JPH0717390B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

ガラス微粒子堆積体の製造方法

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JPH0717390B2
JPH0717390B2 JP60119723A JP11972385A JPH0717390B2 JP H0717390 B2 JPH0717390 B2 JP H0717390B2 JP 60119723 A JP60119723 A JP 60119723A JP 11972385 A JP11972385 A JP 11972385A JP H0717390 B2 JPH0717390 B2 JP H0717390B2
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラス微粒子の集合体を円柱状出発材の外周
部に形成する方法に関し、特に高純度が要求される光フ
アイバ用母材製造の際の中間製造品として好適に用いら
れる、出発材外周部に堆積せしめられたガラス微粒子堆
積体の形成方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、石英系ガラス管或いは光フアイバ用母材の製造方
法として、特開昭48−73522号広報に示されたような謂
る“外付法”がある。この方法は、回転するカーボン或
いは石英系ガラス、アルミナなどの耐火性出発材の外周
部に、ガラス原料の加水分解反応により生成せしめたSi
O2などの微粒子状ガラスを堆積させていき、所定量堆積
させたあと堆積をやめ、出発材を引き抜き、パイプ状ガ
ラス集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合体を高温
電気炉中で焼結透明ガラス化しパイプ状ガラスを得てい
る。或いは、同様の方法で出発材として中実の光フアイ
バ用ガラス母体を用い、出発材とその外周部に形成され
たガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材
を引き抜かず該複合体を高温炉中で加熱処理しガラス微
粒子堆積体の部分を焼結することにより出発材である光
フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を
形成するという方法も考えられる。
〔本発明が解決しようとする問題点〕
従来、上記方法においては、第3図に示す如く、ガラス
微粒子生成用バーナ13を1本、ないし多数本用いてガラ
ス微粒子堆積体12を合成している。一般にバーナ先端か
ら燃料ガスとしてH2,CH4,C3H3等、助燃ガスとして
O2、空気等が供給され、火炎14を形成する。ここにガラ
ス原料としてSiCl4,GeCl4等が供給され、加水分解反応
を起こすことによりガラス微粒子SiO2,GeO2等が生成さ
れる。該ガラス微粒子が回転する出発材11に付着し、ガ
ラス微粒子堆積体12が形成される。
この方法によるガラス微粒子堆積体製造において特に問
題となるのは、ガラス微粒子堆積体の割れの問題であ
る。該ガラス微粒子堆積体の割れは、堆積体の嵩密度が
低いために生ずるものであり、通常この対策としては、
燃料ガスの流量を増加させて、ガラス微粒子堆積体を硬
くする方法がとられる。ところが回転する出発材の外周
部に形成するガラス微粒子堆積体の場合、燃料ガスを少
々増加させても堆積体の割れ対策としては不十分であつ
た。また、燃料ガスを大きく増加させると出発材が変形
を起こし、ふれまわるという問題が発生した。出発材に
ふれまわりが生ずると、合成されたガラス微粒子堆積体
中の出発材は偏心し、軸対称は良好母材を得ることがで
きなくなる。この母材の割れの問題は、出発材の外径が
大きくなるにつれ顕著なものとなつている。また燃料ガ
スを大きく増加させた場合には、火炎温度が上がりすぎ
ること、バーナー火炎流が速くなることから原料の収率
が悪くなるという問題が生じてくる。
上記母材割れの現象をさらに詳細に調べたところ、母材
が割れるときにはガラス微粒子堆積体が、はじけるよう
に割れ、出発材からほとんどはがれ落ちてしまうことが
判つた。このことから、出発材の表面近くに付着してい
るガラス微粒子堆積体は非常に柔らかいものであること
が予想された。そこで合成に成功したガラス微粒子堆積
体の半径方向の嵩密度分布を測定したところ、第4図に
示す如く、出発材の表面近くの嵩密度は、その外側より
も低くなつていることがわかつた。このことから、ガラ
ス微粒子堆積体の割れの主原因はガラス微粒子堆積体を
厚く形成する際に出発材表面近傍に柔らかいガラス微粒
子が堆積するためであることが明らかとなつた。
出発材表面近傍に柔らかいガラス微粒子が堆積するの
は、出発材の伝導性によつて出発材自体の熱が奪われこ
のため、表面近傍に付着するガラス微粒子の温度が十分
に上がらないためと考えられる。この対策として本発明
者らは第5図に示すように、ガラス微粒子堆積体を合成
するバーナー13の手前に、加熱用バーナ19を設けて、出
発材11を加熱しつつ、ガラス微粒子堆積体12を形成して
いく方法も考案した。この方法では出発材の熱伝導によ
る温度低下をある程度防げる。しかしながらこの方法で
も出発材加熱用バーナ19は、ガラス微粒子合成用バーナ
ー13の火炎14を乱さないような位置に設置しなければな
らないため、ガラス微粒子堆積体の堆積面に十分に近ず
けることができないので、さらに本発明はこのような問
題を克服した方法を提供せんと意図したものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、自らの軸を回転軸として回転する実質的に円
柱材あるいは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発材
の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガラ
ス原料を供給してガラス微粒子の堆積を開始し、該バー
ナを出発材の軸と平行に相対的に移動してガラス微粒子
堆積体を出発材の外周部に形成するガラス微粒子堆積体
の製造方法において、最初に出発材に付着するガラス微
粒子堆積体の嵩密度を0.2〜0.6g/cm3に調整しながら、
出発材の外径の50%以下の厚さの薄いガラス微粒子堆積
層を付着させ、次いで、その上に所望の厚さのガラス微
粒子堆積層を形成することを特徴とするガラス微粒子堆
積体の製造方法であり、最初に付着するガラス微粒子堆
積層と、その上に形成するガラス微粒子堆積層を、別々
のバーナを用いて形成することが好ましい。
以下実施例に基づいて、本発明の構成を第1図を参照し
て説明する。ガラス微粒子合成用バーナ13に燃料ガス
H2、助熱ガスO2、原料ガスを流し、このバーナ13により
形成される火炎14中で加水分解反応によりガラス微粒子
が形成される。このガラス微粒子を回転しつつガラス微
粒子合成用バーナと相対的に移動する出発材11の外周部
に堆積し、ガラス微粒子堆積体12を形成する。本発明に
おいては、この構成に加えて、ガラス微粒子堆積体12を
形成するバーナ13の前方にバーナ15を設置し、薄いガラ
ス微粒子堆積層17を付着させる。該ガラス微粒子堆積層
17は、出発材中の熱伝導による熱損失を防ぐ断熱効果を
有しており、この上に形成される。ガラス微粒子堆積体
において、スス粒子の温度を下げることなく、従つて硬
い堆積体を形成するのに有効である。
一般に出発材としては、石英ガラス、SiC、グラフアイ
トおよび金属性のものが用いられることが考えられる
が、これらの熱伝導率は、グラフアイトで約100kcal/mh
r℃、Niで約70kcal/mhr℃、SiCで約50kcal/mhr℃と高
く、最も熱伝導率の悪い石英ガラスでも約1〜2kcal/mh
r℃の熱伝導率を有する。これに対して、ガラス微粒子
堆積体の熱伝導率は実測結果によれば、約0.03kcal/mhr
℃と石英ガラスよりも2ケタも熱伝導率は小さく、熱の
損失は小さい。したがつていつたんガラス微粒子の薄い
層が形勢されると、該ガラス微粒子層の断熱効果によ
り、この上に形成されるガラス微粒子は出発材から熱を
奪われることがなく、嵩密度の高い堆積体を形成しやす
くなる。また、固体表面に粉末状の集積体を付着させる
場合、付着性がわるく、ガラス微粒子集積体製造後の集
積体剥落の一因となるが、ガラス微粒子の薄層の外周部
であれば、ガラス微粒子の付着性は良好であり、この問
題に対しても有効である。
しかしながら、最初に付着されるガラス微粒子堆積層の
厚さが厚すぎる場合には、該堆積層の出発材表面近傍か
らは出発材に熱を奪われるために、従来法と同様の問題
が生ずることになる。この点を十分に検討した結果、最
初に付着させるガラス微粒子堆積層の厚さを出発材の径
の50%以下にすれば、上記問題が生じないことがわかつ
た。
また、薄いガラス微粒子堆積層を形成しても、このガラ
ス微粒子層の嵩密度が小さい場合には、従来法とまつた
く同様の問題が生じ、堆積体の割れ防止にはならないこ
とが判明した。ガラス微粒子堆積層の嵩密度を種々変え
て製造したところ、嵩密度が0.2g/cm3以上であれば、割
れの問題が発生しないことがわかつた。
ところで光フアイバー用ガラス材料として用いる場合に
は、光の伝送特性上、低損失であることが要求される。
ガラス内部に含まれるOH基が多い場合には、OH基による
光の吸収損失が大きくなり、光フアイバーとしての特性
がおちることになる。ガラス微粒子堆積体の場合、OH基
がぬけるかどうかが問題となるが、この脱OH特性は堆積
体の嵩密度に依存しており、一般には、0.6g/cm3以下で
あることが要求される。このことは、本発明による薄い
ガラス微粒子堆積層の場合にも例外ではなく、上記割れ
対策を考え合わせると嵩密度は、0.2〜0.6g/cm3である
ことが必要である。
〔実施例〕
第1図に示す構成において同心円状多重管バーナを用い
外径20mmφの石英ガラス管の外周部に、ガラス微粒子堆
積体を形成した。最初に付着させる薄いガラス微粒子堆
積層形成用バーナ15からは、H2=6l/min、O2=10l/mi
n、Ar=3l/min、SiCl4=40cc/minのガスを流した。この
上に形成するガラス微粒子堆積体形成用バーナ13から
は、H2=52l/min、O2=65l/min、Ar=2l/minの燃焼ガ
スおよび原料ガスとしてSiCl4=2500cc/minを投入し
た。この結果、堆積速度4.1g/minで良好なガラス微粒子
堆積体を得ることができた。この堆積体製造において
は、母材が割れるという問題は発生せずきわめて安定し
た製造を行なうことができた。製造した母材のうち1本
について、母材の構造、嵩密度分布を測定したところ、
最初に付着させた薄いガラス微粒子堆積層の厚さは、1.
8mm(出発材外径の9%)であり、嵩密度は0.35g/cm3
ガラス微粒子が硬く付着できていることがわかつた。こ
の外周部に形成されたガラス微粒子堆積体のカサ密度
(g/cm3)分布は第2図に示すように出発材表面(出発
材外径は図中鎖線にて示す)近傍に近い部分で少し変曲
点がみられるものの第4図に示すような嵩密度の凹こみ
はなく、良好な分布となつていることがわかつた。原料
収率も60%と高いレベルでの母材製造を行なうことがで
きた。
本実施例においてはガラス原料として、SiCl4のみを用
いた場合を示したが、これにGeCl4,POCl3等の原料が混
入されていても、同様の効果を得ることができる。
また、ガラス微粒子堆積体形成用のバーナーは、本実施
例では1本であつたが、複数本であつてもかまわない。
〔発明の効果〕
本発明は、石英系ガラス等の出発材の外周部にガラス微
粒子堆積体を合成する場合に、該ガラス微粒子堆積体の
製造を安定かつ容易にすることができる効果を奏す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施態様を説明する図、 第2図は本発明の実施例で得られたガラス微粒子堆積体
の半径方向の嵩密度分布を示すグラフである。 第3図は従来法を説明する図、 第4図は従来法により作成したガラス微粒子堆積体の半
径方向の嵩密度分布を示すグラフ、 第5図は出発材加熱用バーナーを用いる方法の説明図。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】自らの軸を回転軸として回転する実質的に
    円柱状あるいは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発
    材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガ
    ラス原料を供給してガラス微粒子の堆積を開始し、該バ
    ーナを出発材の軸と平行に相対的に移動してガラス微粒
    子堆積体を出発材の外周部に形成するガラス微粒子堆積
    体の製造方法において、最初に出発材に付着するガラス
    微粒子堆積体の嵩密度を0.2〜0.6g/cm3に調整しなが
    ら、出発材の外径の50%以下の厚さの薄いガラス微粒子
    堆積層を付着させ、次いで、その上に所望の厚さのガラ
    ス微粒子堆積層を形成することを特徴とするガラス微粒
    子堆積体の製造方法。
  2. 【請求項2】最初に付着するガラス微粒子堆積層と、そ
    の上に形成するガラス微粒子堆積層を、別々のバーナを
    用いて形成することを特徴とする特許請求の範囲第1項
    に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
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