JPH0710902A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPH0710902A JPH0710902A JP17995693A JP17995693A JPH0710902A JP H0710902 A JPH0710902 A JP H0710902A JP 17995693 A JP17995693 A JP 17995693A JP 17995693 A JP17995693 A JP 17995693A JP H0710902 A JPH0710902 A JP H0710902A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 塩化ビニルまたは塩化ビニルを含有する単量
体混合物を、３段または４段の攪拌翼を備えた重合器内
で液体媒体中で重合することからなる塩化ビニル系重合
体の製造方法において、前記３段または４段の攪拌翼の
内、最上段がブルーマージン翼であり、残りの２段また
は３段がパドル翼であることを特徴とする塩化ビニル系
重合体の製造方法。 【効果】 重合中の反応混合物の混合の均一性が向上
し、その結果、嵩比重が大きくかつ可塑剤吸収性の良好
な塩化ビニル系重合体粒子が得られる。
体混合物を、３段または４段の攪拌翼を備えた重合器内
で液体媒体中で重合することからなる塩化ビニル系重合
体の製造方法において、前記３段または４段の攪拌翼の
内、最上段がブルーマージン翼であり、残りの２段また
は３段がパドル翼であることを特徴とする塩化ビニル系
重合体の製造方法。 【効果】 重合中の反応混合物の混合の均一性が向上
し、その結果、嵩比重が大きくかつ可塑剤吸収性の良好
な塩化ビニル系重合体粒子が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、攪拌翼としてブルーマ
ージン翼とパドル翼を併用した重合器内で重合を行う塩
化ビニル系重合体の製造方法に関する。
ージン翼とパドル翼を併用した重合器内で重合を行う塩
化ビニル系重合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】塩化ビニルまたは塩化ビニルを含有する単
量体混合物を重合器内で水性媒体等の液体媒体中で重合
する方法においては、数段の攪拌翼を備えた重合器が一
般に用いられている。このような数段の攪拌翼の形状は
目的に応じて適宜選択されるべきものとされているが、
従来は、セットとなっている数段の攪拌翼すべてが、例
えばブルーマージン翼、ファウドラー翼、プロペラ翼、
パドル翼、タービン翼等のいずれかからなる同一種類の
攪拌翼で構成されていた。しかしながら、この型の攪拌
翼では、重合器内の反応混合物を均一に混合することが
困難であるという不利がある。
量体混合物を重合器内で水性媒体等の液体媒体中で重合
する方法においては、数段の攪拌翼を備えた重合器が一
般に用いられている。このような数段の攪拌翼の形状は
目的に応じて適宜選択されるべきものとされているが、
従来は、セットとなっている数段の攪拌翼すべてが、例
えばブルーマージン翼、ファウドラー翼、プロペラ翼、
パドル翼、タービン翼等のいずれかからなる同一種類の
攪拌翼で構成されていた。しかしながら、この型の攪拌
翼では、重合器内の反応混合物を均一に混合することが
困難であるという不利がある。
【０００３】例えば、攪拌翼が３段のパドル翼で構成さ
れている場合には、攪拌翼最上段より下側の混合は比較
的良好に行われるが、攪拌翼最上段より上側の混合は余
り良好ではない。
れている場合には、攪拌翼最上段より下側の混合は比較
的良好に行われるが、攪拌翼最上段より上側の混合は余
り良好ではない。
【０００４】また攪拌翼が３段のブルーマージン翼から
なる場合には、懸濁重合の場合に液滴への媒体内での分
散性は良好であるが、重合器内でもはん反応混合物上部
と下部との相互混合性が弱いため全体的な混合の均一性
は不十分であった。
なる場合には、懸濁重合の場合に液滴への媒体内での分
散性は良好であるが、重合器内でもはん反応混合物上部
と下部との相互混合性が弱いため全体的な混合の均一性
は不十分であった。
【０００５】特公平３−７１４４１号公報には、上記の
方法を改良するものとして、ブルーマージン翼の先端主
翼の外表面に補助翼を設けることにより、反応混合物の
上部と下部との混合を向上することが提案されている。
しかしこの補助翼を設けても、攪拌翼が取りつけられた
攪拌軸付近の軸方向流は改良されず、弱いままであるた
め、系全体の混合に均一性はなお不十分である。
方法を改良するものとして、ブルーマージン翼の先端主
翼の外表面に補助翼を設けることにより、反応混合物の
上部と下部との混合を向上することが提案されている。
しかしこの補助翼を設けても、攪拌翼が取りつけられた
攪拌軸付近の軸方向流は改良されず、弱いままであるた
め、系全体の混合に均一性はなお不十分である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このように、重合器内
の反応混合物全体の均一性が低いと、得られる塩化ビニ
ル系重合体の嵩比重または可塑剤吸収性が劣ったものと
なる。即ち、得られる塩化ビニル系重合体は、嵩比重が
大きくとも可塑剤吸収性が悪かったり、逆に可塑剤吸収
性は良くても嵩比重が小さいといった問題があった。
の反応混合物全体の均一性が低いと、得られる塩化ビニ
ル系重合体の嵩比重または可塑剤吸収性が劣ったものと
なる。即ち、得られる塩化ビニル系重合体は、嵩比重が
大きくとも可塑剤吸収性が悪かったり、逆に可塑剤吸収
性は良くても嵩比重が小さいといった問題があった。
【０００７】そこで、本発明の課題は、重合器内の反応
混合物を均一に混合しながら単量体の重合を行うことが
でき、よって嵩比重が大きくかつ可塑剤吸収性の良好な
塩化ビニル系重合体を得ることができる製造方法を提供
することにある。
混合物を均一に混合しながら単量体の重合を行うことが
でき、よって嵩比重が大きくかつ可塑剤吸収性の良好な
塩化ビニル系重合体を得ることができる製造方法を提供
することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、攪拌翼と
して、ブルーマージン翼とパドル翼を併用することによ
り上記の課題を解決することができることを見出した。
して、ブルーマージン翼とパドル翼を併用することによ
り上記の課題を解決することができることを見出した。
【０００９】即ち、本発明によれば、塩化ビニルまたは
塩化ビニルを含有する単量体混合物を、３段または４段
の攪拌翼を備えた重合器内で液体媒体中で重合すること
からなる塩化ビニル系の重合体の製造方法において、前
期３段または４段の攪拌翼の内最上段がブルーマージン
翼であり、残りの２段または３段がパドル翼であことを
特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法が提供され
る。
塩化ビニルを含有する単量体混合物を、３段または４段
の攪拌翼を備えた重合器内で液体媒体中で重合すること
からなる塩化ビニル系の重合体の製造方法において、前
期３段または４段の攪拌翼の内最上段がブルーマージン
翼であり、残りの２段または３段がパドル翼であことを
特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法が提供され
る。
【００１０】本発明で用いられる重合器としては、通常
図１に示した円筒形の重合器が用いられる。好ましく
は、重合器の内径をＤ、重合器の円筒部分の長さをＬと
すると、Ｌ／Ｄの比が1.5 〜2.3 の範囲にあるものが用
いられている。本発明の方法で使用される３段または４
段の攪拌翼は、図１に示すように重合器１内に垂直に設
けられた攪拌軸２に沿って、３段の場合は上段、中段及
び下段として設けられる。また、４段の場合は最上段、
第２段、第３段、最下段として設けられる。これらのう
ち、最上段の攪拌翼にはブルーマージン翼３が用いら
れ、残る２段または３段の攪拌翼はパドル翼４で構成さ
れる。この構成により反応混合物の混合の均一性を高め
ることができる。
図１に示した円筒形の重合器が用いられる。好ましく
は、重合器の内径をＤ、重合器の円筒部分の長さをＬと
すると、Ｌ／Ｄの比が1.5 〜2.3 の範囲にあるものが用
いられている。本発明の方法で使用される３段または４
段の攪拌翼は、図１に示すように重合器１内に垂直に設
けられた攪拌軸２に沿って、３段の場合は上段、中段及
び下段として設けられる。また、４段の場合は最上段、
第２段、第３段、最下段として設けられる。これらのう
ち、最上段の攪拌翼にはブルーマージン翼３が用いら
れ、残る２段または３段の攪拌翼はパドル翼４で構成さ
れる。この構成により反応混合物の混合の均一性を高め
ることができる。
【００１１】〔ブルーマージン翼についての条件、特に
好ましい条件〕図２にブルーマージン翼の１例の平面図
を、図３にその立面図を示す。攪拌軸の回転により水平
方向に回転する支持体６の先端に羽根板７が取り付けら
れている。攪拌軸２に取り付けられたブルーマージン翼
３は攪拌軸２の回転により回転して水平方向に反応混合
液の混合の強い流れをつくりだす。ブルーマージン翼に
よる攪拌領域を大きくするには、支持体６の先端に取付
けられている羽根板７の形状の断面積の大きいものとす
れば良い。このことにより羽根板の混合干渉領域が大き
くなり反応混合液の混合が良くなる。また、羽根板７の
形状としては方形状等のものが用いられるが、この羽根
板７の形状において縦方向の長さを(a) ，横方向の長さ
を(b) とすると、(a) / (b) ＞１である範囲にある形状
のもの（好ましくは、(a) / (b) ＝1.1 〜2.5 の範囲に
ある形状のもの）を用いるのがよく、これにより反応混
合液の軸方向（上下方向）の混合が一層向上する。
好ましい条件〕図２にブルーマージン翼の１例の平面図
を、図３にその立面図を示す。攪拌軸の回転により水平
方向に回転する支持体６の先端に羽根板７が取り付けら
れている。攪拌軸２に取り付けられたブルーマージン翼
３は攪拌軸２の回転により回転して水平方向に反応混合
液の混合の強い流れをつくりだす。ブルーマージン翼に
よる攪拌領域を大きくするには、支持体６の先端に取付
けられている羽根板７の形状の断面積の大きいものとす
れば良い。このことにより羽根板の混合干渉領域が大き
くなり反応混合液の混合が良くなる。また、羽根板７の
形状としては方形状等のものが用いられるが、この羽根
板７の形状において縦方向の長さを(a) ，横方向の長さ
を(b) とすると、(a) / (b) ＞１である範囲にある形状
のもの（好ましくは、(a) / (b) ＝1.1 〜2.5 の範囲に
ある形状のもの）を用いるのがよく、これにより反応混
合液の軸方向（上下方向）の混合が一層向上する。
【００１２】〔パドル翼についの条件、特に好ましい条
件〕図４にパドル翼の１例の平面図を、図５にその立面
図を示す。回転軸２に連結される軸受部８とそこから水
平に反対方向に延びる板状の２枚のパドル９とからな
る。パドル翼の幅を(c) 、重合器の内径をＤとすると、
(c) / (d) ＝0.03〜0.15の範囲にあるものが用いられ
る。(c) / (d) が0.03未満であるとパドル翼一枚当りの
幅がかなり狭くなり反応混合液の上下混合が著しく低下
する等の不都合が生じる。また0.15を超えると、パドル
翼一枚当りの幅が広くなり攪拌翼を回転させる為の動力
が大きくなりすぎる等の不都合が生じる。好ましくは
(c) / (d) ×パドル翼の羽根の枚数＝0.06〜0.3 の範囲
にあることが好ましい。この値が0.06未満であると塩化
ビニルモノマー液の滴分離性が悪くなり均一な混合がで
きなくなる等の不都合が生じ、0.3 を超えると攪拌翼を
回転させる為の動力アップの原因となったり攪拌翼に付
着する重合体スケールの付着の量が増大し付着した重合
体スケールを落とす作業の時間が増大する等の不都合が
生じる。
件〕図４にパドル翼の１例の平面図を、図５にその立面
図を示す。回転軸２に連結される軸受部８とそこから水
平に反対方向に延びる板状の２枚のパドル９とからな
る。パドル翼の幅を(c) 、重合器の内径をＤとすると、
(c) / (d) ＝0.03〜0.15の範囲にあるものが用いられ
る。(c) / (d) が0.03未満であるとパドル翼一枚当りの
幅がかなり狭くなり反応混合液の上下混合が著しく低下
する等の不都合が生じる。また0.15を超えると、パドル
翼一枚当りの幅が広くなり攪拌翼を回転させる為の動力
が大きくなりすぎる等の不都合が生じる。好ましくは
(c) / (d) ×パドル翼の羽根の枚数＝0.06〜0.3 の範囲
にあることが好ましい。この値が0.06未満であると塩化
ビニルモノマー液の滴分離性が悪くなり均一な混合がで
きなくなる等の不都合が生じ、0.3 を超えると攪拌翼を
回転させる為の動力アップの原因となったり攪拌翼に付
着する重合体スケールの付着の量が増大し付着した重合
体スケールを落とす作業の時間が増大する等の不都合が
生じる。
【００１３】本発明では、ブルーマージン翼及びパドル
翼が用いられるのであるが、用いられる攪拌翼の攪拌翼
径について説明すると、攪拌翼半径を(d) 、重合器内径
をＤとすると、2d/D＝0.3 〜0.7 の範囲にあるのが好ま
しい。2d/Dが0.3 未満であると、重合器壁面部の混合状
態が悪くなり、重合器壁面に重合体スケールが付着しや
すくなる等の不利が生じる。また、2d/Dが0.7 を超える
と、攪拌翼を回転させる為の動力アップの原因となった
り、またブルーマージン翼については攪拌軸付近の混合
が悪くなる等の不利が生じる。
翼が用いられるのであるが、用いられる攪拌翼の攪拌翼
径について説明すると、攪拌翼半径を(d) 、重合器内径
をＤとすると、2d/D＝0.3 〜0.7 の範囲にあるのが好ま
しい。2d/Dが0.3 未満であると、重合器壁面部の混合状
態が悪くなり、重合器壁面に重合体スケールが付着しや
すくなる等の不利が生じる。また、2d/Dが0.7 を超える
と、攪拌翼を回転させる為の動力アップの原因となった
り、またブルーマージン翼については攪拌軸付近の混合
が悪くなる等の不利が生じる。
【００１４】本発明では３段または４段の攪拌翼が重合
器に取り付けられた攪拌軸に取り付けられる。この攪拌
翼の取付位置について図１に即して説明する。
器に取り付けられた攪拌軸に取り付けられる。この攪拌
翼の取付位置について図１に即して説明する。
【００１５】最上段のブルーマージン翼は、仕込材料を
仕込んだ際の反応混合液の液面下１０の位置に取り付け
られる。好ましくは、反応混合液を仕込んだ場合の液面
の高さをＨ0 とした時、この最上段のブルーマージン翼
はその上端が反応混合液の液面より0.1 Ｈ0 以上低い位
置に取付けられる。さらにこの取付位置の重合器の底か
らの高さＨ1 とすると、Ｈ1 /D＝1.1 〜2.1 の範囲にあ
ることが好ましい。Ｈ1 /Dが1.1 未満であると、ブルー
マージン翼より上部の反応混合液の混合状態を改善させ
ることができず、混合の均一化が難しくなる為品質的に
粒度分布がブロードになったり粗粒が生じたりする等の
不都合が生じる。また、Ｈ1 /Dが2.1 を超えると、気相
部の気体を巻き込みやすくなり、反応混合液に気泡が生
じやすくなり、その結果、品質的に粒度分布がブロード
になったり粗流が生じたりする。また、液相部と気相部
の界面部の反応混合液液面の揺れが大きくなり重合器壁
面界面部の重合体スケールの付着が起こりフィシュアイ
増加の原因となる等の不都合が生じる。
仕込んだ際の反応混合液の液面下１０の位置に取り付け
られる。好ましくは、反応混合液を仕込んだ場合の液面
の高さをＨ0 とした時、この最上段のブルーマージン翼
はその上端が反応混合液の液面より0.1 Ｈ0 以上低い位
置に取付けられる。さらにこの取付位置の重合器の底か
らの高さＨ1 とすると、Ｈ1 /D＝1.1 〜2.1 の範囲にあ
ることが好ましい。Ｈ1 /Dが1.1 未満であると、ブルー
マージン翼より上部の反応混合液の混合状態を改善させ
ることができず、混合の均一化が難しくなる為品質的に
粒度分布がブロードになったり粗粒が生じたりする等の
不都合が生じる。また、Ｈ1 /Dが2.1 を超えると、気相
部の気体を巻き込みやすくなり、反応混合液に気泡が生
じやすくなり、その結果、品質的に粒度分布がブロード
になったり粗流が生じたりする。また、液相部と気相部
の界面部の反応混合液液面の揺れが大きくなり重合器壁
面界面部の重合体スケールの付着が起こりフィシュアイ
増加の原因となる等の不都合が生じる。
【００１６】また、最下段のパドル翼の取付位置は重合
器の底からの高さＨ2 とすると、Ｈ2 /D＝0.1 〜0.4 の
範囲にあることが好ましい。Ｈ2 /Dが0.1 未満である
と、最下段のパドル翼の位置が低すぎるため反応混合液
の均一な混合が困難となる等の不都合が生じる。また、
Ｈ2 /Dが0.4 を超えると、最下段のパドル翼の位置が高
いため最下段パドル翼より下の混合が悪くなり、これに
よっても均一な混合が困難となる。
器の底からの高さＨ2 とすると、Ｈ2 /D＝0.1 〜0.4 の
範囲にあることが好ましい。Ｈ2 /Dが0.1 未満である
と、最下段のパドル翼の位置が低すぎるため反応混合液
の均一な混合が困難となる等の不都合が生じる。また、
Ｈ2 /Dが0.4 を超えると、最下段のパドル翼の位置が高
いため最下段パドル翼より下の混合が悪くなり、これに
よっても均一な混合が困難となる。
【００１７】さらに、最上段と最下段の攪拌翼の間にあ
るパドル攪拌翼については、最上段と最下段の攪拌翼の
間におおよそ等間隔になる様に取付けられるのが好まし
い。また、本発明の製造方法は液体媒体中における重合
に適用されるが、具体的には、水性媒体中における懸濁
重合および乳化重合が挙げられる。
るパドル攪拌翼については、最上段と最下段の攪拌翼の
間におおよそ等間隔になる様に取付けられるのが好まし
い。また、本発明の製造方法は液体媒体中における重合
に適用されるが、具体的には、水性媒体中における懸濁
重合および乳化重合が挙げられる。
【００１８】本発明の方法により重合される単量体は塩
化ビニル単独でも、塩化ビニルと他の他の共重合性単量
体との混合物（通常、塩化ビニルが50重量％以上）でも
よい。この塩化ビニルと共重合性を有する単量体として
は、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−
ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテ
ン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ド
デセン、１−トリデセン、１−テトラデセンなどのα−
オレフィン；アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチルなどのアクリル酸またはそのエステル；メタク
リル酸、メタクリル酸メチルなどのメタクリル酸または
そのエステル；マレイン酸またはそのエステル；酢酸ビ
ニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル；ラウ
リルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテルなどの
ビニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニトリル；
スチレン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合
可能な単量体などが挙げられ、これらは単独または２種
以上の組合せで用いられる。
化ビニル単独でも、塩化ビニルと他の他の共重合性単量
体との混合物（通常、塩化ビニルが50重量％以上）でも
よい。この塩化ビニルと共重合性を有する単量体として
は、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−
ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテ
ン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ド
デセン、１−トリデセン、１−テトラデセンなどのα−
オレフィン；アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチルなどのアクリル酸またはそのエステル；メタク
リル酸、メタクリル酸メチルなどのメタクリル酸または
そのエステル；マレイン酸またはそのエステル；酢酸ビ
ニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル；ラウ
リルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテルなどの
ビニルエーテル；無水マレイン酸；アクリロニトリル；
スチレン；塩化ビニリデン；その他塩化ビニルと共重合
可能な単量体などが挙げられ、これらは単独または２種
以上の組合せで用いられる。
【００１９】本発明において使用される重合開始剤とし
ては、塩化ビニル懸濁重合で通常用いられる開始剤、例
えばラウロイルパーオキサイド、３，５，５−トリメチ
ルヘキサノイルパーオキサイド、ｔ−プチルパーオキシ
ピバレート、ｔ−プチルパーオキシネオデカノエート、
ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−２−エ
チルヘキシルバーオキシジカーボネート及びアセチルシ
クロヘキシルスルフオニルバーオキサイドなどのような
有機過酸化物並びにα，α’−アゾピスイソブチロニト
リル及びα，α’−アゾビス２，４−ジメチルパレロニ
トリルなどのアゾ化合物の一種又は二種以上の混合物が
挙げられる。
ては、塩化ビニル懸濁重合で通常用いられる開始剤、例
えばラウロイルパーオキサイド、３，５，５−トリメチ
ルヘキサノイルパーオキサイド、ｔ−プチルパーオキシ
ピバレート、ｔ−プチルパーオキシネオデカノエート、
ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−２−エ
チルヘキシルバーオキシジカーボネート及びアセチルシ
クロヘキシルスルフオニルバーオキサイドなどのような
有機過酸化物並びにα，α’−アゾピスイソブチロニト
リル及びα，α’−アゾビス２，４−ジメチルパレロニ
トリルなどのアゾ化合物の一種又は二種以上の混合物が
挙げられる。
【００２０】本発明において使用される懸濁剤は公知の
懸濁剤でよく、例えば部分ケン化ポリビニルアルコー
ル、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチレン−
無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、ゼラ
チン、デンプン、メチルセルローズ、ヒドロキシプロピ
ルセルローズなどが挙げられる。
懸濁剤でよく、例えば部分ケン化ポリビニルアルコー
ル、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチレン−
無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロリドン、ゼラ
チン、デンプン、メチルセルローズ、ヒドロキシプロピ
ルセルローズなどが挙げられる。
【００２１】この重合に際して採用される他の条件、重
合器への媒体、単量体、重合開始剤または分散助剤など
の仕込み方法、仕込み割合などは従来と同様に行えばよ
い。さらにこの重合系には、必要に応じて、塩化ビニル
系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動剤、pH
調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、
充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤、スケール防止剤などを
添加することも任意である。
合器への媒体、単量体、重合開始剤または分散助剤など
の仕込み方法、仕込み割合などは従来と同様に行えばよ
い。さらにこの重合系には、必要に応じて、塩化ビニル
系の重合に適宜使用される重合調整剤、連鎖移動剤、pH
調整剤、ゲル化改良剤、帯電防止剤、架橋剤、安定剤、
充てん剤、酸化防止剤、緩衝剤、スケール防止剤などを
添加することも任意である。
【００２２】
【実施例】実施例１ 内容積２．１ｍ3 のステンレス鋼製のジャケット付重合
器において、図１に示すように、３段の攪拌翼を取り付
けた。即ち、上段翼としてブルーマージン翼３、中段お
よび下段翼としてパドル翼４を取りつけた。
器において、図１に示すように、３段の攪拌翼を取り付
けた。即ち、上段翼としてブルーマージン翼３、中段お
よび下段翼としてパドル翼４を取りつけた。
【００２３】この重合器の仕様は、円筒部長さＬ＝1700
mm，内径Ｄ＝1160mm，L/D ＝1.5 である。ブルーマージ
ン翼３の取付け位置Ｈ1 ＝1508mmでＨ1 /D＝1.3 であ
る。最下段パドル翼の取付け位置Ｈ2 ＝290 mmでＨ2 /D
＝0.25である。中断パドル翼の取付け位置Ｈ3 ＝800 mm
でＨ3 /D＝0.69である。ブルーマージン翼としては図
２、図３に示したものを用い、最下段パドル翼及び中段
パドル翼４としては、図４，図５に示されたパドル翼を
用いた。
mm，内径Ｄ＝1160mm，L/D ＝1.5 である。ブルーマージ
ン翼３の取付け位置Ｈ1 ＝1508mmでＨ1 /D＝1.3 であ
る。最下段パドル翼の取付け位置Ｈ2 ＝290 mmでＨ2 /D
＝0.25である。中断パドル翼の取付け位置Ｈ3 ＝800 mm
でＨ3 /D＝0.69である。ブルーマージン翼としては図
２、図３に示したものを用い、最下段パドル翼及び中段
パドル翼４としては、図４，図５に示されたパドル翼を
用いた。
【００２４】この重合器に脱イオン水８５０ｋｇ、部分
けん化ポリビニルアルコール２０５ｇ及びセルロースエ
ーテル１３５ｇを水溶液にして投入した。器内を５０ｍ
ｍＨｇになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体６８０
ｋｇを仕込み、回転数を１７０ｒｐｍとし攪拌した。そ
の後、重合器に、ジ−２−エチルヘキシルポーオキシジ
カーボネート５３０ｇをイソパラフィン１Ｌに溶解して
これをポンプで圧入した。次に、重合器の内温を５７℃
に昇温して重合を開始し、内温を５７℃に保って重合を
続けた。
けん化ポリビニルアルコール２０５ｇ及びセルロースエ
ーテル１３５ｇを水溶液にして投入した。器内を５０ｍ
ｍＨｇになるまで脱気した後、塩化ビニル単量体６８０
ｋｇを仕込み、回転数を１７０ｒｐｍとし攪拌した。そ
の後、重合器に、ジ−２−エチルヘキシルポーオキシジ
カーボネート５３０ｇをイソパラフィン１Ｌに溶解して
これをポンプで圧入した。次に、重合器の内温を５７℃
に昇温して重合を開始し、内温を５７℃に保って重合を
続けた。
【００２５】重合器の内圧が５．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに低
下した時点で未反応単量体を回収し、生成した塩化ビニ
ル重合体スラリーを脱水、乾燥して所望の塩化ビニル重
合体を得た。
下した時点で未反応単量体を回収し、生成した塩化ビニ
ル重合体スラリーを脱水、乾燥して所望の塩化ビニル重
合体を得た。
【００２６】得られた塩化ビニル重合体について嵩比
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを下記
の方法で測定した。 １）嵩比重：ＪＩＳ Ｋ−６７２１にしたがって測定し
た。 ２）粒度分布：ＪＩＳ Ｚ−８８０１に準じた＃６０，
＃８０，＃１００，＃１５０，＃２００の各篩を用いて
篩分けし通過量（重量％）を計量した。 ３）可塑剤吸収量：内径２５ｍｍ、深さ８５ｍｍのアル
ミニウム合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、こ
れに試料として塩化ビニル重合体１０ｇを投入する。こ
れにジオクチルフタレート（以下、ＤＯＰという）１５
ｃｃを加え、３０分間放置してＤＯＰを重合体に充分浸
透させる。その後１５００Ｇの加速度下に過剰のＤＯＰ
を遠心分離し、重合体１０ｇに吸収されたＤＯＰの量を
測定する。測定値を重合体１００ｇのＤＯＰ吸収量に換
算する。 ４）フィッシュアイ：塩化ビニル重合体１００重量部、
フタル酸ジオクチル５０重量部、三塩基性硫酸鉛０．５
重量部、ステアリン酸鉛１．５重量部、酸化チタン０．
１重量部およびカーボンブラック０．０５重量部の処方
から調製した混合物２５ｇを混練用６インチロールによ
って１４０℃で５分間混練した後、幅１５ｃｍ、厚さ
０．２ｍｍのシートに成形した。得られたシートについ
て１００cm2当りの透明粒子数を計数しこれをフィッシ
ュアイの数とした。
重、粒度分布、可塑剤吸収量及びフィッシュアイを下記
の方法で測定した。 １）嵩比重：ＪＩＳ Ｋ−６７２１にしたがって測定し
た。 ２）粒度分布：ＪＩＳ Ｚ−８８０１に準じた＃６０，
＃８０，＃１００，＃１５０，＃２００の各篩を用いて
篩分けし通過量（重量％）を計量した。 ３）可塑剤吸収量：内径２５ｍｍ、深さ８５ｍｍのアル
ミニウム合金製容器の底にグラスファイバーを詰め、こ
れに試料として塩化ビニル重合体１０ｇを投入する。こ
れにジオクチルフタレート（以下、ＤＯＰという）１５
ｃｃを加え、３０分間放置してＤＯＰを重合体に充分浸
透させる。その後１５００Ｇの加速度下に過剰のＤＯＰ
を遠心分離し、重合体１０ｇに吸収されたＤＯＰの量を
測定する。測定値を重合体１００ｇのＤＯＰ吸収量に換
算する。 ４）フィッシュアイ：塩化ビニル重合体１００重量部、
フタル酸ジオクチル５０重量部、三塩基性硫酸鉛０．５
重量部、ステアリン酸鉛１．５重量部、酸化チタン０．
１重量部およびカーボンブラック０．０５重量部の処方
から調製した混合物２５ｇを混練用６インチロールによ
って１４０℃で５分間混練した後、幅１５ｃｍ、厚さ
０．２ｍｍのシートに成形した。得られたシートについ
て１００cm2当りの透明粒子数を計数しこれをフィッシ
ュアイの数とした。
【００２７】比較例１ ３段の攪拌翼をすべてパドル翼に変え、攪拌翼の回転数
を１８０ｒｐｍに変えた以外は、実施例１と同様にして
塩化ビニル重合体を得た。
を１８０ｒｐｍに変えた以外は、実施例１と同様にして
塩化ビニル重合体を得た。
【００２８】比較例２ ３段の攪拌翼をすべてブルーマージン翼に変え、攪拌翼
の回転数を１５０ｒｐｍに変えた以外は、実施例１と同
様にして塩化ビニル重合体を得た。
の回転数を１５０ｒｐｍに変えた以外は、実施例１と同
様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００２９】比較例３ 攪拌翼の回転数を１４０ｒｐｍに変えた以外は比較例２
と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００３０】比較例４ 中段のパドル翼をブルーマージン翼に変え、攪拌翼の回
転数を155 rpm に変えた以外は実施例１を同様にして塩
化ビニル重合体を得た。実施例１および比較例１〜４の
結果を表１に示す。
転数を155 rpm に変えた以外は実施例１を同様にして塩
化ビニル重合体を得た。実施例１および比較例１〜４の
結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】重合中の反応混合物の混合の均一性が向
上し、その結果、嵩比重が大きくかつ可塑剤吸収性の良
好な塩化ビニル系重合体粒子が得られる。
上し、その結果、嵩比重が大きくかつ可塑剤吸収性の良
好な塩化ビニル系重合体粒子が得られる。
【図１】本発明に用いられる重合器の例を示す図であ
る。
る。
【図２】ブルーマージン翼の一例を示す平面図である。
【図３】その立面図である。
【図４】パドル翼の一例を示す平面図である。
【図５】その立面図である。
１ 重合器 ２ 攪拌軸 ３ ブルーマージン翼 ４ パドル翼 ７ 羽根板 ８ 軸受部 ９ パドル
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化ビニルまたは塩化ビニルを含有する
単量体混合物を、３段または４段の攪拌翼を備えた重合
器内で液体媒体中で重合することからなる塩化ビニル系
重合体の製造方法において、 前記３段または４段の攪拌翼の内最上段がブルーマージ
ン翼であり、残りの２段または３段がパドル翼であるこ
とを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17995693A JP3260494B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17995693A JP3260494B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710902A true JPH0710902A (ja) | 1995-01-13 |
| JP3260494B2 JP3260494B2 (ja) | 2002-02-25 |
Family
ID=16074906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17995693A Expired - Fee Related JP3260494B2 (ja) | 1993-06-25 | 1993-06-25 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3260494B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014050769A (ja) * | 2012-09-05 | 2014-03-20 | Fuji Xerox Co Ltd | 撹拌装置、撹拌方法、及び、静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| WO2022265056A1 (ja) * | 2021-06-16 | 2022-12-22 | 信越化学工業株式会社 | 反応装置、ビニル系重合体の製造方法、制御装置、及び、攪拌装置 |
-
1993
- 1993-06-25 JP JP17995693A patent/JP3260494B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014050769A (ja) * | 2012-09-05 | 2014-03-20 | Fuji Xerox Co Ltd | 撹拌装置、撹拌方法、及び、静電荷像現像用トナーの製造方法 |
| WO2022265056A1 (ja) * | 2021-06-16 | 2022-12-22 | 信越化学工業株式会社 | 反応装置、ビニル系重合体の製造方法、制御装置、及び、攪拌装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3260494B2 (ja) | 2002-02-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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