薄い表面が凸凹した薄膜が形成される。このような構造
の膜は、スパッタリング法や、イオンプレーティングな
どプラズマを使用して作製した膜に見られるものであ
る。
【０００７】一方、ＩＴＯ薄膜がよく使用される薄膜デ
ィスプレー、特に液晶ディスプレーの分野では、画面の
大型化および微細化が急速な勢いで進んでいる。このた
め、透明導電膜に対する要求として、大面積で、低抵抗
で、かつ微細加工が容易な膜が要求されている。
ィスプレー、特に液晶ディスプレーの分野では、画面の
大型化および微細化が急速な勢いで進んでいる。このた
め、透明導電膜に対する要求として、大面積で、低抵抗
で、かつ微細加工が容易な膜が要求されている。
【０００８】しかしながら、大面積に均一成膜が可能な
スパッタリング法を用いて、高い基板温度で成膜する
と、前述したような表面の凹凸が激しい膜が形成されて
しまい、エッチッグ残さの発生しやすい、即ち微細加工
に不適当な薄膜が形成されるといった問題が生じてい
た。
スパッタリング法を用いて、高い基板温度で成膜する
と、前述したような表面の凹凸が激しい膜が形成されて
しまい、エッチッグ残さの発生しやすい、即ち微細加工
に不適当な薄膜が形成されるといった問題が生じてい
た。
【０００９】次に、耐久性の問題点について述べる。Ｉ
ＴＯ薄膜は、高温や高湿の環境下で、薄膜の抵抗率が増
加するという問題点を有している。例えば、耐熱性に関
しては、大気中、２００℃以上の温度に３０分放置する
ことにより、抵抗率が５〜３０％上昇することが知られ
ている。また、耐湿性に関しては、６０℃、９０％ＲＨ
で５００時間放置することにより、抵抗率が１０〜２０
０％増加することが知られている。
ＴＯ薄膜は、高温や高湿の環境下で、薄膜の抵抗率が増
加するという問題点を有している。例えば、耐熱性に関
しては、大気中、２００℃以上の温度に３０分放置する
ことにより、抵抗率が５〜３０％上昇することが知られ
ている。また、耐湿性に関しては、６０℃、９０％ＲＨ
で５００時間放置することにより、抵抗率が１０〜２０
０％増加することが知られている。
【００１０】上記の抵抗率増加の現象は、ＩＴＯ薄膜の
膜厚が薄くなるほど顕著となる。このため、ＩＴＯ薄膜
を薄い膜厚で使用する抵抗膜方式のタッチパネルの分野
で特に問題とされており、解決すべき重要な課題となっ
ていた。
膜厚が薄くなるほど顕著となる。このため、ＩＴＯ薄膜
を薄い膜厚で使用する抵抗膜方式のタッチパネルの分野
で特に問題とされており、解決すべき重要な課題となっ
ていた。
【００１１】また、放電の安定性、ノジュール（ＩＴＯ
ターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲
気中で連続してスパッタリングした時にターゲット表面
に形成される黒色の異物）発生量の低減させるために、
ＩＴＯ焼結体の焼結密度を増加させる研究が盛んに行わ
れてきた。例えば、特公平５−３０９０５号のように焼
結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方法、特
開平４−１６００４７号のように平均粒径が０．１μｍ
以下の酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰
囲気下１３５０℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処
理粉末を再び粉砕処理した後５００〜１０００℃以上の
温度および１００ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰
囲気中で焼結する方法、ＵＳＰ−５４３３９０１号報の
ように焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3またはＭｇＯを
０．０５〜０．２５重量％添加して焼結を行う方法など
が提案されている。しかしながら、これらの発明では上
記の膜の平坦性、耐久性に関する問題点を解決すること
ができないといった問題点があった。
ターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲
気中で連続してスパッタリングした時にターゲット表面
に形成される黒色の異物）発生量の低減させるために、
ＩＴＯ焼結体の焼結密度を増加させる研究が盛んに行わ
れてきた。例えば、特公平５−３０９０５号のように焼
結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で実施する方法、特
開平４−１６００４７号のように平均粒径が０．１μｍ
以下の酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末を酸素雰
囲気下１３５０℃以上の温度で熱処理し、得られた熱処
理粉末を再び粉砕処理した後５００〜１０００℃以上の
温度および１００ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力下の無酸素雰
囲気中で焼結する方法、ＵＳＰ−５４３３９０１号報の
ように焼結助剤としてＡｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3またはＭｇＯを
０．０５〜０．２５重量％添加して焼結を行う方法など
が提案されている。しかしながら、これらの発明では上
記の膜の平坦性、耐久性に関する問題点を解決すること
ができないといった問題点があった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フラ
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜を結晶化温度以上の基板温度で形成した場合にお
いても、ドメイン構造を有さず平坦で、エッチング特性
に優れた薄膜を提供することにある。また、タッチパネ
ルのように、膜厚の薄い領域で使用した場合において
も、耐熱性、耐湿性に優れ、抵抗率の変化率が小さい透
明導電膜を提供することにある。
ットパネルディスプレイの透明電極等に用いられるＩＴ
Ｏ薄膜を結晶化温度以上の基板温度で形成した場合にお
いても、ドメイン構造を有さず平坦で、エッチング特性
に優れた薄膜を提供することにある。また、タッチパネ
ルのように、膜厚の薄い領域で使用した場合において
も、耐熱性、耐湿性に優れ、抵抗率の変化率が小さい透
明導電膜を提供することにある。
【００１３】さらに、このような薄膜を形成する際に用
いられる、スパッタリングターゲットを提供することに
ある。
いられる、スパッタリングターゲットを提供することに
ある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＩＴＯに異
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、マグネシウムをドーパントとして含有す
るＩＴＯ薄膜において上記問題点を解決できることを見
いだし、本発明を完成した。
種元素をドープした導電性金属酸化物に関して鋭意検討
を重ねた結果、マグネシウムをドーパントとして含有す
るＩＴＯ薄膜において上記問題点を解決できることを見
いだし、本発明を完成した。
【００１５】即ち、本発明は、実質的にインジウム、
スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、マグネシウム
がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２
０．０％の割合で含有されているとともに、相対密度が
９８％以上であることを特徴とする金属酸化物焼結体、
該焼結体を用いたスパッタリングターゲット、 実質
的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からな
り、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子
比で２．４〜２０．０％の割合で含有されていることを
特徴とする透明導電性膜、および 該透明導電性膜を含
んでなる機器に関するものである。
スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、マグネシウム
がＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２
０．０％の割合で含有されているとともに、相対密度が
９８％以上であることを特徴とする金属酸化物焼結体、
該焼結体を用いたスパッタリングターゲット、 実質
的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からな
り、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子
比で２．４〜２０．０％の割合で含有されていることを
特徴とする透明導電性膜、および 該透明導電性膜を含
んでなる機器に関するものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１７】本発明に関わる焼結体、この焼結体からな
るスパッタリングターゲット、薄膜およびこの薄膜を含
んでなる機器は以下の方法で製造する。
るスパッタリングターゲット、薄膜およびこの薄膜を含
んでなる機器は以下の方法で製造する。
【００１８】マグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製する
方法としては、特に制限されないが、スパッタリングタ
ーゲットに用いるための焼結体としては、得られる焼結
体の密度が９８％以上であることが好ましく、このよう
な焼結体は、例えば、以下のような方法で製造すること
ができる。
方法としては、特に制限されないが、スパッタリングタ
ーゲットに用いるための焼結体としては、得られる焼結
体の密度が９８％以上であることが好ましく、このよう
な焼結体は、例えば、以下のような方法で製造すること
ができる。
【００１９】なお、本発明でいう相対密度（Ｄ）とは、
Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯの真密度の相加平均か
ら求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示してい
る。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ター
ゲット組成において、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯ
粉末の混合量をａ，ｂ，ｃ（ｇ）、とした時、それぞれ
の真密度７．１７９、６．９５、３．６５（ｇ／ｃ
ｍ3）を用いて、ｄ＝(ａ＋ｂ＋ｃ)／((ａ／７．１７９)
＋(ｂ／６．９５)＋(ｃ／３．６５))により求められ
る。焼結体の測定密度をｄ１とすると、その相対密度
（％）は式：ｄ１／ｄ×１００で求められる。
Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯの真密度の相加平均か
ら求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示してい
る。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ター
ゲット組成において、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2およびＭｇＯ
粉末の混合量をａ，ｂ，ｃ（ｇ）、とした時、それぞれ
の真密度７．１７９、６．９５、３．６５（ｇ／ｃ
ｍ3）を用いて、ｄ＝(ａ＋ｂ＋ｃ)／((ａ／７．１７９)
＋(ｂ／６．９５)＋(ｃ／３．６５))により求められ
る。焼結体の測定密度をｄ１とすると、その相対密度
（％）は式：ｄ１／ｄ×１００で求められる。
【００２０】始めに、粉末の混合を行う。酸化インジウ
ム粉末と酸化スズ粉末と酸化マグネシウム粉末とを混合
しても良いし、酸化スズ固溶酸化インジウム粉末と酸化
マグネシウム粉末とを混合しても良い。この際、使用す
る粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上が
らず相対密度９９％以上の焼結体を得難くなることがあ
るので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であ
ることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍ
である。ここで、酸化スズの混合量は、Ｓｎ／（Ｓｎ＋
Ｉｎ）の原子比で１．９〜１４％とすることが好まし
い。より好ましくは、４〜１１％である。これは、本発
明のターゲットを用いてＩＴＯ薄膜を作製した際に、膜
の抵抗率が最も低下する組成であるからである。
ム粉末と酸化スズ粉末と酸化マグネシウム粉末とを混合
しても良いし、酸化スズ固溶酸化インジウム粉末と酸化
マグネシウム粉末とを混合しても良い。この際、使用す
る粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上が
らず相対密度９９％以上の焼結体を得難くなることがあ
るので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であ
ることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍ
である。ここで、酸化スズの混合量は、Ｓｎ／（Ｓｎ＋
Ｉｎ）の原子比で１．９〜１４％とすることが好まし
い。より好ましくは、４〜１１％である。これは、本発
明のターゲットを用いてＩＴＯ薄膜を作製した際に、膜
の抵抗率が最も低下する組成であるからである。
【００２１】また、酸化マグネシウムの混合量は、Ｍｇ
／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２０．０％
が好ましい。より好ましくは２．４〜１０．０％、さら
に好ましくは２．４〜５．０％、特に好ましくは２．４
〜３．０％である。酸化マグネシウムの添加量が、前記
範囲より少ないと、本発明の効果が薄れ、得られる薄膜
がドメイン構造を示すとともに膜の耐候性が低下し、ま
た、前記範囲を超えると、抵抗率が高くなりすぎるため
適切でない。粉末の混合は、ボールミルなどにより乾式
混合あるいは湿式混合して行えばよい。
／（Ｉｎ＋Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．４〜２０．０％
が好ましい。より好ましくは２．４〜１０．０％、さら
に好ましくは２．４〜５．０％、特に好ましくは２．４
〜３．０％である。酸化マグネシウムの添加量が、前記
範囲より少ないと、本発明の効果が薄れ、得られる薄膜
がドメイン構造を示すとともに膜の耐候性が低下し、ま
た、前記範囲を超えると、抵抗率が高くなりすぎるため
適切でない。粉末の混合は、ボールミルなどにより乾式
混合あるいは湿式混合して行えばよい。
【００２２】次に、得られた混合粉末を用いて酸化マグ
ネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製する。焼結体の作製方
法については特に限定されるものではないが、例えば以
下のような方法で製造することができる。
ネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製する。焼結体の作製方
法については特に限定されるものではないが、例えば以
下のような方法で製造することができる。
【００２３】前述のようにして得られた酸化インジウム
と酸化スズと酸化マグネシウムの混合粉末にバインダー
等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成
形して成形体を作製する。プレス法により成形体を製造
する場合には、所定の金型に固溶体粉末を充填した後、
粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧
力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、必要
に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバイン
ダーを添加してもよい。
と酸化スズと酸化マグネシウムの混合粉末にバインダー
等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成
形して成形体を作製する。プレス法により成形体を製造
する場合には、所定の金型に固溶体粉末を充填した後、
粉末プレス機を用いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2の圧
力でプレスを行う。粉末の成形性が悪い場合には、必要
に応じてパラフィンやポリビニルアルコール等のバイン
ダーを添加してもよい。
【００２４】鋳込法により成形体を製造する場合にはＩ
ＴＯ混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を添
加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成形
体作製用スラリーを作製する。続いて、得られたスラリ
ーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
ＴＯ混合粉末にバインダー、分散剤、イオン交換水を添
加し、ボールミル等により混合することにより鋳込成形
体作製用スラリーを作製する。続いて、得られたスラリ
ーを用いて鋳込を行う。鋳型にスラリーを注入する前
に、スラリーの脱泡を行うことが好ましい。脱泡は、例
えばポリアルキレングリコール系の消泡剤をスラリーに
添加して真空中で脱泡処理を行えばよい。続いて、鋳込
み成形体の乾燥処理を行う。
【００２５】次に、得られた成形体に必要に応じて、冷
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
間静水圧プレス（ＣＩＰ）等の圧密化処理を行う。この
際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが
望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合
には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバイン
ダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施
してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った
場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同
様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【００２６】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適応可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス
（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果
を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結
温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。ま
た焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であ
ることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度
上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０
時間であることが望ましい。このようにして本願請求項
１の発明である、マグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製
することができる。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも適応可能であるが、生産設備のコスト等を考慮す
ると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス
（ＨＰ）法、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果
を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結
温度が１４５０〜１６５０℃であることが望ましい。ま
た焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であ
ることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度
上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０
時間であることが望ましい。このようにして本願請求項
１の発明である、マグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を作製
することができる。
【００２７】次に、得られた焼結体を所望の形状に加工
されたマグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を必要に応じて無
酸素銅からなるバッキングプレートにインジウム半だ等
を用いて接合することにより、本願請求項３の発明であ
るマグネシウム含有ＩＴＯスパッタリングターゲットが
作製される。
されたマグネシウム含有ＩＴＯ焼結体を必要に応じて無
酸素銅からなるバッキングプレートにインジウム半だ等
を用いて接合することにより、本願請求項３の発明であ
るマグネシウム含有ＩＴＯスパッタリングターゲットが
作製される。
【００２８】得られたスパッタリングターゲットを用い
て、ガラス基板やフィルム基板上等の基板上に本願請求
項３の発明である透明導電性膜であるマグネシウム含有
ＩＴＯ薄膜を得ることができる。製膜手段は特に限定さ
れず、ｄｃスパッタリング法、ｒｆスパッタリング法、
ｄｃにｒｆを重畳させたスパッタリング法等をあげるこ
とができる。
て、ガラス基板やフィルム基板上等の基板上に本願請求
項３の発明である透明導電性膜であるマグネシウム含有
ＩＴＯ薄膜を得ることができる。製膜手段は特に限定さ
れず、ｄｃスパッタリング法、ｒｆスパッタリング法、
ｄｃにｒｆを重畳させたスパッタリング法等をあげるこ
とができる。
【００２９】本発明による第一の効果であるドメイン構
造を有さず平坦で、エッチング特性に優れた薄膜は、ス
パッタリング法などのプラズマを介した成膜方法に対し
て特に有効となる。また、第二の効果である抵抗率の安
定化は、いかなる方法で成膜した場合においても有効で
ある。
造を有さず平坦で、エッチング特性に優れた薄膜は、ス
パッタリング法などのプラズマを介した成膜方法に対し
て特に有効となる。また、第二の効果である抵抗率の安
定化は、いかなる方法で成膜した場合においても有効で
ある。
【００３０】また、酸化インジウム、酸化スズ、酸化マ
グネシウムの３種類、あるいは前記の３種の内の２種の
混合酸化物と残りの酸化物の２種類として用意されたス
パッタリングターゲットを用いて多元同時スパッタリン
グにより製膜してもよい。さらに、個々のスパッタリン
グターゲットの一部あるいは全部を金属あるいは合金に
置き換えて用いてもよい。
グネシウムの３種類、あるいは前記の３種の内の２種の
混合酸化物と残りの酸化物の２種類として用意されたス
パッタリングターゲットを用いて多元同時スパッタリン
グにより製膜してもよい。さらに、個々のスパッタリン
グターゲットの一部あるいは全部を金属あるいは合金に
置き換えて用いてもよい。
【００３１】基板上に形成された薄膜は、必要に応じて
所望のパターンにエッチングされた後、本願請求項４の
発明である例えばフラットパネルディスプレイ、タッチ
パネル、太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、
防曇膜、センサ等の機器を構成することができる。
所望のパターンにエッチングされた後、本願請求項４の
発明である例えばフラットパネルディスプレイ、タッチ
パネル、太陽電池用窓材、帯電防止膜、電磁波防止膜、
防曇膜、センサ等の機器を構成することができる。
【００３２】また、上述のように本発明による薄膜は、
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等の微細加
工を必要とするデバイスに使用することを考慮すると、
その膜厚は５０００Å以下とすることが好ましい。膜厚
が５０００Åをこえると、膜の透明性が失われるばかり
でなく、微細加工の際に要求されるラインアンドスペー
スと膜厚の値が近くなり、微細加工が困難となるからで
ある。より好ましい膜厚の範囲は、使用されるディスプ
レイによって異なり、抵抗膜式のタッチパネル用途にお
いては、８０〜５００Åが好ましく、ＳＴＮ方式の液晶
ディスプレイのようにマトリックス型の電極構造を有す
るディスプレイの場合には、２０００〜３５００Åとす
ることが好ましい。
フラットパネルディスプレイやタッチパネル等の微細加
工を必要とするデバイスに使用することを考慮すると、
その膜厚は５０００Å以下とすることが好ましい。膜厚
が５０００Åをこえると、膜の透明性が失われるばかり
でなく、微細加工の際に要求されるラインアンドスペー
スと膜厚の値が近くなり、微細加工が困難となるからで
ある。より好ましい膜厚の範囲は、使用されるディスプ
レイによって異なり、抵抗膜式のタッチパネル用途にお
いては、８０〜５００Åが好ましく、ＳＴＮ方式の液晶
ディスプレイのようにマトリックス型の電極構造を有す
るディスプレイの場合には、２０００〜３５００Åとす
ることが好ましい。
【００３３】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３４】実施例１ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末７．２ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末７．２ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
【００３５】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分得られた焼結体の密度をアル
キメデス法により測定したところ７．００ｇ／ｃｍ
3（相対密度：９９．２％）であった。この焼結体の組
成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ Ｍ
ｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて行った。結果を
表１に示す。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分得られた焼結体の密度をアル
キメデス法により測定したところ７．００ｇ／ｃｍ
3（相対密度：９９．２％）であった。この焼結体の組
成分析をＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｖｅ Ｍ
ｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて行った。結果を
表１に示す。
【００３６】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００３７】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００３８】得られた膜の抵抗率は、７９０μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．２％であった。
なお、透過率は、空気をリファレンスとしてガラス基板
込みの透過率として測定した。ガラス基板には、Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ社製＃７０５９を使用した。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．２％であった。
なお、透過率は、空気をリファレンスとしてガラス基板
込みの透過率として測定した。ガラス基板には、Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ社製＃７０５９を使用した。
【００３９】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図３の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
て観察した。結果を図３の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
【００４０】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００４１】実施例２ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末１５ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末１５ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
【００４２】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００４３】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．８６ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．６％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
より測定したところ６．８６ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．６％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
【００４４】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００４５】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００４６】得られた膜の抵抗率は、１８００μΩ・ｃ
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００４７】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図４の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
て観察した。結果を図４の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
【００４８】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００４９】実施例３ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末３４ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末３４ｇをポリエチレン製のポッ
トに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混合
粉末を作製した。
【００５０】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００５１】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ６．６５ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．７％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
より測定したところ６．６５ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
８．７％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
【００５２】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００５３】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００５４】得られた膜の抵抗率は、３５００μΩ・ｃ
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
ｍで、５５０ｎｍにおける透過率は８５．９％であっ
た。透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００５５】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図５の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
て観察した。結果を図５の写真に示す。ドメイン構造
は、観察されなかった。
【００５６】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００５７】比較例１ 酸化インジウム粉末４５０ｇおよび酸化スズ粉末５０ｇ
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。
をポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルによ
り７２時間混合し、混合粉末を作製した。
【００５８】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、実施例１と同じ条件で焼結した。
【００５９】得られた焼結体の密度をアルキメデス法に
より測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
９．４％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
より測定したところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９
９．４％）であった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡ
を用いて行った。結果を表１に示す。
【００６０】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００６１】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００６２】得られた膜の抵抗率は、２００μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．７％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．７％であった。
透過率の測定条件は実施例１と同じ条件とした。
【００６３】次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用い
て観察した。結果を図６の写真に示す。ドメイン構造が
観察された。
て観察した。結果を図６の写真に示す。ドメイン構造が
観察された。
【００６４】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００６５】実施例４ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末３．６ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ
／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体
を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を
行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置
して、実施例１と同じ条件で焼結した。得られた焼結体
の密度をアルキメデス法により測定したところ７．０９
ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．７％）であった。この焼
結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表１
に示す。
び酸化マグネシウム粉末３．６ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ
／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体
を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を
行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置
して、実施例１と同じ条件で焼結した。得られた焼結体
の密度をアルキメデス法により測定したところ７．０９
ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．７％）であった。この焼
結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行った。結果を表１
に示す。
【００６６】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００６７】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：３００℃、膜厚：１
２０Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：３００℃、膜厚：１
２０Å。
【００６８】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００６９】得られた薄膜に対して以下の条件で、耐熱
試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。なお、変化率
（％）は、（試験後の抵抗率−試験前の抵抗率）×１０
０／試験前の抵抗率により求めた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：１００〜２５０℃、保持時間：
３０分結果を図７に示す。１００〜２５０℃のいずれの
温度においても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。なお、変化率
（％）は、（試験後の抵抗率−試験前の抵抗率）×１０
０／試験前の抵抗率により求めた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：１００〜２５０℃、保持時間：
３０分結果を図７に示す。１００〜２５０℃のいずれの
温度においても、抵抗率はほとんど変化しなかった。
【００７０】次に、同様にして得られた薄膜に対して以
下の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。なお、変化率（％）は、（試験後の抵抗率−試験前
の抵抗率）×１００／試験前の抵抗率により求めた。 （耐湿試験条件） 温度：６０℃、湿度：９０％ＲＨ、保持時間：５００時
間 結果を図８に示す。５００時間経過後も、抵抗率はほと
んど変化せず安定していた。
下の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。なお、変化率（％）は、（試験後の抵抗率−試験前
の抵抗率）×１００／試験前の抵抗率により求めた。 （耐湿試験条件） 温度：６０℃、湿度：９０％ＲＨ、保持時間：５００時
間 結果を図８に示す。５００時間経過後も、抵抗率はほと
んど変化せず安定していた。
【００７１】実施例５ 実施例１と同じ条件で製造して得られたターゲットを用
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。１００〜２５０
℃のいずれの温度においても、抵抗率はほとんど変化し
なかった。
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。１００〜２５０
℃のいずれの温度においても、抵抗率はほとんど変化し
なかった。
【００７２】耐湿試験の結果を図８に示す。５００時間
経過後も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
経過後も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【００７３】比較例２ 比較例１と同じ条件で製造して得られたターゲットを用
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。２００〜２５０
℃での熱処理の実施により、２００℃で約５％、２５０
℃で約２４％の抵抗率の増加が観察された。高温での熱
処理により、抵抗率が大幅に増加した。
いて、実施例４と同じスパッタリング条件で成膜した
後、実施例４と同じ条件で耐熱試験および耐湿試験を実
施した。耐熱試験の結果を図７に示す。２００〜２５０
℃での熱処理の実施により、２００℃で約５％、２５０
℃で約２４％の抵抗率の増加が観察された。高温での熱
処理により、抵抗率が大幅に増加した。
【００７４】耐湿試験の結果を図８に示す。３００時間
経過後から増加し、５００時間経過後には８０％もの抵
抗率の増加が観察された。
経過後から増加し、５００時間経過後には８０％もの抵
抗率の増加が観察された。
【００７５】比較例３ 酸化インジウム粉末４５０ｇ、酸化スズ粉末５０ｇおよ
び酸化マグネシウム粉末１．８ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
び酸化マグネシウム粉末１．８ｇをポリエチレン製のポ
ットに入れ、乾式ボールミルにより７２時間混合し、混
合粉末を作製した。
【００７６】この粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．９％）で
あった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行っ
た。結果を表１に示す。
2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰによる緻密化処理を行っ
た。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。 （焼結条件） 焼結温度：１５００℃、昇温速度：２５℃／Ｈｒ、焼結
時間：６時間、酸素圧：５０ｍｍＨ2Ｏ（ゲージ圧）、
酸素線速：２．７ｃｍ／分 得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定した
ところ７．１２ｇ／ｃｍ3（相対密度：９９．９％）で
あった。この焼結体の組成分析をＥＰＭＡを用いて行っ
た。結果を表１に示す。
【００７７】この焼結体を湿式加工法により直径４イン
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
チ厚さ６ｍｍの焼結体に加工し、インジウム半田を用い
て無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングして
ターゲットとした。
【００７８】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
件でスパッタリングして薄膜の評価を行った。 （スパッタリング条件） 基板：ガラス基板、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス圧：５．
０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、Ｏ2ガス
流量：０．１ＳＣＣＭ、基板温度：２００℃、膜厚：３
０００Å。
【００７９】得られた膜の抵抗率は、２１０μΩ・ｃｍ
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．６％であった。
次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用いて観察し
た。結果を図９の写真に示す。ドメイン構造は、観察さ
れなかった。
で、５５０ｎｍにおける透過率は８６．６％であった。
次に、得られた薄膜の表面をＡＦＭを用いて観察し
た。結果を図９の写真に示す。ドメイン構造は、観察さ
れなかった。
【００８０】次に、ＥＰＭＡを用いて膜の組成を調べ
た。結果を表２に示す。
た。結果を表２に示す。
【００８１】次に、実施例４と同じ条件で耐熱試験およ
び耐湿試験を実施した。耐熱試験の結果を図７に示す。
２００〜２５０℃での熱処理の実施により、２００℃で
約２％、２５０℃で約１０％の抵抗率の増加が観察され
た。高温での熱処理により、抵抗率が大幅に増加した。
び耐湿試験を実施した。耐熱試験の結果を図７に示す。
２００〜２５０℃での熱処理の実施により、２００℃で
約２％、２５０℃で約１０％の抵抗率の増加が観察され
た。高温での熱処理により、抵抗率が大幅に増加した。
【００８２】耐湿試験の結果を図８に示す。３００時間
経過後から増加し、５００時間経過後には４５％もの抵
抗率の増加が観察された。
経過後から増加し、５００時間経過後には４５％もの抵
抗率の増加が観察された。
【００８３】実施例６ 実施例４で得られたターゲットを用いて、ポリカーボネ
イト基板上にＩＴＯ薄膜を作製した。 （スパッタリング条件） 基板：ポリカーボネイト、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス
圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、
Ｏ2ガス流量：０．２５ＳＣＣＭ、基板温度：７０℃、
膜厚：１２０Å。
イト基板上にＩＴＯ薄膜を作製した。 （スパッタリング条件） 基板：ポリカーボネイト、ＤＣ電力：２００Ｗ、ガス
圧：５．０ｍＴｏｒｒ、Ａｒガス流量：５０ＳＣＣＭ、
Ｏ2ガス流量：０．２５ＳＣＣＭ、基板温度：７０℃、
膜厚：１２０Å。
【００８４】得られた薄膜の組成分析をＥＰＭＡを用い
て行った。結果を表２に示す。
て行った。結果を表２に示す。
【００８５】次に、得られた薄膜に対して以下の条件
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：８０℃、保持時間：９０分 抵抗率の変化率は、＋１５％であった。
で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べた。 （耐熱試験条件） 雰囲気：大気中、温度：８０℃、保持時間：９０分 抵抗率の変化率は、＋１５％であった。
【００８６】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例４と同様の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変
化率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
施例４と同様の条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変
化率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【００８７】実施例７ 実施例１で得られたターゲットを用いて、ポリカーボネ
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
【００８８】得られた薄膜の組成分析をＥＰＭＡを用い
て行った。結果を表２に示す。
て行った。結果を表２に示す。
【００８９】次に、得られた薄膜に対して実施例６と同
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋１１％であった。
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋１１％であった。
【００９０】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。５００時間経過後
も、抵抗率はほとんど変化せず安定していた。
【００９１】比較例４ 比較例１で得られたターゲットを用いて、ポリカーボネ
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
イト基板上にＩＴＯ薄膜を実施例６と同じ条件で作製し
た。
【００９２】得られた薄膜の組成分析をＥＰＭＡを用い
て行った。結果を表２に示す。
て行った。結果を表２に示す。
【００９３】次に、得られた薄膜に対して実施例６と同
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋４５％と大きな値を示した。
じ条件で、耐熱試験を実施し、抵抗率の変化率を調べ
た。抵抗率の変化率は、＋４５％と大きな値を示した。
【００９４】次に、同様にして得られた薄膜に対して実
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。３００時間経過後か
ら増加し、５００時間経過後には１００％もの抵抗率の
増加が観察された。
施例６と同じ条件で、耐湿試験を実施し、抵抗率の変化
率を調べた。結果を図１０に示す。３００時間経過後か
ら増加し、５００時間経過後には１００％もの抵抗率の
増加が観察された。
【００９５】実施例８ 実施例１で得られたターゲットを用いて、ガラス基板上
にＩＴＯ薄膜を実施例１と同じ条件で、厚さ５０００Å
の薄膜を作製した。
にＩＴＯ薄膜を実施例１と同じ条件で、厚さ５０００Å
の薄膜を作製した。
【００９６】得られた薄膜の透過率を測定した。測定波
長は、４００、５００、５５０、６００、７００、８０
０ｎｍとし、同じガラス基板をリファレンスとして膜の
みの透過率として測定した。結果を表３に示す。全波長
に渡って８０％以上の透過率が得られた。
長は、４００、５００、５５０、６００、７００、８０
０ｎｍとし、同じガラス基板をリファレンスとして膜の
みの透過率として測定した。結果を表３に示す。全波長
に渡って８０％以上の透過率が得られた。
【００９７】
【表１】
【００９８】
【表２】
【００９９】
【表３】
【０１００】
【発明の効果】本願の請求項１の発明である酸化マグネ
シウム含有ＩＴＯ焼結体、あるいは請求項２の発明であ
るスパッタリングターゲットは、これを材料として優れ
た特性を有する酸化マグネシウム含有ＩＴＯ薄膜を製造
することができる。すなわち、ＩＴＯ薄膜に特有のドメ
イン構造を有さず平坦な膜が得られるので、エッチング
残さの発生しにくい、微細加工に優れた請求項３の発明
の薄膜を得ることができる。また、タッチパネルのよう
な膜厚の薄い領域で使用した場合においても、抵抗率の
変化率の小さい透明導電膜が得られる。
シウム含有ＩＴＯ焼結体、あるいは請求項２の発明であ
るスパッタリングターゲットは、これを材料として優れ
た特性を有する酸化マグネシウム含有ＩＴＯ薄膜を製造
することができる。すなわち、ＩＴＯ薄膜に特有のドメ
イン構造を有さず平坦な膜が得られるので、エッチング
残さの発生しにくい、微細加工に優れた請求項３の発明
の薄膜を得ることができる。また、タッチパネルのよう
な膜厚の薄い領域で使用した場合においても、抵抗率の
変化率の小さい透明導電膜が得られる。
【０１０１】又、請求項４の発明によれば、上記ＩＴＯ
薄膜を用いた優れた特性を有する種々の機器を構成する
ことができる。
薄膜を用いた優れた特性を有する種々の機器を構成する
ことができる。
【０１０２】更に、請求項５の発明によれば、膜の透明
性、微細加工性に優れた薄膜を提供することができる。
性、微細加工性に優れた薄膜を提供することができる。
【０１０３】更に、発明によれば、放電の安定性に優
れ、ノジュール発生量の少ないスパッタリングターゲッ
トを提供することができる。
れ、ノジュール発生量の少ないスパッタリングターゲッ
トを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来のＩＴＯ薄膜のドメイン構造を示す図で
ある。
ある。
【図２】 従来のＩＴＯ薄膜の表面を示す図である。
【図３】 実施例１で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図４】 実施例２で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図５】 実施例３で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図６】 比較例１で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図７】 実施例４、５および比較例２、３で得られた
膜の耐熱試験の結果を示す図である。
膜の耐熱試験の結果を示す図である。
【図８】 実施例４、５および比較例２、３で得られた
膜の耐湿試験の結果を示す図である。
膜の耐湿試験の結果を示す図である。
【図９】 比較例３で得られた薄膜の表面を示す図であ
る。
る。
【図１０】 実施例６、７および比較例４で得られた膜
の耐湿試験の結果を示す図である。
の耐湿試験の結果を示す図である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１１
【補正方法】削除
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１２
【補正方法】削除
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｂ 12/06 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｊ (72)発明者 中村 和正 神奈川県横浜市西区みなとみらい二丁目２ 番１号ジオマテック株式会社内 (72)発明者 篠田 英之 神奈川県横浜市西区みなとみらい二丁目２ 番１号ジオマテック株式会社内 (72)発明者 内海 健太郎 神奈川県大和市中央林間５−７−８ (72)発明者 長崎 裕一 神奈川県横浜市神奈川区六角橋５−21−33 (72)発明者 高畑 努 神奈川県横浜市青葉区あかね台１−４−５ Ｆターム(参考） 4G030 AA08 AA30 AA39 BA02 BA15 4K029 BA50 BC00 BC09 DC05 5G301 CA02 CA23 CA30 CD02 CD10 5G307 FA01 FB01 FC04 FC06 FC10
Claims (7)
- 【請求項１】 実質的にインジウム、スズ、マグネシウ
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２０．０％の割合で含
有されていることを特徴とする金属酸化物焼結体。 - 【請求項２】 実質的にインジウム、スズ、マグネシウ
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２０．０％の割合で含
有されていることを特徴とする金属酸化物焼結体を用い
た蒸着材料。 - 【請求項３】 実質的にインジウム、スズ、マグネシウ
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２０．０％の割合で含
有されていることを特徴とする金属酸化物焼結体を用い
たスパッタリングターゲット。 - 【請求項４】 実質的にインジウム、スズ、マグネシウ
ムおよび酸素からなり、マグネシウムがＭｇ／（Ｉｎ＋
Ｓｎ＋Ｍｇ）の原子比で２．０〜２０．０％の割合で含
有されていることを特徴とする透明導電性膜。 - 【請求項５】 請求項第４項記載の透明導電性膜を含ん
でなる機器。 - 【請求項６】 膜の厚さが５０００Å以下であることを
特徴とする請求項４記載の透明導電膜。 - 【請求項７】 焼結体の相対密度が、９８％以上である
ことを特徴とする請求項３に記載のスパッタリングター
ゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28981599A JP3215392B2 (ja) | 1998-10-13 | 1999-10-12 | 金属酸化物焼結体およびその用途 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29061098 | 1998-10-13 | ||
| JP1685799 | 1999-01-26 | ||
| JP11-16857 | 1999-09-13 | ||
| JP11-258183 | 1999-09-13 | ||
| JP10-290610 | 1999-09-13 | ||
| JP25818399 | 1999-09-13 | ||
| JP28981599A JP3215392B2 (ja) | 1998-10-13 | 1999-10-12 | 金属酸化物焼結体およびその用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151572A true JP2001151572A (ja) | 2001-06-05 |
| JP3215392B2 JP3215392B2 (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=27456668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28981599A Expired - Fee Related JP3215392B2 (ja) | 1998-10-13 | 1999-10-12 | 金属酸化物焼結体およびその用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3215392B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002284570A (ja) * | 2001-03-23 | 2002-10-03 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体およびスパッタリングターゲット |
| JP2005259497A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Tosoh Corp | 透明導電膜およびその製造方法 |
| JP2006318803A (ja) * | 2005-05-13 | 2006-11-24 | Sony Corp | 透明電極膜及びその製造方法 |
| WO2009001693A1 (ja) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | アモルファス複合酸化膜、結晶質複合酸化膜、アモルファス複合酸化膜の製造方法、結晶質複合酸化膜の製造方法および複合酸化物焼結体 |
| WO2009044891A1 (ja) * | 2007-10-03 | 2009-04-09 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム系透明導電膜及びその製造方法 |
| JP2010053454A (ja) * | 2009-12-07 | 2010-03-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化マグネシウム系スパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
| JP2011202276A (ja) * | 2011-04-19 | 2011-10-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 透明電極膜 |
| WO2012029408A1 (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-08 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 酸化物焼結体及び酸化物半導体薄膜 |
| JP2012051745A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 酸化物焼結体及び酸化物半導体薄膜 |
| US8277694B2 (en) | 2007-07-13 | 2012-10-02 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact of composite oxide, amorphous film of composite oxide, process for producing said film, crystalline film of composite oxide and process for producing said film |
| WO2023162849A1 (ja) * | 2022-02-25 | 2023-08-31 | 株式会社アルバック | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、酸化物半導体薄膜、薄膜半導体装置及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017158928A1 (ja) | 2016-03-14 | 2017-09-21 | Ｊｘ金属株式会社 | 酸化物焼結体 |
-
1999
- 1999-10-12 JP JP28981599A patent/JP3215392B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002284570A (ja) * | 2001-03-23 | 2002-10-03 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体およびスパッタリングターゲット |
| JP2005259497A (ja) * | 2004-03-11 | 2005-09-22 | Tosoh Corp | 透明導電膜およびその製造方法 |
| JP4734835B2 (ja) * | 2004-03-11 | 2011-07-27 | 東ソー株式会社 | 透明導電膜およびその製造方法 |
| JP2006318803A (ja) * | 2005-05-13 | 2006-11-24 | Sony Corp | 透明電極膜及びその製造方法 |
| US8252206B2 (en) | 2007-06-26 | 2012-08-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Amorphous film of composite oxide, crystalline film of composite oxide, method of producing said films and sintered compact of composite oxide |
| WO2009001693A1 (ja) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | アモルファス複合酸化膜、結晶質複合酸化膜、アモルファス複合酸化膜の製造方法、結晶質複合酸化膜の製造方法および複合酸化物焼結体 |
| CN105063555A (zh) * | 2007-06-26 | 2015-11-18 | Jx日矿日石金属株式会社 | 非晶质复合氧化膜、结晶质复合氧化膜、非晶质复合氧化膜的制造方法、结晶质复合氧化膜的制造方法及复合氧化物烧结体 |
| JP4885274B2 (ja) * | 2007-06-26 | 2012-02-29 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | アモルファス複合酸化膜、結晶質複合酸化膜、アモルファス複合酸化膜の製造方法および結晶質複合酸化膜の製造方法 |
| US8728358B2 (en) | 2007-07-13 | 2014-05-20 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact, amorphous film and crystalline film of composite oxide, and process for producing the films |
| EP2172436A4 (en) * | 2007-07-13 | 2013-07-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | VERBUNDOXIDSINTER, METHOD FOR THE PREPARATION OF AN AMORPHOUS VERBUNDOXIDFILMS, AMORPHER VERBUNDOXIDFILM, METHOD FOR THE PRODUCTION OF A CRYSTALLINE COMPOSITE OXIDE FILM AND CRYSTALLINE COMPOSITE OXIDE FILM |
| US8277694B2 (en) | 2007-07-13 | 2012-10-02 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact of composite oxide, amorphous film of composite oxide, process for producing said film, crystalline film of composite oxide and process for producing said film |
| JP5237827B2 (ja) * | 2007-10-03 | 2013-07-17 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム系ターゲット |
| WO2009044890A1 (ja) * | 2007-10-03 | 2009-04-09 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム系ターゲット |
| WO2009044891A1 (ja) * | 2007-10-03 | 2009-04-09 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム系透明導電膜及びその製造方法 |
| JP2010053454A (ja) * | 2009-12-07 | 2010-03-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化マグネシウム系スパッタリングターゲット及び透明導電膜 |
| JP2012051747A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 酸化物焼結体及び酸化物半導体薄膜 |
| JP2012051745A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 酸化物焼結体及び酸化物半導体薄膜 |
| WO2012029408A1 (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-08 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 酸化物焼結体及び酸化物半導体薄膜 |
| JP2011202276A (ja) * | 2011-04-19 | 2011-10-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 透明電極膜 |
| WO2023162849A1 (ja) * | 2022-02-25 | 2023-08-31 | 株式会社アルバック | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、酸化物半導体薄膜、薄膜半導体装置及びその製造方法 |
| JP7425931B2 (ja) | 2022-02-25 | 2024-01-31 | 株式会社アルバック | 酸化物半導体薄膜積層体及びその製造方法、薄膜半導体装置及びその製造方法、及びスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3215392B2 (ja) | 2001-10-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4850378B2 (ja) | スパッタリングターゲット、透明導電性酸化物、およびスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP3746094B2 (ja) | ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP4960244B2 (ja) | 酸化物材料、及びスパッタリングターゲット | |
| JPH10306367A (ja) | スパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３系焼結体およびその製造方法 | |
| JP4947942B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| WO2007034733A1 (ja) | スパッタリングターゲット、透明導電膜及び透明電極 | |
| JP6291593B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜の製造方法 | |
| JP3215392B2 (ja) | 金属酸化物焼結体およびその用途 | |
| TWI334857B (en) | Sintered body of oxides and the manufacturing method of the same, sputtering target and transparent electroconductive film | |
| JP2001098359A (ja) | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットおよびＭｇ含有ＩＴＯ蒸着材の製造方法 | |
| JP4403591B2 (ja) | 導電性金属酸化物焼結体およびその用途 | |
| JP7158102B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜及びｉｔｏ透明導電膜の製造方法 | |
| JP4813182B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット | |
| JP2000169220A (ja) | 金属酸化物焼結体およびその用途 | |
| JP4917725B2 (ja) | 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 | |
| US7850876B2 (en) | Tin oxide-based sputtering target, transparent and conductive films, method for producing such films and composition for use therein | |
| JP2000169219A (ja) | 金属酸化物焼結体およびその用途 | |
| JP4904645B2 (ja) | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| KR100628542B1 (ko) | 금속산화물 소결체 및 그 용도 | |
| JP4075361B2 (ja) | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2002030429A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2000185968A (ja) | 導電性金属酸化物焼結体およびその用途 | |
| JP4625558B2 (ja) | 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 | |
| JP2007231381A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP3591610B2 (ja) | 透明導電膜形成用ｉｔｏ焼結体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3215392 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080727 Year of fee payment: 7 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080727 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090727 Year of fee payment: 8 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090727 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100727 Year of fee payment: 9 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100727 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110727 Year of fee payment: 10 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110727 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120727 Year of fee payment: 11 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120727 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130727 Year of fee payment: 12 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |