JPH0466628B2 - - Google Patents
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- JPH0466628B2 JPH0466628B2 JP863084A JP863084A JPH0466628B2 JP H0466628 B2 JPH0466628 B2 JP H0466628B2 JP 863084 A JP863084 A JP 863084A JP 863084 A JP863084 A JP 863084A JP H0466628 B2 JPH0466628 B2 JP H0466628B2
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- ultraviolet rays
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Landscapes
- Cleaning In General (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明はオゾンと紫外線を用いた物体の表面洗
浄方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 近年、液晶表示用ガラス基盤、半導体、金属表
面などにおいて、微量表面汚染物が問題となり、
各種の洗浄方法が開発検討されている。 洗浄方法としては、水洗、薬品洗浄、液体噴射
などの湿式洗浄と火炎洗浄、スパツタ洗浄、プラ
ズマ洗浄、紫外線−オゾン洗浄などがある。表面
汚染物は、加工時の人体の皮脂からの油脂、化粧
品からの油脂、顔料、大気中に浮遊しているモー
ター、ポンプなどの油類、あるいは、ほこり、金
属粉、たばこの煙、糸くずなどである。切削、研
磨などの加工時に付着した切削油、研磨材などの
有機質、無機質を間わず、種々雑多であり、従来
の洗浄法では長時間を要したり、確実な洗浄効果
は得られにくかつた。従えば、最も有効な洗浄方
法として近年知られている気相における紫外線−
オゾン洗浄においても、有機質の汚れに対しては
優れた洗浄効果を示すが、無機質に対して全く効
果がないと言う問題があつた。 すなわち、気相での紫外線−オゾン洗浄では、
気相中で酸素から原子状の酸素が発生し、これが
近傍にある物体の表面汚染物(M)と反応し、汚染物
質をCO2もしくは水にまで酸化分解し表面を洗浄
する。 O2hν −−−→ Ｏ・＋Ｏ・ Ｍ＋Ｏ・→CO2、H2O あるいは、紫外線によつて生じたオゾンが再び
紫外線（主に253.7mmの波長）によつて分解、こ
の時に汚染物質を酸化する過程が考えられる。 O2hν −−−→ Ｏ・＋O2 しかし、どちらの過程とも、気相酸化のため有
機物の汚染物質は酸化され低分子化、蒸発する程
度まで、あるいはCO2と水までの完全酸化が必要
とされる。無機物については、これらの酸化作用
による洗浄効果は全く期待されない。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、有機質および無機質を含む微
量の表面汚染物を、確実に洗浄する表面洗浄方法
を提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明は、紫外線の照射下に溶存オゾンを含む
水を洗浄すべき表面に接触させて汚れを酸化洗浄
することを特徴とする。 すなわち、本発明の液相における紫外線−オゾ
ン洗浄方法は、気相での洗浄効果と異なり、酸化
は部分酸化、つまり中程度の酸化物、アルデヒ
ド、ケトン、カルボン酸などとなり、水を媒体と
して洗浄されるため効果的である。通常の汚染物
は、有機物、無機物の共存によることが多く、無
機物質も水に溶解させ、あるいは、懸濁させて除
去することができるので、その洗浄効果は確実で
ある。しかし、水中では紫外線により酸素から原
子状酸素は発生することができないため、別途、
酸素、空気から発生させたオゾーンを水に溶解し
たものを用いる。オゾンは、水中で自己分解を起
し、酸素に戻るが、紫外線照射下では、その自己
分解は次のように促進される O3＋H2O→H+ 3＋OH- H+ 3＋OH-→2HO+ 2 O3＋HO+ 2→HO-＋2O2 HO-＋HO+ 2→O2＋H2O O3hν −−−→ Ｏ・＋O2 O3＋HOH→・OH、・OOH このように、水中で各種イオンの他に酸化力の
強い酸素ラジカル、ヒドロキシルラジカル、過酸
化水素ラジカルを生成する。これらのラジカル類
は、活性が高いため寿命は短かく、洗浄表面で溶
存オゾンから紫外線によつて発生させるのが最も
効果的である。 また、洗浄表面にも紫外線が照射されるため汚
染物質の反応性は高まることも、当然洗浄効果を
促進する。更に、洗浄表面の水洗による汚染物質
の除去、あるいは、オゾン化ガス共存による洗浄
効果では、細かい気泡による表面の機械的洗浄効
果も加わる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の一実施例を示す第１図を参考に
して説明する。第１図は、顕微鏡用スライドグラ
ス（ソーダ石灰ガラス76×12×1.2〜1.5t）１を３
枚、円筒形の紫外線反応塔（石英30φ×500）２
内に、PTFE支持具（図示せず）にて垂直に取付
ける。またその紫外線反応筒２の外周と隣接する
如く、紫外線ランプ（15W25φ×450）３を２本
（コード類図示せず）、相対する形で設置する。ス
ライドグラス１と紫外線ランプ３との距離は約15
mmである。 高純度空気のボンベ４より、一定量の空気が送
られ、オゾン発生器５で発生したオゾン含むオゾ
ン化空気は、オゾン吸収塔（150φ×2500）６内
に、その底部に設けた散気管７から、細かい気泡
として注入され、気液接触により大部分はオゾン
として水中へ移行する。一方、吸収されなかつた
オゾンは、排オゾンとして塔頂より排出され、活
性炭筒８を通過させてオゾンを分解後、大気中へ
放出される。 気液接触により、水中に移行した溶存オゾンを
含む水は、塔底より送出され、紫外線が照射され
る紫外線反応筒２内へ送られる。そして紫外線を
照射され、水中オゾンの分解に伴ない筒内に設置
されたスライドグラス１の表面の表面汚染物を酸
化させる。反応後、紫外線反応筒２から流出した
水は、送水ポンプ９で再び、オゾン吸収塔６へ循
環される。１０は紫外線反応筒２へ入る水中の溶
存オゾン濃度を測定するためのサンプル採取部で
ある。水温は30℃±２℃で、紫外線ランプ点灯中
は、ランプを直視しないように行なつた。 まず、スライドグラス表面の汚れを落すために
必要な洗浄時間を調べた。 スライドグラス３枚を用い、各スライドグラス
１に対する表面流速を10cm／sec、溶存オゾン濃
度を１mg／、循環水水温を30℃に設定した条件
で0.5、1.0、2.0の各洗浄時間で行ない、洗浄効果
を接触角で求めた。 循環水は純水を用い、あらかじめ溶存オゾンを
含ませた純水で配管内、塔内を数回洗浄し、汚染
のないことを確かめてから実験を行なつた。洗浄
後のスライドグラス１は、再度純水ですすぎ、汚
染のないようグローボツクス内で風乾した後、接
触角の測定を行なつた。測定は、スライドグラス
の中心部に純水を数μ滴下し、ゴニオメーター
で接触角を求めた。測定値は、３枚のスライドグ
ラスの平均値として第１表示す。 第１表から表らかな如く0.5〜１時間と、時間
の増加に従い、著しい洗浄効果を示すが、その以
後、時間をかけてもあまり洗浄効果は上らないこ
とがわかつた。また、紫外線を照射しないで、１
時間オゾン水溶液を通過させた場合も表に示した
が、洗浄効果がある程度認められたものと、全く
変化のないものがあり、紫外線−オゾンの洗浄効
果は明らかである。
浄方法に関する。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 近年、液晶表示用ガラス基盤、半導体、金属表
面などにおいて、微量表面汚染物が問題となり、
各種の洗浄方法が開発検討されている。 洗浄方法としては、水洗、薬品洗浄、液体噴射
などの湿式洗浄と火炎洗浄、スパツタ洗浄、プラ
ズマ洗浄、紫外線−オゾン洗浄などがある。表面
汚染物は、加工時の人体の皮脂からの油脂、化粧
品からの油脂、顔料、大気中に浮遊しているモー
ター、ポンプなどの油類、あるいは、ほこり、金
属粉、たばこの煙、糸くずなどである。切削、研
磨などの加工時に付着した切削油、研磨材などの
有機質、無機質を間わず、種々雑多であり、従来
の洗浄法では長時間を要したり、確実な洗浄効果
は得られにくかつた。従えば、最も有効な洗浄方
法として近年知られている気相における紫外線−
オゾン洗浄においても、有機質の汚れに対しては
優れた洗浄効果を示すが、無機質に対して全く効
果がないと言う問題があつた。 すなわち、気相での紫外線−オゾン洗浄では、
気相中で酸素から原子状の酸素が発生し、これが
近傍にある物体の表面汚染物(M)と反応し、汚染物
質をCO2もしくは水にまで酸化分解し表面を洗浄
する。 O2hν −−−→ Ｏ・＋Ｏ・ Ｍ＋Ｏ・→CO2、H2O あるいは、紫外線によつて生じたオゾンが再び
紫外線（主に253.7mmの波長）によつて分解、こ
の時に汚染物質を酸化する過程が考えられる。 O2hν −−−→ Ｏ・＋O2 しかし、どちらの過程とも、気相酸化のため有
機物の汚染物質は酸化され低分子化、蒸発する程
度まで、あるいはCO2と水までの完全酸化が必要
とされる。無機物については、これらの酸化作用
による洗浄効果は全く期待されない。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、有機質および無機質を含む微
量の表面汚染物を、確実に洗浄する表面洗浄方法
を提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明は、紫外線の照射下に溶存オゾンを含む
水を洗浄すべき表面に接触させて汚れを酸化洗浄
することを特徴とする。 すなわち、本発明の液相における紫外線−オゾ
ン洗浄方法は、気相での洗浄効果と異なり、酸化
は部分酸化、つまり中程度の酸化物、アルデヒ
ド、ケトン、カルボン酸などとなり、水を媒体と
して洗浄されるため効果的である。通常の汚染物
は、有機物、無機物の共存によることが多く、無
機物質も水に溶解させ、あるいは、懸濁させて除
去することができるので、その洗浄効果は確実で
ある。しかし、水中では紫外線により酸素から原
子状酸素は発生することができないため、別途、
酸素、空気から発生させたオゾーンを水に溶解し
たものを用いる。オゾンは、水中で自己分解を起
し、酸素に戻るが、紫外線照射下では、その自己
分解は次のように促進される O3＋H2O→H+ 3＋OH- H+ 3＋OH-→2HO+ 2 O3＋HO+ 2→HO-＋2O2 HO-＋HO+ 2→O2＋H2O O3hν −−−→ Ｏ・＋O2 O3＋HOH→・OH、・OOH このように、水中で各種イオンの他に酸化力の
強い酸素ラジカル、ヒドロキシルラジカル、過酸
化水素ラジカルを生成する。これらのラジカル類
は、活性が高いため寿命は短かく、洗浄表面で溶
存オゾンから紫外線によつて発生させるのが最も
効果的である。 また、洗浄表面にも紫外線が照射されるため汚
染物質の反応性は高まることも、当然洗浄効果を
促進する。更に、洗浄表面の水洗による汚染物質
の除去、あるいは、オゾン化ガス共存による洗浄
効果では、細かい気泡による表面の機械的洗浄効
果も加わる。 〔発明の実施例〕 以下、本発明の一実施例を示す第１図を参考に
して説明する。第１図は、顕微鏡用スライドグラ
ス（ソーダ石灰ガラス76×12×1.2〜1.5t）１を３
枚、円筒形の紫外線反応塔（石英30φ×500）２
内に、PTFE支持具（図示せず）にて垂直に取付
ける。またその紫外線反応筒２の外周と隣接する
如く、紫外線ランプ（15W25φ×450）３を２本
（コード類図示せず）、相対する形で設置する。ス
ライドグラス１と紫外線ランプ３との距離は約15
mmである。 高純度空気のボンベ４より、一定量の空気が送
られ、オゾン発生器５で発生したオゾン含むオゾ
ン化空気は、オゾン吸収塔（150φ×2500）６内
に、その底部に設けた散気管７から、細かい気泡
として注入され、気液接触により大部分はオゾン
として水中へ移行する。一方、吸収されなかつた
オゾンは、排オゾンとして塔頂より排出され、活
性炭筒８を通過させてオゾンを分解後、大気中へ
放出される。 気液接触により、水中に移行した溶存オゾンを
含む水は、塔底より送出され、紫外線が照射され
る紫外線反応筒２内へ送られる。そして紫外線を
照射され、水中オゾンの分解に伴ない筒内に設置
されたスライドグラス１の表面の表面汚染物を酸
化させる。反応後、紫外線反応筒２から流出した
水は、送水ポンプ９で再び、オゾン吸収塔６へ循
環される。１０は紫外線反応筒２へ入る水中の溶
存オゾン濃度を測定するためのサンプル採取部で
ある。水温は30℃±２℃で、紫外線ランプ点灯中
は、ランプを直視しないように行なつた。 まず、スライドグラス表面の汚れを落すために
必要な洗浄時間を調べた。 スライドグラス３枚を用い、各スライドグラス
１に対する表面流速を10cm／sec、溶存オゾン濃
度を１mg／、循環水水温を30℃に設定した条件
で0.5、1.0、2.0の各洗浄時間で行ない、洗浄効果
を接触角で求めた。 循環水は純水を用い、あらかじめ溶存オゾンを
含ませた純水で配管内、塔内を数回洗浄し、汚染
のないことを確かめてから実験を行なつた。洗浄
後のスライドグラス１は、再度純水ですすぎ、汚
染のないようグローボツクス内で風乾した後、接
触角の測定を行なつた。測定は、スライドグラス
の中心部に純水を数μ滴下し、ゴニオメーター
で接触角を求めた。測定値は、３枚のスライドグ
ラスの平均値として第１表示す。 第１表から表らかな如く0.5〜１時間と、時間
の増加に従い、著しい洗浄効果を示すが、その以
後、時間をかけてもあまり洗浄効果は上らないこ
とがわかつた。また、紫外線を照射しないで、１
時間オゾン水溶液を通過させた場合も表に示した
が、洗浄効果がある程度認められたものと、全く
変化のないものがあり、紫外線−オゾンの洗浄効
果は明らかである。
【表】
次に、溶存オゾン濃度、表面流速の影響を調べ
た。 スライドグラス各３枚を用い、洗浄時間１時
間、循環水、水温30℃の条件で、溶存オゾン濃度
の影響は、スライドグラスの表面流速10cm／sec
で溶存オゾン濃度を0.5、1.0、3.0mg／に変化さ
せて調べた。スライドグラスの表面流速の影響
は、溶存オゾン濃度1.0mg／で表面流速を10
cm／secら20cm／secに増加させて調べた。 それぞれの効果は、洗浄後のスライドグラスの
接触角で求め、第２表に結果を示す。 溶存オゾン濃度の増加に従い、洗浄効果も上が
る傾向を示している。表面流速の増加に従つて、
洗浄効果も増加するが、溶存オゾン濃度ほど顕著
な影響を示さない。
た。 スライドグラス各３枚を用い、洗浄時間１時
間、循環水、水温30℃の条件で、溶存オゾン濃度
の影響は、スライドグラスの表面流速10cm／sec
で溶存オゾン濃度を0.5、1.0、3.0mg／に変化さ
せて調べた。スライドグラスの表面流速の影響
は、溶存オゾン濃度1.0mg／で表面流速を10
cm／secら20cm／secに増加させて調べた。 それぞれの効果は、洗浄後のスライドグラスの
接触角で求め、第２表に結果を示す。 溶存オゾン濃度の増加に従い、洗浄効果も上が
る傾向を示している。表面流速の増加に従つて、
洗浄効果も増加するが、溶存オゾン濃度ほど顕著
な影響を示さない。
以上、説明したように本発明は、汚染表面を紫
外線照射下、溶存オゾンを含む水と接触するよう
にしたため、有機質だけでなく、無機質の汚れも
確実に洗浄除去できる。
外線照射下、溶存オゾンを含む水と接触するよう
にしたため、有機質だけでなく、無機質の汚れも
確実に洗浄除去できる。
第１図は、本発明の表面洗浄方法の一実施例を
示す説明図、第２図は本発明の実施例を示す説明
図である。 １……スライドグラス、２……紫外線反応筒、
３……紫外線ランプ、５……オゾン発生器、６…
…オゾン吸収塔、７……散気管、１１……多孔質
グラスボール、１２……気泡分離塔。
示す説明図、第２図は本発明の実施例を示す説明
図である。 １……スライドグラス、２……紫外線反応筒、
３……紫外線ランプ、５……オゾン発生器、６…
…オゾン吸収塔、７……散気管、１１……多孔質
グラスボール、１２……気泡分離塔。
Claims (1)
- １ オゾン化ガスを洗浄水内に混入させ、このオ
ゾン化ガスを混入させた洗浄水を、紫外線照射
下、被洗浄物体の表面に流し、前記混入されたオ
ゾンと紫外線とによりラジカル類を発生させて汚
染物質を除去する表面洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP863084A JPS60153982A (ja) | 1984-01-23 | 1984-01-23 | 表面洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP863084A JPS60153982A (ja) | 1984-01-23 | 1984-01-23 | 表面洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60153982A JPS60153982A (ja) | 1985-08-13 |
| JPH0466628B2 true JPH0466628B2 (ja) | 1992-10-23 |
Family
ID=11698268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP863084A Granted JPS60153982A (ja) | 1984-01-23 | 1984-01-23 | 表面洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60153982A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0719764B2 (ja) * | 1986-07-28 | 1995-03-06 | 大日本スクリ−ン製造株式会社 | 表面洗浄方法 |
| JPH0691986B2 (ja) * | 1987-11-27 | 1994-11-16 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 基板洗浄方法 |
| GB8810603D0 (en) * | 1988-05-05 | 1988-06-08 | Elopak Systems | Sterilization |
| US5269850A (en) * | 1989-12-20 | 1993-12-14 | Hughes Aircraft Company | Method of removing organic flux using peroxide composition |
| JPH07114191B2 (ja) * | 1990-11-14 | 1995-12-06 | 株式会社荏原総合研究所 | 洗浄方法 |
| EP0502356A3 (en) * | 1991-02-28 | 1993-03-10 | Texas Instruments Incorporated | Photo-stimulated removal of trace metals |
| KR100423142B1 (ko) * | 1998-12-28 | 2004-06-23 | 주식회사 대우일렉트로닉스 | 세탁기용일체형라디칼발생장치 |
| WO2001078793A1 (en) * | 2000-04-12 | 2001-10-25 | Purizer Corporation | Sterilization process for air, liquid and surfaces |
| CN104195575A (zh) * | 2014-08-27 | 2014-12-10 | 富乐德科技发展（天津）有限公司 | 去除附着于金属零件表面TiN及Ti薄膜的清洗方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6018230B2 (ja) * | 1976-08-10 | 1985-05-09 | 株式会社東芝 | 濁度計の洗浄方法 |
| JPS57180132A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-06 | Fujitsu Ltd | Washing method of substrate |
| JPS58210538A (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-07 | Mitsubishi Electric Corp | 水質センサ−用採水装置 |
| JPS60143884A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-30 | 富士通株式会社 | 洗浄方法 |
-
1984
- 1984-01-23 JP JP863084A patent/JPS60153982A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60153982A (ja) | 1985-08-13 |
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