CN105195487B - 一种石英玻璃清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种石英玻璃清洗方法，通过采用有机溶剂加热浸洗、低压汞灯照射和热处理、稀释的H2SO4：HF溶液对石英玻璃的刻蚀反应以及超声振动和去离子水高压喷淋等处理方式，将各种处理方法进行有机组合，确定了其先后次序及关键工艺参数的最佳范围，使各种处理方法之间相互配合，最大限度发挥作用，有效去除了石英玻璃表面的橡胶类沾污。

Description

一种石英玻璃清洗方法
技术领域
本发明涉及一种石英玻璃清洗方法，属于光学仪器清洗技术领域。
背景技术
石英玻璃具有良好的低膨胀特性，因此被广泛的应用于精密光学器件、仪器仪表和各类真空腔体的观察窗口等。在石英玻璃零件的加工工艺中，常采用橡胶掩膜保护下的化学腐蚀方法，形成特定的结构，光学、电子等行业对石英玻璃零件的表面质量要求高，加工后的零件表面不允许残留橡胶掩膜的沾污；石英玻璃作为真空腔室的观察窗口，通常与橡胶密封圈在一定压差下紧密贴合，在更换密封圈时，需去除窗口上的橡胶沾污痕迹，以保证真空腔体的漏率要求。
在现有技术中，对石英玻璃表面沾污的橡胶通常采用化学、物理或机械等方式去除，但橡胶表面由于存在自由基团，具有较强的自粘性，点状沾污在清洗过程中容易发展成片状沾污，无法有效去除；采用机械方式去除橡胶沾污的清洗效果差、且容易使石英玻璃表面受损，出现划痕或亚表层损伤，使光学质量和机械强度变差；采用化学或物理等清洗方式，如RCA方法、光处理等，无法将橡胶类沾污去除干净。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种由多种清洗方式有机组合、能有效去除橡胶类沾污的石英玻璃清洗方法。
本发明的技术解决方案：一种石英玻璃清洗方法，通过以下步骤实现：
第一步，将石英玻璃浸泡在30℃～50℃的有机溶剂中2～6小时，取出后，利用常温去离子水漂洗干净；
本步骤通过有机溶剂加热浸洗石英玻璃，使石英玻璃表面沾污的橡胶成分产生溶胀和溶解，便于后续的处理。有机溶剂包括但不限于石油醚、丙酮和乙酸乙酯等对橡胶有溶胀作用的试剂。常温去离子水漂洗一般为3～5遍，每遍5～10分钟即可将其漂洗干净，但不以此为限，以将石英玻璃表面的有机溶剂残留去除干净为宜。
第二步，将漂洗干净的石英玻璃在常温常压下用80～120瓦的紫外线低压汞灯照射10～15小时；
本步骤采用紫外线低压汞灯照射经有机溶剂浸泡过的石英玻璃，低压汞灯185nm和254nm的紫外线光谱使橡胶分子发生分解，降低石英玻璃表面橡胶沾污的粘度，同时185nm波长的紫外线使空气中生成臭氧，臭氧易于和橡胶的不饱和分子链结合，使橡胶分子链断裂。紫外线/臭氧的同时作用起到加速橡胶沾污老化分解的作用，同时对石英玻璃工件无损伤。通过低压汞灯照射，使沾污的橡胶成分产生老化，降低对石英玻璃的粘附性，便于后续步骤的清洗去除。
本步骤确定了紫外线低压汞灯照射的最佳功率和时间，该条件下的紫外辐照比普通日光的紫外线功率大800～1200倍，辐照能量相当于日光照射8000小时以上，采用本步骤所述的功率和时间条件明显有助于橡胶的加速老化。低压汞灯185nm波长生成的臭氧约为700ml/kwh，在本步骤所述条件下，产生的臭氧多于560ml，可针对石英玻璃上沾污的橡胶进行有效的光-氧化反应。光老化在橡胶表面进行，本步骤确定了最佳参数范围，超出最佳参数范围，再增加功率或延长时间对增加老化效果无明显改善。
紫外线低压汞灯照射在不透紫外线的密闭腔室内进行，石英玻璃与低压汞灯的距离小于15厘米。
第三步，将经紫外线低压汞灯照射的石英玻璃在350℃～450℃的空气中热处理5～8小时，热处理后自然降温；
本步骤采用空气气氛下的加热处理，使橡胶沾污产生热氧老化，促使橡胶中的C-C键破裂产生热降解，进一步降低对石英玻璃的粘附性，从而降低其与石英玻璃的连接作用，便于后续步骤清洗去除。
本步骤确定了热处理的最佳温度和时间，橡胶在300℃以上时开始老化分解，500℃以上时则出现碳化现象，碳化后的残渣在石英玻璃表面干结，不利于去除。第二步所述的光致老化在橡胶沾污的表面进行，而本步骤的热老化进一步的在橡胶沾污的整个内部进行，在本步骤所述的条件下，可使光老化后未去除的橡胶一定程度的变硬变脆，有利于与石英玻璃脱离，并使橡胶沾污对液体的渗透增强，有利于后续的湿法清洗。
第四步，将自然降温至室温的石英玻璃浸泡到40℃～50℃的H2SO4∶HF混合溶液中，同时施加超声振动，清洗15～30分钟后，利用常温去离子水漂洗干净；
本步骤通过稀释的H2SO4∶HF混合溶液对石英玻璃的刻蚀反应，可对前面进行有机溶剂浸泡、低压汞灯照射和热处理后仍残留的沾污产生根切去除作用，同时石英玻璃表面的橡胶沾污残余经过了上述步骤处理，更易于去除。通过HF对石英玻璃的刻蚀反应，去除掉纳米级厚度的工件表面层，可对前道工序清洗后仍残留的沾污产生根切去除作用，而H2SO4则起到调节pH值，促进刻蚀产物扩散的作用。
H2SO4∶HF混合溶液的最佳配比为，H2SO4质量百分比为(5％～15％)，HF质量百分比为(1％～3％)，去离子水质量百分比为(82％～94％)。在此配比范围内，H2SO4∶HF混合溶液对石英玻璃的刻蚀反应最佳。
所述第四步中超声振动频率为40～200KHz，超声振动功率为200～500W。
所述第四步中超声振动为单一频率或两种以上频率混频。
常温去离子水漂洗一般为3～5遍，每遍5～10分钟即可将其漂洗干净，但不以此为限，以将石英玻璃表面的H2SO4∶HF混合溶液残留去除干净为宜。
第五步，将漂洗干净的石英玻璃利用去离子水高压喷淋冲洗5～10分钟，压力0.2～0.5Mpa；
采用了H2SO4∶HF溶液超声振动和去离子水高压喷淋，使液体在工件表面形成高速冲刷，有效去除沾污的同时，不需要毛刷等与工件物理接触，可避免擦洗等机械去除方法带来的工件损伤。
第六步，对高压喷淋冲洗后的石英玻璃干燥处理。
干燥方式为烘干、甩干或热氮气吹干，但不以此为限。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过采用有机溶剂加热浸洗、低压汞灯照射和热处理、稀释的H2SO4∶HF溶液对石英玻璃的刻蚀反应以及超声振动和去离子水高压喷淋等处理方式，将各种处理方法进行有机组合，确定了其先后次序及关键工艺参数的最佳范围，使各种处理方法之间相互配合，最大限度发挥作用，有效去除了石英玻璃表面的橡胶类沾污；
(2)本发明各步骤的关键工艺参数的确定，有效促进了其下一个步骤的作用效果；
(3)本发明采用了H2SO4∶HF溶液超声振动和去离子水高压喷淋，使液体在工件表面形成高速冲刷，有效去除沾污的同时，不需要毛刷等与工件物理接触，可避免擦洗等机械去除方法带来的工件损伤；通过HF对石英玻璃的刻蚀反应，去除掉纳米级厚度的工件表面层，可对前道工序清洗后仍残留的沾污产生根切去除作用，而H2SO4则起到调节pH值，促进刻蚀产物扩散的作用；
(4)本发明通过有机溶剂加热浸洗，使沾污的橡胶成分产生溶胀和溶解，降低橡胶的交联性，增加不饱和分子链结构，有利于橡胶的老化，提高了低压汞灯照射和热处理的作用效果；
(5)本发明通过低压汞灯照射和热处理，使沾污的橡胶成分产生老化，降低对石英玻璃的粘附性，便于后续超声振动和去离子水高压喷淋的清洗去除；
(6)本发明通过超声振动和去离子水高压喷淋，有效去除沾污的同时，避免了擦洗等机械去除方法带来的工件损伤；
(7)本发明通过稀释的H2SO4∶HF溶液对石英玻璃的刻蚀反应，可对前道工序清洗后仍残留的沾污产生根切去除作用。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实例详细说明本发明。
本发明如图1所示，通过以下步骤实现：
1、将石英玻璃在50℃的丙酮中浸洗5小时；取出石英玻璃，利用常温去离子水漂洗3遍，每遍5分钟；
2、将石英玻璃在常温常压下用100瓦的紫外线低压汞灯照射15小时，照射在不透紫外线的密闭腔室内进行，工件与低压汞灯的距离为10厘米；
3、将石英玻璃在400℃的空气中进行热处理5小时，热处理后自然降温；
4、将石英玻璃投入到40℃的H2SO4∶HF溶液中，同时施加超声振动，清洗20分钟，所述溶液的配比为H2SO4(10％)，HF(2％)，去离子水(88％)，超声振动频率为132KHz，超声振动功率为200W；
5、取出石英玻璃，利用常温去离子水漂洗3遍，每遍5分钟，之后利用去离子水高压喷淋冲洗5分钟，压力0.3MPa；
6、对清洗后的工件进行烘干干燥。
粘有橡胶沾污的石英玻璃，采用本发明清洗后，在50倍显微镜下观察，石英玻璃表面无橡胶沾污残留，说明本发明具有良好的橡胶沾污的清洗效果。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (8)

1.一种石英玻璃清洗方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，将石英玻璃浸泡在30℃～50℃的有机溶剂中2～6小时，取出后，利用常温去离子水漂洗干净；
第二步，将漂洗干净的石英玻璃在常温常压下用80～120瓦的紫外线低压汞灯照射10～15小时；
第三步，将经紫外线低压汞灯照射的石英玻璃在350℃～450℃的空气中热处理5～8小时，热处理后自然降温；
第四步，将自然降温至室温的石英玻璃浸泡到40℃～50℃的H2SO4∶HF混合溶液中，同时施加超声振动，清洗15～30分钟后，利用常温去离子水漂洗干净；
第五步，将漂洗干净的石英玻璃利用去离子水高压喷淋冲洗5～10分钟，压力0.2～0.5Mpa；
第六步，对高压喷淋冲洗后的石英玻璃干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种石英玻璃清洗方法，其特征在于：所述第四步中H2SO4∶HF混合溶液的配比为，H2SO4质量百分比为5％～15％，HF质量百分比为1％～3％，去离子水质量百分比为82％～94％。
3.根据权利要求1所述的一种石英玻璃清洗方法，其特征在于：所述第四步中超声振动频率为40～200KHz，超声振动功率为200～500W。
4.根据权利要求1或3所述的一种石英玻璃清洗方法，其特征在于：所述第四步中超声振动为单一频率或两种以上频率混频。
5.根据权利要求1所述的一种石英玻璃清洗方法，其特征在于：所述第一步中有机溶剂采用石油醚、丙酮或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种石英玻璃清洗方法，其特征在于：所述第三步中紫外线低压汞灯照射在不透紫外线的密闭腔室内进行，石英玻璃与低压汞灯的距离小于15厘米。
7.根据权利要求1所述的一种石英玻璃清洗方法，其特征在于：所述第六步中干燥方式为烘干、甩干或热氮气吹干。
8.根据权利要求1所述的一种石英玻璃清洗方法，其特征在于：所述第一步和第四步中常温去离子水漂洗3～5遍，每遍5～10分钟。
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