JPH07114191B2 - 洗浄方法 - Google Patents
洗浄方法Info
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- JPH07114191B2 JPH07114191B2 JP2306294A JP30629490A JPH07114191B2 JP H07114191 B2 JPH07114191 B2 JP H07114191B2 JP 2306294 A JP2306294 A JP 2306294A JP 30629490 A JP30629490 A JP 30629490A JP H07114191 B2 JPH07114191 B2 JP H07114191B2
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- cleaned
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウェハ等の精密加工工程における有機
汚染物質の洗浄方法、特にレジスト等の除去方法に関す
るものである。
汚染物質の洗浄方法、特にレジスト等の除去方法に関す
るものである。
従来、被洗浄物上のレジスト等の有機汚染物質の除去方
法としては、溶解方法と酸化分解方法とがある。
法としては、溶解方法と酸化分解方法とがある。
溶解法は、汚染有機物質に対して溶解力のある溶媒を作
用させて、溶媒中に汚染物質を溶解することによって被
洗浄物表面から除去する方法である。この溶媒として
は、主に有機溶媒、例えばトリクロロエチレン、テトラ
クロロエチレン、メチルクロロホルム等の塩素系溶剤、
フロン類、及びエチルアルコール、メチルアルコール、
イソプロピルアルコール等のアルコール類が用いられ
る。また界面活性剤の溶液も用いられる。
用させて、溶媒中に汚染物質を溶解することによって被
洗浄物表面から除去する方法である。この溶媒として
は、主に有機溶媒、例えばトリクロロエチレン、テトラ
クロロエチレン、メチルクロロホルム等の塩素系溶剤、
フロン類、及びエチルアルコール、メチルアルコール、
イソプロピルアルコール等のアルコール類が用いられ
る。また界面活性剤の溶液も用いられる。
酸化分解法は、有機汚染物質に酸化剤を反応させて、表
面から分解除去させる方法であり、乾式方式と湿式方式
とがある。乾式には、例えば数百度に加熱する方法、酸
素プラズマと接触させる方法、オゾン存在下で紫外線を
照射する方法がある。また湿式方式は、酸化力の強い薬
液で処理する方法である。湿式酸化分解法には、例え
ば、濃硫酸に酸化剤として硝酸、過酸化水素等を添加し
て加熱する方法、過酸化水素のアルカリ液で加熱する方
法があり、また酸化剤に浸漬して超音波照射する方法等
がある。
面から分解除去させる方法であり、乾式方式と湿式方式
とがある。乾式には、例えば数百度に加熱する方法、酸
素プラズマと接触させる方法、オゾン存在下で紫外線を
照射する方法がある。また湿式方式は、酸化力の強い薬
液で処理する方法である。湿式酸化分解法には、例え
ば、濃硫酸に酸化剤として硝酸、過酸化水素等を添加し
て加熱する方法、過酸化水素のアルカリ液で加熱する方
法があり、また酸化剤に浸漬して超音波照射する方法等
がある。
有機溶媒を用いて溶解させる方法では、アルコール類の
ような可燃性溶媒には、火災予防上の問題点がある。ま
たトリクロロエチレン等の塩素系溶剤は、労働衛生上の
問題点がある。フロン類はオゾン層破壊の原因として利
用制限ないし全廃が、世界的に求められている。さらに
塩素系溶剤及びフロン類等は化学的に安定な物質であっ
て分解率はかなり低いため、補充量に相当する量は、何
らかの形で環境中に排出されている。環境中に排出され
たこれら有機溶媒は、地下水及び大気等の汚染の原因と
なり、特に地下水汚染は飲料水汚染に直結し、重大な問
題となっている。
ような可燃性溶媒には、火災予防上の問題点がある。ま
たトリクロロエチレン等の塩素系溶剤は、労働衛生上の
問題点がある。フロン類はオゾン層破壊の原因として利
用制限ないし全廃が、世界的に求められている。さらに
塩素系溶剤及びフロン類等は化学的に安定な物質であっ
て分解率はかなり低いため、補充量に相当する量は、何
らかの形で環境中に排出されている。環境中に排出され
たこれら有機溶媒は、地下水及び大気等の汚染の原因と
なり、特に地下水汚染は飲料水汚染に直結し、重大な問
題となっている。
界面活性剤溶液は、油汚れ（液状の分子量のあまり大き
くない有機物質）の除去に用いられる。しかし界面活性
剤はその性質上被洗浄物表面に強く吸着するため、洗浄
後すすぎを行っても残留し、完全に除去するためにはさ
らに酸化分解等が必要となる。また界面活性剤の親水基
は一般にアルカリ金属イオンを対イオンとして解離する
ため、金属汚染の原因となる可能性がある。
くない有機物質）の除去に用いられる。しかし界面活性
剤はその性質上被洗浄物表面に強く吸着するため、洗浄
後すすぎを行っても残留し、完全に除去するためにはさ
らに酸化分解等が必要となる。また界面活性剤の親水基
は一般にアルカリ金属イオンを対イオンとして解離する
ため、金属汚染の原因となる可能性がある。
湿式酸化分解では、腐食性の強い薬液を使用し、加熱し
ているため十分な安全対策が必要である。また、薬液の
揮散、分解、反応生成物等の不純物質の混入等が起こる
ため薬液の管理が重要であるが、高温の薬液に耐性のあ
る測定機器、浄化設備は少ない。
ているため十分な安全対策が必要である。また、薬液の
揮散、分解、反応生成物等の不純物質の混入等が起こる
ため薬液の管理が重要であるが、高温の薬液に耐性のあ
る測定機器、浄化設備は少ない。
乾式酸化分解法では、有機物質の分解除去に長時間必要
であり、また汚染物質量が多い場合には、オゾン及び紫
外線照射量等の条件によっては、汚染物質が変質して逆
に除去が困難になり、有機溶剤等による前洗浄が必要等
の問題点がある。
であり、また汚染物質量が多い場合には、オゾン及び紫
外線照射量等の条件によっては、汚染物質が変質して逆
に除去が困難になり、有機溶剤等による前洗浄が必要等
の問題点がある。
以上のように、従来の洗浄方法では、地球環境の汚染、
被洗浄物の洗浄薬液による汚染、薬液管理の困難さ、洗
浄に長時間必要等の問題点があった。
被洗浄物の洗浄薬液による汚染、薬液管理の困難さ、洗
浄に長時間必要等の問題点があった。
本発明は、オゾン層破壊等の環境汚染の原因となるフロ
ン類等の有機溶媒を用いず、洗浄工程の制御が容易で、
高度に洗浄された被洗浄物を得る方法を提案することを
目的とする。
ン類等の有機溶媒を用いず、洗浄工程の制御が容易で、
高度に洗浄された被洗浄物を得る方法を提案することを
目的とする。
上記目的を達成するために、本発明では、被洗浄物を、
酸と過酸化水素又は過酸化水素及びオゾンとを含む洗浄
液中に浸漬させ、紫外線を照射することによる洗浄方法
としたものであり、また本発明では、被洗浄物を、アン
モニア又はアミン類と、過酸化水素又は過酸化水素及び
オゾンとを含む洗浄液中に浸漬させ、紫外線を照射する
ことによる洗浄方法としたものである。
酸と過酸化水素又は過酸化水素及びオゾンとを含む洗浄
液中に浸漬させ、紫外線を照射することによる洗浄方法
としたものであり、また本発明では、被洗浄物を、アン
モニア又はアミン類と、過酸化水素又は過酸化水素及び
オゾンとを含む洗浄液中に浸漬させ、紫外線を照射する
ことによる洗浄方法としたものである。
ここで、酸としては、例えば無機酸として硫酸、塩酸、
硝酸、弗酸等を、有機酸としてはぎ酸、酢酸、しゅう酸
等を用いることが出来る。またアミン類としては、コリ
ン、ジエチルアミン等を用いることが出来る。
硝酸、弗酸等を、有機酸としてはぎ酸、酢酸、しゅう酸
等を用いることが出来る。またアミン類としては、コリ
ン、ジエチルアミン等を用いることが出来る。
酸又は、アンモニア又はアミン類と、過酸化水素との混
合割合としては、1:10〜10:1とすることが出来、1:1〜
5:1が好ましい。さらに、酸又は、アンモニア又はアミ
ン類と過酸化水素との混合溶液にさらにオゾンを溶解さ
せた液を用いることもできる。
合割合としては、1:10〜10:1とすることが出来、1:1〜
5:1が好ましい。さらに、酸又は、アンモニア又はアミ
ン類と過酸化水素との混合溶液にさらにオゾンを溶解さ
せた液を用いることもできる。
そして前記洗浄方法において、紫外線の照射光源として
は、波長400nm以下の紫外線を照射するものであればよ
く、よりエネルギーの高い波長である200nm以下を照射
できる光源がより好ましい。
は、波長400nm以下の紫外線を照射するものであればよ
く、よりエネルギーの高い波長である200nm以下を照射
できる光源がより好ましい。
リソグラフィに用いられるレジスト等の高分子有機物質
の多くは、波長300nm以下の紫外線を吸収する。また洗
浄薬剤も紫外線を吸収する。例えば、硫酸で188nm、硝
酸で303nm、アンモニアで189nmに吸収ピークがある。
の多くは、波長300nm以下の紫外線を吸収する。また洗
浄薬剤も紫外線を吸収する。例えば、硫酸で188nm、硝
酸で303nm、アンモニアで189nmに吸収ピークがある。
一方、紫外線のエネルギーは、代表的な紫外線光源であ
る低圧水銀ランプの主波長の１つである254nmでは約470
kJ/mol、また185nmでは約650kJ/molであり、多くの有機
物質の結合解離エネルギーに十分匹敵する。
る低圧水銀ランプの主波長の１つである254nmでは約470
kJ/mol、また185nmでは約650kJ/molであり、多くの有機
物質の結合解離エネルギーに十分匹敵する。
ここで、薬液を100℃程度に加熱した場合には、モル熱
容量は一般に数十から数百J/K・molであるから、加熱し
た薬液が常温に比較して余分に持つエネルギーは数十kJ
/mol程度である。例えば、硫酸を加熱した場合は、モル
熱容量が約140J/K・molであるから、加熱した硫酸では
液中のほとんどすべての分子が、それぞれ10〜20kJ/mol
のエネルギーを余分に持つ。また過酸化水素では、モル
熱容量が約90J/K・molであるから、7kJ/mol程度の余分
のエネルギーを持つことになる。このとき、実際に反応
する分子はごく僅かであるから、残りの分子の持つエネ
ルギーは有効に利用されていない。
容量は一般に数十から数百J/K・molであるから、加熱し
た薬液が常温に比較して余分に持つエネルギーは数十kJ
/mol程度である。例えば、硫酸を加熱した場合は、モル
熱容量が約140J/K・molであるから、加熱した硫酸では
液中のほとんどすべての分子が、それぞれ10〜20kJ/mol
のエネルギーを余分に持つ。また過酸化水素では、モル
熱容量が約90J/K・molであるから、7kJ/mol程度の余分
のエネルギーを持つことになる。このとき、実際に反応
する分子はごく僅かであるから、残りの分子の持つエネ
ルギーは有効に利用されていない。
紫外線を照射した場合には、紫外線を吸収した分子は励
起され、数百kJ/molのエネルギーを余分に持つことにな
り、分子あたりではこのエネルギーは加熱によって得ら
れるエネルギーより大きい。このため、紫外線を吸収し
た分子は、加熱分子より効果的に汚染物質と反応する。
起され、数百kJ/molのエネルギーを余分に持つことにな
り、分子あたりではこのエネルギーは加熱によって得ら
れるエネルギーより大きい。このため、紫外線を吸収し
た分子は、加熱分子より効果的に汚染物質と反応する。
従って、被洗浄物を薬液中に浸漬して紫外線を照射する
ことによって、被洗浄物上の有機汚染物質が効果的に酸
化分解される。また、洗浄薬液に溶解する分解生成物は
系外に排出されるためUVとO3等のドライ方式と異なり、
CO2まで完全酸化する必要はない。
ことによって、被洗浄物上の有機汚染物質が効果的に酸
化分解される。また、洗浄薬液に溶解する分解生成物は
系外に排出されるためUVとO3等のドライ方式と異なり、
CO2まで完全酸化する必要はない。
さらに、薬液加温用のヒーターが不要のため汚染が低減
される、液温が低いため、薬液の揮散及び変質が抑制さ
れる、薬液品質の分析は常温のほうが容易であるため薬
液品質管理が容易である等の利点がある。
される、液温が低いため、薬液の揮散及び変質が抑制さ
れる、薬液品質の分析は常温のほうが容易であるため薬
液品質管理が容易である等の利点がある。
さらに、被洗浄物の投入による薬液温度の低下を考慮す
る必要がなく、薬液量が少量で洗浄可能であるため、常
時新しい薬液の供給が可能となる。
る必要がなく、薬液量が少量で洗浄可能であるため、常
時新しい薬液の供給が可能となる。
以下に本発明を実施例にしたがって、さらに説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
が、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
実施例１ 第１図は、本発明の洗浄方法による洗浄装置の実施態様
の一例を示す概略断面図である。本実施例においては、
洗浄装置１は、紫外線光源２と、洗浄薬液槽３とを有し
ている。また洗浄薬液槽３は、薬液供給口６、オーバー
フロー機構４、及び薬液排出口７を有している。
の一例を示す概略断面図である。本実施例においては、
洗浄装置１は、紫外線光源２と、洗浄薬液槽３とを有し
ている。また洗浄薬液槽３は、薬液供給口６、オーバー
フロー機構４、及び薬液排出口７を有している。
模擬汚染物質としてレジストを塗布した被洗浄物８を、
洗浄薬液槽３中の薬液に浸漬し、紫外線光源２からの紫
外線を５分間照射して、レジスト除去を行い、図示して
いないリンサーで５分間純水リンスを行った。
洗浄薬液槽３中の薬液に浸漬し、紫外線光源２からの紫
外線を５分間照射して、レジスト除去を行い、図示して
いないリンサーで５分間純水リンスを行った。
ここで洗浄薬液としては、硫酸及び過酸化水素をH2SO4:
H2O2:H2O＝3:1:1の割合で混合した溶液を用い、20ml/mi
nで供給した。また紫外線光源としては、波長200nm以下
の紫外線透過が可能な人工石英製の保護管を用いた40W
の低圧水銀ランプ６本を用いた。被洗浄物は水滴濃霧で
一様に漏れ、清浄と判定された。
H2O2:H2O＝3:1:1の割合で混合した溶液を用い、20ml/mi
nで供給した。また紫外線光源としては、波長200nm以下
の紫外線透過が可能な人工石英製の保護管を用いた40W
の低圧水銀ランプ６本を用いた。被洗浄物は水滴濃霧で
一様に漏れ、清浄と判定された。
また、他の無機酸を用いて行った結果も同様であった。
実施例２ 実施例１と同様の装置を用い、洗浄薬液としてぎ酸及び
過酸化水素HCOOH:H2O2:H2O＝1:1:8に混合し、20mg−O3/
mlのオゾンを吹き込んで溶解させた溶液を用いた他は同
様の条件で処理した。被洗浄物は水滴噴霧法で一様に漏
れ、清浄と判定された。
過酸化水素HCOOH:H2O2:H2O＝1:1:8に混合し、20mg−O3/
mlのオゾンを吹き込んで溶解させた溶液を用いた他は同
様の条件で処理した。被洗浄物は水滴噴霧法で一様に漏
れ、清浄と判定された。
また、他の有機酸を用いて行った結果も同様であった。
実施例３ 実施例１と同様の装置を用い、洗浄薬液としてアンモニ
ア及び過酸化水素をNH4OH:H2O2:H2O＝1:1:5を用いた他
は同様の条件で処理した。被洗浄物は水滴噴霧法で一様
に漏れ、清浄と判定された。
ア及び過酸化水素をNH4OH:H2O2:H2O＝1:1:5を用いた他
は同様の条件で処理した。被洗浄物は水滴噴霧法で一様
に漏れ、清浄と判定された。
実施例４ 実施例１と同様の装置を用い、洗浄薬液濃度をコリン１
％、H2O23％とした他は同様の条件で処理した。被洗浄
物は水滴噴霧法で一様に漏れ、清浄と判定された。
％、H2O23％とした他は同様の条件で処理した。被洗浄
物は水滴噴霧法で一様に漏れ、清浄と判定された。
比較例１ 実施例１と同様の被洗浄物を、40Wの低圧水銀ランプ６
本を用いたUVとオゾン洗浄装置で使用した。
本を用いたUVとオゾン洗浄装置で使用した。
比較例１では、被洗浄物が水滴噴霧法によって清浄と判
定されるまでに、20分間を要した。また、被洗浄物を取
り出す際等に、人体等に有害なオゾンガスの漏洩を防止
するため、排オゾンガス処理装置を設ける必要があっ
た。
定されるまでに、20分間を要した。また、被洗浄物を取
り出す際等に、人体等に有害なオゾンガスの漏洩を防止
するため、排オゾンガス処理装置を設ける必要があっ
た。
比較例２ 実施例１と同様の被洗浄物を、硫酸及び過酸化水素の高
温混合溶液を用いて１分間処理した。被洗浄物は水滴噴
霧法によって清浄と判定された。
温混合溶液を用いて１分間処理した。被洗浄物は水滴噴
霧法によって清浄と判定された。
比較例２では、洗浄薬液の加熱装置が必要であり、かつ
酸化性の強い高温薬液は取扱いに厳重な注意が必要であ
る。
酸化性の強い高温薬液は取扱いに厳重な注意が必要であ
る。
以上示したように、被洗浄物を、洗浄薬液中に浸漬し、
紫外線を照射することによる本発明の洗浄方法は、容易
に高度に洗浄された被洗浄物を得ることができ、また従
来法に比較して、 １） 有機溶媒による洗浄方法と異なり、使用及び排出
が制限されているフロン類、塩素系有機溶剤等を使用す
る必要がない。
紫外線を照射することによる本発明の洗浄方法は、容易
に高度に洗浄された被洗浄物を得ることができ、また従
来法に比較して、 １） 有機溶媒による洗浄方法と異なり、使用及び排出
が制限されているフロン類、塩素系有機溶剤等を使用す
る必要がない。
２） UVとオゾン等の乾式洗浄方法に比較して、短時間
の処理が可能である。
の処理が可能である。
３） 高温の洗浄薬液を用いる方法に比較して、薬液の
加熱設備が不要であり、かつ取扱いが容易である。
加熱設備が不要であり、かつ取扱いが容易である。
等の利点がある。
第１図は、本発明の方法に使用する装置の一例を示す概
略断面図である。 １……洗浄装置、２……紫外線光源、３……薬液槽、４
……オーバーフロー機構、５……被洗浄物保持機構、６
……薬液供給口、７……排出口、８……被洗浄物、９…
…多孔板
略断面図である。 １……洗浄装置、２……紫外線光源、３……薬液槽、４
……オーバーフロー機構、５……被洗浄物保持機構、６
……薬液供給口、７……排出口、８……被洗浄物、９…
…多孔板
フロントページの続き (72)発明者 中島 健 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 (72)発明者 辻村 学 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (56)参考文献 特開 昭61−220434（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−34751（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−164030（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭52−12063（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (2)
- 【請求項１】被洗浄物を、酸と過酸化水素又は過酸化水
素及びオゾンとを含む洗浄液中に浸漬させ、紫外線を照
射することを特徴とする洗浄方法。 - 【請求項２】被洗浄物を、アンモニア又はアミン類と、
過酸化水素又は過酸化水素及びオゾンとを含む洗浄液中
に浸漬させ、紫外線を照射することを特徴とする洗浄方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2306294A JPH07114191B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2306294A JPH07114191B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04179225A JPH04179225A (ja) | 1992-06-25 |
| JPH07114191B2 true JPH07114191B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=17955369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2306294A Expired - Fee Related JPH07114191B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07114191B2 (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5567444A (en) * | 1993-08-30 | 1996-10-22 | Ecolab Inc. | Potentiated aqueous ozone cleaning and sanitizing composition for removal of a contaminating soil from a surface |
| JP3590470B2 (ja) * | 1996-03-27 | 2004-11-17 | アルプス電気株式会社 | 洗浄水生成方法および洗浄方法ならびに洗浄水生成装置および洗浄装置 |
| TW466558B (en) * | 1999-09-30 | 2001-12-01 | Purex Co Ltd | Method of removing contamination adhered to surfaces and apparatus used therefor |
| JP2003171694A (ja) * | 2001-12-03 | 2003-06-20 | Mejiro Optica:Kk | 洗浄用組成物並びに洗浄方法 |
| JP2009088253A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Toshiba Corp | 微細構造体の製造方法および微細構造体の製造システム |
| WO2010140581A1 (ja) * | 2009-06-03 | 2010-12-09 | 倉敷紡績株式会社 | ヒドロキシルラジカル含有水供給方法、及び、ヒドロキシルラジカル含有水供給装置 |
| JP2011075449A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Kurabo Ind Ltd | ヒドロキシルラジカル含有水供給装置 |
| CN102069083B (zh) * | 2010-12-03 | 2012-07-04 | 河南师范大学 | 一种微孔曝气盘/管的清洗方法 |
| JP5788546B2 (ja) * | 2014-02-14 | 2015-09-30 | 倉敷紡績株式会社 | ヒドロキシルラジカル含有水供給装置 |
| CN105195487B (zh) * | 2015-08-04 | 2018-03-02 | 航天科工惯性技术有限公司 | 一种石英玻璃清洗方法 |
| JP2017123402A (ja) | 2016-01-07 | 2017-07-13 | 株式会社荏原製作所 | 洗浄装置 |
| JP6316887B2 (ja) * | 2016-08-18 | 2018-04-25 | 株式会社トクヤマ | 洗浄装置 |
| WO2017170595A1 (ja) * | 2016-03-28 | 2017-10-05 | 株式会社トクヤマ | 洗浄方法および洗浄液、ならびに洗浄装置 |
| JP2020155721A (ja) | 2019-03-22 | 2020-09-24 | 株式会社Ｓｃｒｅｅｎホールディングス | 基板処理方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5212063A (en) * | 1975-07-15 | 1977-01-29 | Matsushita Electric Works Ltd | Hair curling apparatus |
| JPS5434751A (en) * | 1977-08-24 | 1979-03-14 | Hitachi Ltd | Washing method for silicon wafer |
| JPS60143884A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-30 | 富士通株式会社 | 洗浄方法 |
| JPS60153982A (ja) * | 1984-01-23 | 1985-08-13 | 株式会社東芝 | 表面洗浄方法 |
| JPS61220434A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-09-30 | Toshiba Corp | ウエハ洗浄装置 |
| JPH0621236Y2 (ja) * | 1985-03-28 | 1994-06-01 | シャープ株式会社 | 半導体基板の洗浄装置 |
-
1990
- 1990-11-14 JP JP2306294A patent/JPH07114191B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04179225A (ja) | 1992-06-25 |
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