KR20170036985A - 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법 - Google Patents

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유리
윤지연
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    • C09K13/04—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid
    • C09K13/08—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid containing a fluorine compound

Abstract

본 발명은, 석영 유리를 준비하는 단계와, 상기 석영 유리를 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액에 담그는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액을 200℃보다 높거나 같은 온도로 가열하는 단계와, 상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 하는 단계 및 상기 에칭액에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 석영 유리 표면에 묻어있는 오염물 또는 불순믈을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 불산(HF)을 사용하지 않는 에칭(Etching)을 통해 표면적을 확장시킬 수가 있으며, 석영 유리 표면이 친수성을 갖게 하여 밀착성이 향상될 수 있으며, 기계적특성(mechanical properties)이 우수한 석영 유리를 얻을 수가 있다.

Description

석영 유리의 표면 엠보싱화 방법{Method for embossing of the quartz glass surface}
본 발명은 석영 유리의 표면 엠보싱 처리 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 석영 유리 표면에 묻어있는 오염물 또는 불순물을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 불산(HF)을 사용하지 않는 에칭(Etching)을 통해 표면적을 확장시킬 수가 있으며, 석영 유리 표면이 친수성을 갖게 하여 밀착성이 향상될 수 있게 하기 위한 표면 엠보싱화 방법에 관한 것이다.
석영 유리는 반도체, 디스플레이(Display) 등에 주로 사용되고 있다.
반도체 등에 주로 사용되는 석영 유리의 표면에는 K, Cu 등과 같은 불순물이 존재할 수 있으며, 이러한 불순물은 반도체 등의 수명에 영향을 미칠 수 있고, 따라서 이러한 불순물을 제거할 필요성이 있다.
또한, 반도체 제조 공정 중에(특히, 화학기상증착(chemical vapor deposition; CVD) 증착물과 석영유리 간 열팽창 계수의 차이로 인하여 증착물이 박리되어 파티클(Particle)이 발생할 수 있는데, 이러한 증착물의 박리 현상을 억제할 필요성도 대두되고 있다.
한편, 석영 유리를 에칭하는데 일반적으로 사용되는 불산(HF)은 환경 오염을 일으키는 주요인이 되고 있어 최근에는 정책적으로 그 사용을 규제하려 하고 있으며, 불산 누출이나 노출에 따른 피해도 커지고 있어 그 사용이 억제되고 있는 추세에 있다. 또한, 반도체 회사와 같은 수요자들은 불소(Fluorine) 성분이 적거나 없는 석영 유리를 만들어 달라는 요구가 많아지고 있다.
대한민국 특허등록번호 10-1345563
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 석영 유리 표면에 묻어있는 오염물 또는 불순믈을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 불산(HF)을 사용하지 않는 에칭(Etching)을 통해 표면적을 확장시킬 수가 있으며, 석영 유리 표면이 친수성을 갖게 하여 밀착성이 향상될 수 있게 하기 위한 표면 엠보싱화 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 석영 유리를 준비하는 단계와, 상기 석영 유리를 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액에 담그는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액을 200℃보다 높거나 같은 온도로 가열하는 단계와, 상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 하는 단계 및 상기 에칭액에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법을 제공한다.
상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 0.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수 있다.
또한, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 1.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수도 있다.
상기 에칭액은 플루오르화암모늄(NH4F)을 더 포함할 수 있다.
상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 플루오르화암모늄(NH4F)이 1:0.001∼1의 몰비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계는 상기 석영 유리의 유리전이온도(glass transition temperature)보다 낮은 200∼350℃의 온도에서 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.
상기 석영 유리를 준비하는 단계는 0.05∼0.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖는 석영 유리를 준비한다.
또한, 본 발명은, 석영 유리를 준비하는 단계와, 상기 석영 유리와 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액을 용기에 넣는 단계와, 상기 석영 유리와 상기 에칭액이 담긴 용기를 수열반응을 위한 오토클레이브에 장입하는 단계와, 상기 오토클레이브 내부가 100℃보다 높은 온도가 되도록 가열하는 단계와, 상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 하는 단계 및 상기 용기에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법을 제공한다.
상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 0.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수 있다.
또한, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 1.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수도 있다.
상기 에칭액은 플루오르화암모늄(NH4F)을 더 포함할 수 있다.
상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 플루오르화암모늄(NH4F)이 1:0.001∼1의 몰비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계는 상기 석영 유리의 유리전이온도(glass transition temperature)보다 낮은 120∼350℃의 온도에서 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.
상기 용기는 테프론 재질의 용기일 수 있다.
상기 석영 유리를 준비하는 단계는 0.05∼0.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖는 석영 유리를 준비한다.
본 발명에 의하면, 석영 유리 표면에 묻어있는 오염물 또는 불순믈을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 불산(HF)을 사용하지 않는 에칭(Etching)을 통해 표면적을 확장시킬 수가 있으며, 석영 유리 표면이 친수성을 갖게 하여 밀착성이 향상될 수 있으며, 기계적특성(mechanical properties)이 우수한 석영 유리를 얻을 수가 있다.
불산(HF)을 사용하지 않으므로 불산 누출이나 노출에 따른 피해를 억제할 수 있고, 반도체 회사와 같은 수요자들이 요구에 부합되게 불소(Fluorine) 성분이 적거나 없는 표면 엠보싱화된 석영 유리를 얻을 수가 있다.
또한, 석영 유리의 표면 엠보싱 처리에 의해 표면 엠보싱 형상이나 밀도에 의해 마찰력과 표면거칠기(Ra)가 증가하게 되어 화학기상증착(chemical vapor deposition; CVD) 등에 의한 증착물의 박리가 억제될 수 있다.
도 1은 실험예 2 내지 실험예 9에서 사용된 석영 유리 샘플(표면 엠보싱 처리 전)의 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 실험예 2에 따라 50℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 실험예 3에 따라 120℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 실험예 4에 따라 150℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 실험예 5에 따라 200℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 제1 실시예에 따른 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법은, 석영 유리를 준비하는 단계와, 상기 석영 유리를 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액에 담그는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액을 200℃보다 높거나 같은 온도로 가열하는 단계와, 상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 하는 단계 및 상기 에칭액에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하는 단계를 포함한다.
본 발명의 바람직한 제2 실시예에 따른 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법은, 석영 유리를 준비하는 단계와, 상기 석영 유리와 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액을 용기에 넣는 단계와, 상기 석영 유리와 상기 에칭액이 담긴 용기를 수열반응을 위한 오토클레이브에 장입하는 단계와, 상기 오토클레이브 내부가 100℃보다 높은 온도가 되도록 가열하는 단계와, 상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계와, 상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 하는 단계 및 상기 용기에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하는 단계를 포함한다.
석영 유리에 대하여 표면 엠보싱 처리(또는 표면 엠보싱화)를 하게 되면, 석영 유리 표면에 묻어있는 오염물 또는 불순물을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 에칭(Etching)을 통해 표면적을 확장시킬 수가 있으며, 석영 유리 표면은 친수성을 갖게 되어 밀착성이 향상될 수 있는 장점이 있다. 또한, 석영 유리에 잔류하는 K, Cu 등의 불순물은 반도체 수명에 영향을 미칠 수 있는데, 이러한 불순물이 표면 엠보싱 처리에 의해 일부 제거될 수 있는 효과가 있다. 또한, 반도체 제조 공정 중에(특히, 화학기상증착(chemical vapor deposition; CVD) 증착물과 석영유리 간 열팽창 계수의 차이로 인하여 증착물이 박리되어 파티클(Particle)이 발생할 수 있는데, 석영 유리의 표면 엠보싱 처리에 의해 표면 엠보싱 형상이나 밀도에 의해 마찰력과 표면거칠기(Ra)가 증가하게 되어 증착물의 박리가 억제될 수 있다.
상술한 효과를 갖는 표면 엠보싱 처리를 위해 본 발명에서는 인산(H3PO4)을 사용한다.
석영 유리를 에칭하는데 일반적으로 사용되는 불산(HF)은 환경 오염을 일으키는 주요인이 되고 있어 최근에는 정책적으로 그 사용을 규제하려 하고 있으며, 불산 누출이나 노출에 따른 피해도 커지고 있어 그 사용이 억제되고 있는 추세에 있다. 또한, 반도체 회사와 같은 수요자들도 불소(Fluorine) 성분이 적거나 없는 석영 유리를 만들어 달라는 요구도 많아지고 있다.
알칼리 계열의 식각액은 표면 생성물 또는 화합물 발생으로 인해 제어가 어렵다는 문제가 있다.
반면에 인산(H3PO4)은 상기와 같은 문제점들이 없는 식각액으로서 불산(HF)에 비하여 친환경적이라고 할 수 있다.
그러나, 일반적인 방법으로는 석영 유리를 인산(H3PO4)으로 표면 엠보싱화할 수가 없다. 상압 및 상온 조건에서 인산(H3PO4)으로 석영 유리를 식각하더라도 표면 엠보싱이 발생하지 않는다. 후술하겠지만, 본 발명의 실험에 의할 경우에 상압 및 150℃의 이하 저온 조건에서 표면 엠보싱화가 일어나지 않으며, 상압 및 200℃의 고온 조건에서 표면 엠보싱화가 일어났다. 상압 보다 높은 고압 조건에서는 200℃보다 낮은 온도에서도 표면 엠보싱화가 일어날 수 있을 것으로 기대하고, 이에 대한 실험들을 진행하였다.
본 발명에서는 상압 및 저온 조건에서 표면 엠보싱화가 일어나지 않던 문제점을 수열반응으로 해결하였다. 고압 및 200℃보다 낮은 저온 조건에서 수열반응을 이용하여 인산(H3PO4)으로 석영 유리를 식각하게 되면 표면 엠보싱이 발생하는 것을 확인하였다. 수열반응과 인산(H3PO4)에 의해 석영 유리 표면은 엠보싱화가 이루어지고, 인산(H3PO4)에 함유된 -PO4 작용기는 석영 유리의 표면에 묻어있는 오염물 또는 불순물이나 석영 유리 표면에 존재하는 K, Cu 등의 물질과 결합하여 석영 유리 표면에서 떨어져 나온다.
수열반응에 의한 고온 및 고압 반응을 통해 표면고도화가 일어날 수 있다. 테프론(Teflon)과 같은 재질로 이루어진 용기에 석영 유리와 에칭액을 첨가하고, 수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액과 석영 유리가 담긴 용기를 장입한 후, 오토클레이브 내의 온도를 승온하고, 상기 온도에서 소정 시간(예컨대, 10분∼12시간) 동안 유지하여 수열합성 반응이 이루어지게 한다. 이때, 승온 속도는 1∼20℃/min 정도인 것이 바람직하다. 수열반응을 위한 오토클레이브에서 유지하여 석영 유리에 대하여 수열반응과 에칭액에 의한 식각이 이루어지게 하고, 냉각한다.
고온 및 고압의 수열반응 조건과 인산(H3PO4)에 에칭에 의해 석영 유리의 표면 엠보싱화 효율이 높아질 수 있다.
수열 반응과 인산(H3PO4) 에칭에 의해 석영 유리의 표면거칠기(Ra)가 0.5㎛ 이상(예컨대, 0.5∼4.5㎛)이 되도록 할 수 있으며, 조건에 따라서는 표면거칠기(Ra)가 1.5㎛ 이상(예컨대, 1.5∼4.5㎛)이 되도록 할 수도 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
<실시예 1>
석영 유리를 준비한다. 상기 석영 유리는 0.05∼0.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖는 것일 수 있다. 준비된 석영 유리는 에탄올과 같은 용매에서 세척하고 건조하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 세척 동안에 초음파 처리하는 것이 더욱 바람직하다. 초음파는 20kHz 이상의 주파수를 갖는 음파를 의미한다. 초음파에 의해 석영 유리에 묻어있는 오염물이나 불순물을 제거할 수 있고 더욱 깨끗하게 세척할 수 있는 장점이 있으며, 주사되는 초음파의 주파수는 20∼40kHz인 것이 바람직하다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 오븐에서 10분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
준비된 석영 유리를 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액에 담근다. 상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 탈이온수(deionized water)를 혼합한 용액일 수 있다. 상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 탈이온수가 1:0.1∼10.0의 부피비로 혼합되어 있는 것이 바람직하다.
상기 에칭액은 플루오르화암모늄(NH4F)을 더 포함할 수 있다. 상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 플루오르화암모늄(NH4F)이 1:0.001∼1의 몰비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 석영 유리가 담긴 에칭액을 200℃보다 높거나 같은 온도(예컨대, 200∼350℃)로 가열한다. 이때, 승온 속도는 1∼20℃/min 정도인 것이 바람직하다.
상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 한다. 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화를 위해 상기 석영 유리의 유리전이온도(glass transition temperature)보다 낮은 200∼350℃의 온도에서 일정하게 유지되는 것이 바람직하다. 상기 온도에서 10분∼12시간, 더욱 바람직하게는 10분∼1시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 0.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수 있다. 또한, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 1.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수도 있다.
상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 한다.
상기 에칭액에서 상기 석영 유리를 꺼내고 증류수 등으로 세척하여 건조한다. 상기 세척 동안에 초음파 처리하는 것이 더욱 바람직하다. 이때, 주사되는 초음파의 주파수는 20∼40kHz인 것이 바람직하다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 오븐에서 10분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
<실시예 2>
석영 유리를 준비한다. 상기 석영 유리는 0.05∼0.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖는 것일 수 있다. 준비된 석영 유리는 에탄올과 같은 용매에서 세척하고 건조하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 세척 동안에 초음파 처리하는 것이 더욱 바람직하다. 초음파는 20kHz 이상의 주파수를 갖는 음파를 의미한다. 초음파에 의해 석영 유리에 묻어있는 오염물이나 불순물을 제거할 수 있고 더욱 깨끗하게 세척할 수 있는 장점이 있으며, 주사되는 초음파의 주파수는 20∼40kHz인 것이 바람직하다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 오븐에서 10분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
준비된 석영 유리와 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액을 용기에 넣는다. 상기 용기는 테프론 재질의 용기일 수 있다.
상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 탈이온수(deionized water)를 혼합한 용액일 수 있다. 상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 탈이온수가 1:0.1∼10.0의 부피비로 혼합되어 있는 것이 바람직하다.
상기 에칭액은 플루오르화암모늄(NH4F)을 더 포함할 수 있다. 상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 플루오르화암모늄(NH4F)이 1:0.001∼1의 몰비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 석영 유리와 상기 에칭액이 담긴 용기를 수열반응을 위한 오토클레이브에 장입한다.
상기 오토클레이브 내부가 100℃보다 높은 온도(예컨대, 120∼350℃)가 되도록 가열한다. 이때, 승온 속도는 1∼20℃/min 정도인 것이 바람직하다.
상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 한다. 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화를 위해 상기 석영 유리의 유리전이온도(glass transition temperature)보다 낮은 120∼350℃의 온도에서 일정하게 유지되는 것이 바람직하다. 상기 온도에서 10분∼12시간, 더욱 바람직하게는 10분∼1시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 0.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수 있다. 또한, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 1.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 할 수도 있다.
상기 석영 유리가 담긴 애칭액이 냉각되게 한다.
상기 용기에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하여 건조한다. 상기 세척 동안에 초음파 처리하는 것이 더욱 바람직하다. 이때, 주사되는 초음파의 주파수는 20∼40kHz인 것이 바람직하다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 오븐에서 10분∼24시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 30㎖와 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
상기 용기 내의 온도를 각각 100℃, 120℃, 150℃, 200℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
100℃, 120℃, 150℃, 200℃의 온도에서 각각 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 인산(H3PO4)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
상기 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하였다.
<실험예 2>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 30㎖와 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 50℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
50℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
<실험예 3>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 30㎖와 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 120℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
120℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
<실험예 4>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 30㎖와 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 150℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
150℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
<실험예 5>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 30㎖와 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 200℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
200℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
<실험예 6>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)과 플루오르화암모늄(NH4F)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 21㎖, 상기 플루오르화암모늄(NH4F) 9㎖, 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 50℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
50℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4) 및 플루오르화암모늄(NH4F)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
<실험예 7>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)과 플루오르화암모늄(NH4F)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 21㎖, 상기 플루오르화암모늄(NH4F) 9㎖, 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 120℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
120℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4) 및 플루오르화암모늄(NH4F)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
<실험예 8>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)과 플루오르화암모늄(NH4F)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 21㎖, 상기 플루오르화암모늄(NH4F) 9㎖, 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 150℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
150℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4) 및 플루오르화암모늄(NH4F)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
<실험예 9>
3㎝×3㎝의 석영 유리 샘플을 준비하였다. 상기 석영 유리 샘플을 에탄올 50㎖에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였으며, 세척 후에 80℃ 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 이러한 석영 유리 샘플의 표면거칠기(조도, Ra)는 0.3㎛ 이었다.
인산(H3PO4)(85%)과 플루오르화암모늄(NH4F)을 준비하고, 상기 인산(H3PO4) 21㎖, 상기 플루오르화암모늄(NH4F) 9㎖, 탈이온수(deionized water) 70㎖를 혼합하여 에칭액을 형성하였다.
테프론(Teflon) 용기에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액을 넣었다.
수열반응을 위한 오토클레이브(Autoclave)에 상기 석영 유리 샘플과 상기 에칭액이 담긴 테프론 용기를 장입하였다.
상기 오토클레이브 내의 온도를 200℃로 승온하였다. 이때, 승온 속도는 10℃/min 정도 였다.
200℃의 온도에서 30분 동안 유지하여 석영 유리 샘플에 대하여 수열반응과 인산(H3PO4) 및 플루오르화암모늄(NH4F)에 의한 식각이 이루어지게 하고, 30℃가 될 때까지 자연 냉각하였다.
오토클레이브에서 테프론 용기를 꺼내고, 상기 테프론 용기에서 석영 유리 샘플을 꺼낸 후, 증류수에서 1분 동안 초음파 처리하여 세척하였다.
세척된 석영 유리 샘플을 50㎖ 증류수에 10분 동안 담근 뒤, 80℃의 건조 오븐에 1시간 동안 건조하여 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플을 수득하였다.
실험예 1에 따라 100℃, 120℃, 150℃의 온도에서 처리된 석영 유리 샘플에서는 표면 엠보싱화가 발생하지 않았으며, 실험예 1에 따라 200℃의 온도에서 처리된 석영 유리 샘플에서는 표면 엠보싱화가 발생한 것을 확인하였다.
아래의 표 1에 실험예 2 내지 실험예 9에 따라 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플에 대하여 에칭 온도와 에칭액에 따른 표면거칠기(Ra)를 나타내었다.
온도 50℃ 120℃ 150℃ 200℃
에칭액
 H3PO4 0.32㎛ 0.66㎛ 0.84㎛ 1.14㎛
H3PO4 + NH4F 0.32㎛ 0.66㎛ 0.96㎛ 1.94㎛
도 1은 실험예 2 내지 실험예 9에서 사용된 석영 유리 샘플(표면 엠보싱 처리 전)의 주사전자현미경 사진이고, 도 2는 실험예 2에 따라 50℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이며, 도 3은 실험예 3에 따라 120℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이고, 도 4는 실험예 4에 따라 150℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이며, 도 5는 실험예 5에 따라 200℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 주사전자현미경 사진이다.
도 1 내지 도 5를 참조하면, 실험예 2에 따라 50℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플과 표면 엠보싱 처리 전의 석영 유리 샘플은 표면거칠기(Ra)의 차이가 거의 없었다. 표면 엠보싱 처리 전의 석영 유리 샘플의 표면거칠기(Ra)는 0.3㎛ 였고, 실험예 2에 따라 50℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 표면거칠기(Ra)는 0.32㎛ 였다.
실험예 3에 따라 120℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 표면거칠기(Ra)는 0.66㎛ 였고, 실험예 4에 따라 150℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 표면거칠기(Ra)는 0.84㎛ 였으며, 실험예 5에 따라 200℃에서 표면 엠보싱 처리된 석영 유리 샘플의 표면거칠기(Ra)는 1.14㎛ 였다.
고온으로 갈수록 엠보싱의 크기가 커지는 것을 확인할 수 있었으며, 엠보싱의 크기가 커지는 것은 표면거칠기(Ra)가 커지는 것을 의미한다. 또한, 같은 인산(H3PO4)을 사용하더라도 에칭 온도의 조절을 통해 에칭의 정도(표면거칠기)를 제어할 수 있음을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (10)

  1. 석영 유리를 준비하는 단계;
    상기 석영 유리를 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액에 담그는 단계;
    상기 석영 유리가 담긴 에칭액을 200℃보다 높거나 같은 온도로 가열하는 단계;
    상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계;
    상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 하는 단계; 및
    상기 에칭액에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  2. 석영 유리를 준비하는 단계;
    상기 석영 유리와 인산(H3PO4)을 포함하는 에칭액을 용기에 넣는 단계;
    상기 석영 유리와 상기 에칭액이 담긴 용기를 수열반응을 위한 오토클레이브에 장입하는 단계;
    상기 오토클레이브 내부가 100℃보다 높은 온도가 되도록 가열하는 단계;
    상기 온도에서 유지하여 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계;
    상기 석영 유리가 담긴 에칭액이 냉각되게 하는 단계; 및
    상기 용기에서 상기 석영 유리를 꺼내고 세척하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 0.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화는 1.5∼4.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖도록 하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 에칭액은 플루오르화암모늄(NH4F)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 에칭액은 인산(H3PO4)과 플루오르화암모늄(NH4F)이 1:0.001∼1의 몰비를 이루는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계는 상기 석영 유리의 유리전이온도(glass transition temperature)보다 낮은 200∼350℃의 온도에서 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  8. 제2항에 있어서, 상기 석영 유리의 표면이 엠보싱화 되게 하는 단계는 상기 석영 유리의 유리전이온도(glass transition temperature)보다 낮은 120∼350℃의 온도에서 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  9. 제2항에 있어서, 상기 용기는 테프론 재질의 용기인 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 석영 유리를 준비하는 단계는 0.05∼0.5㎛의 표면거칠기(Ra)를 갖는 석영 유리를 준비하는 것을 특징으로 하는 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법.
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