JPH04198093A - ホウ化ランタン単結晶の育成法 - Google Patents
ホウ化ランタン単結晶の育成法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、フローティング・ゾーン（ＦＺ）法によるホ
ウ化ランタン（ＬａＢＧ）単結晶の育成法に関する。
ウ化ランタン（ＬａＢＧ）単結晶の育成法に関する。
（従来の技術及び解決しようとする課題）ホウ化ランタ
ン単結晶は、現在、寿命の長い高輝度電子放射材料とし
て、走査型電子顕微鏡や電子描画装置などに利用されて
いる。この電子放射材料として用いる場合、純度の高い
高品質単結晶が必要である。
ン単結晶は、現在、寿命の長い高輝度電子放射材料とし
て、走査型電子顕微鏡や電子描画装置などに利用されて
いる。この電子放射材料として用いる場合、純度の高い
高品質単結晶が必要である。
高純度なホウ化ランタン単結晶の育成法としては、育成
温度が高く（約２７ｏＯ℃）、不純物が蒸発により除去
されるフローティング・ゾーン（Ｆ２）法が適している
。しかしながら、ＦＺ法により育成された単結晶中には
多くの欠陥（例えば、粒界密度で１０３ｃｍ／ｃｍ２）
が存在するという欠点があった。このため、高品質な部
分を選び、電子放射材として使用せざるを得ないのが実
情である。
温度が高く（約２７ｏＯ℃）、不純物が蒸発により除去
されるフローティング・ゾーン（Ｆ２）法が適している
。しかしながら、ＦＺ法により育成された単結晶中には
多くの欠陥（例えば、粒界密度で１０３ｃｍ／ｃｍ２）
が存在するという欠点があった。このため、高品質な部
分を選び、電子放射材として使用せざるを得ないのが実
情である。
本発明は、上記従来技術の欠点を解消して、欠陥の少な
い良質なホウ化ランタン単結晶を得る方法を提供するこ
とを目的とするものである。
い良質なホウ化ランタン単結晶を得る方法を提供するこ
とを目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
前記課題詮解決するため、本発明者らは、従来のＦＺ法
において結晶中に粒界を生じさせている要因を調べた結
果、次のことが判明した。
において結晶中に粒界を生じさせている要因を調べた結
果、次のことが判明した。
ホウ化ランタン（ＬａＢ６）の融液は、粘度が低く表面
張力が弱いので、融帯形状が育成中、大きく変化し易い
特徴がある。この形状変化がワークコイルと融帯間のカ
ップリングを変化させ、試料を加熱している正味の加熱
電力の変動を引き起こすこと、更に融帯形状の変化が、
育成される結晶の直径を変動させ、育成後の冷却過程に
おいて余分な熱応力を発生させ、結晶性の低下を招くこ
とが判明した。
張力が弱いので、融帯形状が育成中、大きく変化し易い
特徴がある。この形状変化がワークコイルと融帯間のカ
ップリングを変化させ、試料を加熱している正味の加熱
電力の変動を引き起こすこと、更に融帯形状の変化が、
育成される結晶の直径を変動させ、育成後の冷却過程に
おいて余分な熱応力を発生させ、結晶性の低下を招くこ
とが判明した。
そのため、育成中、融帯形状を一定に保つために、第１
図に示す装置を用いることを試みた。原理は、融帯形状
をワークコイルを流れる高周波電流と陽極電圧の比より
検出し、融帯か細くなれば原料供給速度（上軸）を速く
し、太くなれば遅くするようにコンピュータ制御を行な
うようになっている。この制御により融帯形状を一定に
保持するようにして単結晶を育成した。
図に示す装置を用いることを試みた。原理は、融帯形状
をワークコイルを流れる高周波電流と陽極電圧の比より
検出し、融帯か細くなれば原料供給速度（上軸）を速く
し、太くなれば遅くするようにコンピュータ制御を行な
うようになっている。この制御により融帯形状を一定に
保持するようにして単結晶を育成した。
その結果、育成された単結晶中の粒界が、従来の単結晶
に比較して、１１５程度に減少すること、また粒界部分
における結晶の方位のずれが１／１０程度（＜ ０ 、
２度）に小さくなり、良質な単結晶が得られるようにな
った。更に、ＬａＢＧ原料に０゜０５〜１ａｔ％のＣｅ
Ｂ６．ＰｒＢ、、ＮｄＢＧ、ＳｍＢ６゜ＧｄＢ、を添加
した原料を用いると、育成される結晶中の粒界密度が更
に１／２〜１／３に減少することを見出した。
に比較して、１１５程度に減少すること、また粒界部分
における結晶の方位のずれが１／１０程度（＜ ０ 、
２度）に小さくなり、良質な単結晶が得られるようにな
った。更に、ＬａＢＧ原料に０゜０５〜１ａｔ％のＣｅ
Ｂ６．ＰｒＢ、、ＮｄＢＧ、ＳｍＢ６゜ＧｄＢ、を添加
した原料を用いると、育成される結晶中の粒界密度が更
に１／２〜１／３に減少することを見出した。
これらの知見に基づき１本発明をなしたものである。
すなわち１本発明は、フローティング・ゾーン法による
ホウ化ランタン（ＬａＢ６）単結晶の育成において、原
料棒の融帯への供給速度を制御することにより、育成中
融帯形状を一定に保持することを特徴とするホウ化ラン
タン単結晶の育成法を要旨とするものである。
ホウ化ランタン（ＬａＢ６）単結晶の育成において、原
料棒の融帯への供給速度を制御することにより、育成中
融帯形状を一定に保持することを特徴とするホウ化ラン
タン単結晶の育成法を要旨とするものである。
以下に本発明を更に詳述する。
（作用）
本発明において用いられる装置の一例を第１図に示す。
図中、１は高周波発振機、２は電源ライン、３と４は高
周波電流と陽極電圧の検出器（デジポル）、５はコンピ
ュータ、６は育成炉、７と７′はそれぞれ上軸と下軸、
８と８′はホールダー、９は原料棒、１０は融帯、１１
は単結晶、１２はワークコイル、１３は上軸駆動卆−で
ある。
周波電流と陽極電圧の検出器（デジポル）、５はコンピ
ュータ、６は育成炉、７と７′はそれぞれ上軸と下軸、
８と８′はホールダー、９は原料棒、１０は融帯、１１
は単結晶、１２はワークコイル、１３は上軸駆動卆−で
ある。
試料の加熱は、ワークコイル１２に高周波電流を流すこ
とにより、試料中に誘導電流を生じさせ、そのジュール
熱により行なう。このようにして形成された融帯１０に
上方より原料棒９を送り込み、下方より単結晶１１を育
成する。
とにより、試料中に誘導電流を生じさせ、そのジュール
熱により行なう。このようにして形成された融帯１０に
上方より原料棒９を送り込み、下方より単結晶１１を育
成する。
育成中の融帯１０の形状は、融帯とワークコイル間の相
互インピーダンス変化により検出するこり とができる。すなわち、融帯か細く契れば、インピーダ
ンスが低くなり、高周波電流が増加する。
互インピーダンス変化により検出するこり とができる。すなわち、融帯か細く契れば、インピーダ
ンスが低くなり、高周波電流が増加する。
逆に太くなれば、高周波電流が減少する。したがって、
陽極電圧との比（高周波電流／陽極電圧）をとれば、融
帯が細くなると比の値が増加し、太くなると比の値が減
少する。
陽極電圧との比（高周波電流／陽極電圧）をとれば、融
帯が細くなると比の値が増加し、太くなると比の値が減
少する。
したがって、高周波電流と陽極電圧を２台のデジポル３
と４により検出し、コンピュータ５において、融帯形状
を判断し、その結果に基づき、融帯形状が一定になるよ
うに、育成炉の上軸７（原料棒９）の移動速度を制御す
る。
と４により検出し、コンピュータ５において、融帯形状
を判断し、その結果に基づき、融帯形状が一定になるよ
うに、育成炉の上軸７（原料棒９）の移動速度を制御す
る。
次に単結晶育成の手順を示す。
原料としては、ＬａＢ、粉末又は、ＬａＢＧ粉末にホウ
化希土類（ＣｅＢ、、ＰｒＢ、、ＮｄＢｓｔ ＳｍＢｗ
ＧｄＢ６）粉末を添加したものを用いる。これに結合剤
として少量の樟脳を加えて、ラバープレス（２０００ｋ
ｇ／ ｃｍ”）により圧粉枠を作製する。この圧粉枠を
真空中又は不活性ガス雰囲気中で千数百℃に加熱して、
原料焼結棒を作製する。
化希土類（ＣｅＢ、、ＰｒＢ、、ＮｄＢｓｔ ＳｍＢｗ
ＧｄＢ６）粉末を添加したものを用いる。これに結合剤
として少量の樟脳を加えて、ラバープレス（２０００ｋ
ｇ／ ｃｍ”）により圧粉枠を作製する。この圧粉枠を
真空中又は不活性ガス雰囲気中で千数百℃に加熱して、
原料焼結棒を作製する。
なお、原料焼結棒としては、上記の如くホウ化希土類粉
末を使用する以外に、それら希土類の酸化物、水酸化物
、塩化物などと硼素を６ホウ化物換算で所定量含有させ
ることも可能である。
末を使用する以外に、それら希土類の酸化物、水酸化物
、塩化物などと硼素を６ホウ化物換算で所定量含有させ
ることも可能である。
得られた焼結棒９を上軸７にホルダー８を介してセット
し、下軸７には、初期融帯保持用の焼結棒又は種結晶９
′をホルダー８を介してセットする。
し、下軸７には、初期融帯保持用の焼結棒又は種結晶９
′をホルダー８を介してセットする。
次に原料焼結棒９の下端をワークコイル１２からの誘導
加熱により溶融させ、融ＩＦ１０を形成させ、上軸７と
下軸７′をゆっくりと下方に移動させて単結晶１１を育
成する。
加熱により溶融させ、融ＩＦ１０を形成させ、上軸７と
下軸７′をゆっくりと下方に移動させて単結晶１１を育
成する。
この時、下軸７′の移動速度、すなわち、結晶育成速度
は、育成中宮に一定に保持する。その範囲は０．２−５
ｃｍ／ｈ、好ましくは０．２〜２ｃｍ／ｈである。上軸
７の移動速度の設定値は、原料焼結棒の密度が一般に１
００％でないため、それを補償するように下軸７の移動
速度より速く設定されている。この設定値を基準にして
、融帯形状の変化に伴い、上軸移動速度を速くしたり又
は遅くしたり、コンピュータ制御される。
は、育成中宮に一定に保持する。その範囲は０．２−５
ｃｍ／ｈ、好ましくは０．２〜２ｃｍ／ｈである。上軸
７の移動速度の設定値は、原料焼結棒の密度が一般に１
００％でないため、それを補償するように下軸７の移動
速度より速く設定されている。この設定値を基準にして
、融帯形状の変化に伴い、上軸移動速度を速くしたり又
は遅くしたり、コンピュータ制御される。
雰囲気としては数気圧のアルゴン又はヘリウムなどの不
活性ガスが用いられる。これは、蒸発の制御と高周波ワ
ークコイル部分で発生する放電を防止するためである。
活性ガスが用いられる。これは、蒸発の制御と高周波ワ
ークコイル部分で発生する放電を防止するためである。
原料に上記の希土類ホウ化物を添加する場合、０．０５
ａｔ％以下では添加の効果が見られない。
ａｔ％以下では添加の効果が見られない。
すなわち、単結晶中の粒界密度の減少が実験誤差の中に
含まれてしまう程度である。一方、希土類ホウ化物を１
ａｔ％以上添加すると、粒界密度が更に減少し、良質化
するが、仕事関数がＬａＢ、に比較して増加するため、
熱陰極として用いるには好ましくない。
含まれてしまう程度である。一方、希土類ホウ化物を１
ａｔ％以上添加すると、粒界密度が更に減少し、良質化
するが、仕事関数がＬａＢ、に比較して増加するため、
熱陰極として用いるには好ましくない。
なお、融帯形状はワークコイル間のインピーダンス変化
を用いて検出するが、光学的な手法、例えば画像処理な
どにより融帯形状を検出することも可能である。この場
合、高周波加熱以外の加熱法、例えば、赤外線集中加熱
による単結晶育成にも適用することができる。
を用いて検出するが、光学的な手法、例えば画像処理な
どにより融帯形状を検出することも可能である。この場
合、高周波加熱以外の加熱法、例えば、赤外線集中加熱
による単結晶育成にも適用することができる。
（実施例）
次に本発明の実施例を示す。
夫五五よ
市販のＬａＢ、粉末に結合剤として樟脳を少量加えて混
合した。この混合物を直径１２＠ｍのゴム袋に詰めて円
柱状にし、これを２０００ ｋｇ／ ｃｍ”のラバープ
レスを行なって圧粉捧を得た。この圧粉捧を真空中、１
８００℃で加熱して結晶棒を得た。
合した。この混合物を直径１２＠ｍのゴム袋に詰めて円
柱状にし、これを２０００ ｋｇ／ ｃｍ”のラバープ
レスを行なって圧粉捧を得た。この圧粉捧を真空中、１
８００℃で加熱して結晶棒を得た。
この結晶棒を第１図に示すＦＺ育成炉の上軸にホルダー
を介して固定し、下軸にはＬａＢ’、単結晶を固定した
。育成炉に７気圧のアルゴンを充填した後、高周波コイ
ルに（内径１４ ｉ＋ｉ＋） ３巻２段より原料焼結棒
（直径１０＋＋ｖ＋）の下端を溶かして初期融帯を形成
し、ＩＣ■／ｈの速度で６時間下方に移動させて＜１０
０＞方位に全長６ｃｏ＋、直径Ｑ、８ｃｍの単結晶を育
成した。
を介して固定し、下軸にはＬａＢ’、単結晶を固定した
。育成炉に７気圧のアルゴンを充填した後、高周波コイ
ルに（内径１４ ｉ＋ｉ＋） ３巻２段より原料焼結棒
（直径１０＋＋ｖ＋）の下端を溶かして初期融帯を形成
し、ＩＣ■／ｈの速度で６時間下方に移動させて＜１０
０＞方位に全長６ｃｏ＋、直径Ｑ、８ｃｍの単結晶を育
成した。
育成中の融帯形状制御は、次の要領で行なった。
すなわち、育成を開始して１時間後の安定化した時の融
帯形状を基準形状（高周波電流／陽極電圧＝ １５７．
２／４．４７１ ）とした。上軸の移動速度制御は、下
式 基準速度（１２＋ｕ＋／ｈ）＋ １０ Ｘ （その時点
の融帯形状−基準形状）＋１５０Ｘ（毎秒当りの融帯形
状変化） に従い行なった。その結果、育成中の融帯形状は基準形
状と比較して±０．０４以内におさまり、単結晶の直径
の変動は±０．１５ｍ＋ａ以内に抑えられ、スムースな
外形を持つ単結晶が育成できた。
帯形状を基準形状（高周波電流／陽極電圧＝ １５７．
２／４．４７１ ）とした。上軸の移動速度制御は、下
式 基準速度（１２＋ｕ＋／ｈ）＋ １０ Ｘ （その時点
の融帯形状−基準形状）＋１５０Ｘ（毎秒当りの融帯形
状変化） に従い行なった。その結果、育成中の融帯形状は基準形
状と比較して±０．０４以内におさまり、単結晶の直径
の変動は±０．１５ｍ＋ａ以内に抑えられ、スムースな
外形を持つ単結晶が育成できた。
単結晶の粒界密度は、結晶棒終端部の（１００）面を切
り呂し、鏡面研磨した後、エツチング（硝酸：水＝１：
２の液で１程度度）して測定した結果、粒界が＜１００
＞方位に並ぶ傾向があり、（１００）面全体に分布して
いたが、粒界密度は約２００ｃｍ／ｃｍ２に減少してい
た。従来の単結晶に比較して１１５程度である。また、
粒界部分における方位のづれが０．２度以下になってお
り、従来の単結晶と比較して一桁小さくなり、良質化し
ていた。
り呂し、鏡面研磨した後、エツチング（硝酸：水＝１：
２の液で１程度度）して測定した結果、粒界が＜１００
＞方位に並ぶ傾向があり、（１００）面全体に分布して
いたが、粒界密度は約２００ｃｍ／ｃｍ２に減少してい
た。従来の単結晶に比較して１１５程度である。また、
粒界部分における方位のづれが０．２度以下になってお
り、従来の単結晶と比較して一桁小さくなり、良質化し
ていた。
大ＪＬＬ影
ＬａＢ、粉末に０ 、１ ａｔ％と１ａｔ％の六ホウ化
物ＣｅＢ、、ＰｒＢＧ、ＮｄＢＧ、ＳｍＢ、又はａｄＢ
ａ）を含有するように、それぞれの酸化物とホウ素を所
定量添加して混合し、出発物質とした６次いで実施例１
と同じ方法により単結晶を育成した。
物ＣｅＢ、、ＰｒＢＧ、ＮｄＢＧ、ＳｍＢ、又はａｄＢ
ａ）を含有するように、それぞれの酸化物とホウ素を所
定量添加して混合し、出発物質とした６次いで実施例１
と同じ方法により単結晶を育成した。
育成時の蒸発により添加したＣｅＢ、、ＰｒＢ、。
ＮｄＢ、、ＳｍＢｓｙ ＧｄＢｓのそれぞれ０％、１５
％、３０％、５０％、５０％が失われていた。
％、３０％、５０％、５０％が失われていた。
それら単結晶の（１００）面におけるエツチング・パタ
ーンを観察した結果、０ 、１ ａｔ％のホウ化物を添
加して育成した単結晶では、無添加Ｌ ａ Ｂ’ 、単
結晶に比較して、２０％程度粒界密度が減少していた。
ーンを観察した結果、０ 、１ ａｔ％のホウ化物を添
加して育成した単結晶では、無添加Ｌ ａ Ｂ’ 、単
結晶に比較して、２０％程度粒界密度が減少していた。
一方、１ａｔ％のホウ化物を添加した単結晶では、無添
加ＬａＢ、単結晶の場合と異なり、粒界が結晶の周辺部
だけで（１００＞方向に分布していた。粒界密度も、Ｃ
ｅＢＧを添加した場合、無添加ＬａＢ、単結晶に比較し
て５０％減少した。ＰｒＢＧ、ＮｄＢ、、ＳｍＢ、、Ｇ
ｄＢ、を添加した場合、粒界密度が減少する傾向にあり
、ＧｂＢ、を添加した場合には、７０％減少した。
加ＬａＢ、単結晶の場合と異なり、粒界が結晶の周辺部
だけで（１００＞方向に分布していた。粒界密度も、Ｃ
ｅＢＧを添加した場合、無添加ＬａＢ、単結晶に比較し
て５０％減少した。ＰｒＢＧ、ＮｄＢ、、ＳｍＢ、、Ｇ
ｄＢ、を添加した場合、粒界密度が減少する傾向にあり
、ＧｂＢ、を添加した場合には、７０％減少した。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれば、欠陥の少ない良
質なホウ化ランタン単結晶が得られる。
質なホウ化ランタン単結晶が得られる。
第１図は本発明に用いられる単結晶育成装置の一例を示
す説明図である。 １・・・高周波発振機、２・・・電源ライン、３，４・
・・高周波電流、陽極電圧の検出器（デジポル）、５・
・・コンピューター、６・・・単結晶育成炉、７．７′
・・・上軸と下軸、８．８′・・・ホルダー、旦・・・
原料焼結棒、９′・・・種結晶又は初期融帯保持用焼結
棒、１０・・・融帯、１１・・・単結晶、１２・・・ワ
ークコイル、１３・・・上軸駆動部。 特許呂願人 科学技術庁無機材質研究所長瀬高信雄 平成８年 １月１＋日
す説明図である。 １・・・高周波発振機、２・・・電源ライン、３，４・
・・高周波電流、陽極電圧の検出器（デジポル）、５・
・・コンピューター、６・・・単結晶育成炉、７．７′
・・・上軸と下軸、８．８′・・・ホルダー、旦・・・
原料焼結棒、９′・・・種結晶又は初期融帯保持用焼結
棒、１０・・・融帯、１１・・・単結晶、１２・・・ワ
ークコイル、１３・・・上軸駆動部。 特許呂願人 科学技術庁無機材質研究所長瀬高信雄 平成８年 １月１＋日
Claims (2)
- （１）フローティング・ゾーン法によるホウ化ランタン
（ＬａＢ＿６）単結晶の育成において、原料棒の融帯へ
の供給速度を制御することにより、育成中融帯形状を一
定に保持することを特徴とするホウ化ランタン単結晶の
育成法。 - （２）原料棒として、０．０５〜１ａｔ％の六ホウ化希
土類を含有するホウ化ランタンを使用する請求項１に記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2332725A JPH04198093A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2332725A JPH04198093A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198093A true JPH04198093A (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=18258170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2332725A Pending JPH04198093A (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04198093A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109763170A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-05-17 | 合肥工业大学 | 一种高性能四元稀土六硼化物-二硼化锆复合材料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5852958A (ja) * | 1981-09-25 | 1983-03-29 | 松下冷機株式会社 | 冷凍装置 |
| JPS59146998A (ja) * | 1983-02-05 | 1984-08-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2332725A patent/JPH04198093A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5852958A (ja) * | 1981-09-25 | 1983-03-29 | 松下冷機株式会社 | 冷凍装置 |
| JPS59146998A (ja) * | 1983-02-05 | 1984-08-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109763170A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-05-17 | 合肥工业大学 | 一种高性能四元稀土六硼化物-二硼化锆复合材料的制备方法 |
| CN109763170B (zh) * | 2019-03-25 | 2021-03-09 | 合肥工业大学 | 一种高性能四元稀土六硼化物-二硼化锆复合材料的制备方法 |
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