JP2976013B2 - 六ホウ化希土類電子放射材 - Google Patents
六ホウ化希土類電子放射材Info
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- JP2976013B2 JP2976013B2 JP34989195A JP34989195A JP2976013B2 JP 2976013 B2 JP2976013 B2 JP 2976013B2 JP 34989195 A JP34989195 A JP 34989195A JP 34989195 A JP34989195 A JP 34989195A JP 2976013 B2 JP2976013 B2 JP 2976013B2
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- Japan
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- emitting material
- rare earth
- electron
- single crystal
- electron emitting
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J1/02—Main electrodes
- H01J1/13—Solid thermionic cathodes
- H01J1/14—Solid thermionic cathodes characterised by the material
- H01J1/148—Solid thermionic cathodes characterised by the material with compounds having metallic conductive properties, e.g. lanthanum boride, as an emissive material
Landscapes
- Solid Thermionic Cathode (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、六ホウ化希土類
電子放射材に関するものである。さらに詳しくは、この
発明は、走査型電子顕微鏡や電子描画装置等に利用され
る高輝度熱電子放射材料として有用な、長寿命の六ホウ
化希土類電子放射材に関するものである。
電子放射材に関するものである。さらに詳しくは、この
発明は、走査型電子顕微鏡や電子描画装置等に利用され
る高輝度熱電子放射材料として有用な、長寿命の六ホウ
化希土類電子放射材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、ＬａＢ6 、ＣｅＢ
6 単結晶は、寿命の長い高輝度熱電子放射材料として、
電子顕微鏡や電子描画装置などに利用されている。ま
た、それらの固溶体である（Ｌａ，Ｃｅ）Ｂ6 単結晶
も、ＬａＢ6 、ＣｅＢ6 と同様に優れた電子放射材料で
あることが知られている。
6 単結晶は、寿命の長い高輝度熱電子放射材料として、
電子顕微鏡や電子描画装置などに利用されている。ま
た、それらの固溶体である（Ｌａ，Ｃｅ）Ｂ6 単結晶
も、ＬａＢ6 、ＣｅＢ6 と同様に優れた電子放射材料で
あることが知られている。
【０００３】ただ、このように優れた性能の電子放射材
料であっても、近年では、その性能のさらなる向上が求
められており、特に、高輝度熱電子放射材料のための、
より高輝度で長寿命な熱電子放射材の実現が望まれてい
る。そこで、この発明は、これらＬａＢ6 、（Ｌａ，Ｃ
ｅ）Ｂ6 、ＣｅＢ6 熱陰極材の電子放射特性を改善し、
より高輝度で長寿命な熱電子放射材を提供することを目
的としている。
料であっても、近年では、その性能のさらなる向上が求
められており、特に、高輝度熱電子放射材料のための、
より高輝度で長寿命な熱電子放射材の実現が望まれてい
る。そこで、この発明は、これらＬａＢ6 、（Ｌａ，Ｃ
ｅ）Ｂ6 、ＣｅＢ6 熱陰極材の電子放射特性を改善し、
より高輝度で長寿命な熱電子放射材を提供することを目
的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、次式ＲｅＢ６＋Ｘ（Ｒｅは、Ｌ
ａ，Ｃｅまたは（Ｌａ＋Ｃｅ）を示し、０．０５≦ｘ≦
０．２０である）で表わされる六ホウ化物からなること
を特徴とする長寿命な熱電子放射陰極材を提供する。
を解決するものとして、次式ＲｅＢ６＋Ｘ（Ｒｅは、Ｌ
ａ，Ｃｅまたは（Ｌａ＋Ｃｅ）を示し、０．０５≦ｘ≦
０．２０である）で表わされる六ホウ化物からなること
を特徴とする長寿命な熱電子放射陰極材を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】この発明の六ホウ化希土類電子放
射材は、上記のとおり、ホウ素過剰な組成（ホウ素／金
属原子比＝６．０５〜６．２０）である六ホウ化物を用
いることにより、現在使用されている定比組成を有する
ホウ化物結晶を用いた熱陰極と比較し、電子放射陰極材
としての特性、特に、寿命に関する特性が優れている。
射材は、上記のとおり、ホウ素過剰な組成（ホウ素／金
属原子比＝６．０５〜６．２０）である六ホウ化物を用
いることにより、現在使用されている定比組成を有する
ホウ化物結晶を用いた熱陰極と比較し、電子放射陰極材
としての特性、特に、寿命に関する特性が優れている。
【０００６】上記組成の電子放射材料は、たとえばフロ
ーティングゾーン法による単結晶の育成により得られ
る。この場合には、ＲｅＢ6 の定比組成よりもホウ素含
有量の多い原料棒を用いることで単結晶育成することが
できる。そこで実際に、以下に実施例を示し、さらに詳
しくこの発明の実施例の形態について説明する。
ーティングゾーン法による単結晶の育成により得られ
る。この場合には、ＲｅＢ6 の定比組成よりもホウ素含
有量の多い原料棒を用いることで単結晶育成することが
できる。そこで実際に、以下に実施例を示し、さらに詳
しくこの発明の実施例の形態について説明する。
【０００７】
【実施例】フローティング・ゾーン法により、定比組成
を有するＬａＢ6 、（Ｌａ，Ｃｅ）Ｂ6 、ＣｅＢ6 結晶
とホウ素過剰な組成をもつこの発明に係わる単結晶を育
成した。ホウ素過剰な組成の単結晶は、以下の手順によ
って育成した。
を有するＬａＢ6 、（Ｌａ，Ｃｅ）Ｂ6 、ＣｅＢ6 結晶
とホウ素過剰な組成をもつこの発明に係わる単結晶を育
成した。ホウ素過剰な組成の単結晶は、以下の手順によ
って育成した。
【０００８】すなわち、まず、ホウ素粉末とともに、Ｌ
ａＢ6 粉末、ＣｅＢ6 粉末、並びにＬａＢ6 とＣｅＢ6
の混合粉末（モル比で７：３）のそれぞれを、直径１０
ｍｍのゴム袋に充填し円柱形にした。これをラバープレ
ス（２０００ｋｇ／ｃｍ2 ）により圧粉体を得た。この
圧粉体を真空中、１８００℃で加熱し、直径９ｍｍ、長
さ１２ｃｍ程度の焼結棒を得た。
ａＢ6 粉末、ＣｅＢ6 粉末、並びにＬａＢ6 とＣｅＢ6
の混合粉末（モル比で７：３）のそれぞれを、直径１０
ｍｍのゴム袋に充填し円柱形にした。これをラバープレ
ス（２０００ｋｇ／ｃｍ2 ）により圧粉体を得た。この
圧粉体を真空中、１８００℃で加熱し、直径９ｍｍ、長
さ１２ｃｍ程度の焼結棒を得た。
【０００９】得られたホウ素含有原料焼結棒をフローテ
ィングゾーン育成装置の上軸にホルダーを介してセット
し、下軸には希土類ホウ化物焼結棒をホルダーを介して
セットした。つぎにホウ素含有原料焼結棒と希土類ホウ
化物焼結棒を加熱し溶融固着させた後、ホウ素含有原料
焼結棒を上方に５ｃｍ移動させ初期融帯を形成した。そ
の後、上軸と下軸をゆっくりと下方に移動させて単結晶
を育成した。
ィングゾーン育成装置の上軸にホルダーを介してセット
し、下軸には希土類ホウ化物焼結棒をホルダーを介して
セットした。つぎにホウ素含有原料焼結棒と希土類ホウ
化物焼結棒を加熱し溶融固着させた後、ホウ素含有原料
焼結棒を上方に５ｃｍ移動させ初期融帯を形成した。そ
の後、上軸と下軸をゆっくりと下方に移動させて単結晶
を育成した。
【００１０】具体的には、育成炉に７気圧のＡｒを充填
した後、高周波ワークコイルにより希土類ホウ化物焼結
棒の下端部を溶かし初期融帯を形成し、１ｃｍ／ｈｒの
速度で下方に移動させた。このようにして所要の単結晶
を得た。それら単結晶より＜１００＞方位をもつ単結晶
ブロックを切り出し陰極に組み上げた後、図１に示す装
置に取り付け、電子放射特性を評価した。
した後、高周波ワークコイルにより希土類ホウ化物焼結
棒の下端部を溶かし初期融帯を形成し、１ｃｍ／ｈｒの
速度で下方に移動させた。このようにして所要の単結晶
を得た。それら単結晶より＜１００＞方位をもつ単結晶
ブロックを切り出し陰極に組み上げた後、図１に示す装
置に取り付け、電子放射特性を評価した。
【００１１】図１に沿って、電子放射特性を評価する手
順について説明すると、まず、フローティング・ゾーン
法により作製した単結晶（直径１ｃｍ程度）より、放電
加工機を用い、ブロック状（１ｍｍ×１ｍｍ×３ｍｍ）
に切り出す。単結晶ブロックの組成分析は、ＥＰＭＡを
用い、定比組成の六ホウ化物を標準物質とした。切り出
されたホウ化物単結晶試料（１）のブロックを黒鉛ブロ
ック（２）に挾み、図１に示した陰極を作製した。それ
を真空装置内にセットし、１０9 ｔｏｒｒの高真空下
で、直接通電により黒鉛ブロック部（２）を発熱させる
ことで加熱し、試料温度１２００〜１５００℃、印加電
圧１〜６ｋＶの範囲で電子放射特性を測定した。電子放
射特性は、試料（１）と陽極（４）の間に印加する電
圧、試料の加熱温度（作動温度）の間の関係より調べ
た。温度は光温度計（３）により測温した。また、試料
からの蒸発については、７００時間程度の加熱により陽
極に付着する試料の量から蒸発量を測定した。データ
は、定比組成を有する六ホウ化物単結晶からの電子放射
特性との比較により行なった。
順について説明すると、まず、フローティング・ゾーン
法により作製した単結晶（直径１ｃｍ程度）より、放電
加工機を用い、ブロック状（１ｍｍ×１ｍｍ×３ｍｍ）
に切り出す。単結晶ブロックの組成分析は、ＥＰＭＡを
用い、定比組成の六ホウ化物を標準物質とした。切り出
されたホウ化物単結晶試料（１）のブロックを黒鉛ブロ
ック（２）に挾み、図１に示した陰極を作製した。それ
を真空装置内にセットし、１０9 ｔｏｒｒの高真空下
で、直接通電により黒鉛ブロック部（２）を発熱させる
ことで加熱し、試料温度１２００〜１５００℃、印加電
圧１〜６ｋＶの範囲で電子放射特性を測定した。電子放
射特性は、試料（１）と陽極（４）の間に印加する電
圧、試料の加熱温度（作動温度）の間の関係より調べ
た。温度は光温度計（３）により測温した。また、試料
からの蒸発については、７００時間程度の加熱により陽
極に付着する試料の量から蒸発量を測定した。データ
は、定比組成を有する六ホウ化物単結晶からの電子放射
特性との比較により行なった。
【００１２】ホウ素過剰な組成をもつこの発明に係わる
結晶からの電子放射特性は、定比組成を有する六ホウ化
物単結晶のそれと比較して、同じ加速電圧において同じ
放射電流を取り出すのに必要な試料加熱温度は、いづれ
の場合も、１０℃程度高い温度を必要とするが、組成に
よる電子放射特性への変化はなかった。また、その際の
蒸発速度は、作動温度が１２００〜１５００℃の範囲に
おいて、２分の１から１桁近く低いことが判明した。
結晶からの電子放射特性は、定比組成を有する六ホウ化
物単結晶のそれと比較して、同じ加速電圧において同じ
放射電流を取り出すのに必要な試料加熱温度は、いづれ
の場合も、１０℃程度高い温度を必要とするが、組成に
よる電子放射特性への変化はなかった。また、その際の
蒸発速度は、作動温度が１２００〜１５００℃の範囲に
おいて、２分の１から１桁近く低いことが判明した。
【００１３】熱陰極の寿命が作動時の蒸発による陰極先
端の形状変化に依ることから、蒸発速度が低下したこと
は、その分寿命が長くなることが期待される。また、同
じ蒸発速度を示す温度においては、ホウ素過剰結晶では
数十度から百度近く高温に加熱でき、より多くの放射電
流を取り出すことが可能で、高輝度な熱陰極材としての
利用も可能である。
端の形状変化に依ることから、蒸発速度が低下したこと
は、その分寿命が長くなることが期待される。また、同
じ蒸発速度を示す温度においては、ホウ素過剰結晶では
数十度から百度近く高温に加熱でき、より多くの放射電
流を取り出すことが可能で、高輝度な熱陰極材としての
利用も可能である。
【００１４】表１は、具体的に、加速電圧６ｋＶのもと
で、放射電流密度２Ａ／ｃｍ2 となる試料温度を示した
ものである。組成が定比よりホウ素過剰となると、加熱
温度を１０度程度上げる必要があるが、ほぼ同じ電子放
射特性が得られる。一方、表２は蒸発速度を示したもの
であるが、２分の１から一桁近く低くなることから、寿
命の長い陰極材であることを示している。
で、放射電流密度２Ａ／ｃｍ2 となる試料温度を示した
ものである。組成が定比よりホウ素過剰となると、加熱
温度を１０度程度上げる必要があるが、ほぼ同じ電子放
射特性が得られる。一方、表２は蒸発速度を示したもの
であるが、２分の１から一桁近く低くなることから、寿
命の長い陰極材であることを示している。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明したと
おり、ホウ素過剰な組成（ホウ素／金属原子比＝６．０
５〜６．２０）である六ホウ化物からなる電子放射材料
においては、現在使用されている定比組成を有するホウ
化物結晶を用いた熱陰極と比較し、電子放射陰極材とし
ての特性、特に、寿命に関する特性が優れたものとな
る。これにより、高輝度熱電子放射材料として、走査型
電子顕微鏡や電子描画装置等に利用が可能となる。
おり、ホウ素過剰な組成（ホウ素／金属原子比＝６．０
５〜６．２０）である六ホウ化物からなる電子放射材料
においては、現在使用されている定比組成を有するホウ
化物結晶を用いた熱陰極と比較し、電子放射陰極材とし
ての特性、特に、寿命に関する特性が優れたものとな
る。これにより、高輝度熱電子放射材料として、走査型
電子顕微鏡や電子描画装置等に利用が可能となる。
【図１】この発明の六ホウ化希土類電子放射材の電子放
射特性を評価する装置の概略図である。
射特性を評価する装置の概略図である。
１ 六ホウ化物単結晶試料 ２ 黒鉛ブロック ３ 光温度計 ４ 陽極板 ５ 真空容器
Claims (1)
- 【請求項１】 次式ＲｅＢ6+X （Ｒｅは、Ｌａ，Ｃｅま
たは（Ｌａ＋Ｃｅ）を示し、０．０５≦ｘ≦０．２０で
ある）で表わされる六ホウ化希土類電子放射材。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34989195A JP2976013B2 (ja) | 1995-12-21 | 1995-12-21 | 六ホウ化希土類電子放射材 |
| US08/707,071 US5837165A (en) | 1995-12-21 | 1996-09-03 | Rare earth hexaboride electron-emitting material |
| US09/105,204 US6027670A (en) | 1995-12-21 | 1998-06-26 | Rare earth hexaboride electron-emitting material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34989195A JP2976013B2 (ja) | 1995-12-21 | 1995-12-21 | 六ホウ化希土類電子放射材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09169518A JPH09169518A (ja) | 1997-06-30 |
| JP2976013B2 true JP2976013B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=18406813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34989195A Expired - Lifetime JP2976013B2 (ja) | 1995-12-21 | 1995-12-21 | 六ホウ化希土類電子放射材 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5837165A (ja) |
| JP (1) | JP2976013B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001325910A (ja) * | 2000-05-16 | 2001-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 電子銃とその使用方法 |
| WO2007055154A1 (ja) | 2005-11-08 | 2007-05-18 | Advantest Corporation | 電子銃、電子ビーム露光装置及び露光方法 |
| US8581481B1 (en) | 2011-02-25 | 2013-11-12 | Applied Physics Technologies, Inc. | Pre-aligned thermionic emission assembly |
| US9024526B1 (en) | 2012-06-11 | 2015-05-05 | Imaging Systems Technology, Inc. | Detector element with antenna |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5430273B2 (ja) * | 1973-05-24 | 1979-09-29 | ||
| JPS5278799A (en) * | 1975-12-26 | 1977-07-02 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Process for preparing rear earth element hexaborate |
| US4030963A (en) * | 1976-01-27 | 1977-06-21 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Arc-melting preparation of single crystal LaB6 cathodes |
| JPS55140715A (en) * | 1979-04-16 | 1980-11-04 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of lanthanum boride powder |
| ATE80361T1 (de) * | 1988-04-22 | 1992-09-15 | Rhone Poulenc Chimie | Verfahren zur herstellung von seltenerdboriden. |
| JPH0696478B2 (ja) * | 1989-01-26 | 1994-11-30 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 単結晶自動育成法 |
| US5238527A (en) * | 1990-07-19 | 1993-08-24 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Lanthanum boride type single crystal and method for growing the same |
| JPH05140715A (ja) * | 1991-11-18 | 1993-06-08 | Nippon Steel Corp | 溶融亜鉛系めつき鋼板の製造方法 |
| JPH05238889A (ja) * | 1992-02-29 | 1993-09-17 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 軟ｘ線分光用六十六ホウ化イットリウム結晶体の製造法 |
-
1995
- 1995-12-21 JP JP34989195A patent/JP2976013B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-09-03 US US08/707,071 patent/US5837165A/en not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-06-26 US US09/105,204 patent/US6027670A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6027670A (en) | 2000-02-22 |
| US5837165A (en) | 1998-11-17 |
| JPH09169518A (ja) | 1997-06-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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