JPH07107181B2 - 超電導用の銅材 - Google Patents
超電導用の銅材Info
- Publication number
- JPH07107181B2 JPH07107181B2 JP62211287A JP21128787A JPH07107181B2 JP H07107181 B2 JPH07107181 B2 JP H07107181B2 JP 62211287 A JP62211287 A JP 62211287A JP 21128787 A JP21128787 A JP 21128787A JP H07107181 B2 JPH07107181 B2 JP H07107181B2
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- Japan
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- copper
- ppm
- less
- electrolytic
- superconductivity
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-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Description
【発明の詳細な説明】 発明の属する分野 この発明は、超電導用の銅材に関する。
発明の従来技術 超電導用の銅材としては、RRR値（残留抵抗比）が4N（9
9.99％）銅で200程度であり、また、特殊な処理によ
り、RRR値が500程度のものが商品化されている。そし
て、より高い値を示し銅材が要望されている。
9.99％）銅で200程度であり、また、特殊な処理によ
り、RRR値が500程度のものが商品化されている。そし
て、より高い値を示し銅材が要望されている。
本発明者等は、鋭意検討の結果、上記RRR値のより高い
銅材及びその製造方法について、以下の発明をなした。
銅材及びその製造方法について、以下の発明をなした。
発明の構成 即ち本発明は、銀が1ppm以下及びイオウが0.5ppm以下で
あり、残部が実質的に銅からなり、かつ残留抵抗比（RR
R値）が4000以上である高純度銅よりなることを特徴と
する超電導用の銅材に関する。
あり、残部が実質的に銅からなり、かつ残留抵抗比（RR
R値）が4000以上である高純度銅よりなることを特徴と
する超電導用の銅材に関する。
発明の具体的説明 この発明は、まず、銀が1ppm以下及びイオウが0.5ppm以
下で残部が実質的に銅からなりかつ残留抵抗比（RRR
値）が4000以上の高純度銅よりなることを特徴とする超
電導用の銅材である。ここでさらに望ましい銀の量は0.
1ppm以下、イオウは0.01ppm以下である。
下で残部が実質的に銅からなりかつ残留抵抗比（RRR
値）が4000以上の高純度銅よりなることを特徴とする超
電導用の銅材である。ここでさらに望ましい銀の量は0.
1ppm以下、イオウは0.01ppm以下である。
この発明は、さらには、銀が1ppm以下及びイオウが0.5p
pm以下の高純度銅であって、一方向凝固又は単結晶化さ
れている超電導用の銅材である。
pm以下の高純度銅であって、一方向凝固又は単結晶化さ
れている超電導用の銅材である。
上記銅材は超電導用線を詰め込む管材等に用いられる。
上記高純度銅管を製造するには、鋳型の一端は、溶湯金
属浴内に突出し、他端は冷却構造体に接した構造を有す
る連続鋳造装置を用いて、予め電解により得られた銀1p
pm以下及びイオウが0.5ppm以下である高純度銅よりなる
溶湯を連続鋳造して鋳造体を得、これを必要に応じて伸
線加工及び／又は焼鈍する。
上記高純度銅管を製造するには、鋳型の一端は、溶湯金
属浴内に突出し、他端は冷却構造体に接した構造を有す
る連続鋳造装置を用いて、予め電解により得られた銀1p
pm以下及びイオウが0.5ppm以下である高純度銅よりなる
溶湯を連続鋳造して鋳造体を得、これを必要に応じて伸
線加工及び／又は焼鈍する。
この方法では、鋳型の一端が溶融高純度銅浴内に突出さ
せた鋳型を用いることにより、別の加熱手段を用いる必
要がなくなり、過剰加熱をすることなく、浴湯の入口側
近くで凝固面を保持できる。又、一方向凝固又は単結晶
化を容易に可能とし、鋳造速度を遅くすると単結晶も製
造することができる。
せた鋳型を用いることにより、別の加熱手段を用いる必
要がなくなり、過剰加熱をすることなく、浴湯の入口側
近くで凝固面を保持できる。又、一方向凝固又は単結晶
化を容易に可能とし、鋳造速度を遅くすると単結晶も製
造することができる。
鋳型の他端は冷却構造体に接しているため、鋳型出口部
で溶融金属は全く存在しない。これによりブレークアウ
トのない連続鋳造を可能とする。
で溶融金属は全く存在しない。これによりブレークアウ
トのない連続鋳造を可能とする。
さらに、ブレークアウトがなく、結晶粒の大きな鋳造体
を得るために、上記鋳造をパルス引き抜きで行なうと、
安定な操業、及び安定な品質の製品を得ることができ
る。
を得るために、上記鋳造をパルス引き抜きで行なうと、
安定な操業、及び安定な品質の製品を得ることができ
る。
パルス引き抜きとは、一定時間引き抜きを停止し、その
後引き抜きを行なう方法を繰り返すものである。例え
ば、２〜10秒引き抜きを停止し、0.1〜１秒引き抜くと
いう断続的引き抜き方法である。又、パルス引き抜きを
用いれば鋳型が後出の第５図のような形の溶融金属炉内
に一部突出している場合でも一方向凝固又は単結晶化さ
れたものが得られる。
後引き抜きを行なう方法を繰り返すものである。例え
ば、２〜10秒引き抜きを停止し、0.1〜１秒引き抜くと
いう断続的引き抜き方法である。又、パルス引き抜きを
用いれば鋳型が後出の第５図のような形の溶融金属炉内
に一部突出している場合でも一方向凝固又は単結晶化さ
れたものが得られる。
好適な鋳造速度は、５〜150mm/分で、特に好ましくは10
〜70mm/分である。粒界の極めて少ない銅線が得られる
からである。鋳造速度とは、引き抜き時間で引き抜き長
さを割った値であるが、パルス引き抜きを採用する場合
には停止時間と引き抜き時間の合計時間で引き抜き長さ
を割った値である。
〜70mm/分である。粒界の極めて少ない銅線が得られる
からである。鋳造速度とは、引き抜き時間で引き抜き長
さを割った値であるが、パルス引き抜きを採用する場合
には停止時間と引き抜き時間の合計時間で引き抜き長さ
を割った値である。
上記の連続鋳造において、不活性ガス又は中性ガスを溶
融金属の凝固界面近傍に吹き込むことにより界面近傍の
温度勾配を強くでき、一方向凝固が好ましく行なわれ
る。
融金属の凝固界面近傍に吹き込むことにより界面近傍の
温度勾配を強くでき、一方向凝固が好ましく行なわれ
る。
本発明の連続鋳造で用いられる溶湯は、予め電気分解に
より得られた電気銅又は相当品を後述の如き電気分解液
中で電解して得られた高純度電気銅より成る。
より得られた電気銅又は相当品を後述の如き電気分解液
中で電解して得られた高純度電気銅より成る。
以上の連続鋳造をより好ましく行なうためには、鋳型の
材料として、熱良導体の耐火物をち用いるこのが好まし
い。例えば窒化珪素、炭化珪素、黒鉛等である。黒鉛を
用いた場合には、製品の酸素濃度が3ppm前後に低下す
る。
材料として、熱良導体の耐火物をち用いるこのが好まし
い。例えば窒化珪素、炭化珪素、黒鉛等である。黒鉛を
用いた場合には、製品の酸素濃度が3ppm前後に低下す
る。
この発明に用いる鋳造装置は、溶解炉又は保持炉の側壁
に鋳型を設けたもの、或いは溶解炉又は保持炉に対して
垂直方向に鋳型を設けたもののいずれでもよい。
に鋳型を設けたもの、或いは溶解炉又は保持炉に対して
垂直方向に鋳型を設けたもののいずれでもよい。
この発明における製品の大きさとしては、あまり大径の
ものは適さない。これは鋳型の温度が溶融金属或いは半
固体金属に伝わる範囲であることが、一方向凝固或いは
単結晶化を可能にするからである。
ものは適さない。これは鋳型の温度が溶融金属或いは半
固体金属に伝わる範囲であることが、一方向凝固或いは
単結晶化を可能にするからである。
上記連続鋳造の溶湯に用いる高純度銅は、予め電気分解
により得られた電気銅又は相当品を鉱酸電解液中で電解
して得た電気銅を用いる。
により得られた電気銅又は相当品を鉱酸電解液中で電解
して得た電気銅を用いる。
電解液の鉱酸としては硝酸もしくは硫酸を用いる。硝酸
の電解浴の場合は、製品中にイオウが混入しにくいが、
硫酸電解浴の場合は、イオウが混入しやすいので、例え
ば短周期PR電解で行なうことが好ましい。
の電解浴の場合は、製品中にイオウが混入しにくいが、
硫酸電解浴の場合は、イオウが混入しやすいので、例え
ば短周期PR電解で行なうことが好ましい。
電着時の電流密度は、0.2〜10A/dm2、保持時間10μsec
〜2000m sec、電着銅の溶解時の電流密度は、0.05〜5A/
dm2、保持時間10μsec〜1000m secとするのが好まし
い。
〜2000m sec、電着銅の溶解時の電流密度は、0.05〜5A/
dm2、保持時間10μsec〜1000m secとするのが好まし
い。
より好ましくは、電着時の電流密度は、１〜6A/dm2、保
持時間は0.1〜60m sec、電着銅の溶解時の電流密度は0.
2〜3A/dm2、保持時間は0.1〜60m secである。
持時間は0.1〜60m sec、電着銅の溶解時の電流密度は0.
2〜3A/dm2、保持時間は0.1〜60m secである。
硫酸電解浴で処理する方法の場合、硝酸の濃度は、pH:3
以下に保持されるよう調整される。好ましくはpH:1.5〜
2.0に調整される。
以下に保持されるよう調整される。好ましくはpH:1.5〜
2.0に調整される。
又、電解時は、陽極と陰極を隔膜で区分することが好ま
しい。隔膜の主目的は、陽極の溶解によって生じる不純
物と陰極との隔離である。上記不純物は沈降する固形
物、懸濁する固形物及び溶存物とに大別される。
しい。隔膜の主目的は、陽極の溶解によって生じる不純
物と陰極との隔離である。上記不純物は沈降する固形
物、懸濁する固形物及び溶存物とに大別される。
隔膜材としては、イオン交換膜、布地、セラミック等が
あるが、耐酸性の布地例えばテビロン、テトロン等の化
繊布が好ましい。
あるが、耐酸性の布地例えばテビロン、テトロン等の化
繊布が好ましい。
陽極側からの排出液は金属銅と接触させること及び／又
は塩酸等の塩素イオンを存在させることによって液中の
銀の除去を行なう。又、必要に応じて排出液を活性炭槽
に通過させるとよい。
は塩酸等の塩素イオンを存在させることによって液中の
銀の除去を行なう。又、必要に応じて排出液を活性炭槽
に通過させるとよい。
又、脱銀後、液を孔径0.1〜２μの濾材で濾過すること
によって不純物がより好ましく除去できる。
によって不純物がより好ましく除去できる。
このような再電解処理を行なうことによって、銀が1ppm
以下及びイオウが0.5ppm以下、又、酸素含量も6ppm前後
の高純度銅を得、これを使用し、前記鋳造法によって鋳
造したものを必要に応じて更に伸線加工及び／又は焼鈍
すれば、超電導用の銅材に優れた特性を示す銅材が得ら
れる。
以下及びイオウが0.5ppm以下、又、酸素含量も6ppm前後
の高純度銅を得、これを使用し、前記鋳造法によって鋳
造したものを必要に応じて更に伸線加工及び／又は焼鈍
すれば、超電導用の銅材に優れた特性を示す銅材が得ら
れる。
以上説明したように、この発明における超電導用の銅材
は銀が1ppm以下及びイオウが0.5ppm以下の高純度銅より
なるものがあり、かかる高純度銅は、例えば第１図に示
す如き装置により、電気銅を電解処理することによって
精製し、上述の如き連続鋳造装置を用いて鋳造すること
により得る。通常の多結晶であると、RRR値は4000であ
り、一方向凝固であると6000、単結晶であると9000前後
と極めて高い値を示す。
は銀が1ppm以下及びイオウが0.5ppm以下の高純度銅より
なるものがあり、かかる高純度銅は、例えば第１図に示
す如き装置により、電気銅を電解処理することによって
精製し、上述の如き連続鋳造装置を用いて鋳造すること
により得る。通常の多結晶であると、RRR値は4000であ
り、一方向凝固であると6000、単結晶であると9000前後
と極めて高い値を示す。
この発明は図面を参照しての以下の実施例により詳細に
説明される。
説明される。
実施例 第１図において、１は電解層、２は電気銅よりなる陽
極、３は陰極で、硝酸を主とする電解液５中に浸漬され
ている。陰極３は隔膜４で囲まれている。６は攪拌槽
で、電解槽１よりくみ出された電解液は攪拌槽６に入
り、必要により或程度の新液が補給されて、濾過槽７に
入る。濾過槽７では塩酸等の塩素イオン存在下で電解液
と金属銅とを接触させて液中の銀の除去を行う。８は活
性炭槽である。
極、３は陰極で、硝酸を主とする電解液５中に浸漬され
ている。陰極３は隔膜４で囲まれている。６は攪拌槽
で、電解槽１よりくみ出された電解液は攪拌槽６に入
り、必要により或程度の新液が補給されて、濾過槽７に
入る。濾過槽７では塩酸等の塩素イオン存在下で電解液
と金属銅とを接触させて液中の銀の除去を行う。８は活
性炭槽である。
具体的な一例を示すと、電気銅（成分品位、A:13.9pp
m、S:11.0ppm、As:0.5ppm、Sb:0.3ppm、Pb:0.7ppm、O:1
0ppm）を陽極２とし、Tiを陰極３として、同陰極３の周
囲にテトロン（TR84501、商品名、北村製布製）を配し
た電解液を陽極室と陰極室とに区分し、陰極３を隔離す
る隔膜４とした。電解液５の流れは、陽極室より排出さ
れた不純電解液が、脱銀処理され引き続き陰極室に給液
されるようにした。脱銀処理は電解液中に塩素濃度を塩
酸添加で100±10mg/とし、濾過槽７中で金属銅に電解
液を4.0時間接触させて行った。脱銀処理後液を孔径0.2
μのミリポアフィルタで濾過し、陰極室に給液する方法
をとった。陰極表面積当たりの給液量は1.65cm/時間と
した。電解浴は銅イオンを50g/l含有する硝酸浴とし、p
Hは1.7に維持した。電解浴温は22〜27℃とした。電流密
度は1.0A/dm2とし、陽極２、陰極３間距離は40mmとし
た。連続10日間通電後、陰極３を引き上げて、Ti板から
電着銅を剥がし、洗浄乾燥を行い、目的の高純度銅を得
た。この高純度銅はイオウ:0.05ppm以下、銀:0.3ppm、F
e:0.05ppm以下、O:6ppm等極めて高純度のものであっ
た。
m、S:11.0ppm、As:0.5ppm、Sb:0.3ppm、Pb:0.7ppm、O:1
0ppm）を陽極２とし、Tiを陰極３として、同陰極３の周
囲にテトロン（TR84501、商品名、北村製布製）を配し
た電解液を陽極室と陰極室とに区分し、陰極３を隔離す
る隔膜４とした。電解液５の流れは、陽極室より排出さ
れた不純電解液が、脱銀処理され引き続き陰極室に給液
されるようにした。脱銀処理は電解液中に塩素濃度を塩
酸添加で100±10mg/とし、濾過槽７中で金属銅に電解
液を4.0時間接触させて行った。脱銀処理後液を孔径0.2
μのミリポアフィルタで濾過し、陰極室に給液する方法
をとった。陰極表面積当たりの給液量は1.65cm/時間と
した。電解浴は銅イオンを50g/l含有する硝酸浴とし、p
Hは1.7に維持した。電解浴温は22〜27℃とした。電流密
度は1.0A/dm2とし、陽極２、陰極３間距離は40mmとし
た。連続10日間通電後、陰極３を引き上げて、Ti板から
電着銅を剥がし、洗浄乾燥を行い、目的の高純度銅を得
た。この高純度銅はイオウ:0.05ppm以下、銀:0.3ppm、F
e:0.05ppm以下、O:6ppm等極めて高純度のものであっ
た。
この高純度銅を第２図に示す鋳造装置により、一方向凝
固を行った。第２図中９は溶解炉で、底部側壁にグラフ
ァイト鋳型10を、一端が溶融金属浴11内に突出するよう
に設け、又、グラファイト鋳型10の他端には冷却構造体
12を設けてある。
固を行った。第２図中９は溶解炉で、底部側壁にグラフ
ァイト鋳型10を、一端が溶融金属浴11内に突出するよう
に設け、又、グラファイト鋳型10の他端には冷却構造体
12を設けてある。
まず、グラファイト鋳型10に設けた直径11mmの孔内に外
径10.6mmの純銅棒13を端部が溶融金属供給側より1cm引
っ込むように挿入しておく。溶解炉９内には前述の高純
度銅を溶融して溶融金属浴11として入れ、1250℃に昇温
して保持する。冷却構造体12に８／分の水を通じ高純
度銅の凝固位置を鋳型内の溶融金属供給側に設定した。
そして、凝固した管を連属的に0.5秒で1.5mm引き抜き、
その後４秒停止とするパルス引き抜きを行った。
径10.6mmの純銅棒13を端部が溶融金属供給側より1cm引
っ込むように挿入しておく。溶解炉９内には前述の高純
度銅を溶融して溶融金属浴11として入れ、1250℃に昇温
して保持する。冷却構造体12に８／分の水を通じ高純
度銅の凝固位置を鋳型内の溶融金属供給側に設定した。
そして、凝固した管を連属的に0.5秒で1.5mm引き抜き、
その後４秒停止とするパルス引き抜きを行った。
この結果得られた高純度銅の管（イオウ:0.05ppm以下、
銀:0.3ppm以下、O:3ppm）は、結晶粒界のほとんどない
単結晶に近いものであった。これに、Ta3Nbを詰め込
み、引き抜きし超電導体を得た。銅管の3R値は、9000と
高いものであった。
銀:0.3ppm以下、O:3ppm）は、結晶粒界のほとんどない
単結晶に近いものであった。これに、Ta3Nbを詰め込
み、引き抜きし超電導体を得た。銅管の3R値は、9000と
高いものであった。
第３図は連続鋳造装置の他の例で、垂直方法に引き出す
形式のものであるが、グラファイト鋳型10の途中に不活
性ガス導入管15を開口させ、連続鋳造過程において、不
活性ガスを導入し、該不活性ガスにて鋳造管の表面を覆
いながら溶融金属浴中へ噴出させた。そして、溶融金属
浴を攪拌し、温度及び不純物成分のバラツキをなくす働
きをさせた。なお、不活性ガスが溶融金属浴側のみに放
出されるよう鋳造管の出口側にガスシール16を施した。
凝固した管を20mm/分でピンチロールにより連続的に引
き抜いた。不活性ガスの供給は第４図に示すように鋳型
10内の溶湯の凝固界面に行なってもよい。
形式のものであるが、グラファイト鋳型10の途中に不活
性ガス導入管15を開口させ、連続鋳造過程において、不
活性ガスを導入し、該不活性ガスにて鋳造管の表面を覆
いながら溶融金属浴中へ噴出させた。そして、溶融金属
浴を攪拌し、温度及び不純物成分のバラツキをなくす働
きをさせた。なお、不活性ガスが溶融金属浴側のみに放
出されるよう鋳造管の出口側にガスシール16を施した。
凝固した管を20mm/分でピンチロールにより連続的に引
き抜いた。不活性ガスの供給は第４図に示すように鋳型
10内の溶湯の凝固界面に行なってもよい。
この結果得られた高純度銅管は一方向凝固のものであ
り、結晶粒径が２〜5mmと極めて大きく表面が滑らかな
ものであった。このようにして得られた銅管にTa3Nb線
を詰め込み、引き抜きして超電導体を製造した。銅管の
RRR値は、6000と高いものであった。
り、結晶粒径が２〜5mmと極めて大きく表面が滑らかな
ものであった。このようにして得られた銅管にTa3Nb線
を詰め込み、引き抜きして超電導体を製造した。銅管の
RRR値は、6000と高いものであった。
第５図は連続鋳造装置の他の例を示すもので、鋳型10が
溶融金属浴11内に一部突出している形式のものであり、
この場合には前述のパルス引き抜きが得に有効である。
なお、第５図中、17は外気温の影響を少なくするために
設けた保温用発熱体である。
溶融金属浴11内に一部突出している形式のものであり、
この場合には前述のパルス引き抜きが得に有効である。
なお、第５図中、17は外気温の影響を少なくするために
設けた保温用発熱体である。
第１図はこの発明の出発原料である高純度電解銅を得る
装置の一例を示す説明図、第２図はこの発明に用いる連
続鋳造装置の一例を示す説明図、第３図、第４図、第５
図は連続鋳造装置の他の例を示す説明図である。
装置の一例を示す説明図、第２図はこの発明に用いる連
続鋳造装置の一例を示す説明図、第３図、第４図、第５
図は連続鋳造装置の他の例を示す説明図である。
Claims (2)
- 【請求項１】銀が1ppm以下及びイオウが0.5ppm以下であ
り、残部が実質的に銅からなり、かつ残留抵抗比（RRR
値）が4000以上である高純度銅よりなることを特徴とす
る超電導用の銅材。 - 【請求項２】銅材が一方向凝固又は単結晶化されている
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の超電導用
の銅材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62211287A JPH07107181B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 超電導用の銅材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62211287A JPH07107181B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 超電導用の銅材 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7134800A Division JP2785908B2 (ja) | 1995-05-08 | 1995-05-08 | 超電導用の銅管材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6456399A JPS6456399A (en) | 1989-03-03 |
| JPH07107181B2 true JPH07107181B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=16603434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62211287A Expired - Lifetime JPH07107181B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 超電導用の銅材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07107181B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014209839A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-11-06 | 三菱電線工業株式会社 | 冷却システム |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014172088A (ja) * | 2013-03-12 | 2014-09-22 | Mitsubishi Materials Corp | 連続鋳造用溶解銅原料 |
| JP2014208886A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-11-06 | 三菱電線工業株式会社 | 線状導体及びその製造方法 |
| KR20180022208A (ko) | 2016-08-23 | 2018-03-06 | 엘에스엠트론 주식회사 | 전해동박, 그것을 포함하는 전극, 그것을 포함하는 이차전지, 및 그것의 제조방법 |
| KR20180054985A (ko) * | 2016-11-15 | 2018-05-25 | 케이씨에프테크놀로지스 주식회사 | 말림이 최소화된 전해동박, 그것을 포함하는 전극, 그것을 포함하는 이차전지, 및 그것의 제조방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56139643A (en) * | 1980-04-02 | 1981-10-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Copper conductor for use at ultralow temperature and its manufacture |
-
1987
- 1987-08-27 JP JP62211287A patent/JPH07107181B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014209839A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-11-06 | 三菱電線工業株式会社 | 冷却システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6456399A (en) | 1989-03-03 |
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