JPH04107922A - 半導体洗浄液およびそれを用いた洗浄方法 - Google Patents

半導体洗浄液およびそれを用いた洗浄方法

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JPH04107922A
JPH04107922A JP2225419A JP22541990A JPH04107922A JP H04107922 A JPH04107922 A JP H04107922A JP 2225419 A JP2225419 A JP 2225419A JP 22541990 A JP22541990 A JP 22541990A JP H04107922 A JPH04107922 A JP H04107922A
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Masanori Kobayashi
正典 小林
Tsutomu Ogawa
力 小川
Kazuji Nakajima
和司 中嶋
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Fujitsu Ltd
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Fujitsu Ltd
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    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （概要〕 半導体装置製造工程において半導体基板を洗浄する為の
アンモニア水／過酸化水素水／純水の混合半導体洗浄液
及びそれを用いた洗浄方法に関し、石英パーティクルと
Ｓｉパーティクルの両者についてその除去効果を向上し
、Ｓｉ基板表面と５ｉ０２層の表面の両者についてエン
チング量を低減し、同時に、アンモニア水や過酸化水素
水の使用量を減少して、コストの低減を達成することが
できる洗浄液および洗浄方法を提供することを目的とし
、 純水の容量比率Ｚを１０００としたとき、２９ｗｔ％の
アンモニア水の容量比率Ｘに対する３１ｗｔ％の過酸化
水素水の容量比率ＹをＹ１≦Ｙ≦Ｙ２の領域の値とし、 Ｙ、＝４．６４×１０−’Ｘ３−６．２２Ｘ１０−３Ｘ
”　　＋１．　５２Ｘ＋４．　３７ Ｙ２　＝０．　２５Ｘ’　　−２，７５Ｘ２　　±１３
．５Ｘである場合の組成に相当するように構成した。
また、この洗浄液を加温して半導体基板を洗浄した後水
洗、乾燥を行うように構成した。
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体装置製造工程において半導体基板を洗
浄するための、アンモニア水／過酸化水素水／純水の混
合半導体洗浄液およびそれを用いた洗浄方法に関する。
近年、半導体集積回路が高集積化されているが、半導体
基板の表面上に付着している、環境に起因するＳｉｎ、
のパーティクル、あるいは、製造工程に起因するＳｉの
パーティクルが原因となってフォトリソグラフィー工程
等で支障が発生するため、製造工程に先立って半導体基
板の表面からパーティクルを除去して、製品の高い歩留
りとコストダウンを達成することが要求されている。
［従来の技術］ 従来、これらのパーティクルを除去する方法として、半
導体基板を、加温したアンモニア水／過酸化水素水／純
水の混合液に浸漬して洗浄する方法が知られていたが、
その洗浄液の混合比率（容量比率）は、化学工業用に供
給されている２９ｗｔ％のアンモニア水１、同じく化学
工業用に供給されている３　１ｗｔ％の過酸化水素水Ｉ
、および、純水５であった。
つぎに、Ｐ型で、抵抗が１００ｃｍで、直径が約１０ｃ
ｍ（４インチ）のＳｉウェーハの結晶面（１００）、お
よび、このＳｉウェーハを乾燥酸素中で９５０″Ｃに加
熱して形成したＳｉｎ２層の表面に付着したパーティク
ルを洗浄する従来の洗浄方法について説明する。
上記の半導体基板を、８０°Ｃに加熱した、２９ｗｔ％
のアンモニア水（容量比率１）、３１ｗｔ％の過酸化水
素水（容量比率１）、純水（容量比率５）の混合洗浄液
に浸漬して１０分間洗浄した後、１０分間水洗し、１５
分間乾燥した。
この場合、直径０．３μｍ以上のパーティクルを計数し
て算出したパーティクル除去率は、Ｓｉ基板表面、Ｓｉ
Ｏ□層表面ともに、石英パーティクルについては９４％
、Ｓｉパーティクルについては３６％であった。
そして、この洗浄の結果、Ｓｉ基板表面が７５人エツチ
ングされ、Ｓｉｎ、層の表面が３２人エツチングされた
。
〔発明が解決しようとする課題］ 前記した混合比率の従来の洗浄液によって洗浄すると、
石英パーティクルについても、Ｓｉパーティクルについ
ても、その除去効果は、現在の半導体装置の高集積化に
対応するには充分でなく、また、この洗浄によって、Ｓ
ｔ基板の表面やＳｉＯ２層の表面が著しくエツチングさ
れるという問題があり、同時に、アンモニア水や過酸化
水素水の原液の使用量が膨大になるため、コスト的に問
題があるばかりか、アンモニア水については、廃水処理
上の問題を生じていた。
本発明は、上記の点に鑑み、石英パーティクルとＳｉパ
ーティクルの両者についてその除去効果を向上し、Ｓｉ
基板表面とＳｉｎ２層の表面の両者についてエツチング
量を低減し、同時に、アンモニア水や過酸化水素水の使
用量を減少して、コストの低減を達成することができる
洗浄液および洗浄方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明にかかる、アンモニア水／過酸化水素水／純水の
混合半導体洗浄液においては、純水の容量比率Ｚを１０
００としたとき、２９ｗｔ％のアンモニア水の容量比率
Ｘに対する３　１ｗｔ％の過酸化水素水の容量比率Ｙを
Ｙ１≦ｙ＜ｙｚの領域の値とし、 Ｙ、＝４．６４×１０−’Ｘ’−６．２２×１０−３Ｘ
”　＋１．５２Ｘ＋４．３７ Ｙｚ　＝０．２５Ｘ３−２．７５Ｘ”　＋１３．５Ｘで
ある場合の組成に相当する構成を採用した。
また、このアンモニア水／過酸化水素水／純水の混合半
導体洗浄液を加温して半導体基板を洗浄した後水洗、乾
燥を行う洗浄方法を採用した。
〔作用〕
本発明によると、従来の洗浄液の混合比率に比較して著
しく多量の純水によって希釈された、アンモニア水／過
酸化水素水／純水の混合洗浄液によって、石英パーティ
クルとＳｉパーティクルの除去効率が向上し、Ｓｉ基板
表面とＳｉｎ、層の表面のエツチング量が低減し、同時
に、アンモニア水や過酸化水素水の使用量が減少する。
［実施例］ 本発明者らは、従来使用されていた、アンモニア水／過
酸化水素水／純水からなる混合洗浄液の混合比率（容量
比率）を広い範囲で変えて洗浄実験を行った。
第１図は過酸化水素水の容量比率をパラメータとしたア
ンモニア水の容量比率と石英パーティクル除去率の関係
を示している。
この実験においては、従来の洗浄液による洗浄効果と対
比するため、従来の洗浄方法と同じく、半導体基板を、
８０　’Ｃに加熱した混合洗浄液に浸漬して１０分間洗
浄した後、１０分間水洗し、１５分間乾燥した。
第１図によると、アンモニア水と過酸化水素水の関係で
は、過酸化水素水の容量比率が減少し、逆にアンモニア
水の容量比率が増加すると、パーティクル除去率が急激
に向上することが知られるが、特徴的な点は、過酸化水
素水の容量比率が９゜１である場合の曲線に顕著に表れ
ているように、従来の洗浄液による洗浄結果に比較して
、アンモニア水の容量比率が著しく小さい洗浄液によっ
て高いパーティクル除去効果が得られていることである
。
第２図は、石英パーティクル除去率をパラメータとした
アンモニア水の容量比率と過酸化水素水の容量比率の関
係を示している。
この第２図は、第１図の実験結果を、パラメータを変更
して書き換えたものであるが、この図には、従来比率の
洗浄液による石英パーティクル除去率９４％より改善さ
れるのは、図の石英パーティクル除去率９５％の曲線よ
り下の斜線を施した範囲であることが示されている。
なお、本発明における特定の洗浄液の混合比率、すなわ
ち、アンモニア水の容量比率が１．８、過酸化水素水の
容量比率が９．１、純水の容量比率が１０００の洗浄液
を使用して洗浄した場合、石英パーティクルの除去率は
９５％であり、シリコンパーティクルの除去率は８８％
となり、特にシリコンパーティクルについては顕著な改
善がみられた。
つぎに、この洗浄による半導体基板のエツチングについ
ての実験結果を検討する。
第３図は、過酸化水素水の容量比率をパラメータとした
場合のアンモニア水の容量比率とＳｉエツチング量との
関係を示している。
この第３図から、過酸化水素水の容量比率が低い程、す
なわち、アンモニア水の容量比率が高い程、Ｓｔのエツ
チング量が増加していることがわかる。
第４図は、Ｓｔのエツチング量をパラメータにした場合
のアンモニア水の容量比率と過酸化水素水の容量比率の
関係を示している。
この第４図によると、Ｓｉのエツチング量が、従来の洗
浄液を使用した場合のＳｔのエツチング量７５人より少
ないのは、第４図の斜線を施した範囲であることがわか
る。
なお、本発明の特定の洗浄液、すなわち、アンモニア水
の容量比率が１．８、過酸化水素水の容量比率が９．１
、純水の容量比率が１０００の洗浄液を使用して洗浄し
た場合、Ｓｉのエツチング量は４９人であり、Ｓｉｎ１
層のエツチング量はわずか９人で、顕著な改善がみられ
た。
第５図は、アンモニア水と過酸化水素水の最適希釈比率
を示している。
第５図は、第２図における石英パーティクル除去率が９
５％以上の範囲と、第４図におけるＳｔのエツチング量
が７５Å以下の範囲の両者を満足する範囲に斜線を施し
たものである。
本発明は、多くの実験結果に基づいて、Ｓｉパーティク
ルおよび石英パーティクルの除去率と、ＳｉおよびＳｉ
ｎ、層のエツチング量の両者を同時に満足する範囲とし
て、従来知られていなかった、ＹｌとＹ２ではさまれ斜
線を施した領域を選択したものである。
このＹＩとＹ２ではさまれた領域が、同図に比較のため
示された従来比率を表す点から大きく離れていることが
わかる。
次の数式は、ＹｌとＹ２の曲線上の主要部の各点をコン
ピュータに入力して方程式化したものである。
Ｙ、＝４．６４Ｘ１０−３Ｘ’−６，２２×１０−２Ｘ
”　＋１．５２Ｘ±４．３７ Ｙ、　＝０．２５Ｘ３−２．７５Ｘ”　＋１３．５Ｘし
たがって、第５図において、曲線Ｙ１と曲線Ｙｔではさ
まれる範囲は、上記のＹｌとＹ２の方程式で表される数
値の間に入る範囲ということになる。
本発明において、３１ｗｔ％の過酸化水素水の容量比率
Ｙを５から１５０の範囲に選定し、２９ｗｔ％のアンモ
ニア水の容量比率Ｘを方程式Ｙ１とＹ２を満たす値に選
定すると、パーティクル除去率、ＳｉおよびＳｉＯ□層
のエツチング量を最適範囲にすることができる。
なお、上記の実施例において、アンモニア水および過酸
化水素水の原液として、化学工業用に供給されている２
９ｗｔ％のアンモニア水と３１ｗｔ％の過酸化水素水を
使用したが、混合後の洗浄液の組成が同じであればどの
ような原液を使用してもその効果は同じであって、本発
明の実施の態様に属することはいうまでもない。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、従来よりも基板
上の石英パーティクルおよびＳｉパーティクルの除去効
果が高くなるために半導体装置の歩留り向上に寄与する
。
そして、同時に、ＳｉおよびＳｉＯ□層のエツチング量
が低下し、半導体装置の設計パラメータの変動を減少す
ることができる。
そしてまた、従来の洗浄液に比較して希釈度が著しく高
いから、アンモニア水と過酸化水素水の原液の使用量が
低減され、半導体装置製造におけるコストが低減し、特
に、アンモニア水について、その原液の使用量が減少す
るから排水処理等の負担が低減することになる。
【図面の簡単な説明】
第１図は過酸化水素水の容量比率をパラメータとしたア
ンモニア水の容量比率と石英パーティクル除去率の関係
、第２図は、石英パーティクル除去率をパラメータとし
たアンモニア水の容量比率と過酸化水素水の容量比率の
関係、第３図は過酸化水素水の容量比率をパラメータと
した場合のアンモニア水の容量比率とＳｉエツチング量
との関係、第４図は、Ｓｉのエツチング量をパラメータ
にした場合のアンモニア水の容量比率と過酸化水素水の
容量比率の関係、第５図は、アンモニア水と過酸化水素
水の最適希釈比率を示している。 特許出願人　富士通株式会社（外１名）代理人弁理士　
　相　谷　昭　司 代理人弁理士　　渡　邊　弘　− 容量比率と石英パーティクル除去率の関係第１図 石英パーティクル除去率をパラメータとしたアンモニア
水の容量比率と過酸化水素水の容量比率の関係過釦ヒ水
素水の容量比率をパラメータとした場合のアンモニア水
の容量比率と５１のエツチング量との関係容量比率と過
酸化水素水の容量比率の関係第４図 アンモニア水と過酸化水素水の最遣希釈比率第５図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）、純水の容量比率Ｚを１０００としたとき、２９
    ｗｔ％のアンモニア水の容量比率Ｘに対する３１ｗｔ％
    の過酸化水素水の容量比率ＹをＹ＿１≦Ｙ≦Ｙ＿２の領
    域の値とし、 Ｙ＿１＝４．６４×１０＾−＾３Ｘ＾３−６．２２×１
    ０＾−＾２Ｘ＾２＋１．５２Ｘ＋４．３７ Ｙ＿２＝０．２５Ｘ＾３−２．７５Ｘ＾２＋１３．５Ｘ
    −１０ である場合の組成に相当することを特徴とするアンモニ
    ア水／過酸化水素水／純水の混合半導体洗浄液。
  2. （２）、請求項１記載の混合半導体洗浄液において、３
    １ｗｔ％の過酸化水素水の容量比率Ｙが、５から１５０
    の範囲にあることを特徴とする混合半導体洗浄液。
  3. （３）、請求項１または請求項２記載のアンモニア水／
    過酸化水素水／純水の混合比率の混合半導体洗浄液を加
    温して半導体基板を洗浄した後水洗、乾燥を行うことを
    特徴とする半導体洗浄方法。
JP2225419A 1990-08-29 1990-08-29 半導体洗浄液およびそれを用いた洗浄方法 Pending JPH04107922A (ja)

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