JPH0715051A - Ｙｂｃｏ超電導薄膜の製造方法 - Google Patents

Ｙｂｃｏ超電導薄膜の製造方法

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JPH0715051A
JPH0715051A JP5153824A JP15382493A JPH0715051A JP H0715051 A JPH0715051 A JP H0715051A JP 5153824 A JP5153824 A JP 5153824A JP 15382493 A JP15382493 A JP 15382493A JP H0715051 A JPH0715051 A JP H0715051A
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voltage
target
substrate
thin film
ybco
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Yukihisa Yoshida
幸久 吉田
Wataru Ito
伊藤　　渉
Tadataka Morishita
忠隆 森下
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KOKUSAI CHODENDO SANGYO GIJUTS
KOKUSAI CHODENDO SANGYO GIJUTSU KENKYU CENTER
Mitsubishi Electric Corp
Nippon Steel Corp
Original Assignee
KOKUSAI CHODENDO SANGYO GIJUTS
KOKUSAI CHODENDO SANGYO GIJUTSU KENKYU CENTER
Mitsubishi Electric Corp
Nippon Steel Corp
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    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10N60/01—Manufacture or treatment
    • H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
    • H10N60/0296—Processes for depositing or forming superconductor layers
    • H10N60/0408—Processes for depositing or forming superconductor layers by sputtering

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ハイブリッドプラズマスパッタ法において、
新しい成膜パラメータを導入して、結晶性に優れた超電
導薄膜を歩留りよく提供できるＹＢＣＯ超電導薄膜の製
造方法を得る。 【構成】 平行平板型スパッタリング法を用いて、基板
６上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する際、
高周波電源１０による高周波電圧と直流電源１３による
直流電圧とを重畳してカソード４電極に同時印加し、導
電性を有するＹＢＣＯターゲット５を該カソード４上に
配置し、かつ基板ホルダー７に直流電源８から直流電圧
を印加して基板６及びターゲット５直上に形成される各
々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、スパッタリング現象
を利用して結晶性に優れたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下
ＹＢＣＯという）超電導薄膜を製造するＹＢＣＯ超電導
薄膜の製造方法に関するもので、特に、膜のＹ：Ｂａ：
Ｃｕ組成比が１：２：３になるように成膜条件を最適化
するものであり、そして、該薄膜を用いたセンサー、電
子デバイス等の応用開発分野であるエレクトロニクス分
野に適用して好適ならしめるものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超
電導薄膜を形成するための平行平板型スパッタリング法
として、ハイブリッドプラズマスパッタ法というものが
ある。このハイブリッドプラズマスパッタ法は、高周波
電圧とこれをカットするローパスフィルターを介して直
流電圧を重畳してカソード電極に同時印加し、導電性を
有するＹＢＣＯターゲットを該カソード上に配置して低
真空度の下でスパッタリングすることを特徴とするもの
で、結晶性に優れたＹＢＣＯ薄膜を提供する方法である
（例えば、Physica C 204(1993) 295ー298 W.Ito etal
“Highest crystallinity of a-axio YBCO filmz by DC
-94.92MHz hybrid plasma magnetron spattering"参
照）。
【０００３】上記ハイブリッドプラズマスパッタ法にお
いて、カソード電極へ高周波電圧の印加と同時に直流電
源より印加するバイアス電圧を増加していくと、例えば
図７に示すように、ターゲットの導電性を反映して、あ
る電圧値から電流が急激に増大し、所謂定電圧領域に入
ることが知られている。この時、高周波プラズマに直流
プラズマが重畳され（以下、これをハイブリッドプラズ
マ状態という）、該プラズマを用いると、結晶性に寄与
する高周波プラズマの利点を保持しながら成膜速度の高
速化が可能となる。なお、図７はＹ：Ｂａ：Ｃｕ組成比
が１：２：３であるＹＢａ2Ｃｕ3Ｏxターゲットに高周
波と同時に直流電圧を印加したときのカソードにかける
バイアス電圧と電流の関係を示す特性図で、ターゲット
電圧は、高周波電圧の印加に基づく高周波プラズマによ
って生成するカソード側のセルフバイアスに直流電源に
よる負のバイアス電圧を重畳したものであり、ターゲッ
ト電流は該ターゲット電圧の印加に基づき流れる電流を
示す。
【０００４】このハイブリッドプラズマスパッタ法を用
いて、膜のＹ：Ｂａ：Ｃｕ組成比が１：２：３になるよ
うに成膜条件を最適化することにより、自動的に結晶性
も最適化されたＹＢＣＯ薄膜が作製できる。最適化され
た成膜条件の一例としては、成膜圧力が４７５ｍＴｏｒ
ｒ、スパッタガスＡｒと反応ガスＯ2 の流量比が２：
１、ＲＦ出力が６０Ｗ、カソード電圧−１００Ｖ、カソ
ード電流０．５Ａである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したカ
ソード電圧は図７に示す特性の定電圧領域での値であ
り、これはターゲットの導電性、つまり抵抗に依存して
いる。従って、用いるターゲットによって定電圧領域の
カソード電圧値は異なってきて、例えば導電性に優れな
いターゲットを用いた場合には、ハイブリッドプラズマ
を生成するために必要なカソードでの電圧下降は大きく
なる。
【０００６】この時、膜の組成に対する最適成膜条件は
得られるが、後述するように、上記成膜条件で得られる
膜は、その結晶性や表面モホロジー（表面平滑性）に関
して大きな問題が残る。これまでの結果からすると、定
電圧領域でのカソード電圧が−１００Ｖより数１０Ｖ下
まわると、他の成膜パラメータを制御して膜の組成を最
適化しても、求めるべき結晶性は得られないことがわか
った。
【０００７】これらのことから、ハイブリッドプラズマ
スパッタ法は、用いるターゲットの導電性に敏感かつ非
常に束縛された手法であることがわかり、ターゲットに
対する膜の歩留りなどを考えた時に現実的な成膜手法と
して問題が残るものと思われる。
【０００８】この発明はかかる問題点を克服するために
なされたもので、ハイブリッドプラズマスパッタ法にお
いて、新しい成膜パラメータを導入して、結晶性に優れ
たＹＢａ2Ｃｕ3Ｏx 超電導薄膜を歩留りよく提供するこ
とができるＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方法を得ることを
目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明の請求項１に係
るＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方法は、平行平板型スパッ
タリング法を用いて、基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超
電導薄膜を形成する方法において、高周波電圧と直流電
圧とを重畳してカソード電極に同時印加し、導電性を有
するＹＢＣＯターゲットを該カソード上に配置し、かつ
基板ホルダーに直流電圧を印加して基板及びターゲット
直上に形成される各々のイオンシースでの電圧降下の差
で成膜条件を制御することを特徴とするものである。
【００１０】また、請求項２に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法は、平行平板型スパッタリング法を用いて、
基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
と共に、上記基板ホルダーに印加する直流負電圧を、０
Ｖから１５０Ｖまでの範囲で制御することを特徴とする
ものである。
【００１１】また、請求項３に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法は、平行平板型スパッタリング法を用いて、
基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
と共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周波プラズマ
によって生成するカソード側のセルフバイアスに重畳付
加する直流負電圧を、０Ｖを越えて２００Ｖ以下の範囲
で制御することを特徴とするものである。
【００１２】また、請求項４に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法は、平行平板型スパッタリング法を用いて、
基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
と共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周波プラズマ
によって生成するカソード側のセルフバイアスに重畳付
加する直流電流を、０ｍＡを越えて１Ａ以下の範囲で制
御することを特徴とするものである。
【００１３】また、請求項５に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法は、平行平板型スパッタリング法を用いて、
基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
と共に、スパッタリング圧力範囲を、２００ｍＴｏｒｒ
以上、２Ｔｏｒｒ以下の範囲で成膜することを特徴とす
るものである。
【００１４】さらに、請求項６に係るＹＢＣＯ超電導薄
膜の製造方法は、平行平板型スパッタリング法を用い
て、基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成す
る方法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカ
ソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯター
ゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直
流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される
各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御
すると共に、温度範囲を、６００℃以上、９００℃以下
の範囲で成膜することを特徴とするものである。
【００１５】
【作用】この発明の請求項１に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法においては、高周波電圧と直流電圧とを重畳
してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣ
Ｏターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダ
ーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成
される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件
を制御することにより、ターゲットに依存することな
く、異相のない優れた結晶性を持つａ軸配向膜を得るこ
とを可能にする。
【００１６】また、請求項２に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法においては、高周波電圧と直流電圧とを重畳
してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣ
Ｏターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダ
ーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成
される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件
を制御すると共に、上記基板ホルダーに印加する直流負
電圧を、０Ｖから１５０Ｖまでの範囲で制御することに
より、基板及びターゲット直上に形成される各々のイオ
ンシースでの電圧降下の差で成膜する際に、ターゲット
によってターゲット側に形成されるイオンシースにおけ
る電圧降下の変動に拘わらず、常に膜の配向性に適切な
上記電圧降下の差を得るべく、基板バイアスを可変とす
る。
【００１７】また、請求項３に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法においては、高周波電圧と直流電圧とを重畳
してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣ
Ｏターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダ
ーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成
される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件
を制御すると共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周
波プラズマによって生成するカソード側のセルフバイア
スに重畳付加する直流負電圧を、０Ｖを越えて２００Ｖ
以下の範囲で制御することにより、ハイブリットプラズ
マスパッタ法においてＤＣプラズマの特性が強調される
のを制限して高周波プラズマの特性の利用を可能にし、
目的とする結晶性が得られるべく、カソード側に印加す
る直流負電圧を制御する。
【００１８】また、請求項４に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法においては、高周波電圧と直流電圧とを重畳
してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣ
Ｏターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダ
ーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成
される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件
を制御すると共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周
波プラズマによって生成するカソード側のセルフバイア
スに重畳付加する直流電流を、０ｍＡを越えて１Ａ以下
の範囲で制御することにより、ハイブリットプラズマス
パッタ法においてＤＣプラズマの特性が強調されるのを
制限して高周波プラズマの特性の利用を可能にし、目的
とする結晶性が得られるべく、カソード側に付加する直
流負電流を制御する。
【００１９】また、請求項５に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法においては、高周波電圧と直流電圧とを重畳
してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣ
Ｏターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダ
ーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成
される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件
を制御すると共に、スパッタリング圧力範囲を、２００
ｍＴｏｒｒ以上、２Ｔｏｒｒ以下の範囲で成膜すること
により、酸素負イオンの基板への到達を阻止して膜の再
スパッタを引き起こすのを抑制すると共に、ターゲット
からスパッタされる蒸着種が飛行中に熱撹乱を受け過ぎ
ないで基板に到達し易くすべく、成膜時に必要なスパッ
タリング圧力を確保する。
【００２０】さらに、請求項６に係るＹＢＣＯ超電導薄
膜の製造方法においては、高周波電圧と直流電圧とを重
畳してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢ
ＣＯターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホル
ダーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形
成される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条
件を制御すると共に、温度範囲を、６００℃以上、９０
０℃以下の範囲で成膜することにより、ＹＢＣＯ構造を
形成するのに必要な基板温度を確保して、表面モホロジ
ーが損なわれることなく、ＹＢＣＯ結晶化に伴う成膜時
の基板温度を確保する。
【００２１】
【実施例】この発明は、上述したハイブリッドプラズマ
スパッタ法において、新しい成膜パラメータとして、基
板ホルダーに印加する直流バイアス（以下、基板バイア
スという）を導入し、基板及びターゲット直上に形成さ
れる各々のイオンシースにおける電圧降下の差で成膜条
件を制御することを要旨とするものであり、これにより
結晶性に優れたＹＢＣＯ薄膜をターゲットに対して歩留
りよく提供するものである。
【００２２】以下、図示実施例をもとにこの発明を詳細
に説明する。 実施例１．図１はこの発明を実施するために用いられる
成膜装置を示す概略図である。但し、この発明はこの装
置に限定されることなく、この発明の本質を損なわない
範囲でこの装置を適宜変更することが可能である。
【００２３】図１において、１×１０-7Ｔｏｒｒ代まで
排気された成膜室１にアルゴンと酸素の混合ガスが導入
され、排気速度を制御することにより所定の圧力とす
る。磁石２と冷却水路３を設けたカソード４上に、Ｙ：
Ｂａ：Ｃｕの組成比が１：２：３に調合されたＹＢＣＯ
ターゲット５が配置され、このほぼ３０ｍｍ直上に基板
６が基板ホルダー７を介してセットされる。
【００２４】上記基板ホルダー７には直流電源８が接続
され、その端子を交換することにより正または負の基板
バイアスを印加できる。また、上記基板６は背面のヒー
タ９により所定の温度まで加熱される。さらに、上記カ
ソード４には高周波（９４．９２ＭＨｚ）の電源１０が
整合器１１を介して接続され、高周波電圧が印加され
る。同時に、ローパスフィルター１２を介して接続され
た直流電源１３により負のバイアスが高周波電圧に重畳
印加される。なお、基板６には、ＳｒＴｉＯ3 とＭｇＯ
を用いた。
【００２５】ところで、基板バイアスを成膜のパラメー
タとして用いるためには、その極性の膜への影響を調べ
ることは必須である。以下に、全圧力４７５ｍＴｏｒ
ｒ、アルゴン−酸素比を１：２、ターゲット電圧および
電流が−１３０Ｖ、０．５Ａ、基板温度６５０℃を成膜
条件とした基板バイアスの実験結果を示す。
【００２６】まず、正の基板バイアスとして、直流電源
８から例えば５０Ｖを基板ホルダー７に印加した場合、
ターゲット５側の電位が基板６側に印加したバイアス電
圧の値だけ上昇することが観察された。また、作製され
た膜はその組成及び結晶性に関してバイアスを印加しな
い場合のものと同じであった。
【００２７】これらのことから、正の基板バイアスは、
図２に示すように、基板６側とターゲット５の間に生成
されるプラズマのポテンシャルプロファイルを上方にシ
フトするだけで、ターゲット５をスパッタするプラズマ
粒子や基板に到達する蒸着粒子には特別な影響を及ぼさ
ないことがわかった。なお、図２は＋５０Ｖの基板バイ
アスを印加したときのプラズマポテンシャルのプロファ
イル特性図で、点線で示されるプラズマ電位の特性は、
直流電源８を０Ｖにして基板６側をアースに落とした場
合の特性であり、また、実線で示されるプラズマ電位の
特性は、直流電源８により５０Ｖを基板ホルダー７に印
加した場合の特性である。
【００２８】一方、負の基板バイアスはその効果が顕著
に表われた。他の成膜パラメータを固定し、直流電源８
により負のバイアス値のみを変えたときの膜の組成比の
変化を表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】平行平板型のスパッタリングにおいて酸化
物をターゲットとして用いた場合、ターゲット５から放
出される酸素負イオンがカソードシースで加速され、基
板６側を再スパッタし、膜の組成ずれを引き起こす効果
はよく知られている。表１は、再スパッタの最も受けに
くいＹ金属で規格化した結果であるが、負のバイアス値
を大きくするに伴い組成比Ｃｕ／Ｙの増加が最も顕著と
なり、ＣｕがＢａやＹ以上に再スパッタを受けやすいこ
とを考慮すると、負の基板バイアスは酸素負イオンを排
除し再スパッタ効果を低減する傾向にあることがわかっ
た。
【００３１】また、この時のプラズマのポテンシャルプ
ロファイルは観測されるターゲット５及び基板６側の電
位から図３のようになっていることが推測され、これは
表１の結果と一致することがわかる。すなわち、表１に
おいて、基板バイアスとして、直流電源８から−４０Ｖ
のバイアス電圧を印加した場合、図３（ａ）に示すポテ
ンシャルプロファイルとなり、また、−８０Ｖのバイア
ス電圧を印加した場合、図３（ｂ）に示すポテンシャル
プロファイルとなる。
【００３２】以上まとめると、正の基板バイアスは成膜
に何ら影響しない一方で、負の基板バイアスは再スパッ
タ効果を低減する成膜パラメータになり得ることがわか
った。この実施例１においては、負の基板バイアスは１
５０Ｖを越えると、アルゴンの正イオンによる基板６側
のスパッタが顕著になっていまい膜の劣化を招くので、
基板バイアスを０Ｖから１５０Ｖまでとする。また、ハ
イブリッドプラズマスパッタ法において、ＤＣプラズマ
の特性が強調され過ぎると、高周波プラズマの特性が利
用できなくなるので、直流電源１３からカソード４側に
印加する直流負電圧の上限は２００Ｖとし、これに伴い
直流負電流は１Ａ以下に制限される。
【００３３】実施例２．次に、以上のような知見を得た
うえで、基板バイアスがハイブリッドプラズマスパッタ
法において有効な成膜パラメータになることを以下に説
明するが、まず、ハイブリッドプラズマスパッタ法にお
いて解決すべき問題点が浮き彫りにされた経緯について
説明する。
【００３４】ハイブリットプラズマ状態でのターゲット
電圧（カソード電圧と同じ）をＶｔとすると、ターゲッ
ト電圧Ｖｔは他の成膜パラメータとは独立に、かつター
ゲット５の導電性を反映してほぼ一意的に決まってしま
う。つまり、カソード４に設置するターゲット５の導電
性によってＶｔは変わってきて、導電性の悪いターゲッ
トを用いた場合、ターゲット電圧Ｖｔは大きくなる。
【００３５】そこで、膜の物性のターゲット依存性を調
べるために、導電性の異なる２種類のターゲット＃１と
＃２を用い、ａ軸配向ＹＢａ2Ｃｕ3Ｏx 薄膜（ＹＢａ2
Ｃｕ3Ｏx 構造のａ軸方向が基板に対し垂直となる）の
作製を目的として比較成膜実験を行った。
【００３６】ターゲット＃１を用いた場合、ターゲット
電圧Ｖｔは−１００Ｖであるのに対し、ターゲット＃２
では−１３０Ｖとなった。そして、それぞれのターゲッ
トに対し、膜の組成比の最適化を行った成膜条件が表２
に記されている。
【００３７】
【表２】
【００３８】表２において、全圧力やＡｒ−Ｏ2 比が異
なってくるのは各ターゲットのターゲット電圧Ｖｔを反
映しているためである。既述したように、ハイブリッド
プラズマ状態は、ターゲット電圧が定電圧領域に入った
ときに達成されるが、表２に示すターゲット＃１と＃２
の注目すべき違いはその際の電圧値にある。ターゲット
＃２の場合、定電圧領域に入るターゲット電圧が−１３
０Ｖと、ターゲット＃１の場合より大きくなるのは、タ
ーゲットの電気抵抗が大きいことに起因している。
【００３９】該ターゲットに対する成膜条件の相違は、
ターゲット電圧のそれによって説明できる。すなわち、
成膜時のターゲット電圧が大きいターゲット＃２を用い
た場合、ターゲット５直上に形成されるイオンシースに
おける酸素負イオンの加速も促進され、それに伴う再ス
パッタ効果の増大を抑制するために、成膜圧力はターゲ
ット＃１の場合より高くなる。また、アルゴンと酸素の
混合比に関しては、ターゲットの電気抵抗が高いのはタ
ーゲット中に含まれる酸素量の不足に起因しているだろ
うことを考えれば理解できる。
【００４０】そして、特に、注目すべきことは、以上の
ような成膜条件の相違によって特徴づけられる二種の該
ターゲットをスパッタして得られる膜の結晶性あるいは
配向性は、膜のＹ：Ｂａ：Ｃｕの組成比が共に１：２：
３であるにもかかわらず、スパッタするターゲットが異
なると、膜の結晶性あるいは配向性がかなり異なってく
ることである。
【００４１】ここで、各ターゲットから得られた膜の物
性について述べる。ターゲット＃１を用いた場合、膜の
組成を最適化することにより、自動的に膜の結晶性も最
適化され、高品質のａ軸配向膜が得られることがＸ線回
折法によって確認された。一方、ターゲット＃２の場合
では、同様のＸ線回折法によって、図４に示す如く、バ
ルクよりもかなり長い格子間隔をもつａ軸配向（格子間
隔ｄ＝３．９０Å）を示すと同時に、垂直方向に４．０
Åの格子間隔をもつ異相が現われることが確認された。
【００４２】すなわち、図４はターゲット＃２を用いて
ＳｒＴｉＯ3 基板（ＳＴＯで表記）とＭｇＯ基板の各基
板上に作製したＹＢＣＯ薄膜のＸ線回折法による結晶配
向パターンを示すもので、横軸は回折角、縦軸はＸ線強
度であり、同図（ａ）はＳｒＴｉＯ3 基板上、同図
（ｂ）はＭｇＯ基板上のそれぞれの結晶配向パターンを
示している。なお、同図（ａ）において、ＳｒＴｉＯ3
基板上における膜の結晶配向パターン（ｎ００）のピー
クは基板のそれと重なっていて確認できないので、同図
（ｂ）に示すＭｇＯ基板上での結果も対応させて示して
いる。また、異相はＯＰとして示している。
【００４３】ここで、図４（ｂ）を例にとって、ＭｇＯ
基板上のＹＢＣＯのａ軸長（格子間隔）の導出方法を簡
単に説明すると、Ｘ線回折法の基礎公式として、 ブラックの公式：２ｄｓｉｎθ＝ｎλ （ｄは格子間隔、θは回折角、ｎはブラッグ反射次数、
λはＸ線波長）があるが、回折角θに図４（ｂ）におけ
るＹＢＣＯの結晶配向パターン（１００）のピークの２
θ値（２２．７６°）から１１．３８°、ブラッグ反射
次数ｎに１、Ｘ線波長λにＣｕのｋα1線の波長１．５
４０５Åをそれぞれ代入すると、格子間隔ｄ＝３．９０
Åが求まる。
【００４４】また、高分解能走査型電子顕微鏡による表
面モホロジーの観察より該異相の原因と思われるパーテ
ィクルが確認された（図５（ａ）参照）。つまり、ター
ゲット＃２からは目的とするａ軸配向膜は得られないこ
とが分かる。なお、図５（ａ）は図４（ａ）の膜の組
織、図５（ｂ）は図６（ａ）の膜の組織を示す模式図で
ある。
【００４５】以上の結果から、我々の理想とするターゲ
ットはターゲット＃１であり、ターゲット＃２は不適当
なターゲットということになる。ところで、我々は常に
ターゲット＃１のようなターゲットを手に入れられるわ
けではなく、また、適当なターゲットか否かはカソード
４に設置しプラズマを生成したときに分かり、このた
め、ターゲットの交換などに費やす膨大な時間やターゲ
ットに対する歩留まりなどを考えたとき、ハイブリッド
プラズマスパッタ法は、今後、これをデバイス作製など
に応用する場合、現実の成膜手法として問題が残ること
が判明した。
【００４６】この実施例２では、かかる問題点を解決す
べく、ターゲット＃２を用いて基板バイアス実験を実施
する過程で、成膜にとって重要で、かつ新しいパラメー
タが見いだされた。結論から述べると、直流電源８から
−４０Ｖの基板バイアスを印加することによって、ター
ゲット＃１を用いた時と同じように異相の見られないａ
軸配向膜がターゲット＃２からも得られることがわかっ
た。この時の成膜条件は、全圧力４７５ｍＴｏｒｒ、Ａ
ｒとＯ2 のガス組成比１：３、ターゲット電流及び電圧
は０．５Ａと−１４０Ｖである。
【００４７】得られた膜のＸ線回折法による配向性及び
結晶性評価の結果を図６に示す。この図６において、
（ａ）はターゲット＃２を用い、かつ−４０Ｖの基板バ
イアスを印加して得られるＹＢＣＯ薄膜のＸ線回折法に
よるパターン、（ｂ）はその膜の結晶配向パターン（２
００）のピークの関するロッキングカーブをそれぞれ示
す。図６（ｂ）から理解されるように、膜の結晶性を反
映する結晶配向パターン（２００）のピークに関するロ
ッキングカーブの半値幅は、０．０５８度まで回復され
た。また、表面モホロジーは、図５（ｂ）に見られるよ
うに、パーティクルのないものに改善された。
【００４８】ここで、−４０Ｖの基板バイアスの効果を
考察し、この実施例２の論旨を明確にする。まず、カソ
ード４（ターゲット５側）及びアノード（基板６側）の
直上に形成されるイオンシースにおける電圧降下をＶ
ｔ,Ｖｓ とおき、それらの差：Ｖｄ（＝｜Ｖｔ−Ｖｓ
｜）を考える。ターゲット＃１を用いるとき、アノード
は接地されているので、Ｖｄは１００Ｖである（Ｖｔ＝
−１００Ｖ、Ｖｓ＝０Ｖ）。一方、ターゲット＃２を用
いるとき、アノードが接地されている場合、Ｖｄは１３
０Ｖであるが、−４０Ｖの基板バイアスを印加した際に
は、図３（ａ）からわかるように、Ｖｄは１００Ｖとな
る（Ｖｔ＝−１４０Ｖ、Ｖｓ＝−４０Ｖ）。
【００４９】プラズマ中で、唯一電圧勾配の存在するイ
オンシースでは、酸素負イオンのみならず蒸着種である
金属イオンも加速され、それらはこの過程で基板上での
マイグレーションに必要なエネルギーを得るが、このエ
ネルギーは作製しようとする薄膜の物性に対して過不足
のないものでなければならない。このことと、上述した
“Ｖｄ＝１００Ｖの場合にａ軸配向膜が得られる”とい
う実験事実を合わせて考慮すると、Ｖｄ＝１００Ｖは、
該手法によって異相のない優れた結晶性をもつａ軸配向
膜を得るための必要な条件であると考えられ、また、Ｖ
ｄ＝１００Ｖは基板バイアスを導入することによってタ
ーゲット５に依存することなく達成できることがわか
る。
【００５０】なお、上記実施例２ではａ軸配向膜につい
て述べたが、他の配向性を持った膜、例えばｃ軸配向膜
などの作製を目的とする場合いにも適用できることが予
想される。また、記述したように、ターゲットによって
Ｖｔの値が変わってくるので、膜の配向性に適切なＶｄ
の値を得るために印加する基板バイアスは可変である必
要がある。但し、負の基板バイアスは１５０Ｖを越える
と、アルゴンの正イオンによる基板側のスパッタが顕著
になってしまい膜の劣化を招くので、０Ｖから１５０Ｖ
までとする。
【００５１】また、ハイブリッドプラズマスパッタ法に
おいて、ＤＣプラズマの特性が強調され過ぎると、高周
波プラズマの特性が利用できなくなるので、カソード４
側に印加する直流負電圧の上限は２００Ｖとし、これに
伴い直流負電流は１Ａ以下に制限される。
【００５２】また、スパッタリング圧力は２００ｍＴｏ
ｒｒ以下になると、基板バイアスをもってしても酸素負
イオンの基板への到達を阻止できず膜の再スパッタを引
き起こす。また、２Ｔｏｒｒを越えると、ターゲットか
らスパッタされる蒸着種は飛行中における熱撹乱を受け
過ぎて基板に到達できなくなる。従って、スパッタリン
グ圧力は２００ｍＴｏｒｒ以上、２Ｔｏｒｒ以下とする
ことが好ましい。
【００５３】さらに、成膜時に基板温度は、他の成膜手
法と同様に、ＹＢＣＯ結晶化の重要な成膜パラメータで
ある。基板温度が６００℃以下の場合、ＹＢＣＯ構造は
もはや形成されず、また、９００℃以上の場合、再蒸着
などのため、表面モホロジーが著しく損なわれる。従っ
て、基板温度を６００℃以上９００℃以下とする。
【００５４】上述したように、ハイブリッドプラズマス
パッタ法では、従来の成膜パラメータの制御だけでは、
用いるターゲットからの束縛が厳しく、常時安定して要
求される配向性及び結晶性を有するＹＢＣＯ薄膜を提供
することが困難であり、つまり、ハイブリッドプラズマ
スパッタ法では、ターゲットに対する膜の歩留まりが悪
いという問題点があったが、上記実施例によれば、基板
バイアスを導入し、基板及びターゲットの各々の直上に
形成されるイオンシースでの電圧降下の差であるＶｄと
いう新しい成膜パラメータを制御することによって、か
かる問題点を解決するものであり、今後の薄膜の超電導
特性向上の研究及びデバイスへの応用などに貢献するも
のと思われる。
【００５５】
【発明の効果】この発明の請求項１に係るＹＢＣＯ超電
導薄膜の製造方法によれば、高周波電圧と直流電圧とを
重畳してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹ
ＢＣＯターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホ
ルダーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に
形成される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜
条件を制御することにより、ターゲットに依存すること
なく、異相のない優れた配向性及び結晶性を持つａ軸配
向膜を得ることができるという効果を奏する。
【００５６】また、請求項２に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法によれば、高周波電圧と直流電圧とを重畳し
てカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯ
ターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダー
に直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成さ
れる各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を
制御すると共に、上記基板ホルダーに印加する直流負電
圧を、０Ｖから１５０Ｖまでの範囲で制御することによ
り、基板及びターゲット直上に形成される各々のイオン
シースでの電圧降下の差で成膜する際に、ターゲットに
よってターゲット側に形成されるイオンシースにおける
電圧降下の変動に拘わらず、常に膜の配向性に適切な上
記電圧降下の差を得ることができ、ターゲットに束縛さ
れることなく常時安定した配向性及び結晶性を有するＹ
ＢＣＯ膜を得ることができるという効果を奏する。
【００５７】また、請求項３に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法によれば、高周波電圧と直流電圧とを重畳し
てカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯ
ターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダー
に直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成さ
れる各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を
制御すると共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周波
プラズマによって生成するカソード側のセルフバイアス
に重畳付加する直流負電圧を、０Ｖを越えて２００Ｖ以
下の範囲で制御することにより、ハイブリットプラズマ
スパッタ法においてＤＣプラズマの特性が強調されるの
を制限して高周波プラズマの特性の利用を可能にし、目
的とする結晶性が得られるという効果を奏する。
【００５８】また、請求項４に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法によれば、高周波電圧と直流電圧とを重畳し
てカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯ
ターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダー
に直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成さ
れる各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を
制御すると共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周波
プラズマによって生成するカソード側のセルフバイアス
に重畳付加する直流電流を、０ｍＡを越えて１Ａ以下の
範囲で制御することにより、ハイブリットプラズマスパ
ッタ法においてＤＣプラズマの特性が強調されるのを制
限して高周波プラズマの特性の利用を可能にし、目的と
する結晶性が得られるという効果を奏する。
【００５９】また、請求項５に係るＹＢＣＯ超電導薄膜
の製造方法によれば、高周波電圧と直流電圧とを重畳し
てカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯ
ターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダー
に直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成さ
れる各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を
制御すると共に、スパッタリング圧力範囲を、２００ｍ
Ｔｏｒｒ以上、２Ｔｏｒｒ以下の範囲で成膜することに
より、酸素負イオンの基板への到達を阻止して膜の再ス
パッタを引き起こすのを抑制すると共に、ターゲットか
らスパッタされる蒸着種が飛行中に熱撹乱を受け過ぎな
いで基板に到達し易くすることができるという効果を奏
する。
【００６０】さらに、請求項６に係るＹＢＣＯ超電導薄
膜の製造方法によれば、高周波電圧と直流電圧とを重畳
してカソード電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣ
Ｏターゲットを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダ
ーに直流電圧を印加して基板及びターゲット直上に形成
される各々のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件
を制御すると共に、温度範囲を、６００℃以上、９００
℃以下の範囲で成膜することにより、ＹＢＣＯ構造を形
成するのに必要な基板温度を確保して、表面モホロジー
が損なわれることなく、ＹＢＣＯ結晶化を図ることがで
きるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明を実施するための成膜装置の一例を示
す概念図である。
【図２】この発明の実施例１を説明するもので、図１の
基板ホルダー７に＋５０Ｖの基板バイアスを印加したと
きのプラズマポテンシャルのプロファイル特性図であ
る。
【図３】この発明の実施例１を説明するもので、図１の
基板ホルダー７に負の基板バイアスを印加したときのプ
ロファイルペテンシャルのプロファイル特性図で、
（ａ）は−４０Ｖ印加時、（ｂ）は−８０Ｖ印加時の特
性図である。
【図４】この発明の実施例２を説明するもので、ターゲ
ット＃２を用いて得られるＹＢＣＯ薄膜のＸ線回折法に
よるパターン図で、（ａ）はＳｒＴｉＯ3 基板上、
（ｂ）はＭｇＯ基板上のパターン図である。
【図５】この発明の実施例２を説明するもので、高分解
能走査型電子顕微鏡観察から得られた表面モホロジーの
模式図で、（ａ）は図４（ａ）の膜の組織、（ｂ）は図
６（ａ）の膜の組織を示す模式図である。
【図６】この発明の実施例２を説明するもので、ターゲ
ット＃２を用い、かつ−４０Ｖの基板バイアスを印加し
て得られるＹＢＣＯ薄膜のＸ線回折法によるパターン
（同図（ａ））と、その膜の結晶配向パターン（２０
０）のピークの関するロッキングカーブ（同図（ｂ））
を示す特性図である。
【図７】従来例の説明に供するもので、ＹＢａＣｕ3Ｏx
ターゲットに高周波と同時に直流電圧を印加したときの
カソードにかけるバイアス電圧と電流の関係を示す特性
図である。
【符号の説明】
４ カソード ５ ターゲット ６ 基板 ８ 直流電源 １０ 高周波電源 １３ 直流電源
フロントページの続き (72)発明者 吉田 幸久 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内 (72)発明者 伊藤 渉 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内 (72)発明者 森下 忠隆 東京都江東区東雲１丁目14番３号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平行平板型スパッタリング法を用いて、
    基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
    法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
    ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
    トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
    圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
    のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
    ことを特徴とするＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方法。
  2. 【請求項２】 平行平板型スパッタリング法を用いて、
    基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
    法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
    ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
    トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
    圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
    のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
    と共に、上記基板ホルダーに印加する直流負電圧を、０
    Ｖから１５０Ｖまでの範囲で制御することを特徴とする
    ＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方法。
  3. 【請求項３】 平行平板型スパッタリング法を用いて、
    基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
    法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
    ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
    トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
    圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
    のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
    と共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周波プラズマ
    によって生成するカソード側のセルフバイアスに重畳付
    加する直流負電圧を、０Ｖを越えて２００Ｖ以下の範囲
    で制御することを特徴とするＹＢＣＯ超電導薄膜の製造
    方法。
  4. 【請求項４】 平行平板型スパッタリング法を用いて、
    基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
    法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
    ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
    トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
    圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
    のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
    と共に、上記高周波電圧の印加に基づく高周波プラズマ
    によって生成するカソード側のセルフバイアスに重畳付
    加する直流電流を、０ｍＡを越えて１Ａ以下の範囲で制
    御することを特徴とするＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方
    法。
  5. 【請求項５】 平行平板型スパッタリング法を用いて、
    基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
    法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
    ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
    トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
    圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
    のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
    と共に、スパッタリング圧力範囲を、２００ｍＴｏｒｒ
    以上、２Ｔｏｒｒ以下の範囲で成膜することを特徴とす
    るＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方法。
  6. 【請求項６】 平行平板型スパッタリング法を用いて、
    基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系超電導薄膜を形成する方
    法において、高周波電圧と直流電圧とを重畳してカソー
    ド電極に同時印加し、導電性を有するＹＢＣＯターゲッ
    トを該カソード上に配置し、かつ基板ホルダーに直流電
    圧を印加して基板及びターゲット直上に形成される各々
    のイオンシースでの電圧降下の差で成膜条件を制御する
    と共に、温度範囲を、６００℃以上、９００℃以下の範
    囲で成膜することを特徴とするＹＢＣＯ超電導薄膜の製
    造方法。
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