JPH07142460A - 酸化処理装置及び酸化処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 減圧下でのウエット酸化処理を可能にした酸
化処理装置及び酸化処理方法を提供することにある。 【構成】 被処理体Ｗを高温下で酸化処理する処理炉１
と、この処理炉１を減圧する減圧手段１３と、前記処理
炉１外に設けられ水素ガスと酸素ガスを燃焼させて水蒸
気を発生させる燃焼装置２３と、この燃焼装置２３と前
記処理炉１を接続する水蒸気供給管路２４と、この水蒸
気供給管路２４に設けられ燃焼装置２３側と処理炉１側
に圧力差を生じさせる絞り部４６とを備えている。これ
により燃焼装置２３における安定した燃焼が確保される
ため、減圧下でのウエット酸化処理が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、酸化処理装置及び酸化
処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、半導体デバイスの製造において
は、半導体ウエハの表面に酸化膜を形成する酸化処理工
程があり、その酸化処理の一つの方法として、処理炉内
において半導体ウエハを高温下で水蒸気と接触させて酸
化（ウエット酸化）させる方法がある。そして、このよ
うな酸化処理を行うために、例えば特公昭６３−６０５
２８号公報、特開昭６３−２１０５０１号公報などに示
されているように、水素ガスと酸素ガスを反応（燃焼）
させて水蒸気を発生させる燃焼装置を処理炉の外部に独
立させて設け、この燃焼装置により発生する水蒸気を水
蒸気供給管路を介して処理炉に供給する方法が知られて
いる。

【０００３】この方法によれば、処理炉内で水素ガスと
酸素ガスを燃焼させて水蒸気を発生させる方法と異な
り、処理炉における加熱状態を、燃焼装置の動作状態と
分離して制御することができるので、処理炉での半導体
ウエハに対する酸化処理を高い信頼性、安全性及び再現
性を持って実施することが可能になる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
酸化処理においては、酸化膜の膜質を如何に向上させる
かが重要な課題となり、燃焼装置の燃焼条件、処理炉の
温度条件等の選定により膜質の向上が図られている。し
かしながら、現状の酸化処理装置の構成では、選定すべ
き条件が限られており、膜質の向上を図る上である程度
限界に近いものがある。そこで、減圧ＣＶＤが減圧下で
の成膜処理によって膜質の向上に成果を収めていること
に着目し、これと同様の発想により前記酸化処理を減圧
下で行う発案がなされている。

【０００５】しかしながら、前記処理炉における酸化処
理を減圧下で行おうとすると、燃焼装置における水素ガ
スと酸素ガスの反応（燃焼）が不安定になり、水蒸気を
安定して供給することが困難になるばかりでなく、水素
ガスによる爆発の危険性が増大する問題があり、減圧下
でのウエット酸化処理を実現することが困難であった。

【０００６】本発明は、このような事情を考慮してなさ
れたもので、減圧下でのウエット酸化処理を可能にした
酸化処理装置及び酸化処理方法を提供することを目的と
する。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に請求項１の発明に係る酸化処理装置は、被処理体を高
温下で酸化処理する処理炉と、この処理炉を減圧する減
圧手段と、前記処理炉外に設けられ水素ガスと酸素ガス
を燃焼させて水蒸気を発生させる燃焼装置と、この燃焼
装置と前記処理炉を接続する水蒸気供給管路と、この水
蒸気供給管路に設けられ燃焼装置側と処理炉側に圧力差
を生じさせる絞り部とを備えたことを特徴とする。

【０００８】また、請求項２の発明に係る酸化処理装置
は、請求項１の発明を前提とし、前記絞り部が前記水蒸
気供給管路に沿って多段に設けられていることを特徴と
する。

【０００９】更に、請求項３の発明に係る酸化処理装置
は、請求項１又は２の発明を前提とし、前記水蒸気供給
管路に前記絞り部の通過直後の水蒸気を加熱するための
加熱部が設けられていることを特徴とする。

【００１０】また、請求項４の発明に係る酸化処理方法
は、水素ガスと酸素ガスを反応させて水蒸気を発生させ
る工程と、前記水蒸気を減圧された処理炉内にその減圧
が前記反応に直接作用しないように圧力的に遮断して供
給する工程と、前記減圧された処理炉内で被処理体を加
熱しながら前記水蒸気と接触させて酸化処理する工程と
を備えたことを特徴とする。

【００１１】

【作用】請求項１の発明によれば、燃焼装置と処理炉を
接続している水蒸気供給管路に燃焼装置側と処理炉側に
圧力差を生じさせる絞り部を設けているため、処理炉を
減圧することにより燃焼装置に与える減圧の影響が低減
ないし解消され、燃焼装置における安定した燃焼が可能
となる。これにより水蒸気の供給の安定化及び安全性の
向上が図れるため、減圧下でのウエット酸化処理が可能
となり、酸化膜の膜質の向上が図れる。

【００１２】請求項２の発明によれば、多段の絞り部に
よって燃焼装置側を常圧に近い圧力に且つ処理炉側を十
分に低い圧力にすべく大きな圧力差を急激な圧力変化を
伴わずに生じさせることが可能となり、燃焼の一層の安
定化及び膜質の一層の向上が図れる。

【００１３】請求項３の発明によれば、絞り部の通過直
後の水蒸気が加熱部により加熱されるため、圧力変化に
伴う水蒸気の結露が防止され、膜質のより一層の向上が
図れる。

【００１４】請求項４の発明によれば、被処理体のウエ
ット酸化処理が減圧下でなされるため、酸化速度が遅く
なって被処理体に成膜される酸化膜の膜厚の制御が容易
になり、膜質の向上及び極薄膜の成膜が可能となる。

【００１５】

【実施例】以下に、本発明の一実施例を添付図面に基づ
いて詳述する。

【００１６】酸化処理装置の全体構成を示す図１におい
て、１は被処理体である半導体ウエハＷを例えば８５０
℃程度の高温下で酸化処理する縦型の処理炉で、この処
理炉１は下端が開放した縦長円筒状の耐熱性を有する例
えば石英製の反応管２を備えている。この反応管２は下
端開口部が蓋体３で閉塞されることにより気密性の高い
容器となる。前記反応管２の下方にはその下端開口部を
開閉する蓋体３が配置され、この蓋体３上には多数枚の
半導体ウエハＷを水平状態で上下方向に間隔をおいて多
段（例えば１５０枚程度）に支持するウエハボート４が
保温筒５を介して支持されている。

【００１７】前記蓋体３は反応管２内への前記ウエハボ
ート４の搬入及び搬出を行うと共に蓋体３の開閉を行う
昇降機構６に連結されている。また、前記反応管２の周
囲には内部を所望温度例えば８００〜１０００℃程度に
加熱するヒータ７が配設され、その更に外周には断熱材
８を介してアウターシェル９が設けられている。

【００１８】前記反応管２の一側部（下方側壁部）には
水蒸気導入管１０が一体に設けられ、この水蒸気導入管
１０の基部側は反応管２の管壁と一体となって上方に導
かれてから、反応管２内の上端部に凹状に形成された水
蒸気導入ポート１１に臨んで開口されている。また、反
応管２の他側部（下方側壁部）には排気管１２が一体に
設けられ、この排気管１２には反応管２内を減圧する減
圧手段としての減圧ポンプ１３を備えた減圧管１４が二
重のＯリング１５を介設したフランジ継手１６を介して
気密に接続されている。

【００１９】この減圧管１４には例えばアングル弁から
なる開閉弁１７が介設されると共にこの開閉弁１７をバ
イパスするバイパス管１８が接続され、バイパス管１８
には例えばエアオペレートバルブからなる開閉弁１９と
例えばピエゾバルブからなる圧力制御弁２０が介設され
ている。前記反応管２内を所定の圧力例えば３００〜５
００Ｔｏｒｒ程度に減圧する場合、減圧管１４に設けら
れた圧力センサ２１で圧力を検出しつつ先ず減圧管１４
の開閉弁１７を開にして所定の圧力まで減圧し、以後は
減圧管１４の開閉弁１７を閉に且つバイパス管１８の開
閉弁１９を開にして圧力制御弁２０で所定の圧力を維持
するようコントローラ２２によって制御されるようにな
っている。なお、減圧管１４の下流は図示しない工場排
気ダクトに接続されている。

【００２０】一方、前記反応管２の水蒸気導入管１０に
は水素ガスと酸素ガスを燃焼（反応）させて水蒸気を発
生させる燃焼（反応）装置２３が水蒸気供給管路２４を
介して接続されている。この燃焼装置２３は、図３に示
すように縦長円筒状の耐熱性を有する例えば石英製の燃
焼容器２５を備え、この燃焼容器２５の底部にはこれよ
り下方に一体に延出した石英製のガス導入管２６が設け
られている。このガス導入管２６は二重管構造のもの
で、中央の水素ガス導入管２７と、この外周の酸素ガス
導入管２８とを有している。中央の水素ガス導入管２７
は外周の酸素ガス導入管２８の閉塞した下端部を貫通し
て下方に突出した接続口２７ａを有し、外周の酸素ガス
導入管２８は下側部から一側外方に突出した接続口２８
ａを有している。

【００２１】前記水素ガス導入管２７の接続口２７ａに
は図１に示すように切替えバルブ２９と流量制御機構３
０を介して水素ガス源３１が接続されると共に、切替え
バルブ２９より分岐した配管及び流量制御機構３２を介
して窒素ガス源３３が接続されている。また、前記酸素
ガス導入管２８の接続口２８ａには流量制御機構３４を
介して酸素ガス源３５が接続されている。

【００２２】図３に示すように前記燃焼容器２５内の底
部中央には平面円形の凹部３６が一体成形され、この凹
部３６の底部に前記酸素ガス導入管２８の上端部が連設
されている。また、前記凹部３６の深さ方向略中間には
水平の仕切壁のように適当幅で環状をなす石英製の拡散
板３７が一体成形され、この拡散板３７の内周縁に前記
水素ガス導入管２７の上端部が連設されている。

【００２３】前記水素ガス導入管２７の拡散板３７より
少し下方に下がった位置には小口径に絞った酸素ガス逆
流防止兼用の水素ガス噴出ノズル３８が一体成形されて
いる。前記凹部３６内の拡散板３７より下方に形成され
た環状空間３９と前記酸素ガス導入管２８が連通し、こ
の環状空間３９より酸素ガスが燃焼容器２５内に拡散し
て吹き出すように前記拡散板３７には小口径の複数の酸
素ガス噴出ノズル４０が広く分散して穿設されている。

【００２４】前記二重管構造のガス導入管２６の周囲に
はガス加熱用ヒータ４１が配設されている。このガス加
熱用ヒータ４１により前記水素ガス導入管２７及び酸素
ガス導入管２８に導通される水素ガス及び酸素ガスが自
然着火温度以上に加熱され、加熱された水素ガスと酸素
ガスが水素ガス噴出ノズル３８と酸素ガス噴出ノズル４
０より燃焼容器２５内に噴出して混合することで炎Ｆを
上げて燃焼するようになっている。この燃焼によって水
蒸気が発生する。前記ガス加熱用ヒータ４１と燃焼容器
２５の底部との間には断熱材４２が介設され、燃焼容器
２５の周囲にはこれを例えば５００℃程度に冷却する例
えば水冷ジャケットからなる冷却機構４３が配設されて
いる。また、前記燃焼容器２５の頂部には石英製の水蒸
気供給管路２４が一体に突出成形され、この水蒸気供給
管路２４が図１に示すように前記反応管２の水蒸気導入
管１０に二重のＯリング４４を介設したフランジ継手４
５を介して気密に接続されている。

【００２５】そして、前記水蒸気供給管路２４内には、
図２に示すように燃焼装置２３側と処理炉１側に圧力差
（Ｐ1−Ｐ2）を生じさせる絞り部例えば石英製のオリフ
ィス４６が一体に設けられている。このオリフィス４６
の水蒸気供給管路２４の内径に対する口径の大きさ及び
厚さ等の選定によって、例えば処理炉１側の圧力Ｐ2が
３００〜５００Ｔｏｒｒ程度に対して燃焼装置２３側の
圧力Ｐ1が６００Ｔｏｒｒ程度になるように構成され
る。また、前記水蒸気供給管路２４の周囲には図１に示
すようにオリフィス４６の通過直後の水蒸気を例えば２
００℃程度に加熱する加熱部である水蒸気加熱ヒータ４
７が配設され、オリフィス４６の通過に伴う圧力変化
（断熱膨張）によって生じる水蒸気の結露を防止するよ
うに構成されている。

【００２６】次に、以上の構成からなる酸化処理装置の
作用を説明する。先ず、窒素ガス源３３から燃焼容器２
５及び水蒸気供給管路２４を介して窒素ガスを処理炉１
の反応管２内に供給しつつ反応管２内を減圧管１４及び
減圧ポンプ１３を介して排気することにより反応管２内
を窒素ガスにより置換してから、蓋体３を開けて半導体
ウエハＷを支持したウエハボート４を保温筒５と共に反
応管２内に装入する。次いで、窒素ガスの供給を続けた
状態でコントローラ２２による圧力制御により反応管２
内を所定の圧力例えば４００Ｔｏｒｒに減圧した後、こ
の圧力を維持しつつ窒素ガス源３３から酸素ガス源３５
に徐々に切替えて反応管２内を酸素ガスにより置換す
る。

【００２７】次いで、前記圧力を維持しつつ水素ガス源
３１から水素ガスを酸素ガスとの流量比が例えば１対１
になるようにして供給し、これら水素ガスと酸素ガスを
ガス加熱用ヒータ４１で例えば８５０℃程度に加熱しつ
つ燃焼容器２５内で燃焼させることにより水蒸気を発生
させ、この水蒸気を所定の圧力例えば４００Ｔｏｒｒの
減圧及び所定の温度例えば８５０℃の高温に維持された
反応管２内に供給することにより半導体ウエハＷに対す
る所要のウエット酸化処理が施される。なお、燃焼容器
２５内に供給された水素ガスと酸素ガスは、化学量論に
従って約２対１の割合で燃焼する。従って、酸素ガスは
少し過剰供給となるが、この過剰の酸素ガスが水蒸気の
キャリアガスとして作用すると共に、反応管２内での酸
化処理に寄与することとなる。

【００２８】ところで、減圧下でウエット酸化処理を行
おうとする場合、減圧状態に維持された反応管２から水
蒸気供給管路２４を介して燃焼装置２３に減圧が作用
し、燃焼装置２３における安定した燃焼を阻害する恐れ
がある。そこで、燃焼装置２３と処理炉１の反応管２を
接続している水蒸気供給管路２４に燃焼装置２３側と処
理炉１側に圧力差を生じさせるオリフィス４６が設けら
れているので、反応管２から水蒸気供給管路２４を介し
て燃焼装置２３に直接作用しようとする減圧がオリフィ
ス４６によって緩衝ないし遮断され、燃焼装置２３にお
ける安定した燃焼が保障されることになる。これにより
水蒸気の供給の安定化及び安全性の向上が図れるため、
減圧下でのウエット酸化処理が可能となり、酸化膜の膜
質の向上が図れる。

【００２９】すなわち、この酸化処理方法としては、水
素ガスと酸素ガスを反応させて水蒸気を発生させる工程
と、前記水蒸気を減圧された処理炉１の反応管２内にそ
の減圧が前記反応に直接作用しないように圧力的に遮断
して供給する工程と、前記減圧された処理炉１の反応管
２内で被処理体である半導体ウエハＷを加熱しながら前
記水蒸気と接触させて酸化処理する工程とを備えてい
る。

【００３０】従って、半導体ウエハＷのウエット酸化処
理が減圧下でなされるため、酸化速度が遅くなって半導
体ウエハＷに成膜される酸化膜の膜厚の制御が容易にな
り、膜質の向上が図れると共に極薄膜（例えば５０オン
グストローム程度）の成膜が容易になる。更に、オリフ
ィス４６の通過直後の水蒸気が水蒸気加熱ヒータ４７に
より加熱されるため、圧力変化に伴う水蒸気の結露が防
止され、膜質のより一層の向上が図れる。

【００３１】更に、燃焼装置２３においては、酸素ガス
噴出ノズル４０が中央の水素ガス噴出ノズル３８の先端
よりも上方に突出していると共に周囲に遠く放れて広く
分散しているので、酸素ガスが水素ガスの周囲の広い範
囲に拡散して噴出するようになり、燃焼容器２５内で炎
Ｆが半径方向に太く且つ高さ方向に短くなって効率よく
燃焼するようになる。このため、仮に燃焼容器２５内に
水蒸気供給管路２４を介して減圧が多少作用したとして
も、炎Ｆが細長くなって燃焼が不安定になるようなこと
はない。

【００３２】このようにして酸化処理が終了した後は、
前記とは逆の手順で水素ガスの供給の停止、処理炉内の
酸素ガスによる置換及び窒素ガスによる置換を順次行
い、減圧ポンプ１３を停止して反応管２内を常圧に戻
し、処理済み半導体ウエハＷをウエハボート４及び保温
筒５と共に昇降機構６により反応管２内から下方へ搬出
すればよい。

【００３３】図４は水蒸気供給管路２４に設けられる絞
り部の変形例を示している。水蒸気供給管路内２４には
その長手方向に沿って適宜間隔で石英製のオリフィス４
６が多段（図示例では４段）に且つ一体に設けられ、こ
れらオリフィス４６全体を覆うように水蒸気供給管路２
４の周囲に水蒸気加熱ヒータ４７が配設されている。こ
の多段のオリフィス４６によれば、水蒸気供給管路２４
の内径に対する各オリフィス４６の口径の大きさ、厚さ
及びオリフィス４６間の距離等の選定によって燃焼装置
２３側を常圧に近い圧力Ｐ1に且つ処理炉１側を十分に
低い圧力Ｐ2にすべく大きな圧力差（Ｐ1−Ｐ2）を急激
な圧力変化を伴わずに生じさせることが可能となり、燃
焼の一層の安定化及び膜質の一層の向上が図れる。

【００３４】また、図５は水蒸気供給管路２４に設けら
れる絞り部の別の変形例を示している。水蒸気供給管路
２４内には絞り部として石英製の先細末広ノズル４８が
一体に設けられ、この先細末広ノズル４８全体を覆うよ
うに水蒸気供給管路２４の周囲には水蒸気加熱ヒータ４
７が配設されている。この先細末広ノズル４８によれ
ば、水蒸気供給管路２４の内径に対する先細末広ノズル
４８の口径の大きさ及び長さ等の選定によって前記多段
オリフィス４６と同様に燃焼装置２３側を常圧に近い圧
力Ｐ1に且つ処理炉１側を十分に低い圧力Ｐ2にすべく大
きな圧力差（Ｐ1−Ｐ2）を急激な圧力変化を伴わずに生
じさせることが可能となり、燃焼の一層の安定化及び膜
質の一層の向上が図れる。

【００３５】本発明は、前記実施例に限定されるもので
はなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能
である。例えば、図２及び図４の実施例の絞り部として
は、いわゆる管内オリフィスが例示されているが、いわ
ゆる管内ノズルであってもよい。また、絞り部は水蒸気
供給管路２４の全体に渡って形成されていてもよく、す
なわち水蒸気供給管路２４を細管により構成してもよ
く、この場合には管内オリフィスや管内ノズルは不要と
なる。

【００３６】処理炉１としては、縦型炉が例示されてい
るが、横型炉であってもよい。また、被処理体として
は、半導体ウエハＷが例示されているが、例えばＬＣＤ
等であってもよい。更に、実施例の酸化処理装置は、高
温の処理炉１及び減圧手段（減圧ポンプ１３）を有して
いるため、燃焼装置２３の代りに処理ガス供給源を接続
することにより減圧ＣＶＤ装置として使用することも可
能である。

【００３７】

【発明の効果】以上要するに本発明によれば、次のよう
な優れた効果が得られる。

【００３８】（１）請求項１の発明によれば、燃焼装置
と処理炉を接続している水蒸気供給管路に燃焼装置側と
処理炉側に圧力差を生じさせる絞り部を設けているた
め、処理炉を減圧することにより燃焼装置に与える減圧
の影響が低減ないし解消され、燃焼装置における安定し
た燃焼が可能となる。これにより水蒸気の供給の安定化
及び安全性の向上が図れるため、減圧下でのウエット酸
化処理が可能となり、酸化膜の膜質の向上が図れる。

【００３９】（２）請求項２の発明によれば、多段の絞
り部によって燃焼装置側を常圧に近い圧力に且つ処理炉
側を十分に低い圧力にすべく大きな圧力差を急激な圧力
変化を伴わずに生じさせることが可能となり、燃焼の一
層の安定化及び膜質の一層の向上が図れる。

【００４０】（３）請求項３の発明によれば、絞り部の
通過直後の水蒸気が加熱部により加熱されるため、圧力
変化に伴う水蒸気の結露が防止され、膜質のより一層の
向上が図れる。

【００４１】（４）請求項４の発明によれば、被処理体
のウエット酸化処理が減圧下でなされるため、酸化速度
が遅くなって被処理体に成膜される酸化膜の膜厚の制御
が容易になり、膜質の向上及び極薄膜の成膜が可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す酸化処理装置の全体構
成図である。

【図２】絞り部の拡大断面図である。

【図３】燃焼装置の拡大断面図である。

【図４】絞り部の変形例を示す断面図である。

【図５】絞り部の別の変形例を示す断面図である。

【符号の説明】

Ｗ 半導体ウエハ（被処理体） １ 処理炉 ２ 反応管 １３ 減圧ポンプ（減圧手段） １４ 減圧管 ２３ 燃焼装置 ２４ 水蒸気供給管路 ４６ オリフィス（絞り部） ４７ 水蒸気加熱ヒータ（加熱部） ４８ 先細末広ノズル（絞り部）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被処理体を高温下で酸化処理する処理炉
   と、この処理炉を減圧する減圧手段と、前記処理炉外に
   設けられ水素ガスと酸素ガスを燃焼させて水蒸気を発生
   させる燃焼装置と、この燃焼装置と前記処理炉を接続す
   る水蒸気供給管路と、この水蒸気供給管路に設けられ燃
   焼装置側と処理炉側に圧力差を生じさせる絞り部とを備
   えたことを特徴とする酸化処理装置。
2. 【請求項２】 前記絞り部が前記水蒸気供給管路に沿っ
   て多段に設けられていることを特徴とする請求項１記載
   の酸化処理装置。
3. 【請求項３】 前記水蒸気供給管路の周囲に前記絞り部
   の通過直後の水蒸気を加熱するための加熱部が設けられ
   ていることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化処理
   装置。
4. 【請求項４】 水素ガスと酸素ガスを反応させて水蒸気
   を発生させる工程と、前記水蒸気を減圧された処理炉内
   にその減圧が前記反応に直接作用しないように圧力的に
   遮断して供給する工程と、前記減圧された処理炉内で被
   処理体を加熱しながら前記水蒸気と接触させて酸化処理
   する工程とを備えたことを特徴とする酸化処理方法。