RU2680622C1 - Способ получения пористого стекла - Google Patents

Способ получения пористого стекла Download PDF

Info

Publication number
RU2680622C1
RU2680622C1 RU2017144221A RU2017144221A RU2680622C1 RU 2680622 C1 RU2680622 C1 RU 2680622C1 RU 2017144221 A RU2017144221 A RU 2017144221A RU 2017144221 A RU2017144221 A RU 2017144221A RU 2680622 C1 RU2680622 C1 RU 2680622C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
glass
etching
temperature
minutes
Prior art date
Application number
RU2017144221A
Other languages
English (en)
Inventor
Ксения Ивановна Пиянзина
Владимир Николаевич Сигаев
Александр Александрович Степко
Георгий Юрьевич Шахгильдян
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования - Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования - Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования - Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority to RU2017144221A priority Critical patent/RU2680622C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2680622C1 publication Critical patent/RU2680622C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии производства пористых стекол. Проводят травление порошка стекла в автоклаве при давлении 100-150 кг/смв четыре стадии, а именно: вначале травление в 0,5-2 Н растворе серной кислоты в течение 30-60 мин при температуре 120-200°С, затем промывание в дистиллированной воде до значения рН раствора >6, затем травление в 0,5-1 Н растворе гидроксида натрия в течение 30-60 мин при температуре 120-200°С, затем промывание в дистиллированной воде до значения рН раствора <8. Технический результат изобретения заключается в получении пористых стекол с размером пор в диапазоне 100-400 нм и узким распределением пор по размерам (± 10 нм). 1 ил.

Description

Изобретение относится к технологии пористых стекол и может быть использовано для производства материалов с контролируемым размером пор, применяемых в качестве твердофазного носителя при синтезе олигонуклеотидов.
Для использования в области биотехнологий применяют порошковые пористые стекла с размером пор 50-1000 нм в силу их уникальных механических свойств, превосходящих аналогичные полимерные материалы. Подобные стекла применяли для газопроникающей хромотографии в водных растворах белков, углеводов, компонентов нуклеиновых кислот; фракционирования синтетических полимеров в органических растворителях, а также в качестве инертных носителей для жидкостной распределительной хроматографии [Haller W., Nature, 1965, v. 206, No. 4985, p. 693-696].
Для области биотехнологий, связанной с получением олигонуклеотидов методом твердофазного синтеза необходимо использование пористого стекла с контролируемым размером пор и узким распределением пор по размерам [Pon R.Т. Solid-Phase Supports for Oligonucleotide Synthesis // Current Protocols in Nucleic Acid Chemistry. - Wiley, 2001]. Синтез олигонуклеотидов проводится в вертикальных колоннах, заполненных пористым стеклом, куда подается реакционная смесь. Каждая пора стекла является отдельным реактором для синтеза одного олигонуклеотида - при проведении реакции первый мономер цепи прикрепляется к поверхности поры, после чего другие мономеры присоединяются один за другим к неподвижному терминальному концу растущего полимера, в результате завершенная полимерная цепь отсоединяется от поры твердофазного носителя и очищается. Важнейшим требованием к пористым стеклам является наличие пор (100-400 нм) с узким распределением по размерам (±10 нм). От узкого распределения по размерам зависят две ключевые характеристики синтеза олигонуклеотидов: масштаб, определяемый числом активных функциональных групп на единицу массы носителя и максимальная длина синтезируемого олигонуклеотида.
Для оценки новизны и технического уровня заявленного решения рассмотрим ряд известных заявителю технических средств аналогичного назначения, характеризуемых совокупностью сходных с заявленным изобретением признаков, известных из сведений, ставших общедоступными до даты приоритета изобретения
Известны способы получения пористых стекол с размерами пор нанометрового размера, описанные, например, в [AC SU №1304339, №1544737], которые состоят в том, что щелочеборосиликатные стекла с двухкаркасной структурой, формирующейся в результате процесса метастабильной ликвации при тепловой обработке стекла, обрабатывают в растворах кислот, промывают в воде и сушат.
Известен способ получения пористого стекла по заявке [US 2011/0269621], которое получают путем приготовления смеси, включающей порошок стекла, содержащего щелочной компонент, порошок В, включающий по меньшей мере один кристалл, выбранный из а) глинистый минерал, который имеет слоистую кристаллическую структуру и б) цеолита и порошок С в виде водорастворимой неорганической соли, формируют смесь, содержащую от 0,05 до 3 частей по массе В порошка и от 0,2 до 4 частей по массе порошка С по отношению к 1 части по массе порошка стекла, формуют смесь; обжигают формованное изделие при температуре ниже, чем температура плавления водорастворимой неорганической соли и равной или выше, чем температура размягчения стекла, после чего осуществляют выщелачивание растворимых в воде неорганических солей из обожженного стекла для получения гранулированного пористого стекла.
Известен способ получения пористого стекла по заявке [US 2012/0189844] из фосфоросиликатного сырья путем смешения с растворимым порообразователем, нагрева и выщелачивания до получения стекла, имеющего взаимосвязанную систему макропор.
Известен способ получения пористого стекла по патенту [РФ №2540751] включающий обработку исходного стекломатериала путем ионообменной обработки в расплавах нитрата натрия в интервале температур 350-500°С при изотермической выдержке в течение 2-192 часов, после чего полученный образец стекла остужают на воздухе, затем отмывают от остатков соли в дистиллированной воде при комнатной температуре и высушивают в сушильном шкафу при температуре 50-70°С в течение 2-3 часов.
Известен способ получения пористого стекла [AC SU №1779674], выбранный в качестве прототипа, при котором пористое стекло получают путем термообработки щелочеборосиликатного стекла и травления в 0,1-5 М растворах соляной кислоты, при этом с целью повышения скорости выщелачивания после выдержки в растворе кислоты 5-20 ч продолжают травление с воздействием ультразвуковых колебаний с амплитудой 3-15 АПор, где АПор - амплитуда колебаний, соответствующая порогу кавитации. С целью оптимизации режима амплитуду колебаний излучателя устанавливают по максимальному подъему раствора в стеклянном капилляре, помещенном вертикально в рабочей емкости с раствором соляной кислоты. Способ позволяет ускорить в 2-5 раз процесс травления.
Недостатком прототипа и всех известных аналогов является отсутствие возможности получения пористого стекла с узким распределением пор по размерам (±10 нм) в диапазоне 100-400 нм, необходимого для применения в качестве основы твердофазного носителя при синтезе олигонуклеотидов.
Задачей изобретения является получение пористого стекла с узким распределением пор по размерам (±10 нм) в диапазоне 100-400 нм.
Поставленная задача решается способом получения пористого стекла, включающим травление порошка стекла, полученного путем термообработки и травления щелочеборосиликатного стекла, при это, травление проводят в автоклаве при давлении 100-150 кг/см2 в четыре стадии, а именно в начале травление в 0,5-2 Н растворе серной кислоты в течение 30-60 мин при температуре 120-200°С, затем промывание в дистиллированной воде до значения рН раствора >6, затем травление в 0,5-1 Н растворе гидроксида натрия в течение 30-60 мин при температуре 120-200°С, затем промывание в дистиллированной воде до значения рН раствора <8.
В результате применения предлагаемого способа получают пористое стекло с узким распределением пор по размерам (±10 нм) в диапазоне 100-400 нм, которое можно использовать в качестве основы твердофазного носителя при синтезе олигонуклеотидов.
Достижение заявляемого технического результата подтверждается следующими примерами.
Пример 1. Порошок стекла со средним размером частиц 100 мкм исходного состава 6,5 Na2O; 26,5 B2O3; 1,0 Al2O3; 66,0 SiO2 мас. %, термообработанного при 650°С в течение 12 ч, помещают во фторопластовый стакан с 0,5 Н раствором серной кислоты, стакан помещают в автоклав с установленным давлением 150 кг/см2 и температурой 120°С и проводят травление в течение 30 мин, затем стакан достают из автоклава, раствор промывают дистиллированной водой при температуре 90°С до значения рН раствора 6,5, затем в стакан добавляют 0,5 Н раствор гидроксида натрия, стакан помещают в автоклав с установленным давлением 150 кг/см2 и температурой 120°С и проводят травление в течение 30 мин, затем стакан достают из автоклава, раствор промывают дистиллированной водой при температуре 90°С до значения рН раствора 7,5. В результате получают пористое стекло со средним размером пор 100±10 нм. Размер пор определяется по изображению, полученному с электронного микроскопа (фиг. 1).
Пример 2. Порошок стекла со средним размером частиц 100 мкм исходного состава 6,5 Na2O; 26,5 B2O3; 1,0 Al2O3; 66,0 SiO2 мас. %, термообработанного при 650°С в течение 24 ч, помещают во фторопластовый стакан с 2 Н раствором серной кислоты, стакан помещают в автоклав с установленным давлением 100 кг/см2 и температурой 200°С и проводят травление в течение 60 мин, затем стакан достают из автоклава, раствор промывают дистиллированной водой при температуре 90°С до значения рН раствора 6,5, затем в стакан добавляют 1 Н раствор гидроксида натрия, стакан помещают в автоклав с установленным давлением 100 кг/см2 и температурой 200°С и проводят травление в течение 60 мин, затем стакан достают из автоклава, раствор промывают дистиллированной водой при температуре 90°С до значения рН раствора 7,5. В результате получают пористое стекло со средним размером пор 400±10 нм.

Claims (1)

  1. Способ получения пористого стекла, включающий травление порошка стекла, полученного путем термообработки и травления щелочеборосиликатного стекла, отличающийся тем, что травление проводят в автоклаве при давлении 100-150 кг/см2 в четыре стадии, а именно: вначале травление в 0,5-2 Н растворе серной кислоты в течение 30-60 мин при температуре 120-200°С, затем промывание в дистиллированной воде до значения рН раствора >6, затем травление в 0,5-1 Н растворе гидроксида натрия в течение 30-60 мин при температуре 120-200°С, затем промывание в дистиллированной воде до значения рН раствора <8.
RU2017144221A 2017-12-18 2017-12-18 Способ получения пористого стекла RU2680622C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017144221A RU2680622C1 (ru) 2017-12-18 2017-12-18 Способ получения пористого стекла

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017144221A RU2680622C1 (ru) 2017-12-18 2017-12-18 Способ получения пористого стекла

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2680622C1 true RU2680622C1 (ru) 2019-02-25

Family

ID=65479442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017144221A RU2680622C1 (ru) 2017-12-18 2017-12-18 Способ получения пористого стекла

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2680622C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028496A (zh) * 2020-08-14 2020-12-04 河北迪纳兴科生物科技有限公司 一种用于寡核苷酸合成的纳米多孔玻璃的生产方法
RU2749002C1 (ru) * 2020-11-13 2021-06-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) Способ получения пористого стекла

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2337460A (en) * 1942-02-25 1943-12-21 Pittsburgh Plate Glass Co Formation of thin films upon glass surfaces
SU423761A1 (ru) * 1972-02-14 1974-04-15 Государственный научно исследовательский институт кварцевого стекла Способ упрочнения силикатного стекла
USH532H (en) * 1986-10-20 1988-10-04 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method of chemically polishing fused quartz
SU1451115A1 (ru) * 1987-07-13 1989-01-15 Предприятие П/Я В-2038 Способ обработки оптических деталей
KR20170036985A (ko) * 2015-09-25 2017-04-04 한국세라믹기술원 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2337460A (en) * 1942-02-25 1943-12-21 Pittsburgh Plate Glass Co Formation of thin films upon glass surfaces
SU423761A1 (ru) * 1972-02-14 1974-04-15 Государственный научно исследовательский институт кварцевого стекла Способ упрочнения силикатного стекла
USH532H (en) * 1986-10-20 1988-10-04 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method of chemically polishing fused quartz
SU1451115A1 (ru) * 1987-07-13 1989-01-15 Предприятие П/Я В-2038 Способ обработки оптических деталей
KR20170036985A (ko) * 2015-09-25 2017-04-04 한국세라믹기술원 석영 유리의 표면 엠보싱화 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028496A (zh) * 2020-08-14 2020-12-04 河北迪纳兴科生物科技有限公司 一种用于寡核苷酸合成的纳米多孔玻璃的生产方法
RU2749002C1 (ru) * 2020-11-13 2021-06-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) Способ получения пористого стекла

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2680622C1 (ru) Способ получения пористого стекла
TWI444413B (zh) A method for producing a spherical furfuryl alcohol resin particle, and a spherical furfuryl alcohol resin particle obtained by the production method, and spherical carbon particles and spherical activated carbon particles
EP1999134A2 (en) Process for the production of anhydrosugar alcohols
JPS6140810A (ja) シリカ球状体の製造法
JPWO2003002458A1 (ja) 無機系多孔質体の製造方法
CN107226693A (zh) 增材制造支架结合凝胶浇注制备多孔磷酸钙陶瓷的方法
JPH08500150A (ja) テレフタル酸コポリアミドの高圧製造方法
JP4641813B2 (ja) 二元細孔シリカ及びその製造方法
JP3779700B2 (ja) ミセル含有有機ポリマー、有機ポリマー多孔体及び多孔炭素材料
CN108440690A (zh) 一种3d打印专用聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法
CN104744687B (zh) 一种低分子量聚苯醚的制备方法
US6927185B2 (en) Porous material and method for preparation thereof
JP4756484B2 (ja) 繊維状多孔質シリカ粒子の製造方法および繊維状多孔質シリカ粒子
JP6410574B2 (ja) 多孔質シリカの製造方法
JP2005538243A (ja) エチレン−ビニルアルコール共重合体の加工耐熱性を高める方法
CN108613531B (zh) 一种丙交酯熔融态干燥的方法
JPS58202045A (ja) γ−アルミナ触媒担体の製造方法
JP2001302229A (ja) メソポーラス無機多孔質材の製造方法
JPS62192431A (ja) エチレン共重合体フツ素樹脂多孔膜の製造方法
JPH03181334A (ja) 核酸合成用担体の製法
RU2297270C1 (ru) Способ изготовления фильтрующего материала и фильтрующий материал
SU918271A1 (ru) Способ получени силикагел
CN108910856B (zh) 一种含磷酸钛钙及钛氢磷酸盐双晶相的多孔材料的制备方法及所得产品
CN116082692A (zh) 一种发泡聚丙烯颗粒的制造方法
RU2422360C1 (ru) Способ получения гранулированного титансодержащего цеолита

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191219