JPH0696478B2 - 単結晶自動育成法 - Google Patents
単結晶自動育成法Info
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- JPH0696478B2 JPH0696478B2 JP1223748A JP22374889A JPH0696478B2 JP H0696478 B2 JPH0696478 B2 JP H0696478B2 JP 1223748 A JP1223748 A JP 1223748A JP 22374889 A JP22374889 A JP 22374889A JP H0696478 B2 JPH0696478 B2 JP H0696478B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/28—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は単結晶育成法に係り、より詳しくは、高周波誘
導加熱を利用してフローティング・ゾーン法（以下、
「FZ法」という）により単結晶を自動育成する方法に関
するものである。
導加熱を利用してフローティング・ゾーン法（以下、
「FZ法」という）により単結晶を自動育成する方法に関
するものである。
（従来の技術） 高周波誘導加熱によるFZ法は、ルツボを使用せず、試料
自身が発熱体となるため、高融点物質の単結晶育成に最
適な方法である。
自身が発熱体となるため、高融点物質の単結晶育成に最
適な方法である。
現在、熱電子放射材であるLaB6（融点2600℃）単結晶が
この方法により育成され、広く実用に供せられている。
また、電界電子放射材として注目されているTiC（融点3
100℃）単結晶もこの方法により育成されている。最近
では、過酷な使用条件に耐える材料への要求と共に、ま
すます、高周波加熱FZ法による単結晶の育成法が重要と
なってきている。
この方法により育成され、広く実用に供せられている。
また、電界電子放射材として注目されているTiC（融点3
100℃）単結晶もこの方法により育成されている。最近
では、過酷な使用条件に耐える材料への要求と共に、ま
すます、高周波加熱FZ法による単結晶の育成法が重要と
なってきている。
（発明が解決しようとする課題） ところで、高周波加熱FZ法により単結晶を育成する場合
には、融帯が加熱と共にその形状が変化するため、融帯
形状を制御しなければ、高品質の単結晶を得ることが困
難である。
には、融帯が加熱と共にその形状が変化するため、融帯
形状を制御しなければ、高品質の単結晶を得ることが困
難である。
しかしながら、従来のFZ法による単結晶育成法では、引
上法による単結晶育成におけるロードセルのような、結
晶の成長状態をうまく検出できる装置がないため、実験
者が直接目で融帯形状を観察しながら、加熱電力を適正
値になるように手動で制御し、単結晶を育成せざるを得
なかった。そのため、手動で温度を制御するのでは緩や
かな温度制御が難しく、単結晶の品質を低下させてい
た。また、育成される結晶の品質のバラツキも生じさせ
ていた。
上法による単結晶育成におけるロードセルのような、結
晶の成長状態をうまく検出できる装置がないため、実験
者が直接目で融帯形状を観察しながら、加熱電力を適正
値になるように手動で制御し、単結晶を育成せざるを得
なかった。そのため、手動で温度を制御するのでは緩や
かな温度制御が難しく、単結晶の品質を低下させてい
た。また、育成される結晶の品質のバラツキも生じさせ
ていた。
本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、高周波誘導加
熱によるFZ法で単結晶を育成するに際し、単結晶をスム
ーズに温度制御しながら自動育成できる方法を提供する
ことを目的とするものである。
熱によるFZ法で単結晶を育成するに際し、単結晶をスム
ーズに温度制御しながら自動育成できる方法を提供する
ことを目的とするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、スムーズな単結晶育成には、融帯の形状を一定に
保つことが重要であり、その融帯形状の変化は、適正加
熱電力からのずれにより生じ、融帯を加熱している高周
波電流と陽極電圧の相関により判定できることを見い出
したのである。その結果、単結晶育成中の高周波電流と
陽極電圧を読み取り、融帯形状をコンピューターで判断
し、加熱電力を制御することにより、単結晶を全く自動
的に育成できることが可能となった。
結果、スムーズな単結晶育成には、融帯の形状を一定に
保つことが重要であり、その融帯形状の変化は、適正加
熱電力からのずれにより生じ、融帯を加熱している高周
波電流と陽極電圧の相関により判定できることを見い出
したのである。その結果、単結晶育成中の高周波電流と
陽極電圧を読み取り、融帯形状をコンピューターで判断
し、加熱電力を制御することにより、単結晶を全く自動
的に育成できることが可能となった。
或いはまた、融帯形状の変化は、融帯を加熱している高
周波電流の変化によっても判定でき、したがって、単結
晶育成中の高周波電流の変化から融帯形状の変化をコン
ピューターで判断し、加熱電力を制御することにより、
単結晶を全く自動的に育成できることも可能となった。
周波電流の変化によっても判定でき、したがって、単結
晶育成中の高周波電流の変化から融帯形状の変化をコン
ピューターで判断し、加熱電力を制御することにより、
単結晶を全く自動的に育成できることも可能となった。
以上の知見に基づいて、FZ法による単結晶自動育成法の
発明を完成したものである。
発明を完成したものである。
すなわち、本発明に係る単結晶自動育成法は、高周波誘
導加熱を利用してFZ法により単結晶を育成する方法にお
いて、高周波発振管の陽極電圧と高周波電流を比較する
ことにより、融帯形状を判断し、判断結果に基づいて加
熱電力を制御すること、或いは育成中の高周波電流の変
化から融帯形状の変化を判断し、判断結果に基づいて加
熱電力を制御すること、更にはこれらを併用して加熱電
力を制御することを特徴とするものである。
導加熱を利用してFZ法により単結晶を育成する方法にお
いて、高周波発振管の陽極電圧と高周波電流を比較する
ことにより、融帯形状を判断し、判断結果に基づいて加
熱電力を制御すること、或いは育成中の高周波電流の変
化から融帯形状の変化を判断し、判断結果に基づいて加
熱電力を制御すること、更にはこれらを併用して加熱電
力を制御することを特徴とするものである。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
（作用） 第１図は本発明法に用いるFZ法自動単結晶育成炉の一例
の概念図である。
の概念図である。
図中、１は上軸、１′は下軸、２、２′はホルダー、３
は焼結棒、３′は融帯、４は育成した単結晶、５は高周
波ワークコイル、６、７はそれぞれ陽極電圧を高周波電
流の測定器、８はコンピューター、９は高周波発振機
（発振管）、10は演算部、11は制御部を示している。
は焼結棒、３′は融帯、４は育成した単結晶、５は高周
波ワークコイル、６、７はそれぞれ陽極電圧を高周波電
流の測定器、８はコンピューター、９は高周波発振機
（発振管）、10は演算部、11は制御部を示している。
このような構成において、まず、単結晶育成用の原料焼
結棒３を上軸１にホルダー２を介してセットし、その下
部に初期融帯形成材として単結晶又は焼結棒をホルダー
２′を介して固定支持する。次いで、数気圧のAr、He等
の不活性ガスを育成炉に充填後、初期融帯形成材の端を
高周波コイル５からの誘導加熱により溶融させ、融帯
３′を形成させ、上軸１と下軸１′を下方にゆっくり移
動（0.2〜5cm/hr）を開始し、単結晶を育成し始める。
ここまでは、従来の育成方法と同じである。
結棒３を上軸１にホルダー２を介してセットし、その下
部に初期融帯形成材として単結晶又は焼結棒をホルダー
２′を介して固定支持する。次いで、数気圧のAr、He等
の不活性ガスを育成炉に充填後、初期融帯形成材の端を
高周波コイル５からの誘導加熱により溶融させ、融帯
３′を形成させ、上軸１と下軸１′を下方にゆっくり移
動（0.2〜5cm/hr）を開始し、単結晶を育成し始める。
ここまでは、従来の育成方法と同じである。
融帯移動開始後、5mm程度移動し、本発明法により単結
晶自動育成を行う。但し、育成時の融帯の形状は、第１
図の３′に示す形が理想的であり、その形は焼結棒３と
育成されている結晶４の移動速度比に依存する。そのた
め、5mm程度融帯移動すれば、定常的な融帯形となるた
め、それ以降、本発明法を適用する。
晶自動育成を行う。但し、育成時の融帯の形状は、第１
図の３′に示す形が理想的であり、その形は焼結棒３と
育成されている結晶４の移動速度比に依存する。そのた
め、5mm程度融帯移動すれば、定常的な融帯形となるた
め、それ以降、本発明法を適用する。
予備実験により、予め、被加熱物（融帯）の形状が変化
しない時の高周波電流と発振管の陽極電圧の関係を求め
た。その結果、両者はほぼ比例関係（A/Vα＝一定）に
あることが判明した。したがって、単結晶育成中に両者
の比をとり、融帯形状をコンピューターで適正か否かを
判断して、加熱電力を制御すれば、常に適正な融帯形状
を保つことができる。
しない時の高周波電流と発振管の陽極電圧の関係を求め
た。その結果、両者はほぼ比例関係（A/Vα＝一定）に
あることが判明した。したがって、単結晶育成中に両者
の比をとり、融帯形状をコンピューターで適正か否かを
判断して、加熱電力を制御すれば、常に適正な融帯形状
を保つことができる。
単結晶育成時に加熱電力が適正値よりも高ければ、融帯
の長さが広くなり、焼結棒３の密度が100％でないた
め、融帯３′が細くなり、ワークコイル５と融帯間のイ
ンピーダンスが小さくなり、高周波電流が多く流れ出
す。一方、逆に、加熱電力が適正値よりも低ければ、逆
の変化が現れる。したがって、測定器６、７で検出した
高周波電流と陽極電圧を演算部10にて両者の比を求め、
その比から、融帯形状を設定値と比較して適否を判断
し、コンピューター８の制御部11にて加熱電力を制御す
るのである。
の長さが広くなり、焼結棒３の密度が100％でないた
め、融帯３′が細くなり、ワークコイル５と融帯間のイ
ンピーダンスが小さくなり、高周波電流が多く流れ出
す。一方、逆に、加熱電力が適正値よりも低ければ、逆
の変化が現れる。したがって、測定器６、７で検出した
高周波電流と陽極電圧を演算部10にて両者の比を求め、
その比から、融帯形状を設定値と比較して適否を判断
し、コンピューター８の制御部11にて加熱電力を制御す
るのである。
以上が本発明による第１の融帯形状制御方式である。
また、単結晶育成時に融帯３′が細くなればコイル５と
融帯間のインピーダンスが小さくなり、高周波電流が多
く流れ出す。一方、逆に融帯３′が太くなれば、高周波
電流が小さくなる。したがって、高周波電流を測定器６
で検出し、その変化から融帯形状の変化を演算部10にて
判断し、コンピューター８の制御部11にて加熱電力を制
御してもよい。
融帯間のインピーダンスが小さくなり、高周波電流が多
く流れ出す。一方、逆に融帯３′が太くなれば、高周波
電流が小さくなる。したがって、高周波電流を測定器６
で検出し、その変化から融帯形状の変化を演算部10にて
判断し、コンピューター８の制御部11にて加熱電力を制
御してもよい。
実際に単結晶を自動育成する場合、どれだけ高周波電流
が変化すれば、どれだけ加熱電力を制御するのが適切で
あるかは、単結晶の材質に依存しているため、手動状態
での単結晶育成の予備実験の結果に基づき、単結晶の材
質毎に決め、それをプログラムの中に反映させておく。
が変化すれば、どれだけ加熱電力を制御するのが適切で
あるかは、単結晶の材質に依存しているため、手動状態
での単結晶育成の予備実験の結果に基づき、単結晶の材
質毎に決め、それをプログラムの中に反映させておく。
以上が本発明による第２の融帯形状制御方式である。
更に、これら第１の融帯形状制御方式と第２の融帯形状
制御方式とを併用すれば、より効果的に適正な融帯形状
を保つことができる。
制御方式とを併用すれば、より効果的に適正な融帯形状
を保つことができる。
いずれの方式の場合においても、安定して自動育成を行
うには、焼結棒３の融帯３′へのスムーズな溶け込みが
大切であり、これがスムーズでないと、そのために融帯
形状が変化し、高周波電流が変化し、スムーズな加熱電
力制御が不可能となる。したがって、まっすぐで一様な
太さの焼結棒の作成が重要である。
うには、焼結棒３の融帯３′へのスムーズな溶け込みが
大切であり、これがスムーズでないと、そのために融帯
形状が変化し、高周波電流が変化し、スムーズな加熱電
力制御が不可能となる。したがって、まっすぐで一様な
太さの焼結棒の作成が重要である。
コンピューター８は、上記のように、適正加熱電力への
電力制御能力を有するが、このほかに、設定陽極電圧に
陽極電圧を保持する出力安定化能力を備えている。すな
わち、測定器７にて陽極電圧を検出して設定値と比較
し、その結果を高周波発振機（発振管）９にフィードバ
ック制御する出力安定化方式に依っている。この場合、
測定器７としてはデジタル式が望ましい。また更には、
高周波発振機（発振管）９のフィラメント電源12として
定電圧電源を用いてフィラメント電圧を一定化すれば、
より効果的である。
電力制御能力を有するが、このほかに、設定陽極電圧に
陽極電圧を保持する出力安定化能力を備えている。すな
わち、測定器７にて陽極電圧を検出して設定値と比較
し、その結果を高周波発振機（発振管）９にフィードバ
ック制御する出力安定化方式に依っている。この場合、
測定器７としてはデジタル式が望ましい。また更には、
高周波発振機（発振管）９のフィラメント電源12として
定電圧電源を用いてフィラメント電圧を一定化すれば、
より効果的である。
本発明法によれば、融帯形状が一定に保たれるため、育
成される結晶の径が一様になる利点もある。
成される結晶の径が一様になる利点もある。
（実施例） 次に本発明の一実施例を示す。
実施例１ 本例はV8C7単結晶の育成の例である。
V8C7単結晶育成には、融帯組成をC/V＝0.97、原料焼結
棒の組成をC/V＝0.877に制御するのがよいことを予備実
験により確かめた。
棒の組成をC/V＝0.877に制御するのがよいことを予備実
験により確かめた。
まず、炭化バナジウム粉末に、結合剤として樟脳を少量
加えて混合した後、冷間型押しによって１×１×20cm3
の角柱を成形した。これを1000気圧のアバープレスした
後、円柱形に成形し、真空中2000℃で焼結棒を作製し
た。
加えて混合した後、冷間型押しによって１×１×20cm3
の角柱を成形した。これを1000気圧のアバープレスした
後、円柱形に成形し、真空中2000℃で焼結棒を作製し
た。
次いで、この焼結棒をFZ育成炉の上軸にホルダーを介し
て固定し、下軸には炭化バナジウム単結晶〈100〉を固
定し、両者間に炭素円盤（約0.05g）を挾んだ。育成炉
に７気圧のHeを充填した後、高周波加熱により黒鉛円盤
周辺を溶かし、初期融帯を形成し、1cm/hrで焼結棒を融
帯に溶け込ませ、0.75cm/hrで単結晶育成を開始した。
て固定し、下軸には炭化バナジウム単結晶〈100〉を固
定し、両者間に炭素円盤（約0.05g）を挾んだ。育成炉
に７気圧のHeを充填した後、高周波加熱により黒鉛円盤
周辺を溶かし、初期融帯を形成し、1cm/hrで焼結棒を融
帯に溶け込ませ、0.75cm/hrで単結晶育成を開始した。
約0.05cm融帯を移動した後、本発明を適用し、自動育成
を行った。育成加熱条件は、陽極電圧5KV、高周波電流1
90Aとした。加熱電力制御条件は、高周波電流と陽極電
圧の比（A/V）が0.1％変化した時、陽極電圧を数ボルト
変化させ、単結晶を自動育成した。
を行った。育成加熱条件は、陽極電圧5KV、高周波電流1
90Aとした。加熱電力制御条件は、高周波電流と陽極電
圧の比（A/V）が0.1％変化した時、陽極電圧を数ボルト
変化させ、単結晶を自動育成した。
得られた炭化バナジウム単結晶は、一様な直径（0.85c
m）で、長さが6.5cmであった。分析の結果、始端部、中
央部、終端部の炭素含有量はそれぞれ17.13wt％、17.12
wt％、17.08Wt％であり、組成にして、それぞれC/V＝0.
877、0.876、0.874であった。炭化バナジウム単結晶は
クラックの生じ易い結晶として知られているが、本発明
法で育成した単結晶は全くクラックがなかった。これ
は、本発明により、単結晶が一様な太さで、急激な温度
変化もなく育成されたためと考えられる。
m）で、長さが6.5cmであった。分析の結果、始端部、中
央部、終端部の炭素含有量はそれぞれ17.13wt％、17.12
wt％、17.08Wt％であり、組成にして、それぞれC/V＝0.
877、0.876、0.874であった。炭化バナジウム単結晶は
クラックの生じ易い結晶として知られているが、本発明
法で育成した単結晶は全くクラックがなかった。これ
は、本発明により、単結晶が一様な太さで、急激な温度
変化もなく育成されたためと考えられる。
実施例２ 本例はTiC0.96単結晶の育成の例である。
この炭化チタン単結晶育成には、融帯組成をC/Ti＝1.
3、原料焼結棒の組成をC/Ti＝0.99に制御するのがよい
ことを予備実験により確かめた。
3、原料焼結棒の組成をC/Ti＝0.99に制御するのがよい
ことを予備実験により確かめた。
まず、炭化チタン粉末に、結合剤として樟脳を少量加え
て混合した後、冷間型押しによって１×１×20cm3の角
柱を成形した。これを1000気圧のラバープレスした後、
円柱形に成形し、真空中2000℃で焼結棒を作製した。
て混合した後、冷間型押しによって１×１×20cm3の角
柱を成形した。これを1000気圧のラバープレスした後、
円柱形に成形し、真空中2000℃で焼結棒を作製した。
次いで、この焼結棒をFZ育成炉の上軸にホルダーを介し
て固定し、下軸には炭化チタン単結晶〈100〉を固定
し、両者間に炭素円盤（約0.05g）を挾んだ。育成炉に
７気圧のHeを充填した後、高周波加熱により黒鉛円盤周
辺を溶かし、初期融帯を形成し、1.2cm/hrで焼結棒を融
帯に溶け込ませ、1.0cm/hrで単結晶育成を開始した。
て固定し、下軸には炭化チタン単結晶〈100〉を固定
し、両者間に炭素円盤（約0.05g）を挾んだ。育成炉に
７気圧のHeを充填した後、高周波加熱により黒鉛円盤周
辺を溶かし、初期融帯を形成し、1.2cm/hrで焼結棒を融
帯に溶け込ませ、1.0cm/hrで単結晶育成を開始した。
約0.5cm融帯を移動した後、本発明法を適用し、自動育
成を開始した。その時の育成加熱条件は、陽極電圧6.06
9KV、高周波電流216.1Aであった。TiC単結晶育成の場
合、加熱電力が適正値よりも高ければ、融帯の長さが広
くなり、焼結棒の密度が100％でないため、融帯が細く
なり、ワークコイルと融帯間のインピーダンスが小さく
なり、高周波電流が多く流れ出す。一方、逆に、加熱電
力が適正値よりも低ければ、逆の変化が現れる。したが
って、自動育成中の加熱電力の制御条件は、高周波電流
が0.2A変化した時、この変化を打ち消すように陽極電圧
を9V変化させた。
成を開始した。その時の育成加熱条件は、陽極電圧6.06
9KV、高周波電流216.1Aであった。TiC単結晶育成の場
合、加熱電力が適正値よりも高ければ、融帯の長さが広
くなり、焼結棒の密度が100％でないため、融帯が細く
なり、ワークコイルと融帯間のインピーダンスが小さく
なり、高周波電流が多く流れ出す。一方、逆に、加熱電
力が適正値よりも低ければ、逆の変化が現れる。したが
って、自動育成中の加熱電力の制御条件は、高周波電流
が0.2A変化した時、この変化を打ち消すように陽極電圧
を9V変化させた。
また、次の制御を併用した。
すなわち、高周波電流と陽極電圧の比から融帯形状を５
分おきに検出し、その比の値が、自動育成を始めた時の
比の値（＝216.1/6.069）より0.02以上変化した時、陽
極電圧を5V変化させた。すなわち、比の値が0.02以上大
きくなった時（融帯が細くなった時）、陽極電圧を5V下
げた。また逆の場合には、陽極電圧を5V上げた。
分おきに検出し、その比の値が、自動育成を始めた時の
比の値（＝216.1/6.069）より0.02以上変化した時、陽
極電圧を5V変化させた。すなわち、比の値が0.02以上大
きくなった時（融帯が細くなった時）、陽極電圧を5V下
げた。また逆の場合には、陽極電圧を5V上げた。
このような加熱電力制御を行うことにより、５時間30分
の安定な融帯移動が自動的に行われ、得られたTiC0.96
単結晶は、一様な直径（0.9cm）で、長さが6cmであっ
た。単結晶の品質は、手動での育成と比較してバラツキ
が小さく、良質のものが得られた。これは、本発明によ
り、単結晶が一様な太さで、急激な温度変化もなく育成
されたためと考えられる。
の安定な融帯移動が自動的に行われ、得られたTiC0.96
単結晶は、一様な直径（0.9cm）で、長さが6cmであっ
た。単結晶の品質は、手動での育成と比較してバラツキ
が小さく、良質のものが得られた。これは、本発明によ
り、単結晶が一様な太さで、急激な温度変化もなく育成
されたためと考えられる。
実施例３ 本例はLaB6単結晶の育成の例である。
LaB6粉末を、実施例２の場合と同様にして、焼結し、直
径約1cm、長さ20cmの焼結棒を作製した。これをFZ育成
炉の上軸下軸にBNホルダーを介して固定した。育成炉に
８気圧のHeを充填した後、高周波加熱により初期融帯を
形成した。融帯移動は、焼結棒と育成される単結晶を下
方に1cm/hrの速度で移動することにより行った。
径約1cm、長さ20cmの焼結棒を作製した。これをFZ育成
炉の上軸下軸にBNホルダーを介して固定した。育成炉に
８気圧のHeを充填した後、高周波加熱により初期融帯を
形成した。融帯移動は、焼結棒と育成される単結晶を下
方に1cm/hrの速度で移動することにより行った。
約0.5cm融帯を移動した後、本発明法を適用して、自動
育成を開始した。その時の育成加熱条件は、陽極電圧5.
609KV、高周波電流200.7Aであった。
育成を開始した。その時の育成加熱条件は、陽極電圧5.
609KV、高周波電流200.7Aであった。
LaB6単結晶育成の場合、実施例２のTiCの場合に比較し
て、融帯が落下し易く、小さな高周波電流の変化で加熱
電力を調整する必要があった。すなわち、高周波電流が
0.1A増加した時、陽極電圧を4V下げた。また高周波電流
が0.1A減少した時（融帯が太くなった時）、融帯が落下
し易いため、同様に陽極電圧を3.5V下げた。そのため、
加熱電力は、融帯移動に伴い減少した。これは、蒸発に
よる融帯組成の変化のため、融帯の融点が融帯移動に伴
い低下したためである。５時間の自動育成終了時の加熱
条件は、5.474V、195.2Aであった。
て、融帯が落下し易く、小さな高周波電流の変化で加熱
電力を調整する必要があった。すなわち、高周波電流が
0.1A増加した時、陽極電圧を4V下げた。また高周波電流
が0.1A減少した時（融帯が太くなった時）、融帯が落下
し易いため、同様に陽極電圧を3.5V下げた。そのため、
加熱電力は、融帯移動に伴い減少した。これは、蒸発に
よる融帯組成の変化のため、融帯の融点が融帯移動に伴
い低下したためである。５時間の自動育成終了時の加熱
条件は、5.474V、195.2Aであった。
このようにして、直径8mm、長さ5.5cmのLaB6単結晶が得
られた。手動で育成された単結晶では、融帯が落下し気
味で育成されるため、表面はスムーズでないが、自動育
成された単結晶は、細かい加熱電力制御が行われるた
め、表面が非常にスムーズである。品質は、実施例２の
TiCと同様に、バラツキが小さく、良質のものであっ
た。
られた。手動で育成された単結晶では、融帯が落下し気
味で育成されるため、表面はスムーズでないが、自動育
成された単結晶は、細かい加熱電力制御が行われるた
め、表面が非常にスムーズである。品質は、実施例２の
TiCと同様に、バラツキが小さく、良質のものであっ
た。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、高周波誘導加熱
によるFZ法で単結晶を育成するに際し、高周波発振管の
陽極電圧と高周波電流を比較することにより、融帯形状
を判断し、或いは高周波電流の変化から融帯形状の変化
を判断し、判断結果に基づいて加熱電力を制御するの
で、単結晶をスムーズに温度制御しながら自動育成で
き、高品質の単結晶が安価に得られる。
によるFZ法で単結晶を育成するに際し、高周波発振管の
陽極電圧と高周波電流を比較することにより、融帯形状
を判断し、或いは高周波電流の変化から融帯形状の変化
を判断し、判断結果に基づいて加熱電力を制御するの
で、単結晶をスムーズに温度制御しながら自動育成で
き、高品質の単結晶が安価に得られる。
第１図は本発明法に用いるFZ法自動単結晶育成炉の一例
の概念図である。 １……上軸、１′……下軸、２、２′……ホルダー、３
……焼結棒、３′……融帯、４……育成した単結晶、５
……高周波ワークコイル、６……高周波電流測定器、７
……陽極電圧測定器、８……コンピューター、９……高
周波発振機（発振管）、10……演算部、11……制御部、
12……発振管フィラメント電源。
の概念図である。 １……上軸、１′……下軸、２、２′……ホルダー、３
……焼結棒、３′……融帯、４……育成した単結晶、５
……高周波ワークコイル、６……高周波電流測定器、７
……陽極電圧測定器、８……コンピューター、９……高
周波発振機（発振管）、10……演算部、11……制御部、
12……発振管フィラメント電源。
Claims (4)
- 【請求項１】高周波誘導加熱を利用してフローティング
・ゾーン法により単結晶を育成する方法において、高周
波発振管の陽極電圧と高周波電流を比較することによ
り、融帯形状を判断し、判断結果に基づいて加熱電力を
制御することを特徴とする単結晶自動育成法。 - 【請求項２】高周波発振管の陽極電圧と高周波電流との
比較は、陽極電圧と高周波電流の比により行う請求項１
に記載の方法。 - 【請求項３】高周波誘導加熱を利用してフローティング
・ゾーン法により単結晶を育成する方法において、育成
中の高周波電流の変化から融帯形状の変化を判断し、判
断結果に基づいて加熱電力を制御することを特徴とする
単結晶自動育成法。 - 【請求項４】請求項３に記載の方法において、高周波発
振管の陽極電圧と高周波電流を比較することにより、融
帯形状を判断し、判断結果に基づいて加熱電力を制御す
る方式を併用することを特徴とする単結晶自動育成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/891,914 US5690732A (en) | 1989-01-26 | 1992-06-01 | Method of automatically growing a single crystal |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1707689 | 1989-01-26 | ||
| JP1-17076 | 1989-01-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02275794A JPH02275794A (ja) | 1990-11-09 |
| JPH0696478B2 true JPH0696478B2 (ja) | 1994-11-30 |
Family
ID=11933890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1223748A Expired - Lifetime JPH0696478B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-08-30 | 単結晶自動育成法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5690732A (ja) |
| JP (1) | JPH0696478B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2976013B2 (ja) * | 1995-12-21 | 1999-11-10 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 六ホウ化希土類電子放射材 |
| US6200383B1 (en) * | 1999-05-03 | 2001-03-13 | Evergreen Solar, Inc. | Melt depth control for semiconductor materials grown from a melt |
| WO2004035877A2 (en) * | 2002-10-18 | 2004-04-29 | Evergreen Solar, Inc. | Method and apparatus for crystal growth |
| US6814802B2 (en) * | 2002-10-30 | 2004-11-09 | Evergreen Solar, Inc. | Method and apparatus for growing multiple crystalline ribbons from a single crucible |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DK142586B (da) * | 1977-07-07 | 1980-11-24 | Topsil As | Apparat til zonesmeltning af en halvlederstav. |
| US4220839A (en) * | 1978-01-05 | 1980-09-02 | Topsil A/S | Induction heating coil for float zone melting of semiconductor rods |
| JPS6041036B2 (ja) * | 1982-08-27 | 1985-09-13 | 財団法人 半導体研究振興会 | ＧａＡｓ浮遊帯融解草結晶製造装置 |
-
1989
- 1989-08-30 JP JP1223748A patent/JPH0696478B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-06-01 US US07/891,914 patent/US5690732A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02275794A (ja) | 1990-11-09 |
| US5690732A (en) | 1997-11-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |