JPS59146998A - 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 - Google Patents
均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法Info
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- JPS59146998A JPS59146998A JP1689183A JP1689183A JPS59146998A JP S59146998 A JPS59146998 A JP S59146998A JP 1689183 A JP1689183 A JP 1689183A JP 1689183 A JP1689183 A JP 1689183A JP S59146998 A JPS59146998 A JP S59146998A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/28—Controlling or regulating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、単結晶自動育成方法、特に六硼化カルシウム
構造を有する硼化物の単結晶を浮遊帯育成法により自動
的に育成するのに適した単結晶自動育成方法に関する。
構造を有する硼化物の単結晶を浮遊帯育成法により自動
的に育成するのに適した単結晶自動育成方法に関する。
従来から各種金属元素１．金属性化合物、半導体等の単
結晶を浮遊帯域法（以下Ｆ’Ｚ法という）によって自動
的に一定径の単結晶を育成するために高周波電流値の設
定値と実測値との偏差を試料棒の駆動装置の回転速度に
フィードバックするようにした装置が提案さｎている。
結晶を浮遊帯域法（以下Ｆ’Ｚ法という）によって自動
的に一定径の単結晶を育成するために高周波電流値の設
定値と実測値との偏差を試料棒の駆動装置の回転速度に
フィードバックするようにした装置が提案さｎている。
（特開昭５１−１２５８９号）
しかしながら、この装置では融体から単結晶が生成され
るに従って変化する系全体の熱バランスの問題が解決さ
ｆてなく、特に六硼化カルシウム構造を有する硼化物の
ように融点の高いものは、表面張力が極めて小さく、又
、熱パラノスに極めて敏感であるため高周波電流値のみ
によって制御すると、その偏差値がある値をこえ、その
まま一定時間経過すると自動育成が不能となるという欠
点があった。
るに従って変化する系全体の熱バランスの問題が解決さ
ｆてなく、特に六硼化カルシウム構造を有する硼化物の
ように融点の高いものは、表面張力が極めて小さく、又
、熱パラノスに極めて敏感であるため高周波電流値のみ
によって制御すると、その偏差値がある値をこえ、その
まま一定時間経過すると自動育成が不能となるという欠
点があった。
本発明者はこ几らの欠点を解決することを目的としてい
るいろ研究を行った結果、高周波電源の出力を時間の函
数として変化させ、そｎＫ伴う高周波電流（以下Ｉｒｆ
と略記する。）及び／又は高周波電圧（以下Ｖｒｆと略
記する。）の偏差を検出し、その偏差を補償するために
棒状試料の上部把持駆動装置の軸送り速度の変化ｆ−±
５％以下、その偏差を±１％以下にするように操作する
ことによシ、単結晶径をほぼ一定処することができると
いう知見を得て本発明に到達したものである。
るいろ研究を行った結果、高周波電源の出力を時間の函
数として変化させ、そｎＫ伴う高周波電流（以下Ｉｒｆ
と略記する。）及び／又は高周波電圧（以下Ｖｒｆと略
記する。）の偏差を検出し、その偏差を補償するために
棒状試料の上部把持駆動装置の軸送り速度の変化ｆ−±
５％以下、その偏差を±１％以下にするように操作する
ことによシ、単結晶径をほぼ一定処することができると
いう知見を得て本発明に到達したものである。
すなわち、本発明は、単結晶育成用棒状試料をその上部
と下部で把持し、その把持装置をそ几ぞ几個別に駆動さ
せる駆動装置に接続して構成した高周波誘導加熱方式に
よる単結晶育成炉により浮遊帯を移゛動させながら単結
晶を育成する方法において、予め棒状試料を用いて手動
操作により単結晶を育成して得ら九た時間を函数とする
高周波出力に関する要素を目標値として電子計算機に記
憶させておき、その目標値と育成中の実測値との偏差を
検出しその偏差に相当する変動分を上部把持駆動装置の
送り速度の変化が±５％以τ、かつ目標値に対する偏差
を±１％以下とすることを特徴とする浮遊帯法による単
結晶自動育成方法である。
と下部で把持し、その把持装置をそ几ぞ几個別に駆動さ
せる駆動装置に接続して構成した高周波誘導加熱方式に
よる単結晶育成炉により浮遊帯を移゛動させながら単結
晶を育成する方法において、予め棒状試料を用いて手動
操作により単結晶を育成して得ら九た時間を函数とする
高周波出力に関する要素を目標値として電子計算機に記
憶させておき、その目標値と育成中の実測値との偏差を
検出しその偏差に相当する変動分を上部把持駆動装置の
送り速度の変化が±５％以τ、かつ目標値に対する偏差
を±１％以下とすることを特徴とする浮遊帯法による単
結晶自動育成方法である。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
通常ＦＺ法は原料供給棒として焼結体を用いるが、単結
晶育成が進行するにつ几て、原料供給棒の長さは短かく
なり下に生成する単結晶棒の長さは長くなってくる。
晶育成が進行するにつ几て、原料供給棒の長さは短かく
なり下に生成する単結晶棒の長さは長くなってくる。
単結晶は焼結体と比較すると粒界が存在せず、又不純物
、格子欠陥などの量も格段に少ないため、熱、伝導率が
非常にすぐ几たものである。
、格子欠陥などの量も格段に少ないため、熱、伝導率が
非常にすぐ几たものである。
従って、上の焼結体と下の単結晶の長さの兼ね合いによ
り高周波発振機の出力を調整しなけｎばならない。この
調整が良好であると、高周波出力の変化は時間に対して
特有な曲線関係が得らｎる。
り高周波発振機の出力を調整しなけｎばならない。この
調整が良好であると、高周波出力の変化は時間に対して
特有な曲線関係が得らｎる。
又、原料供給棒が単結晶棒の場合は、六硼化物の様なＦ
Ｚ法による処理が困難な物質では、下に原料供給棒と同
じ直径の単結晶棒を得るのは不可能であり、供給棒の直
径よシ若干大きく、又は小さな単結晶棒を得る様に、上
下輸送他装置の速度比を選定しそｎによって融体の形状
を調整しなければならない。さらに下に生成する単結晶
棒は、原料供給棒の単結晶と比較してその含有不純物は
少なくなシ、焼結体と単結晶との違いほどではないが熱
伝導率の違いが生じてくる。
Ｚ法による処理が困難な物質では、下に原料供給棒と同
じ直径の単結晶棒を得るのは不可能であり、供給棒の直
径よシ若干大きく、又は小さな単結晶棒を得る様に、上
下輸送他装置の速度比を選定しそｎによって融体の形状
を調整しなければならない。さらに下に生成する単結晶
棒は、原料供給棒の単結晶と比較してその含有不純物は
少なくなシ、焼結体と単結晶との違いほどではないが熱
伝導率の違いが生じてくる。
従って、上記の様な場合でも、下部に育成さｎる単結晶
棒の原料供給単結晶棒との直径の比、又、含有不純物の
違いによる熱伝導率の差によって、高周波発振機出力を
時間経過に伴なって変化させなけｊ、ばならない。
棒の原料供給単結晶棒との直径の比、又、含有不純物の
違いによる熱伝導率の差によって、高周波発振機出力を
時間経過に伴なって変化させなけｊ、ばならない。
この様に、時間に対して高周波出力を変化させた場合そ
ｎに伴うＩｒｆ、Ｖｒｆ も時間に対して特有な曲線と
なる。六硼化物の自動育成の場合前記した時間と発振機
の出力との関係図（以下Ｔ −ＡＶ 曲線という）、
時間とＩｒｆとの関係図（以下Ｔ−Ｉ曲線という）、時
間とＶｒｆとの関係図（以下Ｔ−Ｖ曲線という）が基本
となる。
ｎに伴うＩｒｆ、Ｖｒｆ も時間に対して特有な曲線と
なる。六硼化物の自動育成の場合前記した時間と発振機
の出力との関係図（以下Ｔ −ＡＶ 曲線という）、
時間とＩｒｆとの関係図（以下Ｔ−Ｉ曲線という）、時
間とＶｒｆとの関係図（以下Ｔ−Ｖ曲線という）が基本
となる。
しかし実際に単結晶育成を行なうと、様々な操作条件の
相異により融体の直径が変化し、こｎがＴ−Ｉ曲線、Ｔ
−Ｖ曲線の偏差となって現わｆてくる。
相異により融体の直径が変化し、こｎがＴ−Ｉ曲線、Ｔ
−Ｖ曲線の偏差となって現わｆてくる。
即ち、良く知らｎている様に、高周波誘導加熱によるＦ
Ｚ法では融体の直径変動によＦ＞ Ｉｒｆ若くはＶｒｆ
が変化する。
Ｚ法では融体の直径変動によＦ＞ Ｉｒｆ若くはＶｒｆ
が変化する。
融体の直径が一定である場合は、Ｔ−Ｗ曲線に応じたＴ
−Ｉ曲線又はＴ−Ｖ曲線と育成中のＩｒｆ 。
−Ｉ曲線又はＴ−Ｖ曲線と育成中のＩｒｆ 。
又はＶｒｆ値との偏差は０であるが直径が太くなるとそ
の偏差は負になり、細くなると正となる。
の偏差は負になり、細くなると正となる。
この偏差を、上軸送り装置で正になった時は送シを遅く
シ、負になった時は速くすることによシ補償しなけ九ば
ならない。
シ、負になった時は速くすることによシ補償しなけ九ば
ならない。
この補償は、王として、比例制御で行なわ九るが、この
時その制御量が±５％を越えると六硼化物の様な物質で
は融体が落下したり凝固したシする。
時その制御量が±５％を越えると六硼化物の様な物質で
は融体が落下したり凝固したシする。
従って、偏差がある一定値を越える場合は、適当な微積
分動作を加え、その制御量を１５％以内に留める必要が
ある。
分動作を加え、その制御量を１５％以内に留める必要が
ある。
さらに比例制御では、その目標値との間には必ず偏差が
生ずるがその偏差を±１％以内に収める事によシ六硼化
物の単結晶育成において、融体の落下、或は凝固をさけ
ることができる。
生ずるがその偏差を±１％以内に収める事によシ六硼化
物の単結晶育成において、融体の落下、或は凝固をさけ
ることができる。
本発明の実施に適用する装置は第１図に示す様なＦＺ装
置であって原料供給棒（１）は上部把持革軸送り駆動装
置（４）によシ矢印方向に移動させらｆ、高周波コイル
（６）で加熱溶融さｎて融体（２）が形成さｎ、る。下
部把持兼軸送り駆動装置（５）は単結晶部（３）を同じ
く矢印方向に移動させるが、融体（２）が凝固する時に
単結晶（３）が生成さ几るように駆動さｎる。
置であって原料供給棒（１）は上部把持革軸送り駆動装
置（４）によシ矢印方向に移動させらｆ、高周波コイル
（６）で加熱溶融さｎて融体（２）が形成さｎ、る。下
部把持兼軸送り駆動装置（５）は単結晶部（３）を同じ
く矢印方向に移動させるが、融体（２）が凝固する時に
単結晶（３）が生成さ几るように駆動さｎる。
電子計算機（１１）には、予め実験で得た育成データを
もとに、Ｔ−Ｉ及びＴ−Ｗ曲線を一定時間毎に直線近似
した結果を記憶させである。電子計算模似に記憶させた
データはＤ／Ａコンバーター（６）を経て高周波電源で
ある発振機の出力調整器（９）に指示値を送り、発振機
（７）を制御する。高周波コイル（６）に流ｎた高周波
電流１百はＩｒｆ検出器（８）によって検出さ２１、
Ａ／Ｄコンバーター頭によシデジタル信号に変換さｎ、
電子計算機αＤに入力−ｊ５ｎる。この入力値は予め記
憶させたデータと比較され、その偏差出力はＤ／Ａコン
バーター（至）を経て上軸駆動装置（４）を制御するよ
うになっている。
もとに、Ｔ−Ｉ及びＴ−Ｗ曲線を一定時間毎に直線近似
した結果を記憶させである。電子計算模似に記憶させた
データはＤ／Ａコンバーター（６）を経て高周波電源で
ある発振機の出力調整器（９）に指示値を送り、発振機
（７）を制御する。高周波コイル（６）に流ｎた高周波
電流１百はＩｒｆ検出器（８）によって検出さ２１、
Ａ／Ｄコンバーター頭によシデジタル信号に変換さｎ、
電子計算機αＤに入力−ｊ５ｎる。この入力値は予め記
憶させたデータと比較され、その偏差出力はＤ／Ａコン
バーター（至）を経て上軸駆動装置（４）を制御するよ
うになっている。
以下に本発明の詳細な説明する。
実施例１
六硼化ランタン（Ｌ ａ Ｂｅ）粉末−１１０［］０聯
／−の圧力で棒状に加圧成形し、こｎを真空雰囲気下で
２０００℃、３０分間焼成した。この焼結棒を円筒研削
により１５ｔＤφ×１５０ＩＩＩＭの丸棒に成形した。
／−の圧力で棒状に加圧成形し、こｎを真空雰囲気下で
２０００℃、３０分間焼成した。この焼結棒を円筒研削
により１５ｔＤφ×１５０ＩＩＩＭの丸棒に成形した。
この棒の相対密度は７０％であった。
この棒を使用し、内径１７簡φの高周波コイルをＪ＆
用いて周波数３００’ｌ（Ｚの高周波誘導加熱炉によシ
、出力調整を全手動で行ない同時に上軸モータの速度を
調整しながら下記の条件で単結晶を育成した。
、出力調整を全手動で行ない同時に上軸モータの速度を
調整しながら下記の条件で単結晶を育成した。
表
この条件での高周波電源の出力は、育成時間に対して第
２図の実線で示す曲線を抽き、又、高周波電流の経時変
化は、同図面の破線で示す曲線となった。
２図の実線で示す曲線を抽き、又、高周波電流の経時変
化は、同図面の破線で示す曲線となった。
得ら几たＬ ａ Ｂ ’６単結晶の直径は１２．５−で
ありこの値は育成速度、原料棒送シ速度及び原料棒相対
密度から得らｎる計算値と完全に一致した。
ありこの値は育成速度、原料棒送シ速度及び原料棒相対
密度から得らｎる計算値と完全に一致した。
この実験で得らｆた時間−出力曲線と時間−Ｉｒｆ曲線
を５分毎の時間間隔で直線近似させ、そのデータをコン
ビジターαのに記憶させた。
を５分毎の時間間隔で直線近似させ、そのデータをコン
ビジターαのに記憶させた。
次に、上記と同様な焼成条件で相対密度７６％のＬａＢ
６□り焼結棒を作成し、育成速度５ ｔｘｓ／Ｈｒで育
成後のＬａＢ６・単結晶棒直径が上記の実験と同じ値１
２．５５ｍとなる様に上軸モータの送り速度全決定した
。
６□り焼結棒を作成し、育成速度５ ｔｘｓ／Ｈｒで育
成後のＬａＢ６・単結晶棒直径が上記の実験と同じ値１
２．５５ｍとなる様に上軸モータの送り速度全決定した
。
次いで第１図の装置により高周波電源の出力調整をコン
ピュータ（１１）で行ない、検出さ几るＩｒｆの偏差を
前記コンピュータにより計算させ、その偏差を補償する
様に上軸送り装置（４）を制御させた。
ピュータ（１１）で行ない、検出さ几るＩｒｆの偏差を
前記コンピュータにより計算させ、その偏差を補償する
様に上軸送り装置（４）を制御させた。
この時１送り速度の調整範囲は、計算値４．７９ ｔｕ
ｇ／Ｈｒから±５％即ち４．５５〜５．０５ｗ／Ｈｒの
範囲で行なった。その時＊Ｉｒｆの偏差は±０．５Ｘ以
内であった。
ｇ／Ｈｒから±５％即ち４．５５〜５．０５ｗ／Ｈｒの
範囲で行なった。その時＊Ｉｒｆの偏差は±０．５Ｘ以
内であった。
得ら２また単結晶棒の直径はｂ１２−５１〜１２．５９
簡の範囲にあり径の均一性は非常に良好であった。
簡の範囲にあり径の均一性は非常に良好であった。
比較のために、実施例１と同条件で焼成したＬ ａ Ｂ
６ 焼結棒を実施例１と同じ実験条件ではあるが高周波
出力を初期の融体を作った時の値を保持して、自動Ｗ成
を試みた。
６ 焼結棒を実施例１と同じ実験条件ではあるが高周波
出力を初期の融体を作った時の値を保持して、自動Ｗ成
を試みた。
しかしながら、１５分経過後にＩｒｆの偏差が現われな
いまま、ＬａＢ６ の融体は凝固してしまい単結晶の育
成は不能であった。
いまま、ＬａＢ６ の融体は凝固してしまい単結晶の育
成は不能であった。
実施例２
相対密度６５チ、直径１０綱のＯｅ Ｂ６の焼結棒を実
施例１と同条件で作成し、これを育成速度１０ｗ／Ｈｒ
、涼料棒送＃）速度９ 、２３ｍ／Ｈｒとした他は実施
例１に示す手動による単結晶育成条件で単結晶とした。
施例１と同条件で作成し、これを育成速度１０ｗ／Ｈｒ
、涼料棒送＃）速度９ 、２３ｍ／Ｈｒとした他は実施
例１に示す手動による単結晶育成条件で単結晶とした。
この単結晶棒の直径は７．７４＋＋ｍで均一であった。
さらにこの単結晶棒全育成速度１０ ！Ｉｌｌ！Ｉ ／
Ｈｒ、送り速度７ ｍ ／ Ｈｒとした以外は同一条
件で単結晶全育成した。得られた単結晶棒の直径は６．
４８ｗａであった。単結晶育成時の時間−出力曲線、時
間−Ｖｒｆ曲線は第３図のようであった。これらの値全
１０分間隔で曲線に近似するようにコンピュータ（ロ）
に記憶させ、上記と同一条件で１度ＦＺ法処理した０ｅ
Ｂ６の単結晶棒を実施例１と同一条件で自動育成を行っ
た。
Ｈｒ、送り速度７ ｍ ／ Ｈｒとした以外は同一条
件で単結晶全育成した。得られた単結晶棒の直径は６．
４８ｗａであった。単結晶育成時の時間−出力曲線、時
間−Ｖｒｆ曲線は第３図のようであった。これらの値全
１０分間隔で曲線に近似するようにコンピュータ（ロ）
に記憶させ、上記と同一条件で１度ＦＺ法処理した０ｅ
Ｂ６の単結晶棒を実施例１と同一条件で自動育成を行っ
た。
送り制御の比例動作が±５％を超える値になる時は適宜
積分動作を加え常に比例制御量を±５％以内にした結果
、・得らｊた単結晶棒の直径は６．２５〜６．７５ｍの
範囲にあり比較的均一な単結晶棒が得らｊ−だ。
積分動作を加え常に比例制御量を±５％以内にした結果
、・得らｊた単結晶棒の直径は６．２５〜６．７５ｍの
範囲にあり比較的均一な単結晶棒が得らｊ−だ。
図面は本発明の実施例を示すものであって、第１図は単
結晶自動育成装置のブロック図、第２図はＬａＢ６単結
晶育成の場合の時間と高周波出力との関係図及び時間と
Ｉｒｆとの関係図、第３図はＣ１ｅＢ６単結晶育成の場
合の時間と高周波出力との関係図及び時間とＶｒｆとの
関係図である。 付 号 １・・・原料供給棒 ２・・・融体域６・・・生成
単結晶 ４・−上部軸送り装置５・・・下部軸送り
装置 ６・・・高周波コイル７・・・高周波電源
８・・・検出器９・・−高周波電源調整器 １０・・・
Ａ／Ｄコンバーター１１・・・電子計算機 １２．１３・・・Ｄ／Ａコンパータ
結晶自動育成装置のブロック図、第２図はＬａＢ６単結
晶育成の場合の時間と高周波出力との関係図及び時間と
Ｉｒｆとの関係図、第３図はＣ１ｅＢ６単結晶育成の場
合の時間と高周波出力との関係図及び時間とＶｒｆとの
関係図である。 付 号 １・・・原料供給棒 ２・・・融体域６・・・生成
単結晶 ４・−上部軸送り装置５・・・下部軸送り
装置 ６・・・高周波コイル７・・・高周波電源
８・・・検出器９・・−高周波電源調整器 １０・・・
Ａ／Ｄコンバーター１１・・・電子計算機 １２．１３・・・Ｄ／Ａコンパータ
Claims (1)
- （１）単結晶育成用棒状試料の上部と下部を夫々別個に
把持し且つ駆動できる装置を備えた高周波誘導加熱方式
による単結晶育成炉により単結晶を育成する方法におい
て、予め棒状試料を用いて均一径の単結晶を育成して得
られた時間を函数とする高周波出力に関する要素を目標
値として電子計算機に記憶させ、その目標値と育成中の
実測値との偏差を検出し、その偏差に相当する変動を前
記上部把持兼駆動装置の送夛速度の変化が±５Ｘ以内で
、かつ前記目標値との偏差が１１％以内となるように制
御することを特徴とする浮遊帯域法により均一径の単結
晶棒を自動的に育成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1689183A JPS59146998A (ja) | 1983-02-05 | 1983-02-05 | 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1689183A JPS59146998A (ja) | 1983-02-05 | 1983-02-05 | 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59146998A true JPS59146998A (ja) | 1984-08-23 |
Family
ID=11928780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1689183A Pending JPS59146998A (ja) | 1983-02-05 | 1983-02-05 | 均一径の単結晶棒を自動的に育成する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59146998A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01224291A (ja) * | 1988-03-04 | 1989-09-07 | Ube Ind Ltd | 単結晶の製造法 |
| JPH04198093A (ja) * | 1990-11-29 | 1992-07-17 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
-
1983
- 1983-02-05 JP JP1689183A patent/JPS59146998A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01224291A (ja) * | 1988-03-04 | 1989-09-07 | Ube Ind Ltd | 単結晶の製造法 |
| JPH04198093A (ja) * | 1990-11-29 | 1992-07-17 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ホウ化ランタン単結晶の育成法 |
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