JPH07142093A - リチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池Info
- Publication number
- JPH07142093A JPH07142093A JP5291083A JP29108393A JPH07142093A JP H07142093 A JPH07142093 A JP H07142093A JP 5291083 A JP5291083 A JP 5291083A JP 29108393 A JP29108393 A JP 29108393A JP H07142093 A JPH07142093 A JP H07142093A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- active material
- positive electrode
- battery
- positive
- negative electrode
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- Pending
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 放電容量が大きく且つ長寿命のリチウム二次
電池を提供することを目的とする。 【構成】 正極活物質がＬｉＭｘＯｙ（ＭはＣｏ，Ｎ
ｉ，Ｍｎ，又はＦｅの１種以上含む。）で与えられる層
状構造もしくはスピネル構造を持つ複合酸化物からなる
リチウム二次電池であって、前記正極活物質のｐＨが１
０以下であるリチウム二次電池とすることにより、上記
目的を達成できる。
電池を提供することを目的とする。 【構成】 正極活物質がＬｉＭｘＯｙ（ＭはＣｏ，Ｎ
ｉ，Ｍｎ，又はＦｅの１種以上含む。）で与えられる層
状構造もしくはスピネル構造を持つ複合酸化物からなる
リチウム二次電池であって、前記正極活物質のｐＨが１
０以下であるリチウム二次電池とすることにより、上記
目的を達成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はリチウム二次電池に関す
るもので、さらに詳しくはその正極活物質に関するもの
である。
るもので、さらに詳しくはその正極活物質に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】最近では高エネルギー密度化のために作
動電圧が４Ｖ前後を示す活物質や長寿命化のために負極
に有機焼成体を用いる電池などが発表されて注目を集め
ている。そこで、長寿命化のために負極に有機焼成体を
用いる場合にも、正極の作動電圧が高いものでなければ
高エネルギー密度電池が得られにくいということからリ
チウムコバルト酸化物やリチウムニッケル酸化物等、Ｌ
ｉＭＯ2 で示される層状構造を有する複合酸化物または
ＬｉＭ2 Ｏ4 で示されるスピネル構造を有する複合酸化
物が提案されている。これら複合酸化物は炭酸塩、水酸
化物、硝酸塩等を出発原料として高温で焼成することに
より合成されている。
動電圧が４Ｖ前後を示す活物質や長寿命化のために負極
に有機焼成体を用いる電池などが発表されて注目を集め
ている。そこで、長寿命化のために負極に有機焼成体を
用いる場合にも、正極の作動電圧が高いものでなければ
高エネルギー密度電池が得られにくいということからリ
チウムコバルト酸化物やリチウムニッケル酸化物等、Ｌ
ｉＭＯ2 で示される層状構造を有する複合酸化物または
ＬｉＭ2 Ｏ4 で示されるスピネル構造を有する複合酸化
物が提案されている。これら複合酸化物は炭酸塩、水酸
化物、硝酸塩等を出発原料として高温で焼成することに
より合成されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】リチウムニッケル酸化
物を例に採ると、その合成は、ニッケル源としてＮｉ
（ＯＨ）2 、ＮｉＣＯ3 、Ｎｉ（ＯＨ）2 、ＮｉＯ、リ
チウム源としてＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏ、Ｌｉ2 ＣＯ3 、Ｌｉ
ＮＯ2 等を出発原料としている。これらを混合し、焼成
することで得られるが、焼成条件や合成中のハンドリン
グにより放電容量にばらつきを生じ、また安定したサイ
クル特性が得られなかった。本発明者は上記問題点に鑑
みてなされたものであって、その目的とするところは、
放電容量の大きい長寿命のリチウム二次電池を提供する
ことにある。
物を例に採ると、その合成は、ニッケル源としてＮｉ
（ＯＨ）2 、ＮｉＣＯ3 、Ｎｉ（ＯＨ）2 、ＮｉＯ、リ
チウム源としてＬｉＯＨ・Ｈ2 Ｏ、Ｌｉ2 ＣＯ3 、Ｌｉ
ＮＯ2 等を出発原料としている。これらを混合し、焼成
することで得られるが、焼成条件や合成中のハンドリン
グにより放電容量にばらつきを生じ、また安定したサイ
クル特性が得られなかった。本発明者は上記問題点に鑑
みてなされたものであって、その目的とするところは、
放電容量の大きい長寿命のリチウム二次電池を提供する
ことにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のリチウム二次電池は正極活物質がＬｉＭｘ
Ｏｙ（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，又はＦｅの１種以上含
む。ｘは１≦ｘ≦２、ｙは２≦ｙ≦４の数である。）で
与えられる層状構造もしくはスピネル構造を持つ複合酸
化物からなるリチウム二次電池であって、前記ＬｉＭｘ
Ｏｙは、ｐＨが１０以下であることを特徴とし、望まし
くは８以下であることを特徴とするものである。
に、本発明のリチウム二次電池は正極活物質がＬｉＭｘ
Ｏｙ（ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，又はＦｅの１種以上含
む。ｘは１≦ｘ≦２、ｙは２≦ｙ≦４の数である。）で
与えられる層状構造もしくはスピネル構造を持つ複合酸
化物からなるリチウム二次電池であって、前記ＬｉＭｘ
Ｏｙは、ｐＨが１０以下であることを特徴とし、望まし
くは８以下であることを特徴とするものである。
【０００５】
【作用】ＬｉＭｘＯｙで与えられる層状構造もしくはス
ピネル構造を持つ複合酸化物はは合成時の微妙な条件
で、放電容量に大きな影響を与えることが分かってい
る。このことについて鋭意検討した結果、焼成後の活物
質のｐＨに大きく関係していることが分かった。つま
り、焼成時に未反応のリチウム源が残存すると炉内や大
気中での操作中に、空気中のＨ2 Ｏと反応し、活物質の
表面あるいは内部に水酸化リチウム等のアルカリを生成
する。このことは、活物質の合成が完全に進行していな
いだけでなく、残存するアルカリによって電解液の分解
が促進される。その結果、単位重量当りの容量が減少す
ると共に、電解液の分解によって生じた生成物によって
正極の抵抗が上昇し、サイクル寿命が低下すると考えら
れる。合成中の水分管理を厳しくすることや、生じたア
ルカリを水洗等により取り除くことにより、ＬｉＭＯ2
のｐＨを１０以下にし、放電容量の大きい長寿命のリチ
ウム二次電池を提供することが可能となる。
ピネル構造を持つ複合酸化物はは合成時の微妙な条件
で、放電容量に大きな影響を与えることが分かってい
る。このことについて鋭意検討した結果、焼成後の活物
質のｐＨに大きく関係していることが分かった。つま
り、焼成時に未反応のリチウム源が残存すると炉内や大
気中での操作中に、空気中のＨ2 Ｏと反応し、活物質の
表面あるいは内部に水酸化リチウム等のアルカリを生成
する。このことは、活物質の合成が完全に進行していな
いだけでなく、残存するアルカリによって電解液の分解
が促進される。その結果、単位重量当りの容量が減少す
ると共に、電解液の分解によって生じた生成物によって
正極の抵抗が上昇し、サイクル寿命が低下すると考えら
れる。合成中の水分管理を厳しくすることや、生じたア
ルカリを水洗等により取り除くことにより、ＬｉＭＯ2
のｐＨを１０以下にし、放電容量の大きい長寿命のリチ
ウム二次電池を提供することが可能となる。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施例について以下に説明す
る。
る。
【０００７】（実施例１）層状構造を持つ複合酸化物の
調製にあたっては、ＬｉＯＨ・Ｈ2 ０とＮｉ（ＯＨ）2
を用い、Ｌｉ原子数が１に対して、Ｎｉ原子数が１とな
るように秤量、混合し、酸素中、４２０℃で１５時間仮
焼成し、７５０℃で２０時間本焼成した。焼成後乾燥空
気中で冷却し、乾燥雰囲気で粉砕した物を正極活物質と
した。
調製にあたっては、ＬｉＯＨ・Ｈ2 ０とＮｉ（ＯＨ）2
を用い、Ｌｉ原子数が１に対して、Ｎｉ原子数が１とな
るように秤量、混合し、酸素中、４２０℃で１５時間仮
焼成し、７５０℃で２０時間本焼成した。焼成後乾燥空
気中で冷却し、乾燥雰囲気で粉砕した物を正極活物質と
した。
【０００８】合成した正極活物質のｐＨ測定を行った。
５ｇの正極活物質を１００ｍｌの蒸留水に投入撹拌し、
ｐＨの測定を行ったところ９．２であった。なお、ｐＨ
の測定は、ＪＩＳ Ｋ：５１０１に基いて行った。以下
の実施例、比較例も同様である。
５ｇの正極活物質を１００ｍｌの蒸留水に投入撹拌し、
ｐＨの測定を行ったところ９．２であった。なお、ｐＨ
の測定は、ＪＩＳ Ｋ：５１０１に基いて行った。以下
の実施例、比較例も同様である。
【０００９】この活物質を用いて次のようにしてコイン
電池を試作した。活物質とアセチレンブラック及びポリ
テトラフルオロエチレン粉末とを重量比８５：１０：５
で混合し、トルエンを加えて十分混練した。これをロー
ラープレスにより厚み０．８ｍｍのシート状に成形し
た。次にこれを直径１６ｍｍの円形に打ち抜き減圧下２
００℃で１５時間熱処理し正極を得た。正極は集電体の
付いた正極缶に圧着して用いた。負極は、厚み０．３ｍ
ｍのリチウム箔を直径１５ｍｍの円形に打ち抜き、集電
体を介して負極缶に圧着して用いた。プロピレンカーボ
ネートにＬｉＣｌＯ4 を１ｍｏｌ／ｌ溶解した電解液を
用い、セパレータにはポリプロピレン製微多孔膜を用い
た。上記正極、負極、電解液及びセパレータを用いて直
径２０ｍｍ厚さ１．６ｍｍのコイン型リチウム電池を作
製した。この電池をＡ１とする。なお、図１は本発明電
池の断面図であり、１は正極、２は負極、３はセパレー
タ、４は正極缶、５は負極缶、６は正極集電体、７は負
極集電体、８は絶縁パッキングである。
電池を試作した。活物質とアセチレンブラック及びポリ
テトラフルオロエチレン粉末とを重量比８５：１０：５
で混合し、トルエンを加えて十分混練した。これをロー
ラープレスにより厚み０．８ｍｍのシート状に成形し
た。次にこれを直径１６ｍｍの円形に打ち抜き減圧下２
００℃で１５時間熱処理し正極を得た。正極は集電体の
付いた正極缶に圧着して用いた。負極は、厚み０．３ｍ
ｍのリチウム箔を直径１５ｍｍの円形に打ち抜き、集電
体を介して負極缶に圧着して用いた。プロピレンカーボ
ネートにＬｉＣｌＯ4 を１ｍｏｌ／ｌ溶解した電解液を
用い、セパレータにはポリプロピレン製微多孔膜を用い
た。上記正極、負極、電解液及びセパレータを用いて直
径２０ｍｍ厚さ１．６ｍｍのコイン型リチウム電池を作
製した。この電池をＡ１とする。なお、図１は本発明電
池の断面図であり、１は正極、２は負極、３はセパレー
タ、４は正極缶、５は負極缶、６は正極集電体、７は負
極集電体、８は絶縁パッキングである。
【００１０】（比較例１）焼成後乾燥空気中で冷却する
代わりに大気中で冷却するとともに、乾燥雰囲気で粉砕
する代わりに大気中で粉砕することの他は上記実施例１
と同様にして電池を作製した。この正極活物質のｐＨは
１２．０であった。この電池をＢ１とする。
代わりに大気中で冷却するとともに、乾燥雰囲気で粉砕
する代わりに大気中で粉砕することの他は上記実施例１
と同様にして電池を作製した。この正極活物質のｐＨは
１２．０であった。この電池をＢ１とする。
【００１１】（実施例２）上記比較例１で作製した活物
質を蒸留水で洗浄した。この活物質を使用する他は、上
記実施例１と同様にして電池を作製した。この正極活物
質のｐＨは９．５であった。この電池をＡ２とする。
質を蒸留水で洗浄した。この活物質を使用する他は、上
記実施例１と同様にして電池を作製した。この正極活物
質のｐＨは９．５であった。この電池をＡ２とする。
【００１２】（比較例２）焼成する際に仮焼成を省略し
本焼成のみを行う他は上記実施例１と同様にして電池を
作製した。この正極活物質のｐＨは１０．７であった。
この電池をＢ２とする。この電池をＢ２とする。
本焼成のみを行う他は上記実施例１と同様にして電池を
作製した。この正極活物質のｐＨは１０．７であった。
この電池をＢ２とする。この電池をＢ２とする。
【００１３】（実施例３）Ｎｉ（ＯＨ）2 の代わりにＣ
ｏＣＯ3 を用いること以外は上記実施例１と同様にして
電池を作製した。この正極活物質のｐＨは７．９であっ
た。この電池をＡ３とする。
ｏＣＯ3 を用いること以外は上記実施例１と同様にして
電池を作製した。この正極活物質のｐＨは７．９であっ
た。この電池をＡ３とする。
【００１４】（実施例４）Ｎｉ（ＯＨ）2 の代わりにＣ
ｏＣＯ3 とＦｅＯをモル比で９：１に混合したものを用
いること以外は上記実施例１と同様にして電池を作製し
た。この正極活物質のｐＨは８．４だった。この電池を
Ａ４とする。
ｏＣＯ3 とＦｅＯをモル比で９：１に混合したものを用
いること以外は上記実施例１と同様にして電池を作製し
た。この正極活物質のｐＨは８．４だった。この電池を
Ａ４とする。
【００１５】（実施例５）Ｎｉ（ＯＨ）2 の代わりにＣ
ｏＣＯ3 とＭｎＯＯＨをモル比で９：１に混合したもの
を用いること以外は上記実施例１と同様にして電池を作
製した。この正極活物質のｐＨは８．４だった。この電
池をＡ５とする。
ｏＣＯ3 とＭｎＯＯＨをモル比で９：１に混合したもの
を用いること以外は上記実施例１と同様にして電池を作
製した。この正極活物質のｐＨは８．４だった。この電
池をＡ５とする。
【００１６】（実施例６）スピネル構造を持つ複合酸化
物の調製にあたっては、Ｌｉ2 ＣＯ3 とＭｎ3 Ｏ4 を用
い、Ｌｉ原子数が１に対して、Ｍｎ原子数が２となるよ
うに秤量、混合し、大気中、６５０℃で６時間仮焼成
し、８５０℃で２４時間本焼成した。焼成後乾燥空気中
で冷却し、乾燥雰囲気で粉砕した物を正極活物質とし
た。合成した正極活物質のｐＨ測定を行った。この正極
活物質のｐＨは９．５だった。この正極活物質を用いて
上記実施例１と同様の電池を作製した。この電池をＡ６
とする。
物の調製にあたっては、Ｌｉ2 ＣＯ3 とＭｎ3 Ｏ4 を用
い、Ｌｉ原子数が１に対して、Ｍｎ原子数が２となるよ
うに秤量、混合し、大気中、６５０℃で６時間仮焼成
し、８５０℃で２４時間本焼成した。焼成後乾燥空気中
で冷却し、乾燥雰囲気で粉砕した物を正極活物質とし
た。合成した正極活物質のｐＨ測定を行った。この正極
活物質のｐＨは９．５だった。この正極活物質を用いて
上記実施例１と同様の電池を作製した。この電池をＡ６
とする。
【００１７】（比較例３）焼成後乾燥空気中で冷却する
代わりに大気中で冷却するとともに、乾燥雰囲気で粉砕
する代わりに大気中で粉砕することの他は上記実施例６
と同様にして電池を作製した。この正極活物質のｐＨは
１１．０であった。この電池をＢ３とする。このように
して作製した本発明電池Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ａ４，Ａ
５，Ａ６，及び比較電池Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３を用いて充放
電サイクル試験を行った。試験条件は、充電電流３ｍ
Ａ、充電終止電圧４．２Ｖ、放電電流３ｍＡ、放電終止
電圧３．０Ｖとした。その結果を図２に示す。図２より
明らかな如く、本発明電池の放電容量は、比較電池より
優れている。また、上記各電池の容量保持率とｐＨとの
関係を図３に示す。容量保持率は、１００サイクル目の
放電容量÷１サイクル目の放電容量×１００で計算し
た。図３より明らかな如く、本発明電池の容量保持率
は、比較電池より優れている。
代わりに大気中で冷却するとともに、乾燥雰囲気で粉砕
する代わりに大気中で粉砕することの他は上記実施例６
と同様にして電池を作製した。この正極活物質のｐＨは
１１．０であった。この電池をＢ３とする。このように
して作製した本発明電池Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ａ４，Ａ
５，Ａ６，及び比較電池Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３を用いて充放
電サイクル試験を行った。試験条件は、充電電流３ｍ
Ａ、充電終止電圧４．２Ｖ、放電電流３ｍＡ、放電終止
電圧３．０Ｖとした。その結果を図２に示す。図２より
明らかな如く、本発明電池の放電容量は、比較電池より
優れている。また、上記各電池の容量保持率とｐＨとの
関係を図３に示す。容量保持率は、１００サイクル目の
放電容量÷１サイクル目の放電容量×１００で計算し
た。図３より明らかな如く、本発明電池の容量保持率
は、比較電池より優れている。
【００１８】なお、本発明は上記実施例に記載された活
物質の出発原料、製造方法、正極、負極、電解質、セパ
レータ及び電池形状などに限定されるものではない。ま
た、負極に有機焼成体を用いるものや、電解質、セパレ
ータの代わりに固体電解質を用いるものなどにも適用可
能である。
物質の出発原料、製造方法、正極、負極、電解質、セパ
レータ及び電池形状などに限定されるものではない。ま
た、負極に有機焼成体を用いるものや、電解質、セパレ
ータの代わりに固体電解質を用いるものなどにも適用可
能である。
【００１９】
【発明の効果】本発明は上述の如く構成されているの
で、放電容量の大きい可逆性に優れた長寿命のリチウム
二次電池を提供できる。
で、放電容量の大きい可逆性に優れた長寿命のリチウム
二次電池を提供できる。
【図１】本発明の実施例１に係る偏平型リチウム二次電
池の断面図である。
池の断面図である。
【図２】充放電サイクル試験におけるサイクル数と放電
容量を示す図である。
容量を示す図である。
【図３】活物質のｐＨに対する１００サイクル後の容量
保持率を示す図である。
保持率を示す図である。
１ 正極 ２ 負極 ３ セパレータ ４ 正極缶 ５ 負極缶 ６ 正極集電体 ７ 負極集電体 ８ 絶縁パッキング
Claims (1)
- 【請求項１】 正極活物質がＬｉＭｘＯｙ（ＭはＣｏ，
Ｎｉ，Ｍｎ，又はＦｅの１種以上含む。）で与えられる
層状構造もしくはスピネル構造を持つ複合酸化物からな
るリチウム二次電池であって、前記正極活物質のｐＨが
１０以下であることを特徴とするリチウム二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5291083A JPH07142093A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | リチウム二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5291083A JPH07142093A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | リチウム二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07142093A true JPH07142093A (ja) | 1995-06-02 |
Family
ID=17764222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5291083A Pending JPH07142093A (ja) | 1993-11-22 | 1993-11-22 | リチウム二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07142093A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09153360A (ja) * | 1994-11-22 | 1997-06-10 | Sumitomo Chem Co Ltd | リチウム二次電池用正極とその製造方法およびリチウム二次電池 |
| JP2000106174A (ja) * | 1998-09-30 | 2000-04-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解液二次電池 |
| JP2002203552A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-19 | Toshiba Corp | 非水電解質電池 |
| US6468693B1 (en) * | 1999-07-29 | 2002-10-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
| WO2004066422A1 (ja) * | 2003-01-17 | 2004-08-05 | Sanyo Electric Co., Ltd. | 非水電解質二次電池 |
| JP2005235416A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Nippon Chem Ind Co Ltd | リチウム二次電池正極副活物質用マンガン酸リチウム、リチウム二次電池正極活物質及びリチウム二次電池 |
| JP2006128135A (ja) * | 1994-11-22 | 2006-05-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 正極用活物質および正極の製造方法 |
| US8980475B2 (en) | 2010-06-25 | 2015-03-17 | Basf Se | Process for preparing lithium mixed metal oxides and their use as cathode material |
| JP2015170554A (ja) * | 2014-03-10 | 2015-09-28 | 株式会社豊田自動織機 | 複数の正極活物質、結着剤及び溶剤を含む組成物の製造方法 |
| JP2020064878A (ja) * | 2017-11-21 | 2020-04-23 | 日立金属株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法及び熱処理装置 |
-
1993
- 1993-11-22 JP JP5291083A patent/JPH07142093A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09153360A (ja) * | 1994-11-22 | 1997-06-10 | Sumitomo Chem Co Ltd | リチウム二次電池用正極とその製造方法およびリチウム二次電池 |
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| WO2004066422A1 (ja) * | 2003-01-17 | 2004-08-05 | Sanyo Electric Co., Ltd. | 非水電解質二次電池 |
| CN100383999C (zh) * | 2003-01-17 | 2008-04-23 | 三洋电机株式会社 | 非水电解质二次电池 |
| US7455932B2 (en) | 2003-01-17 | 2008-11-25 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
| JP2005235416A (ja) * | 2004-02-17 | 2005-09-02 | Nippon Chem Ind Co Ltd | リチウム二次電池正極副活物質用マンガン酸リチウム、リチウム二次電池正極活物質及びリチウム二次電池 |
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| JP2020064878A (ja) * | 2017-11-21 | 2020-04-23 | 日立金属株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法及び熱処理装置 |
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