JP2905342B2 - ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ超電導薄膜の製造方法 - Google Patents
ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ超電導薄膜の製造方法Info
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- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
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- Y10S505/725—Process of making or treating high tc, above 30 k, superconducting shaped material, article, or device
- Y10S505/73—Vacuum treating or coating
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はスパッタリング現象を利
用した結晶性に優れたＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方法に
関するものであって、特に該薄膜を用いたセンサー、電
子デバイス等の応用開発分野であるエレクトロニクス分
野で利用される。
用した結晶性に優れたＹＢＣＯ超電導薄膜の製造方法に
関するものであって、特に該薄膜を用いたセンサー、電
子デバイス等の応用開発分野であるエレクトロニクス分
野で利用される。
【０００２】
【従来の技術】従来から広く用いられている平行平板型
のスパッタリングは、他の手法に比べ簡便で組成制御性
に優れるという特徴がある。しかしながら、酸化物ター
ゲットを用いた場合などターゲットから飛び出した（酸
素）負イオンがカソードシースで加速され、生成した高
エネルギー粒子に起因した組成ずれや結晶化阻害等の問
題があった。
のスパッタリングは、他の手法に比べ簡便で組成制御性
に優れるという特徴がある。しかしながら、酸化物ター
ゲットを用いた場合などターゲットから飛び出した（酸
素）負イオンがカソードシースで加速され、生成した高
エネルギー粒子に起因した組成ずれや結晶化阻害等の問
題があった。
【０００３】この問題に対処するため以下に記述するよ
うに従来種々の解決策が提案されてきた。すなわち 通常の圧力より高い圧力条件下で成膜することによ
り、高エネルギー粒子の密度を減少させること〔例え
ば、H.C.Li et al; Appl.Phys.Lett.52(1988)1098参
照〕。 ターゲットと基板を平行に向い合わせた配置構成か
ら、基板（あるいはターゲット）を９０度回転した構成
とすることにより（off-axisスパッタ法）、高エネルギ
ー粒子が直接基板表面に衝突しないようにすること〔例
えば、C.B.Eom etal; Physica C 171(1990)354 参
照〕。 強い磁界を用いることによりプラズマ維持電圧を下
げ、カソードシース電圧を下げることにより高エネルギ
ー粒子の密度を減少させること〔例えば、M.Mig-liuolo
et al; Appl.Phys.Lett.56(1990)2572 参照〕。 通常用いられる高周波数帯である１３．５６MHz の７
倍の９４．９２MHz 帯を用いたスパッタリングによりカ
ソードシース電圧を下げることにより高エネルギー粒子
の密度を減少させること〔例えば、N.Homma et al; App
l.Phys.Lett.59(1991)1383参照〕。 しかしながら、これらの解決策は、成膜速度の低下を招
くという問題点があった。
うに従来種々の解決策が提案されてきた。すなわち 通常の圧力より高い圧力条件下で成膜することによ
り、高エネルギー粒子の密度を減少させること〔例え
ば、H.C.Li et al; Appl.Phys.Lett.52(1988)1098参
照〕。 ターゲットと基板を平行に向い合わせた配置構成か
ら、基板（あるいはターゲット）を９０度回転した構成
とすることにより（off-axisスパッタ法）、高エネルギ
ー粒子が直接基板表面に衝突しないようにすること〔例
えば、C.B.Eom etal; Physica C 171(1990)354 参
照〕。 強い磁界を用いることによりプラズマ維持電圧を下
げ、カソードシース電圧を下げることにより高エネルギ
ー粒子の密度を減少させること〔例えば、M.Mig-liuolo
et al; Appl.Phys.Lett.56(1990)2572 参照〕。 通常用いられる高周波数帯である１３．５６MHz の７
倍の９４．９２MHz 帯を用いたスパッタリングによりカ
ソードシース電圧を下げることにより高エネルギー粒子
の密度を減少させること〔例えば、N.Homma et al; App
l.Phys.Lett.59(1991)1383参照〕。 しかしながら、これらの解決策は、成膜速度の低下を招
くという問題点があった。
【０００４】膜の結晶性の向上は、応用研究のみならず
物性研究においても重要である。従来、膜の結晶性を向
上させるためには、成膜手法の選択から始まって、最適
な成膜温度の探索や、格子定数の整合性を考慮した基板
を用い、ヘテロエピタキシャル成長させるための成膜速
度の最適化等の検討がなされてきた。しかしながら、ヘ
テロエピタキシャルさせるために必要な成膜機構が明確
になっていなかったため結晶性の向上は著しい進化を遂
げることなく、もっぱら超電導特性の向上に関心が向け
られていた。
物性研究においても重要である。従来、膜の結晶性を向
上させるためには、成膜手法の選択から始まって、最適
な成膜温度の探索や、格子定数の整合性を考慮した基板
を用い、ヘテロエピタキシャル成長させるための成膜速
度の最適化等の検討がなされてきた。しかしながら、ヘ
テロエピタキシャルさせるために必要な成膜機構が明確
になっていなかったため結晶性の向上は著しい進化を遂
げることなく、もっぱら超電導特性の向上に関心が向け
られていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、結
晶性を改善するためには効率的な薄膜形成という観点を
犠牲にした上で成り立っていたものである。即ち、高エ
ネルギー粒子の影響を極力小さくするためにその他の蒸
着粒子のフラックスまで小さくせざるを得ないという技
術的欠点があった。また、そのように効率を犠牲にした
成膜法ですら結晶性のレベルは決して高いものではなか
った。本発明はかかる欠点を克服するために、従来とは
異なったスパッタリングプロセスを開発し、結晶性に優
れたＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏｘ超電導薄膜を高速で得る方法を
提供することを目的とするものである。
晶性を改善するためには効率的な薄膜形成という観点を
犠牲にした上で成り立っていたものである。即ち、高エ
ネルギー粒子の影響を極力小さくするためにその他の蒸
着粒子のフラックスまで小さくせざるを得ないという技
術的欠点があった。また、そのように効率を犠牲にした
成膜法ですら結晶性のレベルは決して高いものではなか
った。本発明はかかる欠点を克服するために、従来とは
異なったスパッタリングプロセスを開発し、結晶性に優
れたＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏｘ超電導薄膜を高速で得る方法を
提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、平行
平板型スパッタリング法を用いてある基板上にＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−Ｏ系（以下ＹＢＣＯという）超伝導薄膜を形成
する方法において、カソード電極上に導電性を有する１
２３組成のＹＢＣＯターゲットを配置し、該カソードに
４０ＭＨｚ以上の高周波電源とこれをカットするローパ
スフィルターを介して直流電源とを同時印加し、高周波
プラズマと直流プラズマとが混成したハイブリッドプラ
ズマを発生せしめ、低真空度の下においてスパッタリン
グすることを要旨とするものであり、これにより結晶性
に優れたＹＢＣＯ超伝導薄膜を高速で得る方法を提供す
るものである。
平板型スパッタリング法を用いてある基板上にＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−Ｏ系（以下ＹＢＣＯという）超伝導薄膜を形成
する方法において、カソード電極上に導電性を有する１
２３組成のＹＢＣＯターゲットを配置し、該カソードに
４０ＭＨｚ以上の高周波電源とこれをカットするローパ
スフィルターを介して直流電源とを同時印加し、高周波
プラズマと直流プラズマとが混成したハイブリッドプラ
ズマを発生せしめ、低真空度の下においてスパッタリン
グすることを要旨とするものであり、これにより結晶性
に優れたＹＢＣＯ超伝導薄膜を高速で得る方法を提供す
るものである。
【０００７】以下に本発明を詳細に説明する。まず、本
発明者らが本発明をなすに至った研究の経緯を述べる。
平行平板型のスパッタリングを用いて、一般に用いられ
る高周波数（１３．５６MHz ）より高い周波数帯、例え
ば４０MHz 以上の高周波によるスパッタリングは、カソ
ード上に生成するセルフバイアスが小さいという最大の
特徴を有する。これは、ターゲットからスパッタされる
酸素負イオンのエネルギーを小さくできることを意味
し、膜の結晶性向上のためには非常に有効である。ま
た、４０MHz以上の周波数を採用すると、スパッタリン
グするアルゴンイオンのエネルギー分布を急峻にするこ
とができる。これは、言い換えれば膜の成長に悪影響を
及ぼす高エネルギー部分のアルゴンの影響を除去できる
ことを意味しており、この効果もまた膜の結晶性向上に
は有効と考えられる。しかしながら、また小さなセルフ
バイアスは同時にスパッタリング効率を著しく損ねる結
果をもたらす。従って、ある程度の成膜速度を得ようと
するとスパッタリング雰囲気を低圧側高真空度に制限す
ることが必要となって来る。低圧側にせざるを得ないと
いうことは、多少でも存在する高エネルギー粒子の影響
をまともに受けてしまうため、膜の再スパッタ、つまり
膜へのダメージが生じて来ることになる。従って、膜の
再スパッタの影響がでない程度に低真空度にした条件で
十分な成膜速度を得るプロセスの開発が必要になった。
発明者らが本発明をなすに至った研究の経緯を述べる。
平行平板型のスパッタリングを用いて、一般に用いられ
る高周波数（１３．５６MHz ）より高い周波数帯、例え
ば４０MHz 以上の高周波によるスパッタリングは、カソ
ード上に生成するセルフバイアスが小さいという最大の
特徴を有する。これは、ターゲットからスパッタされる
酸素負イオンのエネルギーを小さくできることを意味
し、膜の結晶性向上のためには非常に有効である。ま
た、４０MHz以上の周波数を採用すると、スパッタリン
グするアルゴンイオンのエネルギー分布を急峻にするこ
とができる。これは、言い換えれば膜の成長に悪影響を
及ぼす高エネルギー部分のアルゴンの影響を除去できる
ことを意味しており、この効果もまた膜の結晶性向上に
は有効と考えられる。しかしながら、また小さなセルフ
バイアスは同時にスパッタリング効率を著しく損ねる結
果をもたらす。従って、ある程度の成膜速度を得ようと
するとスパッタリング雰囲気を低圧側高真空度に制限す
ることが必要となって来る。低圧側にせざるを得ないと
いうことは、多少でも存在する高エネルギー粒子の影響
をまともに受けてしまうため、膜の再スパッタ、つまり
膜へのダメージが生じて来ることになる。従って、膜の
再スパッタの影響がでない程度に低真空度にした条件で
十分な成膜速度を得るプロセスの開発が必要になった。
【０００８】本発明者らは、鋭意検討した結果、ターゲ
ットに電気電導性の１：２：３組成のＹＢＣＯを用い、
４０MHz 以上の高周波、具体的には９４．９２MHz でプ
ラズマを生成すると同時にカソードに負のバイアスを印
加することにより、直流プラズマが重畳して来ることを
見いだした。また、このハイブリッドプラズマを用いる
ことにより、再スパッタを完全に抑えられる圧力までス
パッタ圧力を上げても十分な成膜速度が得られることが
わかり、本発明発明をなすに至った。
ットに電気電導性の１：２：３組成のＹＢＣＯを用い、
４０MHz 以上の高周波、具体的には９４．９２MHz でプ
ラズマを生成すると同時にカソードに負のバイアスを印
加することにより、直流プラズマが重畳して来ることを
見いだした。また、このハイブリッドプラズマを用いる
ことにより、再スパッタを完全に抑えられる圧力までス
パッタ圧力を上げても十分な成膜速度が得られることが
わかり、本発明発明をなすに至った。
【０００９】以下に、実施例を基に本発明を詳細に説明
する。図１は、本発明を実施するために用いられる装置
の概略図を示したものである。しかし、本発明はこの装
置に限定されるものではなく、本発明の本質を損ねない
範囲内でこの装置を適宜変更することが可能である。図
の装置において、１×１０-7Torr台まで排気された成膜
室１にアルゴンと酸素の混合ガスが導入され、排気速度
を制御することにより所定の圧力とする。磁石２と冷却
水路３を設けたカソード４上に、組成比が１：２：３に
調合されたＹＢＣＯターゲット５が配置され、このほぼ
３０mm直上に基板６がセットされる。基板６は背面のヒ
ータ７により所定温度まで加熱される。カソード４には
高周波（９４．９２MHz ）の電源８が整合器９を通して
接続され、高周波電圧が印加される。同時に、ローパス
フィルター１０を介して接続された直流電源１１により
負のバイアスが高周波電圧に重畳印加される。この装置
を用いて基板６上にＹＢＣＯ薄膜を成膜した。基板６に
は、ＳｒＴｉＯ3 とＮｄＧａＯ3 を用いた。
する。図１は、本発明を実施するために用いられる装置
の概略図を示したものである。しかし、本発明はこの装
置に限定されるものではなく、本発明の本質を損ねない
範囲内でこの装置を適宜変更することが可能である。図
の装置において、１×１０-7Torr台まで排気された成膜
室１にアルゴンと酸素の混合ガスが導入され、排気速度
を制御することにより所定の圧力とする。磁石２と冷却
水路３を設けたカソード４上に、組成比が１：２：３に
調合されたＹＢＣＯターゲット５が配置され、このほぼ
３０mm直上に基板６がセットされる。基板６は背面のヒ
ータ７により所定温度まで加熱される。カソード４には
高周波（９４．９２MHz ）の電源８が整合器９を通して
接続され、高周波電圧が印加される。同時に、ローパス
フィルター１０を介して接続された直流電源１１により
負のバイアスが高周波電圧に重畳印加される。この装置
を用いて基板６上にＹＢＣＯ薄膜を成膜した。基板６に
は、ＳｒＴｉＯ3 とＮｄＧａＯ3 を用いた。
【００１０】
〔実施例１〕図２に種々の組成のＹＢＣＯ（Ｙ−Ｂａ−
Ｃｕ系）ターゲットを用い、９４．９２MHz 高周波電圧
を６０Ｗの出力でカソードに印加したときのカソードに
かけるバイアス電圧とその時流れる電流の関係を示す。
ターゲットのＹ：Ｂａ：ＣｕＯ組成比を１：３：７にし
たもの（○印）では、バイアス電圧を変化させたときで
も電流値の大きな変化はみられなかった。これに対し、
１：２：３組成（●印）のターゲットを用いたときに
は、バイアス電圧の増加に対し電流値の顕著な増大が認
められた。
Ｃｕ系）ターゲットを用い、９４．９２MHz 高周波電圧
を６０Ｗの出力でカソードに印加したときのカソードに
かけるバイアス電圧とその時流れる電流の関係を示す。
ターゲットのＹ：Ｂａ：ＣｕＯ組成比を１：３：７にし
たもの（○印）では、バイアス電圧を変化させたときで
も電流値の大きな変化はみられなかった。これに対し、
１：２：３組成（●印）のターゲットを用いたときに
は、バイアス電圧の増加に対し電流値の顕著な増大が認
められた。
【００１１】この差はターゲットの電気電導性と大きな
関係がある。即ち、電気抵抗の小さいターゲットを用い
た場合には、印加するバイアス電圧のターゲット内での
電圧降下は小さく、ターゲット表面に負の電圧ポテンシ
ャルが発生し高周波プラズマで電気電導性の大きな気相
中にＤＣプラズマが重畳されることになる。ＤＣプラズ
マで流れる電流は電気抵抗の小さなターゲットを通って
カソード電流となる。従って、同じ１：２：３のターゲ
ットでもターゲット厚さの違いでこの電圧−電流特性に
影響が及ぼされる。
関係がある。即ち、電気抵抗の小さいターゲットを用い
た場合には、印加するバイアス電圧のターゲット内での
電圧降下は小さく、ターゲット表面に負の電圧ポテンシ
ャルが発生し高周波プラズマで電気電導性の大きな気相
中にＤＣプラズマが重畳されることになる。ＤＣプラズ
マで流れる電流は電気抵抗の小さなターゲットを通って
カソード電流となる。従って、同じ１：２：３のターゲ
ットでもターゲット厚さの違いでこの電圧−電流特性に
影響が及ぼされる。
【００１２】なお、この電流値の特異的な変化は上述し
たようにターゲットの電気特性により生ずるものであ
り、必ずしも１：２：３組成に限ったものではない。即
ち、目的に応じて組成を変えて成膜するときでもターゲ
ットに導電性を与えておけばこの高周波＋直流プラズマ
の特長を生かした超電導薄膜の形成が可能になる。
たようにターゲットの電気特性により生ずるものであ
り、必ずしも１：２：３組成に限ったものではない。即
ち、目的に応じて組成を変えて成膜するときでもターゲ
ットに導電性を与えておけばこの高周波＋直流プラズマ
の特長を生かした超電導薄膜の形成が可能になる。
【００１３】但し、あまり導電性が高くない場合には、
カソード電流の増大が見られる電圧が著しく上昇してし
まう。バイアス重畳電圧が２００Ｖを超えると、ＤＣプ
ラズマの特性が強調され高周波プラズマの特性が利用で
きなくなるばかりか、再スパッタが再び問題となってく
るため、膜の結晶性は著しく損なわれることになる。従
って、本法は２００Ｖ以下に限定して用いられることに
なる。
カソード電流の増大が見られる電圧が著しく上昇してし
まう。バイアス重畳電圧が２００Ｖを超えると、ＤＣプ
ラズマの特性が強調され高周波プラズマの特性が利用で
きなくなるばかりか、再スパッタが再び問題となってく
るため、膜の結晶性は著しく損なわれることになる。従
って、本法は２００Ｖ以下に限定して用いられることに
なる。
【００１４】〔実施例２〕上述したプラズマの特異的挙
動は電圧−電流特性からだけではなく、目視からもはっ
きりそれと解る。そこで可視域におけるプラズマの発光
を分光分析した。焦点距離５００mmの分光器及び１２０
０本／mmのグレーティングを用い、検出手段として１０
２４個のシリコンダイオードアレイを持ったマルチチャ
ンネルアナライザーを用いた。
動は電圧−電流特性からだけではなく、目視からもはっ
きりそれと解る。そこで可視域におけるプラズマの発光
を分光分析した。焦点距離５００mmの分光器及び１２０
０本／mmのグレーティングを用い、検出手段として１０
２４個のシリコンダイオードアレイを持ったマルチチャ
ンネルアナライザーを用いた。
【００１５】図３（ａ）（ｂ）にその結果を示す。
（ａ），（ｂ）各図はそれぞれ４００、４５０、５００
nmを中心に約２０nm幅の波長範囲内に存在する代表的発
光ピークの強度変化をカソード電流に対してプロットし
たものである。スパッタガスであるアルゴンの１部の例
外を除いて、カソード電流の増大に伴いほとんどの発光
強度は増大するが、中でもターゲットの構成金属や特に
１価イオンによる発光強度の増大が著しい。通常のスパ
ッタリングではほとんどがスパッタガス（この場合アル
ゴン）と反応ガス（この場合酸素ガス）の発光しか見え
ない〔例えば、J.D.Klein et al; Appl.Phys.Lett.55(1
989)2670参照〕のに比べると、本実施例のプラズマでは
スパッタ速度の増大とイオン化効率の著しい向上が強く
示唆される。従って、本プラズマを用いることによって
優れた結晶性を持つ超電導薄膜を高速で成膜することが
可能となる。
（ａ），（ｂ）各図はそれぞれ４００、４５０、５００
nmを中心に約２０nm幅の波長範囲内に存在する代表的発
光ピークの強度変化をカソード電流に対してプロットし
たものである。スパッタガスであるアルゴンの１部の例
外を除いて、カソード電流の増大に伴いほとんどの発光
強度は増大するが、中でもターゲットの構成金属や特に
１価イオンによる発光強度の増大が著しい。通常のスパ
ッタリングではほとんどがスパッタガス（この場合アル
ゴン）と反応ガス（この場合酸素ガス）の発光しか見え
ない〔例えば、J.D.Klein et al; Appl.Phys.Lett.55(1
989)2670参照〕のに比べると、本実施例のプラズマでは
スパッタ速度の増大とイオン化効率の著しい向上が強く
示唆される。従って、本プラズマを用いることによって
優れた結晶性を持つ超電導薄膜を高速で成膜することが
可能となる。
【００１６】〔実施例３〕１：３：７の組成のターゲッ
トでカソードバイアスを−１００Ｖ（数＋mA）とし、成
膜室を２００mTorr の圧力として成膜すると膜の再スパ
ッタ等の組成ずれの原因が働いて、できた膜の組成は
１：２：３となった。この時の成膜速度は７オングスト
ローム／分であった。同じカソードバイアス−１００Ｖ
で１：２：３の組成のターゲットを用いると、成膜圧力
を６００mTorr まで上げることにより組成ずれは抑えら
れターゲット組成の超電導薄膜ができた。この時のカソ
ード電流は０．５Ａであった。この圧力で通常のスパッ
タ成膜をした場合には成膜速度は０．１オングストロー
ム／分以下と殆ど成膜しないのに対して、本手法では１
００オングストローム／分以上と３桁以上の成膜速度が
得られた。なお成膜速度は、得られた膜の断面を高分解
ＳＥＭで観察しその膜厚と成膜時間とから計算により算
出した。参考までに、本発明によるＹＢＣＯ成膜におけ
るカソード電流と成膜速度の関係を図４に示す。本発明
ではセルフバイアスに重畳付加する電流は１Ａ以下であ
れば十分であることがわかる。
トでカソードバイアスを−１００Ｖ（数＋mA）とし、成
膜室を２００mTorr の圧力として成膜すると膜の再スパ
ッタ等の組成ずれの原因が働いて、できた膜の組成は
１：２：３となった。この時の成膜速度は７オングスト
ローム／分であった。同じカソードバイアス−１００Ｖ
で１：２：３の組成のターゲットを用いると、成膜圧力
を６００mTorr まで上げることにより組成ずれは抑えら
れターゲット組成の超電導薄膜ができた。この時のカソ
ード電流は０．５Ａであった。この圧力で通常のスパッ
タ成膜をした場合には成膜速度は０．１オングストロー
ム／分以下と殆ど成膜しないのに対して、本手法では１
００オングストローム／分以上と３桁以上の成膜速度が
得られた。なお成膜速度は、得られた膜の断面を高分解
ＳＥＭで観察しその膜厚と成膜時間とから計算により算
出した。参考までに、本発明によるＹＢＣＯ成膜におけ
るカソード電流と成膜速度の関係を図４に示す。本発明
ではセルフバイアスに重畳付加する電流は１Ａ以下であ
れば十分であることがわかる。
【００１７】なお、スパッタリング圧力は高ければ高い
程再スパッタの影響は取り除かれるが、２Torrを越える
とターゲットからスパッタされる蒸着フラックスは極端
に短い平均自由工程が原因して、もはや基板に到達する
ことができなくなる。カソード電流を更に増した場合で
も情況は同じである。従って本法は、スパッタリング圧
力として２Torrを上限に用いられることになる。
程再スパッタの影響は取り除かれるが、２Torrを越える
とターゲットからスパッタされる蒸着フラックスは極端
に短い平均自由工程が原因して、もはや基板に到達する
ことができなくなる。カソード電流を更に増した場合で
も情況は同じである。従って本法は、スパッタリング圧
力として２Torrを上限に用いられることになる。
【００１８】
【実施例４】代表的な成膜条件として、スパッタ圧力６
００ｍＴｏｒｒ、カソードバイアス−１００Ｖ、０．５
Ａを採用し、ＮｄＧａＯ３基板上に成膜温度を変化させ
て膜の作製を行った。成膜温度毎に得られた膜はＸ線回
折により結晶構造評価を行なった。実験は、ヒーター近
傍で測定した温度をもってして成膜温度とし、これを制
御した。従って、実際の基板表面の温度は制御温度より
低い。成膜に先立って、制御温度と実際の基板表面温度
の校正を行なった結果、実際の基板表面は測定温度より
約１００℃低い値であることが解った。図５に結果をま
とめて示した。
００ｍＴｏｒｒ、カソードバイアス−１００Ｖ、０．５
Ａを採用し、ＮｄＧａＯ３基板上に成膜温度を変化させ
て膜の作製を行った。成膜温度毎に得られた膜はＸ線回
折により結晶構造評価を行なった。実験は、ヒーター近
傍で測定した温度をもってして成膜温度とし、これを制
御した。従って、実際の基板表面の温度は制御温度より
低い。成膜に先立って、制御温度と実際の基板表面温度
の校正を行なった結果、実際の基板表面は測定温度より
約１００℃低い値であることが解った。図５に結果をま
とめて示した。
【００１９】図５のＸ線回折パターンから明らかのよう
に、検討した温度範囲内で膜は全て超電導構造（ａ軸配
向）を示していること、成膜温度が低くなるに従ってａ
軸長が長くなっていくことが解る。この傾向は、膜と基
板の格子整合性及び熱膨張係数の違いを考慮して説明で
きるものであり、本法は超電導薄膜の理想的なエピタキ
シャル成長を行なう有力な手段であることを示すもので
ある。
に、検討した温度範囲内で膜は全て超電導構造（ａ軸配
向）を示していること、成膜温度が低くなるに従ってａ
軸長が長くなっていくことが解る。この傾向は、膜と基
板の格子整合性及び熱膨張係数の違いを考慮して説明で
きるものであり、本法は超電導薄膜の理想的なエピタキ
シャル成長を行なう有力な手段であることを示すもので
ある。
【００２０】なお、基板温度は６００℃〜９００℃の範
囲に限定して選択される。何故ならば、６００℃より低
いと結晶性が著しく損ねるためであり、９００℃を超え
ると表面の平坦性が著しく損ねるためである。表面の平
坦性について実施例５で触れる。
囲に限定して選択される。何故ならば、６００℃より低
いと結晶性が著しく損ねるためであり、９００℃を超え
ると表面の平坦性が著しく損ねるためである。表面の平
坦性について実施例５で触れる。
【００２１】〔実施例５〕図１に示す装置において膜作
製の最適化を探索した結果、スパッタ圧力４７５mTorr
(Ａｒ：Ｏ2 ＝１：２）、カソード電流０．５Ａの条件
を見いだし、この条件でＳｒＴｉＯ3 ，ＮｄＧａＯ3 基
板上に超電導薄膜を形成し、膜の評価を行なった。Ｘ線
回折法を用いた結晶性評価に最もよく使われるロッキン
グカーブの測定の結果、できた膜は完全なａ軸膜であ
り、（２００）ピークのロッキングカーブの半値幅は、
０．０２°とこれまで報告されている中で最も小さい値
であり、また単結晶基板に全く劣らない結晶性を有して
いることが解った。Ｘ線回折のロッキングカーブの結果
を図６に示す。
製の最適化を探索した結果、スパッタ圧力４７５mTorr
(Ａｒ：Ｏ2 ＝１：２）、カソード電流０．５Ａの条件
を見いだし、この条件でＳｒＴｉＯ3 ，ＮｄＧａＯ3 基
板上に超電導薄膜を形成し、膜の評価を行なった。Ｘ線
回折法を用いた結晶性評価に最もよく使われるロッキン
グカーブの測定の結果、できた膜は完全なａ軸膜であ
り、（２００）ピークのロッキングカーブの半値幅は、
０．０２°とこれまで報告されている中で最も小さい値
であり、また単結晶基板に全く劣らない結晶性を有して
いることが解った。Ｘ線回折のロッキングカーブの結果
を図６に示す。
【００２２】また、同じ膜をラザフォード後方散乱のチ
ャネリング法により結晶性を評価したが、結晶性を表わ
すχmin の値で２％（Ｂａの表面近傍で算出）と、これ
もこれまでの報告の中で最も小さい、即ち結晶性に優れ
た膜であることが解った。ラザフォード後方散乱の結果
を図７に示す。
ャネリング法により結晶性を評価したが、結晶性を表わ
すχmin の値で２％（Ｂａの表面近傍で算出）と、これ
もこれまでの報告の中で最も小さい、即ち結晶性に優れ
た膜であることが解った。ラザフォード後方散乱の結果
を図７に示す。
【００２３】本薄膜の表面は非常に平坦であることを、
高分解能ＳＥＭによる膜断面及び斜めからの観察（表面
粗さが非常に強調される７５°チルト）を行なうことに
より確認した。図８（ａ），（ｂ）にそのＳＥＭ像を示
す。図より表面粗度は５０オングストローム以下である
こと（即ち、基板表面の粗度よりむしろ良好）が解っ
た。
高分解能ＳＥＭによる膜断面及び斜めからの観察（表面
粗さが非常に強調される７５°チルト）を行なうことに
より確認した。図８（ａ），（ｂ）にそのＳＥＭ像を示
す。図より表面粗度は５０オングストローム以下である
こと（即ち、基板表面の粗度よりむしろ良好）が解っ
た。
【００２４】
【発明の効果】本発明によって、これまでなかなか進展
を見せなかった超電導薄膜の結晶性向上のブレークスル
ーを果たしたといえる。即ち、基板の結晶性に膜の結晶
性が追いついたわけで、これ以上の結晶性を有する膜は
原理上できないレベルにまでたどりついたといえる。従
って、物性研究において大きな貢献が期待される。ま
た、本発明は非常に結晶性に優れ、また表面平滑性の高
いａ軸配向ＹＢＣＯ超電導薄膜が得られることを示し
た。これは、積層構造の電子デバイスの作製技術に大い
に貢献するものである。
を見せなかった超電導薄膜の結晶性向上のブレークスル
ーを果たしたといえる。即ち、基板の結晶性に膜の結晶
性が追いついたわけで、これ以上の結晶性を有する膜は
原理上できないレベルにまでたどりついたといえる。従
って、物性研究において大きな貢献が期待される。ま
た、本発明は非常に結晶性に優れ、また表面平滑性の高
いａ軸配向ＹＢＣＯ超電導薄膜が得られることを示し
た。これは、積層構造の電子デバイスの作製技術に大い
に貢献するものである。
【図１】本発明を実施するための装置の一例を示す説明
図。
図。
【図２】ターゲット（ＹＢＣＯ）に高周波電圧を印加し
たときのカソードにかけるバイアス電圧と電流の関係を
示す図。
たときのカソードにかけるバイアス電圧と電流の関係を
示す図。
【図３】可視域でのプラズマ発光ピークを分光分析した
ときの発光強度変化をカソード電流に対してプロットし
た図。
ときの発光強度変化をカソード電流に対してプロットし
た図。
【図４】ＹＢＣＯ成膜におけるカソード電流を成膜速度
との関係を示す図。
との関係を示す図。
【図５】成膜温度毎のＸ線回折における発光ピーク強度
を示す図。
を示す図。
【図６】本発明ＹＢＣＯ成膜のＸ線回折法によるロッキ
ングカーブを示す図。
ングカーブを示す図。
【図７】図６の膜のラザフォード後方散乱結果を示す
図。
図。
【図８】図６の膜の組織を示すものであって高分解ＳＥ
Ｍによる膜断面（ａ）と、斜面（ｂ）〔７５°チルト〕
を観察した５００００倍拡大写真。
Ｍによる膜断面（ａ）と、斜面（ｂ）〔７５°チルト〕
を観察した５００００倍拡大写真。
フロントページの続き (72)発明者 伊藤 渉 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内 (72)発明者 森下 忠隆 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内 (72)発明者 本間 工士 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内 (72)発明者 吉田 幸久 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超電 導工学研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−109164（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−218671（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C01G 1/00 - 3/00
Claims (5)
- 【請求項１】 平行平板型スパッタリング法を用いてあ
る基板上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（以下ＹＢＣＯとい
う）超電導薄膜を形成する方法において、カソード電極
上に導電性を有するＹＢＣＯターゲットを配置し、該カ
ソードに４０ＭＨｚ以上の高周波電源とこれをカットす
るローパスフィルターを介して直流電源とを同時印加
し、高周波プラズマと直流プラズマとが混成したハイブ
リッドプラズマを発生せしめ、低真空度の下スパッタリ
ングすることを特徴とする結晶性に優れたＹＢａ2 Ｃｕ
3 Ｏx 超電導薄膜の形成方法。 - 【請求項２】 高周波プラズマによって生成するカソー
ド側のセルフバイアスに重畳付加する直流電圧を、０Ｖ
を超えて２００Ｖ以下の範囲で制御することを特徴とす
る、請求項１記載のＹＢａ 2 Ｃｕ 3 Ｏ x 超電導薄膜の形
成方法。 - 【請求項３】 高周波プラズマによって生成するカソー
ド側のセルフバイアスに重畳付加する直流電流を、０mA
を超えて１Ａ以下の範囲で制御することを特徴とする、
請求項１記載のＹＢａ 2 Ｃｕ 3 Ｏ x 超電導薄膜の形成方
法。 - 【請求項４】 ２００mTorr 以上、２Torr以下のスパッ
タリング圧力範囲で成膜することを特徴とする、請求項
１記載のＹＢａ 2 Ｃｕ 3 Ｏ x 超電導薄膜の形成方法。 - 【請求項５】 ６００℃以上、９００℃以下の範囲で成
膜することを特徴とする、請求項１記載のＹＢａ 2 Ｃｕ
3 Ｏ x 超電導薄膜の形成方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4238708A JP2905342B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ超電導薄膜の製造方法 |
| EP93114284A EP0587095B1 (en) | 1992-09-07 | 1993-09-06 | Method of making an oxide superconducting thin film |
| DE69324085T DE69324085T2 (de) | 1992-09-07 | 1993-09-06 | Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden dünnen Oxydschicht |
| US08/563,905 US5679625A (en) | 1992-09-07 | 1995-11-22 | Method of making an oxide superconducting thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4238708A JP2905342B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ超電導薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0688207A JPH0688207A (ja) | 1994-03-29 |
| JP2905342B2 true JP2905342B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=17034101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4238708A Expired - Fee Related JP2905342B2 (ja) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ超電導薄膜の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5679625A (ja) |
| EP (1) | EP0587095B1 (ja) |
| JP (1) | JP2905342B2 (ja) |
| DE (1) | DE69324085T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0715051A (ja) * | 1993-06-24 | 1995-01-17 | Mitsubishi Electric Corp | Ｙｂｃｏ超電導薄膜の製造方法 |
| DE10248962B4 (de) * | 2002-10-21 | 2007-10-25 | THEVA DüNNSCHICHTTECHNIK GMBH | Verfahren zur Herstellung einer Hochtemperatur-Supraleiterschicht |
| JP4457566B2 (ja) * | 2003-03-24 | 2010-04-28 | パナソニック株式会社 | スパッタリング方法 |
| US7820020B2 (en) | 2005-02-03 | 2010-10-26 | Applied Materials, Inc. | Apparatus for plasma-enhanced physical vapor deposition of copper with RF source power applied through the workpiece with a lighter-than-copper carrier gas |
| EP2644500B1 (en) * | 2012-03-27 | 2015-07-29 | Airbus Operations (S.A.S) | Landing gear door damping mechanism for aircraft |
| RU2508576C1 (ru) * | 2012-07-26 | 2014-02-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Поволжский государственный технологический университет | Способ электроискрового формирования тонкопленочной втсп схемы |
| CN104651793A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-05-27 | 南通大学 | 一种多晶硅表面金属薄膜的制备装置及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62287071A (ja) * | 1986-06-06 | 1987-12-12 | Tadahiro Omi | 薄膜の形成装置および形成方法 |
| JPS6326361A (ja) * | 1986-07-18 | 1988-02-03 | Hitachi Ltd | 薄膜形成方法および装置 |
| DE3821207A1 (de) * | 1988-06-23 | 1989-12-28 | Leybold Ag | Anordnung zum beschichten eines substrats mit dielektrika |
| JPH0313573A (ja) * | 1989-06-10 | 1991-01-22 | Ulvac Corp | 誘電体膜の反応性スパッタ成膜法 |
| JP2936276B2 (ja) * | 1990-02-27 | 1999-08-23 | 日本真空技術株式会社 | 透明導電膜の製造方法およびその製造装置 |
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1992
- 1992-09-07 JP JP4238708A patent/JP2905342B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-09-06 EP EP93114284A patent/EP0587095B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-09-06 DE DE69324085T patent/DE69324085T2/de not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-11-22 US US08/563,905 patent/US5679625A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0587095B1 (en) | 1999-03-24 |
| EP0587095A3 (en) | 1996-11-06 |
| EP0587095A2 (en) | 1994-03-16 |
| DE69324085D1 (de) | 1999-04-29 |
| JPH0688207A (ja) | 1994-03-29 |
| US5679625A (en) | 1997-10-21 |
| DE69324085T2 (de) | 1999-07-15 |
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