JPH0712723A

JPH0712723A - 潤滑油劣化度測定装置

Info

Publication number: JPH0712723A
Application number: JP26802893A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Yoneda; 健一米田; Takeo Takaishi; 武夫高石; Hideo Morita; 秀夫森田
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 1992-09-30
Filing date: 1993-09-30
Publication date: 1995-01-17

Abstract

(57)【要約】【目的】潤滑油中の硫酸基、硝酸基、カルボン酸、レ
ジン分、固形スラッジ、あるいは水分を測定対象として
劣化度の測定ができ、かつ自動車等の車両に容易に搭載
できるようにする。【構成】セル内の潤滑油５に、光源１や分光器３等を
用いた照射部より波長６４０ｎｍから２５００ｎｍまで
の近赤外域の測定対象物の吸収に合った光４を照射し、
潤滑油５を透過した光６Ｔ（または反射光）を受光素子
７で受光し、受光素子７からの電気信号８を増幅器９で
増幅して０〜５Ｖの直流電流１０に変換し、その値によ
り表示器１１により劣化度を表示する。さらに車載を可
能とするため、光源１に半導体発光ダイオードを使用す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は光の吸収を利用した潤滑
油の劣化度測定装置に関し、例えば、ガソリンスタンド
等に設置されるオイル劣化度センサとして、あるいは舶
用や発電用の重油焚きディーゼルエンジンや自動車用エ
ンジンの潤滑油の劣化度測定等に適用して有用な潤滑油
劣化度測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】舶用の発電用ディーゼルエンジンでは、
燃料が重油焚きの場合、主軸受の摩耗及び焼付きが発生
することがある。この現象は、Ｃ重油焚きで油中異物が
多いプラントで目立つ。そこで、潤滑油の分析を行った
ところ、（１）硫酸エステルや硫酸カルシウムなどの硫
酸基、（２）炭化水素の酸化劣化物などのレジン分、
（３）平均粒径１μｍのカーボンを主体とした固形スラ
ッジ、これらが共通して多いことが判明した。また、エ
ンジン異常の原因として、（４）潤滑油への水の多量混
入、が判明した。なお、水混入の原因は次のように考え
られる。例えばＣ重油焚きの大型ディーゼルエンジン
（例えばシリンダ径３００ｍｍ以上）においては、出力
比〔ｋｇ／ｃｍ²〕が１５〜１８と高く、しかもターボ
チャージャを付けて空気を高過給し且つインタークーラ
により冷却するので、空気中の水分が圧縮後の冷却によ
り凝縮してエンジン内に入り、その結果、潤滑油中に水
分が混入されることになる。

【０００３】そこで、潤滑油中の硫酸基、硝酸基、カル
ボン酸、レジン分、固形スラッジ、水分の濃度をオンラ
インで検出して劣化度を測定するため、光の吸収に着目
したが、特開平１−２９５１３６号公報あるいは特開昭
６３−２６６３４２号公報に開示された従来の技術では
不充分である。前記従来技術の詳細は以下の通りであ
る。

【０００４】〔特開平１−２９５１３６号公報の技術〕
この公報には、硝酸エステルを赤外光といわれる波長が
２〜１５μｍの光で測定する技術が開示されており、具
体的には、波長６．１μｍの光が最も良く、他に波長が
７〜８μｍあるいは１１〜１２μｍの光も利用されると
している。しかし、この技術を潤滑油劣化度の測定に適
用しても、波長２〜１５μｍは一般に言われる赤外光で
ある基準振動域のため、水の混入があると、水による光
吸収が基準振動により大きく現われ、これによってその
他の劣化物の吸収ピークが隠されてしまい測定不能にな
る。因みに、水分がなければ硝酸エステルの吸収ピーク
が顕著い表われる６μｍの波長でも、水の混入があると
硝酸エステルの吸収ピークが表われなくなる。

【０００５】更に、劣化が進行すると共に、例えば硫酸
基、硝酸基及びカルボン酸等の酸化生成物、並びに固形
スラッジ、水等の混入が多くなり、基準振動域である
２．５μｍ以上の中赤外域では通常の１．０〜２．０ｍ
ｍのセルでは光の透過が困難となり、潤滑油劣化度の測
定には不向きである。また、２０μｍや５０μｍのセル
の場合は光は透過するが、数１０μｍのスペーサを入れ
たセルでは±０．５μｍまたは±１．０μｍの精度を保
つことは困難であり、劣化度を正確に測定することがで
きない。この他に、Ｃ重油焚きの場合は、潤滑油中の異
物、特に固形スラッジの濃度が１ｗｔ％以上と多いた
め、通常フローセルとしても０．５ｍｍ以上にする必要
があるから、基準振動域である波長２．５μｍ以上の中
赤外域では光の透過が困難となり、潤滑油劣化度の測定
には不向きである。

【０００６】〔特開昭６３−２６６３４２号公報の技
術〕この公報には、波長１．５〜１１μｍの光でヘキサ
ン不溶解分を測定し、波長６μｍの光で炭化水素二重結
合（Ｃ＝Ｏ）を測定して、オイル劣化を判定する技術が
開示されている。しかし、実際にはディーゼルエンジン
の潤滑油中のヘキサン不溶解分はスス、摩耗粉、酸化物
の反応生成物、及びレジン分であるから、これらの有色
粒子成分を１．５〜１１μｍの赤外光で測定しようとし
ても不適当である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記従
来技術の欠点に鑑み、潤滑油中の硫酸基、硝酸基、カル
ボン酸、レジン分、固形スラッジ、あるいは水分を測定
対象とすることができる潤滑油劣化度測定装置を提供す
ることにある。

【０００８】さらに、自動車等の車両に前記測定装置を
搭載する場合、前記従来の測定装置の場合は、その容
積、重量面、耐振性等に考慮が払われておらず、車載用
として充分な機能を備えていない。従って本発明の他の
目的は、小型コンパクトで耐震性を有しかつ低コストの
潤滑油劣化度測定装置を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、請求項１の発明に係る潤滑油劣化度測定装置は、硫
酸基、硝酸基、カルボン酸、レジン分、固形スラッジあ
るいは水が吸収する波長が６４０ｎｍから２５００ｎｍ
の近赤外域の光を照射する照射部と、この光を供試潤滑
油に当てるセル部と、供試潤滑油を透過あるいは反射し
た光を受光する受光素子と、この受光素子からの出力信
号に基づいて供試潤滑油の劣化度を演算する劣化度演算
処理部とを備えたことを特徴とするものである。

【００１０】また、請求項２の発明に係る潤滑油劣化度
測定装置は、硫酸基、レジン分、固形スラッジあるいは
水が吸収する波長が６４０ｎｍから２５００ｎｍの近赤
外域の光を照射する照射部と、この光を供試潤滑油に当
てるセル部と、供試潤滑油を透過した光を受光する受光
素子と、この受光素子からの出力信号に基づいて供試潤
滑油の劣化度を演算する劣化度演算処理部とを備えたこ
とを特徴とするものである。

【００１１】さらに請求項３の発明に係る潤滑油劣化度
測定装置は、半導体発光ダイオード（ＬＥＤ）より成る
光源を備え、硫酸基、硝酸基、カルボン酸、レジン分、
固形スラッジあるいは水が吸収する波長を有する近赤外
域の光を供試潤滑油に照射する照射部と、供試潤滑油を
透過した光を受光する受光素子と、この受光素子からの
出力信号に基づき供試潤滑油の劣化度を演算する劣化度
演算処理部とを備えたことを特徴とするものである。

【００１２】

【作用】潤滑油に照射部から波長６４０ｎｍから２５０
０ｎｍの近赤外域の光を照射し、この時の透過光あるい
は反射光を受光素子で受光し、その出力信号から劣化度
演算処理部で潤滑油の劣化度を演算する。この場合、波
長６４０ｎｍから２５００ｎｍの近赤外光は硫酸基、硝
酸基、カルボン酸、レジン分、固形スラッジ、水に吸収
されるが、倍音あるいは結合音域で吸収程度は少ないた
め、セル厚さが０．５ｍｍ〜２．０ｍｍと厚くても透過
する。

【００１３】また、水の吸収が基準振動域に比べて弱い
から、水の吸収ピークだけでなく、他の劣化物である硫
酸基、硝酸基、カルボン酸、レジン分、固形スラッジの
吸収ピークも良く表われる。従って、受光素子の出力信
号からそれぞれの吸光度が判るので、劣化度演算処理部
では例えば吸光度より硫酸基、硝酸基、カルボン酸、レ
ジン分、固形スラッジあるいは水の濃度を測定すること
により、潤滑油の異常を判定することができる。

【００１４】さらに照射部の光源を半導体の発光ダイオ
ード（ＬＥＤ）にて構成することにより、寿命が１００
０〜１００００時間と、通常のフィラメント型よりも大
幅に延長され、加速度１０ｇ（１ｇ＝９．８ｍ／ｓ²）
程度の振動に対しても寿命は短縮されず、充分な耐震性
を有する。さらに光源をＯＦＦからＯＮに戻した場合の
計測誤差は１％以内と、再現性も高い。

【００１５】

【実施例】以下図面に基づき本発明の実施例を詳細に説
明する。図１は第１実施例に係る造過形潤滑油劣化度測
定装置の処理フローを示す。図１において、フィラメン
ト形の光源１により発光された近赤外光２から、分光器
（例えばフィルタ）３により、潤滑油中の劣化に関する
生成物（例えば、硫酸基、硝酸基、カルボン酸、レジン
分、固形スラッジ、水）の吸収が生じる波長の光４を取
り出す。この分光された光４を潤滑油５に照射して、そ
の透過した光６Ｔを受光素子（例えば硫化鉛）７によ
り、電気信号８に変換する。受光素子７により得られた
電気信号は増幅器９により増幅された後、０〜５Ｖの直
流電流１０に変えられ、その値が潤滑油の劣化度に対応
するので、この値により表示器１１にて潤滑油の劣化度
が表示される。

【００１６】図２は本発明の第２実施例に係る潤滑油劣
化度測定装置の処理フローを示す。図２において、光源
１により発光された近赤外光２から、分光器（例えばフ
ィルタ）３により、潤滑油中の劣化に関する生成物（例
えば、硫酸基、硝酸基、カルボン酸、レジン分、固形ス
ラッジ、水）の吸収が生じる波長の光４を取り出す。こ
の分光された光４を潤滑油５に照射して、その反射した
光６Ｒを受光素子（例えば硫化鉛）７により、電気信号
８に変換する。受光素子７により得られた電気信号は増
幅器９により増幅された後、０〜５Ｖの直流電流１０に
変えられ、その値が潤滑油の劣化度に対応するので、こ
の値により表示器１１にて潤滑油の劣化度が表示され
る。

【００１７】図３は潤滑油劣化度測定装置１２の外観を
示す。図３において、この測定装置１２は光源ブロック
１３と、セルホルダー部１５と、表示ブロック１７とか
らなり、光源ブロック１３には図１または図２に示した
光源１と分光器３が設置され、セルホルダー部１５には
測定対象の潤滑油５を入れるセル１６が設置され、表示
ブロック１７には増幅器９及び表示器１１が設置され
る。

【００１８】なお、受光素子７は、透過光６Ｔを受光す
る場合は表示ブロック１７に設置され、反射光６Ｒを受
光する場合は光源ブロック１３に設置される。光源ブロ
ック１３には検量線切換用スイッチ１４を設置してあ
り、潤滑油、燃焼油及びエンジンの種類により劣化を示
す生成物が異なるので、スイッチ１４により検量線を例
えば１，２，３と３種類に切換える。また、表示ブロッ
ク１７には、赤、黄及び青の３個のランプ１８を設置
し、これらのランプで劣化の度合の表示を行う。

【００１９】図４はセル１６の構造例を示す。図４にお
いて、セル１６は洗浄が容易なように、溝１９Ａを有す
る板状部材１９と、これに面どうしで合わされる板状部
材２０とに分解できる構造であり、いずれの部材１９，
２０も近赤外域の光の吸収がない石英で作ってある。な
お、セル１６の寸法は、縦２０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ
０．５ｍｍとしてある。

【００２０】前記潤滑油劣化度測定装置１２をガソリン
スタンドで使用する例を図５に示す。図５において、ガ
ソリンスタンドに給油等の目的で乗り入れた自動車２１
のボンネット２２を店員２３が開く。レベルゲージによ
り潤滑油量のチェックを行った後、マイクロピペッター
２４をレベルゲージ挿入口に入れ、潤滑油を少量（例え
ば０．１ｃｃ程度）採取し、セル１６に入れる。このセ
ル１６を装置１２のセルホルダー部１５に差し込み、潤
滑油の劣化度を測定する。

【００２１】図６はガソリンを燃料とするエンジンを３
０００時間運転した時の潤滑油の、近赤外吸収スペクト
ル特性を示すグラフであり、凝集レジンの分析が最も相
関の高い波長は、２３２９ｎｍに表われている。

【００２２】次に、図７に示すように実施したレジン分
の化学分析値と、波長２３２９ｎｍの吸光度Ａ_2329nmを
用いて且つ検量線Ｃとして次式（１）を用いた計算値レ
ジン濃度との関係を、図８に示す。図８において、誤差
０．０３ｗｔ％、相関係数γ＝０．９７０で良い一致を
見た。

【００２３】Ｃ（レジン）＝−０．１２０−２．８３Ａ_2329nm …式（１）

【００２４】また、レジン分と粘度及びＴＢＮとの相関
係数は、それぞれγ＝０．９７３、γ＝０．９６２であ
った。その結果、波長２３２９ｎｍの吸収度Ａ_2329nmを
用いて、次式（２），（３）の検量線式を作成した。

【００２５】Ｃ（粘度）＝１１６．６−２９６．７Ａ_2329nm …式（２）

【００２６】Ｃ（ＴＢＮ）＝２９．４２＋５６．８７Ａ_2329nm …式（３）

【００２７】またその結果、図９に示すように、粘度を
粘度計で測定した値（粘度測定値）と、前式（２）によ
る計算値との関係を得た。図９において、誤差は２ｃｓ
ｔ、相関係数γ＝０．９７３で良い一致を見た。

【００２８】また、図１０に示すように、ＴＢＮを化学
分析した値と、前式（３）による計算値との関係を得
た。図１０において、誤差０．２ｍｇＫＵＨ／ｇ、相関
係数γ＝０．９６２で良い一致を見た。

【００２９】上述した説明から判るように、劣化度が進
んで劣化物による吸収が高い油についても、近赤外域の
波長の光を用いることにより、粘度良く劣化物を測定で
きる。また、油に水分が混入した場合でも、劣化度を測
定することができる。

【００３０】図１１は本発明の第３実施例に係る潤滑油
劣化度測定装置の使用及び設置の１例を示す。この実施
例の測定装置は、特に舶用や発電用の重油焚きディーゼ
ルエンジンの潤滑油の劣化度測定に適用して有用なもの
である。図１１において、ディーゼルエンジン１０１に
潤滑油のサンプタンク１０２からポンプ１０３、主こし
器１０４及びその出口ライン１０５を経由して潤滑油が
与えられる。ディーゼルエンジン１０１からは供給ライ
ン１０６を経由してサンプタンク１０２に潤滑油が戻さ
れる。潤滑油劣化度測定装置１１０にはサンプタンク１
０２の排出弁１０７から人口弁１０８を通して潤滑油が
与えられ、測定済みの潤滑油は出口弁１０９を通してサ
ンプタンク１０２に戻される。また、潤滑油劣化度測定
装置１１０には、劣化度演算処理部を兼ねてパーソナル
コンピュータ（以下、パソコンという）１３０が接続さ
れている。なお、潤滑油劣化度測定装置１１０は、船舶
に搭載されたり、あるいは陸上でも例えば振幅が１０μ
ｍ以上と振動が大きい場合には、除振台１５０上に設置
される。

【００３１】図１２は潤滑油劣化度測定装置の一構成例
を示す。この潤滑油劣化度測定装置では、測定部フレー
ム１１１に照射部、セル部及び受光素子を設置し、電装
品収納用ラック１３１に前述したパソコン１３０を設置
してある。

【００３２】照射部としては、近赤外用ランプ１１２
と、モータ駆動式の光チョッパ１１３と、回析格子ある
いはフィルタを用いた分光器１１４と、モータ内蔵の波
長駆動装置１１５とを用い、これらを測定部ソレーム１
１１に設置してある。これらはランプ１１２を除いて恒
温槽１１６内に配設される。

【００３３】セル部としては、フローセル１１７を用い
ており、サンプタンク（図１１の符号１０２）に配管１
１８で接続し、配管１１８の途中にサンプル調温部１１
９、油圧計１２０及びポンプ１２１を設置してある。フ
ローセル１１７は照射部の分光器１１４の出射側に配置
してあり、サンプル調温部１１９及びフローセル１１７
近傍の温度計（熱電対）１２２と共に恒温槽１１６内に
配置される。

【００３４】受光素子１２３は、ＰｂＳ（硫化鉛）セル
のような受光素子であり、これにサーモクーラとヘッド
アンプを付加した状態でフローセル１１７の光透過側に
配置してある。受光素子１２３も恒温槽１１６内に配置
される。

【００３５】恒温槽１１６にはクーラ１２４を接続して
あり、また温度計（熱電対）１２５を設置してある。

【００３６】パソコン１３０は劣化度演算処理に加えて
各種の制御を行うものであり、そのため、ＣＰＵ（中央
処理装置）１３２と、ＣＲＴ（画像表示装置）１３３
と、キーボード１３４と、プリンタ１３５と、波長駆動
装置用モータコントローラ及び発振機１３６と、データ
用メインアンプ及びサーモコントローラ１３７と、光チ
ョッパ用モータコントローラ１３８と、安定化電源１３
９と、サンプル調温部用サーモコントローラ１４０と、
コントロールパネル１４１とでパソコン１３０を構成
し、これらをラック１３１に設置している。発振機、各
サーモコントローラ、メインアンプはそれぞれ電源付き
のものである。

【００３７】近赤外用ランプ１１２は安定化電源１３９
に接続されており、これにより電流制御される。光チョ
ッパ１１３はモータコントローラ１３８に接続されてお
り、これによりモータが制御されている。波長駆動装置
１１５はモータコントローラ及び発振機１３６に接続さ
れており、これによってＣＰＵ１３２のもとでモータが
制御されることにより、各々の劣化物に合った光を分光
器１１４で分光させて、フローセル１１７内の潤滑油サ
ンプルに照射する。

【００３８】受光素子、ヘッドアンプ及びサーモクーラ
１２３はメインアンプ及びサーモコントローラ１３７に
接続されており、受光素子及びヘッドアンプはフローセ
ル１１７中の潤滑油を透過した光を受光し得られた信号
を増幅してメインアンプに与え、サーモクーラはサーモ
コントローラにより制御される。メインアンプは信号を
取り込んで増幅し、ＣＰＵ１３２に与える。サンプル調
温部１１９はサーモコントローラ１４０に接続されてお
り、これにより潤滑油サンプルが温度調整されてフロー
セル１１７に送られる。フローセル１１７の温度計１２
２及び恒温槽１１６の温度計１２５はＣＰＵ１３２に接
続されており、フローセル１１７及び恒温槽１１６の各
温度を示す信号がＣＰＵ１３２に送られて記憶される。

【００３９】次に、上記潤滑油劣化度測定装置１１０の
作用を説明する。近赤外用ランプ１１２から出た赤外光
をモータにより回転している光チョッパ１１３に入れて
光をチョップし、分光器１１４に入れる。分光器１１４
では、赤外光のうち硫酸エステル及びレジン等の潤滑油
の劣化生成物、固形スラッジ、並びに水等による吸収が
行われる波長６４０ｎｍから２５００ｎｍの近赤外光を
分光する。そして、波長駆動装置１１５のモータコント
ローラ及び発振機１３６を制御することにより、測定対
象物に合った波長の光を分光させてフローセル１１７内
の潤滑油に照射させる。フローセル１１７の透過光を受
光素子１２３により電流に変換し、ヘッドアンプ等によ
り増幅して劣化度演算処理部（パソコン）１３０に入
れ、ここで劣化度を測定する。測定結果の利用例とし
て、一般に潤滑油の劣化度は徐々に進行するので、潤滑
油の劣化がある程度進行すると（例えば粘度が通常の
１．２倍程度まで上昇すると）、その時点で警報を発し
て新油を供給するようにすれば良い。また、水の混入の
場合は、通常は０．０２％以下であるものが０．２％以
上になるという如く、比較的急激に潤滑油中の水分濃度
が上昇するので、例えば０．０５％程度に上昇した時点
で警報を発し、異常を知らせるようにすれば良い。

【００４０】前記測定をオンラインで行うことにより、
潤滑不良を未然に防止することができ、そのために、サ
ンプタンク１０２から潤滑油を排出弁１０７を通して入
口弁１０８よりフローセル１１７内に送り、ここで劣化
度判定をした後、出口弁１０９を通してサンプタンク１
０２に戻す。

【００４１】ここで分光の一例をあげる。波長２２００
ｎｍから２４００ｎｍの近赤外光は硫酸エステル及び硫
酸カルシウム等の硫酸基、硝酸基、カルボン酸、あるい
はレジン分（炭化水素の酸化劣化物）の吸収を、結合音
域で表わす。また、波長１９００ｎｍから２０００ｎｍ
の近赤外光は水の吸収を、Ｏ−Ｈの伸縮振動とＯ−Ｈの
変角振動の結合音として表わす。また波長２０００ｎｍ
から２４００ｎｍの近赤外光は、固形スラッジの最も多
い平均粒径１μの粒子の数を、その吸光度で相関高く表
わす。そこで、分光器１１４では、例えば波長１９００
ｎｍから２４００ｎｍまでの近赤外光より、測定したい
劣化物の吸収を示す光を分光した後、フローセル１１７
に入れれば良い。

【００４２】図１３は発電用ディーゼルエンジンをＣ重
油で３０００時間連続運転した時の、潤滑油の赤外吸収
スペクトル特性を示すグラフであり、横軸は波数（波長
の逆数）を示し、縦軸は赤外光吸収率を示す。図１３で
は、新油と３０００時間で劣化した潤滑油との差スペク
トルであり、劣化生成物だけのスペクトルより構造分析
を行うことができる。

【００４３】図１３において、１１４０ｃｍ^-1のピーク
は硫酸カルシウムを表わしており、１３４０ｃｍ^-1及び
１４６０ｃｍ^-1の各ピークは硫酸エステル（Ｒ−Ｏ−Ｓ
Ｏ₂−Ｏ）を表わし、１６４０ｃｍ^-1のピークは硝酸エ
ステル（−Ｏ−ＮＯ₂）を表わしている。なお、１７１
０ｃｍ^-1のピークはカルボン酸、アルキルケトン、Ｃ＝
Ｏを表わしているが、Ｃ重油焚きでは殆ど表われない。

【００４４】次に、図１４より明らかなように、近赤外
光域での硫酸基を近赤外光スペクトルより解析したとこ
ろ、２３００ｎｍから２３５０ｎｍの波長に、硫酸エス
テル、硫酸カルシウム等の硫酸基、及び硝酸エステルの
結合音が表われた。

【００４５】次に上記結合音の潤滑油の分析を種々行っ
た結果、凝集レジンの分析が最も相関が高かった。レジ
ンの測定は、一般に図１５に示すように、ｎ−ペンタン
不溶解分１４２が表わす油の中に含まれる酸化劣化物を
示すレジン分１４３と、異物（カーボナイズした物、金
属摩耗物及び酸中和生成物）１４４とを加算したものを
表わす。トルエン不溶解物としては、後者の異物１４４
を表わす。そこで、レジン分１４３の測定としては、図
１５に示されるように、ｎ−ペンタン不溶解分１４２か
らトルエン不溶解分（異物）１４４を差し引いた値で表
わされる。

【００４６】以下、種々の具体例１〜３を説明する。

【００４７】〔具体例１〕潤滑油としてキグナスマリン
ＤＸ３４００Ｓを用いて、発電用のシリンダ径３６０ｍ
ｍのエンジンでＣ重油を焚いて、テストを行った。図１
６に、レジン分の分析を図１５の如く実施した化学分析
値と、波長２３３１ｎｍの吸光度Ａを用い検量線Ｃとし
て次式（４）を用いた計算値レジン濃度との関係を示
す。図１６において、誤差０．０２ｗｔ％程度、相関係
数γ＝０．９７４で良い一致を見た。

【００４８】Ｃ（レジン）＝−０．１１５−２．８３３Ａ_2331nm …式（４）

【００４９】次に、レジン分と粒度及びＴＢＮの相関
は、各々０．８９１及び０．８２６であった。その結
果、同じ２３３１ｎｍ波長の吸光度を用いて、下記の検
量線式（５）、式（６）を作成した。

【００５０】Ｃ（粘度）＝１１６．６５７−２９６．８６１Ａ_2331nm …式（５）

【００５１】Ｃ（ＴＢＮ）＝２９．４３６＋５６．８６４Ａ_2331nm …式（６）

【００５２】その結果、図１７に示すように、粘度を粘
度計で測定した値と、前式（５）よりの計算値との関係
を得た。図１７において、誤差は２ｃｓｔ、相関係数は
０．９７３で良い一致を見た。また、図１８に示すよう
に、ＴＢＮを化学分析した値と、前式（６）よりの計算
値との関係を得た。図１８において、誤差０．２６ｍｇ
ＫＯＨ／ｇ、相関係数０．９６２で良い一致を見た。

【００５３】ここで、化学分析ではｎ−ペンタン不溶解
分１４２とトルエン不溶解分１４４についてＡ法とＢ法
があり、Ａ法は凝集剤を添加しないで分析する方法であ
り、Ｂ法は凝集剤を添加して分析する方法である。本具
体例１では、Ａ法よりもＢ法の方が、レジン分析結果と
吸光度との相関が高かった。即ち、使用した潤滑油の分
散効果があるため、凝集剤を添加しないと、ｎ−ペンタ
ン不溶解分１４２及びトルエン不溶解分１４４を測定す
る時に使用する遠心分離機では分離できないほど、小さ
な物であったと考えられる。

【００５４】〔具体例２〕前述した具体例１において、
図１５のトルエン不溶解分１４４は燃焼油及び潤滑油の
炭化水素がカーボナイズした物であり、その粒度分布を
測定した結果、平均粒径は約１μｍであった。そこで、
近赤外線の波長６４０ｎｍから２５００ｎｍの光の吸光
度で、凝集トルエン不溶解分（Ｂ法）との濃度の相関を
計算した。その結果、波長２２３９ｎｍが最も相関が高
かった。この原因を解明するために１μ程度の粒子のみ
を集めて種々の波長の光を照射し、その吸光度と粒子数
の変化を調べた。すると、図１９に示すように、１μｍ
の粒子１４５は波長１μｍ程度の光を全て吸収し（ケー
ス２）、反対に波長４μｍの光は殆ど吸収しなかった
（ケース３）。そして、波長２μｍ程度の光が、吸光度
と粒子数との相関が高かった。そこで、固形スラッジの
平均粒径が１μｍ程度となるＣ重油燃焼エンジンでは、
波長２０００ｎｍから２４００ｎｍの光が吸光度とスラ
ッジ量の相関が高く、本具体例２では、次式（７）のよ
うな検量線を作成した。

【００５５】Ｃ（スラッジ）＝０．００９−０．９９７Ａ_2284nm …式（７）

【００５６】図２０に示すように、計算したスラッジ量
とＢ法のトルエン不溶解分との誤差は０．００８ｗｔ％
で、相関係数は０．９９８と良い一致を見た。

【００５７】〔具体例３〕上述した具体例１において故
意に、潤滑油に水分を添加してサンプルを作った。図２
１に示すように、近赤外光のうち波長１９１２ｎｍの光
の吸光度により次式（８）を用いて計算した水分の計算
値と、水分の化学分析値との関係を示す。図２１におい
て、化学分析値と吸光度よりの計算値濃度とは、誤差
０．０５ｗｔ％、相関係数０．９８４であり、良い一致
を見た。

【００５８】Ｃ（水分）＝−０．３７−３３．９６１Ａ_1312nm …式（８）

【００５９】次に、図２２に波長１９１２ｎｍ近傍の近
赤外スペクトル（２次微分値）を示す。１９１２ｎｍの
波長では、水の吸収が起っている。ここで検量線の求め
方を説明すると、光の吸収については次式（９）に示す
ランバートーベールの法則が成立する。

【００６０】ｌｏｇ（Ｉ₀／Ｉ）＝εＣｄ …式（９）Ｉ：溶液の場合の透過光の強度Ｉ₀：空気の透過光の強度Ｃ：モル濃度 ε：モル吸光係数ｄ：吸光物質層の厚さ

【００６１】即ち、前式（９）より、吸光度Ａ＝ｌｏｇ
〔１／（Ｉ／Ｉ₀）〕を導入すると、次式（１０）が導
かれる。

【００６２】Ｃ＝（１／εｄ）Ａ …式（10）

【００６３】そこで、吸光物質層の厚さｄは光の散乱等
により若干変化するが、データ処理としては吸光度Ａを
独立変数、濃度Ｃを従属変数として回帰式（１１）を導
き、検量線を作成している。ｂ₀，ｂ₁は係数である。

【００６４】Ｃ＝ｂ₀＋ｂ₁・Ａ …式（11）

【００６５】以上説明したように、Ｃ重油燃焼エンジン
では、Ｃ重油中に多量（通常２％以上）に含まれる硫黄
が燃焼されてＳＯｘとなり、そのＳＯｘが潤滑油中に硫
黄基として硫黄エステルや硫黄カルシウム（カルシウム
は潤滑油に添加剤として含まれている）等を生成させ、
また潤滑油や燃料油を構成する炭化水素の酸化劣化物
（レジン）、更に潤滑油中に混入された水、そしてＣ重
油に多量に含まれる残渣及び未燃カーボンを主体とする
固形スラッジ等、潤滑油を劣化させる物がある。本実施
例では、これらの劣化物を効率良く測定できるように、
Ｃ重油焚きでは水及び固形スラッジが多いため、基準振
動で吸収の多い中赤外や縁赤外ではなく、近赤外域とい
われる劣化物の結合音域で吸収の弱い波長６４０ｎｍか
ら２５００ｎｍ域をあえて使用し、またそのため、吸収
率をセル厚さ（光路長）で最適化して決める方法をとっ
ている。

【００６６】具体例としては、硫酸エステル、硫酸カル
シウム、レジン分等の劣化物の結合音として波長２２０
０ｎｍから２４００ｎｍで測定し、水の吸収を１９００
ｎｍから２０００ｎｍで測定し、Ｃ重油燃焼の固形スラ
ッジを２０００ｎｍから２４００ｎｍで測定する。ま
た、劣化度の測定としては、パソコン１３０が受光素子
１２３からの信号を用いて吸光度Ａを所定波長毎に求
め、前式（４），（５），（６），（７），（８）等の
検量線を演算することにより劣化度を算出する。

【００６７】本第３実施例によれば下記の効果がある。（１）Ｃ重油燃焼機関で、硫黄に起因する劣化物を測定
できる。（２）高出力比（１５〜１７ｋｇ／ｃｍ²）、高過給
（３）且つインタークーラ付きの舶用あるいは発電用エ
ンジンにおける水分が多く混入する潤滑油について、水
分を測定できる。（3)Ｃ重油燃料中の残渣及び未燃カーボンを主体とする
多量に含まれる固形スラッジの量を測定できる。

【００６８】図２３に本発明の第４実施例に係る潤滑油
劣化度測定装置の処理フローを示す。図において１は半
導体発光ダイオード（ＬＥＤ）よりなる光源であり、該
光源１からは近赤外光２が発光される。

【００６９】この近赤外光２はフィルタ等の分光器３に
より潤滑油中の劣化に関係する生成物の吸収が生じる波
長、つまり６４０ｎｍから２５００ｎｍの波長の光４を
取り出し、これを供試潤滑油５に照射する。

【００７０】前記潤滑油５を透過した光６は、ＩｎＧａ
ＡｓＰＩＮフォトダイオード、Ｇｅフォトダイオード
等よりなる受光素子７により受光され電気に変換され
る。この電気信号８は増幅器９により増幅された後、０
〜５Ｖの直流電流１０に変換される。この直流電流１０
の値を表示部１１に表示することにより、供試潤滑油の
劣化度を検知することができる。

【００７１】この実施例においては光源１を半導体発光
ダイオードで構成しているが、この半導体は従来のフィ
ラメント式ランプよりも耐振性が大で、また寿命も長
い。さらに製造工程も簡単かつ量産に適しているので製
造コストが低い。加えてコンパクトに形成できるので車
載性が良好である。

【００７２】図２４には、前記のように構成された潤滑
油劣化度測定装置１２を自動車に搭載した場合のブロッ
ク図を示す。１６２はエンジン、１６３は潤滑油循環ポ
ンプであり、該エンジン１６２の底部から潤滑油循環ポ
ンプ１６３により潤滑油劣化度測定装置１２に送り、こ
こで前記フローに示される要領により潤滑油の劣化度を
測定する。

【００７３】測定された潤滑油の劣化度は電線１５１を
介して、運転席に設置された劣化度表示ランプ（例えば
赤色表示）１６１に伝送され、潤滑油の劣化が進んでい
ればこの表示ランプ１６１に表示され、運転者が検知す
る。

【００７４】尚、エンジンの種類により、使用燃料及び
燃焼状態が異なるので、吸光度により劣化度を判定する
検量線は、自動車を出荷する際に設置しておく。

【００７５】図２５には、自動車の運転室のメーターボ
ード１９１に前記潤滑油劣化度測定装置１２の表示ラン
プ１６１が設置された状態が示されている。１７１はハ
ンドル、１８１は座席シートであり、自動車の走行中に
前記表示ランプ１６１が点灯すると、運転者が潤滑油の
劣化を認識することができる。

【００７６】軽油を燃料とするバス用エンジンを３００
０時間運転した後における潤滑油の近赤外吸光度と凝集
レジンの分析を行い両者の相関を調査した結果、相関の
高い波長は９９６ｎｍ，１５７２ｎｍ，１７０３ｎｍ及
び１８２６ｎｍであり、その中最も高い相関の波長は１
５７２ｎｍであった。前記１５７２ｎｍの波長に相当す
る吸光度Ａを用いてレジン分濃度を推定する回帰式を式
（１２）に示す。レジン吸光度推定値∧Ｃ（レジン）
は、

【００７７】 ∧Ｃ（レジン）＝−０．２０＋８．０１Ａ_1572nm …式（12）

【００７８】上記式（１２）の推定値∧Ｃとレジンの化
学分析値Ｃとの誤差は０．１１ｗｔ％、相関係数γ＝
０．９５であった。図２６に前記推定値∧Ｃと分析値Ｃ
の関係を示す。

【００７９】尚、前記光源１としては、レーザダイオー
ド（ＬＤ）でも前記ＬＥＤと回折格子あるいはフィルタ
との組合せでもよい。要は、劣化物の吸収が起る波長の
近赤外域（６４０ｎｍから２５００ｎｍ）の光を照射で
きればよい。

【００８０】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、劣化が進
んで劣化度が高い潤滑油についても、近赤外域の波長の
光を用いることにより、高い精度で劣化物を測定するこ
とができる。また油に水分が混入した場合でも劣化度を
測定することができる。

【００８１】さらに、光源に半導体の発光ダイオードを
用いることにより、従来のものよりも寿命が延長される
とともに、耐振性が高く低コストの測定装置を提供する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例の処理フローを示す図。

【図２】本発明の第２実施例の処理フローを示す図。

【図３】第１、第２実施例の潤滑油劣化度測定装置の構
成図。

【図４】セルの構造例を示す図。

【図５】ガソリンスタンドでの使用例を示す図。

【図６】近赤外吸収スペクトルを示す図。

【図７】劣化物の成分を表わす図。

【図８】レジン分の化学分析値と、吸光度よりの計算値
との関係を示す図。

【図９】粘度計による測定値と、吸光度よりの計算値と
の関係を示す図。

【図１０】ＴＢＮの化学分析値と、吸光度よりの計算値
との関係を示す図。

【図１１】第３実施例の装置の使用例を示す図。

【図１２】本発明の第３実施例の潤滑油劣化度測定装置
の構成図。

【図１３】劣化油と新油の中赤外、遠赤外域での差スペ
クトルを示す図。

【図１４】劣化油の近赤外スペクトルを示す図。

【図１５】劣化油中の固形スラッジの成分を示す図。

【図１６】レジン分の化学分析値と、波長２３３１ｎｍ
での吸光度よりの計算値との関係を示す図。

【図１７】粘度計で測定した粘度と、波長２３３１ｎｍ
での吸光度よりの計算値との関係を示す図。

【図１８】ＴＢＮの化学分析値と、波長２３３１ｎｍで
の吸光度よりの計算値との関係を示す図。

【図１９】波長と粒径のモデルを示す図。

【図２０】Ｂ法によるトルエン不溶解分と、波長２２８
４ｎｍでの吸光度よりの計算値との関係を示す図。

【図２１】水分の化学分析値と、波長１９１２ｎｍでの
吸光度よりの計算値との関係を示す図。

【図２２】水分を含んだ潤滑油の波長１９１２ｎｍ近傍
のスペクトルを示す図。

【図２３】本発明の第４実施例の処理フローを示す図。

【図２４】測定装置を自動車に搭載したときの系統図。

【図２５】測定装置を自動車に搭載したときの運転室の
配置図。

【図２６】レジン吸光度計算値とレジン分析値との関係
を示す線図。

【符号の説明】

１…光源、３…分光器、５…供試潤滑油、６，６Ｔ…透
過光、６Ｒ…反射光、７…受光素子、９…増幅器、１１
…表示器、１２…潤滑油劣化度測定装置、１３…光源ブ
ロック、１４…検量線切換用スイッチ、１５…セルホル
ダー部、１６…セル、１７…表示ブロック、１８…ラン
プ、１９Ａ…溝、１１０…潤滑油劣化度測定装置、１１
２…近赤外用ランプ、１１３…光チョッパ、１１４…分
光器、１１５…波長駆動装置、１１７…フローセル、１
２３…受光素子、１３０…劣化度演算処理部（パソコ
ン）、１６１…表示ランプ、１６２…エンジン。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】硫酸基、硝酸基、カルボン酸、レジン
分、固形スラッジあるいは水が吸収する波長が６４０ｎ
ｍから２５００ｎｍの近赤外域の光を照射する照射部
と、この光を供試潤滑油に当てるセル部と、供試潤滑油
を透過あるいは反射した光を受光する受光素子と、この
受光素子からの出力信号に基づいて供試潤滑油の劣化度
を演算する劣化度演算処理部とを備えたことを特徴とす
る潤滑油劣化度測定装置。
【請求項２】硫酸基、レジン分、固形スラッジあるい
は水が吸収する波長が６４０ｎｍから２５００ｎｍの近
赤外域の光を照射する照射部と、この光を供試潤滑油に
当てるセル部と、供試潤滑油を透過した光を受光する受
光素子と、この受光素子からの出力信号に基づいて供試
潤滑油の劣化度を演算する劣化度演算処理部とを備えた
ことを特徴とする潤滑油劣化度測定装置。
【請求項３】半導体発光ダイオード（ＬＥＤ）より成
る光源を備え、硫酸基、硝酸基、カルボン酸、レジン
分、固形スラッジあるいは水が吸収する波長を有する近
赤外域の光を供試潤滑油に照射する照射部と、供試潤滑
油を透過した光を受光する受光素子と、この受光素子か
らの出力信号に基づき供試潤滑油の劣化度を演算する劣
化度演算処理部とを備えたことを特徴とする潤滑油劣化
度測定装置。
【請求項４】前記光源が半導体発光ダイオード（ＬＥ
Ｄ）と回折格子あるいはフィルタとを組合せてなること
を特徴とする請求項３記載の潤滑油劣化度測定装置。