JPH07149841A - イソプレン−ブタジエンゴム - Google Patents
イソプレン−ブタジエンゴムInfo
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- JPH07149841A JPH07149841A JP6228172A JP22817294A JPH07149841A JP H07149841 A JPH07149841 A JP H07149841A JP 6228172 A JP6228172 A JP 6228172A JP 22817294 A JP22817294 A JP 22817294A JP H07149841 A JPH07149841 A JP H07149841A
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- rubber
- isoprene
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- polyisoprene
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F236/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds
- C08F236/02—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds
- C08F236/04—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, at least one having two or more carbon-to-carbon double bonds the radical having only two carbon-to-carbon double bonds conjugated
- C08F236/06—Butadiene
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B60—VEHICLES IN GENERAL
- B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
- B60C1/00—Tyres characterised by the chemical composition or the physical arrangement or mixture of the composition
- B60C1/0016—Compositions of the tread
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L9/00—Compositions of homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S152/00—Resilient tires and wheels
- Y10S152/905—Tread composition
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T152/00—Resilient tires and wheels
- Y10T152/10—Tires, resilient
- Y10T152/10495—Pneumatic tire or inner tube
Abstract
(57)【要約】
【目的】 トラックのタイヤトレッドの製造に特に有用
なイソプレン−ブタジエンゴムおよびこれを用いて製造
したトラックのタイヤを提供する。 【構成】 約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約
５０〜約８０重量％の1,3-ブタジエンから誘導される反
復単位よりなることを特徴とし、イソプレンおよび1,3-
ブタジエンから誘導される反復単位が本質的にはランダ
ムな順序にあり、該ゴムの反復単位の約３〜約１０％が
1,2-ポリブタジエン単位であり、該ゴムの反復単位の約
５０〜約７０％が1,4-ポリブタジエン単位であり、該ゴ
ムの反復単位の約１〜約４％が3,4-ポリイソプレン単位
であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０％が1,4-ポ
リイソプレン単位であり、ゴムのガラス転移温度が約−
９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴムのムーニー粘度
が約５５〜約１４０である、トラックのタイヤトレッド
の製造に特に有用なイソプレン−ブタジエンゴム。
なイソプレン−ブタジエンゴムおよびこれを用いて製造
したトラックのタイヤを提供する。 【構成】 約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約
５０〜約８０重量％の1,3-ブタジエンから誘導される反
復単位よりなることを特徴とし、イソプレンおよび1,3-
ブタジエンから誘導される反復単位が本質的にはランダ
ムな順序にあり、該ゴムの反復単位の約３〜約１０％が
1,2-ポリブタジエン単位であり、該ゴムの反復単位の約
５０〜約７０％が1,4-ポリブタジエン単位であり、該ゴ
ムの反復単位の約１〜約４％が3,4-ポリイソプレン単位
であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０％が1,4-ポ
リイソプレン単位であり、ゴムのガラス転移温度が約−
９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴムのムーニー粘度
が約５５〜約１４０である、トラックのタイヤトレッド
の製造に特に有用なイソプレン−ブタジエンゴム。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トラックのタイヤトレ
ッドの製造に特に有用なイソプレン−ブタジエンゴムお
よびこれを用いて製造したトラックのタイヤに関する。
ッドの製造に特に有用なイソプレン−ブタジエンゴムお
よびこれを用いて製造したトラックのタイヤに関する。
【０００２】
【従来の技術】燃料経費はトラック工業が直面する主な
経費の１つである。近年、トラックをよりエネルギー効
率のよいものにする多くの改良がなされてきた。例え
ば、よりよい燃料効率は、抗力係数をより低くする気体
力学的デザインにすることによって得られる。燃料効率
の改良はまた、燃料の節約にもなるより小さい転がり抵
抗を示すタイヤを設計することによっても得られる。
経費の１つである。近年、トラックをよりエネルギー効
率のよいものにする多くの改良がなされてきた。例え
ば、よりよい燃料効率は、抗力係数をより低くする気体
力学的デザインにすることによって得られる。燃料効率
の改良はまた、燃料の節約にもなるより小さい転がり抵
抗を示すタイヤを設計することによっても得られる。
【０００３】タイヤの転がり抵抗を減じるには、弾性反
発力の高いゴムをタイヤのトレッドの製造に用いる。そ
のようなゴムで製造されたタイヤは転がる間のエネルギ
ー損失がより少なくなる。この解決策に伴うこれまでの
問題は、タイヤの湿潤けん引および湿潤スキッド抵抗特
性を折衷しなければならないことである。これは、低エ
ネルギー損失をもたらす良好な転がり抵抗および高エネ
ルギー損失をもたらす良好なけん引特性が粘弾性的に一
致しない性質であるからである。
発力の高いゴムをタイヤのトレッドの製造に用いる。そ
のようなゴムで製造されたタイヤは転がる間のエネルギ
ー損失がより少なくなる。この解決策に伴うこれまでの
問題は、タイヤの湿潤けん引および湿潤スキッド抵抗特
性を折衷しなければならないことである。これは、低エ
ネルギー損失をもたらす良好な転がり抵抗および高エネ
ルギー損失をもたらす良好なけん引特性が粘弾性的に一
致しない性質であるからである。
【０００４】これらの２つの粘弾性的に一致しない性質
の釣り合いをとるために、各種合成および天然ゴム混合
物がタイヤトレッドに通常用いられる。例えば、スチレ
ン−ブタジエンゴムおよびポリブタジエンゴムの各種混
合物が自動車のタイヤトレッド用のゴム材料として一般
的に用いられる。しかしながら、そのような配合物はあ
らゆる目的に対して全体的に満足のいくものではない。
の釣り合いをとるために、各種合成および天然ゴム混合
物がタイヤトレッドに通常用いられる。例えば、スチレ
ン−ブタジエンゴムおよびポリブタジエンゴムの各種混
合物が自動車のタイヤトレッド用のゴム材料として一般
的に用いられる。しかしながら、そのような配合物はあ
らゆる目的に対して全体的に満足のいくものではない。
【０００５】米国特許第４，８４３，１２０号には、性
能特性が改良されたタイヤを、複数のガラス転移温度を
有するゴム状重合体をトレッドゴムとして用いることに
よって製造しうることが記載されている。これらの複数
のガラス転移温度を有するゴム状重合体は約−１１０℃
〜−２０℃の第１ガラス転移温度、約−５０℃〜０℃の
第２ガラス転移温度を示す。米国特許第４，８４３，１
２０号によると、これらの重合体は、少なくとも１つの
共役ジオレフィン単量体を第１反応帯域でガラス転移温
度が−１１０℃〜−２０℃の第１重合体セグメントを製
造するのに十分な温度および条件下で重合し、そしてそ
の後、上記重合を第２反応帯域でガラス転移温度が−２
０℃〜２０℃の第２重合体セグメントを製造するのに十
分な温度および条件下で続けることによって製造され
る。そのような重合は通常、有機リチウム触媒で触媒さ
れ、そして通常、不活性有機溶剤中で行われる。
能特性が改良されたタイヤを、複数のガラス転移温度を
有するゴム状重合体をトレッドゴムとして用いることに
よって製造しうることが記載されている。これらの複数
のガラス転移温度を有するゴム状重合体は約−１１０℃
〜−２０℃の第１ガラス転移温度、約−５０℃〜０℃の
第２ガラス転移温度を示す。米国特許第４，８４３，１
２０号によると、これらの重合体は、少なくとも１つの
共役ジオレフィン単量体を第１反応帯域でガラス転移温
度が−１１０℃〜−２０℃の第１重合体セグメントを製
造するのに十分な温度および条件下で重合し、そしてそ
の後、上記重合を第２反応帯域でガラス転移温度が−２
０℃〜２０℃の第２重合体セグメントを製造するのに十
分な温度および条件下で続けることによって製造され
る。そのような重合は通常、有機リチウム触媒で触媒さ
れ、そして通常、不活性有機溶剤中で行われる。
【０００６】米国特許第５，１３７，９９８号には、複
数のガラス転移温度を有しそしてタイヤトレッドの製造
に用いるのにすぐれた組み合わせの性質を有するスチレ
ン、イソプレンおよびブタジエンのゴム状三元重合体を
製造する方法が記載されており、その方法はスチレン、
イソプレンおよび１，３−ブタジエンを有機溶剤中、約
４０℃以下の温度で、（ａ）トリピペリジノホスフィン
オキサイドおよびアルカリ金属アルコキシドよりなる群
からえらばれる少なくとも１員、および（ｂ）有機リチ
ウム化合物の存在下で三元重合することよりなるもので
ある。
数のガラス転移温度を有しそしてタイヤトレッドの製造
に用いるのにすぐれた組み合わせの性質を有するスチレ
ン、イソプレンおよびブタジエンのゴム状三元重合体を
製造する方法が記載されており、その方法はスチレン、
イソプレンおよび１，３−ブタジエンを有機溶剤中、約
４０℃以下の温度で、（ａ）トリピペリジノホスフィン
オキサイドおよびアルカリ金属アルコキシドよりなる群
からえらばれる少なくとも１員、および（ｂ）有機リチ
ウム化合物の存在下で三元重合することよりなるもので
ある。
【０００７】米国特許第５，０４７，４８３号には、外
周トレッドを有する空気入りタイヤが記載されており、
そのトレッドは、１００重量部のゴム（ｐｈｒ）に基づ
いて、（Ａ）スチレン、イソプレン、ブタジエン三元重
合体ゴム（ＳＩＢＲ）が約１０〜約９０重量部および
（Ｂ）１，４−ポリイソプレンゴムおよびシス１，４−
ポリブタジエンゴムのうちの少なくとも１つの約７０〜
約３０重量％からなる硫黄硬化ゴム組成物であり、上記
ＳＩＢＲゴムが（１）約１０〜約３５重量％の結合スチ
レン、（２）約３０〜約５０重量％の結合イソプレンお
よび（３）約３０〜約４０重量％の結合ブタジエンから
なり、そして単一ガラス転移温度（Ｔｇ）が約−１０℃
〜約−４０℃であることを特徴とし、さらに上記結合ブ
タジエン構造が約３０〜約４０％の１，２−ビニル単位
を含み、上記結合イソプレン構造が約１０〜約３０％の
３，４−単位を含み、そして結合ブタジエンの１，２−
ビニル単位の％および結合イソプレンの３，４−単位の
％の合計が約４０〜約７０％であるトレッドである。
周トレッドを有する空気入りタイヤが記載されており、
そのトレッドは、１００重量部のゴム（ｐｈｒ）に基づ
いて、（Ａ）スチレン、イソプレン、ブタジエン三元重
合体ゴム（ＳＩＢＲ）が約１０〜約９０重量部および
（Ｂ）１，４−ポリイソプレンゴムおよびシス１，４−
ポリブタジエンゴムのうちの少なくとも１つの約７０〜
約３０重量％からなる硫黄硬化ゴム組成物であり、上記
ＳＩＢＲゴムが（１）約１０〜約３５重量％の結合スチ
レン、（２）約３０〜約５０重量％の結合イソプレンお
よび（３）約３０〜約４０重量％の結合ブタジエンから
なり、そして単一ガラス転移温度（Ｔｇ）が約−１０℃
〜約−４０℃であることを特徴とし、さらに上記結合ブ
タジエン構造が約３０〜約４０％の１，２−ビニル単位
を含み、上記結合イソプレン構造が約１０〜約３０％の
３，４−単位を含み、そして結合ブタジエンの１，２−
ビニル単位の％および結合イソプレンの３，４−単位の
％の合計が約４０〜約７０％であるトレッドである。
【０００８】米国特許出願第０７／９４４，６６９号に
は、改良された転がり抵抗およびトレッド耐摩耗特性を
示すトラックタイヤトレッドの製造に特に有用なスチレ
ン−イソプレン−ブタジエンゴムが記載されており、こ
のゴムは約５〜約２０重量％のスチレン、約７〜約３５
重量％のイソプレンおよび約５５〜約８８重量％の１，
３−ブタジエンから誘導される反復単位からなり、スチ
レン、イソプレンおよび１，３−ブタジエンから誘導さ
れる反復単位は本質的にランダムな順序にあり、約２５
％〜約４０％の１，３−ブタジエンから誘導される反復
単位はシス−微細構造のものであり、約４０％〜約６０
％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単位はトラ
ンス−微細構造のものであり、約５〜約２５％の１，３
−ブタジエンから誘導される反復単位はビニル−微細構
造のものであり、約７５％〜約９０％のイソプレンから
誘導される反復単位は１，４−微細構造のものであり、
約１０％〜約２５％のイソプレンから誘導される反復単
位は３，４−微細構造のものであり、ゴムのガラス転移
温度は約−９０℃〜−７０℃であり、ゴムの数平均分子
量は約１５０，０００〜約４００，０００であり、ゴム
の重量平均分子量は約３００，０００〜約８００，００
０であり、ゴムの不均質性は約０．５〜約１．５であ
る。
は、改良された転がり抵抗およびトレッド耐摩耗特性を
示すトラックタイヤトレッドの製造に特に有用なスチレ
ン−イソプレン−ブタジエンゴムが記載されており、こ
のゴムは約５〜約２０重量％のスチレン、約７〜約３５
重量％のイソプレンおよび約５５〜約８８重量％の１，
３−ブタジエンから誘導される反復単位からなり、スチ
レン、イソプレンおよび１，３−ブタジエンから誘導さ
れる反復単位は本質的にランダムな順序にあり、約２５
％〜約４０％の１，３−ブタジエンから誘導される反復
単位はシス−微細構造のものであり、約４０％〜約６０
％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単位はトラ
ンス−微細構造のものであり、約５〜約２５％の１，３
−ブタジエンから誘導される反復単位はビニル−微細構
造のものであり、約７５％〜約９０％のイソプレンから
誘導される反復単位は１，４−微細構造のものであり、
約１０％〜約２５％のイソプレンから誘導される反復単
位は３，４−微細構造のものであり、ゴムのガラス転移
温度は約−９０℃〜−７０℃であり、ゴムの数平均分子
量は約１５０，０００〜約４００，０００であり、ゴム
の重量平均分子量は約３００，０００〜約８００，００
０であり、ゴムの不均質性は約０．５〜約１．５であ
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】解決しようとする問題
点は、湿潤けん引および湿潤スキッド抵抗を犠牲にする
ことなく、エネルギー効率のよいトラックのタイヤを得
ることである。
点は、湿潤けん引および湿潤スキッド抵抗を犠牲にする
ことなく、エネルギー効率のよいトラックのタイヤを得
ることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】このたび意外にも、トラ
ックタイヤの転がり抵抗およびトレッド耐摩耗特性を、
本発明のイソプレン−ブタジエンゴム（ＩＢＲ）をトレ
ッドに配合することによって著しく改良することができ
ることを見いだした。さらに重要なことは、転がり抵抗
およびトレッド耐摩耗特性におけるこの改良は、湿潤け
ん引および湿潤スキッド抵抗を犠牲にすることなく得る
ことができることである。この特定のＩＢＲをトレッド
に用いて製造したトラックタイヤはまた、少なくとも従
来のトラックタイヤに見られるのと同じくらいに良好な
ストーンカット抵抗（stone cutting）を示す。
ックタイヤの転がり抵抗およびトレッド耐摩耗特性を、
本発明のイソプレン−ブタジエンゴム（ＩＢＲ）をトレ
ッドに配合することによって著しく改良することができ
ることを見いだした。さらに重要なことは、転がり抵抗
およびトレッド耐摩耗特性におけるこの改良は、湿潤け
ん引および湿潤スキッド抵抗を犠牲にすることなく得る
ことができることである。この特定のＩＢＲをトレッド
に用いて製造したトラックタイヤはまた、少なくとも従
来のトラックタイヤに見られるのと同じくらいに良好な
ストーンカット抵抗（stone cutting）を示す。
【００１１】本発明は詳しくは、トラックタイヤトレッ
ドの製造に特に有用なイソプレン−ブタジエンゴムに関
するものであり、このゴムは約２０〜約５０重量％のイ
ソプレンおよび約５０〜約８０重量％の１，３−ブタジ
エンから誘導される反復単位よりなり、イソプレンおよ
び１，３−ブタジエンから誘導される反復単位は本質的
にランダムな順序にあり、上記ゴムの反復単位の約３〜
約１０％は１，２−ポリブタジエン単位であり、上記ゴ
ムの反復単位の約５０〜約７０％は１，４−ポリブタジ
エン単位であり、上記ゴムの反復単位の約１〜約４％は
３，４−ポリイソプレン単位であり、重合体の反復単位
の約２５〜約４０％は１，４−ポリイソプレン単位であ
り、ゴムのガラス転移温度は約−９０℃〜約−７５℃で
あり、そしてゴムのムーニー粘度は約５５〜約１４０で
ある。
ドの製造に特に有用なイソプレン−ブタジエンゴムに関
するものであり、このゴムは約２０〜約５０重量％のイ
ソプレンおよび約５０〜約８０重量％の１，３−ブタジ
エンから誘導される反復単位よりなり、イソプレンおよ
び１，３−ブタジエンから誘導される反復単位は本質的
にランダムな順序にあり、上記ゴムの反復単位の約３〜
約１０％は１，２−ポリブタジエン単位であり、上記ゴ
ムの反復単位の約５０〜約７０％は１，４−ポリブタジ
エン単位であり、上記ゴムの反復単位の約１〜約４％は
３，４−ポリイソプレン単位であり、重合体の反復単位
の約２５〜約４０％は１，４−ポリイソプレン単位であ
り、ゴムのガラス転移温度は約−９０℃〜約−７５℃で
あり、そしてゴムのムーニー粘度は約５５〜約１４０で
ある。
【００１２】本発明はさらに外周トレッドを有する空気
入りトラックタイヤに関するものであり、このトレッド
は、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約２５〜約
７５部のイソプレン−ブタジエンゴム、但し、このゴム
は約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５０〜約
８０重量％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単
位よりなり、イソプレンおよび１，３−ブタジエンから
誘導される反復単位は本質的にランダムな順序にあり、
上記ゴムの反復単位の約３〜約１０％は１，２−ポリブ
タジエン単位であり、上記ゴムの反復単位の約５０〜約
７０％は１，４−ポリブタジエン単位であり、上記ゴム
の反復単位の約１〜約４％は３，４−ポリイソプレン単
位であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０％は１，
４−ポリイソプレン単位であり、ゴムのガラス転移温度
は約−９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴムのムーニ
ー粘度は約５５〜約１４０である；および（ｂ）約２５
〜約７５部の天然ゴムからなる硫黄硬化ゴム組成物であ
る。
入りトラックタイヤに関するものであり、このトレッド
は、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約２５〜約
７５部のイソプレン−ブタジエンゴム、但し、このゴム
は約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５０〜約
８０重量％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単
位よりなり、イソプレンおよび１，３−ブタジエンから
誘導される反復単位は本質的にランダムな順序にあり、
上記ゴムの反復単位の約３〜約１０％は１，２−ポリブ
タジエン単位であり、上記ゴムの反復単位の約５０〜約
７０％は１，４−ポリブタジエン単位であり、上記ゴム
の反復単位の約１〜約４％は３，４−ポリイソプレン単
位であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０％は１，
４−ポリイソプレン単位であり、ゴムのガラス転移温度
は約−９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴムのムーニ
ー粘度は約５５〜約１４０である；および（ｂ）約２５
〜約７５部の天然ゴムからなる硫黄硬化ゴム組成物であ
る。
【００１３】本発明はまた外周トレッドを有する空気入
りトラックタイヤに関するものであり、このトレッド
は、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約８０〜約
９５部のイソプレン−ブタジエンゴム、但し、このゴム
は約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５０〜約
８０重量％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単
位よりなり、イソプレンおよび１，３−ブタジエンから
誘導される反復単位は本質的にランダムな順序にあり、
上記ゴム中の反復単位の約３〜約１０％は１，２−ポリ
ブタジエン単位であり、上記ゴム中の反復単位の約５０
〜約７０％は１，４−ポリブタジエン単位であり、上記
ゴム中の反復単位の約１〜約４％は３，４−ポリイソプ
レン単位であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０％
は１，４−ポリイソプレン単位であり、ゴムのガラス転
移温度は約−９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴムの
ムーニー粘度は約５５〜約１４０である；および（ｂ）
約５〜約２０部の３，４−ポリイソプレンゴムからなる
硫黄硬化ゴム組成物である。
りトラックタイヤに関するものであり、このトレッド
は、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約８０〜約
９５部のイソプレン−ブタジエンゴム、但し、このゴム
は約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５０〜約
８０重量％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単
位よりなり、イソプレンおよび１，３−ブタジエンから
誘導される反復単位は本質的にランダムな順序にあり、
上記ゴム中の反復単位の約３〜約１０％は１，２−ポリ
ブタジエン単位であり、上記ゴム中の反復単位の約５０
〜約７０％は１，４−ポリブタジエン単位であり、上記
ゴム中の反復単位の約１〜約４％は３，４−ポリイソプ
レン単位であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０％
は１，４−ポリイソプレン単位であり、ゴムのガラス転
移温度は約−９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴムの
ムーニー粘度は約５５〜約１４０である；および（ｂ）
約５〜約２０部の３，４−ポリイソプレンゴムからなる
硫黄硬化ゴム組成物である。
【００１４】本発明のＩＢＲは、有機リチウム開始剤を
用いて溶液重合によって製造される。このＩＢＲの合成
に用いる方法は、約７０〜約１４０℃で実施される連続
法として行われる。意外にも、ゲル形成はそのような重
合を微量の極性変性剤、例えばＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テ
トラメチルエチレンジアミン（ＴＭＥＤＡ）の存在下で
行うことによって妨げうることが分かった。
用いて溶液重合によって製造される。このＩＢＲの合成
に用いる方法は、約７０〜約１４０℃で実施される連続
法として行われる。意外にも、ゲル形成はそのような重
合を微量の極性変性剤、例えばＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テ
トラメチルエチレンジアミン（ＴＭＥＤＡ）の存在下で
行うことによって妨げうることが分かった。
【００１５】本発明のＩＢＲは溶液重合によって合成さ
れる。そのような溶液重合は１種以上の芳香族、パラフ
ィン系またはシクロパラフィン系化合物の炭化水素溶剤
中で通常行われる。これらの溶剤は１分子当たり４〜１
０の炭素原子を通常含んでおり、重合条件下では液体で
ある。適当な有機溶剤のいくつかの代表例はペンタン、
イソオクタン、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の単独また
は混合物である。
れる。そのような溶液重合は１種以上の芳香族、パラフ
ィン系またはシクロパラフィン系化合物の炭化水素溶剤
中で通常行われる。これらの溶剤は１分子当たり４〜１
０の炭素原子を通常含んでおり、重合条件下では液体で
ある。適当な有機溶剤のいくつかの代表例はペンタン、
イソオクタン、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の単独また
は混合物である。
【００１６】本発明の溶液重合では通常、約５〜約３５
重量％の単量体を重合媒質中に含める。そのような重合
媒質はもちろん有機溶剤、１，３−ブタジエン単量体お
よびイソプレン単量体からなる。たいていの場合、重合
媒質は１０〜３０重量％の単量体を含有しているのが好
ましい。重合媒質が２０〜２５重量％の単量体を含有し
ているのが一般により好ましい。
重量％の単量体を重合媒質中に含める。そのような重合
媒質はもちろん有機溶剤、１，３−ブタジエン単量体お
よびイソプレン単量体からなる。たいていの場合、重合
媒質は１０〜３０重量％の単量体を含有しているのが好
ましい。重合媒質が２０〜２５重量％の単量体を含有し
ているのが一般により好ましい。
【００１７】本発明の重合に用いる単量体含有組成物は
典型的に約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５
０〜約８０重量％の１，３−ブタジエン単量体を含む。
単量体含有組成物は約２５〜約３５重量％のイソプレン
および約６５〜約８５重量％の１，３−ブタジエン単量
体を含んでいるのが典型的に好ましい。
典型的に約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５
０〜約８０重量％の１，３−ブタジエン単量体を含む。
単量体含有組成物は約２５〜約３５重量％のイソプレン
および約６５〜約８５重量％の１，３−ブタジエン単量
体を含んでいるのが典型的に好ましい。
【００１８】本発明のＩＢＲは連続法で合成される。こ
の連続法では、単量体および有機リチウム開始剤を連続
的に反応容器または一連の反応容器に供給する。反応容
器の圧力は典型的には、重合反応条件下で実質的に液相
を維持するのに十分な圧力である。反応媒質は一般に、
共重合の間、約７０〜約１４０℃で維持する。これは、
共重合を一連の反応容器で行う場合および反応温度を重
合プロセスにつれて反応容器毎に上昇させる場合に一般
に好ましいことである。例えば、第１反応器の温度を約
７０〜９０℃に維持し、そして第２反応器の温度を約９
０〜約１００℃に維持する２つの反応器システムを用い
るのが好ましい。
の連続法では、単量体および有機リチウム開始剤を連続
的に反応容器または一連の反応容器に供給する。反応容
器の圧力は典型的には、重合反応条件下で実質的に液相
を維持するのに十分な圧力である。反応媒質は一般に、
共重合の間、約７０〜約１４０℃で維持する。これは、
共重合を一連の反応容器で行う場合および反応温度を重
合プロセスにつれて反応容器毎に上昇させる場合に一般
に好ましいことである。例えば、第１反応器の温度を約
７０〜９０℃に維持し、そして第２反応器の温度を約９
０〜約１００℃に維持する２つの反応器システムを用い
るのが好ましい。
【００１９】本発明の三元重合における開始剤として用
いることができる有機リチウム化合物には、有機モノリ
チウム化合物および有機単一官能価リチウム化合物があ
る。有機多官能価リチウム化合物は一般に有機ジリチウ
ム化合物または有機トリリチウム化合物である。適当な
多官能価有機リチウム化合物いくつかの代表例には１，
４−ジリチオブタン、１，１０−ジリチオデカン、１，
２０−ジリチオエイコサン、１，４−ジリチオベンゼ
ン、１，４−ジリチオナフタレン、９，１０−ジリチオ
アントラセン、１，２−ジリチオ−１，２−ジフェニル
エタン、１，３，５−トリリチオペンタン、１，５，１
５−トリリチオエイコサン、１，３，５−トリリチオシ
クロヘキサン、１，３，５，８−テトラリチオデカン、
１，５，１０，２０−テトラリチオエイコサン、１，
２，４，６−テトラリチオシクロヘキサン、４，４′−
ジリチオビフェニル等がある。
いることができる有機リチウム化合物には、有機モノリ
チウム化合物および有機単一官能価リチウム化合物があ
る。有機多官能価リチウム化合物は一般に有機ジリチウ
ム化合物または有機トリリチウム化合物である。適当な
多官能価有機リチウム化合物いくつかの代表例には１，
４−ジリチオブタン、１，１０−ジリチオデカン、１，
２０−ジリチオエイコサン、１，４−ジリチオベンゼ
ン、１，４−ジリチオナフタレン、９，１０−ジリチオ
アントラセン、１，２−ジリチオ−１，２−ジフェニル
エタン、１，３，５−トリリチオペンタン、１，５，１
５−トリリチオエイコサン、１，３，５−トリリチオシ
クロヘキサン、１，３，５，８−テトラリチオデカン、
１，５，１０，２０−テトラリチオエイコサン、１，
２，４，６−テトラリチオシクロヘキサン、４，４′−
ジリチオビフェニル等がある。
【００２０】用いうる有機リチウム化合物は通常は有機
モノリチウム化合物である。好ましい有機リチウム化合
物は式：Ｒ−Ｌｉ（式中、Ｒは炭素原子数１〜約２０の
ヒドロカルビル基である）で表すことができる。一般
に、そのような一官能価有機リチウム化合物は１〜約１
０個の炭素原子を含有している。用いうる有機リチウム
化合物のいくつかの代表例はメチルリチウム、エチルリ
チウム、イソプロピルリチウム、ｎ−ブチルリチウム、
ｓｅｃ−ブチルリチウム、ｎ−オクチルリチウム、ｔ−
オクチルリチウム、ｎ−デシルリチルム、フェニルリチ
ウム、１−ナフチルリチウム、４−ブチルフェニルリチ
ウム、ｐ−トリルリチウム、１−ナフチルリチウム、４
−ブチルフェニルリチウム、ｐ−トリルリチウム、４−
フェニルブチルリチウム、シクロヘキシルリチウム、４
−ブチルシクロヘキシルリチウムおよび４−シクロヘキ
シルブチルリチウムである。
モノリチウム化合物である。好ましい有機リチウム化合
物は式：Ｒ−Ｌｉ（式中、Ｒは炭素原子数１〜約２０の
ヒドロカルビル基である）で表すことができる。一般
に、そのような一官能価有機リチウム化合物は１〜約１
０個の炭素原子を含有している。用いうる有機リチウム
化合物のいくつかの代表例はメチルリチウム、エチルリ
チウム、イソプロピルリチウム、ｎ−ブチルリチウム、
ｓｅｃ−ブチルリチウム、ｎ−オクチルリチウム、ｔ−
オクチルリチウム、ｎ−デシルリチルム、フェニルリチ
ウム、１−ナフチルリチウム、４−ブチルフェニルリチ
ウム、ｐ−トリルリチウム、１−ナフチルリチウム、４
−ブチルフェニルリチウム、ｐ−トリルリチウム、４−
フェニルブチルリチウム、シクロヘキシルリチウム、４
−ブチルシクロヘキシルリチウムおよび４−シクロヘキ
シルブチルリチウムである。
【００２１】用いる有機リチウム開始剤の量は、合成さ
れるＩＢＲの望まれる分子量によって決まる。有機リチ
ウム開始剤の量はムーニー粘度が５５〜１４０のＩＢＲ
が製造されるように選択する。好ましくは、有機リチウ
ム開始剤の量はムーニー粘度が８５〜１３０のＩＢＲが
製造されるように選択する。さらに好ましくは、有機リ
チウム開始剤の量はムーニー粘度が１１５〜１２５のＩ
ＢＲが製造されるように選択する。
れるＩＢＲの望まれる分子量によって決まる。有機リチ
ウム開始剤の量はムーニー粘度が５５〜１４０のＩＢＲ
が製造されるように選択する。好ましくは、有機リチウ
ム開始剤の量はムーニー粘度が８５〜１３０のＩＢＲが
製造されるように選択する。さらに好ましくは、有機リ
チウム開始剤の量はムーニー粘度が１１５〜１２５のＩ
ＢＲが製造されるように選択する。
【００２２】一般に、全ての陰イオン重合では、製造さ
れる重合体の分子量（ムーニー粘度）は触媒の使用量に
逆比例する。一般に、約０．０１〜約１ｐｈｍ（重量に
基づく単量体１００部当たりの部）の有機リチウム化合
物が用いられる。たいていの場合、約０．０１５〜約
０．１ｐｈｍの有機リチウム化合物を用いるのが好まし
く、約０．０２５〜０．０７ｐｈｍの有機リチウム化合
物を用いるのが最も好ましい。
れる重合体の分子量（ムーニー粘度）は触媒の使用量に
逆比例する。一般に、約０．０１〜約１ｐｈｍ（重量に
基づく単量体１００部当たりの部）の有機リチウム化合
物が用いられる。たいていの場合、約０．０１５〜約
０．１ｐｈｍの有機リチウム化合物を用いるのが好まし
く、約０．０２５〜０．０７ｐｈｍの有機リチウム化合
物を用いるのが最も好ましい。
【００２３】ゲル化を抑制するために、そのような重合
を微量の極性変性剤、例えばＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テト
ラメチルエチレンジアミン（ＴＭＥＤＡ）の存在下で行
う。このためには、極性変性剤を使用反応容器へ連続的
に供給するのが非常に好ましい。ルイス塩基として作用
するエーテルおよび第３アミンは、使用しうる極性変性
剤の代表例である。一般的な極性変性剤のいくつかの具
体例にはジエチルエーテル、ジーｎ−プロピルエーテ
ル、ジイソプロピルエーテル、ジーｎ−ブチルエーテ
ル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコ
ールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエ
ーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエ
チレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリ
コールジメチルエーテル、トリメチルアミン、トリエチ
ルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレン
ジアミン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ−エチルモルホリ
ン、Ｎ−フェニルモルホリン等がある。ジピペリジノエ
タン、ジピロリジノエタン、テトラメチルエチレンジア
ミン、ジエチレングリコール、ジメチルエーテル、ＴＭ
ＥＤＡおよびテトラヒドロフランが非常に好ましい変性
剤の代表的なものである。米国特許第４，０２２，９５
９号には、エーテルおよび第３アミンを極性変性剤とし
て使用することがさらに詳しく記載されている。
を微量の極性変性剤、例えばＮ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テト
ラメチルエチレンジアミン（ＴＭＥＤＡ）の存在下で行
う。このためには、極性変性剤を使用反応容器へ連続的
に供給するのが非常に好ましい。ルイス塩基として作用
するエーテルおよび第３アミンは、使用しうる極性変性
剤の代表例である。一般的な極性変性剤のいくつかの具
体例にはジエチルエーテル、ジーｎ−プロピルエーテ
ル、ジイソプロピルエーテル、ジーｎ−ブチルエーテ
ル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコ
ールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエ
ーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエ
チレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリ
コールジメチルエーテル、トリメチルアミン、トリエチ
ルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−テトラメチルエチレン
ジアミン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ−エチルモルホリ
ン、Ｎ−フェニルモルホリン等がある。ジピペリジノエ
タン、ジピロリジノエタン、テトラメチルエチレンジア
ミン、ジエチレングリコール、ジメチルエーテル、ＴＭ
ＥＤＡおよびテトラヒドロフランが非常に好ましい変性
剤の代表的なものである。米国特許第４，０２２，９５
９号には、エーテルおよび第３アミンを極性変性剤とし
て使用することがさらに詳しく記載されている。
【００２４】任意に、１，２−ブタジエンも反応帯域に
連続的に供給してもよい。１，２−ブタジエンは一般的
には、１０〜約５００ｐｐｍ（百万部当たりの部）の濃
度で重合媒質中に存在させる。１，２−ブタジエンは約
５０〜約３００ｐｐｍのレベルで存在させるのが一般に
好ましい。１，２−ブタジエンは約１００〜約２００ｐ
ｐｍのレベルで存在させるとさらに好ましい。
連続的に供給してもよい。１，２−ブタジエンは一般的
には、１０〜約５００ｐｐｍ（百万部当たりの部）の濃
度で重合媒質中に存在させる。１，２−ブタジエンは約
５０〜約３００ｐｐｍのレベルで存在させるのが一般に
好ましい。１，２−ブタジエンは約１００〜約２００ｐ
ｐｍのレベルで存在させるとさらに好ましい。
【００２５】極性変性剤は一般に、極性変性剤対有機リ
チウム化合物が約０．０１：１〜約０．２：１となるモ
ル比で存在させる。極性変性剤が作用して生成されるＩ
ＢＲのガラス転移温度が上昇するので、極性変性剤対有
機リチウム開始剤のモル比は約０．２：１を越えてはな
らない。
チウム化合物が約０．０１：１〜約０．２：１となるモ
ル比で存在させる。極性変性剤が作用して生成されるＩ
ＢＲのガラス転移温度が上昇するので、極性変性剤対有
機リチウム開始剤のモル比は約０．２：１を越えてはな
らない。
【００２６】ＩＢＲのガラス転移温度を約−９０℃〜−
７５℃の好ましい範囲内に保つには、用いる極性変性剤
の量をゲル化の抑制に必要な最少限の量にすべきであ
る。極性変性剤対有機リチウム化合物のモル比は一般に
約０．２：１を越えてはならない。これは、極性変性剤
対有機リチウム化合物の比率がそのように高い比率であ
ると、ガラス転移温度が−７０℃を越えるＩＢＲが生成
されることになるからである。一般に、極性変性剤対有
機リチウム化合物のモル比は約０．０５：１〜約０．１
５：１の範囲内で用いる。一般に、極性変性剤対有機リ
チウム化合物のモル比が約０．０８：１〜約０．１２：
１の範囲内であるとさらに好ましい。
７５℃の好ましい範囲内に保つには、用いる極性変性剤
の量をゲル化の抑制に必要な最少限の量にすべきであ
る。極性変性剤対有機リチウム化合物のモル比は一般に
約０．２：１を越えてはならない。これは、極性変性剤
対有機リチウム化合物の比率がそのように高い比率であ
ると、ガラス転移温度が−７０℃を越えるＩＢＲが生成
されることになるからである。一般に、極性変性剤対有
機リチウム化合物のモル比は約０．０５：１〜約０．１
５：１の範囲内で用いる。一般に、極性変性剤対有機リ
チウム化合物のモル比が約０．０８：１〜約０．１２：
１の範囲内であるとさらに好ましい。
【００２７】単量体変換率が約７０％〜約１００％とな
った後、リビング中間重合体を任意に部分的にジビニル
ベンゼン、四塩化スズまたは四塩化珪素と結合させても
よい。これは一般に第２反応容器で行われる。例えば、
リビング中間重合体を第１反応容器からポンプで第２反
応容器に送り、そこでカップリング剤を重合媒質に加え
てもよい。カップリング剤は単量体変換率が７２〜９０
％となった後に加えるのが好ましく、単量体変換率が７
５〜８５％となった後に加えるとさらに好ましい。
った後、リビング中間重合体を任意に部分的にジビニル
ベンゼン、四塩化スズまたは四塩化珪素と結合させても
よい。これは一般に第２反応容器で行われる。例えば、
リビング中間重合体を第１反応容器からポンプで第２反
応容器に送り、そこでカップリング剤を重合媒質に加え
てもよい。カップリング剤は単量体変換率が７２〜９０
％となった後に加えるのが好ましく、単量体変換率が７
５〜８５％となった後に加えるとさらに好ましい。
【００２８】カップリング剤は、全てのリビング中間重
合体鎖の活性を殺してしまわない好ましい程度に、重合
体の分子量を大きく上昇させるのに十分なレベルで加え
る。カップリング剤の不在下では、全ての重合体鎖が完
全に成長することになる（しかし、分子量を大きく上昇
させることはできない）。有機リチウム開始剤対カップ
リング剤のモル比が４以上では、カップリングを完了さ
せることは可能であるが、カップリングが終了すること
によってそれ以上の重合およびより高いレベルの変換は
得られなくなる。もちろん最適なレベルはこれらの２つ
の極限の間にある。一般に、有機リチウム化合物対カッ
プリング剤のモル比は約６：１〜約２０：１である。有
機リチウム化合物対カップリング剤のモル比は約８：１
〜約１２：１であるのが好ましい。というのは、これら
は分子量を好ましい程度に大きくするのに十分なカップ
リングを誘導し、同時に許容される変換レベルを得るの
に適した数のリビング鎖を残すからである。より少ない
リビング鎖がカップリング後にあるので、まだ活性なリ
ビング鎖は、カップリング剤を用いなかった別のものよ
り大きな分子量となる。
合体鎖の活性を殺してしまわない好ましい程度に、重合
体の分子量を大きく上昇させるのに十分なレベルで加え
る。カップリング剤の不在下では、全ての重合体鎖が完
全に成長することになる（しかし、分子量を大きく上昇
させることはできない）。有機リチウム開始剤対カップ
リング剤のモル比が４以上では、カップリングを完了さ
せることは可能であるが、カップリングが終了すること
によってそれ以上の重合およびより高いレベルの変換は
得られなくなる。もちろん最適なレベルはこれらの２つ
の極限の間にある。一般に、有機リチウム化合物対カッ
プリング剤のモル比は約６：１〜約２０：１である。有
機リチウム化合物対カップリング剤のモル比は約８：１
〜約１２：１であるのが好ましい。というのは、これら
は分子量を好ましい程度に大きくするのに十分なカップ
リングを誘導し、同時に許容される変換レベルを得るの
に適した数のリビング鎖を残すからである。より少ない
リビング鎖がカップリング後にあるので、まだ活性なリ
ビング鎖は、カップリング剤を用いなかった別のものよ
り大きな分子量となる。
【００２９】リビング中間重合体は部分的にのみカップ
リングされるので、リビング重合体鎖はカップリング工
程後にも存在する。従って、そのような場合、まだ活性
なリビング重合体鎖との共重合が続いて、共重合が続く
につれて分子量は増加する。その後、共重合は、約９０
％を越える変換率が得られるまで、この工程で続く。変
換率は約９５％を越えるのが好ましく、約９９％を越え
る本質的に定量的な変換に達するのが好ましい。
リングされるので、リビング重合体鎖はカップリング工
程後にも存在する。従って、そのような場合、まだ活性
なリビング重合体鎖との共重合が続いて、共重合が続く
につれて分子量は増加する。その後、共重合は、約９０
％を越える変換率が得られるまで、この工程で続く。変
換率は約９５％を越えるのが好ましく、約９９％を越え
る本質的に定量的な変換に達するのが好ましい。
【００３０】次に、生成されたＩＢＲを有機溶剤から回
収する。ＩＢＲは標準的な方法、例えばデカンテーショ
ン、濾過、遠心分離等によって有機溶剤から回収するこ
とができる。炭素原子数が１〜約４の低級アルコールを
重合体溶液に加えることによって、ＩＢＲを有機溶剤か
ら沈殿させるのがしばしば望ましい。ＩＢＲの重合体セ
メントからの沈殿に適した低級アルコールにはメタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピ
ルアルコールおよびｔ−ブチルアルコールがある。ＩＢ
Ｒの重合体セメントからの沈殿に低級アルコールを利用
することは、またリチウム末端基を不活性化することに
よってリビングＩＢＲ鎖を「殺す」ことでもある。ＩＢ
Ｒを有機溶剤から回収した後、蒸気ストリッピングを用
いてゴム中の揮発性有機化合物のレベルを減じることが
できる。
収する。ＩＢＲは標準的な方法、例えばデカンテーショ
ン、濾過、遠心分離等によって有機溶剤から回収するこ
とができる。炭素原子数が１〜約４の低級アルコールを
重合体溶液に加えることによって、ＩＢＲを有機溶剤か
ら沈殿させるのがしばしば望ましい。ＩＢＲの重合体セ
メントからの沈殿に適した低級アルコールにはメタノー
ル、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロピ
ルアルコールおよびｔ−ブチルアルコールがある。ＩＢ
Ｒの重合体セメントからの沈殿に低級アルコールを利用
することは、またリチウム末端基を不活性化することに
よってリビングＩＢＲ鎖を「殺す」ことでもある。ＩＢ
Ｒを有機溶剤から回収した後、蒸気ストリッピングを用
いてゴム中の揮発性有機化合物のレベルを減じることが
できる。
【００３１】本発明の方法で製造されるＩＢＲは、約２
０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５０〜約８０重
量％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単位より
なることを特徴とし、イソプレンおよび１，３−ブタジ
エンから誘導される反復単位は本質的にランダムな順序
にあり、上記ゴムの反復単位の約３−約１０％は１，２
−ポリブタジエン単位であり、上記ゴムの反復単位の約
５０〜約７０％は１，４−ポリブタジエン単位であり、
上記ゴムの反復単位の約１〜約４％は３，４−ポリイソ
プレン単位であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０
％は１，４−ポリイソプレン単位であり、ゴムのガラス
転移温度は約−９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴム
のムーニー粘度は約５５〜約１４０である。イソプレン
−ブタジエンゴムはムーニーＭＬ−４粘度が約８５〜約
１３０であるのが好ましい。
０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５０〜約８０重
量％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単位より
なることを特徴とし、イソプレンおよび１，３−ブタジ
エンから誘導される反復単位は本質的にランダムな順序
にあり、上記ゴムの反復単位の約３−約１０％は１，２
−ポリブタジエン単位であり、上記ゴムの反復単位の約
５０〜約７０％は１，４−ポリブタジエン単位であり、
上記ゴムの反復単位の約１〜約４％は３，４−ポリイソ
プレン単位であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０
％は１，４−ポリイソプレン単位であり、ゴムのガラス
転移温度は約−９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴム
のムーニー粘度は約５５〜約１４０である。イソプレン
−ブタジエンゴムはムーニーＭＬ−４粘度が約８５〜約
１３０であるのが好ましい。
【００３２】ＩＢＲ中の反復単位は約３０〜約４０重量
％のイソプレンおよび約６０〜約７０重量％の１，３−
ブタジエンから誘導されるのが好ましく、イソプレンお
よび１，３−ブタジエンから誘導される反復単位は本質
的にランダムな順序にあり、上記ゴム中の反復単位の約
５〜約８％は１，２−ポリブタジエン単位であり、上記
ゴム中の反復単位の約５５〜約６５％は１，４−ポリブ
タジエン単位であり、上記ゴム中の反復単位の約１〜約
３％は３，４−ポリイソプレン単位であり、重合体の反
復単位の約２８〜約３６％は１，４−ポリイソプレン単
位であり、ゴムのガラス転移温度は約−８５℃〜約−８
０℃であり、そしてゴムのムーニー粘度は約１１５〜約
１２５である。
％のイソプレンおよび約６０〜約７０重量％の１，３−
ブタジエンから誘導されるのが好ましく、イソプレンお
よび１，３−ブタジエンから誘導される反復単位は本質
的にランダムな順序にあり、上記ゴム中の反復単位の約
５〜約８％は１，２−ポリブタジエン単位であり、上記
ゴム中の反復単位の約５５〜約６５％は１，４−ポリブ
タジエン単位であり、上記ゴム中の反復単位の約１〜約
３％は３，４−ポリイソプレン単位であり、重合体の反
復単位の約２８〜約３６％は１，４−ポリイソプレン単
位であり、ゴムのガラス転移温度は約−８５℃〜約−８
０℃であり、そしてゴムのムーニー粘度は約１１５〜約
１２５である。
【００３３】イソプレンまたは１，３−ブタジエンから
誘導される反復単位は、これらが誘導される単量体と
は、二重結合が重合反応によって消費された点で異な
る。
誘導される反復単位は、これらが誘導される単量体と
は、二重結合が重合反応によって消費された点で異な
る。
【００３４】イソプレンおよび１，３−ブタジエンから
誘導される反復単位は、ＩＢＲ中で本質的にランダムな
順序にある。ここで用いる「ランダム」という語は、イ
ソプレンから誘導される反復単位が重合体全体に十分に
分散し、１，３−ブタジエンから誘導される反復単位と
混じっていることを意味する。本特許の目的の場合、
「ランダム」はＩＢＲ中の６０％を越えるイソプレンが
３つ以下の反復単位のブロックで存在することを意味す
る。
誘導される反復単位は、ＩＢＲ中で本質的にランダムな
順序にある。ここで用いる「ランダム」という語は、イ
ソプレンから誘導される反復単位が重合体全体に十分に
分散し、１，３−ブタジエンから誘導される反復単位と
混じっていることを意味する。本特許の目的の場合、
「ランダム」はＩＢＲ中の６０％を越えるイソプレンが
３つ以下の反復単位のブロックで存在することを意味す
る。
【００３５】本特許出願の目的の場合、重合体微細構造
は核磁気共鳴スペクトル測定（ＮＭＲ）によって測定す
る。ガラス転移温度は、毎分１０℃の加熱速度で示差走
査熱量測定法によって測定し、分子量はゲル透過クロマ
トグラフィー（ＧＰＣ）によって測定する。
は核磁気共鳴スペクトル測定（ＮＭＲ）によって測定す
る。ガラス転移温度は、毎分１０℃の加熱速度で示差走
査熱量測定法によって測定し、分子量はゲル透過クロマ
トグラフィー（ＧＰＣ）によって測定する。
【００３６】本発明のＩＢＲは、より少ない転がり抵抗
を示し、従ってよりよいエネルギー効率であるトラック
タイヤの製造に特に有用である。ＩＢＲは天然ゴムまた
は３，４−ポリイソプレンと配合してトレッドコンパウ
ンドを形成する。そのようなトレッドコンパウンドの１
つは、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約２５〜
約７５部のＩＢＲおよび（ｂ）約２５〜約７５部の天然
ゴムよりなる。このトレッドコンパウンドは、約４５〜
約５５部のＩＢＲおよび約４５〜約５５部の天然ゴムを
含んでいるのが好ましい。
を示し、従ってよりよいエネルギー効率であるトラック
タイヤの製造に特に有用である。ＩＢＲは天然ゴムまた
は３，４−ポリイソプレンと配合してトレッドコンパウ
ンドを形成する。そのようなトレッドコンパウンドの１
つは、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約２５〜
約７５部のＩＢＲおよび（ｂ）約２５〜約７５部の天然
ゴムよりなる。このトレッドコンパウンドは、約４５〜
約５５部のＩＢＲおよび約４５〜約５５部の天然ゴムを
含んでいるのが好ましい。
【００３７】トラックタイヤ製造用の別の非常に好まし
い配合物は、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約
８０〜約９５部のＩＢＲおよび（ｂ）約５〜約２０部の
３，４−ポリイソプレンゴムよりなる。このゴム配合物
は、約８５〜９０部のＩＢＲおよび約１０〜約１５部の
３，４−ポリイソプレンゴムを含んでいるのが好まし
い。
い配合物は、１００重量部のゴムに基づいて、（ａ）約
８０〜約９５部のＩＢＲおよび（ｂ）約５〜約２０部の
３，４−ポリイソプレンゴムよりなる。このゴム配合物
は、約８５〜９０部のＩＢＲおよび約１０〜約１５部の
３，４−ポリイソプレンゴムを含んでいるのが好まし
い。
【００３８】用いうる３，４−ポリイソプレンの３，４
−微細構造含有率は、ＮＭＲスペクトル法で測定して５
５〜８０％である。従って３，４−ポリイソプレンのシ
ス−１，４−微細構造含有率は２０〜４５％である。ま
た、１０℃／分の加熱速度の示差走査熱量測定法で測定
した３，４−ポリイソプレンのガラス転移温度は−２５
℃〜１０℃である。さらに、ゲル透過クロマトグラフィ
ーで測定した３，４−ポリイソプレンの数平均分子量
（Ｍｎ）は少なくとも２２０，０００であり、不均質性
（μ）は１．８未満である。不均質性は式：Ｕ＝Ｍｗ／
Ｍｎ−１（式中、Ｍｗはゲル透過クロマトグラフィーで
測定した３，４−ポリイソプレンの重量平均分子量であ
る）で提示した。
−微細構造含有率は、ＮＭＲスペクトル法で測定して５
５〜８０％である。従って３，４−ポリイソプレンのシ
ス−１，４−微細構造含有率は２０〜４５％である。ま
た、１０℃／分の加熱速度の示差走査熱量測定法で測定
した３，４−ポリイソプレンのガラス転移温度は−２５
℃〜１０℃である。さらに、ゲル透過クロマトグラフィ
ーで測定した３，４−ポリイソプレンの数平均分子量
（Ｍｎ）は少なくとも２２０，０００であり、不均質性
（μ）は１．８未満である。不均質性は式：Ｕ＝Ｍｗ／
Ｍｎ−１（式中、Ｍｗはゲル透過クロマトグラフィーで
測定した３，４−ポリイソプレンの重量平均分子量であ
る）で提示した。
【００３９】３，４−ポリイソプレンは米国特許第５，
２３９，０２３号に記載の技術によって合成することが
できる。３，４−ポリイソプレンを製造するためのこの
方法は次の工程を含むものである： （１）（ａ）有機
鉄化合物中の鉄が＋３の酸化状態である、有機溶剤に可
溶性の有機鉄化合物、（ｂ）水、アルコールおよびカル
ボン酸よりなる群から選ばれるプロトン性化合物を有機
アルミニウム化合物に加えることによって製造された部
分的に加水分解された有機アルミニウム化合物、および
（ｃ）キレート化芳香族アミンよりなる触媒系を、キレ
ート化アミン対有機鉄化合物のモル比が約０．１：１〜
約１：１、有機アルミニウム化合物対有機鉄化合物のモ
ル比が約５：１〜約２００：１、プロトン性化合物対有
機アルミニウム化合物のモル比が約０．００１：１〜約
０．２：１で、イソプレン単量体および有機溶剤を含有
する重合媒質に加え、そして（２）イソプレン単量体を
約−１０℃〜約１００℃で重合する。
２３９，０２３号に記載の技術によって合成することが
できる。３，４−ポリイソプレンを製造するためのこの
方法は次の工程を含むものである： （１）（ａ）有機
鉄化合物中の鉄が＋３の酸化状態である、有機溶剤に可
溶性の有機鉄化合物、（ｂ）水、アルコールおよびカル
ボン酸よりなる群から選ばれるプロトン性化合物を有機
アルミニウム化合物に加えることによって製造された部
分的に加水分解された有機アルミニウム化合物、および
（ｃ）キレート化芳香族アミンよりなる触媒系を、キレ
ート化アミン対有機鉄化合物のモル比が約０．１：１〜
約１：１、有機アルミニウム化合物対有機鉄化合物のモ
ル比が約５：１〜約２００：１、プロトン性化合物対有
機アルミニウム化合物のモル比が約０．００１：１〜約
０．２：１で、イソプレン単量体および有機溶剤を含有
する重合媒質に加え、そして（２）イソプレン単量体を
約−１０℃〜約１００℃で重合する。
【００４０】本発明のトラックタイヤトレッドに用いる
ことができる３，４−ポリイソプレンゴムの代表例はＶ
ｅｓｔｏｇｒｉｐ Ａ６００１の商標名でＨｕｅｌｓ
ＡＧ社から販売されているものである。
ことができる３，４−ポリイソプレンゴムの代表例はＶ
ｅｓｔｏｇｒｉｐ Ａ６００１の商標名でＨｕｅｌｓ
ＡＧ社から販売されているものである。
【００４１】これらのＩＢＲ含有配合物は一般的な成分
および標準的な方法を用いて混合することができる。例
えば、ＩＢＲ含有配合物は典型的にはカーボンブラッ
ク、硫黄、充填剤、促進剤、油、ワックス、スコーチ防
止剤および加工助剤と共に配合される。たいていの場
合、ＩＢＲ含有ゴム配合物は硫黄および／または硫黄含
有化合物、少なくとも１種の充填剤、少なくとも１種の
促進剤、少なくとも１種の分解防止剤、少なくとも１種
のプロセス油、酸化亜鉛、任意に粘着付与剤樹脂、任意
に強化樹脂、任意に１種以上の脂肪酸、任意にしゃく解
剤、および任意に１種以上のスコーチ防止剤と共に混合
する。そのような配合物は通常、約０．５〜５ｐｈｒ
（重量でゴム１００部当たりの部）、好ましくは１〜
２．５ｐｈｒの硫黄および／または硫黄含有化合物を含
有する。ブルームが問題となる場合は、不溶性硫黄を用
いるのが好ましい。
および標準的な方法を用いて混合することができる。例
えば、ＩＢＲ含有配合物は典型的にはカーボンブラッ
ク、硫黄、充填剤、促進剤、油、ワックス、スコーチ防
止剤および加工助剤と共に配合される。たいていの場
合、ＩＢＲ含有ゴム配合物は硫黄および／または硫黄含
有化合物、少なくとも１種の充填剤、少なくとも１種の
促進剤、少なくとも１種の分解防止剤、少なくとも１種
のプロセス油、酸化亜鉛、任意に粘着付与剤樹脂、任意
に強化樹脂、任意に１種以上の脂肪酸、任意にしゃく解
剤、および任意に１種以上のスコーチ防止剤と共に混合
する。そのような配合物は通常、約０．５〜５ｐｈｒ
（重量でゴム１００部当たりの部）、好ましくは１〜
２．５ｐｈｒの硫黄および／または硫黄含有化合物を含
有する。ブルームが問題となる場合は、不溶性硫黄を用
いるのが好ましい。
【００４２】通常、１０〜１５０ｐｈｒ、好ましくは３
０〜８０ｐｈｒの少なくとも１種の充填剤を配合物中に
用いる。たいていの場合、少なくともいくらかのカーボ
ンブラックを充填剤中に用いる。もちろん充填剤は全部
をカーボンブラックからなるようにしてもよい。シリカ
を充填剤に加えると、引き裂き抵抗および熱の上昇を改
良することができる。粘土および／またはタルクを充填
剤に含めてコストを下げることもできる。配合物はまた
通常、０．１〜２．５ｐｈｒ、好ましくは０．２〜１．
５ｐｈｒの少なくとも１種の促進剤を含む。酸化防止剤
およびオゾン亀裂防止剤のような分解防止剤を一般に配
合物中に０．２５〜１０ｐｈｒ、好ましくは１〜５ｐｈ
ｒの量で含有させる。プロセス油は一般に配合物中に２
〜１００ｐｈｒ、好ましくは５〜５０ｐｈｒの量で含有
させる。本発明のＩＢＲ含有配合物はまた０．５〜１０
ｐｈｒ、好ましくは１〜５ｐｈｒの酸化亜鉛を含有す
る。これらの配合物は０〜１０ｐｈｒの粘着付与剤樹
脂、０〜１０ｐｈｒの強化樹脂、１〜１０ｐｈｒの脂肪
酸、０〜２．５ｐｈｒのしゃく解剤、および０〜１ｐｈ
ｒのスコーチ防止剤を含有してもよい。
０〜８０ｐｈｒの少なくとも１種の充填剤を配合物中に
用いる。たいていの場合、少なくともいくらかのカーボ
ンブラックを充填剤中に用いる。もちろん充填剤は全部
をカーボンブラックからなるようにしてもよい。シリカ
を充填剤に加えると、引き裂き抵抗および熱の上昇を改
良することができる。粘土および／またはタルクを充填
剤に含めてコストを下げることもできる。配合物はまた
通常、０．１〜２．５ｐｈｒ、好ましくは０．２〜１．
５ｐｈｒの少なくとも１種の促進剤を含む。酸化防止剤
およびオゾン亀裂防止剤のような分解防止剤を一般に配
合物中に０．２５〜１０ｐｈｒ、好ましくは１〜５ｐｈ
ｒの量で含有させる。プロセス油は一般に配合物中に２
〜１００ｐｈｒ、好ましくは５〜５０ｐｈｒの量で含有
させる。本発明のＩＢＲ含有配合物はまた０．５〜１０
ｐｈｒ、好ましくは１〜５ｐｈｒの酸化亜鉛を含有す
る。これらの配合物は０〜１０ｐｈｒの粘着付与剤樹
脂、０〜１０ｐｈｒの強化樹脂、１〜１０ｐｈｒの脂肪
酸、０〜２．５ｐｈｒのしゃく解剤、および０〜１ｐｈ
ｒのスコーチ防止剤を含有してもよい。
【００４３】本発明のＩＢＲ含有ゴム配合物は通常のタ
イヤ製造法に関連させてタイヤトレッドに用いることが
できる。タイヤは標準的な手順を用いて製造し、トレッ
ドゴムとして一般に用いられるゴム化合物をＩＢＲで置
換するだけである。ＩＢＲ含有配合物を用いてタイヤを
製造した後、通常のタイヤ硬化サイクルで加硫すること
ができる。本発明によって製造されるタイヤは広い温度
範囲で硬化することができる。しかしながら、本発明の
タイヤは約１３２℃（２７０°Ｆ）〜約１６６℃（３３
０°Ｆ）で硬化するのが好ましい。より一般的には本発
明のタイヤは１４３℃（２９０°Ｆ）〜約１５４℃（３
１０°Ｆ）で硬化させる。本発明のタイヤの加硫に用い
る硬化サイクルは、約１０〜約１４分が好ましく、約１
２分の硬化サイクルが最も好ましい。
イヤ製造法に関連させてタイヤトレッドに用いることが
できる。タイヤは標準的な手順を用いて製造し、トレッ
ドゴムとして一般に用いられるゴム化合物をＩＢＲで置
換するだけである。ＩＢＲ含有配合物を用いてタイヤを
製造した後、通常のタイヤ硬化サイクルで加硫すること
ができる。本発明によって製造されるタイヤは広い温度
範囲で硬化することができる。しかしながら、本発明の
タイヤは約１３２℃（２７０°Ｆ）〜約１６６℃（３３
０°Ｆ）で硬化するのが好ましい。より一般的には本発
明のタイヤは１４３℃（２９０°Ｆ）〜約１５４℃（３
１０°Ｆ）で硬化させる。本発明のタイヤの加硫に用い
る硬化サイクルは、約１０〜約１４分が好ましく、約１
２分の硬化サイクルが最も好ましい。
【００４４】本発明を次の実施例で説明するが、これら
は説明のためのものであり、本発明の範囲または本発明
を実施しうる方法を限定するものと見なすべきではな
い。断りがなければ、全ての部および％は重量によるも
のである。
は説明のためのものであり、本発明の範囲または本発明
を実施しうる方法を限定するものと見なすべきではな
い。断りがなければ、全ての部および％は重量によるも
のである。
【００４５】
【実施例１】この実験で製造されたＩＢＲは、９５℃の
２反応器（各１０リッター）連続システムで合成した。
ヘキサン中にイソプレンおよび１，３−ブタジエンを含
有するプレミックスを、第１重合反応器に１００ｇ／分
の速度で連続的に入れた。イソプレン対１，３−ブタジ
エンを３０：７０の比で含有するプレミックス単量体溶
液の全単量体濃度は１１％であった。重合はｎ−ブチル
リチウムの０．１０７Ｍ溶液を第１反応器へ０．３２ｇ
／分の速度で加えることによって開始した。両反応器の
滞留時間は１．１６時間に設定した。平均単量体変換率
を測定したところ、第１反応器では６２％、第２反応器
では９３％であった。
２反応器（各１０リッター）連続システムで合成した。
ヘキサン中にイソプレンおよび１，３−ブタジエンを含
有するプレミックスを、第１重合反応器に１００ｇ／分
の速度で連続的に入れた。イソプレン対１，３−ブタジ
エンを３０：７０の比で含有するプレミックス単量体溶
液の全単量体濃度は１１％であった。重合はｎ−ブチル
リチウムの０．１０７Ｍ溶液を第１反応器へ０．３２ｇ
／分の速度で加えることによって開始した。両反応器の
滞留時間は１．１６時間に設定した。平均単量体変換率
を測定したところ、第１反応器では６２％、第２反応器
では９３％であった。
【００４６】重合媒質を第２反応器から、メタノール
（重合停止剤としての）および酸化防止剤を含む保持タ
ンクに連続的に押し出した。次に、得られた重合セメン
トを蒸気ストリップし、回収したＩＢＲを真空中、６０
℃で乾燥した。イソプレンおよびブタジエン単量体は反
応器に連続的にポンプで送ったので、ＩＢＲ中のイソプ
レン分布はランダムであった。重合体は測定したとこ
ろ、ガラス転移温度が−８４℃であり、ムーニーＭＬ−
４粘度は８５であった。また測定したところ、６＆の
１，２−ポリブタジエン単位、６０％の１，４−ポリブ
タジエン単位、３２％の１，４−ポリイソプレン単位お
よび２％の３，４−ポリイソプレン単位を含む微細構造
であった。
（重合停止剤としての）および酸化防止剤を含む保持タ
ンクに連続的に押し出した。次に、得られた重合セメン
トを蒸気ストリップし、回収したＩＢＲを真空中、６０
℃で乾燥した。イソプレンおよびブタジエン単量体は反
応器に連続的にポンプで送ったので、ＩＢＲ中のイソプ
レン分布はランダムであった。重合体は測定したとこ
ろ、ガラス転移温度が−８４℃であり、ムーニーＭＬ−
４粘度は８５であった。また測定したところ、６＆の
１，２−ポリブタジエン単位、６０％の１，４−ポリブ
タジエン単位、３２％の１，４−ポリイソプレン単位お
よび２％の３，４−ポリイソプレン単位を含む微細構造
であった。
【００４７】次に、商業的なトラックタイヤトレッド配
合物中に一般に用いられる回収されたＩＢＲゴムおよび
媒質シス−１，４−ポリブタジエン（対照として）を、
カーボンブラック、硫黄、天然ゴムおよび促進剤を含む
トラックタイヤトレッド配合物を用いて混合した。天然
ゴムはＩＢＲまたは対照媒質シス−１，４−ポリブタジ
エンに対して１：１の比率で配合物に含めた。それらの
コンパウンドの物理的性質およびタイヤ性能特性をそれ
ぞれ表１および２に示す。
合物中に一般に用いられる回収されたＩＢＲゴムおよび
媒質シス−１，４−ポリブタジエン（対照として）を、
カーボンブラック、硫黄、天然ゴムおよび促進剤を含む
トラックタイヤトレッド配合物を用いて混合した。天然
ゴムはＩＢＲまたは対照媒質シス−１，４−ポリブタジ
エンに対して１：１の比率で配合物に含めた。それらの
コンパウンドの物理的性質およびタイヤ性能特性をそれ
ぞれ表１および２に示す。
【００４８】
【表１】
【表２】 （１） 摩耗の均一性（均等性）は、評点として表した
トレッド深さの測定値の標準偏差である。評点が高いほ
ど改良されている。
トレッド深さの測定値の標準偏差である。評点が高いほ
ど改良されている。
【００４９】（２） 示された転がり抵抗値の増加は、
タイヤの転がり抵抗の減少の程度であり、従って改良さ
れていることを意味する。
タイヤの転がり抵抗の減少の程度であり、従って改良さ
れていることを意味する。
【００５０】（３） タイヤ走行温度は、タイヤを３５
マイル／時間（５６ｋｍ／時間）で走らせながら赤外高
温計で測定したトレッド温度である。評点が高いほど、
温度が低く、よりすぐれている。
マイル／時間（５６ｋｍ／時間）で走らせながら赤外高
温計で測定したトレッド温度である。評点が高いほど、
温度が低く、よりすぐれている。
【００５１】（４） 堅牢（fast）耐摩耗性能は、厳し
い条件下での耐摩耗率であり、都市部および州の条件を
シミュレートする。
い条件下での耐摩耗率であり、都市部および州の条件を
シミュレートする。
【００５２】（５） 耐損傷性は、定められた距離およ
び時間、砂利道を一般に８０００マイル（１２，８７５
ｋｍ）走行した後のチッピング、チャンキングおよびカ
ッティングに対する抵抗の程度である。
び時間、砂利道を一般に８０００マイル（１２，８７５
ｋｍ）走行した後のチッピング、チャンキングおよびカ
ッティングに対する抵抗の程度である。
【００５３】（６） 全体的なトレッド耐摩耗性は、定
められた時間、高速道路を一般に６０，０００マイル
（９６，５６０ｋｍ）走行した後の、残りのタイヤトレ
ッドの深さである。トレッド耐摩耗性の評点の増加は、
改良を意味する。
められた時間、高速道路を一般に６０，０００マイル
（９６，５６０ｋｍ）走行した後の、残りのタイヤトレ
ッドの深さである。トレッド耐摩耗性の評点の増加は、
改良を意味する。
【００５４】
【実施例２】この実施例では、ビニル含有率が少ないイ
ソプレン−ブタジエン共重合（ＩＢＲ）を、未変性ｎ−
ブチルリチウム触媒を使用して合成した。使用手順にお
いて、ヘキサン中にイソプレンおよび１，３−ブタジエ
ンを含有するシリカ／分子ふるい／アルミナ乾燥プレミ
ックス１０，９００ｇを、５ガロン（１９リッター）反
応器へ入れた。プレミックス単量体溶液のイソプレン：
１，３−ブタジエン比は２５：７５であり、全単量体濃
度は１９％であった。単量体プレミックス溶液は予めｎ
−ブチルリチウム溶液で不純物を掃去してあった。重合
はｎ−ブチルリチウムの１．６Ｍ溶液４．１８ｍｌを加
えることによって開始した。反応器は、実質的に完全な
単量体の変換がなされるまで（約３時間かかった）、約
６５℃で維持した。次に重合媒質をエタノールで重合停
止し、重合体を１ｐｈｒ（重合体１００部当たりの部）
の酸化防止剤で安定化した。ヘキサンを蒸発させた後、
回収した重合体を５０℃の真空オーブンで乾燥した。測
定したところ、生成されたイソプレン−ブタジエン共重
合体のガラス転移温度（Ｔｇ）は−８８℃であった。ま
た、７％の１，２−ポリブタジエン単位、６８％の１，
４−ポリブタジエン単位、１％の３，４−ポリイソプレ
ン単位および２４％の１，４−ポリイソプレン単位を含
む微細構造であることも分かった。
ソプレン−ブタジエン共重合（ＩＢＲ）を、未変性ｎ−
ブチルリチウム触媒を使用して合成した。使用手順にお
いて、ヘキサン中にイソプレンおよび１，３−ブタジエ
ンを含有するシリカ／分子ふるい／アルミナ乾燥プレミ
ックス１０，９００ｇを、５ガロン（１９リッター）反
応器へ入れた。プレミックス単量体溶液のイソプレン：
１，３−ブタジエン比は２５：７５であり、全単量体濃
度は１９％であった。単量体プレミックス溶液は予めｎ
−ブチルリチウム溶液で不純物を掃去してあった。重合
はｎ−ブチルリチウムの１．６Ｍ溶液４．１８ｍｌを加
えることによって開始した。反応器は、実質的に完全な
単量体の変換がなされるまで（約３時間かかった）、約
６５℃で維持した。次に重合媒質をエタノールで重合停
止し、重合体を１ｐｈｒ（重合体１００部当たりの部）
の酸化防止剤で安定化した。ヘキサンを蒸発させた後、
回収した重合体を５０℃の真空オーブンで乾燥した。測
定したところ、生成されたイソプレン−ブタジエン共重
合体のガラス転移温度（Ｔｇ）は−８８℃であった。ま
た、７％の１，２−ポリブタジエン単位、６８％の１，
４−ポリブタジエン単位、１％の３，４−ポリイソプレ
ン単位および２４％の１，４−ポリイソプレン単位を含
む微細構造であることも分かった。
【００５５】
【実施例３−７】これらの実施例では、イソプレン対ブ
タジエン比を２５：７５から３５：６５、４０：６０、
５０：５０、６０：４０および７５：２５に変えた他
は、実施例１に記載の手順を用いた。得られたイソプレ
ン−ブタジエン共重合体のＴｇおよび微細構造を表３に
示す。
タジエン比を２５：７５から３５：６５、４０：６０、
５０：５０、６０：４０および７５：２５に変えた他
は、実施例１に記載の手順を用いた。得られたイソプレ
ン−ブタジエン共重合体のＴｇおよび微細構造を表３に
示す。
【００５６】
【表３】 本発明を説明するために、特定の代表的な具体例および
詳細について示したが、当業者であれば本発明の範囲か
ら逸脱することなく様々な変更が可能であることは明ら
かである。
詳細について示したが、当業者であれば本発明の範囲か
ら逸脱することなく様々な変更が可能であることは明ら
かである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バリー・アレン・マトラナ アメリカ合衆国オハイオ州44313，アクロ ン，リバティー・ドライブ 1639 (72)発明者 アデル・ファラン・ハラサ アメリカ合衆国オハイオ州44210，バース, エヴェレット・ロード 5040 (72)発明者 マイケル・ブレンダン・ロジャーズ アメリカ合衆国オハイオ州44333，アクロ ン，モアウッド・ロード 3261 (72)発明者 ジェニファー・リー・ガボアー アメリカ合衆国オハイオ州44221，カヤホ ガ・フォールズ，オーヴィル・アベニュー 706
Claims (5)
- 【請求項１】 トラックのタイヤトレッドの製造に特に
有用なイソプレン−ブタジエンゴムであって、該ゴムが
約２０〜約５０重量％のイソプレンおよび約５０〜約８
０重量％の１，３−ブタジエンから誘導される反復単位
よりなることを特徴とし、イソプレンおよび１，３−ブ
タジエンから誘導される反復単位は本質的にランダムな
順序にあり、該ゴムの反復単位の約３〜約１０％が１，
２−ポリブタジエン単位であり、該ゴムの反復単位の約
５０〜約７０％が１，４−ポリブタジエン単位であり、
該ゴムの反復単位の約１〜約４％が３，４−ポリイソプ
レン単位であり、重合体の反復単位の約２５〜約４０％
が１，４−ポリイソプレン単位であり、ゴムのガラス転
移温度が約−９０℃〜約−７５℃であり、そしてゴムの
ムーニー粘度が約５５〜約１４０である、上記のイソプ
レン−ブタジエンゴム。 - 【請求項２】 ゴムの反復単位が約３０〜約４０重量％
のイソプレンおよび約６０〜約７０重量％の１，３−ブ
タジエンから誘導されることを特徴し；該ゴムの反復単
位の約５〜約８％が１，２−ポリブタジエン単位であ
り；該ゴムの反復単位の約５５〜約６５％が１，４−ポ
リブタジエン単位であり；該ゴムの反復単位の約１〜約
３％が３，４−ポリイソプレン単位であり；重合体の反
復単位の約２８〜約３６％が１，４−ポリイソプレン単
位であり；ゴムのガラス転移温度が約−８５℃〜約−８
０℃であり；ゴムのムーニー粘度が約８５〜約１３０で
あり；そしてイソプレン−ブタジエンゴムのイソプレン
の６０％以上が３つ以下の反復単位のブロックで存在す
る、請求項１記載のイソプレン−ブタジエンゴム。 - 【請求項３】 トレッドが、１００重量部のゴムに基づ
いて、（ａ）約２５〜約７５部の請求項１記載のイソプ
レン−ブタジエンゴム；および（ｂ）約２５〜約７５部
の天然ゴムからなることを特徴とする硫黄硬化ゴム組成
物である、外周トレッドを有する空気入りトラックタイ
ヤ。 - 【請求項４】 トレッドが、１００重量部のゴムに基づ
いて、（ａ）約８０〜約９５部の請求項１記載のイソプ
レン−ブタジエンゴム；および（ｂ）約５〜約２０部の
３，４−ポリイソプレンゴムからなることを特徴とする
硫黄硬化ゴム組成物である、外周トレッドを有する空気
入りトラックタイヤ。 - 【請求項５】 ３，４−ポリイソプレンゴムの３，４−
微細構造含有率が約５５％〜約８０％であることを特徴
とし；示差走査熱量測定法で測定した３，４−ポリイソ
プレンのガラス転移温度が−２５℃〜１０℃であり；
３，４−ポリイソプレンの数平均分子量が少なくとも２
２０，０００およびゲル透過クロマトグラフィーで測定
した不均質性が１．８未満である、請求項４記載の空気
入りトラックタイヤ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US124785 | 1993-09-22 | ||
| US08/124,785 US5405927A (en) | 1993-09-22 | 1993-09-22 | Isoprene-butadiene rubber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07149841A true JPH07149841A (ja) | 1995-06-13 |
Family
ID=22416773
Family Applications (1)
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