JPH0524992A - 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 - Google Patents
六ホウ化ランタン単結晶の育成法Info
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- JPH0524992A JPH0524992A JP3204837A JP20483791A JPH0524992A JP H0524992 A JPH0524992 A JP H0524992A JP 3204837 A JP3204837 A JP 3204837A JP 20483791 A JP20483791 A JP 20483791A JP H0524992 A JPH0524992 A JP H0524992A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 欠陥の少ない良質なホウ化ランタン単結晶を
得る。 【構成】 フローティング・ゾーン法により六ホウ化ラ
ンタン単結晶を育成するに際し、融帯組成をLaB6より
ランタン過剰にすることにより、育成温度を低下させる
ことを特徴としている。融帯組成のB/Laモル比が2
〜5で結晶中の粒界を減少でき、特に3〜2.5の組成
範囲で再現性よく、粒界のない単結晶を育成できる。こ
の融帯組成にするには、原料焼結棒と初期融帯育成用の
焼結棒又は種結晶の間にランタン塊を挾んで溶融させる
方法、又は原料焼結棒としてLaB6よりランタン過剰の
焼結棒を用いる方法がある。六ホウ化ランタン単結晶は
寿命の長い高輝度電子放射材料などに用いられる。
得る。 【構成】 フローティング・ゾーン法により六ホウ化ラ
ンタン単結晶を育成するに際し、融帯組成をLaB6より
ランタン過剰にすることにより、育成温度を低下させる
ことを特徴としている。融帯組成のB/Laモル比が2
〜5で結晶中の粒界を減少でき、特に3〜2.5の組成
範囲で再現性よく、粒界のない単結晶を育成できる。こ
の融帯組成にするには、原料焼結棒と初期融帯育成用の
焼結棒又は種結晶の間にランタン塊を挾んで溶融させる
方法、又は原料焼結棒としてLaB6よりランタン過剰の
焼結棒を用いる方法がある。六ホウ化ランタン単結晶は
寿命の長い高輝度電子放射材料などに用いられる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、フローティング・ゾー
ン(FZ)法によるホウ化ランタン(LaB6)単結晶の育成
法に関する。
ン(FZ)法によるホウ化ランタン(LaB6)単結晶の育成
法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ホウ化
ランタン単結晶は、現在、寿命の長い高輝度電子放射材
料として、走査型電子顕微鏡や電子描画装置などに利用
されている。この電子放射材料として用いる場合、純度
の高い高品質単結晶が必要である。
ランタン単結晶は、現在、寿命の長い高輝度電子放射材
料として、走査型電子顕微鏡や電子描画装置などに利用
されている。この電子放射材料として用いる場合、純度
の高い高品質単結晶が必要である。
【0003】高純度なホウ化ランタン単結晶の育成法と
しては、育成温度が高く、不純物が蒸発により除去され
るフローティング・ゾーン(FZ)法が適している。しか
しながら、FZ法により育成された単結晶中には多くの
欠陥(例えば、粒界密度で400cm/cm2)が存在すると
いう欠点があった。このため、高品質な部分を選び、電
子放射材として使用せざるを得ないのが実情である。
しては、育成温度が高く、不純物が蒸発により除去され
るフローティング・ゾーン(FZ)法が適している。しか
しながら、FZ法により育成された単結晶中には多くの
欠陥(例えば、粒界密度で400cm/cm2)が存在すると
いう欠点があった。このため、高品質な部分を選び、電
子放射材として使用せざるを得ないのが実情である。
【0004】本発明は、上記従来技術の欠点を解消し
て、欠陥の少ない良質なホウ化ランタン単結晶を得る方
法を提供することを目的とするものである。
て、欠陥の少ない良質なホウ化ランタン単結晶を得る方
法を提供することを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明者らは、従来のFZ法において結晶中に粒界
を生じさせている要因を調べた結果、次のことが判明し
た。
め、本発明者らは、従来のFZ法において結晶中に粒界
を生じさせている要因を調べた結果、次のことが判明し
た。
【0006】すなわち、ホウ化ランタン結晶の育成温度
が約2700℃と高いため、育成された単結晶は非常に
高い温度勾配(約150℃/mm)の下を通過することにな
る。この育成後の冷却過程において発生する熱応力によ
り、結晶中に粒界を発生させ、結晶性の低下を招くこと
が判明した。
が約2700℃と高いため、育成された単結晶は非常に
高い温度勾配(約150℃/mm)の下を通過することにな
る。この育成後の冷却過程において発生する熱応力によ
り、結晶中に粒界を発生させ、結晶性の低下を招くこと
が判明した。
【0007】そこで、結晶が育成後受ける熱応力を小さ
くするため、自己フラックス法により育成温度を下げ、
六ホウ化ランタン単結晶の育成をフローティング・ゾー
ン法により試みた。
くするため、自己フラックス法により育成温度を下げ、
六ホウ化ランタン単結晶の育成をフローティング・ゾー
ン法により試みた。
【0008】その結果、ランタンをフラックスに用いた
場合、すなわち、融帯組成をランタン過剰にした場合、
育成される六ホウ化ランタン単結晶に粒界の含まない良
質単結晶が得られるようになった。これらの知見に基づ
き、本発明をなしたものである。
場合、すなわち、融帯組成をランタン過剰にした場合、
育成される六ホウ化ランタン単結晶に粒界の含まない良
質単結晶が得られるようになった。これらの知見に基づ
き、本発明をなしたものである。
【0009】すなわち、本発明は、フローティング・ゾ
ーン法により六ホウ化ランタン単結晶を育成するに際
し、融帯組成をLaB6よりランタン過剰にすることによ
り、好ましくは、融帯組成のB/Laモル比を2〜5に
することにより、育成温度を低下させることを特徴とす
る良質六ホウ化ランタン単結晶の育成法を要旨とするも
のである。
ーン法により六ホウ化ランタン単結晶を育成するに際
し、融帯組成をLaB6よりランタン過剰にすることによ
り、好ましくは、融帯組成のB/Laモル比を2〜5に
することにより、育成温度を低下させることを特徴とす
る良質六ホウ化ランタン単結晶の育成法を要旨とするも
のである。
【0010】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【0011】
【0012】本発明において用いられる装置の一例を図
1に示す。図中、1は高周波発振機、2は電源ライン、
3と4は高周波電流と陽極電圧の検出器(デジボル)、5
はコンピュータ、6は育成炉、7と7′はそれぞれ上軸
と下軸、8と8′はホールダー、9は原料棒、9′は初
期融帯形成用の焼結棒又は種結晶、10は融帯、11は
単結晶、12はワークコイル、13は上軸駆動炉、14
は原料供給棒の半溶融部分である。
1に示す。図中、1は高周波発振機、2は電源ライン、
3と4は高周波電流と陽極電圧の検出器(デジボル)、5
はコンピュータ、6は育成炉、7と7′はそれぞれ上軸
と下軸、8と8′はホールダー、9は原料棒、9′は初
期融帯形成用の焼結棒又は種結晶、10は融帯、11は
単結晶、12はワークコイル、13は上軸駆動炉、14
は原料供給棒の半溶融部分である。
【0013】試料の加熱は、ワークコイル12に高周波
電流を流すことにより、試料中に誘導電流を生じさせ、
そのジュール熱により行なう。このようにして形成され
た融帯10に上方より原料棒9を送り込み、下方より単
結晶11を育成する。
電流を流すことにより、試料中に誘導電流を生じさせ、
そのジュール熱により行なう。このようにして形成され
た融帯10に上方より原料棒9を送り込み、下方より単
結晶11を育成する。
【0014】育成中の融帯10の形状は、融帯とワーク
コイル間の相互インピーダンス変化により検出すること
ができる。すなわち、融帯が細くなれば、インピーダン
スが低くなり、高周波電流が増加する。逆に太くなれ
ば、高周波電流が減少する。したがって、陽極電圧との
比(高周波電流/陽極電圧)をとれば、融帯が細くなると
比の値が増加し、太くなると比の値が減少する。
コイル間の相互インピーダンス変化により検出すること
ができる。すなわち、融帯が細くなれば、インピーダン
スが低くなり、高周波電流が増加する。逆に太くなれ
ば、高周波電流が減少する。したがって、陽極電圧との
比(高周波電流/陽極電圧)をとれば、融帯が細くなると
比の値が増加し、太くなると比の値が減少する。
【0015】したがって、高周波電流と陽極電圧を2台
のデジボル3、4により検出し、コンピュータ5におい
て、融帯形状を判断し、その結果に基づき、融帯形状が
一定になるように、育成炉の上軸7(原料棒9)の移動速
度を制御する。
のデジボル3、4により検出し、コンピュータ5におい
て、融帯形状を判断し、その結果に基づき、融帯形状が
一定になるように、育成炉の上軸7(原料棒9)の移動速
度を制御する。
【0016】この方法に従うと、育成中の融帯が一定に
保持されるため、育成される結晶の直径がスムースにな
り、手動育成に比較して再現性よく粒界の含まない単結
晶を育成するのに有効である。
保持されるため、育成される結晶の直径がスムースにな
り、手動育成に比較して再現性よく粒界の含まない単結
晶を育成するのに有効である。
【0017】次に本発明による単結晶の手順を示す。ま
ず、原料のLaB6粉末に、結合剤として少量の樟脳を加
えて、ラバープレス(2000kg/cm2)により圧粉棒を
作製する。この圧粉棒を真空中又は不活性ガス雰囲気中
で千数百℃に加熱して、原料焼結棒を作製する。
ず、原料のLaB6粉末に、結合剤として少量の樟脳を加
えて、ラバープレス(2000kg/cm2)により圧粉棒を
作製する。この圧粉棒を真空中又は不活性ガス雰囲気中
で千数百℃に加熱して、原料焼結棒を作製する。
【0018】得られた焼結棒9を上軸7にホルダー8を
介してセットし、下軸7′には、初期融帯形成用の焼結
棒又は種結晶9′をホルダー8′を介してセットする。
両者9、9′の間に、初期融帯組成を制御するためのラ
ンタン金属塊を挾む。次に、La金属とその周辺を加熱
により溶融させ、融帯10を形成させ、上軸7と下軸
7′をゆっくりと下方に移動させて単結晶11を育成す
る。
介してセットし、下軸7′には、初期融帯形成用の焼結
棒又は種結晶9′をホルダー8′を介してセットする。
両者9、9′の間に、初期融帯組成を制御するためのラ
ンタン金属塊を挾む。次に、La金属とその周辺を加熱
により溶融させ、融帯10を形成させ、上軸7と下軸
7′をゆっくりと下方に移動させて単結晶11を育成す
る。
【0019】この時、下軸7′の移動速度、すなわち、
結晶育成速度は、育成中常に一定に保持する。その範囲
は0.2〜4cm/h、好ましくは0.2〜1.5cm/hであ
る。結晶中に気泡が入り易いので、LaB6融液からの従
来の育成法に比較して育成速度を遅く設定している。上
軸7の移動速度の設定値は、原料焼結棒の密度が一般に
100%でないため、それを補償するように下軸7の移
動速度より速く設定されている。この設定値を基準にし
て、融帯形状の変化に伴い、上軸移動速度を速くしたり
又は遅くしたり、コンピュータ制御される。
結晶育成速度は、育成中常に一定に保持する。その範囲
は0.2〜4cm/h、好ましくは0.2〜1.5cm/hであ
る。結晶中に気泡が入り易いので、LaB6融液からの従
来の育成法に比較して育成速度を遅く設定している。上
軸7の移動速度の設定値は、原料焼結棒の密度が一般に
100%でないため、それを補償するように下軸7の移
動速度より速く設定されている。この設定値を基準にし
て、融帯形状の変化に伴い、上軸移動速度を速くしたり
又は遅くしたり、コンピュータ制御される。
【0020】雰囲気としては数気圧のアルゴン又はヘリ
ウムなどの不活性ガスが用いられる。これは、蒸発の抑
制と高周波ワークコイル部分で発生する放電を防止する
ためである。
ウムなどの不活性ガスが用いられる。これは、蒸発の抑
制と高周波ワークコイル部分で発生する放電を防止する
ためである。
【0021】融帯組成は育成中蒸発などにより変化しな
いので、最初にセットするランタン金属塊の量のみで制
御できる。したがって、育成開始後1時間以後において
(すなわち、定常状態において)、加熱電力制御の必要な
く結晶を育成できる。この際、育成温度が低い程(すな
わち、ランタン添加量の多い程)、結晶中の粒界が少な
くなる傾向にある。
いので、最初にセットするランタン金属塊の量のみで制
御できる。したがって、育成開始後1時間以後において
(すなわち、定常状態において)、加熱電力制御の必要な
く結晶を育成できる。この際、育成温度が低い程(すな
わち、ランタン添加量の多い程)、結晶中の粒界が少な
くなる傾向にある。
【0022】しかしながら、融帯中のランタン含有量が
多過ぎると、原料棒の半溶融状態部分(図1の半溶融部
分14)における融液量が増加し、融帯保持及び溶け込
みが悪くなり、安定な育成が困難になる。その結果、再
現性よく、粒界を含まない良質結晶の育成が困難にな
る。
多過ぎると、原料棒の半溶融状態部分(図1の半溶融部
分14)における融液量が増加し、融帯保持及び溶け込
みが悪くなり、安定な育成が困難になる。その結果、再
現性よく、粒界を含まない良質結晶の育成が困難にな
る。
【0023】結局、後述の実施例に示すように、融液組
成(B/Laモル比)が5〜2の範囲で結晶中の粒界を減
少できる。特に3〜2.5の組成範囲で再現性よく、粒
界のない単結晶を育成できる。
成(B/Laモル比)が5〜2の範囲で結晶中の粒界を減
少できる。特に3〜2.5の組成範囲で再現性よく、粒
界のない単結晶を育成できる。
【0024】このように融帯組成をLaB6よりランタン
過剰にする方法としては、ランタン塊を挾む方法が好ま
しいが、融帯中のランタン成分を過剰にする他の方法と
しては、六ホウ化ランタンよりランタン過剰の原料焼結
棒(例えば、B/La=5.5)を用い、前述のLa金属塊
を用いる場合と同じ育成条件でフローティング・ゾーン
を行なうことにより、融液中にランタンを過剰にするこ
とができる。この方法の場合、融帯中のランタン成分の
増加と共に、加熱電力を下げる必要が生じるが、粒界の
ない結晶を上記方法と同様に育成できる。
過剰にする方法としては、ランタン塊を挾む方法が好ま
しいが、融帯中のランタン成分を過剰にする他の方法と
しては、六ホウ化ランタンよりランタン過剰の原料焼結
棒(例えば、B/La=5.5)を用い、前述のLa金属塊
を用いる場合と同じ育成条件でフローティング・ゾーン
を行なうことにより、融液中にランタンを過剰にするこ
とができる。この方法の場合、融帯中のランタン成分の
増加と共に、加熱電力を下げる必要が生じるが、粒界の
ない結晶を上記方法と同様に育成できる。
【0025】以上の育成法は、高周波加熱以外の加熱
法、例えば、赤外線集中加熱による単結晶育成にも適用
することができる。
法、例えば、赤外線集中加熱による単結晶育成にも適用
することができる。
【0026】次に本発明の実施例を示す。
【0027】
【実施例】市販のLaB6粉末に結合剤として樟脳を少量
加えて混合した。この混合物を直径12mmのゴム袋に詰
めて円柱状にし、これを2000kg/cm2のラバープレ
スを行なって圧粉棒を得た。この圧粉棒を真空中、18
00℃で加熱して直径10mm、長さ約12cm程度の焼結
棒を得た。
加えて混合した。この混合物を直径12mmのゴム袋に詰
めて円柱状にし、これを2000kg/cm2のラバープレ
スを行なって圧粉棒を得た。この圧粉棒を真空中、18
00℃で加熱して直径10mm、長さ約12cm程度の焼結
棒を得た。
【0028】この焼結棒を図1に示すFZ育成炉の上軸
にホルダーを介して固定し、下軸にはLaB6単結晶を固
定した。両者の間にLa金属を挾み、融帯組成を制御し
た。育成炉に7気圧のアルゴンを充填した後、高周波コ
イル(内径14mm、3巻2段)によりLa金属とその周辺
部を溶かし、初期融帯を形成し、0.75cm/hの速度で
8時間下方に移動させて、<100>方位に全長6cm、
直径0.8cmの単結晶を育成した。
にホルダーを介して固定し、下軸にはLaB6単結晶を固
定した。両者の間にLa金属を挾み、融帯組成を制御し
た。育成炉に7気圧のアルゴンを充填した後、高周波コ
イル(内径14mm、3巻2段)によりLa金属とその周辺
部を溶かし、初期融帯を形成し、0.75cm/hの速度で
8時間下方に移動させて、<100>方位に全長6cm、
直径0.8cmの単結晶を育成した。
【0029】育成中の融帯形状制御は、次の要領で行な
った。すなわち、育成を開始して1時間後の安定化した
時の融帯形状を基準形状(高周波電流/陽極電圧=14
1.7/4.35)とした。上軸の移動速度制御は、{基
準速度(9mm/h)+10×(その時点の融帯形状−基準形
状)+150×(毎秒当りの融帯形状変化)}の式に従い
行なった。スムースな外形を持つ単結晶の育成に有効で
あった。
った。すなわち、育成を開始して1時間後の安定化した
時の融帯形状を基準形状(高周波電流/陽極電圧=14
1.7/4.35)とした。上軸の移動速度制御は、{基
準速度(9mm/h)+10×(その時点の融帯形状−基準形
状)+150×(毎秒当りの融帯形状変化)}の式に従い
行なった。スムースな外形を持つ単結晶の育成に有効で
あった。
【0030】単結晶の粒界密度については、結晶棒終端
部の(100)面を切り出し、鏡面研磨した後、エッチン
グ(硝酸:水=1:2の液で30秒程度)して測定した。
図2に、融帯の体積0.2cm2に対する初期融帯への添加
ランタン金属量(g)、すなわち、融帯組成(B/Laモル
比)と粒界密度(cm/cm2)の関係を示す。図より、粒界
は、融帯組成(B/Laモル比)が5〜2の範囲で減少し
ていることがわかる。3〜2の範囲で粒界のない良質結
晶が育成できた。2.5以下の融帯組成では、しばしば
結晶始端部が多結晶化した。融液組成2.85における
育成温度は約2250℃で、従来の育成法に比較して5
00℃近く低かった。
部の(100)面を切り出し、鏡面研磨した後、エッチン
グ(硝酸:水=1:2の液で30秒程度)して測定した。
図2に、融帯の体積0.2cm2に対する初期融帯への添加
ランタン金属量(g)、すなわち、融帯組成(B/Laモル
比)と粒界密度(cm/cm2)の関係を示す。図より、粒界
は、融帯組成(B/Laモル比)が5〜2の範囲で減少し
ていることがわかる。3〜2の範囲で粒界のない良質結
晶が育成できた。2.5以下の融帯組成では、しばしば
結晶始端部が多結晶化した。融液組成2.85における
育成温度は約2250℃で、従来の育成法に比較して5
00℃近く低かった。
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
欠陥の少ない良質なホウ化ランタン単結晶が得られる。
欠陥の少ない良質なホウ化ランタン単結晶が得られる。
【図1】本発明に用いられる単結晶育成装置の一例を示
す説明図である。
す説明図である。
【図2】融帯組成(B/Laモル比)と粒界密度(cm/cm2)
の関係を示す図である。
の関係を示す図である。
1 高周波発振機
2 電源ライン
3 高周波電流の検出器(デジボル)
4 陽極電圧の検出器(デジボル)
5 コンピューター
6 単結晶育成炉
7 上軸
7′ 下軸
8 ホルダー
8′ホルダー
9 原料焼結棒
9′ 種結晶又は初期融帯保持用焼結棒
10 融帯
11 単結晶
12 ワークコイル
13 上軸駆動部
14 半溶融部分
Claims (4)
- 【請求項1】 フローティング・ゾーン法により六ホウ
化ランタン単結晶を育成するに際し、融帯組成をLaB6
よりランタン過剰にすることにより、育成温度を低下さ
せることを特徴とする良質六ホウ化ランタン単結晶の育
成法。 - 【請求項2】 融帯組成のB/Laモル比が2〜5であ
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 原料焼結棒と初期融帯育成用の焼結棒又
は種結晶の間にランタン塊を挾んで溶融させる請求項1
又は2に記載の方法。 - 【請求項4】 原料焼結棒としてLaB6よりランタン過
剰の焼結棒を用いる請求項1又は2に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3204837A JPH0751480B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3204837A JPH0751480B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0524992A true JPH0524992A (ja) | 1993-02-02 |
JPH0751480B2 JPH0751480B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=16497212
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3204837A Expired - Lifetime JPH0751480B2 (ja) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0751480B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0733594A (ja) * | 1992-05-18 | 1995-02-03 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ホウ化ランタン系単結晶の育成法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6086098A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ほう化ランタン単結晶の育成法 |
-
1991
- 1991-07-19 JP JP3204837A patent/JPH0751480B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6086098A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ほう化ランタン単結晶の育成法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0733594A (ja) * | 1992-05-18 | 1995-02-03 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ホウ化ランタン系単結晶の育成法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0751480B2 (ja) | 1995-06-05 |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |