JPH07142435A - シリコン基板の洗浄方法 - Google Patents

シリコン基板の洗浄方法

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JPH07142435A JP5284821A JP28482193A JPH07142435A JP H07142435 A JPH07142435 A JP H07142435A JP 5284821 A JP5284821 A JP 5284821A JP 28482193 A JP28482193 A JP 28482193A JP H07142435 A JPH07142435 A JP H07142435A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アンモニア／過酸化水素洗浄液を用いたシリ
コン基板の洗浄方法において洗浄特性の安定化を図る。 【構成】 アンモニア／過酸化水素洗浄液中のアンモニ
ア濃度を3.5から2.0重量％の範囲内で制御して使用す
る。アンモニア濃度の制御は一定時間毎にアンモニア水
溶液を一定量追加する方法により行う。前記一定時間は
アンモニア濃度が3.5重量％から低下して2.0重量％にな
る直前までの時間のことであり、前記一定量はアンモニ
ア濃度を2.0重量％から3.5重量％に増加するのに必要な
量のことである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超ＬＳＩ製造に使用さ
れるシリコン基板の洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】以下従来のシリコン基板用洗浄方法につ
いて説明する。
【０００３】超ＬＳＩ製造工程においてアンモニア、過
酸化水素、水からなる混合液（以下、アンモニア／過酸
化水素洗浄液と略す）は、パーティクルの除去を目的と
する洗浄液として一般的に使用されている。アンモニア
がシリコンや酸化シリコンをエッチングするので、シリ
コン基板上に付着したシリコンや酸化シリコンから成る
パーティクルは除去される、と同時に下地のシリコン基
板もエッチングされることによりシリコン基板上に付着
した非溶解性のパーティクル（例えばテフロン等の樹
脂）も除去される。
【０００４】近年超ＬＳＩは集積度を増大させるため微
細化やトランジスタのゲート酸化膜の薄膜化、それに伴
い全ての超ＬＳＩ製造工程における各パラメータの精密
なコントロールが重要な課題になってきている。洗浄工
程においても各パラメータの精密なコントロールは重要
な課題になってきており、例えばシリコン基板上への薄
い酸化膜の形成に当たっての酸化膜形成前に行う洗浄に
おいては洗浄後の自然酸化膜厚を厳密に制御する必要が
あり、また数nmの薄いゲート酸化膜形成後に行う洗浄で
は酸化膜エッチング速度の数Å/分程度のわずかな変動
が大きな問題となってきている。以上のように洗浄工程
では、従来までようにパーティクル除去能力だけではな
く、自然酸化膜厚や酸化膜エッチング速度等の洗浄特性
をも精密に制御する必要が生じてきている。
【０００５】従来までのアンモニア／過酸化水素洗浄液
を使ったシリコン基板の洗浄方法は、体積比にてアンモ
ニア濃度30重量％のアンモニア水溶液試薬１、過酸化水
素濃度29重量％の過酸化水素水溶液試薬１、水５を混合
しアンモニア濃度4.3重量％、過酸化水素濃度4.1重量％
にし一定温度に昇温したものにシリコン基板を一定時間
浸した後純水にて洗い流し乾燥するというものであった
（例えばRCA Review,W.Kern and et.al.,p.207(1970)参
照）。
【０００６】図６は液温度60℃における従来のアンモニ
ア／過酸化水素洗浄液中のアンモニア濃度と過酸化水素
濃度の経時変化を示す図である。アンモニア／過酸化水
素洗浄液ではアンモニアの揮発が生じるため、図６に示
すように、アンモニア濃度は時間と共に低下し洗浄液組
成は経時変化する。このため従来の洗浄方法ではアンモ
ニア／過酸化水素洗浄液ではシリコン基板のエッチング
速度やパーティクル除去能力などの洗浄特性が変化す
る。図７はアンモニア／過酸化水素洗浄液におけるシリ
コン酸化膜のエッチング速度のアンモニア濃度依存性を
示す図である。図７に示すように、アンモニアの濃度に
応じてエッチング速度は変わっており、洗浄特性が経時
変化するのが分かる。
【０００７】前述したようにアンモニア／過酸化水素洗
浄液におけるパーティクルの除去はアンモニアがシリコ
ンなどをエッチングすることにより起こるため、パーテ
ィクル除去能力はアンモニア濃度が高い方が効果は大き
い。すなわち、従来のアンモニア／過酸化水素洗浄液で
はアンモニア濃度は高いがアンモニアの揮発のため洗浄
特性が経時変化するという問題点を有していた。アンモ
ニア濃度を低くするとパーティクル除去能力が低下する
と懸念されるため、この問題点に対しこれまでは、一定
時間以上経過したアンモニア／過酸化水素洗浄液は破棄
し新しく洗浄液を作り直していた。或はアンモニア水溶
液を一定時間毎に一定量だけ追加供給することによりア
ンモニア濃度を4.3重量％近傍に維持し洗浄特性を維持
する事を行っていた（特開平2-159029号公報）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の従
来の構成では、アンモニア／過酸化水素洗浄液を破棄す
るという方法で洗浄特性を維持するため、アンモニア／
過酸化水素洗浄液の使用量が増え薬液コストが高くかか
る上、破棄するまでの時間内では洗浄特性を一定に維持
できないという問題を有していた。或はアンモニア水溶
液を追加供給することによりアンモニア濃度を4.3重量
％に維持し洗浄特性を一定に維持する方法においては、
アンモニア濃度4.3重量％では図７に示すようにアンモ
ニア濃度変化に対する洗浄特性の変動幅が大きいため、
アンモニア試薬追加供給量が多すぎても少なすぎてもわ
ずかな量の違いで洗浄特性は大きく変わり、アンモニア
濃度制御は非常に困難であるという問題点を有してい
た。さらに特開平2-159029号公報のように、洗浄槽中の
洗浄液の成分濃度測定を行いながら不足成分を不足分量
だけ追加供給して洗浄液の成分濃度を一定に保つ方法に
おいては、追加供給してから薬液成分が槽内均一に混合
されるまで時間がかかり追加供給してすぐに濃度測定す
ると測定誤差が極めて大きくなるため、濃度測定は槽内
の薬液濃度が均一になってから行うことが開示されてい
る。このことは追加供給した薬液成分が均一に混合され
るまでの間に、第一に薬液成分濃度は揮発により低下す
るという問題点を有すること、第二にこの間は槽内の成
分濃度は不均一でシリコン基板の面内や基板間でエッチ
ング量の不均一を生じるという問題点を有することを意
味している。この傾向はシリコン基板が大口径化するに
従いますます増大する。
【０００９】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、アンモニア／過酸化水素洗浄液を破棄する必要なく
薬液費用の低減を実現した上で、安定かつ一定の洗浄特
性の維持を容易に達成することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明のシリコン基板用洗浄方法は、アンモニア濃度
を2.0から3.5重量％までの範囲内で制御したアンモニア
／過酸化水素洗浄液にてシリコン基板を洗浄するという
構成を有している。
【００１１】
【作用】この構成によって、アンモニア／過酸化水素洗
浄液の洗浄特性はアンモニア濃度に依存しないため、ア
ンモニア濃度に対する洗浄特性のマージンが非常に大き
くなり洗浄液組成の変化に対して濃度制御は容易で、シ
リコン基板の面内や基板間において一定の洗浄特性が安
定に得られる。
【００１２】
【実施例】以下本発明の実施例におけるシリコン基板洗
浄方法について、図面を参照しながら説明する。
【００１３】（実施例１）アンモニア濃度30重量%のア
ンモニア水溶液試薬と過酸化水素濃度29重量%の過酸化
水素水溶液試薬と水を、アンモニア濃度3.5重量%、過酸
化水素濃度4重量%になる分量分、例えば液総量が18Lの
場合アンモニア試薬2.1L過酸化水素試薬2.4L水13.5Lを
計量し、それぞれを混合する。混合したアンモニア／過
酸化水素洗浄液をポンプで循環しながら、ヒータで加熱
し設定温度、例えば60℃にまで加熱する。この時加熱し
た水を混合して設定温度にしてもよい。液温が設定温度
にまで達すると洗浄液の調製は完了する。その後シリコ
ン基板をアンモニア／過酸化水素洗浄液中に入れ、一定
時間、例えば10分経過後シリコン基板を取り出し、水
洗、乾燥することにより洗浄は終了する。
【００１４】図１は上記アンモニア／過酸化水素洗浄液
におけるアンモニア濃度、過酸化水素濃度の経時変化を
示したもので、図２は上記アンモニア／過酸化水素洗浄
液にて洗浄した際のシリコン酸化膜のエッチング速度の
経時変化を示したものである。アンモニアは揮発するた
めアンモニア濃度は時間が経つにつれて徐々に低下して
いる。にもかかわらず、シリコン酸化膜のエッチング速
度は約0.9Å/分で一定であることが分かる。シリコン酸
化膜のエッチング反応はエッチング反応種であるアンモ
ニウムイオンがアンモニア／過酸化水素洗浄液中を拡散
しながらシリコン酸化膜表面に到達する段階と、アンモ
ニウムイオンとシリコン酸化膜との反応が起こる段階と
の、二段階により生じる。本発明における2.0から3.5重
量％までのアンモニア濃度範囲においては、アンモニア
濃度は高いのでアンモニウムイオンはシリコン表面に十
分に到達しており、アンモニウムイオンとシリコン酸化
膜との反応に依ってエッチング反応は律速されている。
このため、エッチング反応は洗浄液中のアンモニア濃度
に依存せず、アンモニアの濃度変化に対しても一定のエ
ッチング速度が維持され、その結果安定な洗浄特性が得
られる。
【００１５】約100分以上経過するとアンモニア／過酸
化水素洗浄液中のアンモニア濃度は2.0重量％以下にな
るので、100分経過した時点でアンモニア濃度30重量%の
アンモニア水溶液試薬を一定量、例えば液総量18Lに対
してアンモニア水溶液試薬1.0Lを追加供給する。この追
加供給によりアンモニア濃度は3.5重量％になり、再び1
00分経過するまで安定な洗浄特性が維持される。図３は
アンモニア試薬の追加供給を100分毎に繰り返した場合
のアンモニア／過酸化水素洗浄液中のアンモニア濃度の
経時変化を示した概念図であるが、100分毎のアンモニ
ア試薬の追加供給を繰り返すことによりアンモニア濃度
は3.5重量％から2.0重量％の範囲内を行き来する。図２
や図７に示すように、アンモニア濃度がこの範囲内であ
る限りシリコン酸化膜のエッチング速度は約0.9Å/分と
一定である。
【００１６】図４は本実施例における薬液濃度制御方法
を示すフロー図である。図４のように100分毎にアンモ
ニア水溶液試薬を追加供給するという簡単な時間管理の
方法により、安定な洗浄特性と洗浄液の高寿命化が容易
に達成される。
【００１７】本実施例はアンモニア濃度が3.5から2.0重
量％に変動する時間周期が100分というように一定の場
合において有効であり、時間管理を行うことのみ方法で
アンモニア濃度制御を実施できるので、濃度制御にかか
る設備コストはきわめて安価である。なお、本時間周期
は、洗浄槽の形状や気液界面の面積、液温等によって依
存するので、事前にアンモニア濃度が3.5から2.0重量％
まで低下する時間を測定しておく必要がある。
【００１８】（実施例２）第一の実施例におけるアンモ
ニア濃度管理は時間管理であるのでアンモニア濃度が3.
5から2.0重量％に変動する時間周期が一定の場合のみに
有効なものである。従って、液温の変化や液量の変化等
が大きい場合は変動する時間周期に変化が生じるため、
第一の実施例では対応できない。第二の実施例では特開
平02-159029号公報等に開示されている濃度測定装置を
併用した場合に関して述べる。図５は第二の実施例にお
ける洗浄方法を示すフロー図である。以下図５を参照し
ながら説明する。
【００１９】アンモニア／過酸化水素洗浄液の各試薬の
混合、昇温までの調製は第一の実施例記載のものと同様
であるので省略する。アンモニア／過酸化水素洗浄液の
調製後はシリコン基板の洗浄直前に、例えば数分前に洗
浄槽から洗浄液を採取し成分濃度の測定する。採取した
洗浄液は、濃度測定方法が特開昭61ー281532号公報に開
示されているような光吸収による場合は洗浄槽に戻すこ
とができる。アンモニア濃度の測定結果を洗浄処理の判
定基準に用い、その判定基準アンモニア濃度値を下限値
2.1重量％から上限値3.5重量％までの範囲に設定する。
ここで下限値を2.1重量％に設定した理由は洗浄終了時
点でのアンモニア濃度が2.0重量％以下になることを防
ぐためである。
【００２０】アンモニア濃度が判定基準値内であった場
合は洗浄処理を開始する。アンモニア濃度が下限値2.1
重量％以下であった場合は、上限値3.5重量％になる分
量分アンモニア水溶液試薬を、例えば液総量が18Lでア
ンモニア濃度が1.5重量％の場合アンモニア水溶液試薬
1.4Lを追加供給し、洗浄液中に均一に混ざるまで経過
後、再び洗浄液を採取しアンモニア濃度が判定基準値内
であることを確認し洗浄処理を開始する。この時の追加
供給したアンモニア試薬が洗浄液中に均一に混ざるまで
とは、それにかかる時間を事前に測定して決定してもよ
いし、或は数分毎に測定し連続数回判定基準値内である
として決定してもよい。不慮のトラブル等によりアンモ
ニア濃度が上限値3.5重量％を超える場合は、アンモニ
アが揮発しアンモニア濃度が低下するまで数分毎に洗浄
液を採取し濃度測定し、アンモニア濃度が判定基準値内
になったことを確認後洗浄処理を開始する。
【００２１】本実施例では洗浄処理直前にアンモニア／
過酸化水素洗浄液の濃度測定を実施し設定した濃度範囲
内であることを確認するので、シリコン基板は基板面内
や基板間で一定かつ均一な洗浄特性が得られることは明
らかである。さらに本実施例では洗浄処理直前において
のみ濃度測定をするので、洗浄処理をしない間や洗浄処
理中では濃度測定装置を稼働させる必要はない。従って
一台の濃度測定装置を複数の洗浄槽につなげ必要に応じ
て切り換えることにより、一台の濃度測定装置による複
数の洗浄槽内の濃度監視を行うことも可能である。
【００２２】なお、アンモニア濃度が3.5重量％であれ
ばその時点から2.0重量％に低下するまでの時間は100分
程度であることがわかっているので、洗浄処理直前に濃
度測定する代わりに、50分経過時点で濃度測定し、アン
モニア濃度が3.5重量％になるようにアンモニア試薬を
追加供給することによっても同等な効果を得られる。
【００２３】さらに、本実施例では洗浄処理直前におい
てのみ濃度判定する場合について説明したが、洗浄処理
中においても濃度監視してもよく、不慮のトラブル等に
よって生じる突発的な濃度異常による洗浄特性の不良を
防ぐこともできる。
【００２４】
【発明の効果】以上のように本発明は、アンモニア／過
酸化水素洗浄液中のアンモニア濃度を2.0から3.5重量％
の特定した濃度範囲内にて制御する事により、洗浄液組
成が変化してもシリコン基板面内や基板間における洗浄
特性が高い均一性で得られると共に、濃度制御に対する
マージンが大きくなるため濃度制御が容易に可能とな
り、その結果安定且つ一定の洗浄特性と洗浄液の高寿命
化を容易に図る事ができるようになる。従って本発明は
アンモニア／過酸化水素洗浄方法において洗浄特性の安
定化と低コスト化とを可能にする優れたシリコン基板洗
浄方法を実現できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第一の実施例におけるアンモニア／過
酸化水素洗浄液中のアンモニア濃度、過酸化水素濃度の
経時変化を示す図
【図２】本発明の第一の実施例におけるシリコン酸化膜
のエッチング速度の経時変化を示す図
【図３】本発明の第一の実施例におけるアンモニア試薬
を追加供給した場合のアンモニア／過酸化水素洗浄液中
のアンモニア濃度の経時変化の概念図
【図４】本発明の第一の実施例におけるアンモニア濃度
制御方法を示すフロー図
【図５】本発明の第二の実施例における洗浄方法を示す
フロー図
【図６】従来例におけるアンモニア／過酸化水素洗浄液
中のアンモニア濃度、過酸化水素濃度の経時変化を示す
図
【図７】アンモニア／過酸化水素洗浄液におけるシリコ
ン酸化膜エッチング速度のアンモニア濃度依存性示す図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ０８Ｂ 3/08 Ａ 2119−3Ｂ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アンモニア、過酸化水素、水を主成分とす
    る混合液において、前記混合液中のアンモニアの濃度を
    2.0から3.5重量％までの特定した範囲内で制御すること
    を特徴とするシリコン基板の洗浄方法。
  2. 【請求項２】所定時間毎に所定量のアンモニア水溶液を
    混合液に追加し、前記混合液のアンモニア濃度を特定範
    囲内に制御する請求項１記載のシリコン基板の洗浄方
    法。
  3. 【請求項３】シリコン基板の洗浄処理直前に混合液中の
    アンモニア濃度を測定し、前記アンモニア濃度が判定基
    準外である場合は3.5重量％になる分量のアンモニア水
    溶液を前記混合液に追加し、前記アンモニア濃度を特定
    範囲内に制御する請求項１記載のシリコン基板の洗浄方
    法。
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