JPH05275416A - シリコンウェーハの洗浄液 - Google Patents
シリコンウェーハの洗浄液Info
- Publication number
- JPH05275416A JPH05275416A JP10224292A JP10224292A JPH05275416A JP H05275416 A JPH05275416 A JP H05275416A JP 10224292 A JP10224292 A JP 10224292A JP 10224292 A JP10224292 A JP 10224292A JP H05275416 A JPH05275416 A JP H05275416A
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- Japan
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- silicon wafer
- mixing ratio
- cleaning solvent
- cleaning
- etching rate
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シリコンウェーハのＳＣ１洗浄液においてＨ
2Ｏの混合比を高くしたときのエッチング速度の増加を
抑えながら、この希釈により薬液中に含まれる重金属不
純物の濃度を低下させて、エッチング処理の際のウェー
ハ表面の汚染を低減する。 【構成】 ＮＨ4ＯＨ、Ｈ2Ｏ2およびＨ2Ｏで構成される
ＳＣ１洗浄液のＮＨ4ＯＨのＨ2Ｏ2に対するモル濃度の
比を０．７７以下とし、洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル
濃度を０．１９ｍｏｌ／ｌ以下とする。
2Ｏの混合比を高くしたときのエッチング速度の増加を
抑えながら、この希釈により薬液中に含まれる重金属不
純物の濃度を低下させて、エッチング処理の際のウェー
ハ表面の汚染を低減する。 【構成】 ＮＨ4ＯＨ、Ｈ2Ｏ2およびＨ2Ｏで構成される
ＳＣ１洗浄液のＮＨ4ＯＨのＨ2Ｏ2に対するモル濃度の
比を０．７７以下とし、洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル
濃度を０．１９ｍｏｌ／ｌ以下とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコンウェーハ表面の
重金属汚染量を低減し、かつ、マイクロラフネスの少な
いエッチング面を与えるシリコンウェーハの洗浄液に関
する。
重金属汚染量を低減し、かつ、マイクロラフネスの少な
いエッチング面を与えるシリコンウェーハの洗浄液に関
する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウェーハの初期洗浄等に使用さ
れる洗浄液としては、ウェーハ表面の汚染の種類に応じ
て各種のものが使用されてきた。このシリコンウェーハ
の洗浄液としては、弗酸−硝酸の混合液、あるいはアル
カリ溶液が用いられている。このアルカリ系洗浄液とし
ては、従来、ＮＨ4ＯＨ（２９重量％）およびＨ2Ｏ
2（３０重量％）をＨ2Ｏで希釈した薬液（以下ＳＣＩ洗
浄液と称する）が用いられ、その混合比Ａ：Ｂ：Ｘが
１：１：５（ＮＨ4ＯＨのＨ2Ｏ2に対するモル濃度の比
率が１．５３で、洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル濃度が
１．４ｍｏｌ／ｌ）程度のものが標準的に使われてい
る。
れる洗浄液としては、ウェーハ表面の汚染の種類に応じ
て各種のものが使用されてきた。このシリコンウェーハ
の洗浄液としては、弗酸−硝酸の混合液、あるいはアル
カリ溶液が用いられている。このアルカリ系洗浄液とし
ては、従来、ＮＨ4ＯＨ（２９重量％）およびＨ2Ｏ
2（３０重量％）をＨ2Ｏで希釈した薬液（以下ＳＣＩ洗
浄液と称する）が用いられ、その混合比Ａ：Ｂ：Ｘが
１：１：５（ＮＨ4ＯＨのＨ2Ｏ2に対するモル濃度の比
率が１．５３で、洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル濃度が
１．４ｍｏｌ／ｌ）程度のものが標準的に使われてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記洗
浄液の組成においては、水の添加量が少ないためにＮＨ
4ＯＨおよびＨ2Ｏ2に含まれる重金属の濃度が高くな
り、洗浄の際にこれらの重金属によりウェーハ表面が汚
染され易い。このため、特開平３−２５４１２５号公報
に記載しているように、水の混合比を高めて洗浄液を希
釈していく方法が行われている。
浄液の組成においては、水の添加量が少ないためにＮＨ
4ＯＨおよびＨ2Ｏ2に含まれる重金属の濃度が高くな
り、洗浄の際にこれらの重金属によりウェーハ表面が汚
染され易い。このため、特開平３−２５４１２５号公報
に記載しているように、水の混合比を高めて洗浄液を希
釈していく方法が行われている。
【０００４】しかし、水の混合比を高めるとＮＨ4ＯＨ
とＨ2Ｏ2の混合比によっては洗浄液のエッチング速度が
変化してしまい、エッチング速度の増大がウェーハ表面
でのマイクロラフネスの増大を招いてしまう。例えば、
Ｈ2Ｏの混合比によるエッチング速度の変化を示す実験
値（表１）の薬液Ｎｏ．ＩＶ，Ｖに示すように、ＮＨ4
ＯＨとＨ2Ｏ2の混合比Ａ：ＢがＡ≧Ｂ（ＮＨ4ＯＨのＨ2
Ｏ2に対するモル濃度の比率が１．５３以上）の場合に
は、Ｈ2Ｏの混合比Ｘを高めた場合のエッチング速度の
変化の割合が大きくなってしまう。
とＨ2Ｏ2の混合比によっては洗浄液のエッチング速度が
変化してしまい、エッチング速度の増大がウェーハ表面
でのマイクロラフネスの増大を招いてしまう。例えば、
Ｈ2Ｏの混合比によるエッチング速度の変化を示す実験
値（表１）の薬液Ｎｏ．ＩＶ，Ｖに示すように、ＮＨ4
ＯＨとＨ2Ｏ2の混合比Ａ：ＢがＡ≧Ｂ（ＮＨ4ＯＨのＨ2
Ｏ2に対するモル濃度の比率が１．５３以上）の場合に
は、Ｈ2Ｏの混合比Ｘを高めた場合のエッチング速度の
変化の割合が大きくなってしまう。
【０００５】
【表１】
【０００６】本発明の目的は、シリコンウェーハ表面の
マイクロラフネスの増大を抑え、かつ、シリコンウェー
ハ表面の重金属汚染を低減するシリコンウェーハの洗浄
液を提供することにある。
マイクロラフネスの増大を抑え、かつ、シリコンウェー
ハ表面の重金属汚染を低減するシリコンウェーハの洗浄
液を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このような目的は下記の
本発明によって達成される。すなわち、本発明において
はＮＨ4ＯＨとＨ2Ｏ2とＨ2Ｏとで構成されるシリコンウ
ェーハの洗浄液において、上記ＮＨ4ＯＨの上記Ｈ2Ｏ2
に対するモル濃度の比率を０．７７以下とし、かつ上記
洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル濃度を０．１９ｍｏｌ／
ｌ以下としたシリコンウェーハの洗浄液を用いることに
より、好適な表面を有するシリコンウェーハを得ること
ができる。
本発明によって達成される。すなわち、本発明において
はＮＨ4ＯＨとＨ2Ｏ2とＨ2Ｏとで構成されるシリコンウ
ェーハの洗浄液において、上記ＮＨ4ＯＨの上記Ｈ2Ｏ2
に対するモル濃度の比率を０．７７以下とし、かつ上記
洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル濃度を０．１９ｍｏｌ／
ｌ以下としたシリコンウェーハの洗浄液を用いることに
より、好適な表面を有するシリコンウェーハを得ること
ができる。
【０００８】
【作用】このようにＮＨ4ＯＨ（２９重量％）：Ｈ2Ｏ2
（３０重量％）：Ｈ2Ｏの混合比Ａ：Ｂ：ＸのＢを１と
したときにＡを０．５以下（モル濃度の比率を０．７７
以下）、Ｘを５０以上（洗浄液中のＨ2Ｏ2のモル濃度を
０．１９ｍｏｌ／ｌ以下）とすることにより、洗浄液は
希釈されて重金属濃度が低下し処理後のウェーハ表面の
清浄度が従来のものよりも向上するとともに、ＮＨ4Ｏ
Ｈの濃度がＨ2Ｏ2の濃度に対して低いために、Ｈ2Ｏの
混合比を高めることによるエッチング速度の増大が抑え
られ、したがってマイクロラフネスの増大を防止するこ
とができる。
（３０重量％）：Ｈ2Ｏの混合比Ａ：Ｂ：ＸのＢを１と
したときにＡを０．５以下（モル濃度の比率を０．７７
以下）、Ｘを５０以上（洗浄液中のＨ2Ｏ2のモル濃度を
０．１９ｍｏｌ／ｌ以下）とすることにより、洗浄液は
希釈されて重金属濃度が低下し処理後のウェーハ表面の
清浄度が従来のものよりも向上するとともに、ＮＨ4Ｏ
Ｈの濃度がＨ2Ｏ2の濃度に対して低いために、Ｈ2Ｏの
混合比を高めることによるエッチング速度の増大が抑え
られ、したがってマイクロラフネスの増大を防止するこ
とができる。
【０００９】以下、本発明の具体的構成について詳述す
る。
る。
【００１０】上記表１は薬液中のＨ2Ｏの混合比による
エッチング速度の変化を示す実験値である。ここで、エ
ッチング速度とは洗浄（エッチング）開始から一定時間
後のエッチングされた面とされていない面との間の段差
を測定してＡ（オングストローム）／ｍｉｎで表した量
とする。
エッチング速度の変化を示す実験値である。ここで、エ
ッチング速度とは洗浄（エッチング）開始から一定時間
後のエッチングされた面とされていない面との間の段差
を測定してＡ（オングストローム）／ｍｉｎで表した量
とする。
【００１１】表１においてＨ2Ｏ2（３０重量％）の混合
比Ｂを１としたときのＨ2Ｏの混合比Ｘを５０〜５００
（洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル濃度を０．１９〜０．
０２ｍｏｌ／ｌ）とすることで全反射蛍光Ｘ線分析法に
より測定したシリコンウェーハ表面の重金属汚染量を１
×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下に抑えることができ
る。さらに、Ｘをこの範囲で変動させた際に、エッチン
グ速度が増大しなければ好適なマイクロラフネスを得ら
れる。なお、ここでウェーハ表面の汚染源の重金属と
は、薬液のＮＨ4ＯＨおよびＨ2Ｏ2に含まれるＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｚｎ等の重金属原子であり、上記Ｘが５０未
満ではこれらの重金属による汚染量が低減されず、５０
０以上では薬液の洗浄能力が低下する。
比Ｂを１としたときのＨ2Ｏの混合比Ｘを５０〜５００
（洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル濃度を０．１９〜０．
０２ｍｏｌ／ｌ）とすることで全反射蛍光Ｘ線分析法に
より測定したシリコンウェーハ表面の重金属汚染量を１
×１０10ａｔｏｍｓ／ｃｍ2以下に抑えることができ
る。さらに、Ｘをこの範囲で変動させた際に、エッチン
グ速度が増大しなければ好適なマイクロラフネスを得ら
れる。なお、ここでウェーハ表面の汚染源の重金属と
は、薬液のＮＨ4ＯＨおよびＨ2Ｏ2に含まれるＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｚｎ等の重金属原子であり、上記Ｘが５０未
満ではこれらの重金属による汚染量が低減されず、５０
０以上では薬液の洗浄能力が低下する。
【００１２】本発明ではこのような範囲の混合比ＸのＨ
2Ｏにより希釈されるＮＨ4ＯＨ（２９重量％）の混合比
Ａを０．５以下とし、ＮＨ4ＯＨのモル濃度の比率をＨ2
Ｏ2のモル濃度に対して０．７７以下とする。
2Ｏにより希釈されるＮＨ4ＯＨ（２９重量％）の混合比
Ａを０．５以下とし、ＮＨ4ＯＨのモル濃度の比率をＨ2
Ｏ2のモル濃度に対して０．７７以下とする。
【００１３】表１において示すように、Ｈ2Ｏ2（３０重
量％）を１としたときのＮＨ4ＯＨ（２９重量％）の混
合比Ａが本発明の範囲である薬液Ｉ（Ａ＝０．１）、薬
液ＩＩ（Ａ＝０．３）、薬液ＩＩＩ（Ａ＝０．５）にお
いては、薬液温度８０℃でシリコンウェーハを洗浄した
際にＨ2Ｏの混合比Ｘを５０＜Ｘ＜５００の範囲で変化
させても、そのエッチング速度は低く、かつ、変化の割
合も小さく抑えられる。その結果、マイクロラフネスの
少ない高性能のシリコンウェーハを得ることができる。
なお、ここでＮＨ4ＯＨの混合比Ａの下限は０．１（Ｈ2
Ｏ2に対するモル濃度の比率が０．１５）程度とするこ
とが好ましい。０．１未満では薬液の洗浄能力が低下し
てしまう。
量％）を１としたときのＮＨ4ＯＨ（２９重量％）の混
合比Ａが本発明の範囲である薬液Ｉ（Ａ＝０．１）、薬
液ＩＩ（Ａ＝０．３）、薬液ＩＩＩ（Ａ＝０．５）にお
いては、薬液温度８０℃でシリコンウェーハを洗浄した
際にＨ2Ｏの混合比Ｘを５０＜Ｘ＜５００の範囲で変化
させても、そのエッチング速度は低く、かつ、変化の割
合も小さく抑えられる。その結果、マイクロラフネスの
少ない高性能のシリコンウェーハを得ることができる。
なお、ここでＮＨ4ＯＨの混合比Ａの下限は０．１（Ｈ2
Ｏ2に対するモル濃度の比率が０．１５）程度とするこ
とが好ましい。０．１未満では薬液の洗浄能力が低下し
てしまう。
【００１４】
【実施例】シリコンウェーハをＮＨ4ＯＨ（２９重量
％）とＨ2Ｏ2（３０重量％）とＨ2Ｏの混合比Ａ：Ｂ：
Ｘが異なる３種類の組成のＳＣ１洗浄液に浸漬し、エッ
チング開始後１０ｍｉｎの、エッチング速度を、エッチ
ングされた面とされていない面の段差をＷＹＫＯ社のＴ
ＯＰＯ−３Ｄを用いて測定することにより求めた。この
場合のＳＣ１薬液の組成は、０．１：１：Ｘ（Ｉ）、
０．３：１：Ｘ（ＩＩ）、０．５：１：Ｘ（ＩＩＩ）で
あり、各々のＨ2Ｏの混合比を変化させてＸが０．５、
５、５０および５００の各点におけるエッチング速度を
測定した。結果を表１に示す。なお、ＳＣ１洗浄液の温
度は８０℃とし、速度は段差の４点での平均により求め
た処理開始１０分後のエッチング速度の値を示してい
る。
％）とＨ2Ｏ2（３０重量％）とＨ2Ｏの混合比Ａ：Ｂ：
Ｘが異なる３種類の組成のＳＣ１洗浄液に浸漬し、エッ
チング開始後１０ｍｉｎの、エッチング速度を、エッチ
ングされた面とされていない面の段差をＷＹＫＯ社のＴ
ＯＰＯ−３Ｄを用いて測定することにより求めた。この
場合のＳＣ１薬液の組成は、０．１：１：Ｘ（Ｉ）、
０．３：１：Ｘ（ＩＩ）、０．５：１：Ｘ（ＩＩＩ）で
あり、各々のＨ2Ｏの混合比を変化させてＸが０．５、
５、５０および５００の各点におけるエッチング速度を
測定した。結果を表１に示す。なお、ＳＣ１洗浄液の温
度は８０℃とし、速度は段差の４点での平均により求め
た処理開始１０分後のエッチング速度の値を示してい
る。
【００１５】このように本発明に係る薬液Ｉ、ＩＩおよ
びＩＩＩで処理したシリコンウェーハは、本発明の範囲
ではないＡ：Ｂ：Ｘが１：１：Ｘ（ＩＶ）および１：
０．１：Ｘ（Ｖ）である薬液を用いた場合よりもＨ2Ｏ
の混合比Ｘを増加させた場合のエッチング速度の変化の
割合が小さいことが明かである。
びＩＩＩで処理したシリコンウェーハは、本発明の範囲
ではないＡ：Ｂ：Ｘが１：１：Ｘ（ＩＶ）および１：
０．１：Ｘ（Ｖ）である薬液を用いた場合よりもＨ2Ｏ
の混合比Ｘを増加させた場合のエッチング速度の変化の
割合が小さいことが明かである。
【００１６】次いで、これとは別に薬液組成が本発明の
範囲である０．３：１：５００のＳＣ１液と、本発明を
はずれる１：１：５のＳＣ１液を用いて、上記と同じ未
処理のシリコンウェーハを８０℃で１０分間洗浄し、処
理後のウェーハ表面の重金属量を全反射蛍光Ｘ線分析法
により測定したところ本発明品が１×１０10ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2であるのに対し、比較品では１０11ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2となり、汚染量が著しく改善されているのが確
認された。
範囲である０．３：１：５００のＳＣ１液と、本発明を
はずれる１：１：５のＳＣ１液を用いて、上記と同じ未
処理のシリコンウェーハを８０℃で１０分間洗浄し、処
理後のウェーハ表面の重金属量を全反射蛍光Ｘ線分析法
により測定したところ本発明品が１×１０10ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2であるのに対し、比較品では１０11ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2となり、汚染量が著しく改善されているのが確
認された。
【００１７】
【発明の効果】本発明のシリコンウェーハの洗浄液はＨ
2Ｏの混合比を高めてもエッチング速度が変化せず、好
適なマイクロラフネスを維持しながら、洗浄液として含
まれる重金属によるウェーハ表面汚染量を大幅に低減す
ることができる。
2Ｏの混合比を高めてもエッチング速度が変化せず、好
適なマイクロラフネスを維持しながら、洗浄液として含
まれる重金属によるウェーハ表面汚染量を大幅に低減す
ることができる。
【手続補正書】
【提出日】平成４年５月２８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】次いで、これとは別に薬液組成が本発明の
範囲である０．３：１：５００のＳＣ１液と、本発明を
はずれる１：１：５のＳＣ１液を用いて、上記と同じ未
処理のシリコンウェーハを８０℃で１０分間洗浄し、処
理後のウェーハ表面の重金属量を全反射蛍光Ｘ線分析法
により測定したところ本発明品が１×１０10ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2であるのに対し、比較品では１×１０11ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ2となり、汚染量が著しく改善されているの
が確認された。
範囲である０．３：１：５００のＳＣ１液と、本発明を
はずれる１：１：５のＳＣ１液を用いて、上記と同じ未
処理のシリコンウェーハを８０℃で１０分間洗浄し、処
理後のウェーハ表面の重金属量を全反射蛍光Ｘ線分析法
により測定したところ本発明品が１×１０10ａｔｏｍｓ
／ｃｍ2であるのに対し、比較品では１×１０11ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ2となり、汚染量が著しく改善されているの
が確認された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森田 悦郎 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社中央研究所内 (72)発明者 新行内 隆之 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社中央研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 ＮＨ4ＯＨとＨ2Ｏ2とＨ2Ｏとで構成され
るシリコンウェーハの洗浄液において、上記ＮＨ4ＯＨ
の上記Ｈ2Ｏ2に対するモル濃度の比率を０．７７以下と
し、かつ上記洗浄液中におけるＨ2Ｏ2のモル濃度を０．
１９ｍｏｌ／ｌ以下としたことを特徴とするシリコンウ
ェーハの洗浄液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10224292A JPH05275416A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | シリコンウェーハの洗浄液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10224292A JPH05275416A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | シリコンウェーハの洗浄液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05275416A true JPH05275416A (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=14322158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10224292A Pending JPH05275416A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | シリコンウェーハの洗浄液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05275416A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010141099A (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-24 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 |
| JP5572085B2 (ja) * | 2008-03-21 | 2014-08-13 | 信越化学工業株式会社 | Ｓｏｉウェーハの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04107922A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-09 | Fujitsu Ltd | 半導体洗浄液およびそれを用いた洗浄方法 |
-
1992
- 1992-03-27 JP JP10224292A patent/JPH05275416A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04107922A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-09 | Fujitsu Ltd | 半導体洗浄液およびそれを用いた洗浄方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5572085B2 (ja) * | 2008-03-21 | 2014-08-13 | 信越化学工業株式会社 | Ｓｏｉウェーハの製造方法 |
| JP2010141099A (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-24 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19981222 |