KR20220145959A - 석영유리 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리 - Google Patents

석영유리 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세정용 조성물을 이용하여 석영유리 소재를 세정하는 전처리 단계; 전처리 된 석영유리 소재를 표면 조도 조절용 조성물을 이용하여 표면 조도를 조절하는 표면 처리 단계; 불순물 제거용 조성물을 통해 표면 조도가 조절된 석영유리 소재로부터 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계; 상기 불순물 제거 단계를 거친 석영유리 소재의 표면을 세정하는 최종 세정 단계; 및 상기 세정이 완료된 석영유리 소재를 건조시키는 건조 단계를 포함하는 석영유리 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리에 관한 것이다.

Description

석영유리 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리{QUARTZ GLASS SURFACE TREATMENT METHOD AND QUARTZ GLASS PREPARED THEREOF}
본 발명은 석영유리 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 반도체 소자 제조 공정에서 사용되는 석영유리의 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리에 관한 것이다.
종래, 반도체소자의 제조에서 기판상에 폴리실리콘, 산화규소 또는 질화규소 등의 증착 재료로 이루어진 증착막을 형성하는 것이 시행되었다. 이 경우, 피복 재료가 기판 위에 머무르지 않고 증착을 위한 석영유리 반응 챔버나 그 안에 설치된 석영유리 부재(이하, 석영 유리 지그(JIG) 라고 한다)의 표면에도 퇴적된다.
이러한 공정들에서는 400℃ ~ 1,100℃ 이상의 고온이 가해지기 때문에 상기 기판과 석영유리 표면이 접하는 부분에는 증착 재료가 일정한 두께 이상이 되면 증착 재료의 열팽창률 차이로 응력이 야기되어 증착막 박리로 인해 반도체소자에 파티클 오염이 발생한다. 따라서 일정시간 사용한 후 증착막을 세정하는 것이 일반적이지만, 상기 세정은 작업이 장시간 소요될 뿐만 아니라 공정이 늘어나 생산원가가 증가하게 된다.
이에, 석영 유리 지그 표면에 요철을 생성시켜 증착막의 박리를 줄이는 방법이 제안되어 있다. 요철의 형성에는 통상적으로 탄화규소 미립자(실리콘카바이드), 산화알루미늄미립자(알루미늄옥사이드), 기타 세라믹 미립자를 분사하는 건식 샌드 블라스팅법, 다이아몬드 연마용 입자를 이용하는 습식 연삭법, 또는 밀링선반 및 머시닝센터에 연마공구를 이용한 기계적 가공법을 사용하는 물리적인 요철 형성법이 이용되고 있다.
상기 물리적인 표면처리는 석영 유리 지그 표면에 형성한 요철과 동시에 마이크로 크랙층이 형성될 수 있다.
마이크로 크랙은 세정시 석영유리 지그 초기 표면 요철의 거칠기(roughness)를 크게 바꾸어, 반응 관내 가스 흐름을 나쁘게 하거나, 동일 조건에서의 균일한 증착막 형성을 저해한다. 이러한 이유로 표면에 비교적 크기가 큰 마이크로 크랙을 가진 석영유리 지그는 크랙 내부에 잔존하는 불순물 인해 반도체소자를 오염시킬 수 있다. 또한, 상기 석영유리 지그를 장시간 사용하게 되면 마이크로 크랙 부분에서 파괴가 개시되어 크랙이 성장함에 따라 지그의 강도를 약화시켜 지그의 사용 수명을 감소시킨다.
또한, 기존 물리적인 표면 처리 방법은 석영유리 가스 노즐, 인젝터 등 내경이 협소한 제품이나 복잡한 형상을 갖는 석영유리 소재에 적용하기 어려움이 있을 뿐만 아니라, 1회 작업시 제품 1개만 처리할 수 있어 작업성 및 생산성이 떨어지고, 대형물 적용이 어려운 문제점도 있다.
이 문제를 해결하기 위해 예를 들면 대한민국 등록특허공보 제10-0614741호 등에서 실리카 유리 지그 및 그 제조방법에 관한 기술을 개시하고 있으나, 상기 특허문헌에서 개시하는 기술은 석영유리 표면적이 급격하게 변화하여 고도화된 반도체 소자 공정에 필요한 균일한 표면 구현이 어려운 문제가 있다.
또한, 반도체 제조에 있어서 각 공정 별 온도, 사용 목적, 막두께, 막의 재료, 사용 환경에 따라 요구되는 석영유리의 표면 조도 및 순도가 상이하다.
따라서, 각 공정 별로 적절히 사용될 수 있는 다양한 표면 조도의 석영유리 치구의 개발이 필요할 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제10-0614741호
본 발명은 상술한 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 미세균열 발생 없이 정밀한 표면 조도 조절이 가능한 석영유리 표면 처리 방법을 제공하는 것을 일 과제로 한다.
또한, 본 발명은 상기 제조된 석영유리를 제공하는 것을 일 과제로 한다.
본원의 일 측면은, 세정용 조성물을 이용하여 석영유리 소재를 세정하는 전처리 단계;
전처리 된 석영유리 소재를 표면 조도 조절용 조성물을 이용하여 표면 조도를 조절하는 표면 처리 단계;
불순물 제거용 조성물을 통해 표면 조도가 조절된 석영유리 소재로부터 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계;
상기 불순물 제거 단계를 거친 석영유리 소재의 표면을 세정하는 최종 세정 단계; 및
상기 세정이 완료된 석영유리 소재를 건조시키는 건조 단계를 포함하는, 석영유리 표면 처리 방법을 제공한다.
본원의 다른 측면은, 상술한 석영유리 표면 처리 방법에 의해 제조되는 석영유리를 제공한다.
본원의 또 다른 측면은, Sa(면 거칠기)가 0.5 ~ 25μm 이고, Ra(선 거칠기)가 0.5 ~ 25μm인 석영유리를 제공한다.
본 발명에 따른 석영유리 표면 처리 방법을 이용하면, 종래 샌드 블라스팅 공정에서의 문제점을 해소하여 미세균열 발생이 없이 표면 조도가 균일한 석영유리를 제조할 수 있다.
또한, 석영유리 소재의 표면에 미세하고 균일한 요철을 재현성 있게 구현할 수 있음과 동시에 물리적 처리 장치 삽입 불가한 협소 구간 및 복잡한 형상 석영유리 소재 표면 처리가 가능하고, 정밀한 표면 조도 조절 및 대형물 표면 처리와 동시에 다품 생산이 가능한 효과가 있다.
또한, 본 발명의 방법을 통해 석영유리 표면을 처리하는 경우, 표면 조도를 적절하게 조절할 수 있고(특히, 고조도로 조절이 가능함). 이에 따라 본 발명의 석영유리를 반도체 제조 공정에 적용시, 상기 석영유리가 적외선 방사열을 반사 또는 흡수하여, 공정 가스 경로인 석영유리 배관(NOZZLE, INJECTOR)은 주공정 온도보다 소정 비율만큼 온도를 낮게 유지하여, 공정가스가 불필요하게 석영유리에 증착되는 것을 최소화할 수 있다. 따라서, 본 발명은 석영유리 교체 주기를 증가시킬 수 있는 이점이 있다.
즉, 구현된 고조도의 석영유리는 복사열을 선택적으로 차단하고, 적절하게 증착 챔버 상/하부의 복사열 반사, 복사열 흡수를 하여 열손실을 최소화할 수 있다.
이외에도, 박막과 쿼츠 열팽창계수 차이로 인한 열응력을 저감시킬 수 있고, 비표면적이 증가되어 박막 부착성이 높아지므로, 박막의 조기 박리를 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 석영유리 표면 처리 방법의 일 구현예를 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 표면 조도 조절 조성물 2-1의 사용에 따른 조도 변화를 3D 레이저 현미경(OLYMPUS, OLS5000)을 사용하여 측정한 사진이다.
도 3은 본 발명의 표면 조도 조절 조성물 2-1 또는 표면 조도 조절 조성물 2-2의 사용에 따른 조도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 표면 조도 조절 조성물 2-1 또는 표면 조도 조절 조성물 2-2의 사용에 따른 표면적의 변화를 나타낸 결과이다.
도 5는 본 발명의 초음파 처리 주파수 파장의 조절에 따른 Sa의 변화를 나타낸 결과이다.
도 6은 본 발명의 초음파 처리 주파수 파장의 조절에 따른 표면적의 변화를 나타낸 결과이다.
도 7은 본 발명의 표면 조도의 변화에 따른 광 반사율의 변화를 나타낸 결과이다.
도 8은 본 발명의 표면 조도의 변화에 따른 광 투과율의 변화를 나타낸 결과이다.
도 9는 본 발명의 표면 조도의 변화에 따른 정투과율(직접투과율, direct transmittance)의 변화를 나타낸 결과이다.
본 발명은 전 세정용 조성물을 이용하여 석영유리 소재를 세정하는 전처리 단계; 전처리 된 석영유리 소재를 표면 조도 조절용 조성물을 이용하여 표면 조도를 조절하는 표면 처리 단계; 불순물 제거용 조성물을 통해 표면 조도가 조절된 석영유리 소재로부터 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계; 상기 불순물 제거 단계를 거친 석영유리 소재의 표면을 세정하는 최종 세정 단계; 및 상기 세정이 완료된 석영유리 소재를 건조시키는 건조 단계를 포함함으로써, 미세균열 발생 없이 정밀한 표면 조도 조절이 가능한 효과를 제공할 수 있는, 석영유리 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리에 관한 것이다.
이하에서, 본 발명의 석영유리 표면 처리 방법 및 이로부터 제조된 석영유리에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 석영유리 표면 처리 방법의 일 구현예를 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 석영유리 표면 처리 방법은, 전처리 단계(S10), 표면 처리 단계(S20), 불순물 제거 단계(S30), 최종 세정 단계(S40) 및 건조 단계(S50)를 포함한다.
전처리 단계(S10)는 석영유리 소재의 표면을 활성화하고, 유/무기 오염물을 제거하기 위한 것으로, 세정용 조성물을 이용하여 상기 석영유리 소재를 세정하는 단계를 포함한다. 예컨데, 석영유리 소재를 세정용 조성물에 침지시켜 오염물을 제거하며, 대략 0.2시간 내지 10시간동안 침지하여 표면 유/무기 오염물을 제거할 수 있다.
상기 세정은 세정용 조성물을 이용하여 1회 또는 2회 이상 수행될 수 있다. 세정이 다 수회 진행되는 경우, 1회의 세정이 완료 된 후 다음의 세정을 진행하기 전에 탈이온수(순수)를 이용하여 린스를 할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 세정용 조성물은 에틸렌 글리콜(C2H6O2), 아민계 첨가제 및 탈이온수(18MΩ 이상)을 포함하며, 상기 각 성분들이 소정 비율로 혼합된 것일 수 있다.
예를 들면, 본 발명에서 사용되는 세정용 조성물은, 조성물 총 중량에 대하여, 에틸렌 글리콜 50 내지 70 중량%, 아민계 첨가제 1 내지 10 중량% 및 잔량의 탈이온수를 포함할 수 있다.
상기 아민계 첨가제는 바람직하게는 지방족 아민계 첨가제일 수 있다.
상기 지방족 아민계 첨가제는 메틸아민(CH3NH2), 에틸아민 (CH3CH2NH2), 프로필아민(CH3(CH2)2NH2) 및 이소프로필아민((CH3)2CHNH2)으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 이소프로필아민일 수 있다.
필요에 따라, 본 발명의 전처리 단계(S10)는 세정 과정이 다수회 진행되는 경우에 각 회차에서 상이한 조성을 갖는 세정용 조성물이 사용될 수 있다.
에틸렌 글리콜의 함량이 50 중량% 미만일 경우 유기물 세정력 부족하여, 표면 처리 단계에서 석영유리 표면에 얼룩이 발생 할 수 있다.
표면 처리 단계(S20)는 상기 S10단계를 통해 전처리 된 석영유리 소재의 표면 조도를 조절하기 위한 것으로, 표면 조도 조절용 조성물을 이용하여 표면 조도를 조절하는 단계를 포함한다.
본 발명에서는, 상기 전처리 된 석영유리 소재를 표면 조도 조절용 조성물에 침지시키고, 이와 동시에 초음파 처리를 함께 수행하여 더욱 높은 표면조도를 균일하게 형성할 수 있다.
예를 들면, 상기 초음파 처리는 석영유리 소재를 표면 조도 조절용 조성물에 침지시키는 과정에서 발생하는 Si잔사를 제거하는 데 유리한 작용을 하고, 순환으로 상기 조성물의 접촉 부위별 노출을 균일화함으로써 균일한 표면 조도를 형성할 수 있다. 이 때, 상기 초음파 처리는 28 내지 1000 kHz의 주파수에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 28kHz ~ 133kHz의 주파수에서 수행될 수 있다.
상기 초음파 처리시, 주파수가 1000kHz를 초과하면 Rz가 높은 표면에 있어서 단위 시간당 초음파 처리 효과가 미미하다.
또한, 주파수가 28kHz 미만이면 초음파 출력 변동이 많고, 파동의 회절이 강하여 균일한 표면 처리가 어려우며, 표면 조도 처리 후에 석출되는 3μm 이상의 비교적 크기가 큰 Si 잔사만 제거가 가능하고, 미세한 파티클 제거가 어렵다.
표면 조도 조절용 조성물에 전처리 된 석영유리 소재를 침지시키는 경우, 0.2 시간 내지 15시간 동안 침지시켜 표면조도를 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 표면 처리 단계(S20)은 표면의 조도 조절을 위해 수회 반복할 수 있다. 이 경우, 1회의 표면 조도 조절 처리가 완료 된 후, 다음 회의 표면 조도 조절 처리를 진행하기 전에 탈이온수(순수)를 이용하여 석영유리 소재를 린스를 할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 표면 조도 조절용 조성물은 불산, 아세트산(CH3COOH), 산성 불화암모늄(NH4HF2), 옥살산(C2H2O4) 및 탈이온수(18MΩ 이상)를 포함하며, 상기 각 성분들이 소정 비율로 혼합된 것일 수 있다.
사용 가능한 불산은 특별히 제한되지 않으나 50~60% solution을 사용할 수 있고, 이는 불산 희석액을 말하는 것으로 불산 50~60%와 물 40~50%가 혼합된 것을 의미한다.
예를 들면, 본 발명에서 사용되는 표면 조도 조절용 조성물은, 조성물 총 중량에 대하여, 1 내지 10 중량%의 불산(HF), 25 내지 80 중량%의 유기산, 10 내지 40 중량%의 산성 불화암모늄(NH4HF2), 1 내지 10 중량%의 옥살산(C2H2O4) 및 잔량의 탈이온수를 포함할 수 있다.
상기 유기산은 아세트산(CH3COOH), 락트산(C3H6O3), 포름산(CH2O2), 및 프로피온산(CH3CH2COOH)으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 아세트산(CH3COOH)일 수 있다.
상기 불산을 1 중량% 미만으로 사용하면 표면 조도의 변화가 없고, 불산을 10 중량% 초과하여 사용하면 과식각으로 인해 불균일 식각되어 불순물 제거 단계에서 급격한 국부적 식각으로 균일한 목표 표면 조도 구현이 어렵다.
또한, 유기산을 25 중량% 미만 사용하면 Rz(최대높이조도)가 20㎛ 이상 증가하고, 유기산을 80 중량% 초과하여 사용하면 Rz(최대높이조도)가 5㎛ 이하로 감소하여, 유효산(Effective Peak)의 높이가 낮아진다.
한편, 산성 불화암모늄을 10 중량% 미만 사용하면 부분적으로 식각되지 않아 표면이 불균일하고, 산성 불화암모늄을 40 중량% 초과하여 사용하면 미반응된 산성불화암모늄이 고체슬러지 형태로 석출되어 후속 반응을 저해한다.
상기 옥살산은 조성물 내 아세트산, 불산, 불화암모늄 등 사이의 상호 반응으로 인한 열화를 감소시켜서 조밀한 표면조도 형성에 도움이 되고, 1 중량% 미만 사용되면 열화 저감 효과가 없고, 10 중량%을 초과하여 사용하면 식각 속도가 저하된다.
필요에 따라, 본 발명의 표면 처리단계(S20)는 표면 조도 조절 처리가 다수회 진행되는 경우에 각 회차에서 상이한 조성을 갖는 표면 조도 조절용 조성물이 사용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 표면 처리 단계(S20)를 통해 조절된 석영유리 소재의 표면 조도는 1 내지 20㎛일 수 있다. 이에 따라, 상기 범위로 조절된 표면 조도를 갖는 본 발명의 석영유리는 적외선 방사열을 반사 또는 흡수하여, 공정 가스의 경로인 석영유리 배관(NOZZLE, INJECTOR)은 주공정 온도보다 소정 비율만큼 온도를 낮게 유지하여, 공정가스가 불필요하게 석영유리에 증착되는 것을 최소화 할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 석영유리 표면 처리 방법은, 상술한 표면 처리 단계(S20)를 진행한 후, 불순물 제거 단계(S30)를 진행한다.
불순물 제거 단계(S30)는 상기 표면 처리 단계(S20) 진행 후 석영유리 소재 표면을 에칭하여 남아 있는 잔사를 제거하고, 마이크로 크랙을 제거하기 위한 것으로, 불순물 제거용 조성물을 이용하여 석영유리 소재의 표면으로부터 불순물을 제거할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 불순물 제거용 조성물은 불산, 불화암모늄(NH4HF), 글리콜계 화합물 및 탈이온수 (18MΩ 이상)를 포함하며, 상기 각 성분들이 소정 비율로 혼합된 것일 수 있다.
상기 글리콜계 화합물로는 에틸렌글리콜(C2H6O2) 및 폴리에틸렌글리콜(C2nH4n+2On+1)로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있고, 바람직하게는 에틸렌글리콜을 사용할 수 있다.
사용 가능한 불산은 특별히 제한되지 않으나 50~60% solution을 사용할 수 있고, 이는 불산 희석액을 말하는 것으로 불산 50~60%와 물 40~50%가 혼합된 것을 의미한다.
일 구현예에 있어서, 본 발명에서 사용되는 불순물 제거용 조성물은, 조성물 총 중량에 대하여, 1 내지 10 중량% 불산(HF), 25 내지 40중량% 불화암모늄(NH4HF), 5 내지 20 중량% 에틸렌 글리콜 및 잔량의 탈이온수를 포함할 수 있다.
불산의 농도가 1 중량% 미만이면 식각량이 현저히 낮아 사용하지 않고, 10 중량%를 초과하면 과식각으로 선행 공정에서 마련된 표면 조도 구조의 비규칙적인 파괴로 파티클이 발생할 수 있다.
또한, 불화암모늄을 40 중량% 초과하여 사용되면 표면 조도 조절 단계에서 설정한 조도가 과식각으로 인해 표면 조도의 급격한 변화가 발생하여, 표면 조도가 부분적으로 불균일해지고, 산성불화암모늄이 25 중량% 미만으로 사용되면 불순물 및 파티클이 제거되지 않고 잔류할 수 있다.
상기 불순물 제거 단계를 0.2시간 내지 10시간동안 수행하여 표면 불순물을 제거할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 상기 석영유리 소재의 표면을 세정하는 최종 세정 단계(S40)는 탈이온수(18MΩ 이상)에 대략 0.2 시간 내지 10시간 동안 상기 불순물 제거 단계를 거친 석영유리 소재를 침지 후 세정하는 과정을 포함한다.
마지막으로, 상기 최종 세정이 완료된 석영유리 소재를 건조시키는 건조 단계(S50)는 세정 후 잔여 수분을 제거하기 위한 것으로, 예를 들어 질소를 고온으로 가열하여 석영유리 소재에 직접 또는 간접적으로 공급하여 온풍 건조한다.
이러한 공정에서 각 공정의 공정 시간은 표면조도 조절을 적절히 고려하여 가변적으로 조정될 수 있다.
본 발명은 상술한 표면 처리 방법에 의해 제조된 석영유리를 제공할 수 있다.
상기 석영유리는 상기 표면 처리 단계 후의 석영유리의 Sa(면 거칠기)가 상기 표면 처리 단계 전의 석영유리의 Sa와 비교하여, 150% 이상 증가할 수 있다.
상기 석영유리는 반도체 소자 제조 공정에서 사용될 수 있으며, 예컨데 지그로써 활용될 수 있다.
또한, 본 발명의 석영유리는 Sa(면 거칠기)가 0.5 ~ 25μm 이고, Ra(선 거칠기)가 0.5 ~ 25μm이며, Rz(최대 높이 조도)가 6 ~ 100 μm 이고, Sdr(표면적)이 8% ~ 300%일 수 있다.
상기 석영유리는 300 nm ~ 2,500 nm 파장대의 광에 대하여, 광 반사율이 6.6% 이상이고, 광 투과율이 91% 이하이며, 광 흡수율은 1% 이상일 수 있다.
또한, 상기 석영유리는 750 nm ~ 5,000 nm 파장대의 광에 대하여, 80% 이하의 정투과율(direct transmittance)을 나타낸다.
예를 들어 산화막/질화막 공정 특성에 적절하게 석영유리의 Sa를 1.2~2.5㎛로 적용하면 고밀도 질화막 공정에 사용되는 석영유리 지그에도 사용할 수 있다.
또한, 막두께 120nm 이상 고밀도 질화막 증착 공정에서는 증착막과 석영유리 지그의 열팽창계수의 차이, 박막의 부착성, 공정 중 박리되어 파티클로 비산하는 경우 등을 고려하여 석영유리의 Sa를 2.0 ~ 5 ㎛로 할 수 있다. 이 경우, Sa가 5㎛ 이상인 석영유리를 사용하는 경우, 플라즈마 인가전압이 불안정해질 수 있다.
한편, Sa가 4 ㎛ 이상인 석영유리는 반도체 공정의 단열 부품 및 IR 반사용 석영유리 지그에 사용될 수 있다.
즉, 반도체 디퓨전 (Diffusion) 공정 및 열처리 공정의 반응 챔버 구조상 상부에 히터가 없어 챔버 상부에 균일한 열전달이 어렵고, 웨이퍼 장입/장출 위치인 챔버 하부의 열 손실에 취약하다.
상기 공정은 공정 별로 다르지만, 일반적으로 400℃~ 1,100℃ 범위에서 수행되고, 해당 온도의 적외선 방사 파장(wavelength)는 약 750nm ~ 5,000nm 영역에 해당한다.
따라서, 상기 영역의 복사열의 반사율 및 흡수율을 증가시키면 열 손실을 일부 감소시킬 수 있다.
상기 열 손실을 최소화 방법으로는 석영 유리 챔버 상부 또는 상부에 위치한 석영 지그를 예를 들어, Sa를 4㎛ 이상으로 거칠게 표면 처리하면, 일반적인 투명 석영유리보다 파장 300nm ~ 2,500nm (UV/Vis/IR) 영역에서의 반사율이 약 16%, 흡수율은 약 17% 상승하여, 석영유리 챔버 외벽 히터에서 발산되는 복사열 에너지의 일부를 반사 또는 흡수하여 챔버 상층부에 위치한 웨이퍼에 균일한 열 전달이 가능하다.
또한, 예를 들어, 표면처리를 통한 상기 Sa가 4㎛ 이상인 거친 표면을 가지는 석영유리를 석영유리 챔버 하부에 장착하는 석영유리 페데스탈 (Pedestal), 히트 인슐레이션 플레이트(Heat　Insulating Plates) 등에 적용하여, 석영 유리 지그의 파장 300nm ~ 2,500nm(UV/Vis/IR)에서의 반사/흡수율을 투명 석영유리 대비 약 33% 높여 열 손실을 감소시켜 단열 및 보온성을 향상시킬 수 있다.
단, 상기 반사/흡수율 기준은 발열체의 복사 강도, 복사 각도에 따라 상이 할 수 있다.
이 밖에도 석영유리의 표면 조도를 높여 UV/Vis/IR 광 반사, 흡수, 필터용 석영유리 부품으로 다양한 산업에 응용이 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다. 또한, 이하의 실시예, 비교예에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
제조예:
하기 표 1에 기재된 각 구성을 각 기재된 함량대로 혼합하여 세정용 조성물(단위: 중량%)을 제조하였다. 또한, 하기 표 2에 기재된 조성에 따라 표면 조도 조절용 조성물(단위: 중량%)을, 하기 표 3에 기재된 조성에 따라 불순물 제거용 조성물을 제조하였다.
에틸렌글리콜 이소프로필아민 탈이온수
제조예 1-1 70 10 20
불산 아세트산 산성불화암모늄 옥살산 탈이온수
제조예 2-1 10 25 40 4 21
제조예 2-2 1 80 10 5 4
불산 불화암모늄 에틸렌글리콜 탈이온수
제조예 3-1 5 30 10 55
<실시예>
1) 전처리 단계(S10)
석영유리를 제조예 1-1의 세정용 조성물을 이용하여 2 시간 동안 1차 세정한 뒤, 탈이온수(순수)를 이용하여 석영유리 소재를 린스하였다.
2) 표면 처리 단계(S20)
상기 전처리 단계(S10)를 거친 석영유리를 제조예 2-1의 표면 조도 조절용 조성물에 침지하고, 이와 동시에 초음파 처리 장치를 이용하여 40~133 kHz의 주파수로 1 시간 동안 초음파 처리를 수행하였다. 이후 탈이온수(순수)를 이용하여 린스 과정을 수행하였다.
또는 상기 전처리 단계(S10)를 거친 석영유리를 린스한 뒤 제조예 2-2의 표면 조도 조절용 조성물에 침지하고, 이와 동시에 초음파 처리 장치를 이용하여 40~133 kHz의 주파수로 1 시간 동안 초음파 처리를 수행한 뒤 탈이온수(순수)를 이용하여 린스과정을 수행하였다.
3) 불순물 제거 단계(S30)
상기 표면 처리 단계(S20) 에서 제조예 2-1의 표면 조도 조절용 조성물 또는 제조예 2-2의 표면 조도 조절용 조성물을 이용하여 표면 처리한 석영유리를 제조예 3-1의 불순물 제거용 조성물에 1~4 시간 동안 침지하여 표면을 에칭하여, 석영유리 표면에 잔류하는 파티클 및 마이크로 크랙을 제거하였다. 이후 탈이온수(순수)를 이용하여 린스하였다.
4) 최종 세정 단계(S40)
상기 불순물 제거 단계(S30)를 거친 석영유리를 탈이온수(18MΩ 이상)에 2 시간 동안 침지하여 세정하였다.
5) 건조 단계(S50)
상기 최종 세정 단계(S50)를 거친 석영유리를 열풍 건조기에서 질소가스를 이용하여 4 시간 동안 온풍 건조하였다.
<실험예>
1) 조도 측정
상기 실시예의 각 처리 단계를 통한 표면 조도 변화를 3D 레이저 현미경(OLYMPUS, OLS5000)을 사용하여 ISO4287:1997 표준 규격에 따라서 측정하여 측정값을 하기 표 4 및 표 5에 나타내었다.
표면 처리 단계(S20)에서 제조예 2-1의 표면 조도 조절용 조성물을 사용한 경우를 표 4에 나타내었고, 3D 레이저 현미경 측정 실측 사진을 도 2에 나타내었다. 또한, 표면 처리 단계(S20)에서 제조예 2-2의 표면 조도 조절용 조성물을 사용한 경우를 표 5에 나타내었다.
하기 표 4 및 표 5에서 Sa는 면 거칠기, Sdr은 표면적, Ra는 선 거칠기, Rz는 최대 높이 조도이다.
Sdr은 하기 수학식 1에 의해서 계산된 값이다. 하기 수학식 1에 의해서 구해진 Sdr 값은 계면 면적비로 면적 증가량을 %로 나타낸 것이다.
즉, Sdr 은 ISO25178에 준거하여 측정되는 값으로 계면의 전개 면적비에 해당하여, 측정 영역의 사이즈를 갖는 이상면(理想面)을 기준으로 하여 표면 성상에 의해 더해지는 표면적의 비율을 의미한다.
Sdr 값이 작을수록, 평탄에 가까운 표면 형상인 것을 나타내고, 완전히 평탄한 표면의 Sdr은 0이 된다. 한편, 이 값이 클수록, 요철이 많은 표면 형상인 것을 나타낸다.
[수학식 1]
Figure pat00001
상기 수학식 1에서, A는 측정 영역의 표면적, x 및 y는 평면 좌표, z는 높이 방향의 좌표를 각각 나타낸다.
항목 Sa(μm) Sdr(%) Ra(μm) Rz(μm)
전처리 전 0.034 0.08 0.032 0.251
전처리 후 0.024 0.04 0.022 0.155
표면 처리 단계(S20) 처리 후 3.148 46.640 2.837 (0.046) 17.488
불순물 제거 단계(S30) 처리 후 4.591 53.085 3.987 22.236
항목 Sa(μm) Sdr(%) Ra(μm) Rz(μm)
표면 처리 단계(S20) 처리 후 1.455 12.027 1.362 10.237
불순물 제거 단계(S30) 처리 후 1.770 26.905 1.719 11.07
여기서, 전처리 전, 후의 측정값은 표 1과 동일하다.
또한, 표면 조도 조절 조성물 2-1 또는 표면 조도 조절 조성물 2-2의 사용에 따른 조도 변화를 도 3에 나타내었다.
표면 조도 조절 조성물 2-1을 사용할 경우, 표면 조도 조절 조성물 2-2를 사용할 경우에 비하여 표면 조도가 높아지는 것을 확인할 수 있다.
사용되는 표면 조도 조절 조성물에 따른 표면 조도의 차이로 인하여 표면적의 차이가 생기고, 표면 조도가 상대적으로 높은 표면 조도 조절 조성물 2-1을 사용할 경우, 도 4에 나타낸 바와 같이 표면 조도 조절 조성물 2-2를 사용할 경우에 비하여 상대적으로 넓은 표면적을 가짐을 확인할 수 있었다.
상기 실시예의 표면 처리 단계(S20)에서 초음파 처리 주파수 파장의 조절에 따른 표면 조도 변화를 3D 레이저 현미경(OLYMPUS, OLS5000)을 사용하여 ISO4287:1997 표준 규격에 따라서 측정한 값은 하기 표 6에 나타내었다.
하기 표 6에서 Sa는 면 거칠기, Sdr은 표면적, Ra는 선거칠기, Rz는 최대 높이 조도이다.
항목 Sa(μm) Sdr(%) Ra(μm) Rz(μm)
1.표면처리 전 0.024 0.04 0.022 0.155
2.초음파 미처리 2.438 33.93 2.655 15.77
3.초음파 40kHz 처리 3.148 46.640 2.837 17.488
4.초음파 72kHz 처리 6.629 57.206 5.511 31.87
5.초음파 133kHz 처리 10.598 85.883 9.005 41.6
여기서, 표면 처리 단계에서 표면 조도 조절 조성물은 2-1 조성물을 사용하였다.
또한, 초음파 처리 주파수 파장의 조절에 따른 Sa의 변화를 도 5에 나타내었다.
초음파 처리 주파수 파장을 40Hz로 하였을 때는 초음파 미처리에 비하여 면 거칠기의 변화가 크지 않지만, 초음파 처리 주파수 파장이 높아짐에 따라서 면 거칠기는 급격히 커지는 경향을 나타내었다.
Sa와 더불어, Ra 및 Rz도 초음파 처리 주파수 파장에 대하여 동일한 경향을 나타내었다.
초음파 처리 주파수 파장이 높아짐에 따라서 표면 거칠기가 커지고, 이에 따라 도 6에 나타낸 바와 같이 Sdr이 넓어졌다.
2) 광특성 측정
상기 실시예의 표면 처리 단계(S20)에서 초음파 처리 주파수 파장을 조절하여 Sa에 변화를 준 석영 유리 소재의 표면 조도에 따른 광학적 특성을 UV/Vis/NIR 측정기(PerkinElmer, LAMBDA 1050)로 측정하여 하기 표 7에 나타내었다.
Sa(μm)
0.02 1.2 3.1 6.6 10.5
1.반사율 (산란 포함) 6.5% 6.8% 13.5% 17.2% 22.7%
2.투과율 (산란 포함) 93.5% 91.2% 75.5% 69.1% 60.2%
3.흡수율 (투과/반사 외) 0% 2% 11% 13.7% 17.1%
(※ 300nm ~ 2,500nm Wavelength(nm) 측정 평균값으로 산출함)
표면 조도가 커짐에 따라서 광 반사율은 증가하는 경향을 나타내었고, 이를 도 7에 나타내었다. 또한, 도 8에 나타낸 바와 같이 표면 조도의 증가에 따라서, 광 투과율도 감소하는 경향을 나타내었다.
한편, 광 흡수율은 표면 조도의 증가에 따라서 함께 증가하는 경향을 나타내었다.
또한, 광 파장대를 변경하여 상기 실시예의 표면 처리 단계(S20)에서 초음파 처리 주파수 파장을 조절하여 Sa에 변화를 준 석영 유리 소재의 표면 조도에 따른 정투과율을 측정하여 하기 표 8에 나타내었다.
Sa(μm)
0.02 1.2 3.1 6.6 10.5
정투과율 (Direct Transmittance) 65.9% 19.6% 4.29% 3.06% 1.19%
(※ 750nm ~ 5,000nm Wavelength(nm) 측정 평균값으로 산출함)
도 9에 나타낸 바와 같이, 석영유리의 표면 조도가 커짐에 따라서 정투과율은 감소하는 경향을 나타내었다,
본 발명의 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 당업자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하는 바람직한 실시 예일 뿐, 전술한 실시 예에 한정되는 것은 아니므로 이로 인해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 당업자에게 있어 명백할 것이며, 당업자에 의해 용이하게 변경 가능한 부분도 본 발명의 권리범위에 포함됨은 자명하다.

Claims (16)

  1. 세정용 조성물을 이용하여 석영유리 소재를 세정하는 전처리 단계;
    전처리 된 석영유리 소재를 표면 조도 조절용 조성물을 이용하여 표면 조도를 조절하는 표면 처리 단계;
    불순물 제거용 조성물을 통해 표면 조도가 조절된 석영유리 소재로부터 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계;
    상기 불순물 제거 단계를 거친 석영유리 소재의 표면을 세정하는 최종 세정 단계; 및
    상기 세정이 완료된 석영유리 소재를 건조시키는 건조 단계를 포함하는, 석영유리 표면 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 표면 조도 조절용 조성물은,
    조성물 총 중량에 대하여,
    1 내지 10 중량%의 불산(HF),
    25 내지 80 중량%의 유기산,
    10 내지 40 중량%의 산성 불화암모늄(NH4HF2),
    1 내지 10 중량%의 옥살산(C2H2O4), 및
    잔량의 탈이온수를 포함하는,
    석영유리 표면 처리 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 유기산은 아세트산(CH3COOH), 락트산(C3H6O3), 포름산(CH2O2) 및 프로피온산(CH3CH2COOH)으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인,
    석영유리 표면 처리 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 세정용 조성물은,
    조성물 총 중량에 대하여,
    50 내지 70 중량%의 에틸렌 글리콜,
    1 내지 10 중량% 의 아민계 첨가제, 및
    잔량의 탈이온수를 포함하는,
    석영유리 표면 처리 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 아민계 첨가제는 지방족 아민인,
    석영유리 표면 처리 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 지방족 아민은 메틸아민(CH3NH2), 에틸아민(CH3CH2NH2), 프로필아민(CH3(CH2)2NH2) 및 이소프로필아민((CH3)2CHNH2)으로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인,
    석영유리 표면 처리 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 불순물 제거용 조성물은,
    조성물 총 중량에 대하여,
    불산(HF) 1 내지 10 중량%,
    불화암모늄(NH4HF) 25 내지 40중량%,
    글리콜계 화합물 5 내지 20 중량%, 및
    잔량의 탈이온수를 포함하는,
    석영유리 표면 처리 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 글리콜계 화합물은 에틸렌글리콜(C2H6O2) 및 폴리에틸렌글리콜(C2nH4n+2On+1)로 이루어진 그룹에서 선택된 어느 하나 이상인,
    석영유리 표면 처리 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 표면 조도를 조절하는 단계는 초음파 처리가 함께 수행되는 것인,
    석영유리 표면 처리 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 초음파 처리는 28 내지 1000 kHz의 주파수에서 수행되는 것인,
    석영 유리 표면 처리 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 전처리 단계, 표면 처리 단계, 불순물 제거 단계, 최종 세정 단계 및 건조 단계는, 각각 독립적으로 1회 또는 2회 이상 수행되는 것인,
    석영유리 표면 처리 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 석영유리 표면 처리 방법에 의해 제조되는,
    석영유리.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 표면 처리 단계 후의 석영유리의 Sa(면 거칠기)가 상기 표면 처리 단계 전의 석영유리의 Sa와 비교하여, 150% 이상 증가하는,
    석영유리.
  14. 제12항에 있어서,
    반도체 소자 제조 공정에서 지그로 사용되는 것인,
    석영유리.
  15. Sa(면 거칠기)가 0.5 ~ 25μm 이고,
    Ra(선 거칠기)가 0.5 ~ 25μm 인,
    석영유리.
  16. 제15항에 있어서
    Rz(최대 높이 조도)가 6 ~ 100 μm 이고,
    Sdr(표면적)이 8% ~ 300%인,
    석영유리.
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