JPH04295015A - Ｂｉ系酸化物超電導薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物超電導薄膜の製造方法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超電導薄膜の製造方法に
係り、特にスパッタリング法（以下スパッタ法と称する
。）によりＢｉ系の酸化物超電導物質よりなる薄膜を製
造する方法の改良に関する。
係り、特にスパッタリング法（以下スパッタ法と称する
。）によりＢｉ系の酸化物超電導物質よりなる薄膜を製
造する方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属系の超電導物質に比較して高い臨界
温度（Ｔｃ）を有する酸化物系超電導物質、例えばＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｙ系）、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
Ｏ系（Ｂｉ系）等の物質は、液体窒素温度で使用するこ
とができるため、その実用化への応用が期待されている
。この一つとして、酸化物超電導物質よりなる膜体は、
超電導回路やデバイス等の分野への応用が検討されてお
り、この膜体の製造方法の一つにスパッタ法によるもの
が知られている。このスパッタ法は、特性の再現性や量
産性に優れているが、通常のスパッタ法ではターゲット
と基板が正対しているしているために、ターゲットより
放出される負イオン等が堆積中の膜面を衝撃して膜質の
劣化を引き起こし、またターゲットと膜の組成ずれが大
きいという欠点がある。この欠点を克服する方法として
、対向ターゲット式スパッタ法（ＦＴＳ）が知られてお
り、この方法はターゲット間に放電プラズマを閉じ込め
て基板位置を完全にプラズマフリーにし、基板とターゲ
ットが正対していないために、膜成長面に対するプラズ
マの撹乱や負イオン等の衝撃に起因する膜質の劣化や化
学量論組成からのずれを生じ難いという利点を有してい
る。
温度（Ｔｃ）を有する酸化物系超電導物質、例えばＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｙ系）、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
Ｏ系（Ｂｉ系）等の物質は、液体窒素温度で使用するこ
とができるため、その実用化への応用が期待されている
。この一つとして、酸化物超電導物質よりなる膜体は、
超電導回路やデバイス等の分野への応用が検討されてお
り、この膜体の製造方法の一つにスパッタ法によるもの
が知られている。このスパッタ法は、特性の再現性や量
産性に優れているが、通常のスパッタ法ではターゲット
と基板が正対しているしているために、ターゲットより
放出される負イオン等が堆積中の膜面を衝撃して膜質の
劣化を引き起こし、またターゲットと膜の組成ずれが大
きいという欠点がある。この欠点を克服する方法として
、対向ターゲット式スパッタ法（ＦＴＳ）が知られてお
り、この方法はターゲット間に放電プラズマを閉じ込め
て基板位置を完全にプラズマフリーにし、基板とターゲ
ットが正対していないために、膜成長面に対するプラズ
マの撹乱や負イオン等の衝撃に起因する膜質の劣化や化
学量論組成からのずれを生じ難いという利点を有してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
スパッタ法によりＢｉ系の超電導薄膜を製造する場合、
成膜後焼成することにより、（２２１２）相（Ｂｉ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃａのモル比＝２：２：１：２、以下同じ。 ）および（２２２３）相のバルク材でのＴｃとして、そ
れぞれ８０Ｋおよび１１０Ｋの値が得られているが、こ
れ等は多結晶体であるため表面の平滑性に難があり、薄
膜を素子等に利用するのには適さないという欠点がある
。これを解決するために、成膜のみの状態（以下アズス
パッタと称する。）で特性の向上が計られてきたが、こ
れまでそのＴｃは５０〜６０Ｋと低く、この点の改善が
望まれている。本発明は上記の問題を解決するためにな
されたもので、アズスパッタ膜の結晶性を維持し、即ち
表面の平滑性は損なわずにＴｃを向上させることのでき
るＢｉ系の酸化物超電導薄膜を製造する方法を提供する
ことをその目的とする。
スパッタ法によりＢｉ系の超電導薄膜を製造する場合、
成膜後焼成することにより、（２２１２）相（Ｂｉ：Ｓ
ｒ：Ｃａ：Ｃａのモル比＝２：２：１：２、以下同じ。 ）および（２２２３）相のバルク材でのＴｃとして、そ
れぞれ８０Ｋおよび１１０Ｋの値が得られているが、こ
れ等は多結晶体であるため表面の平滑性に難があり、薄
膜を素子等に利用するのには適さないという欠点がある
。これを解決するために、成膜のみの状態（以下アズス
パッタと称する。）で特性の向上が計られてきたが、こ
れまでそのＴｃは５０〜６０Ｋと低く、この点の改善が
望まれている。本発明は上記の問題を解決するためにな
されたもので、アズスパッタ膜の結晶性を維持し、即ち
表面の平滑性は損なわずにＴｃを向上させることのでき
るＢｉ系の酸化物超電導薄膜を製造する方法を提供する
ことをその目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のＢｉ系酸化物超電導薄膜の製造方法は、基
板上に、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導
物質よりなる薄膜をスパッタリングによって形成する際
に、基板の温度を６００℃以上に保持するとともに、タ
ーゲット中のＳｒの一部をＬｉに置換して薄膜中にＬｉ
をＬｉ／（Ｓｒ＋Ｌｉ）＜０．３のモル比で含有させて
アズスパッタ膜を形成するようにしたものである。本発
明においては、アズスパッタ状態で超電導薄膜を得るた
めに、基板を加熱し、かつ薄膜中にＬｉを含有させる。 このため、基板を６００℃以上に加熱して成膜し、かつ
Ｌｉの所定量を薄膜中に含有させる必要があり、基板温
度が低いと結晶性およびＴｃ、臨界電流密度（Ｊｃ）等
の値が低下する。またＬｉはターゲット中にＬｉ／Ｓｒ
≦０．１〜４のモル比で配合することにより薄膜中に含
有させることができる。
に、本発明のＢｉ系酸化物超電導薄膜の製造方法は、基
板上に、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導
物質よりなる薄膜をスパッタリングによって形成する際
に、基板の温度を６００℃以上に保持するとともに、タ
ーゲット中のＳｒの一部をＬｉに置換して薄膜中にＬｉ
をＬｉ／（Ｓｒ＋Ｌｉ）＜０．３のモル比で含有させて
アズスパッタ膜を形成するようにしたものである。本発
明においては、アズスパッタ状態で超電導薄膜を得るた
めに、基板を加熱し、かつ薄膜中にＬｉを含有させる。 このため、基板を６００℃以上に加熱して成膜し、かつ
Ｌｉの所定量を薄膜中に含有させる必要があり、基板温
度が低いと結晶性およびＴｃ、臨界電流密度（Ｊｃ）等
の値が低下する。またＬｉはターゲット中にＬｉ／Ｓｒ
≦０．１〜４のモル比で配合することにより薄膜中に含
有させることができる。
【０００５】
【作用】本発明の方法においては、成膜後に焼成するこ
とがないため、表面の平滑性や良好な結晶性を維持する
ことができるとともに、加熱された基板上にＬｉを含む
薄膜が形成されるため、Ｔｃが向上し、また粒界が著し
く減少するため、Ｊｃも向上する。
とがないため、表面の平滑性や良好な結晶性を維持する
ことができるとともに、加熱された基板上にＬｉを含む
薄膜が形成されるため、Ｔｃが向上し、また粒界が著し
く減少するため、Ｊｃも向上する。
【０００６】
【実施例】以下、本発明によるＢｉ系酸化物超電導薄膜
の製造方法の一実施例について説明する。ターゲットと
してＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ：Ｌｉ＝２．５：２．０：
０．９：１．９：０．８組成の焼結体を用い、対向ター
ゲット式スパッタ装置（ＦＴＳ）により、７００℃に加
熱したＭｇＯ（１００）基板上に厚さ１０００オングス
トロームの超電導膜を成膜した。この時のスパッタガス
はＯ２を用い、ガス圧は１０ｍｍＴｏｒｒ、ｒｆ ｐ
ｏｗｅｒは１Ｗ／ｃｍ２であった。このようにして得ら
れた超電導膜の抵抗率の温度変化（４端子法）、結晶構
造（Ｘ線回折）、表面モフォロジー（走査型電子顕微鏡
；ＳＥＭ）およびＪｃの磁場依存性を調べた。尚、膜の
組成をＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌ
ｅｄ Ｐｌａｓｍａ）により分析した結果、Ｌｉ／（
Ｌｉ＋Ｓｒ）のモル比は０．０５７であった。図１は抵
抗率の温度変化を示したもので、Ｌｉを添加せずに他は
同様の方法により成膜した超電導膜に比較して、そのＴ
ｃ（ｅｎｄ ｐｏｉｎｔ）は５１．４Ｋから７１．３
Ｋに上昇している。図２はＸ線回折パターンを示したも
ので、（２２１２）相が高Ｃ軸配向していることが判る
。またＳＥＭによる表面状態の観察結果は、粒状物質の
析出が認められるものの導膜は基板に対し均一に堆積し
ており、粒界の存在は認められなかった。図３はＪｃの
磁場依存性を液体ヘリウム中で測定した結果を示したも
ので、基板に平行な磁場に対し直角方向では８Ｔで９０
％、磁場に対し平行方向では９６％のＪｃ値を有してお
り、良好な膜の平滑性および粒界の存在が非常に少ない
ことを裏付けている。また基板に直角方向の磁場に対し
ては８Ｔ中でも磁場を印加しないときの９０％のＪｃを
示すことが確認された。尚、液体ヘリウム中で０Ｔの場
合のＪｃは、１．５７×１０６Ａ／ｃｍ２であった。
の製造方法の一実施例について説明する。ターゲットと
してＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ：Ｌｉ＝２．５：２．０：
０．９：１．９：０．８組成の焼結体を用い、対向ター
ゲット式スパッタ装置（ＦＴＳ）により、７００℃に加
熱したＭｇＯ（１００）基板上に厚さ１０００オングス
トロームの超電導膜を成膜した。この時のスパッタガス
はＯ２を用い、ガス圧は１０ｍｍＴｏｒｒ、ｒｆ ｐ
ｏｗｅｒは１Ｗ／ｃｍ２であった。このようにして得ら
れた超電導膜の抵抗率の温度変化（４端子法）、結晶構
造（Ｘ線回折）、表面モフォロジー（走査型電子顕微鏡
；ＳＥＭ）およびＪｃの磁場依存性を調べた。尚、膜の
組成をＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌ
ｅｄ Ｐｌａｓｍａ）により分析した結果、Ｌｉ／（
Ｌｉ＋Ｓｒ）のモル比は０．０５７であった。図１は抵
抗率の温度変化を示したもので、Ｌｉを添加せずに他は
同様の方法により成膜した超電導膜に比較して、そのＴ
ｃ（ｅｎｄ ｐｏｉｎｔ）は５１．４Ｋから７１．３
Ｋに上昇している。図２はＸ線回折パターンを示したも
ので、（２２１２）相が高Ｃ軸配向していることが判る
。またＳＥＭによる表面状態の観察結果は、粒状物質の
析出が認められるものの導膜は基板に対し均一に堆積し
ており、粒界の存在は認められなかった。図３はＪｃの
磁場依存性を液体ヘリウム中で測定した結果を示したも
ので、基板に平行な磁場に対し直角方向では８Ｔで９０
％、磁場に対し平行方向では９６％のＪｃ値を有してお
り、良好な膜の平滑性および粒界の存在が非常に少ない
ことを裏付けている。また基板に直角方向の磁場に対し
ては８Ｔ中でも磁場を印加しないときの９０％のＪｃを
示すことが確認された。尚、液体ヘリウム中で０Ｔの場
合のＪｃは、１．５７×１０６Ａ／ｃｍ２であった。
【０００７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のＢｉ系酸化
物超電導薄膜の製造方法によれば、基板を所定の温度以
上に保持するとともに、ターゲット中のＳｒの一部をＬ
ｉに置換し薄膜中にＬｉを含有させてアズスパッタ膜を
形成することにより、アズスパッタ状態での良好な結晶
性および表面の平滑性を維持したままＴｃおよびＪｃを
向上させることができる。
物超電導薄膜の製造方法によれば、基板を所定の温度以
上に保持するとともに、ターゲット中のＳｒの一部をＬ
ｉに置換し薄膜中にＬｉを含有させてアズスパッタ膜を
形成することにより、アズスパッタ状態での良好な結晶
性および表面の平滑性を維持したままＴｃおよびＪｃを
向上させることができる。
【図１】本発明の方法により製造された超電導薄膜の抵
抗率の温度変化を示すグラフ。
抗率の温度変化を示すグラフ。
【図２】本発明の方法により製造された超電導薄膜のＸ
線回折パターンを示すグラフ。
線回折パターンを示すグラフ。
【図３】本発明の方法により製造された超電導薄膜のＪ
ｃの磁場依存性を示すグラフ。
ｃの磁場依存性を示すグラフ。
Claims (1)
- 【請求項１】基板上に、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系
の酸化物超電導物質よりなる薄膜をスパッタリングによ
って形成する方法において、前記基板の温度を６００℃
以上に保持するとともに、ターゲット中のＳｒの一部を
Ｌｉに置換し、前記薄膜中にＬｉをＬｉ／（Ｓｒ＋Ｌｉ
）＜０．３のモル比で含有させてアズスパッタ膜を形成
することを特徴とするＢｉ系酸化物超電導薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3062128A JPH04295015A (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | Ｂｉ系酸化物超電導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3062128A JPH04295015A (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | Ｂｉ系酸化物超電導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04295015A true JPH04295015A (ja) | 1992-10-20 |
Family
ID=13191128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3062128A Withdrawn JPH04295015A (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | Ｂｉ系酸化物超電導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04295015A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8628645B2 (en) * | 2007-09-04 | 2014-01-14 | Front Edge Technology, Inc. | Manufacturing method for thin film battery |
| US8864954B2 (en) | 2011-12-23 | 2014-10-21 | Front Edge Technology Inc. | Sputtering lithium-containing material with multiple targets |
| US8865340B2 (en) | 2011-10-20 | 2014-10-21 | Front Edge Technology Inc. | Thin film battery packaging formed by localized heating |
| US9077000B2 (en) | 2012-03-29 | 2015-07-07 | Front Edge Technology, Inc. | Thin film battery and localized heat treatment |
| EP2859560A4 (en) * | 2012-06-12 | 2016-01-27 | Univ Houston System | SUPERCONDUCTORY ITEMS WITH RUNNING ROD LINKING |
| US9257695B2 (en) | 2012-03-29 | 2016-02-09 | Front Edge Technology, Inc. | Localized heat treatment of battery component films |
| US9356320B2 (en) | 2012-10-15 | 2016-05-31 | Front Edge Technology Inc. | Lithium battery having low leakage anode |
| US9887429B2 (en) | 2011-12-21 | 2018-02-06 | Front Edge Technology Inc. | Laminated lithium battery |
| US9905895B2 (en) | 2012-09-25 | 2018-02-27 | Front Edge Technology, Inc. | Pulsed mode apparatus with mismatched battery |
| US10008739B2 (en) | 2015-02-23 | 2018-06-26 | Front Edge Technology, Inc. | Solid-state lithium battery with electrolyte |
-
1991
- 1991-03-26 JP JP3062128A patent/JPH04295015A/ja not_active Withdrawn
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8628645B2 (en) * | 2007-09-04 | 2014-01-14 | Front Edge Technology, Inc. | Manufacturing method for thin film battery |
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| US8864954B2 (en) | 2011-12-23 | 2014-10-21 | Front Edge Technology Inc. | Sputtering lithium-containing material with multiple targets |
| US9077000B2 (en) | 2012-03-29 | 2015-07-07 | Front Edge Technology, Inc. | Thin film battery and localized heat treatment |
| US9257695B2 (en) | 2012-03-29 | 2016-02-09 | Front Edge Technology, Inc. | Localized heat treatment of battery component films |
| EP2859560A4 (en) * | 2012-06-12 | 2016-01-27 | Univ Houston System | SUPERCONDUCTORY ITEMS WITH RUNNING ROD LINKING |
| US10607753B2 (en) | 2012-06-12 | 2020-03-31 | University Of Houston System | Superconductor article with directional flux pinning |
| US11881328B2 (en) | 2012-06-12 | 2024-01-23 | University Of Houston System | Superconductor article with directional flux pinning |
| US9905895B2 (en) | 2012-09-25 | 2018-02-27 | Front Edge Technology, Inc. | Pulsed mode apparatus with mismatched battery |
| US9356320B2 (en) | 2012-10-15 | 2016-05-31 | Front Edge Technology Inc. | Lithium battery having low leakage anode |
| US10008739B2 (en) | 2015-02-23 | 2018-06-26 | Front Edge Technology, Inc. | Solid-state lithium battery with electrolyte |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |