CN108914200A - 一种晶体生长系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及晶体生长系统。该晶体生长系统包括晶体生长加料装置和晶体生长坩埚，该晶体生长加料装置包括加料坩埚、温控加热系统和加料导管，其中，温控加热系统用于加热并控制加料坩埚的温度，加料坩埚位于晶体生长坩埚上方，加料导管用于将加料坩埚中的熔化的晶体生长原料输送到晶体生长坩埚中。本发明的晶体生长系统能够克服了现有技术中的晶体生长系统的诸多缺陷。例如，本发明能够方便地控制加料坩埚内及导管内原料熔液流入晶体生长坩埚的流量；能够使得晶体生长坩埚中晶体生长过程稳定；本发明还能解决加料时的加料溶液凝结而导致的加料不畅问题。同时，本发明的晶体生长系统能够结构简单，操作方便，能够大大降低了设备成本和生产成本。

Description

一种晶体生长系统

技术领域

本发明总体涉及晶体生长技术，具体地，本发明涉及一种晶体生长系统。

背景技术

在晶体生长过程中，为增加产量，需要将该晶体生长所需的原料输送到晶体生长坩埚。一种生产晶体的方法是布里奇下降法，即坩埚下降法，该方法通过使晶体生长坩埚在加热炉中缓慢下降来获取晶体。为了克服布里奇下降法在晶体生长过程中产生化学组分偏析的现象，现有技术中提供了诸多在晶体生长过程中连续加料的方法。所有现有的连续加料方法存在下面两个问题：一是在用固体粉料加入的方法中，由于固体粉料进入生长坩埚后，在熔解过程中产生熔液的温度变化，使晶体生长温度不稳定而导致杂晶的形成。二是在加入原料熔液的方法中，在高温下通过用制冷剂控制加料管温度来控制熔液的流速和流量。但是这种方法结构复杂，制冷剂易挥发，在高温时产生压强，制冷剂管道易堵塞或者泄漏等一系列问题，实施难度很大。

因此，希望提供一种改进的晶体生长系统，以消除或缓和现有技术中的上述缺陷。

发明内容

为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种晶体生长系统，其包括晶体生长加料装置和晶体生长坩埚，该晶体生长加料装置包括加料坩埚、温控加热系统和加料导管，其中，温控加热系统用于加热并控制加料坩埚的温度，加料坩埚位于晶体生长坩埚上方，加料导管用于将加料坩埚中的熔化的晶体生长原料输送到晶体生长坩埚中。

在一种实施方式中，加料坩埚的直径与所述晶体生长坩埚相同或者比所述晶体生长坩埚略小。

作为改进，加料导管的上端接口偏心安装在加料坩埚的底部。

在一种实施方式中，加料导管的直径为3-5mm，并且其上端接口的中心与加料坩埚的侧壁的内表面相距10-20mm。

在一种实施方式中，温控加热系统将加料坩埚的温度保持为与晶体生长坩埚的温度基本相同，并且温控加热系统通过控制加料坩埚的温度控制晶体生长原料流入晶体生长坩埚的流量。

在一种实施方式中，温控加热系统包括加料坩埚加热器、温度控制器和加料坩埚测温元件和晶体生长坩埚测温元件，其中加料坩埚加热器、加料坩埚测温元件和晶体生长坩埚测温元件都连接到温度控制器。

在一种实施方式中，温控加热系统包括加料坩埚加热器、晶体生长坩埚加热器、温度控制器、加料坩埚测温元件和晶体生长坩埚测温元件，其中加料坩埚加热器、晶体生长坩埚加热器、加料坩埚测温元件和晶体生长坩埚测温元件都连接到该温度控制器。

在一种实施方式中，在晶体生长加料装置中的加料坩埚中的原料组分中，易偏析组分的化学组分浓度小于晶体生长坩埚中原料组分中易偏析组分的化学组分浓度。

在一种实施方式中，加料坩埚中原料组分中的易偏析组分的摩尔浓度比晶体生长坩埚中的原料组分中的易偏析组分的摩尔浓度小0-30％，其中不包括0。

通过采用本发明的上述晶体生长系统，克服了上述提到的现有技术中的晶体生长系统的缺陷。例如，本发明通过温控加热系统加热并控制加料坩埚的温度，从而控制熔化后的晶体生长原料熔液的温度，以便控制加料坩埚内及导管内原料熔液流入晶体生长坩埚的流量。而且，通过控制加料坩埚中原料熔液的温度与晶体生长坩埚中熔液的温度一致，能够使得晶体生长坩埚中晶体生长过程稳定。此外，本发明的加料导管偏心安装在加料坩埚底部，从而能够防止加料坩埚圆心处离加热器较远所造成的温度偏低而导致的加料导管内的原料溶液容易产生凝结的问题。此外，通过使用本发明的晶体生长系统并且使加料坩埚中的原料组分中易偏析组分的化学组分浓度小于晶体生长坩埚中原料组分中易偏析组分的化学组分浓度能够对所获得的晶体成分和晶体性能具有进一步的改良作用，从而能生长性能更好的、有效使用长度更长的晶体，提高晶体的使用效率。同时，本发明的晶体生长系统能够结构简单，操作方便，能够大大降低了设备成本和生产成本。

附图说明

附图以示例的方式图示了本发明，其并不构成对本发明的限制。在附图中相同的数字表示相同的部件，其中：

图1为根据本发明的一种示例性实施方式的晶体生长系统的结构示意图；

图2为不使用和使用本发明中的加料装置的晶体生长系统和原料组分要求所生长的晶体中钛酸铅元素含量的比较图；以及

图3为不使用和使用本发明中的加料装置的晶体生长系统和原料组分要求所生长的晶体的介电常数的比较图。

具体实施方式

下面将参照附图中所示的一些实施例具体描述本发明的一些示例性实施方式。在下文的描述中，描述了一些具体的细节以提供对本发明的更深的理解。然而，对于本领域的技术人员来说显而易见的是，即使不具有这些具体细节中的一些，本发明也可被实施。另一方面，一些公知的工艺步骤和/或结构没有被详细描述以避免不必要地使本发明变得难以理解。此外，在实施例的详细描述中，方向术语，例如“上”、“下”、“顶部”、“底部”、“前”、“后”、“侧部”、“左”、“右”、“向前”“向后”等是参考附图中的方向而使用的。由于本发明的实施例中的部件能够以多个不同的方向而被放置，因此，所述方向术语的使用是为了说明而不是为了限制本发明。

参见图1所示，其提供了根据本发明的一种示例性实施方式的晶体生长系统100的结构示意图。该晶体生长系统100包括晶体生长加料装置110和晶体生长坩埚120。晶体生长加料装置110包括加料坩埚111、温控加热系统112和加料导管113。加料坩埚111位于所述晶体生长坩埚120的上方。加料导管113用于将加料坩埚111中的熔化的晶体生长原料溶液114输送到晶体生长坩埚120中。温控加热系统112能够加热并控制加料坩埚111的温度。

在一种示例性实施方式中，该温控加热系统112包括加料坩埚加热器115、温度控制器116、加料坩埚测温元件117和晶体生长坩埚测温元件118。如图1所示，加料坩埚加热器115、加料坩埚测温元件117和晶体生长坩埚测温元件118都连接到温度控制器116。在一种实施方式中，加料坩埚加热器115围绕在加热坩埚周围，并距离加热坩埚111适当的距离。如图1所示，加料坩埚加热器115可设置在晶体生长系统100的包围在加料坩埚外面的保温层121中。在一种实施方式中，该晶体生长系统100还可包括设置在加料坩埚和晶体生长坩埚外围的坩埚保护套122，以对加料坩埚和晶体生长坩埚提供保护。

加料坩埚测温元件117用于感测加料坩埚的温度。晶体生长坩埚测温元件118用于感测晶体生长坩埚的温度。加料坩埚测温元件117和晶体生长坩埚测温元件118例如可以是热电偶，当然也可以是其它适用的测温元件。

在一种示例性实施方式中，温度控制器116可基于加料坩埚测温元件117所感测的加料坩埚的温度的高低来通过控制加料坩埚加热器115的加热功率的大小来控制加料坩埚的温度的高低，从而能够控制加料坩埚内的熔化后的晶体生长原料熔液的温度，进而能控制加料坩埚及导管内的原料熔液流入晶体生长坩埚120的粘度和流量。从而能够方便地根据需要来控制和调节控制加料坩埚及导管内的原料熔液流入晶体生长坩埚120的流量。

此外，温控加热系统112还能够根据加料坩埚测温元件117所感测的加料坩埚111的温度和晶体生长坩埚测温元件118所感测的晶体生长坩埚120的温度之间的差别来控制加料坩埚加热器115的温度从而能使所述加料坩埚的温度保持为与晶体生长坩埚的温度基本相同，这有利于晶体生长坩埚内晶体生长过程的稳定，从而能够获得质量更好的晶体123。

在一种实施方式中，温控加热系统112还可以进一步包括晶体生长坩埚加热器119。温度控制器116也可进一步与该晶体生长坩埚加热器119连接，从而能够根据需要基于晶体生长坩埚测温元件118所感测的晶体生长坩埚120的温度来控制该晶体生长坩埚的温度。此外，温度控制器116也可以根据加料坩埚的温度和晶体生长坩埚的温度来同时或者分别调节加料坩埚的温度和晶体生长坩埚的温度，从而使得能够更加方便地根据需要来控制加料坩埚及导管内的原料熔液流入晶体生长坩埚120的流量和/或保持加料坩埚和晶体生长坩埚的温度一致。

在一种示例性实施方式中，加料坩埚111的直径与晶体生长坩埚120的直径相同或者比晶体生长坩埚120的直径略小。加料坩埚111的容积可以是例如晶体生长坩埚容积的例如三分之一，当然，也可以是其它合适的容积。晶体加料导管113的上端接口偏心安装在加料坩埚111的底部，例如底壁上。加料导管的下端接口连接到晶体生长坩埚，从而使得加料坩埚111中的熔化的晶体生长原料溶液114能够流入到晶体生长坩埚120中。

上述的偏心安装是指加料导管的上端接口并不安装在加料坩埚的底部的中心位置(例如加料坩埚111的圆心)，而是偏离该中心位置一定的距离安装。通过这种偏心安装的方式，能够使得加料导管113距离加料坩埚加热器115的距离更近，从而能够防止加料坩埚111底部的圆心处距离加料坩埚加热器115较远所造成的温度偏低而导致的加料导管内原料溶液容易凝结和堵塞加料导管的问题，使得加料导管的加料更加顺畅，可控性更高。

在一种优选的实施方式中，上述偏心安装的加料导管的直径例如可为3-5mm，并且其上端接口的中心与加料坩埚侧壁的内表面相距约10-20mm，当然，加料导管也可以是其它尺寸的直径，并且其上端接口的中心与加料坩埚侧壁的内表面之间的距离也可以是其它尺寸。

在一种实施方式中，在有些原料组分的结晶过程中，会产生偏析现象，偏析现象是由于该原料组分中存在一些容易偏析的组分(即易偏析组分)在从液态结晶为固态时容易从固态中偏析到液态中而导致的，例如，对于生长铌镁酸铅-钛酸铅晶体来说，钛酸铅就是其中的易偏析组分。结晶过程中的严重的偏析会导致晶体成分在晶体长度方向上的变化太大，从而影响晶体的性能和有效使用长度。在使用本发明的包含加料装置的晶体生长系统的情况下，可以同时使加料坩埚中的原料组分中易偏析组分的化学组分浓度小于晶体生长坩埚中原料组分中易偏析组分的化学组分浓度，这样能够对晶体生长坩埚中的原料组分中的易偏析组分的浓度起到调节作用，使其保持在所需的范围。由此，能够对所获得的晶体成分和晶体性能具有进一步的改良作用，从而能生长性能更好的、有效使用长度更长的晶体。在一种实施方式中，可以使得加料坩埚中原料组分中的易偏析组分的摩尔浓度比晶体生长坩埚中的原料组分中的易偏析组分的摩尔浓度小0-30％(不包括0)。

对此，下面以生长铌镁酸铅-钛酸铅为具体实施例，说明使用本发明的晶体生长系统并使得加料坩埚中的原料组分中易偏析组分的化学组分浓度小于晶体生长坩埚中原料组分中易偏析组分的化学组分浓度对所获得的晶体成分、晶体性能和晶体长度的改良作用。具体地，晶体生长坩埚中的生长晶体的原料组分采用71％铌镁酸铅和29％钛酸铅，由于钛酸铅为易偏析的组分，其在晶体生长过程中容易偏析，从而会影响所获得的晶体的性能。故使用组分为72％铌镁酸铅和28％钛酸铅作为加料坩埚中的原料组分，其中钛酸铅的组分的摩尔浓度为28％，其小于晶体生长坩埚中的钛酸铅的组分的摩尔浓度29％。由此，再通过使用本发明的包含加料装置的晶体生长系统进行生长，能够进一步弥补易偏析组分钛酸铅的偏析，获得性能更好、有效使用长度更长的晶体。作为对比，一块晶锭的生长不使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统和本发明的上述原料组分要求，另一块则使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统和上述原料组分要求。在所获得的晶锭中，分别对两块晶锭进行轴向切割，在不同位置得到15～20片晶圆，对晶圆的组分进行X光广角衍射的检验，并对晶圆的介电常数进行测量，得到的结果下表1以及图2和图3所示。

表1：

图2为根据表1所获得的钛酸铅元素含量的比较图，由上述表1和图2中可见，相比于不使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统和上述原料组分要求所生长的晶体，使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统和上述原料组分要求的所生长的晶体具有更长的有效长度。不仅如此，使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统的上述原料组分要求所获得的晶体沿着晶锭长度方向上钛酸铅的组分含量变化较小，摩尔百分比从29变化到30.9，变化幅度较小，偏析问题得到了明显的改善。而没有使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统的上述原料组分要求所获得的晶体沿晶锭长度方向上钛酸铅的组分含量变化则较大，从摩尔百分比28变化到32.2，变化幅度明显大于本发明的上述变化幅度。此外，由图3中可见，相比于不使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统和上述原料组分要求所获得的晶体，使用包含本发明中的加料装置的晶体生长系统和上述原料组分要求所获得的晶体的介电常数沿着晶锭长度方向明显更加稳定，这代表该晶体的性能由于使用了本发明的晶体生长系统和上述原料组分要求后变得更加稳定，使得晶体的利用效率大大增加。

上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细的说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下做出各种变化。

Claims (9)

1.一种晶体生长系统，包括晶体生长加料装置和晶体生长坩埚，其特征在于所述晶体生长加料装置包括加料坩埚、温控加热系统和加料导管，其中，所述温控加热系统用于加热并控制加料坩埚的温度，所述加料坩埚位于所述晶体生长坩埚上方，所述加料导管用于将所述加料坩埚中的熔化的晶体生长原料输送到所述晶体生长坩埚中。

2.根据权利要求1所述的晶体生长系统，其特征在于，其特征在于所述加料坩埚的直径与所述晶体生长坩埚相同或者比所述晶体生长坩埚略小。

3.根据权利要求1或2所述的晶体生长系统，其特征在于，所述加料导管的上端接口偏心安装在所述加料坩埚的底部。

4.根据权利要求3所述的晶体生长系统，其特征在于，所述加料导管的直径为3-5mm，并且其上端接口的中心与所述加料坩埚的侧壁的内表面相距10-20mm。

5.根据权利要求1所述的晶体生长系统，其特征在于，所述温控加热系统将所述加料坩埚的温度保持为与所述晶体生长坩埚的温度基本相同，并且所述温控加热系统通过控制所述加料坩埚的温度来控制所述晶体生长原料流入所述晶体生长坩埚的流量。

6.根据权利要求1或5所述的晶体生长系统，其特征在于，所述温控加热系统包括加料坩埚加热器、温度控制器和加料坩埚测温元件和晶体生长坩埚测温元件，其中所述加料坩埚加热器、所述加料坩埚测温元件和所述晶体生长坩埚测温元件都连接到所述温度控制器。

7.根据权利要求1或5所述的晶体生长系统，其特征在于，所述温控加热系统包括加料坩埚加热器、晶体生长坩埚加热器、温度控制器、加料坩埚测温元件和晶体生长坩埚测温元件，其中所述加料坩埚加热器、所述晶体生长坩埚加热器、所述加料坩埚测温元件和所述晶体生长坩埚测温元件都连接到所述温度控制器。

8.根据前述权利要求中任一项所述的晶体生长系统，其特征在于，所述晶体生长加料装置的加料坩埚中的原料组分中易偏析组分的化学组分浓度小于所述晶体生长坩埚中原料组分中易偏析组分的化学组分浓度。

9.根据权利要求8所述的晶体生长系统，所述加料坩埚中原料组分中的易偏析组分的摩尔浓度比所述晶体生长坩埚中的原料组分中的易偏析组分的摩尔浓度小0-30％，其中不包括0。